Name: Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Lernen Sie die Synthese von Bulk- und Dünnschicht-Entropie-stabilisierten Oxiden mit hoher chemischer Variabilität. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung von Unordnungseffekten auf magnetische Eigenschaften in Materialwissenschaften.

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Diese Arbeit wurde teilweise durch National Science Foundation Stipendium finanziert Nein. DMR-0420785 (XPS). Wir danken der University of Michigan Michigan Center zur Materialcharakterisierung, (MC)2, für ihre Hilfe mit XPS und der University of Michigan Van Vlack Labor für XRD. Wir möchten auch Thomas Kratofil für seine Unterstützung bei der Hauptteil Materialien Vorbereitung danken.

Achtung: Tragen Sie notwendigen persönliche Schutzausrüstung (PSA) einschließlich enge Schuhe, voller Länge Hose, Schutzbrille, Feinstaub Filtration Maske, Kittel und Handschuhe als Oxid Pulver stellen ein Risiko für Kontakt Hautreizungen und Augenkontakt Reizungen. Finden Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter vor Beginn PPE Zusatzanforderungen. Synthese erfolgt mit dem Einsatz von technischen Kontrollen wie einer Abzugshaube.
(1) Bulk Synthese von Entropie-stabilisierten Oxide
<ol><li>
Massenberechnung konstituierenden Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Schätzen Sie die gewünschte Gesamtmasse des Ziels durch Multiplikation der gewünschten Lautstärke durch die durchschnittliche Dichte der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> wo <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> und <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> sind der Maulwurf-Bruch und die Dichte von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> th-Komponente. Für eine 1"(2,54 cm) Durchmesser, frontalsteifigkeit" (0,3175 cm) dick Probe, ist das Ziel-Volume <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> 1,7 cm3.</li>
		<li>Bestimmen Sie die erforderliche Maulwürfe der einzelnen Komponenten durch Division dieses Ziel Masse durch die durchschnittliche molare Masse der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> wo <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> ist die molare Masse von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> th-Komponente. Konvertieren Sie die Anzahl der Muttermale, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> , zurück zu g durch <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Hinweis: Die Masse der Wähler und gezielte Kompositionen der Materialien hier synthetisiert werden in den Tabellen 1 und 2gegeben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorverarbeitung von Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Ein Achat Stößel und Mörser durch Ätzen mit 20 mL Aqua Regia (Druckaufschluss3 + 3 HCl) reinigen. Gießen Sie die Säure in den Mörser und Schleifen mit dem Stößel, bis unten klar ist. Die Säure ordnungsgemäß entsorgen und mit Wasser abspülen.</li>
		<li>Kombinieren Sie 0,559 g MGO, 1,103 g COO 1,035 g NiO, 1,103 g CuO und 1,129 g ZnO (für äquimolaren Zusammensetzung) Pulver in einem sauberen Mörser.</li>
		<li>Mit der sauberen Mörser Mahlen das Pulver über 20 Umdrehungen im Uhrzeigersinn Bewegungen, dann 20 gegen den Uhrzeigersinn dreht. Wiederholen Sie diesen Vorgang für mindestens 45 min. Gebrauch sauber Metallspatel um Pulver auf den Seiten des Mörtels entfernen und Bürsten Sie das Puder bis in die Mitte des Mörtels. Hinweis: Pulver mischen und Mahlen sind vollständig wenn das Pulver homogen und grau-schwarz in der Farbe ist, erscheint fein Boden und fühlt sich glatt.</li>
