Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

Das übergeordnete Ziel dieser Studie ist es, den Aufbau einer zuverlässigen Drei-Elektroden-Knopfzelle zu demonstrieren, um Degradationsphänomene in Lithium-Ionen-Zellen zu untersuchen und gleichzeitig den Einfluss von Anode und Kathode zu identifizieren. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Energiespeicherung und des Zepters zu beantworten, z. B. welche Rolle Anode und Kathode bei den Degradationsphänomenen der Lithium-Ionen-Zellen spielen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass der Zellaufbau einfach ist und die elektrochemischen Eigenschaften zuverlässig gemessen werden können.

Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf die getrennte Überwachung der elektrochemischen Eigenschaften von Anode und Kathode während des Lade- und Entladeprozesses aufgrund des Vorhandenseins der Referenzelektrode. Konstruieren Sie die Referenzelektrode aus Kupferlackdraht. Schneiden Sie für jede Drei-Elektroden-Zelle einen 120 Millimeter langen Draht ab.

Legen Sie ein Ende des Drahtes etwa zehn Millimeter in eine Laborpresse und üben Sie einen Druck von vier Megapascal aus. Nachdem Sie den Draht entfernt haben, schneiden Sie ihn so ab, dass der abgeflachte Abschnitt etwa zwei Millimeter lang ist. Entfernen Sie anschließend vorsichtig mit einem Skalpell die äußere Isolierung am abgeflachten Ende.

Legen Sie den Draht beiseite und fahren Sie fort, um die Aufschlämmung herzustellen. Erhalten Sie eine Lösung aus 10 Gew.-% PVDF und NMP. Lithiumtitanatpulver, synthetischen Graphit und ein leitfähiges Additiv separat abwiegen und in denselben Mörtel geben.

Mischen und mahlen Sie die Pulver, bis die Mischung homogen ist. Füllen Sie anschließend die Pulvermischung in ein 20-Milliliter-Einweg-Mischröhrchen. Verwenden Sie dann eine Pipette, um die NMP-Lösung hinzuzufügen.

Fügen Sie 16 Mischkugeln aus Silikatglas mit einem Durchmesser von sechs Millimetern hinzu, bevor Sie den Deckel aufschrauben. Verwenden Sie eine hochtransparente Mischvorrichtung, um die Gülle zu mischen. Nach dem Mischen mit der Gülle und dem zuvor vorbereiteten freiliegenden Draht arbeiten.

Tauchen Sie die freiliegende Kupferspitze von Hand in die gemischte Gülle. Befestigen Sie die Drähte nach dem Entfernen zum Trocknen mit dem gegossenen Ende nach oben an einer Unterlage. Trocknen Sie die Elektroden in einem Laborofen bei 70 Grad Celsius für mindestens acht Stunden.

Wenn alle Komponenten und der Elektrolyt fertig sind, legen Sie sie in eine Argon-Handschuhbox. Hier sind das Gehäuse und die Kappe, die Dichtung, die Polypropylen-Separatoren, der Abstandshalter aus Edelstahl und die Wellenfeder. Lassen Sie die Referenzelektrode mit einer Zange spiralförmig biegen.

Bereiten Sie im Handschuhfach zwei saubere Scheiben mit Lithium vor. Holen Sie sich eine Scheibe Lithium und einen Abstandshalter aus Edelstahl. Lege die Lithium-Scheibe in die Mitte des Abstandshalters und drücke die beiden dann fest zusammen.

Prüfen Sie, ob das Lithium am Abstandshalter haftet. Arbeite nun mit dem Knopfzellengehäuse und einem kleinen Waagscherchen und zentriere die zweite Lithiumscheibe im Inneren des Gehäuses. Drücken Sie es fest und stellen Sie sicher, dass es klebt.

Geben Sie mehrere Tropfen Elektrolyt auf die Lithiumscheibe. Geben Sie mehrere weitere Tropfen um den Rand des Lithiums, um den äußeren Spalt zu füllen. Platzieren Sie als Nächstes einen Polypropylen-Separator auf der benetzten Lithiumscheibe.

