Name: Elementar-Sensitive Detektion der Chemie in Batterien durch weiche Röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanten unelastische Röntgenstreuung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 55 s
Description: Erfahren Sie die Anwendung von weicher Röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanter unelastischer Röntgenstreuung zur Untersuchung von Batteriematerialien. Diese Methoden ermöglichen die direkte Analyse chemischer Reaktionen.

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Die Advanced Light Source (ALS) von Lawrence Berkeley National Laboratory (LBNL) stützt sich auf die Direktor des Office of Science, Büro von Energie Grundlagenwissenschaften, des US-Department of Energy unter Vertragsnr. DE-AC02-05CH11231. Q.L. Dank der China Scholarship Rat (CSC) für die finanzielle Unterstützung durch die Zusammenarbeit basierend auf China 111 Projekt No. B13029. R.Q. Dank die Unterstützung von LBNL LDRD Programm. Die Unterstützung durch die ALS Promotionsstipendium danken S.S und S.G..

(1) experimentelle Planung
Hinweis: Während sXES mit Lab-basierten Geräten durchgeführt werden konnten, sind sXAS und RIXS Synchrotron-basierten Experimente, die erfordert Zugriff auf die Strahlzeit ein Synchrotron-Anlage. Das Verfahren zur Beantragung der Strahlzeit und laufende Experimente an verschiedenen Standorten anders sein könnte, aber sie alle folgen ein ähnliches grundlegenden Verfahren.
<ol><li>Überprüfen Sie die Website der Einrichtung für das Strahlrohr-Verzeichnis (z.B. https://als.lbl.gov/beamlines/), oder wenden Sie sich an die Verantwortlichen der interessierten Beamline(s) Wissenschaftler um das richtige Strahlrohr für die wissenschaftliche Notwendigkeit festzustellen.</li>
	<li>Strahlzeit und unterbreiten Sie Vorschläge, die Anlage Beamline(s) von Advanced Light Source (ALS) durch Online-Submission-System auf https://als.lbl.gov/users/user-guide/. Hinweis: Die Strahlzeit Vorschlag überprüft werden, basierend auf die Politik der Synchrotron-Anlage und Autoren von erfolgreichen Vorschlägen durch die Anlage für die experimentelle Planung informiert werden.</li>
	<li>Für Sicherheitskontrollen komplette notwendige Sicherheitsschulungen bedarfsgerecht die Anlage. Berichten von Chemikalien, Proben und spezielle Ausrüstung erforderlich, durch Experimente und Inspektionen zur Gewährleistung der Sicherheit zu bekommen.</li>
	<li>Die Anlage vor der Strahlzeit Grundideen auf den Versuchsaufbau und Probe Laden vor allem zum ersten Mal an eine Anlage/Strahlrohr zu erreichen.</li>
</ol>2. die Probenvorbereitung
<ol><li>Die Proben der LIB und SIB Materialien zu synthetisieren und elektrochemisch Zyklus zu verschiedenen State of Charge (SOC).</li>
	<li>
Führen Sie die folgenden Schritte für luftempfindlichen Proben:
	<ol>
<li>Die luftempfindlichen Proben ohne Luft zu behandeln, d.h. der Probenbehälter zu öffnen, und schneiden Sie die Proben mit Scheren und Pinzetten in eine Größe passend das experimentelle System unter einem Inertgas-Umfeld.</li>
		<li>Montieren Sie die Proben mit einer geeigneten Größe auf Probenhalter mit leitfähigen Doppelklebeband unter einem Inertgas-Umfeld. Hinweis: Wenn Kohlenstoff oder Sauerstoff Kanten sollen gemessen werden, verwenden Sie weiche Metalle wie Indium für die Pulverproben Aufkleben, Signale zur Vermeidung von Hintergrund C und O aus den organischen Verbindungen in leitfähigen Band.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Führen Sie die folgenden Schritte für Luft-unempfindlichen Proben:
	<ol>
<li>Schneiden Sie die Proben der spezifischen Probenhalter für experimentelle Systeme angepasst.</li>
		<li>Montieren Sie die Proben mit der entsprechenden Größe auf Probenhalter mit Doppelklebeband leitfähig. Indium-Folie zu verwenden, wenn Kohlenstoff und Sauerstoff Signale macht Proben zu sammeln.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereiten Sie für in-Situ- Proben In-Situ- Proben mit bestimmten Zellen, die in der Regel weiche Röntgen-Membran implementieren vor. Prüfen Sie elektrische Anschlüsse und Integrität der Zelle vor der Verladung in das experimentelle System. Hinweis: Informationen zu in-Situ- Zellen außerhalb des Rahmens dieser Arbeit sind, aber finden Sie in vorherigen Publikationen35,36,37.</li>
</ol>(3) be- und Positionierung von Proben
Hinweis: Aufgrund des Ultra-Hochvakuum für weiche Röntgen-Spektroskopie-Experimenten, probenbeladung dauert in der Regel mehrere Schritte durchlaufen einer Vakuumkammer Puffer vor dem Betreten der experimentellen Hauptkammer.
<ol><li>Stoppen Sie Vakuumpumpen zu, schließen Sie Vakuumventil zwischen der Probe klemmbalken und experimentelle Hauptkammer und Entlüften Sie der Probe klemmbalken, die in der Regel direkt an die experimentelle System mit N2 Gas angebracht ist.</li>
	<li>Verwenden Sie hausgemachte Probe Grabber oder eine große Pinzette zu greifen die Probenhalter und klemmbalken bestücken.</li>
	<li>Starten Sie die klemmbalken Pumpen. Warten Sie, bis das Vakuum Manometer niedrig genug Vakuum für die Öffnung der klemmbalken in experimentellen Hauptkammer, in der Regel um Mitte 10-7 Torr zeigt.</li>
	<li>Öffnen Sie das Ventil zwischen der klemmbalken und der Hauptkammer. Übertragen Sie der Probenhalter auf den wichtigsten Manipulator der Hauptkammer mithilfe des Transfer-Arms.</li>
	<li>Öffnen Sie das Ventil zwischen der experimentellen Hauptkammer und das Strahlrohr. Bestimmen Sie anhand einer Referenzprobe mit sichtbarem Licht Fluoreszenz der Lichtpunkt.</li>
	<li>Richten Sie den auf den Träger vor Ort durch eine Änderung der Koordinaten des Manipulators Probe von der experimentellen Endstation.</li>
</ol>4. richten Sie die Röntgenenergie und Auflösung
<ol><li>Ändern Sie die Werte der Schlitze Strahlrohr Monochromator, durch das Computerprogramm oder eine manuelle Einstellknopf, um die Energieauflösung von den einfallenden Röntgenstrahl zu steuern.</li>
	<li>Setzen Sie die einfallenden Strahlenergie auf den gewünschten Wert für den Zugriff auf die Absorptionskante des interessierten Element(e), z.B., 290 eV für C-K, 530 eV für O-K Kanten38.</li>
