Name: Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Lernen Sie die Synthese von Bulk- und Dünnschicht-Entropie-stabilisierten Oxiden mit hoher chemischer Variabilität. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung von Unordnungseffekten auf magnetische Eigenschaften in Materialwissenschaften.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Arbeit wurde teilweise durch National Science Foundation Stipendium finanziert Nein. DMR-0420785 (XPS). Wir danken der University of Michigan Michigan Center zur Materialcharakterisierung, (MC)2, für ihre Hilfe mit XPS und der University of Michigan Van Vlack Labor für XRD. Wir möchten auch Thomas Kratofil für seine Unterstützung bei der Hauptteil Materialien Vorbereitung danken.

Achtung: Tragen Sie notwendigen persönliche Schutzausrüstung (PSA) einschließlich enge Schuhe, voller Länge Hose, Schutzbrille, Feinstaub Filtration Maske, Kittel und Handschuhe als Oxid Pulver stellen ein Risiko für Kontakt Hautreizungen und Augenkontakt Reizungen. Finden Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter vor Beginn PPE Zusatzanforderungen. Synthese erfolgt mit dem Einsatz von technischen Kontrollen wie einer Abzugshaube.
(1) Bulk Synthese von Entropie-stabilisierten Oxide
<ol><li>
Massenberechnung konstituierenden Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Schätzen Sie die gewünschte Gesamtmasse des Ziels durch Multiplikation der gewünschten Lautstärke durch die durchschnittliche Dichte der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> wo <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> und <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> sind der Maulwurf-Bruch und die Dichte von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> th-Komponente. Für eine 1"(2,54 cm) Durchmesser, frontalsteifigkeit" (0,3175 cm) dick Probe, ist das Ziel-Volume <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> 1,7 cm3.</li>
		<li>Bestimmen Sie die erforderliche Maulwürfe der einzelnen Komponenten durch Division dieses Ziel Masse durch die durchschnittliche molare Masse der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> wo <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> ist die molare Masse von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> th-Komponente. Konvertieren Sie die Anzahl der Muttermale, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> , zurück zu g durch <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Hinweis: Die Masse der Wähler und gezielte Kompositionen der Materialien hier synthetisiert werden in den Tabellen 1 und 2gegeben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorverarbeitung von Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Ein Achat Stößel und Mörser durch Ätzen mit 20 mL Aqua Regia (Druckaufschluss3 + 3 HCl) reinigen. Gießen Sie die Säure in den Mörser und Schleifen mit dem Stößel, bis unten klar ist. Die Säure ordnungsgemäß entsorgen und mit Wasser abspülen.</li>
		<li>Kombinieren Sie 0,559 g MGO, 1,103 g COO 1,035 g NiO, 1,103 g CuO und 1,129 g ZnO (für äquimolaren Zusammensetzung) Pulver in einem sauberen Mörser.</li>
		<li>Mit der sauberen Mörser Mahlen das Pulver über 20 Umdrehungen im Uhrzeigersinn Bewegungen, dann 20 gegen den Uhrzeigersinn dreht. Wiederholen Sie diesen Vorgang für mindestens 45 min. Gebrauch sauber Metallspatel um Pulver auf den Seiten des Mörtels entfernen und Bürsten Sie das Puder bis in die Mitte des Mörtels. Hinweis: Pulver mischen und Mahlen sind vollständig wenn das Pulver homogen und grau-schwarz in der Farbe ist, erscheint fein Boden und fühlt sich glatt.</li>
		<li>Übertragen Sie das Pulver in einem sauberen, verschließbaren Behälter für den Transport.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Pellet Pressen Achtung: Tragen Sie Handschuhe und Schutzbrille beim Zusammenbau der Matrize und während die Presse verwendet wird. Führen Sie gesamte sterben Reinigung und Zusammenbau Schritte auf eine saubere Oberfläche. Die verwendeten Komponenten sind in Abbildung 2dargestellt.<ol>
<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche der kleinen unteren Kolben (beschriftete C in Abbildung 2a und 2 b) der Matrize mit Mineralöl und sterben Zylinder stecken Sie, bis er bündig mit dem Boden ist.</li>
		<li>Rollenpapier ein wiegen in den Hohlraum des Stempels, dass die Seiten des Würfels bedeckt sind. Gießen Sie das Pulver in der Unterseite des Würfels. Ohne dass des kleine Kolbens fallen aus der Matrize, klopfen Sie leicht das Teil auf die Theke zu entfernen eventuelle Lufteinschlüsse und Stufe des Pulvers. Entfernen Sie vorsichtig das Papier wiegen.</li>
		<li>Das Pulver in den Hohlraum des Würfels eine Gülle bilden fügen Sie eine kleine Menge Aceton hinzu. Dies ermöglicht Faserverlauf, während das Ziel unter Druck steht und die Bildung von Hohlräumen hemmt.</li>
		<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche des Kolbens (Teil B in Abbildung 2a und 2 b) mit Paraffinöl, wobei Sie darauf achten, das Pulver nicht zu stören. Fügen Sie diesen Teil in die Matrize. Die montierte sterben in die Pressmaschine zu platzieren, wie in Abbildung 2 c, einschließlich die oberen und unteren Platten abgebildet (Teile D in Abbildung 2a und 2 b) zu einer ebenen Fläche.</li>
