6. Juni 2018
Hier präsentieren wir Ihnen die tragbaren AutoRAD Plattform für schnelle radiometrische Trennung und Bestimmung von 90Sr, ein wichtiger Kernspaltung Produkt für Atommüll hoch relevant.
AutoRad ermöglicht die Charakterisierung von Zielradionukliden effektiver und schneller als herkömmliche Probenahmen und Laboranalysen. Der Hauptvorteil ist die vollautomatische Trennung und Online-Bestimmung mittels Fließszintillationszählung. So ermöglicht es die Vor-Ort-Bestimmung von schwer zu messenden Radionukliden wie Strontium-90.
Um mit der Systemvorbereitung zu beginnen, verbinden Sie den Ausgang des modularen Ventilstellungsreglers mit der Eintrittsöffnung eines Strahlungsdurchflussdetektors. Verbinden Sie die Triggerleitung, die aus einem Einplatinen-Mikrocontroller besteht, mit dem Funkdurchflussdetektor. Schließen Sie den Funk-Durchflussdetektor an einen Behälter mit mindestens 10 Millilitern Szintillatorflüssigkeit mit hohem Flammpunkt an.
Platzieren Sie einen frischen Glasfaserfilter in den Säulenkanal der Labor-On-Valve-Baugruppe. Stellen Sie sicher, dass der modulare Ventilstellungsregler sowohl an einen Abfallbehälter als auch an die LOV-Baugruppe angeschlossen ist. Überprüfen Sie die Anschlüsse des Autosamplers und der Reagenz- und Abfallbehälter an das LOV.
Stellen Sie sicher, dass ausreichende Mengen der flüssigen Reagenzien zur Verfügung stehen, damit der Flüssigkeitsprobenahmeschlauch während des gesamten Experiments untergetaucht bleibt. Vergewissern Sie sich, dass die Mehrfachspritzenpumpe mit einer 10-Milliliter-Glasspritze in einem Dreiwege-Spritzenventil ausgestattet ist. Stellen Sie sicher, dass die Position im Ventil mit Reinstwasser verbunden ist.
Verbinden Sie die Ausgangsposition über eine 10-Milliliter-PTFE-Haltespirale mit dem Mittelkanal des LOV. Stellen Sie sicher, dass der Autosampler eingeschaltet ist, und laden Sie eine oder mehrere 1,3-Milliliter-Proben in den Autosampler. Geben Sie eine 1%ige Salpetersäurelösung in das Autosampler-Rack, um sie in der Reinigungssequenz zu verwenden.
Öffnen Sie die LOV-Systemsoftware. Öffnen Sie von dort aus die Autosampler-Software und initialisieren Sie den Autosampler. Vergewissern Sie sich dann, dass die Kommunikationsanschlüsse des Geräts in der LOV-Software korrekt zugewiesen sind.
Initialisieren Sie die Software und öffnen Sie den Methodeneditor. Verwenden Sie den Methodeneditor, um eine neue Sequenz für die Systembereinigung zu erstellen. Stellen Sie bei der Reinigungsmethode zuerst die Position des Spritzenventils auf in, um das LOV zu umgehen.
Ziehen Sie 10 Milliliter Reinstwasser mit 90 Millilitern pro Minute oder 1,5 Millionen Nanolitern pro Sekunde direkt in die Spritze. Stellen Sie dann die Position des Spritzenventils auf Aus und lassen Sie das Wasser mit 90 Millilitern pro Minute direkt durch die Halteschlange in den Abfall fließen. Im nächsten Schritt ziehen Sie drei Milliliter Ethanol in die Halteschlange, mit drei Millilitern pro Minute.
Stellen Sie dann den MVP auf die Detektorspule ein. Im letzten Schritt wird das Ethanol mit drei Millilitern pro Minute in die Detektorspule injiziert. Speichern Sie die Reinigungssequenz, und führen Sie sie aus.
Stellen Sie vor dem Laden des Harzes sicher, dass die 12 Milligramm pro Milliliter Suspension von Strontium-90-Harz in Reinstwasser in seinem Behälter gerührt wird. Um die Harzladesequenz zu erstellen, stellen Sie das System zunächst so ein, dass drei Milliliter der Harzsuspension mit drei Millilitern pro Minute in die Halteschlange gezogen werden. Stellen Sie den MVP auf Abfall ein und laden Sie das Harz mit 1,2 Millilitern pro Minute in den Säulenkanal.
Stellen Sie dann das Spritzenventil ein und ziehen Sie neun Milliliter Reinstwasser mit 90 Millilitern pro Minute direkt in die Spritze. Fließen Sie das Wasser mit drei Millilitern pro Minute durch die Halteschlange und den Säulenkanal zum Abfall, um das restliche Harz auf die Säule zu spülen. Speichern Sie die Harzlademethode, und bereiten Sie eine neue Methode für die Analyse vor.
In dieser Sequenz ziehen Sie zunächst zwei Milliliter viermolare Salpetersäure mit sechs Millilitern pro Minute in die Halteschlange. Fließen Sie die Salpetersäure mit 1,2 Millilitern pro Minute durch die Säule in den Abfall, um die Säule zu konditionieren. Ziehen Sie dann eine 1,3-Milliliter-Probe aus dem Autosampler mit sechs Millilitern pro Minute in die Halteschlange.