	<li>Schließen Sie das Signalkabel des x-ray Strahl Flussmittel (I-0) Monitors, die in der Regel eine saubere Gold ist Netz in der Strahl-Route.</li>
	<li>Strahlrohr Monochromator Mechanismus zu beheben und die Strahlintensität Flussmittel auf die Undulator Lücke zu sammeln. Bestimmen Sie einen bestimmten Undulator Lücke Wert für die maximale mögliche Strahl Flux. Hinweis: Da sXAS einen großen Regelbereich für verschiedene Kanten erfordert, ist eine Optimierung des Undulator Gap, das maximal mögliche Strahl Flussmittel zu erhalten oft notwendig.</li>
</ol>(5) sXAS Daten sammeln
Hinweis: Gesamtausbeute sXAS Daten werden erhoben, indem Sie die Intensität der Signale von der aktuellen Probe (TEY) und Channeltrons oder Fotodiode (TFY) aufzeichnen. Partielle Ertrag Signale sind in der Regel durch eine geschlossene Channeltrons und Solid-State-Detektor gesammelt. Denn das RIXS-System wird hier eingeführt, und RIXS deckt allerlei teilweise Fluoreszenz Ausbeute (PFY) Signale, einschließlich PFY und Inverse-PFY (iPFY), nur das typische Protokoll für TEY und TFY Datenerhebung wird in dieser Sitzung beschrieben.
<ol><li>Verbinden Sie die Probe mit der Stromverstärker und füttern Sie die Probe Stromsignal (TEY) gegen den Computer.</li>
	<li>Netzteile und Controller des Channeltrons oder Fotodiode, TFY das Signal zum Computer-Schalter einschalten.</li>
	<li>Starten Sie LabVIEW sXAS Daten Akquisition Grogram BL Control Main ankommen die Softwareschnittstelle (Abbildung 2), und klicken Sie dann auf die Schaltfläche "Menü" Scannen | Einzelne Motor Scan (Abbildung 2).</li>
	<li>Klicken Sie auf die Menü-Taste Scannen Setup (Abbildung 3), um den Scan-Bereich Einrichten des Vorfalls (Strahlrohr) x-ray Photonen entsprechend den interessierten sXAS Kante, z.B., 280-300 eV für C-K-Kante.</li>
	<li>Klicken Sie Suche starten (Abbildung 3), um die Intensität-Signale aufzeichnen von (i) die TEY (Ii) die TFY, und (Iii) die I-0 Kanäle gleichzeitig während des Scannens des Vorfalls Röntgen-Photonen-Energie. Hinweis: In der Regel gäbe es eine kleine Verschiebung der mehrere eV auf den Vorfall Röntgen-Photonen-Energie. Für die Kalibrierung sammeln Sie die sXAS Daten von einem oder mehreren typischen Referenzproben vor dem Sammeln der Batterie Materialproben.</li>
</ol>6. sXES und RIXS Daten sammeln
Hinweis: Da sXES technisch die RIXS schneiden im Bereich von nicht-resonanten (hochenergetische) zählt, sind die Sammlung Datenendgerät und Prozess im Wesentlichen dasselbe.
<ol><li>Sammeln Sie sXAS zuerst, um die Erregung Energiespektrum definieren und die Energiewerte (siehe Protokoll Schritt 5) zu kalibrieren.</li>
	<li>Schalten Sie die Stromversorgung des Detektors Spektrometer des sXES/RiXS Systems und Abkühlen des weiche Röntgen-Detektors, Hintergrundgeräusche, pro die Empfehlungen des Herstellers zu reduzieren.</li>
	<li>Starten Sie LabVIEW sXES/RiXS Daten Akquisition Grogram BL Control Main ankommen die Softwareschnittstelle (Abbildung 4).</li>
	<li>Klicken Sie auf die Menüschaltfläche Motoren (Abbildung 4) um die optischen Parameter des Spektrographen festzulegen, damit der Detektor die Energie der interessierten Elemente und Kanten (Abbildung 5) deckt.</li>
	<li>Klicken Sie auf die Menü-Taste Scan (Abbildung 4) | CCD-Instrument-Scan (Abbildung 6).</li>
	<li>Klicken Sie auf die Menü-Taste Scannen Setup (Abbildung 6) zum Einrichten des Scanbereich des Vorfalls (Strahlrohr) Röntgen-Photonen-Energie. Wenn sXES sammeln, setzen Sie ihn auf einen einzelnen Wert, der etwa 20-30 eV über die Absorptionskante sXAS ist; sonst, wenn RiXS sammeln, legen Sie den Vorfall Röntgenenergie (Strahlrohr) auf ein Sortiment, das die Absorptionskante sXAS deckt.</li>
	<li>Wählen Sie das Symbol Kosmischer Strahl Filter anwenden (Abbildung 6), die kosmische Strahlung-Signale zu entfernen aus den rohen RIXS 2D Bildern, sobald sie von den Spektrographen Detektor gesammelt werden.</li>
	<li>Klicken Sie auf Start Scan (Abbildung 6), die Fluoreszenz-Signale zu sammeln, die gebeugt und durch optische Energie gelöst wurden Gitter in Form von ein 2D Bild durch den Detektor auf der Spektrograph für jedes Anregungsenergie.</li>
</ol>7. sXAS von Daten
Hinweis: Die experimentellen Daten, einschließlich sXAS und sXES sowie RiXS, ist Igor Pro Programm verarbeitet.
<ol><li>Normalisieren Sie sXAS TEY und TFY Signale an die I-0 Signale, die gleichzeitig erfasst werden.</li>
	<li>Berechnen Sie die Energie-Fehler zwischen den gesammelten sXAS von Referenzproben mit dem Standard; sXAS Signale durch die Verlagerung der Energien entsprechend der berechneten Energie Fehler zu kalibrieren.</li>
</ol>8. sXES und RIXS von Daten
<ol><li>Integrieren Sie die Intensität der raw-2D Bild durch Aufsummieren der Photon zählt entlang der Winkel eingestellt Emission-Energie-Kanäle, eine einzelne sXES oder RIXS Spektrum zu generieren.</li>
	<li>Normalisieren der integrierten 1D RIXS Spektrum an beide der Vorfall beam Flussmittel überwacht Echtzeit während der Datenerhebung und die Abholzeit (in Sekunden).</li>
	<li>Darstellen Sie das normalisierte 1D-Spektrum in Farbe skaliert Format.</li>
	<li>Wiederholen Sie für RiXS Daten die Schritte 8.1-8.3 für jeden Anregungsenergie, eine Reihe von 1D RIXS Spektren nach Emission-Energie-Kanäle zu erhalten; Legen Sie alle die Farbe skaliert 1D RIXS Spektren eins nach dem anderen in einer 2D Image-Map mit einer Achse entlang Anregungsenergie, eine andere Achse zeigt die Emission Energiebahnen.</li>
	<li>Die Werte der Anregungsenergie des sXES Spektrums zu kalibrieren oder RIXS Karten mithilfe sXAS Kalibrierung, in der Regel durch Referenzproben (siehe Protokoll Schritt 7.2).</li>
	<li>Wählen Sie eine Reihe von Punkten (X = Kanal Nummer, y = Brennwert) entlang der elastischen Eigenschaften auf der RIXS Karte, wo die Anregung und Emission Energien entsprechen; Durchführung von lineare Kurvenanpassung mit dem Satz von Punkten an der formalen Brennwert pro Kanal zu erreichen; nach der Beziehung neu skalieren der x-Achse von Kanal zu Energie .</li>
</ol>