		<li>Legen Sie sterben in einachsigen Kaltpressung. Pumpen Sie den Presse-Arm bis 200 MPa erreicht ist. Lassen Sie die Presse im komprimierten Zustand für 20 min sitzen. Der Druck wird mit der Zeit entspannen Sie sich, wie das Pulver verdichtet. Fügen Sie Druck nach Bedarf weiterhin 200 MPa für die Dauer des Druckes hinzu. Wischen Sie überschüssiges Lösungsmittel aus der Düse Austritt.</li>
		<li>Lassen Sie den Pressdruck. Entfernen Sie vorsichtig die obere und untere Platten. Positionieren Sie Entfernung Mantel und Entfernung Kolben, wie in Abbildung 2 cgezeigt. Drücken Sie langsam, die kleinen sterben Stück aus der Versammlung vor der Belichtung des gepressten Ziels entfernen. Drücken Sie die Montage sorgfältig, bis das Ziel aus der Düse ausgesetzt ist. Entfernen Sie vorsichtig die Grünkörper und Transfer in einem Tiegel für das Sintern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Sintern Achtung: Targetmaterialien werden von hohen Temperaturen abgeschreckt werden. Hitzebeständige Handschuhe und einen Gesichtsschutz zu tragen, wenn den Tiegel aus dem heißen Ofen entfernen.<ol>
<li>Erhalten eine Aluminiumoxid-Tiegel, die gepresste Puder passen und eine 2 mm Schicht von Yttria-Stabilized Zirkonia (YSZ) 0,1-0,2 mm Perlen. Streichen Sie die Unterseite des Tiegels mit YSZ Perlen. Hinweis: Die Beschichtung sollte ca. 2 mm in der Dicke um sicherzustellen, dass das Ziel nicht die Unterseite des Tiegels in Berührung kommt.</li>
		<li>Übertragen Sie langsam und vorsichtig das gepresste Ziel auf das Zentrum des Tiegels.</li>
		<li>Transport mit Metall Zangen, sorgfältig den Tiegel Sintern Ofen. Erhöhen Sie die Temperatur bis 1100 ° C bei 50 ° C min-1. Sintern Sie das Ziel für 24 h bei 1.100 ° C in einer Luftatmosphäre.</li>
		<li>Während bei 1100 ° C, entfernen Sie den Tiegel aus dem Ofen. Stillen Sie mit Zange, schnell das Ziel im Wasser der Zimmertemperatur. Das Ziel wird sputter-für ~ 30 s, dann aus dem Wasser nehmen und zum Trocknen legen.</li>
		<li>Sobald Ziel kühl und trocken ist, die Ziel-Dichte zu messen und zu vergleichen mit dem theoretischen Wert, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> , in Teil 1 berechnet. Messen Sie die Masse des Ziels auf die Waage, die zuvor verwendet wurden, und Messen Sie die Dimensionen mit Bremssättel. Das Verhältnis der gemessenen Dichte auf den geschätzten Wert, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> , gibt die prozentuale theoretische Dichte. Hinweis: Nach der Synthese ist die Dichte in der Regel ca. 80 % der theoretischen Dichte.</li>
		<li>Für höhere Dichte Mahlgut das gesinterte Ziel mit dem Stößel und Mörser, und wiederholen Sie ab Schritt 1.2.3 Bulk-Synthese. Nach der zweiten Sintern, ermitteln Sie die Dichte des Ziels. Hinweis: In der Regel ist die gemessene Dichte <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> theoretische Dichte, die für pulsed Laser Deposition (PLD) geeignet ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) PLD ESO-Einkristall-Filme
<ol><li>
Ziel-Vorbereitung
	<ol>
<li>Die Masse Keramik Pellets synthetisiert in Schritt 1 dient jetzt als Ablagerung Quellen (Ziele). Polieren Sie die Ziele in einer kreisförmigen Bewegung progressive (320/600/800/1.200) Körnungen von SiC-Papier zu verwenden, bis die Oberfläche reflektierende und gleichmäßig ist.</li>
		<li>Plazieren Sie die Zielmarken auf dem drehenden Karussell in der Kammer und ein ~ 2 cm x 2 cm Stück Papier Brennen auf das Endziel im Strahlengang.</li>
		<li>Messen Sie die Punktgröße Laser einen einzigen Schuß auf das Ziel und die daraus resultierende brennen Mark über beide Achsen gemessen. Wenn die Punktgröße nicht korrekt ist, passen Sie die Fokussierlinse (Abb. 3a). Passen Sie die gemessenen Punktgröße, bis eine Ellipse, 0,27 x 0,24 cm über beide Achsen erreicht wird.</li>
		<li>Entfernen Sie das Papier verbrennen und schließen Sie die Tür zur Evakuierung. Evakuierung die Kammer mit einem trockenen Scroll Schruppen Pumpe mit einem Druck von 6,7 Pa, an welcher Stelle die Turbopumpe bis zu einer Geschwindigkeit von 1.000 Hz gesponnen werden kann.</li>
		<li>Pumpe aus der Kammer zu einem Basisdruck von mindestens 1,3 x 10-5 Pa ein Ion Gauge gemessen. Angekommen, reduzieren Sie den Turbo auf eine Geschwindigkeit von 200 Hz, die Nutzung von Prozessgas während des Wachstums zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Substrataufbereitung
	<ol>
<li>Reinigen einer einziges kristallin, einseitig poliert, 0,5 mm dicken MgO Substrat durch Ultraschallbehandlung für 2 min in Halbleiter Grade Trichlorethylen (TCE), Halbleiter Grade Aceton und hochreinen Isopropanol (IPA).</li>
		<li>Blasen Sie das Substrat mit Ultra-trockenen, komprimierte N2 Gas ab, und legen Sie das Substrat auf der Substrat-Walze (Abb. 3 b) mit einer kleinen Menge von thermisch leitfähige Silberfarbe. Erhitzen Sie das Substrat und Walze zu ° C für 10 min auf einer heißen Platte, die silberne Farbe zu heilen.</li>
		<li>Mit Hilfe der externen Transfer-Tool, Ort die Substrat-Halterung auf der Transfer-Arm in der Kammer laden Schloss, dann versiegeln und Pumpe aus der Kammer mit einem Druck von mindestens 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Übertragen Sie das Substrat in die Kammer Wachstum durch Öffnen des Schiebers zwischen den beiden und mit Hilfe der Transfer-Arm die Substrat-Walze auf den Heizer zu platzieren.</li>