		<li>Übertragen Sie das Pulver in einem sauberen, verschließbaren Behälter für den Transport.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Pellet Pressen Achtung: Tragen Sie Handschuhe und Schutzbrille beim Zusammenbau der Matrize und während die Presse verwendet wird. Führen Sie gesamte sterben Reinigung und Zusammenbau Schritte auf eine saubere Oberfläche. Die verwendeten Komponenten sind in Abbildung 2dargestellt.<ol>
<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche der kleinen unteren Kolben (beschriftete C in Abbildung 2a und 2 b) der Matrize mit Mineralöl und sterben Zylinder stecken Sie, bis er bündig mit dem Boden ist.</li>
		<li>Rollenpapier ein wiegen in den Hohlraum des Stempels, dass die Seiten des Würfels bedeckt sind. Gießen Sie das Pulver in der Unterseite des Würfels. Ohne dass des kleine Kolbens fallen aus der Matrize, klopfen Sie leicht das Teil auf die Theke zu entfernen eventuelle Lufteinschlüsse und Stufe des Pulvers. Entfernen Sie vorsichtig das Papier wiegen.</li>
		<li>Das Pulver in den Hohlraum des Würfels eine Gülle bilden fügen Sie eine kleine Menge Aceton hinzu. Dies ermöglicht Faserverlauf, während das Ziel unter Druck steht und die Bildung von Hohlräumen hemmt.</li>
		<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche des Kolbens (Teil B in Abbildung 2a und 2 b) mit Paraffinöl, wobei Sie darauf achten, das Pulver nicht zu stören. Fügen Sie diesen Teil in die Matrize. Die montierte sterben in die Pressmaschine zu platzieren, wie in Abbildung 2 c, einschließlich die oberen und unteren Platten abgebildet (Teile D in Abbildung 2a und 2 b) zu einer ebenen Fläche.</li>
		<li>Legen Sie sterben in einachsigen Kaltpressung. Pumpen Sie den Presse-Arm bis 200 MPa erreicht ist. Lassen Sie die Presse im komprimierten Zustand für 20 min sitzen. Der Druck wird mit der Zeit entspannen Sie sich, wie das Pulver verdichtet. Fügen Sie Druck nach Bedarf weiterhin 200 MPa für die Dauer des Druckes hinzu. Wischen Sie überschüssiges Lösungsmittel aus der Düse Austritt.</li>
		<li>Lassen Sie den Pressdruck. Entfernen Sie vorsichtig die obere und untere Platten. Positionieren Sie Entfernung Mantel und Entfernung Kolben, wie in Abbildung 2 cgezeigt. Drücken Sie langsam, die kleinen sterben Stück aus der Versammlung vor der Belichtung des gepressten Ziels entfernen. Drücken Sie die Montage sorgfältig, bis das Ziel aus der Düse ausgesetzt ist. Entfernen Sie vorsichtig die Grünkörper und Transfer in einem Tiegel für das Sintern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Sintern Achtung: Targetmaterialien werden von hohen Temperaturen abgeschreckt werden. Hitzebeständige Handschuhe und einen Gesichtsschutz zu tragen, wenn den Tiegel aus dem heißen Ofen entfernen.<ol>
<li>Erhalten eine Aluminiumoxid-Tiegel, die gepresste Puder passen und eine 2 mm Schicht von Yttria-Stabilized Zirkonia (YSZ) 0,1-0,2 mm Perlen. Streichen Sie die Unterseite des Tiegels mit YSZ Perlen. Hinweis: Die Beschichtung sollte ca. 2 mm in der Dicke um sicherzustellen, dass das Ziel nicht die Unterseite des Tiegels in Berührung kommt.</li>
		<li>Übertragen Sie langsam und vorsichtig das gepresste Ziel auf das Zentrum des Tiegels.</li>
		<li>Transport mit Metall Zangen, sorgfältig den Tiegel Sintern Ofen. Erhöhen Sie die Temperatur bis 1100 ° C bei 50 ° C min-1. Sintern Sie das Ziel für 24 h bei 1.100 ° C in einer Luftatmosphäre.</li>
		<li>Während bei 1100 ° C, entfernen Sie den Tiegel aus dem Ofen. Stillen Sie mit Zange, schnell das Ziel im Wasser der Zimmertemperatur. Das Ziel wird sputter-für ~ 30 s, dann aus dem Wasser nehmen und zum Trocknen legen.</li>