<ol><li>Armand, M., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/451652a">Building better batteries.</a> Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).</li>
<li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cr100290v">Electrochemical energy storage for green grid.</a> Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).</li>
<li>Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+energy+storage+for+the+grid%3A+a+battery+of+choices%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electrical energy storage for the grid: a battery of choices.</a> Science. 334 (6058), 928-935 (2011).</li>
<li>Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm902696j">Positive Electrode Materials for Li-Ion and Li-Batteries.</a> Chemistry of Materials. 22 (3), 691-714 (2010).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm901452z">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chemistry of Materials. 22 (3), 587-603 (2009).</li>
<li>Grimaud, A., Hong, W. T., Shao-Horn, Y., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nmat4551">Anionic redox processes for electrochemical devices.</a> Nat Mater. 15 (2), 121-126 (2016).</li>
<li>Wanli Yang, R. Q. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1674-1056/25/1/017104/meta">Soft x-ray spectroscopy for probing electronic and chemical states of battery materials.</a> Chin. Phys. B. 25 (1), 17104(2016).</li>
<li>Yang, W., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0368204813000492">Key electronic states in lithium battery materials probed by soft X-ray spectroscopy.</a> Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 190, Part A 64-74 (2013).</li>
<li>Qiao, R., Yang, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0368204816301591">Interactions at the electrode-electrolyte interfaces in batteries studied by quasi-in-situ soft x-ray absorption spectroscopy.</a> Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. , (2017).</li>
<li>Lin, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synchrotron+X-ray+Analytical+Techniques+for+Studying+Materials+Electrochemistry+in+Rechargeable+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synchrotron X-ray Analytical Techniques for Studying Materials Electrochemistry in Rechargeable Batteries.</a> Chem Rev. , (2017).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Why+LiFePO4+is+a+safe+battery+electrode%3A+Coulomb+repulsion+induced+electron-state+reshuffling+upon+lithiation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Chem+Chem+Phys%22%5BJournal%5D)">Why LiFePO4 is a safe battery electrode: Coulomb repulsion induced electron-state reshuffling upon lithiation.</a> Phys Chem Chem Phys. 17 (39), 26369-26377 (2015).</li>
<li>Liu, G., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.201102421/abstract;jsessionid=5E4AFA425B11F5C970DA6C9D9D93CC7A.f03t03">Polymers with tailored electronic structure for high capacity lithium battery electrodes.</a> Adv Mater. 23 (40), 4679-4683 (2011).</li>
<li>Wu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+an+Ideal+Polymer+Binder+Design+for+High-Capacity+Battery+Anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Toward an Ideal Polymer Binder Design for High-Capacity Battery Anodes.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (32), 12048-12056 (2013).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rhombohedral+prussian+white+as+cathode+for+rechargeable+sodium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Rhombohedral prussian white as cathode for rechargeable sodium-ion batteries.</a> J Am Chem Soc. 137 (7), 2548-2554 (2015).</li>
<li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/admi.201300115/full">Distinct Solid-Electrolyte-Interphases on Sn (100) and (001) Electrodes Studied by Soft X-Ray Spectroscopy.</a> Advanced Materials Interfaces. 1 (100), (2014).</li>
<li>Shan, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bivalence+Mn5O8+with+hydroxylated+interphase+for+high-voltage+aqueous+sodium-ion+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Bivalence Mn5O8 with hydroxylated interphase for high-voltage aqueous sodium-ion storage.</a> Nat Commun. 7, 13370(2016).</li>
<li>Qiao, R., Chuang, Y. D., Yan, S., Yang, W. <a target="_blank" href="http://journals.plos.org/plosone/article?id=10.1371/journal.pone.0049182">Soft x-ray irradiation effects of Li(2)O(2), Li(2)CO(3) and Li(2)O revealed by absorption spectroscopy.</a> PLoS One. 7 (11), 49182(2012).</li>
<li>Bak, S. -M., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201700959/abstract">Na-Ion Intercalation and Charge Storage Mechanism in 2D Vanadium Carbide.</a> Advanced Energy Materials. , 1700959(2017).</li>
<li>Zhuo, Z., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4977502">Effect of excess lithium in LiMn2O4 and Li1.15Mn1.85O4 electrodes revealed by quantitative analysis of soft X-ray absorption spectroscopy.</a> Applied Physics Letters. 110, 093902(2017).</li>
<li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/317558947_Transition-metal_redox_evolution_in_LiNi_05_Mn_03_Co_02_O_2_electrodes_at_high_potentials">Transition-metal redox evolution in LiNi 0.5 Mn 0.3 Co 0.2 O 2 electrodes at high potentials.</a> Journal of Power Sources. 360, 294-300 (2017).</li>
<li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285515002785">Revealing and suppressing surface Mn(II) formation of Na0.44MnO2 electrodes for Na-ion batteries.</a> Nano Energy. 16, 186-195 (2015).</li>
<li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877531401622X">Direct evidence of gradient Mn(II) evolution at charged states in LiNi0.5Mn1.5O4 electrodes with capacity fading.</a> Journal of Power Sources. 273 (0), 1120-1126 (2015).</li>
