Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH2 auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten
13. Juni 2018
Metall-organischen Frameworks sind wirksam bei der Gasspeicherung und heterogene Katalyse, aber typische Synthese Methoden Ergebnis in loser Puder, die schwer in intelligente Materialien zu integrieren sind. Wir zeigen eine Methode der ersten Beschichtung Stoffe mit ALD Metalloxiden, wodurch winkeltreue Filme von MOF auf den Stoffen während der Solvothermal-Synthese.
Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der metallorganischen Gerüstverbindungen zu beantworten, wie z. B. die Art der Oberflächenkeimbildung und der MOF-Adhäsion. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass während der MOF-Synthese MOF-Filme auf dem Gewebe erzeugt werden, anstatt dass zusätzliche Verarbeitungsschritte erforderlich sind, um MOF an der Faser zu haften. Das Verfahren wird von Dennis Lee, einem Doktoranden aus meinem Labor, demonstriert.
Legen Sie zunächst eine PA-6-Gewebeprobe in ein Reaktorschiffchen. Öffnen Sie das Manometer des ALD-Reaktors und entfernen Sie den Verschluss von der Reaktorkappe. Aktivieren Sie als Nächstes die manuelle Steuerung im Lab-Ansichtssystem.
Schließen Sie den Trägerstickstoff und den Absperrschieber am ALD-Reaktor. Öffnen Sie dann den Entlüftungsstickstoff. Der Reaktor öffnet sich und die Kappe fällt ab.
Nachdem Sie die Reaktorkappe entfernt haben, laden Sie die Gewebeprobe in den ALD-Reaktor. Setzen Sie die Reaktorkappe wieder auf. Öffnen Sie dann den Absperrschieber.
Öffnen Sie anschließend den Trägerstickstoff und schließen Sie die Entlüftung. Deaktivieren Sie dann die manuelle Steuerung. Laden Sie das Rezept für Titanoxid auf Stoffe.
Stellen Sie das Rezept so ein, dass es 300 Zyklen ausführt. Stellen Sie anschließend den Massendurchflussregler auf 20 Kubikfuß pro Minute und die Ofentemperatur auf 90 Grad Celsius ein. Öffnen Sie das manuelle Ventil für Titantetrachlorid und Wasser.
Schließen Sie das Manometer und setzen Sie den Verschluss an der Reaktorkappe wieder auf. Drücken Sie dann auf der Benutzeroberfläche auf Start. Öffnen Sie nach Beendigung des Rezepts das Manometer.
Entfernen Sie den Verschluss von der Reaktorkappe. Schalten Sie dann die manuelle Steuerung im System ein. Schließen Sie anschließend den Trägerstickstoff und den Absperrschieber am ALD-Reaktor.
Öffnen Sie dann den Entlüftungsstickstoff. Der Reaktor öffnet sich und die Kappe fällt ab. Entfernen Sie das Probenboot.
Verschließen Sie den Reaktor wieder. 0,0878 Gramm Trimesinsäure in ein 80-Milliliter-Becherglas geben. Geben Sie 12 Milliliter Wasser und 12 Milliliter Ethanol in das Becherglas.
Geben Sie dann einen magnetischen Rührstab in die Lösung und rühren Sie, bis sich die Trimesinsäure vollständig aufgelöst hat. Geben Sie anschließend die Lösung in ein mit Teflon ausgekleidetes Druckgefäß. Geben Sie zuvor vorbereitetes Aluminiumoxid-codiertes Polypropylen in die Lösung und stützen Sie das Gewebe auf eine Netzstütze, damit es nicht flach am Boden des Gefäßes anliegt.
Verschließen Sie anschließend den Druckbehälter und stellen Sie ihn für 24 Stunden bei 110 Grad Celsius in den Ofen. Geben Sie 0,08 Gramm Zirkoniumchlorid in ein 20-Milliliter-Glasszintillationsfläschchen. Geben Sie 20 Milliliter DMF in Schritten von fünf Millilitern zum Zirkoniumchlorid.
Verschließen Sie das Fläschchen zwischen den Schritten und lassen Sie die Dämpfe abfließen. Als nächstes beschallen Sie die Lösung eine Minute lang. 0,062 Gramm 2-Aminoterephthalsäure und einen magnetischen Rühr in die Durchstechflasche geben.
Rühren Sie die Lösung fünf Minuten lang um. Geben Sie nach dem Rühren 25 Mikroliter entionisiertes Wasser in das Fläschchen. Geben Sie dann 1,33 Milliliter konzentrierte Salzsäure in die Durchstechflasche.
