Vorhersage Katalysator Extrudat Bruch basierend auf der e-Modul des Bruches

Das übergeordnete Ziel dieser Methodik ist es, die Biegefestigkeit von Extrudatkatalysatoren zu messen und vorherzusagen, wie gut Katalysatoren Brüchen widerstehen, die entweder durch eine Kollision mit einer Oberfläche oder durch Spannungen in einem festen Bett verursacht werden. Ursprünglich hatte ich den Gedanken, dass vielleicht die Bruchkraft im Biegemodus die geeignete Länge ist, um die Katalysatorstärke mit der Schwere der Handhabung des Katalysators in Beziehung zu setzen, um den Katalysatorbruch zu beschreiben. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie misst, wie Katalysatorextrudate in quantitativen Simulationen realer Ereignisse dem Bruch standhalten.

Diese Technik misst genau das Verhältnis von Länge zu Durchmesser eines Katalysators und misst somit quantitativ das Ausmaß des durch Kollisionen oder Belastungen verursachten Bruchs. Die Bewertung der Bruchfestigkeit von extrudiertem Stahl in festen Betten mit dieser Methode kann auch auf andere Formen, wie z. B. einen kugelförmigen Katalysator, angewendet werden. Die Biegefestigkeit eines Extrudats ist aufgrund der verschiedenen Belastungsbereiche beim Biegen ohne Visualisierungen nur schwer zu bestimmen.

Um das Verfahren zu beginnen, erhalten Sie mindestens 30 Katalysatorextrudate, indem Sie eine entsprechend thermisch vorbehandelte Katalysatorprobe von Interesse riffeln. Schalten Sie dann den Biegeprüfrahmen ein und kalibrieren Sie ihn. Befestigen Sie eine 10-Newton-Wägezelle am Biegeprüfrahmen.

Sobald der Prüfrahmen einsatzbereit ist, wählen Sie eine Ambossgeschwindigkeit von 0,2 Millimetern pro Sekunde und eine Stützspanne von fünf Millimetern. Wählen Sie den Bruchmodul und die maximale Kraft auf der Registerkarte Ergebnisse. Konfigurieren Sie den Test so, dass er endet, wenn die Belastungskraft so stark abfällt, dass ein Extrudatbruch angezeigt wird.

Geben Sie alle erforderlichen Proben- und Probeninformationen ein und stellen Sie sicher, dass die Software bereit ist, den Test zu starten. Dann klemmen Sie einen Buchner-Trichter mit einem Durchmesser von fünf bis sechs Zentimetern mit einem Millimeter Guss an einen Laborständer. Leiten Sie einen Strom Stickstoffgas durch den Filtertrichter nach oben, um eine trockene Gasdecke zu erzeugen.

Übertragen Sie die Katalysatorextrudatprobe aus einem Exsikkator in den Filter. Nehmen Sie dann eine Probe mit einer Pinzette auf und platzieren Sie die Probe schnell über die Stützbalken des Prüfrahmens. Zentrieren Sie die Probe so gut wie möglich und arbeiten Sie dennoch schnell, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden.

Starten Sie den Test, sobald die Probe an Ort und Stelle ist. Stellen Sie während der Prüfung sicher, dass sich das Extrudat nicht zwischen dem Amboss und den Stützpunkten festsetzt, da dies die Bruchkraftmessung beeinträchtigen kann. Stellen Sie sicher, dass die Traverse in die Ausgangsposition zurückkehrt, nachdem die Lastkraft um 40 % abgefallen ist.

Reinigen Sie den Probenbereich und die Stützen mit einer weichen Bürste, bevor Sie eine weitere Probe auf die Stützen legen. Wenn die neue Probe an Ort und Stelle ist, klicken Sie in der Software auf Weiter, um den nächsten Test zu starten. Sobald alle Proben auf diese Weise vermessen wurden, beenden Sie den Versuch, um den automatisch generierten Bericht über die Extrudatfestigkeitseigenschaften zu erhalten.

Um mit der Messung des Aspektverhältnisses zu beginnen, wird eine Katalysatorprobe von Interesse auf eine repräsentative Größe von 50 bis 250 Partikeln geriffelt. Sieben Sie die Probe vorsichtig, um Partikel mit einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von kleiner oder gleich eins zu entfernen. Wischen Sie dann das Glas eines Scanners mit einem Mikrofasertuch ab, um Staub oder Schmutz zu entfernen.

Legen Sie eine saubere Durchlichtfolie auf das Scannerglas. Verteilen Sie die Extrudate nach dem Zufallsprinzip über die Transparenz in einem rechteckigen Bereich von nicht mehr als 10 Zentimetern x 20 Zentimetern. Verwenden Sie eine Pinzette, um Partikel zu trennen, die miteinander in Kontakt kommen, oder um Partikel in offenere Bereiche zu bewegen.

Schließen Sie den Scannerdeckel und bereiten Sie die Scan- und Partikelbildgebungssoftware vor. Scannen Sie die Partikel und überprüfen Sie die Ergebnisse, um sicherzustellen, dass alle Partikel mit den entsprechenden Abmessungen und der richtigen Platzierung in den Scan einbezogen werden. Wenn der Scan zufriedenstellend ist, speichern Sie die Ergebnisse und notieren Sie den durchschnittlichen Durchmesser, die durchschnittliche Länge und die Anzahl der Partikel.

Vor dem Falltest wird das Aspektverhältnis einer Probe von etwa 50 geriffelten Katalysatorextrudatproben wie zuvor beschrieben gemessen. Zu Beginn des Tests wird ein Fallrohr mit einer Kollisionsplatte und einer Auffangwanne aus Edelstahl Typ 316 zusammengebaut. Lassen Sie etwa einen Zentimeter Abstand zwischen dem Rohr und der Kollisionsplatte.