<li>Wu, J., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/29169239">Modification of Transition-Metal Redox by Interstitial Water in Hexacyanometallate Electrodes for Sodium-Ion Batteries.</a> Journal of the American Chemical Society. , (2017).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja303225e">Phase Transformation and Lithiation Effect on Electronic Structure of LixFePO4: An In-Depth Study by Soft X-ray and Simulations.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (33), 13708-13715 (2012).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distinct+charge+dynamics+in+battery+electrodes+revealed+by+in+situ+and+operando+soft+X-ray+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Distinct charge dynamics in battery electrodes revealed by in situ and operando soft X-ray spectroscopy.</a> Nat Commun. 4, 2568(2013).</li>
<li>Zhuo, Z., Hu, J., Duan, Y., Yang, W., Pan, F. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4958639?journalCode=apl">Transition metal redox and Mn disproportional reaction in LiMn0.5Fe0.5PO4 electrodes cycled with aqueous electrolyte.</a> Applied Physics Letters. 109 (2), 023901(2016).</li>
<li>Li, Q., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0022-3727/49/41/413003">Quantitative probe of the transition metal redox in battery electrodes through soft x-ray absorption spectroscopy.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 49 (41), 413003(2016).</li>
<li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.5b07479">Direct Experimental Probe of the Ni(II)/Ni(III)/Ni(IV) Redox Evolution in LiNi0.5Mn1.5O4Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119 (49), 27228-27233 (2015).</li>
<li>Pasta, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ta/c5ta10571d#!divAbstract">Manganese-cobalt hexacyanoferrate cathodes for sodium-ion batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 4 (11), 4211-4223 (2016).</li>
<li>Jeyachandran, Y. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+the+Ionic+Hydration+in+Aqueous+Salt+Solutions+by+Soft+X-ray+Emission+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">Investigation of the Ionic Hydration in Aqueous Salt Solutions by Soft X-ray Emission Spectroscopy.</a> J Phys Chem B. 120 (31), 7687-7695 (2016).</li>
<li>Jeyachandran, Y. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-Solvation-Induced+Molecular+Reorganization+in+Liquid+Water+Probed+by+Resonant+Inelastic+Soft+X-ray+Scattering%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ion-Solvation-Induced Molecular Reorganization in Liquid Water Probed by Resonant Inelastic Soft X-ray Scattering.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (23), 4143-4148 (2014).</li>
<li>Fuchs, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution%2C+high-transmission+soft+x-ray+spectrometer+for+the+study+of+biological+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">High-resolution, high-transmission soft x-ray spectrometer for the study of biological samples.</a> Rev Sci Instrum. 80 (6), 063103(2009).</li>
<li>Chuang, Y. -D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modular+soft+x-ray+spectrometer+for+applications+in+energy+sciences+and+quantum+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Modular soft x-ray spectrometer for applications in energy sciences and quantum materials.</a> Review of Scientific Instruments. 88 (1), 013110(2017).</li>
<li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-efficiency+in+situ+resonant+inelastic+x-ray+scattering+%28iRIXS%29+endstation+at+the+Advanced+Light+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-efficiency in situ resonant inelastic x-ray scattering (iRIXS) endstation at the Advanced Light Source.</a> Review of Scientific Instruments. 88 (3), 033106(2017).</li>
<li>Liu, X., Yang, W., Liu, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Synchrotron-Based+In-Situ+Soft+X-ray+Spectroscopy+for+Energy+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Synchrotron-Based In-Situ Soft X-ray Spectroscopy for Energy Materials.</a> Adv Mater. 26 (46), 7710-7729 (2014).</li>
<li>Guo, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0368204812001867">The development of in situ photon-in/photon-out soft X-ray spectroscopy on beamline 7.0.1 at the ALS.</a> Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 188 (0), 71-78 (2013).</li>
<li>Blum, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid+and+liquid+spectroscopic+analysis+%28SALSA%29-a+soft+x-ray+spectroscopy+endstation+with+a+novel+flow-through+liquid+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Solid and liquid spectroscopic analysis (SALSA)-a soft x-ray spectroscopy endstation with a novel flow-through liquid cell.</a> Review of Scientific Instruments. 80 (12), 123102(2009).</li>
<li>Williams, G. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+GP+%22X-RAY+DATA+BOOKLET%22">X-RAY DATA BOOKLET</a>. , (2009).</li>
<li>Achkar, A. J., et al. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.83.081106">Bulk sensitive x-ray absorption spectroscopy free of self-absorption effects.</a> Physical Review B. 83 (8), 081106(2011).</li>
<li>Qiao, R., Chin, T., Harris, S. J., Yan, S., Yang, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1567173912003951">Spectroscopic fingerprints of valence and spin states in manganese oxides and fluorides.</a> Current Applied Physics. 13 (3), 544-548 (2013).</li>
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Die große Herausforderung der Verbesserung der Leistungsfähigkeit der Energiespeichermaterialien erfordert Fortschritte der prägnanten Werkzeuge direkt die chemischen Entwicklungen in Batterie-Verbindungen auf elektrochemischen Vorgang zu untersuchen. Weich-Kernebene Röntgenspektroskopie, wie sXAS, sXES und RIXS, ist ein Werkzeug der Wahl zur Erkennung von kritischen Valenz Staaten der Anionen und kationen beteiligt in LIBs und Geschwister.
Kernebene Spektroskopie Techniken beinhalten die star...

