Verwendung von Graphen Flüssigkeit Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie in Situ Nanocrystal Ätzen zu studieren

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, kleine Flüssigkeitstaschen zwischen Graphenschichten einzukapseln, um Nanomaterialien mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) abzubilden. Diese Methode kann helfen, Schlüsselfragen im Bereich der Nanomaterialien zu beantworten, wie z.B. das Wachstum und Ätzen von Nanokristallen mit der hohen räumlichen Auflösung der Elektronenmikroskopie. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass Forschungsgruppen Flüssigzell-TEM-Experimente mit einem vorhandenen Halter mit geringen Anlaufkosten und hoher räumlicher Auflösung durchführen können.

Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da der Umgang mit graphenbeschichteten TM-Gittern schwierig ist und viel Übung erfordert. Schneiden Sie zunächst ein etwa zwei Quadratzentimeter großes Stück vorgefertigtes Graphen auf Kupfer aus, das in etwa sechs bis acht TEM-Gitter passt. Nachdem Sie das Graphen wie im Textprotokoll beschrieben gereinigt haben, glätten Sie das Graphen auf dem Kupferstück, um mikroskopisch kleine Falten zu entfernen.

Nehmen Sie dazu zwei saubere Objektträger und legen Sie ein gefaltetes Tuch auf den unteren Objektträger. Lege das Graphen auf das Tuch und lege es auf ein Kupferstück. Zum Schluss setzen Sie den zweiten Objektträger darauf.

Drücken Sie auf den oberen Objektträger und glätten Sie nach und nach alle Falten im Graphen auf dem Kupferstück. Reduzieren Sie die Anzahl der Falten im Gewebe und wiederholen Sie den Pressvorgang. Setzen Sie den Vorgang fort, bis Sie die beiden Objektträger abschließend ohne Gewebetuch drücken.

Legen Sie die TEM-Gitter auf das Graphen-auf-Kupfer-Stück, indem Sie zuerst die löchrigen amorphen Kohlenstoff-Stützfolien-TEM-Gitter auf das Graphen legen, wobei der amorphe Kohlenstoff mit dem Graphen in Kontakt kommt. Geben Sie ein paar Tröpfchen Isopropanol auf die Gitter. Lassen Sie die Gitter über zwei Stunden trocknen, um sicherzustellen, dass die Gitter richtig verbunden sind.

Durch diesen Trocknungsprozess kommt der löchrige amorphe Kohlenstoff besser mit dem Graphen in Kontakt. Als nächstes ätzen Sie das Kupfer mit einer Natriumpersulfatlösung. Legen Sie das Graphen mit einer Pinzette vorsichtig mit der Kupferseite nach unten auf ein Kupferstück auf die Natriumpersulfatlösung.

Lassen Sie das Stück auf der Oberseite der Natriumpersulfatlösung schwimmen. Bewahren Sie die Lösung mit graphenbeschichteten Gittern über Nacht auf. Beachten Sie, dass die Lösung beim Ätzen des Kupfers blau wird und sich nach Beendigung des Ätzens kein sichtbares Kupfer mehr hinter dem Graphenblech befindet.

Waschen Sie die Gitter, um das Natriumpersulfat zu entfernen, indem Sie die schwimmenden Gitter aus der Lösung entfernen und sie auf sauberes, entionisiertes Wasser in eine zweite Petrischale legen. Wiederholen Sie diesen Vorgang dreimal, um alle Natriumpersulfatrückstände von den mit Graphen beschichteten Gittern zu entfernen. Heben Sie die Gitter mit einer Pinzette auf.

Lege die Gitter mit der Graphenseite nach oben auf ein Filterpapier und lass sie trocknen. Nehmen Sie zwei mit Graphen beschichtete TEM-Gitter und legen Sie sie mit der Graphenseite nach oben auf einen Objektträger. Schneiden Sie mit einer kleinen chirurgischen Skalpellklinge die Kante eines der mit Graphen beschichteten TEM-Gitter ab, etwa ein Viertel bis ein Achtel der Fläche des Gitters.

Geben Sie als Nächstes etwa 0,5 Mikroliter eines zu verkapselnden Tröpfchens Lösung auf das ungeschnittene graphenbeschichtete TEM-Gitter. Halten Sie mit einer Pinzette den Rand des TEM-Gitters nach unten, während Sie das Tröpfchen so platzieren, dass die Kapillarkräfte das TEM-Gitter nicht aufnehmen. Es ist wichtig, das Tröpfchen in der Mitte des TEM-Gitters zu platzieren, vorzugsweise so klein wie möglich.

Wenn die TEM-Gitter korrekt hergestellt sind, bildet die Flüssigkeit eine perlenartige Form auf der hydrophoben Graphenoberfläche. Platzieren Sie das mit Graphen beschichtete TEM-Gitter schnell und vorsichtig mit der abgeschnittenen Ecke auf dem Tröpfchen. Das Ziel ist es, dass das zweite Gitter auf dem ersten Gitter zur Ruhe kommt, ohne dass Flüssigkeit herausgedrückt wird.

Warten Sie fünf Minuten, bis sich Graphen-Flüssigkeitszelltaschen bilden. Das Platzieren des zweiten TEM-Gitters auf dem Flüssigkeitströpfchen erfordert eine sorgfältige Handkontrolle. In der Regel funktioniert es am besten, wenn man den Rand des oberen Gitters zuerst nach unten legt und dann nach und nach die Pinzette entfernt.

Platzieren Sie die Graphen-Flüssigkeitszelle in einem herkömmlichen TEM-Halterung mit einfacher Neigung. Legen Sie den TEM-Halter in die TEM-Säule ein. Nachdem Sie das TEM wie im Textprotokoll beschrieben vorbereitet haben, beginnen Sie mit der Suche nach Nanopartikeln in Flüssigkeitstaschen, während Sie die Dosisleistung niedrig halten.

Wenn ein Nanopartikel in einer Flüssigkeitstasche gefunden wird, passen Sie den Fokus auf das Nanopartikel an und behalten Sie gleichzeitig eine niedrige Dosisleistung bei. Verwenden Sie die Kalibrierkurve, um den Strom der Kondensorlinse auf die gewünschte Dosisleistung einzustellen. Beginnen Sie mit der Erfassung einer Zeitreihe von TEM-Bildern mit Metadaten der Dosisleistung und der Zeitstempel, die in die Bilddatei eingebettet sind.

Das TEM-Video des Nanokristall-Ätzens kann in jedes der einzelnen Frames zerlegt werden. Für jedes Bild kann der Nanokristall mit Hilfe einer Bildanalysesoftware umrissen werden. Aus dem Umriss lassen sich die Haupt- und Nebenachse des Nanostäbchens bestimmen.

Der zweidimensionale Umriss kann entlang der Längsachse geschnitten werden. Jeder dieser neuen Umrisse der Hälfte des Nanostäbchens kann verwendet werden, um die dreidimensionale Form zu rekonstruieren, indem der Umriss um die Hauptachse gedreht wird. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Graphen-Flüssigzellen für die Abbildung von Nanomaterialien mit Hilfe der Elektronenmikroskopie herstellt.

Obwohl diese Methode auf Nanomaterialien angewendet werden kann, kann sie auch zur Untersuchung weicher Materialien oder biologischer Materialien in ihrer nativen flüssigen Umgebung verwendet werden.