		<li>Einfahren des Transfer-Arms wieder in die Last-Sperre und das Tor zu versiegeln. Senken Sie die Heizung mit der Schraubverbindung auf die Kammer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Laserenergie und Fluence Hinweis: Ablagerung ist durch die Bestrahlung von 248 nm KrF pulsierte Excimerlaser aktiviert. Die Laser-Pulsbreite ist ~ 20 ns.<ol>
<li>Maßnahme die Laserenergie über einen Energiezähler platziert im Strahlengang, kurz vor Betreten der Kammer (Abbildung 3a). Ermitteln Sie die mittlere Energie nach Bestrahlung der Photodiode mit 50 Impulsen mit einer Rate von 2 Hz.</li>
		<li>Variieren Sie die Erregerspannung des Lasers, bis eine Durchschnittspuls Energie von 310 mJ mit ± 10 mJ Stabilität erreicht wird. Entfernen der Energiezähler aus den Strahlengang ermöglicht den Laser in die Kammer zu übergeben. Hinweis: Wenn Sie eine Laser-Dämpfung der Kammer Fenster von 10 %, gibt die Konfiguration oben Fluenz 2,55 J cm-2. Die Substrat-Zielentfernung in dieser Arbeit beträgt 7 cm. Ein anderes Substrat-Ziel Unterschied kann ideal Abscheidungsbedingungen und Wachstumsrate ändern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ablagerung
	<ol>
<li>Erhitzen Sie vor Wachstum und das Substrat bis 1.000 ° C für 30 min bei einer Rate 30 ° C min-1 im Vakuum auf die Oberfläche des Kristalls MgO dehydroxylize. Reduzieren Sie die Temperatur auf 300 ° C bei 30° min-1 und für 10 min equilibrate lassen. Hinweis: Unsere gemeldeten Temperaturen werden durch ein Thermoelement in den Heizblock bestimmt.</li>
		<li>Flow ultrahohe Reinheit (99,999 %) O2 Gas in die Kammer zu einem Druck von 6,7 PA. Hinweis: Wenn Sauerstoff geflogen in die Kammer, der Druck ist mit einem Barotron-Messgerät gemessen. Das Gas wird mit Hilfe eines mass Flow Controllers, als Teil eines closed-Loop-Systems das Kammerdruck während des Wachstums stabilisiert eingeführt.</li>
		<li>Reinigen Sie die Ziele der restlichen Verunreinigungen und bereiten sie für das Wachstum von Pre-Ablation. Das ausgewählte Ziel gesetzt, in Raster und drehen, so dass der Laser nicht der gleichen Stelle jedes Mal aufschlägt, sicherzustellen, dass der Substrat-Verschluss wird geschlossen, und Abtragen des Ziels für 2.000 Impulse mit einer Rate von 5 Hz. Hinweis: Das Ziel ist nun bereit, und das System ist auf die richtigen Bedingungen (Temperatur, Druck, Fluence) zur Abscheidung.</li>
		<li>Öffnen Sie den Verschluss vor der Ablagerung. Bei diesen Bedingungen 10.000 Impulse bei 6 Hz erzeugt eine ~ 80 nm Dicke Folie. Hinweis: Dieses Wachstum wurde durch Röntgen Reflektivität in früheren Arbeiten16bestimmt.</li>
		<li>Nach Absetzung, Erhöhung der Sauerstoff-Partialdruck auf 133 Pa (1,0 Torr), hemmen die Bildung von Sauerstoff-Stellenangebote. Reduzieren Sie die Probentemperatur auf 40 ° C bei 10 ° min-1. 40 ° C erreicht, wird schließen Sie die Zufuhr von Sauerstoff zu und nach der Stabilisierung der Druck, öffnen Sie die Absperrschieber zwischen Wachstum Kammer und die Last-Sperre. Heben Sie die Heizung und verwenden Sie den Transfer-Arm, um die Substrat-Walze aus der Baugruppe wieder in die Last-Sperre entfernen.</li>
		<li>Die Last Sperre Atmosphäre Entlüften und die Probe mit dem externen Transfer-Tool zu entfernen. Entfernen Sie die Probe aus der Walze mit einer Rasierklinge und Polnisch die Walze die restlichen Silberfarbe ausziehen und Material abgelagert. Wiederholen Sie den Vorgang ab Schritt 2.2 für weitere schichtwachstum.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Tsai, M. H., Yeh, J. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645416306759">High-Entropy Alloys: A Critical Review.</a> Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).</li>
<li>Yeh, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200300567/abstract">Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes.</a> Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).</li>
<li>Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200300567/abstract">Design of Refractory High-Entropy Alloys.</a> Jom. 67 (11), 2653-2669 (2015).</li>
<li>Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fracture-resistant+high-entropy+alloy+for+cryogenic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications.</a> Science. 345 (6201), 1153-1158 (2014).</li>
<li>Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastrong+ductile+and+stable+high-entropy+alloys+at+small+scales%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales.</a> Nat Commun. 6, 7748(2015).</li>
<li>Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263436815302936">Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy.</a> Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).</li>
<li>Rost, C. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/ncomms9485">Entropy-stabilized oxides.</a> Nat Commun. 6, 8485(2015).</li>
<li>Jiang, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646217305043">A new class of high-entropy perovskite oxides.</a> Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).</li>