Hochleistungs-Batterien zu entwickeln, ist eine entscheidende Voraussetzung zur Realisierung von modernen Energieanwendungen mit umweltfreundliche Ressourcen und Geräte. Entwicklung von hocheffizienten, kostengünstige und nachhaltige Energiespeicher für Elektrofahrzeuge (EVs) und dem elektrischen Netz mit einer projizierten Energie Speicher Markterweiterung von zehn Mal in diesem Jahrzehnt entscheidend geworden. Die allgegenwärtige Lithium-Ionen-Batterie (LIB)-Technologie bleibt ein viel versprechender Kandidat für hohe Energiedichte und high-Power Energy Storage Lösungen1, während Na-Ionen-Batterien (SIBs) Versprechen realisieren kostengünstige und stabile Lagerung für grün-grid Anwendungen-2. Das Gesamtniveau der Batterie-Technologie ist jedoch deutlich unter dem was erforderlich ist, um die Notwendigkeit dieser neuen Phase von mittleren bis großen Maßstab Energie Speicher1,3zu erfüllen.
Die dringlichste Herausforderung der Entwicklung von Hochleistungs-Energiespeicher System ergibt sich aus komplexen mechanischen und elektronischen Eigenschaften der Batterie Operationen. Umfangreiche Bemühungen konzentrierten sich auf materielle Synthese und mechanische Eigenschaften. Allerdings ist die Entwicklung der chemischen Staaten von bestimmten Elementen in batterieelektroden oft unter aktive Debatte für neu entwickelte Batteriematerialien. Im Allgemeinen arbeiten LIBs und Geschwister mit der Entwicklung der elektronischen Staaten ausgelöst durch den Transport von Elektronen und Ionen bei der Ladung und Entladung, führt zu der Oxidation und Reduktion (Redoxreaktionen) von bestimmten Element(e). Als Engpass für viele Leistungsparameter haben Batterie Kathoden bezahlt viel Aufmerksamkeit in Forschung und Entwicklung4,5. Eine praktische Batterie-Kathodenmaterial ist oft ein 3d Übergangsmetall (TM) oxid mit bestimmten strukturellen Kanäle für Ionen-Diffusion. Konventionell, beschränkt sich die Redoxreaktion auf die TM-Elemente; aktuelle Ergebnisse zeigen jedoch, dass Sauerstoff in reversible elektrochemische Radsport6möglicherweise genutzt werden könnte. Der Redox-Mechanismus ist eines der wichtigsten Stücke von Informationen für einen elektrochemischen Vorgang zu verstehen, und eine direkte Sonde der chemischen Zustände batterieelektroden mit elementaren Empfindlichkeit ist somit höchst wünschenswert.
Synchrotron-basierte, weiche Röntgen-Spektroskopie ist eine fortgeschrittene Technik, die die Zustände der Elektronen Valence in der Nähe der Fermi-Niveau in Batterie Materialien7erkennt. Wegen der hohen Empfindlichkeit des weichen Röntgen könnten Photonen die Elektronen eines bestimmten Elements und orbital, weiche Röntgen-Spektroskopie als direkte Sonde von der kritischen Elektronenzustände in Batterie Elektroden8, oder an den Schnittstellen in Batterien genutzt werden 9. Darüber hinaus verglichen mit harte Röntgenstrahlung, weiche Röntgenstrahlen liegen im Energie- und Abdeckung Erregungen der Low-Z Elemente, z. B.C, N, O, und der 2P- zu -3d Erregung in 3d TMs10.
Die Erregungen der weiche Röntgenspektroskopie beinhalten zunächst Elektron Übergänge von einem bestimmten Kern Zustand in einen unbesetzten Zustand durch Absorption von Energie aus weiche Röntgen-Photonen. Die Intensität der solche weichen Röntgenabsorptionsspektroskopie entspricht also die Dichte des Staates (DOS) der unbesetzten (Leitungsband) Staaten mit der Existenz von aufgeregten Kernbohrungen. Der Absorptionskoeffizient Röntgen kann gemessen werden, indem er erkennt die Gesamtzahl der Photonen oder Elektronen emittiert während der Zerfallsprozess. Die gesamte Elektron Ausbeute (TEY) zählt die Gesamtzahl der emittierten Elektronen und ist somit ein Photon-Elektron-Out (PIEO) Erkennungsmodus. TEY hat eine flache Sonde Tiefe von einigen Nanometern und ist daher relativ Oberfläche empfindlich, wegen der flachen Flucht Tiefe von Elektronen. Jedoch als ein Photon-Photon-Out (PIPO) Erkennungsmodus misst die gesamte Fluoreszenz-Ausbeute (TFY) die Gesamtzahl der emittierten Photonen in der sXAS-Prozess. Seine tiefe Sonde ist über Hunderte von Nanometern, die tiefer als das TEY. Aufgrund der Differenz in tiefen Sonde könnte der Kontrast zwischen TEY und TFY wichtige Informationen für einen Vergleich zwischen der Oberfläche und Masse des Materials liefern.
sXES ist eine Technik, PIPO, entsprechend dem Zerfall des Staates verlassen, Kernbohrung, führt zur Emission von Röntgen-Photonen bei charakteristischen Energien zu füllen. Wenn der Kern-Elektron zum Kontinuum Elektron Zustand weit entfernt von der sXAS Schwelle angeregt wird, ist es, dass ein nicht-resonanten Röntgen-Fluoreszenz-Prozess entspricht den Verfall der besetzten (valenzbandes) Elektronen zum Kernbohrungen, d. h., sXES DOS widerspiegelt der valenzbandes Staaten. Andernfalls wenn das Kern-Elektron genau die Schwelle Absorption Resonant angeregt wird, verfügen die resultierende Emissionsspektren starke Erregung Energieabhängigkeit. Für diesen Fall sind die Spektroskopie-Experimenten resonante inelastische Röntgen Streuung (RIXS) bezeichnet.
Da sXAS und sXES entspricht dem unbesetzt (Leitungsband) und Zustände der Elektronen besetzten (valenzbandes), bzw., liefern sie ergänzende Informationen über die Zustände der Elektronen beteiligt die Reduktion und Oxidation Reaktionen in der Batterie Elektroden auf elektrochemischen Vorgang11. Für Low-Z Elemente ist vor allem C12,13, N14, und O15,16,17, sXAS allgemein verwendet worden, für das Studium der kritischen Elektronenzustände entspricht sowohl das Elektron übertragen Sie12,13 und chemischen Zusammensetzungen15,16,17. Für 3d TMs sXAS TM L-Kanten erfolgreich nachgewiesen, eine effektive Sonde von der TM-Redox-Reaktionen V18, Mn19,20,21,22sein, 23, Fe23,24,25,26, Co20,27und Ni20,28. Weil die TM-L sXAS Merkmale der klar definierten Multiplet-Effekt, dominieren die sensibel auf die verschiedenen TM Oxidation18,19,20,21,22 ,24,25,26,27,28 und Spin Staaten14,29, TM sXAS Daten könnte auch quantitative Analyse der TM-Redox-Paare in LIB und SIB Elektroden27.
Im Vergleich mit der beliebten Beschäftigung von sXAS für Batterie Materialstudien, ist RIXS weniger häufig aufgrund der Komplexität der Experimente und Interpretation der Daten für den Erhalt der aussagekräftige Informationen im Zusammenhang mit Batterie Leistung10eingesetzt. Aufgrund der extrem hohen chemischen Zustand-Selektivität der RIXS ist RIXS jedoch potentiell eine sehr viel empfindlicher Sonde der chemischen Zustand Evolution in Batteriematerialien mit innewohnenden elementaren Empfindlichkeit. Den letzten sXES und RIXS Berichte von Jeyachandran Et Al., haben die hohe Empfindlichkeit des RIXS zu bestimmten chemischen Verbindungen in die Ion-Solvatation Systeme jenseits sXAS30,31präsentiert. Mit der jüngsten rasanten Entwicklung von hocheffizienten RIXS Systeme32,33,34RIXS verlagerte sich schnell von einem fundamentalen Physik-Tool um eine leistungsfähige Technik für batterieforschung, und gelegentlich wird die Werkzeug der Wahl für spezifische Studien die kation und Anion Evolution in Batterie-Verbindungen.
In dieser Arbeit werden die detaillierte Protokolle für sXAS, sXES und RIXS Experimente vorgestellt. Wir decken die Details der experimentellen Planung, technische Verfahren für die Durchführung von Experimenten, und noch wichtiger ist, Datenverarbeitung für verschiedene spektroskopische Techniken. Darüber hinaus werden drei repräsentative Ergebnisse in Batterie Materialstudien vorgestellt, um die Anwendungen dieser drei weiche Röntgen-Spektroskopie Techniken demonstrieren. Wir stellen fest, dass die technischen Details dieser Experimente an verschiedenen Endstationen und/oder Einrichtungen unterscheiden könnte. Darüber hinaus haben die Ex-Situ- und in-Situ Experimente sehr verschiedene Setup-Verfahren auf Probe Handhabung aufgrund der strengen Anforderungen des Ultra-Hochvakuum für weiche Röntgen-Spektroskopie35. Aber das Protokoll hier repräsentiert die typische Vorgehensweise und könnte als einen gemeinsamen Referenzrahmen für weiche Röntgen-Spektroskopie-Experimenten in verschiedenen experimentellen Systemen an verschiedenen Standorten.