		<li>Sobald Ziel kühl und trocken ist, die Ziel-Dichte zu messen und zu vergleichen mit dem theoretischen Wert, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> , in Teil 1 berechnet. Messen Sie die Masse des Ziels auf die Waage, die zuvor verwendet wurden, und Messen Sie die Dimensionen mit Bremssättel. Das Verhältnis der gemessenen Dichte auf den geschätzten Wert, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> , gibt die prozentuale theoretische Dichte. Hinweis: Nach der Synthese ist die Dichte in der Regel ca. 80 % der theoretischen Dichte.</li>
		<li>Für höhere Dichte Mahlgut das gesinterte Ziel mit dem Stößel und Mörser, und wiederholen Sie ab Schritt 1.2.3 Bulk-Synthese. Nach der zweiten Sintern, ermitteln Sie die Dichte des Ziels. Hinweis: In der Regel ist die gemessene Dichte <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> theoretische Dichte, die für pulsed Laser Deposition (PLD) geeignet ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) PLD ESO-Einkristall-Filme
<ol><li>
Ziel-Vorbereitung
	<ol>
<li>Die Masse Keramik Pellets synthetisiert in Schritt 1 dient jetzt als Ablagerung Quellen (Ziele). Polieren Sie die Ziele in einer kreisförmigen Bewegung progressive (320/600/800/1.200) Körnungen von SiC-Papier zu verwenden, bis die Oberfläche reflektierende und gleichmäßig ist.</li>
		<li>Plazieren Sie die Zielmarken auf dem drehenden Karussell in der Kammer und ein ~ 2 cm x 2 cm Stück Papier Brennen auf das Endziel im Strahlengang.</li>
		<li>Messen Sie die Punktgröße Laser einen einzigen Schuß auf das Ziel und die daraus resultierende brennen Mark über beide Achsen gemessen. Wenn die Punktgröße nicht korrekt ist, passen Sie die Fokussierlinse (Abb. 3a). Passen Sie die gemessenen Punktgröße, bis eine Ellipse, 0,27 x 0,24 cm über beide Achsen erreicht wird.</li>
		<li>Entfernen Sie das Papier verbrennen und schließen Sie die Tür zur Evakuierung. Evakuierung die Kammer mit einem trockenen Scroll Schruppen Pumpe mit einem Druck von 6,7 Pa, an welcher Stelle die Turbopumpe bis zu einer Geschwindigkeit von 1.000 Hz gesponnen werden kann.</li>
		<li>Pumpe aus der Kammer zu einem Basisdruck von mindestens 1,3 x 10-5 Pa ein Ion Gauge gemessen. Angekommen, reduzieren Sie den Turbo auf eine Geschwindigkeit von 200 Hz, die Nutzung von Prozessgas während des Wachstums zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Substrataufbereitung
	<ol>
<li>Reinigen einer einziges kristallin, einseitig poliert, 0,5 mm dicken MgO Substrat durch Ultraschallbehandlung für 2 min in Halbleiter Grade Trichlorethylen (TCE), Halbleiter Grade Aceton und hochreinen Isopropanol (IPA).</li>
		<li>Blasen Sie das Substrat mit Ultra-trockenen, komprimierte N2 Gas ab, und legen Sie das Substrat auf der Substrat-Walze (Abb. 3 b) mit einer kleinen Menge von thermisch leitfähige Silberfarbe. Erhitzen Sie das Substrat und Walze zu ° C für 10 min auf einer heißen Platte, die silberne Farbe zu heilen.</li>
		<li>Mit Hilfe der externen Transfer-Tool, Ort die Substrat-Halterung auf der Transfer-Arm in der Kammer laden Schloss, dann versiegeln und Pumpe aus der Kammer mit einem Druck von mindestens 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Übertragen Sie das Substrat in die Kammer Wachstum durch Öffnen des Schiebers zwischen den beiden und mit Hilfe der Transfer-Arm die Substrat-Walze auf den Heizer zu platzieren.</li>
		<li>Einfahren des Transfer-Arms wieder in die Last-Sperre und das Tor zu versiegeln. Senken Sie die Heizung mit der Schraubverbindung auf die Kammer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Laserenergie und Fluence Hinweis: Ablagerung ist durch die Bestrahlung von 248 nm KrF pulsierte Excimerlaser aktiviert. Die Laser-Pulsbreite ist ~ 20 ns.<ol>
<li>Maßnahme die Laserenergie über einen Energiezähler platziert im Strahlengang, kurz vor Betreten der Kammer (Abbildung 3a). Ermitteln Sie die mittlere Energie nach Bestrahlung der Photodiode mit 50 Impulsen mit einer Rate von 2 Hz.</li>