Wenn der Abscheider vollständig benetzt ist, setzen Sie die Dichtung mit der Lippe nach oben in die Zelle ein. Verwenden Sie eine Kunststoffpinzette, um die Referenzelektrodenspirale vorsichtig in der Mitte der Zelle zu platzieren. Geben Sie ein paar Tropfen Elektrolyt um die Referenzelektrode herum.

Platzieren Sie dann einen kleinen quadratischen Trenner an der Stelle, an der sich der Draht über die Dichtung und das Gehäuse kreuzt. Fahren Sie fort, indem Sie einen Polypropylen-Separator auf die Referenzelektrode legen. Nehmen Sie die Lithium-Abstandsscheibe heraus und legen Sie sie mit der Lithiumseite nach unten auf die Baugruppe.

Platzieren Sie als Nächstes die Wellenfeder auf dem Abstandshalter. Setze dann mit einer Plastikpinzette die Kappe vorsichtig auf die gesamte Baugruppe. Verwenden Sie eine Crimpzange, um die Knopfzelle auf etwa fünf Megapascal zu crimpen.

An dieser Stelle kann die Zelle aus dem Handschuhfach entnommen werden. Reinigen und trocknen Sie die Zelle, bevor Sie fortfahren. Um es zu versiegeln, tragen Sie mit einem Zahnstocher eine kleine Menge nicht leitendes Epoxidharz auf, wo der Draht aus der Knopfzelle austritt.

Für die Lithiierung stellen Sie das Prüfgerät auf. Lege ein kleines Quadrat Isolierband über die Oberseite des Knopfzellengehäuses und lege es in den Zellenhalter. Verwenden Sie eine Krokodilklemme, um die Referenzelektrode mit dem positiven Anschluss des Küvettenhalters zu verbinden.

Cyclen Sie die Referenzelektrode mehrmals im entsprechenden Spannungsbereich. Beachten Sie die Referenzspannung, die während des Lade- und Entladevorgangs auftreten sollte. Bringen Sie die Zelle wieder in das Argon-Handschuhfach zurück, das mit den Materialien ausgestattet ist, um eine Arbeitszelle herzustellen.

Platzieren Sie die Kathodenscheibe in der Mitte des Zellgehäuses. Geben Sie dann einige Tropfen des Elektrolyten auf die Oberseite und um den Rand herum. Platzieren Sie anschließend einen Separator auf der benetzten Elektrode.

Platzieren Sie die Dichtung mit der Lippe nach oben. Legen Sie die Baugruppe beiseite und nehmen Sie die lithiierte Präparationszelle. Kleben Sie Isolierband auf die Gehäuseoberseite und halten Sie es mit einer dünnnasigen Zange fest.

Hebeln Sie den Rand der Knopfzelle mit einer Schneidezange vorsichtig, aber fest auf. Wenn möglich, trennen Sie das Zellgehäuse und die Kappe und ziehen Sie die lithiierte Referenzelektrode vorsichtig heraus. Lösen Sie mit einer Zange die Spirale der Referenzelektrode und richten Sie sie aus.

Bringen Sie die Arbeitszelle und die Referenzelektrode zusammen. Platzieren Sie die Spitze der Referenzelektrode in der Mitte der Arbeitselektrode. Er erstreckt sich über den Rand der Zelle.

Biegen Sie den Draht am Rand der Zelle erneut und platzieren Sie einen kleinen rechteckigen Trennsteg an der Stelle, an der der Draht das Gehäuse kreuzt. Positionieren Sie anschließend einen Separator auf der Referenzelektrode. Toppen Sie dies mit der vorbereiteten Anodenscheibe.

Platzieren Sie vorsichtig einen einen Millimeter großen Abstandshalter aus Edelstahl auf der Anode. Platzieren Sie dann die Wellenfeder auf der Baugruppe. Füllen Sie nun die Zelle bis zum Rand mit Elektrolyt.