<table><tbody><tr><td>Material</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Elektrodenaktivmaterialien</td>: <td>verschiedene</td><td></td><td>: Eigensynthetisiert oder von verschiedenen Lieferanten bezogen.</td></tr><tr><td>Lithiumfolie</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320080</td><td>Anode für Halbzellen. Lagerung und Handhabung in einer Handschuhbox mit inerter Atmosphäre unter Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td></tr><tr><td>Natriumfolie</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>282065</td><td>Anode für Halbzellen. Lagerung und Handhabung in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre unter Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td></tr><tr><td>Elektrolytlösungen</td><td>BASF</td><td>Kontaktieren Sie den Anbieter für die gewünschten Formulierungen</td><td>http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</td></tr><tr><td>Synthetischer Lamellengraphit</td><td>Timcal</td><td>SFG-6</td><td>Leitfähiges Additiv für Elektroden. (www.timcal.com)</td></tr><tr><td>Indiumfolie</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>357308</td><td>Wird verwendet, wenn Kohlenstoff- und Sauerstoffsignale von Leistungsproben</td></tr> gesammelt <tr><td>werden Argongas</td><td>Luftprodukte</td><td>Sonderanfertigung, kontaktieren Sie Lieferanten</td><td>Argon wird verwendet, um das Handschuhfach zu füllen, in dem luftempfindliche Proben zusammengestellt und gelagert werden. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)</td></tr><tr><td>Equiupment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>CCD</td><td>iKon-L</td><td>DO936N</td><td>Wird zum Einfangen der Emissionsphotonen bei der Durchführung des sXES- oder RiXS-Experiments verwendet (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)</td></tr><tr><td>Glovebox für inerte Atmosphäre</td><td>MBRAUN</td><td>MB200B</td><td>Wird bei der Montage und Lagerung von luftempfindlichen Proben verwendet. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)</td></tr><tr><td>Akkuladung & Entladungstester</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td>Wird für den elektrochemischen Kreislauf von Batteriematerialien verwendet. (https://www.bio-logic.net/en/)</td></tr><tr><td>Swagelok-Zelle</td><td>MTI</td><td>EQ-HSTC</td><td>Wird verwendet, um die Batterie für elektrochemische Zyklen</td></tr> aufzunehmen <tr><td>Probenhalter</td>, <td>der im Labor</td><td></td> hergestellt <td>wird Wird verwendet, um die Proben im Experiment zu halten</td></tr><tr><td>Hardware-Werkzeuge</td>: <td>verschiedene</td><td></td><td>Einschließlich Pinzette, Schere (zum Zusammensetzen von Proben), Zange (zum Übertragen von Probenhaltern) usw.&nbsp;</td></tr><tr><td>Kohlenstoff- und Kupferband</td><td>3M</td><td>Sonderanfertigung, Lieferanten kontaktieren</td><td>Wird verwendet, um die Proben auf Probenhalter zu kleben</td></tr><tr><td>Igor Pro</td><td>WaveMetrics</td><td>7.06</td><td>Wird verwendet, um die Versuchsdaten zu verarbeiten. (https://www.wavemetrics.com/index.html)</td></tr></tbody></table>