Tauchen Sie nun das Titandioxid-ALD-codierte Gewebemuster in die Lösung und verschließen Sie das Fläschchen. Zum Schluss legen Sie die Probe für 24 Stunden bei 85 Grad Celsius in den Ofen. Die Rasterelektronenmikroskopie zeigte konforme MOF-Kristalldünnschichten auf allen Fasern, die einem Kopfsteinpflastermuster ähnelten.
Als das Aluminiumoxid reduziert wurde, begann der Film auseinanderzubrechen, als sich das MOF bildete, was zu einer lückenhaften Codierung führte. Eine blanke Polypropylenprobe wurde den MIL-96-Synthesebedingungen ausgesetzt, aber die XRD zeigte keine nachweisbare MOF auf den Fasern. Querschnittsbilder zeigten, dass die 500-Zyklen-Aluminiumoxid-Basisschicht vollständig reagierte, während ein Bruchteil der Aluminiumoxid-Basisschicht für die 1.000- und 2.000-Zyklus-Proben übrig blieb.
Hiersind Querschnitte des Aluminiumoxid-ALD-kodierten Polypropylens dargestellt. Elektronendispersionsspektroskopie-Aufnahmen des Querschnitts zeigten den kohlenstoffbasierten Polypropylenkern und die überwiegend Aluminiumoxid-Schale. Hier sind XRD-Muster des MOF-codierten Gewebes dargestellt, die dem simulierten PXRD-Muster von MIL-96 entsprechen.
Nach solvothermischer MOF-Synthese zeigten XRD-Muster, dass UIO-66-Amin auf den Fasern vorhanden war. REM-Bilder zeigten flockige MOF-Kodierungen auf den 50-Grad-Celsius-Proben, dichte MOF-Kodierungen auf den 90-Grad-Celsius-Proben und spärliche MOF-Kodierungen auf den 200-Grad-Celsius-Proben. Eine unkodierte PA-6-Probe wurde UIO-66-Amin-Synthesebedingungen ausgesetzt, was zu einer relativ spärlichen MOF-Kodierung führte.
Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie konforme MOF-Folien auf ALD-codierten Substraten hergestellt werden.
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Übersicht
Diese Studie stellt eine neuartige Methode zur Synthese von metallorganischen Gerüsten (MOFs) auf Textilien vor, wodurch deren Integration in intelligente Materialien verbessert wird. Durch die Beschichtung von Textilien mit atomarer Schichtabscheidung (ALD) hergestellten Metalloxiden entstehen während der solvothermischen Synthese konforme MOF-Schichten, wodurch zusätzliche Verarbeitungsschritte entfallen.
Wesentliche Studienbestandteile
Bereich der Wissenschaft
- Materialwissenschaft
- Chips
- Katalyse
Hintergrund
- Metall-organische Gerüste sind bekannt für ihre Anwendungen in der Gasspeicherung und Katalyse.
- Herkömmliche Synthesemethoden liefern oft lose Pulver, die schwierig zu handhaben sind.
- Das Verständnis der Oberflächennukleation und der MOF-Haftung ist entscheidend für die Weiterentwicklung von MOF-Anwendungen.
- Diese Studie zielt darauf ab, den Syntheseprozess zu vereinfachen, indem MOFs direkt auf Gewebe aufgebracht werden.
Zweck der Studie
- Entwicklung einer Methode zur direkten Synthese von MOFs auf textilen Substraten.
- Untersuchung der Art der Oberflächenkeimbildung während der MOF-Bildung.
- Verbesserung der Haftung von MOFs auf Textilien ohne zusätzliche Verarbeitungsschritte.
Verwendete Methoden
- Beschichten von Geweben mit ALD-Metalloxiden.
- Lösungsmittelthermische Synthese zur Herstellung von MOF-Schichten.
- Nutzung einer Reaktoreinrichtung für kontrollierte Synthesebedingungen.
- Demonstration des Verfahrens durch einen Doktoranden.
Hauptergebnisse
- Erfolgreiche Synthese konformer MOF-Schichten auf Textilien.
- Reduzierung der zur MOF-Haftung erforderlichen Verarbeitungsschritte.
- Erkenntnisse zu den Mechanismen der Oberflächennukleation und -haftung.
- Mögliche Anwendungen in intelligenten Materialien und der Katalyse.
Schlussfolgerungen
- Die Methode bietet einen optimierten Ansatz zur Integration von MOFs in Textilien.
- Sie eröffnet neue Forschungsperspektiven in der Werkstoffwissenschaft und Katalyse.
- Weitere Studien könnten die Skalierbarkeit und Vielseitigkeit dieser Technik untersuchen.
