Verbesserung der Infrarot-Spektroskopie Charakterisierung der organischen Bodensubstanz mit spektralen Subtraktionen

Diese Methode kann dazu beitragen, die Charakterisierung organischer Stoffe und umweltfester Matrizen wie Böden und Sedimente zu verbessern. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass sie mineralische Interferenzen in Bodenspektren reduzieren kann, die die Interpretation der organischen Materiekomponente von Böden einschränken. Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf andere Umweltproben, die von Mineralien dominiert werden, jenseits von Böden, wie Sedimenten und fossilen Mineralien.

Im Allgemeinen werden Personen, die neu bei dieser Methode sind, mit der Bestimmung eines optimalen Subtraktionsfaktors zu kämpfen haben. Es ist wichtig zu bedenken, dass dies operativ durch Ihre experimentellen Ziele bestimmt wird. Behalten Sie diesen Punkt bei der Untersuchung von Subtraktionsfaktorwerten.

Mein Labor macht seit etwa 10 Jahren Subtraktionsarbeiten mit dem Hauptziel, Absorptionsbänder im Zusammenhang mit der organischen Kohlenstoffqualität im Boden zu identifizieren. Ursprünglich wollten wir die Rolle der Winderosion bei der Entfernung verschiedener Formen von Bodenkohlenstoff aus landwirtschaftlichen Böden untersuchen. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist hilfreich, da die arbeitsintensiven Oxidationsschritte und die Anpassung des Subtraktionsfaktors eine gewisse Übung erfordern, die durch das Tun informiert werden kann, indem sie beobachten, wie andere diese Verfahren ausführen.

Erstens, Sieb Boden auf weniger als zwei Millimeter, mit einem Edelstahl-Mesh. Anschließend stellen Sie den pH-Wert von 6%Natriumhypochlorit auf 9,5 ein, indem Sie der Lösung eine molare Salzsäure tropfenweise hinzufügen, während Sie mit einem pH-Meter mischen und messen. 25 ml pH 9,5 Natriumhypochlorit zu 4 Gramm des gesiebten Bodens in ein 50 ml kegelförmiges Rohr geben und durch Beschallung mischen.

Nach der Beschallung die Mischung in einem 80 Grad Celsius Wasserbad für 15 Minuten inkubieren, um die Oxidationsrate zu erhöhen. Zentrifugieren Sie die Mischung, um einen klaren Überstand zu erhalten. Dann dekantieren Sie den Überstand manuell in einen Abfallbehälter.

Nach dem letzten Oxidationsschritt 20 ml entionisiertes Wasser in den Boden geben und fünf Minuten lang mit einem horizontalen Shaker bei 120 RPM mischen. Zentrifugieren Sie die Probe bei Raumtemperatur für 15 Minuten bei 4000 mal g. Mit einem Spachtel und entionisiertem Wasser aus einer Spritzflasche nach Bedarf, übertragen Sie das Bodenpellet vom Boden des Zentrifugenrohrs auf ein Plastikwägeboot.

Dann, Ofen trocknen Sie die Probe bei 60 Grad Celsius für 48 Stunden. Sobald die Bodenprobe trocken ist, quantifizieren Sie den gesamten organischen Kohlenstoffgehalt durch Verbrennungsgaschromatographie mit einem CN-Analysator. Für die SOM-Entfernung durch Hochtemperaturverbrennung ein bis zwei Gramm gesiebten Boden in einen Porzellantiegel messen, mit einem Spachtel.

Dann erhitzen Sie die Probe bei 550 Grad Celsius für drei Stunden, mit einem Muffelofen. Unbehandelte und behandelte Bodenproben durch Handschleifen zu einer ähnlichen Konsistenz schleifen. Anschließend eine zuvor gemahlene KBr-Probe in den Probenbecher eines FTIR-Spektrometers laden.

Um ein Hintergrundspektrum zu sammeln, öffnen Sie das Dropdown-Menü für Experimente, und wählen Sie die gewünschte experimentelle Sammelmethode in der Software aus. Klicken Sie auf das Symbol für die experimentelle Einrichtung, um spektrale Erfassungsparameter auszuwählen. Überprüfen Sie auf der Registerkarte "Sammeln", ob die Anzahl der Scans und die Auflösung für experimentelle Ziele geeignet sind.

Klicken Sie auf OKAY, um Änderungen zu speichern. Klicken Sie dann auf das Symbol zum Sammeln von Hintergrundinformationen, um ein Hintergrundspektrum zu sammeln. Als nächstes gießen Sie die Bodenprobe in den Probenbecher bis zur leichten Überfüllung, um eine gleichmäßige Belastung zu gewährleisten und die Oberflächenrauheit zu minimieren.