		<li>Variieren Sie die Erregerspannung des Lasers, bis eine Durchschnittspuls Energie von 310 mJ mit ± 10 mJ Stabilität erreicht wird. Entfernen der Energiezähler aus den Strahlengang ermöglicht den Laser in die Kammer zu übergeben. Hinweis: Wenn Sie eine Laser-Dämpfung der Kammer Fenster von 10 %, gibt die Konfiguration oben Fluenz 2,55 J cm-2. Die Substrat-Zielentfernung in dieser Arbeit beträgt 7 cm. Ein anderes Substrat-Ziel Unterschied kann ideal Abscheidungsbedingungen und Wachstumsrate ändern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ablagerung
	<ol>
<li>Erhitzen Sie vor Wachstum und das Substrat bis 1.000 ° C für 30 min bei einer Rate 30 ° C min-1 im Vakuum auf die Oberfläche des Kristalls MgO dehydroxylize. Reduzieren Sie die Temperatur auf 300 ° C bei 30° min-1 und für 10 min equilibrate lassen. Hinweis: Unsere gemeldeten Temperaturen werden durch ein Thermoelement in den Heizblock bestimmt.</li>
		<li>Flow ultrahohe Reinheit (99,999 %) O2 Gas in die Kammer zu einem Druck von 6,7 PA. Hinweis: Wenn Sauerstoff geflogen in die Kammer, der Druck ist mit einem Barotron-Messgerät gemessen. Das Gas wird mit Hilfe eines mass Flow Controllers, als Teil eines closed-Loop-Systems das Kammerdruck während des Wachstums stabilisiert eingeführt.</li>
		<li>Reinigen Sie die Ziele der restlichen Verunreinigungen und bereiten sie für das Wachstum von Pre-Ablation. Das ausgewählte Ziel gesetzt, in Raster und drehen, so dass der Laser nicht der gleichen Stelle jedes Mal aufschlägt, sicherzustellen, dass der Substrat-Verschluss wird geschlossen, und Abtragen des Ziels für 2.000 Impulse mit einer Rate von 5 Hz. Hinweis: Das Ziel ist nun bereit, und das System ist auf die richtigen Bedingungen (Temperatur, Druck, Fluence) zur Abscheidung.</li>
		<li>Öffnen Sie den Verschluss vor der Ablagerung. Bei diesen Bedingungen 10.000 Impulse bei 6 Hz erzeugt eine ~ 80 nm Dicke Folie. Hinweis: Dieses Wachstum wurde durch Röntgen Reflektivität in früheren Arbeiten16bestimmt.</li>
		<li>Nach Absetzung, Erhöhung der Sauerstoff-Partialdruck auf 133 Pa (1,0 Torr), hemmen die Bildung von Sauerstoff-Stellenangebote. Reduzieren Sie die Probentemperatur auf 40 ° C bei 10 ° min-1. 40 ° C erreicht, wird schließen Sie die Zufuhr von Sauerstoff zu und nach der Stabilisierung der Druck, öffnen Sie die Absperrschieber zwischen Wachstum Kammer und die Last-Sperre. Heben Sie die Heizung und verwenden Sie den Transfer-Arm, um die Substrat-Walze aus der Baugruppe wieder in die Last-Sperre entfernen.</li>
		<li>Die Last Sperre Atmosphäre Entlüften und die Probe mit dem externen Transfer-Tool zu entfernen. Entfernen Sie die Probe aus der Walze mit einer Rasierklinge und Polnisch die Walze die restlichen Silberfarbe ausziehen und Material abgelagert. Wiederholen Sie den Vorgang ab Schritt 2.2 für weitere schichtwachstum.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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 <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018).</li>
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<li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.2198088">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).</li>
<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
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Wir haben beschrieben und gezeigt, ein Protokoll für die Synthese von Massen- und qualitativ hochwertige, einzelne kristalline Filme (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) Entropie-stabilisierten Oxide. Wir erwarten diese Synthesetechniken, um auf eine Vielzahl von Entropie-stabilisierten oxid Komposition...