elementar-sensitive detektion der chemie in batterien durch weiche röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanten unelastische röntgenstreuung

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energiespeicherung geworden mehr und mehr ein limitierender Faktor der heutigen nachhaltige Energie-Anwendungen, einschließlich Elektrofahrzeuge und grüne Stromnetz basierend auf flüchtige solar und wind Quellen. Der dringende Bedarf der Entwicklung von Hochleistungs-elektrochemischen Energiespeichern, d. h., Batterien, stützt sich auf grundlegendes Verständnis und praktische Entwicklungen aus der Akademie und Industrie. Die gewaltige Herausforderung entwickeln erfolgreiche Batterietechnologie ergibt sich aus der unterschiedlichen Anforderungen für verschiedene Energiespeicher Anwendungen. Energiedichte, Kraft, Stabilität, Sicherheit und Kosten-Parameter müssen alle Batterien an den Anforderungen der verschiedenen Anwendungen ausgeglichen werden. Daher mehrere Batterie-Technologien basierend auf verschiedenen Materialien und Mechanismen entwickelt und optimiert werden müssen. Prägnante Werkzeuge, die direkt die chemischen Reaktionen in verschiedenen Batteriematerialien Sonde könnte werden entscheidend für das Gebiet jenseits seiner konventionellen Trial-and-Error-Ansatz voranbringen. Hier präsentieren wir Ihnen detaillierte Protokolle für weiche Röntgenabsorptionsspektroskopie (sXAS), soft x-ray Emission Spektroskopie (sXES) und resonanten unelastisch Röntgen (RIXS) Streuexperimente, die sind von Natur aus Elementar-Sensitive Sonden die Übergangsmetall 3D und Anion 2P Zustände im Batterie-Verbindungen. Wir geben Sie die Details über die experimentellen Techniken und Demonstrationen enthüllt die wichtigsten chemischen Staaten in Batteriematerialien durch diese weichen Röntgen-Spektroskopie-Techniken.

Der Probenhalter und eingefügten Proben sind in Abbildung 1dargestellt. Abbildung 7ein ist ein typisches RIXS Bild gesammelt an einem bestimmten Anregungsenergie mit dem Spektrometer soll den interessierten Kanten. Das Bild zeigte hier gesammelt auf einer Batterie Elektrodenmaterial LiNi0,33Co0,33Mn0,33O2, mit einer Erregung Energie von 858 eV und der Detektor festgeleg...

Hier präsentieren wir ein Protokoll für typische Experimente weich Röntgenabsorptionsspektroskopie (sXAS) und resonanten unelastische Röntgenstreuung (RIXS) mit Anwendungen in Batterie Materialstudien.

Elementar-Sensitive Detektion der Chemie in Batterien durch weiche Röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanten unelastische Röntgenstreuung