Laden Sie die Probe mit 1,2 Millilitern pro Minute auf die Säule. Als nächstes ziehen Sie 0,5 Milliliter Salpetersäure mit vier Molaren in die Halteschlange mit sechs Millilitern pro Minute. Spülen Sie die Säule mit dieser Salpetersäure bei 1,2 Millilitern pro Minute, um Matrixinterferenzen zu eluieren.
Ziehen Sie dann fünf Milliliter Reinstwasser mit sechs Millilitern pro Minute in die Halteschlange. Stellen Sie den Auslöser für den Funk-Durchflussdetektor ein, um die Messungen zu starten. Stellen Sie in der Detektorsoftware den Durchfluss der Szintillationsflüssigkeit auf zwei Milliliter pro Minute und die Verweilzeit auf mindestens 10 Sekunden für die ausgelösten Messungen ein.
Stellen Sie dann bei der Methode den MVP auf den Detektor ein und eluieren Sie die Probe mit dem Reinstwasser bei 1,2 Millilitern pro Minute in die Detektorspule. Speichern Sie die Sequenz. Erstellen Sie eine neue Methode zum Spülen der Säule.
Bei dieser Methode werden 0,6 Milliliter 1%ige Salpetersäure mit sechs Millilitern pro Minute aus dem Autosampler in die Halteschlange gezogen, gefolgt von 0,6 Millilitern Luft bei gleicher Durchflussrate. Spülen Sie das Flüssig-Luft-Gemisch mit sechs Millilitern pro Minute direkt in den Abfall. Erstellen Sie eine andere Methode für den Harzaustausch.
Um das Harz zu entsorgen, laden Sie zunächst 0,2 Milliliter Ethanol mit drei Millilitern pro Minute in die Halteschlange. Spülen Sie die Säule mit dem Ethanol bei 1,2 Millilitern pro Minute. Spülen Sie dann 0,5 Milliliter Reinstwasser mit 0,45 Millilitern pro Minute durch die Säule.
Stellen Sie den MVP in die bündige Position, um das verbrauchte Harz direkt in den Abfall zu entleeren. Speichern Sie die Sequenz, wenn Sie fertig sind. Ordnen Sie die Sequenzen der Reihe nach an, und führen Sie die Sequenzen für jede Probe aus, um die Strontium-90-Aktivität zu bewerten.
Die Experimentbedingungen wurden zunächst optimiert, indem das System an ein ICPMS gekoppelt und die Elutionsprofile des stabilen Isotops Strontium-86 als Surrogat für Strontium-90 evaluiert wurden. Die relative Standardabweichung der Peakfläche betrug weniger als 4 % für drei wiederholte Durchläufe im Bereich von 10 bis 120 Pikogramm pro Gramm. Die Labor-auf-Ventil-Baugruppe war in der Lage, Strontium-90 in wässrigen Proben effektiv abzutrennen, mit einer Gesamtwiederfindungsrate von etwa 70 %Die Verweilzeit von Strontium-90 in der Radiodurchflussdetektorspule betrug 40 Sekunden.
Die Untersuchung von Stop-Flow-Techniken zur Verlängerung der Verweilzeit und damit zur Verbesserung der Empfindlichkeit ist im Gange. Es wurde gezeigt, dass die Abhängigkeit des Radioflussdetektorsignals von der Strontium-90-Konzentration in wässrigen Proben innerhalb des interessierenden Konzentrationsbereichs linear ist. Die abgeleitete Nachweisgrenze lag bei etwa 320 Femtogramm pro Gramm, mit einer relativen Standardabweichung von etwa 30% innerhalb des untersuchten Konzentrationsbereichs.
Die Analyse kann vor Ort durchgeführt werden und dauert nur zehn Minuten. AutoRad kann im Bereich der Stilllegung kerntechnischer Anlagen und der Umweltsanierung wertvolle Hilfe leisten.
Die tragbare autoRAD-Plattform ermöglicht eine schnelle radiometrische Abtrennung und Bestimmung von Strontium-90, einem bedeutenden Spaltprodukt im Abfallmanagement von Kernanlagen. Dieses System verbessert die Effizienz bei der Charakterisierung von Radionukliden im Vergleich zu herkömmlichen Methoden.
Die automatisierte Trennung und Detektion von Radiostrontium in ppq-Konzentrationen erfüllt wichtige Anforderungen bei der Stilllegung nuklearer Anlagen und der Umweltüberwachung, indem sie eine schnelle, ortsnah durchführbare Quantifizierung schwer messbarer Radionuklide ermöglicht. Das System verringert die Abhängigkeit von laboranalytischen Untersuchungen außerhalb des Standorts und beschleunigt damit die Entscheidungsfindung bei der Bewirtschaftung kontaminierter Standorte und der Charakterisierung von Abfallströmen. Diese Fähigkeit unterstützt die vorausschauende Risikobewertung und die Priorisierung von Sanierungsmaßnahmen in branchennahen Bereichen der Biopharma-Industrie, die mit radioaktiven Materialien umgehen.
Das System integriert sich in Entdeckungsworkflows, indem es eine automatisierte Quantifizierung von Radionukliden bereitstellt, die die Bewertung der Umweltexposition mit mechanistischen toxikologischen Studien verbindet.