Seit der Entdeckung von hoher Entropie Metalllegierungen in 2004 haben hohe Entropie Materialien erhebliches Interesse aufgrund der Eigenschaften wie erhöhte Härte1,2,3, Zähigkeit4, angezogen. 5und Korrosion Widerstand3,6. Vor kurzem, hoher Entropie Oxide7,8 und auch9 wurden entdeckt, eröffnet sich ein großer Spielplatz Material-Enthusiasten. Oxide, können insbesondere nützliche und dynamische funktionelle Eigenschaften wie Ferroelectricity10, Magnetoelectricity11,12, Thermoelektrizität13und Supraleitung14 nachweisen. . Entropie-stabilisierten Oxide (ESOs) haben vor kurzem gezeigt worden, um interessante, kompositorisch-abhängige Funktionseigenschaften15,16, trotz der erheblichen Störung, machen diese neue Klasse von Materialien besitzen besonders spannend.
Entropie-stabilisierten Materialien sind chemisch homogenen, Mehrkomponenten (in der Regel mit fünf oder mehr Bestandteile), einphasige Materialien wo configurational entropische Beitrag (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">), die Gibbs freie Energie (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) ist von Bedeutung genug, um die Bildung eines einzigen fahren phase Mischkristall17. Die Synthese von Mehrkomponenten ESOs, wo kationischen configurational Störung erfordert genaue Kontrolle über die Zusammensetzung, die Temperatur, die Abscheiderate standortübergreifend die kationen beobachtet, Rate zu stillen und stillen Temperatur7,16 . Diese Methode soll der Arzt die Möglichkeit, reine Phase zu synthetisieren und chemisch homogenen Entropie-stabilisierten oxid Keramik Pellets und Phase rein, einzelne kristalline, flachen Dünnfilme des gewünschten Stöchiometrie zu ermöglichen. Schüttgüter mit mehr als 90 % theoretische Dichte ermöglicht die Untersuchung der elektronische, magnetische und strukturelle Eigenschaften synthetisiert werden können oder als Quellen für Dünnschicht-physische Vapor Deposition (PVD) Techniken verwenden. Wie die Entropie-stabilisierten Oxide, die hier betrachteten fünf kationen, Dünnschicht-PVD-Verfahren, die fünf Quellen, z. B. Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) oder Co-Sputtern, beschäftigen werden mit der Herausforderung der chemisch homogenen Dünnfilme durch Hinterlegung präsentiert zur Drift Fluss. Dieses Protokoll führt zu kristallin, chemisch homogenen, Single Wohnung (Root-Mean-Square (RMS) Rauheit der ~0.15 nm) Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme aus einer Hand Material, die gezeigt werden, um die geringe chemische Zusammensetzung besitzen. Diese Dünnschicht-Synthese-Protokoll kann durch die Einbeziehung von in Situ Elektron oder optische Charakterisierung Techniken zur Echtzeit-Überwachung der Synthese und raffinierte Qualitätskontrolle verstärkt werden. Erwarteten Grenzen dieser Methode ergeben sich aus Laser-Energie-Drift, dass die Dicke der qualitativ hochwertige Filme unter 1 µm begrenzt sein kann.