Verwenden Sie eine Kunststoffpinzette, um die Zellenkappe vorsichtig auf die Baugruppe zu setzen. Übertragen Sie die Zelle auf eine Crimpzange und crimpen Sie die Zelle auf fünf Megapascal. Nachdem Sie die Zelle aus der Argonbox genommen haben, reinigen und versiegeln Sie sie.

Lassen Sie die fertige Zelle mindestens eine Stunde lang trocknen. Bringen Sie die Zelle zu einem elektrochemischen Messgerät. Verbinden Sie die Zelle wie in diesem Schaltplan.

Die positive Leistung und der positive Sensor werden mit der Kathode verbunden. Die negative Leistung und der Sensor werden mit der Anode verbunden. Die Referenz wird mit der Referenzelektrode verbunden.

Zyklieren Sie die volle Zelle mit der gewünschten C-Rate und messen Sie gleichzeitig die Kathoden- und Anodenpotentiale der Vollzelle. Bewegen Sie die Zelle zum elektrochemischen Impedanzspektroskopiegerät. Verbinden Sie die positive Leistung und den Sensor mit der Kathode der Zelle und die negative Leistung sowie den Sensor und den Referenzsensor mit der Anode.

Lassen Sie die Referenzelektrode getrennt. Wählen Sie auf dem Bedienfeld eine Amplitude von zehn Millivolt aus. Wählen Sie den Frequenzbereich von einem Megahertz bis zu einem Millihertz.

Beginnen Sie mit der Erfassung der Impedanz der gesamten Zelle. Hier sind die Spannungsmessungen bei konstantem Strom für eine Anode mit der Skala rechts und eine Kathode sowie eine Vollzelle mit zwei und drei Elektroden mit der Skala links. Die Laderate beträgt 1/10 des berechneten Maximums.

Die vollen Zellspannungen für die Zwei- und Drei-Elektroden-Zellen sind gleich, was darauf hindeutet, dass die Referenzelektrode das Verhalten nicht verändert. Vergleichen Sie diese mit Spannungsmessungen während der Entladung. Während des Ladevorgangs steigt das Kathodenpotenzial im Vergleich zum Lithium-Slash-Lithium Plus an, da sich Lithium von der Kathode zur Anode bewegt.

Das Potential an der Anode nimmt ab. Die Spannungsmessungen während der Entladung zeigen, dass unter diesen Bedingungen das Gegenteil der Fall ist. Dies ist ein Beispiel für das Impedanzspektrum, das für die Drei-Elektroden-Vollzelle in Abhängigkeit vom Ladezustand erfasst wird.

Hier finden Sie zusätzliche Spektren für die Kathode und Anode. Die Daten sind nützlich, um individuelle Beiträge zur Elektrodenimpedanz zu finden, wenn sich der Ladungszustand ändert. Sobald diese Technik gemeistert ist, kann sie in fünf Tagen durchgeführt werden, einschließlich Zyklus- und Impedanztests, wenn sie richtig durchgeführt wird.

Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, dass der Referenzelektrodendraht dünn ist und bei unsachgemäßer Handhabung brechen kann. Nach diesem Verfahren können Fast-Charting- und Sicherheitstests durchgeführt werden, um Fragen zu beantworten wie: Ist es möglich, eine Zelle schnell zu kartieren, ohne eine Degradation zu induzieren? Und welche Rolle spielen Anode und Kathode bei Fehlerereignissen?

Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Energiespeicherung, um Ausfälle zu diagnostizieren und die Lebensdauer von Lithium-Ionen-Batterien zu verbessern. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie eine stabile und zuverlässige Drei-Elektroden-Zelle mit typischen Komponenten bauen, die in jedem elektrochemischen Labor zu finden sind. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Lithiumverbindungen, organischen Elektrolyten und elektrischen Geräten äußerst gefährlich sein kann und bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden sollten, wie z. B. die Verwendung persönlicher Schutzausrüstung.