Häufig gestellte Fragen
Ausschlaggebende Bedeutung für die Industrie
Durch die direkte Synthese von MOF-Schichten auf ALD-beschichteten Fasermatten werden Integrationshürden für funktionale Materialien in der biopharmazeutischen Forschung und Entwicklung überwunden, wodurch robuste, konforme Beschichtungen ohne verstopfende Klebstoffe ermöglicht werden. Dieser Ansatz verbessert die Materialeigenschaften für Anwendungen, die eine große Oberfläche und kontrollierte Reaktivität erfordern, und fördert Innovationen in den Bereichen Filtration, Trennung und Katalyseplattformen. Die Methode etabliert MOF-funktionalisierte Gewebe als skalierbare, gerätefertige Komponenten für fortschrittliche biotechnologische und analytische Workflows.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung und -Entwicklung
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Ermöglicht die Untersuchung von Oberflächennukleationsmechanismen und der MOF-Haftung auf funktionalen Substraten.
- Unterstützt die Entwicklung robuster, reproduzierbarer Materialien für analytische und Trennverfahren in nachgeschalteten Assays.
- Erleichtert die mechanistische Ent风险ung, indem gut charakterisierte, konforme MOF-Beschichtungen für experimentelle Plattformen bereitgestellt werden.
Screening und Assay-Entwicklung
- Liefert standardisierte Substrate mit großer Oberfläche für quantitative Adsorptions- und Trennassays.
- Verbessert die Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit, indem variable Klebeschichten eliminiert werden, die MOF-Poren blockieren können.
- Bereitet materials für die Integration in Filtrations- und analytische Screening-Systeme gerätetauglich vor.
Translationale und präklinische Forschung
- Ermöglicht die direkte Integration von MOF-functionalisierten Geweben in Prototypgeräte für biotechnologische oder Schutzzwecke.
- Unterstützt die Kontinuität von der Materialsynthese bis zur Geräteprüfung und verringert so Übersetzungsdefizite.
- Bietet eine Plattform zur Bewertung von MOF-basierten Materialien in krankheitsrelevanten oder prozessrelevanten Umgebungen.
Pipeline- und Workflow-Integration
Diese Methode verbindet die Materialsynthese mit der Bauelementintegration und unterstützt Arbeitsabläufe von der frühen Entdeckung bis hin zum präklinischen Prototyping, bei denen funktionalisierte Substrate erforderlich sind.
- Entdeckungsbiochemie: Vertieft das Verständnis der MOF-Nukleation und -Haftung und unterstützt so die Materialauswahl für biologische Assays.
- Screening: Stellt reproduzierbare, quantitative Substrate für die Prüfung der Adsorptions- und Trennleistung bereit.
- Analytik: Ermöglicht die direkte Messung der MOF-Beladung, Gleichmäßigkeit und funktionellen Oberfläche auf einsatzbereiten Materialien.
- Translationale Forschung: Erleichtert die schnelle Prototypenerstellung und Bewertung von MOF-beschichteten Materialien in gängigen Geräteformaten.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: Schafft eine skalierbare und anpassungsfähige Plattform zur Integration von MOFs über mehrere Forschungs- und Entwicklungsprogramme hinweg.
Operative und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Erhöht die Vorhersagesicherheit bezüglich Materialeigenschaften und funktioneller Integration.
- Operativer Wert: Vereinfacht die Herstellung, verringert die Variabilität und verbessert die Reproduzierbarkeit funktionalisierter Substrate.
- Strategischer Wert: Beschleunigt die Entscheidungsfindung über die Weiterentwicklung oder Einstellung von Materialauswahl und Geräteentwicklung.
- Portfolio-Beitrag: Unterstützt die risikoadjustierte Weiterentwicklung von MOF-basierten Technologien in den Bereichen Filtration, Trennung und Analytik.
Durchführungsaspekte
- Erfordert Fachkenntnisse in der ALD, der solvothermalen Synthese und der Materialcharakterisierung (z. B. REM, XRD).
- Benötigt Zugang zu ALD-Reaktoren, kontrollierten Öfen und analytischen Geräten zur Qualitätsbewertung.
- Erfordert eine standardisierte Vorgehensweise zwischen Teams bei der Substratvorbereitung und den Syntheseparametern.
- Möglicherweise ist eine Anpassung für verschiedene Fasertypen oder Bauelementgeometrien erforderlich.
- Die MOF-Beladung und -Gleichmäßigkeit hängen von einer präzisen Steuerung der ALD-Schichtdicke und der Synthesebedingungen ab.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:04
Title
0:31
Atomic Layer Deposition (ALD) of TiO2 on Polyamide-6 (PA-6) Fiber Mats
2:12
Solvothermal Synthesis of MIL-96
3:04
Solvothermal Synthesis of UiO-66-NH2
4:05
Results: Characterization of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats
5:44
Conclusion