<li>Gild, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Entropy+Metal+Diborides%3A+A+New+Class+of+High-Entropy+Materials+and+a+New+Type+of+Ultrahigh+Temperature+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics.</a> Sci Rep. 6 (October), 37946(2016).</li>
<li>Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://www.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.matsci.37.061206.113016">others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films.</a> Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).</li>
<li>Zhao, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+control+of+antiferromagnetic+domains+in+multiferroic+BiFeO3+films+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature.</a> Nat Mater. 5 (10), 823-829 (2006).</li>
<li>Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.94.117203">Magnetoelectric Switching of Exchange Bias.</a> Phys Rev Lett. 94 (11), 117203(2005).</li>
<li>Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S096014810700167X">Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies.</a> Renew Energy. 33 (2), 342-347 (2008).</li>
<li>Pickett, W. E. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/rmp/abstract/10.1103/RevModPhys.61.433">Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors.</a> Rev Mod Phys. 61 (2), 433-512 (1989).</li>
<li>Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pssr.201600043/abstract">Colossal dielectric constant in high entropy oxides.</a> Phys Status Solidi - Rapid Res Lett. 10 (4), 328-333 (2016).</li>
<li>Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Enhancement+of+Exchange+Coupling+in+Entropy-Stabilized+Oxide+Heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures.</a> Sci Rep. 7 (1), 13344(2017).</li>
<li>Miracle, D. B. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-017-2527-z">High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring &#34;Nonlinear Alloys.&#34;.</a> Jom. , 1-7 (2017).</li>
<li>Mannhart, J., Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+Interfaces-An+Opportunity+for+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics.</a> Science. 327 (5973), 1607-1611 (2010).</li>
<li>Mundy, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+engineered+ferroic+layers+yield+a+room-temperature+magnetoelectric+multiferroic%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic.</a> Nature. 537 (7621), 523-527 (2016).</li>
<li>Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927796X1000032X">Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films.</a> Mater Sci Eng R Rep. 68 (4), 89-133 (2010).</li>
<li>Saremi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Electrical+Resistivity+and+Properties+via+Ion+Bombardment+of+Ferroelectric+Thin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 28 (48), 10750-10756 (2016).</li>
<li>Cullity, B. D., Weymouth, J. W. <a target="_blank" href="https://archive.org/details/elementsofxraydi030864mbp">Elements of X-ray Diffraction.</a> Am J Phys. 25 (6), 394-395 (1957).</li>
<li>Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.118687">In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure.</a> Appl Phys Lett. 70 (14), 1888-1890 (1997).</li>
<li>Low-Angle X-ray Spectroscopy (LAXS) - In-situ Real Time Composition Analysis. , Neocera. 
 <a target="_blank" href="http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/">http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/</a> (2018).</li>
<li>Sullivan, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4906419">Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete?</a> Appl Phys Lett. 106 (3), 031604(2015).</li>
<li>Eres, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+study+of+SrTiO3+homoepitaxial+pulsed-laser+deposition+using+surface+x-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction.</a> Appl Phys Lett. 80 (18), 3379-3381 (2002).</li>
<li>Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observed+Effects+of+a+Changing+Step-Edge+Density+on+Thin-Film+Growth+Dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics.</a> Phys Rev Lett. 94 (3), 036102(2005).</li>
<li>Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+design+of+polarization+in+ultrathin+ferroelectric+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures.</a> Nat Commun. 8 (1), 1419(2017).</li>
<li>De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Domain+Wall+Architecture+in+Tetragonal+Ferroelectric+Thin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 29 (7), (2017).</li>
<li>Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+deposition+with+simultaneous+in+situ+real-time+monitoring+of+optical+spectroscopic+ellipsometry+and+reflection+high-energy+electron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction.</a> Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902(2013).</li>
<li>MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings. , 
 <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018).</li>
<li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.98366">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li>
<li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.2198088">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).</li>
<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
</ol>

