Spannungsverteilung bei kalten Verdichtung von Steinen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit Synchrotron-basierte x-Ray Diffraction

Diese Methode kann dazu beitragen, zentrale Fragen der Geomechanik zu Verdichtungsprozessen in Gesteinen zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die quantitative Messung des lokalen elastischen Feldes in Gestein und mineralischen Zuschlagstoffen ermöglicht. Obwohl diese Methode einen Einblick in die Spannungsverteilung innerhalb von Proben während der Kaltkompression geben kann, kann sie auch auf andere Techniken wie die Hochtemperaturkompression angewendet werden.

Im Allgemeinen haben Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten bei der Vorbereitung der Probe und der Zellassemblierung. Die Vorbereitung von Proben- und Zellassemblierungen ist ohne visuelle Demonstration schwer zu erlernen, da die einzelnen Proben und Teile der Zellassemblierung so klein und empfindlich sind. Um mit der Vorbereitung einer Mineralzuschlagstoffprobe zu beginnen, zerkleinern Sie etwa 15 Gramm einer Gesteinsprobe oder eines bereits vorhandenen Pulvers mit einem Mörser und Stößel oder einem rotierenden Werkzeug mit einem Schleifkopf zu Körnern mit einem Durchmesser von etwa 4 Mikrometern.

Gießen Sie die Mineralkörner in eine 20 Zentimeter große Dekantierungssäule mit Ethanol. Lassen Sie die Körner für eine für ihre Dichte angemessene Dauer absetzen. Teilen Sie dann die Aufhängung nach Höhe in drei Becher auf.

Lassen Sie den Inhalt der Becher über Nacht an der Luft trocknen. Messen Sie den durchschnittlichen Korndurchmesser jeder Charge und wählen Sie die Charge aus, bei der der durchschnittliche Korndurchmesser am nächsten bei vier Mikrometern liegt. Schleifen Sie anschließend die Enden eines Aluminiumoxidstabs parallel zu einem Winkel von 0,5 Grad.

Reinigen Sie den Stab in einem Aluminiumoxidring durch Beschallung in Ethanol für 10 Sekunden. Lassen Sie die Komponenten auf einem feinen Tuch trocknen. Decken Sie auf einer sauberen Oberfläche ein Ende des Lochs in einem D-DIA-Zellenbauwürfel mit Klebeband ab.

Setze eine Bornitrat-Hülse in den Montagewürfel ein. Schieben Sie dann mit einer Pinzette einen Graphitring in den Aluminiumoxidring auf den Aluminiumoxidstab. Legen Sie den Aluminiumoxidstab und die Ringe mit dem Graphitring auf der Unterseite in den Montagewürfel.

Stellen Sie sicher, dass sich der Stab und die Ringe am Boden des Lochs absetzen und der Graphitring mit dem Klebeband in Kontakt kommt. Markieren Sie die Ecke des Würfels, die schließlich mit dem einfallenden Röntgenstrahl ausgerichtet wird. Schneide dann ein 1,5 Millimeter mal 17 Millimeter großes Stück Tantalfolie ab und falte es in eine U-Form.

Legen Sie die Folie so in den Würfel ein, dass die 2D-Projektion der Folie in Bezug auf die Röntgenstrahlrichtung minimiert wird. Drücke die Folie mit einer Nadel vorsichtig gegen die Ränder des Raums. Legen Sie die zuvor vorbereitete Referenzprobe für den Gesteinskern oder Mineralzuschlagstoff in den Würfel für die Zellassemblierung.

Legen Sie ein 1,7 Millimeter x 1 Millimeter großes Stück Tantalfolie flach auf die Referenzprobe, wobei die lange Seite der Folie senkrecht zum Röntgenstrahl steht. Packen Sie dann die Mineralzuschlagstoffprobe vorsichtig mit einem kleinen Spatel in den Zellmontagewürfel. Lassen Sie 1,4 Millimeter Platz im Würfel über der gepackten Probe.