Stellen Sie die Austragshöhe des Vibrationsförderers entsprechend der Fallrohrlänge ein und zentrieren Sie den Auslass des Dosierrohrs über dem Fallrohr. Messen und notieren Sie die Fallrohrhöhe als vertikalen Abstand vom Auslösepunkt der Katalysatorzuführung zur Kollisionsplatte. Laden Sie dann die Probe in den Aufgabetrichter.

Stellen Sie die Feederfrequenz auf 250 Hertz oder weniger ein. Überwachen Sie die Kollisionsplatte und passen Sie die Entladungsrate nach Bedarf an, um sicherzustellen, dass die Extrudate nicht übereinander fallen. Lassen Sie jede Probe frei in das Fallrohr fallen, eine nach der anderen.

Schalten Sie dann den Feeder aus und geben Sie die Partikel aus der Auffangwanne in ein Sieb. Sieben Sie die Probe vorsichtig, um die Katalysatorfunde zu entfernen. Messen Sie das Seitenverhältnis der Probe nach der Kollision.

Wiederholen Sie den Falltest und die Messungen des Seitenverhältnisses auf diese Weise bis zu 10 Mal. Vergleichen Sie die Ergebnisse mit ersten Messungen. Um mit dem Bulk-Crush-Testverfahren zu beginnen, füllen Sie einen tarierten Probenbehälter bis zum Überlaufen mit einer repräsentativen Probe, die durch Riffeln eines ordnungsgemäß wärmebehandelten Katalysators gewonnen wurde.

Verwenden Sie eine gerade Metallkante, um die Probe vorsichtig zu nivellieren, ohne das resultierende Partikelbett zu überfüllen. Notieren Sie die Masse der Probe im Becher. Setzen Sie dann den Probenbecher in eine Lastblock- und Kolbenbaugruppe ein.

Legen Sie den Ladeblock vorsichtig auf die Probe und stellen Sie sicher, dass die Extrudate nicht zerquetscht werden. Platzieren Sie das Montagekugellager in der Mitte des Lastblocks. Stellen Sie den Verriegelungsarm unter Anleitung eines Zimmermanns so ein, dass er in der richtigen Höhe über dem Kugellager waagerecht ist.

Arretieren Sie den Arm. Vergewissern Sie sich, dass der Druckregler für die Katalysatorprobe entsprechend eingestellt ist. Vergewissern Sie sich, dass das Entlüftungsventil geöffnet und das Druckventil geschlossen ist.

Schließen Sie dann das Entlüftungsventil und öffnen Sie das Druckventil. Überwachen Sie die Baugruppe, während der Lastblock auf den eingestellten Druck ansteigt. Lassen Sie die Probe 60 Sekunden lang bei dem eingestellten Druck äquilibrieren.

Schließen Sie dann das Druckventil und öffnen Sie das Entlüftungsventil, um den Druck abzulassen. Sobald der Lastblock wieder in seine ursprüngliche Position zurückgekehrt ist, entriegeln Sie den Sperrarm und entfernen Sie vorsichtig das Kugellager und den Lastblock. Messen und notieren Sie die Vertiefung der Probe.

Sieben Sie die Probe vorsichtig über einen breiten Behälter, um die Katalysatorfunde zu sammeln. Messen Sie das Aspektverhältnis der Katalysatorprobe nach dem Zerquetschen und notieren Sie die Menge der gesammelten Katalysatorfunde. Hochgeschwindigkeitsaufnahmen von Katalysatorextrudaten, die auf eine Polycarbonatoberfläche auftreffen, zeigen, dass die Aufprallzeiten und damit die Kräfte, denen das Extrudat während des Aufpralls in Abhängigkeit von der Zeit ausgesetzt ist, stachelig und unregelmäßig sind.

Das Aspektverhältnis von Katalysatorproben, die wiederholten Falltests unterzogen wurden, näherte sich schnell dem asymptotischen Aspektverhältnis für mehrere Stöße für diesen Katalysator an. Der Unterschied im Aspektverhältnis wurde bei größeren Fallhöhen kleiner, was darauf hindeutet, dass die Extrudate bei oder nahe ihrer Endgeschwindigkeit aufprallten. Ein Einzeltropfentest von Extrudaten mit großen Aspektverhältnissen zeigte deutlich das asymptotische Aspektverhältnis für einen einzelnen Tropfen langer Extrudate für diesen Katalysator.

Bulk-Crush-Tests zeigten, dass die Katalysator-Extrudate erst dann zu brechen begannen, wenn ein kritischer Druck erreicht war, und an diesem Punkt nahm das Aspektverhältnis mit zunehmendem Druck ab. Anschließend wurde der Zusammenhang zwischen dem Ausgangsaspektverhältnis und dem kritischen Druck in Bezug auf den Bruchmodul, den Extrudatformfaktor und die Betteigenschaften beschrieben. Diese Methode kann dazu beitragen, wichtige Fragen zum Scale-up von Katalysatoren zu beantworten und ermöglicht den Technologietransfer vom Labor in kommerzielle Anlagen in Bezug auf das Verhältnis von Länge zu Durchmesser von Katalysatoren.

Einmal gemeistert, kann die Technik zur Messung des Bruchmoduls in 10 bis 15 Minuten durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird. Denken Sie beim Versuch dieses Verfahrens daran, den Katalysator zu riffeln, um eine repräsentative Probe auszuwählen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie das Katalysator-Seitenverhältnis, der Bruchmodul und der Bruch durch Kollision und Belastung gemessen werden.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit den hier gezeigten Materialien und Geräten gefährlich sein kann. Für diese Verfahren sollte immer geeignete PSA verwendet werden.