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Wir haben beschrieben und gezeigt, ein Protokoll für die Synthese von Massen- und qualitativ hochwertige, einzelne kristalline Filme (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) Entropie-stabilisierten Oxide. Wir erwarten diese Synthesetechniken, um auf eine Vielzahl von Entropie-stabilisierten oxid Komposition...

Seit der Entdeckung von hoher Entropie Metalllegierungen in 2004 haben hohe Entropie Materialien erhebliches Interesse aufgrund der Eigenschaften wie erhöhte Härte1,2,3, Zähigkeit4, angezogen. 5und Korrosion Widerstand3,6. Vor kurzem, hoher Entropie Oxide7,8 und auch9 wurden entdeckt, eröffnet sich ein großer Spielplatz Material-Enthusiasten. Oxide, können insbesondere nützliche und dynamische funktionelle Eigenschaften wie Ferroelectricity10, Magnetoelectricity11,12, Thermoelektrizität13und Supraleitung14 nachweisen. . Entropie-stabilisierten Oxide (ESOs) haben vor kurzem gezeigt worden, um interessante, kompositorisch-abhängige Funktionseigenschaften15,16, trotz der erheblichen Störung, machen diese neue Klasse von Materialien besitzen besonders spannend.
Entropie-stabilisierten Materialien sind chemisch homogenen, Mehrkomponenten (in der Regel mit fünf oder mehr Bestandteile), einphasige Materialien wo configurational entropische Beitrag (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">), die Gibbs freie Energie (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) ist von Bedeutung genug, um die Bildung eines einzigen fahren phase Mischkristall17. Die Synthese von Mehrkomponenten ESOs, wo kationischen configurational Störung erfordert genaue Kontrolle über die Zusammensetzung, die Temperatur, die Abscheiderate standortübergreifend die kationen beobachtet, Rate zu stillen und stillen Temperatur7,16 . Diese Methode soll der Arzt die Möglichkeit, reine Phase zu synthetisieren und chemisch homogenen Entropie-stabilisierten oxid Keramik Pellets und Phase rein, einzelne kristalline, flachen Dünnfilme des gewünschten Stöchiometrie zu ermöglichen. Schüttgüter mit mehr als 90 % theoretische Dichte ermöglicht die Untersuchung der elektronische, magnetische und strukturelle Eigenschaften synthetisiert werden können oder als Quellen für Dünnschicht-physische Vapor Deposition (PVD) Techniken verwenden. Wie die Entropie-stabilisierten Oxide, die hier betrachteten fünf kationen, Dünnschicht-PVD-Verfahren, die fünf Quellen, z. B. Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) oder Co-Sputtern, beschäftigen werden mit der Herausforderung der chemisch homogenen Dünnfilme durch Hinterlegung präsentiert zur Drift Fluss. Dieses Protokoll führt zu kristallin, chemisch homogenen, Single Wohnung (Root-Mean-Square (RMS) Rauheit der ~0.15 nm) Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme aus einer Hand Material, die gezeigt werden, um die geringe chemische Zusammensetzung besitzen. Diese Dünnschicht-Synthese-Protokoll kann durch die Einbeziehung von in Situ Elektron oder optische Charakterisierung Techniken zur Echtzeit-Überwachung der Synthese und raffinierte Qualitätskontrolle verstärkt werden. Erwarteten Grenzen dieser Methode ergeben sich aus Laser-Energie-Drift, dass die Dicke der qualitativ hochwertige Filme unter 1 µm begrenzt sein kann.
Trotz der erheblichen Fortschritte in das Wachstum und die Charakterisierung von Dünnschicht-oxid Materialien10,18,19,20,21, die Korrelation zwischen Stereochemie und Elektronenstruktur in Oxiden kann zu erheblichen Unterschieden in der endgültigen Material aus scheinbar unbedeutende methodischen Unterschiede führen. Darüber hinaus ist das Feld von Mehrkomponenten Entropie-stabilisierten Oxiden eher im Entstehen begriffenen, mit nur zwei aktuelle Berichte der Dünnschicht-Synthese in der Literatur7,16. Eno eignen sich besonders gut für diesen Prozess, Umgehung der Herausforderungen, die durch chemische Aufdampfen und Molekularstrahl-Epitaxie vorgelegt werden würde. Hier bieten wir eine detaillierte Synthese-Protokoll von Schüttgütern und dünne Schichten ESOs (Abbildung 1), um die Materialbearbeitung Schwierigkeiten, ungewollte Eigenschaft Variationen zu minimieren und die Beschleunigung der Entdeckung auf dem Gebiet verbessern.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUMOXID 99,95 %</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II)-OXID, 99,995 %</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II)-OXID 99,998 %</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>KUPFER(II)-OXID 99,995 %</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINKOXID 99,99 %</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLEN SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETON SEMICNDTR GRD 99,5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99,5</td>%<td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineralöl, rein</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>Aluminiumoxid-Tiegel</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRKONOXID (YSZ) MAHLKÖRPER</td><td>Inframat Advanced Materialien</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC-Papier 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) Substrat, 5x5x0,5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Kryogene Gase</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY</td><td>GRADE Kryogene Gase</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk- und dünnschicht-synthese von kompositorisch variante entropie-stabilisierten oxide