Sie überschüssige Körner, die an den Wänden des zylindrischen Raums haften, vorsichtig mit Luft. Verwenden Sie einen Stift und einen Messschieber, um zu bestätigen, dass die endgültige Probenhöhe erreicht wurde. Legen Sie ein weiteres 1,7 Millimeter x 1 Millimeter großes Stück Tantalfolie auf die verpackte Probe.

Schleifen Sie dann die Enden eines anderen Aluminiumoxidstabs parallel flach und reinigen Sie den Stab in einem Aluminiumoxidring. Verwenden Sie eine Pinzette, um den Aluminiumoxidring und einen Graphitring auf den Stab zu setzen. Legen Sie den Stab so auf die Proben, dass der Graphitring oben liegt.

Versiegeln Sie abschließend den freiliegenden Aluminiumoxidstab an jedem Ende des Würfels mit einem Zement auf Zirkonoxidpulverbasis und achten Sie darauf, keinen überschüssigen Zement zu verwenden. Schneiden Sie die freiliegende Tantalfolie ab, sobald der Zement getrocknet ist. Erfassen und analysieren Sie ein Beugungsmuster von einem Aluminiumoxid-Normal.

Entfernen Sie das Aluminiumoxid-Normal, und entnehmen Sie ein offenes Presse-Röntgenspektrum mit einer Belichtungszeit von 500 Sekunden, um den Hintergrund ohne Probenanordnung zu messen. Nach der Reinigung der Ambosse wird die vorbereitete Probenanordnung in die Mitte des Experimentaufbaus eingesetzt und darauf geachtet, dass sie richtig auf den Röntgenstrahl ausgerichtet ist. Senken Sie die gegenüberliegenden Paare der Seitenambosse gleichzeitig langsam ab.

Schieben Sie die Ambosse vorsichtig in eine Ausrichtung, so dass die Ambosse waagerecht sind und der untere und der seitliche Amboss in Kontakt mit der Probenanordnung sind. Lösen Sie dann die Sicherheitsfalle und setzen Sie den Abstandshalter in die Hydraulikpresse ein. Schließen Sie den Stall und aktivieren Sie den Verschluss, damit der Röntgenstrahl in den Stall eindringen kann.

Schalten Sie die Niederdruckpumpe ein. Bewegen Sie dann den oberen Stößel nach oben, bis er am Abstandshalter anliegt. Bewegen Sie sich unter Anleitung der Echtzeit-Röntgenbildgebung langsam und vorsichtig den unteren Stößel nach oben, bis die Ambosse auf dem Röntgenbild erscheinen.

Lassen Sie einen feinen Abstand, damit die Probe vor dem Versuch nicht überlastet wird. Schalten Sie dann alle Bedienelemente an der Steuerung der Niederdruckpumpe aus und schließen Sie das Druckventil. Bewegen Sie in der von der Hochdruckhydraulikpumpe gesteuerten Software die Probenbaugruppe parallel zum Balken, so dass die Mitte der Mineralzuschlagstoffprobe mit der Beugungsfokusmarkierung ausgerichtet ist.

Entnehmen Sie ein Beugungsspektrum der Probe mit einer Belichtungszeit von 500 Sekunden. Nehmen Sie ein Röntgenbild mit einer Belichtungszeit von sechs Millisekunden auf. Verschieben Sie dann die Baugruppe, um die Gesteinskern-Referenzprobe in der Beugungsfokusmarkierung zu zentrieren.

Erfassen Sie das Beugungsspektrum in einem Röntgenbild unter den gleichen Bedingungen. Starten Sie anschließend den Motor der Hydraulikpumpe, um die Ambosse nach innen zu treiben. Stellen Sie die Ziellast auf 50 Tonnen ein und aktivieren Sie eine Rückmeldung mit einer Rate von einer Sekunde und einer Verstärkung von 20.

Stellen Sie die Obergrenze der Geschwindigkeit auf sieben ein, um eine möglichst langsame Verdichtung zu erreichen. Sie treiben mit hydraulischen Pumpenmotoren die Ambosse nach innen an, um Druck für die Verdichtung der Versuchszelle bereitzustellen. Definieren Sie im Datenerfassungsfenster die Positionen der Gesteinskernreferenz in der Mineralzuschlagstoffprobe in Bezug auf die x- und y-Presspositionen.