Dann, Oberfläche glätten den Boden in der Tasse, mit einer flachen Kante, so dass die Höhe der Bodenprobe bündig mit der Lippe der Tasse ist. Um Spektren der unbehandelten und behandelten Bodenproben zu sammeln, klicken Sie auf Versuchsaufbau. Wählen Sie auf der Registerkarte Sammeln die angegebene Hintergrunddatei aus, und laden Sie die Hintergrundspektrumdatei.

Klicken Sie dann auf OKAY, um Änderungen zu speichern. Um mit der Spektralsammlung auf dem Boden zu beginnen, klicken Sie auf Probe sammeln. Um spektrale Subtraktionen durchzuführen, Null-Out-Peaks mit der Subtraktionsoption des Softwareprogramms;um den Subtraktionsfaktor zu ändern, um Zielmineralspitzen zu minimieren oder zu reduzieren und/oder die lineare Basislinie zu maximieren.

Wählen Sie gleichzeitig die unbehandelten und behandelten Bodenspektren aus, und klicken Sie auf das Subtrahierungssymbol. Das erste unbehandelte Bodenspektrum wird das Spektrum sein, von dem das zweite behandelte Bodenspektrum abgezogen wird. Verwenden Sie die vertikale Umschaltleiste und die Pfeile, um den Subtraktionsfaktor zu erhöhen oder zu verringern.

Beobachten Sie die Änderungen im in der Vorschau angezeigten Subtraktionsspektrum. Klicken Sie schließlich auf Hinzufügen, um das berechnete Subtraktionsspektrum in ein Fenster zu laden. Häufige Veränderungen von Mineralbändern nach Hochtemperatur-Asche, gehören Verlust von OH-Peaks und Spitzenverluste und Verschiebungen in Gittersilizium-Sauerstoff und Aluminium-Sauerstoffspitzen.

Boden A verlor 89% des organischen Kohlenstoffs des Bodens durch Natriumhypochloritoxidation, verglichen mit 97% durch Asche, während die mineralischen Absorptionsmerkmale durch Asche verändert wurden. Mit zunehmendem Subtraktionsfaktor nimmt die Absorption von Spitzen, die Mineralien entsprechen, ab, vor allem OH und Siliziumsauerstoff. Gleichzeitig steigt die Absorption für organische funktionelle Gruppen wie aliphatische CH, Amid CN und NH und/oder aromatischeCC.Obwohl die Nullierung von quarzähnlichem Siliziumsauerstoff bei 2100 bis 1780 Wellenzahl mit einem Subtraktionsfaktor von 0,76 erreicht wird, legt eine prominente W-förmige Inversion nahe, dass die Interpretation des Subtraktionsspektrums auf mehr als 1200 Wellenzahl begrenzt werden sollte.

Durch die Verbesserung der aliphatischen CH-Dehnung durch Übersubtrahierung des mineralischen Referenzspektrums sind die verbleibenden Spektren nicht interpretierbar, einschließlich der Region, die der Mehrheit der organischen funktionellen Gruppen entspricht und für die SOM-Charakterisierung relevant ist. Bei einer gegebenen Methode der SOM-Entfernung sind die Unterschiede zwischen den Subtraktionsspektren von Böden mit hoher und niedriger organischer Substanz, die in den unbehandelten Bodenspektren weniger sichtbar oder abwesend sind, visuell offensichtlich. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, sich daran zu erinnern, Qualitätskontrollen durchzuführen, z. B. die Überprüfung der Menge an organischer Substanz, die von einer bestimmten Methode und für eine bestimmte Stichprobe entfernt wurde.

Es ist auch wichtig, den Subtraktionsfaktor für die Eignung für die experimentellen Ziele zu bewerten. Nach diesem Verfahren können andere Methoden, wie Kernspinresonanz oder Massenspektrometrie, durchgeführt werden, um ergänzende Informationen über die organische Substanzstruktur des Bodens zu liefern. Mit ihrer kontinuierlichen Weiterentwicklung hilft diese Technik Forschern in den Bereichen Bodenwissenschaft, Geochemie und Sedimentologie, die funktionelle Gruppenzusammensetzung organischer Stoffe in mineralisch dominierten Proben zu erforschen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie organische Stoffe aus Bodenproben entfernt werden können, um ein mineralangereichertes Referenzspektrum für die Subtraktion mineralischer Absorptionen zu erzeugen. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Oxidationsmitteln, wie Natriumhypochlorit, gefährlich sein kann. Vorsichtsmaßnahmen wie persönliche Schutzausrüstung sollten bei der Durchführung dieses Verfahrens immer getroffen werden.