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Hier präsentieren wir ein Verfahren für die Synthese von Massen- und Dünnschicht Mehrkomponenten-(Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (Co-Variante) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu Variante) Entropie-stabilisierten Oxide. Phase rein und chemisch homogene (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) keramikpellets synthetisiert und verwendet bei der Abscheidung von extrem hoher Qualität, reine, einzelne kristalline Dünnschichten des Ziel-Stöchiometrie phase. Eine detaillierte Methode für die Abscheidung von glatt, chemisch homogenen, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme durch gepulste Laser Ablagerung auf (001)-orientierte MgO Substraten wird beschrieben. Die Phase und Kristallinität der Bulk- und Dünnschicht-Materialien sind mit x-ray Diffraction bestätigt. Zusammensetzung und chemische Homogenität sind durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie bestätigt. Die Oberflächentopographie der Dünnfilme mit Rastersondenmikroskopie gemessen. Die Synthese von hoher Qualität, einzelne kristalline, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme ermöglicht die Untersuchung der Oberfläche, Größe, Belastung und Störung Auswirkungen auf die Eigenschaften in dieser neuen Klasse von stark ungeordneten oxid Materialien.

Röntgendiffraktometrie (XRD) Spektren wurden von sowohl der vorbereitete (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x ()CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) bulk-Keramik (Abb. 4a) und dünne Schichten (Abbildung 4 b) hinterlegt. Diese Daten zeigen, dass die ...