Stellen Sie sicher, dass die Belichtungszeit auf 500 Sekunden eingestellt ist. Legen Sie die Anzahl der erforderlichen Zyklen auf Null fest, damit die Datenerfassung kontinuierlich wiederholt wird. Starten Sie anschließend die Datenerfassung.

Aktualisieren Sie im Laufe der Komprimierung die Proben- und Referenzpositionen in der Software nach Bedarf. Wenn die Ziellast erreicht ist, stoppen Sie die Datenerfassung. Stellen Sie die untere Grenze des Drehzahlreglers auf minus 10 und die Solllast auf null Tonnen ein, um die Probe zu dekomprimieren.

Erfassen Sie manuell Beugungsspektren in Röntgenbildern für den Kern und das Aggregat nach der Entladung. Öffnen Sie dann das Druckventil an der Schalttafel der Niederdruckpumpe. Schalten Sie die Niederdruckpumpe ein und senken Sie den oberen und unteren Stempel ab, bis die Abwärtskontrollleuchte aufleuchtet.

Bewegen Sie den Distanzarm in die Ausgangsposition und fahren Sie den oberen Stößel nach oben, bis die Sicherheitsverriegelung einrastet. Schalten Sie dann die Bedienelemente in der Steuereinheit des Pumpenmotors aus. Bewegen Sie die seitlichen Ambosse langsam manuell nach außen, und entfernen Sie die Probenbaugruppe.

Bei Ambien-Druck waren die Beugungsspektren eines Quarzaggregats mit einer Korngröße von etwa 4 Mikrometern und einer Novakulit-Referenzprobe mit einer Korngröße von sechs bis neun Mikrometern in ihrer Intensität mit der Endlage ähnlich. Das Spektrum der Quarzzuschlagstoffe begann sich mit zunehmendem Druck zu erweitern. Der Quarzpeak verbreiterte sich mit zunehmendem Druck auf der höheren Energieseite weiter, während die Form des Novakulit-Peaks im Wesentlichen unverändert blieb.

Sowohl die Quarz- als auch die Novakulit-Peakpositionen verschoben sich in die höhere Energierichtung, was einem geringeren D-Abstand entspricht. Das Quarzaggregat wies sowohl in axialer als auch in Querrichtung eine signifikante Differenzspannung auf, wobei die Spannung in Querrichtung fast doppelt so hoch war wie in axialer Richtung. Dies deutete darauf hin, dass die Querrichtung eine deutlich größere Belastung aufnahm als die axiale Richtung.

Die leichte Verbreiterung auf den niederenergetischen Seiten der axialen und transversalen Quarzpeaks deutete darauf hin, dass eine beträchtliche Menge der Körner in beide Richtungen spannungsfrei blieb, was nur möglich ist, wenn eine signifikante Anzahl von Körnern zumindest einen Teil ihrer Oberfläche durch Hohlräume begrenzt hatte, die während des gesamten Experiments einen Nulldruck unterstützten. Einmal gemeistert, kann dieses Experiment in 16 Stunden durchgeführt werden, wenn es richtig durchgeführt wird. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Gesteinsmechanik, Mineralphysik, Geotechnik und Materialwissenschaften, um die Spannungsverteilung in interessanten Materialien zu erforschen.

Denken Sie beim Versuch dieses Verfahrens daran, die Endflächenkontakte flach zu halten, damit die aufgebrachte Last gleichmäßig über die gesamte Oberfläche verteilt werden kann. Nach diesem Verfahren kann diese Methode für Hochtemperaturanwendungen und Ultraschall-Schallgeschwindigkeitsmessungen verwendet werden, um weitere Informationen über die rheologischen und elastischen Eigenschaften des Erdinneren zu ermitteln. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die lokale Spannungsverteilung innerhalb mineralischer Aggregate mit einer Mehramboss-Verformungsapparatur mit Synchrotron-Röntgenstrahlung charakterisieren können.