Trotz der erheblichen Fortschritte in das Wachstum und die Charakterisierung von Dünnschicht-oxid Materialien10,18,19,20,21, die Korrelation zwischen Stereochemie und Elektronenstruktur in Oxiden kann zu erheblichen Unterschieden in der endgültigen Material aus scheinbar unbedeutende methodischen Unterschiede führen. Darüber hinaus ist das Feld von Mehrkomponenten Entropie-stabilisierten Oxiden eher im Entstehen begriffenen, mit nur zwei aktuelle Berichte der Dünnschicht-Synthese in der Literatur7,16. Eno eignen sich besonders gut für diesen Prozess, Umgehung der Herausforderungen, die durch chemische Aufdampfen und Molekularstrahl-Epitaxie vorgelegt werden würde. Hier bieten wir eine detaillierte Synthese-Protokoll von Schüttgütern und dünne Schichten ESOs (Abbildung 1), um die Materialbearbeitung Schwierigkeiten, ungewollte Eigenschaft Variationen zu minimieren und die Beschleunigung der Entdeckung auf dem Gebiet verbessern.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUMOXID 99,95 %</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II)-OXID, 99,995 %</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II)-OXID 99,998 %</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>KUPFER(II)-OXID 99,995 %</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINKOXID 99,99 %</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLEN SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETON SEMICNDTR GRD 99,5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99,5</td>%<td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineralöl, rein</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>Aluminiumoxid-Tiegel</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRKONOXID (YSZ) MAHLKÖRPER</td><td>Inframat Advanced Materialien</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC-Papier 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) Substrat, 5x5x0,5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Kryogene Gase</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY</td><td>GRADE Kryogene Gase</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk- und dünnschicht-synthese von kompositorisch variante entropie-stabilisierten oxide

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Hier präsentieren wir ein Verfahren für die Synthese von Massen- und Dünnschicht Mehrkomponenten-(Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (Co-Variante) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu Variante) Entropie-stabilisierten Oxide. Phase rein und chemisch homogene (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) keramikpellets synthetisiert und verwendet bei der Abscheidung von extrem hoher Qualität, reine, einzelne kristalline Dünnschichten des Ziel-Stöchiometrie phase. Eine detaillierte Methode für die Abscheidung von glatt, chemisch homogenen, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme durch gepulste Laser Ablagerung auf (001)-orientierte MgO Substraten wird beschrieben. Die Phase und Kristallinität der Bulk- und Dünnschicht-Materialien sind mit x-ray Diffraction bestätigt. Zusammensetzung und chemische Homogenität sind durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie bestätigt. Die Oberflächentopographie der Dünnfilme mit Rastersondenmikroskopie gemessen. Die Synthese von hoher Qualität, einzelne kristalline, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme ermöglicht die Untersuchung der Oberfläche, Größe, Belastung und Störung Auswirkungen auf die Eigenschaften in dieser neuen Klasse von stark ungeordneten oxid Materialien.

Röntgendiffraktometrie (XRD) Spektren wurden von sowohl der vorbereitete (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x ()CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) bulk-Keramik (Abb. 4a) und dünne Schichten (Abbildung 4 b) hinterlegt. Diese Daten zeigen, dass die ...