Die Synthese von hochwertigen Bulk und Dünnschicht (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x ()) O Entropie-stabilisierten Oxide vorgestellt.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Dieses Verfahren kann dazu beitragen, Schlüsselfragen in der Gemeinschaft der funktionellen Oxide zu beantworten, z. B. wie sich chemische und physikalische Störungen direkt auf den langreichweitigen Magnetismus auswirken. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie ein hohes Maß an Abstimmbarkeit in der Materialchemie ermöglicht und auf eine Vielzahl von ESO-Zusammensetzungen angewendet werden kann. Das Verfahren wird von Peter Meisenheimer, einem Doktoranden in meinem Labor, demonstriert.Mahlen Sie zunächst die erforderlichen Oxidpulver und verwenden Sie eine Matrizenpresse, um das Pulver zu einem Pellet zu komprimieren, um das Ziel zu bilden. Sintern Sie das Ziel 24 Stunden lang bei 1.100 Grad Celsius an der Luft. Dann, noch bei 1.100 Grad Celsius, nehmen Sie den Tiegel mit dem Target aus dem Ofen.Platzieren Sie das Ziel mit einer Zange auf derselben hitzebeständigen Oberfläche. Warten Sie, bis das Ziel aufhört zu glühen, und löschen Sie das Ziel schnell in Wasser mit Raumtemperatur ab. Wenn das Target nicht mehr stottert, nehmen Sie das Target aus dem Wasser und legen Sie es zum Trocknen an der Luft beiseite.Sobald das Ziel abgekühlt und trocken ist, berechnen Sie d