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Das übergeordnete Ziel dieses Protokolls ist es, die Absorptionsspektroskopie der weichen Röntgenstrahlung und die resonante inelastische Röntgenstreuung auf Batteriematerialstudien anzuwenden. Bei dieser Methode geht es darum, die weiche Röntgenspektroskopie, einschließlich Röntgenabsorption und resonante inelastische Röntgenstreuung, die sogenannten RIXS, als einzigartige Werkzeuge zur Beantwortung der Schlüsselfragen im Batteriebereich zu nutzen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die chemischen Reaktionen in verschiedenen Batteriematerialien direkt untersuchen und dieses Feld über den herkömmlichen Trial-and-Error-Ansatz hinaus weiterentwickeln kann.Obwohl diese Methode Einblicke in Batteriematerialien geben kann, kann sie auch auf andere Systeme wie Katalysatoren, Solarzellen und Halbleiter angewendet werden. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist von entscheidender Bedeutung, da die Synchrotron-basierte weiche Röntgenspektroskopie ohne sie schwer zu erlernen ist. Dieses Protokoll bietet ein detailliertes visuelles Beispiel für ein typisches Experiment.Schneiden Sie zunächst die Batteriematerialproben so zu, dass sie in den Probenhalter passen, und stellen Sie sicher, dass jede Probe größer als der Strahlfleck ist. Befestigen Sie die Proben mit doppelseitigem leitfähigem Klebeband auf dem Probenhalter. Verwenden Sie bei einigen Pulverproben bei Bedarf Indiumfolie zum Aufkleben.Entlüften Sie dann die Probenschleuse mit Stickstoffgas. Verwenden Sie einen Probengreifer, z. B. eine große Pinzette, um den Probenhalter in die Lastschleuse zu laden. Schließen und bewerten Sie die Lastschleuse.Sobald der Schleusendruck ausreichend niedrig ist, öffnen Sie das Ventil zwischen der Schleuse und der Hauptkammer. Übertragen Sie den Probenhalter mit dem Transferarm zum Hauptmanipulator in der Hauptkammer. Schließen Sie das Ventil bis zur Schleuse und öffnen Sie dann das Ventil zwischen der Hauptkammer und der Strahlleitung.Lokalisieren Sie den Strahlpunkt, indem Sie die Fluoreszenz des sichtbaren Lichts auf einer Referenzprobe oder auf einem auf den Probenhalter aufgebrachten Leuchtstoff beobachten. Positionieren Sie eine Probe mit den Steuerelementen des Probenmanipulators im Strahlpunkt. Schließen Sie die Signalkabel des Röntgenstrahlflussmonitors an den Messrechner an.Passen Sie die Schlitze des Beamline-Monochromators an, um die Energieauflösung des einfallenden Röntgenstrahls einzustellen. Legen Sie dann die einfallende Strahlenergie auf die Absorptionskante des Elements oder der interessierenden Elemente fest. Befestigen Sie den Monochromator-Mechanismus.Messen Sie die Strahlflussintensität und ermitteln Sie den Undulatorspaltwert, der den maximal möglichen Strahlfluss liefert. Um mit der sXAS-Datenerfassung zu beginnen, stellen Sie sicher, dass das Probenstromsignal, das zur Messung der Gesamtelektronenausbeute verwendet wird, an den Messcomputer geleitet wird. Schalten Sie die Netzteile und Controller des Elektronenvervielfachers oder der Fotodiode ein, die zur Messung der Gesamtfluoreszenzausbeute verwendet werden.Stellen Sie sicher, dass das Signal an den Computer gerichtet ist. Wählen Sie dann in der Datenerfassungssoftware die Option Single Motor Scan. Öffnen Sie das Menü Scan Setup und stellen Sie den Bereich des einfallenden Röntgenphotonenscans so ein, dass er die gewünschte sXAS-Kante überspannt.Klicken Sie auf Scan starten, um gleichzeitig die Gesamtelektronenausbeute, die Gesamtfluoreszenzausbeute und den Strahlfluss aufzuzeichnen, während die einfallende Röntgenphotonenenergie gescannt wird. Befolgen Sie das gleiche Verfahren zur Strahlausrichtung und Datenerfassung, um sXAS-Daten für weitere Proben zu erfassen. Wenn eine Referenzprobe gescannt wurde, passen Sie den Scanbereich entsprechend an, um eine Verschiebung der sXAS-Werte zu berücksichtigen.Schalten Sie nach dem Sammeln von sXAS-Daten das Spektrometer für das sXES- und RIXS-System ein, kühlen Sie den weichen Röntgendetektor ab und öffnen Sie dann die Motorsteuerung. Stellen Sie die Spektrographenparameter so ein, dass sie den Energiebereich der interessierenden Elemente und Kanten abdecken. Wählen Sie als Nächstes CCD Instrument Scan und öffnen Sie das Scan-Setup.Stellen Sie für sXES einen Einzelwert ein, der etwa 20 bis 30 Elektronenvolt über der kalibrierten sXAS-Absorptionskante liegt. Legen Sie für RIXS den Scanbereich so fest, dass er die sXAS-Absorptionskante überspannt. Wählen Sie Filter für kosmische Strahlung anwenden, damit Signale der kosmischen Strahlung nach der ersten Datenerfassung aus den RIXS-2D-Rohbildern entfernt werden.Starten Sie den Scan, um Fluoreszenzsignale in 2D-Bildform für jede Anregungsenergie zu sammeln. Dieses RIXS-Bild wurde von einer Materialprobe einer Lithium-Ionen-Batterie über den Energiebereich der Oxygen-K-Kante und der Mangan-, Kobalt- und Nickel-L-Kanten aufgenommen. Ein Full-Range-sXES, der alle vier Kanten gleichzeitig abdeckte, wurde in 10 Sekunden gesammelt.Aus den RIXS-Rohbilddaten wurde eine RIXS-Karte der Nickel-L-Kante erstellt. Die Analyse dieser Karte zeigte, dass die Nickel-L-RIXS-Merkmale von d-d-Anregungen dominiert wurden. Die Redoxzustände von Übergangsmetallen in Natrium-Ionen- und Lithium-Ionen-Batteriematerialien wurden durch quantitative Anpassung von sXAS-Spektren analysiert.Die Verteilung der Oberflächen-Mangan-Valenz in geschichteten Natrium-Manganoxid-Elektroden bei verschiedenen elektrochemischen Zuständen wurde durch quantitative Anpassung von sXAS-Spektren an eine lineare Kombination von Mangan-II-, III- und IV-Kationen-Referenzspektren bestimmt. Der Redoxprozess einer Spinell-Lithium-Nickel-Manganoxid-Elektrode wurde durch einen ähnlichen quantitativen Anpassungsansatz unter Verwendung der Gesamtfluoreszenzausbeute als sequentielle Einzelelektronentransfers identifiziert. Die intermediären Ladungszustände von Lithium-Eisen-Phosphat-Elektroden wurden durch quantitative Anpassung auf der Grundlage von sXAS-Spektren der Elektroden bei 0 % und 100 % Ladung identifiziert.Wir haben uns bemüht, Synchrotron-basierte weiche Röntgenspektroskopie zu nutzen, um Batteriematerialien mit bisher unerreichten Ergebnissen zu charakterisieren. Nach ihrer Entwicklung ebnete die Technik den Weg für die Forscher auf dem Gebiet der Batteriematerialien. Die Forscher können damit die fundamentalen Mechanismen des Batteriematerials erforschen.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man weiche Röntgenspektroskopie an einer Synchrotronlichtquelle durchführt.

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Research

Forschung

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Chemistry

Chemie

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