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Wir beschreiben die Verwendung von Pulsed Laser Deposition (PLD), Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken, um komplexe Oxide Mikrometerskala Geräte zu erstellen. Die PLD wird genutzt, um epitaktischen dünnen Schichten wachsen. Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken eingeführt, um praktische Geräte zur Messung Zwecke erstellen.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Verschiedene Verfahren werden beschrieben, um atomar definierten Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxiddünnschichten vorzubereiten. Chemische Behandlungen von einkristallinen SrTiO 3 (001) und DyScO 3 (110) Substrate wurden durchgeführt, um atomar glatte, Einzelterminierten Oberflächen zu erhalten. Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten wurden verwendet, um atomar definierten Vorlagen auf beliebigen Substraten zu schaffen.

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Ein "abnehmbares keramisches Beschichtungsverfahren" wird in visueller Form für die Synthese von nicht gesinterten und metallterminierten monometallischen und bimetallischen Metallcarbid- und Nitrid-Nanopartikeln mit einstellbaren Größen und Kristallstrukturen vorgestellt.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Synthese von porösen Barium-Titanat (BaTiO3) Dünnschicht durch ein Tensid-gestützte Sol-Gel-Methode, in der selbst-zusammengebauten amphipathische Tensid Micellen als Bio-Vorlage verwendet werden.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Metall-organischen Frameworks sind wirksam bei der Gasspeicherung und heterogene Katalyse, aber typische Synthese Methoden Ergebnis in loser Puder, die schwer in intelligente Materialien zu integrieren sind. Wir zeigen eine Methode der ersten Beschichtung Stoffe mit ALD Metalloxiden, wodurch winkeltreue Filme von MOF auf den Stoffen während der Solvothermal-Synthese.

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH2 auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

Hier zeigen wir ein einzigartiges, relativ niedrigen Temperaturen, Salzschmelze Synthese-Verfahren zur Herstellung einheitlicher Komplex Metalloxid Lanthan Hafnate Nanopartikel.

Salzschmelze Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikel

Oxidmaterialien weisen viele exotische Eigenschaften auf, die durch die Abstimmung des Sauerstoffgehalts gesteuert werden können. In dieser Arbeit demonstrieren wir die Einstellung des Sauerstoffgehalts in Oxiden durch Variation der gepulsten Laserabscheidungsparameter und durch Nachglühen. Beispielsweise werden die elektronischen Eigenschaften von SrTiO-3-basierten Heterostrukturen durch Wachstumsmodifikationen und Annealing eingestellt.

Einstellen der Oxideigenschaften durch Sauerstoff-Fehlstellen-Kontrolle während des Wachstums und Glühens

Hier stellen wir ein Protokoll zur Nioboxid-Filmabscheidung durch reaktives Sputtern mit unterschiedlichen Sauerstoffdurchflussraten zur Verwendung als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen vor.

Nioboxid-Filme, die durch reaktives Sputtern abgelagert werden: Wirkung des Sauerstoffdurchflusses

Die gezielte Synthese neuer metallorganischer Gerüstverbindungen (MOFs) ist schwierig, und ihre Entdeckung hängt vom Wissen und der Kreativität des Chemikers ab. Hochdurchsatzmethoden ermöglichen die schnelle und effiziente Erforschung komplexer synthetischer Parameterfelder, wodurch der Prozess der Suche nach kristallinen Verbindungen und die Identifizierung synthetischer und struktureller Trends beschleunigt wird.

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Polykristalline Silizium-Dünnschicht-Solarzellen auf Glas werden durch Ablagerung von Bor und Phosphor dotierten Silizium-Schichten durch Kristallisation, Defekt Passivierung und Metallisierung gefolgt hergestellt. Plasmonische Licht-Trapping wird durch Bildung Ag-Nanopartikel auf dem Silizium-Zelloberfläche mit einer diffusen Reflektor was zu ~ 45% Fotostrom Enhancement begrenzt eingeführt.

Polykristalline Silizium-Dünnschicht-Solarzellen mit Plasmonische-enhanced Light-Trapping

Lernen Sie die Synthese von Bulk- und Dünnschicht-Entropie-stabilisierten Oxiden mit hoher chemischer Variabilität. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung von Unordnungseffekten auf magnetische Eigenschaften in Materialwissenschaften.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Weitere Videos entdecken