Die Synthese von hochwertigen Bulk und Dünnschicht (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x ()) O Entropie-stabilisierten Oxide vorgestellt.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Dieses Verfahren kann dazu beitragen, Schlüsselfragen in der Gemeinschaft der funktionellen Oxide zu beantworten, z. B. wie sich chemische und physikalische Störungen direkt auf den langreichweitigen Magnetismus auswirken. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie ein hohes Maß an Abstimmbarkeit in der Materialchemie ermöglicht und auf eine Vielzahl von ESO-Zusammensetzungen angewendet werden kann. Das Verfahren wird von Peter Meisenheimer, einem Doktoranden in meinem Labor, demonstriert.Mahlen Sie zunächst die erforderlichen Oxidpulver und verwenden Sie eine Matrizenpresse, um das Pulver zu einem Pellet zu komprimieren, um das Ziel zu bilden. Sintern Sie das Ziel 24 Stunden lang bei 1.100 Grad Celsius an der Luft. Dann, noch bei 1.100 Grad Celsius, nehmen Sie den Tiegel mit dem Target aus dem Ofen.Platzieren Sie das Ziel mit einer Zange auf derselben hitzebeständigen Oberfläche. Warten Sie, bis das Ziel aufhört zu glühen, und löschen Sie das Ziel schnell in Wasser mit Raumtemperatur ab. Wenn das Target nicht mehr stottert, nehmen Sie das Target aus dem Wasser und legen Sie es zum Trocknen an der Luft beiseite.Sobald das Ziel abgekühlt und trocken ist, berechnen Sie die Zieldichte und die prozentuale theoretische Dichte. Wenn die gemessene Dichte für das gepulste Laseraufscheiden nicht ausreicht, schleifen und harzen Sie das Target. Bereiten Sie auf diese Weise wie gewünscht weitere Ziele vor.Polieren Sie jedes Ziel in kreisenden Bewegungen mit immer feineren Körnungen aus Siliziumkarbidpapier, bis die Oberfläche reflektierend und gleichmäßig ist. Lagern Sie die polierten Targets in einem Exsikkator, bis Sie mit der gepulsten Laserabscheidung beginnen können. Stellen Sie sicher, dass ein 248-Nanometer-Krypton-Fluorid-gepulster Excimer-Laser mit einer gepulsten Breite von etwa 20 Nanosekunden einsatzbereit ist.Platzieren Sie die polierten Targets auf dem rotierenden Karussell in der Abscheidungskammer. Legen Sie ein zwei mal zwei Zentimeter großes Stück Brennpapier auf das endgültige Ziel im Strahlengang. Pulsieren Sie den Laser einmal und messen Sie die resultierende Brandspur über beide Achsen.Stellen Sie die Fokussierlinse so ein, dass der Strahlimpuls eine Ellipse von 0,27 x 0,24 Zentimetern erzeugt. Entfernen Sie dann das Brennpapier und schließen Sie die Kammertür. Evakuieren Sie die Kammer auf 0,5 Torr oder 67 Pascal mit einer trocken scrollenden Schrupppumpe.Dann dreht man die Turbopumpe auf 1.000 Hertz hoch und pumpt die Abscheidungskammer auf einen Basisdruck von mindestens 10 auf die negative siebte Torr oder 1,3 mal 10 auf die negative fünfte Pascal herunter, gemessen mit einem Ionisationsmessgerät. Sobald dieser Druck erreicht ist, reduzieren Sie die Turbopumpe auf 200 Hertz. Als nächstes wird ein einkristallines, einseitig poliertes Magnesiumoxidsubstrat jeweils zwei Minuten lang in Trichlorethylen in Halbleiterqualität, Aceton in Halbleiterqualität und hochreinem Isopropylalkohol beschallt.Trocknen Sie das Substrat mit ultratrockenem, komprimiertem Stickstoffgas. Verwenden Sie eine kleine Menge wärmeleitender Silberfarbe, um den Untergrund auf einer Untergrundplatte zu fixieren. Erhitzen Sie den Untergrund und die Platte auf einer heißen Platte 10 Minuten lang auf 100 Grad Celsius, um die Farbe auszuhärten.Platzieren Sie die Substratplatte mit dem externen Transferwerkzeug auf dem Transferarm in der Schleuse des PLD. Schließen Sie die Lastschleuse und pumpen Sie sie auf mindestens 10 bis zum siebten Torr oder 1,3 mal 10 auf das negative fünfte Pascal herunter. Öffnen Sie dann den Absperrschieber zwischen der Schleuse und der Abscheidekammer und verwenden Sie den Transferarm, um die Platte an der Heizeinheit zu montieren.Ziehen Sie den Transferarm in die Lastschleuse ein und schließen Sie den Absperrschieber. Senken Sie die Heizung ab, um einen Substratzielabstand von sieben Zentimetern zu erreichen. Platzieren Sie als Nächstes einen Energiemesser im Strahlengang direkt vor der Kammer.Bestrahlen Sie die Fotodiode auf dem Messgerät mit 50 Laserpulsen mit einer Rate von zwei Hertz und ermitteln Sie die mittlere Energie. Stellen Sie die Laseranregungsspannung so ein, dass eine durchschnittliche Pulsenergie von 310 Millijoule mit einer Stabilität von plus oder minus 10 Millijoule erreicht wird. Entferne den Energiezähler, wenn du fertig bist.Erhitzen Sie das Substrat auf 1.000 Grad Celsius bei 30 Grad Celsius pro Minute unter Vakuum. Halten Sie das Substrat 30 Minuten lang auf dieser Temperatur, um die Oberfläche des Magnesiumoxidkristalls zu enthydroxylieren. Anschließend kühlen Sie das Substrat auf 300 Grad Celsius bei 30 Grad Celsius pro Minute ab und lassen Sie das Substrat 10 Minuten lang bei dieser Temperatur äquilibrieren.Sobald der Sauerstoffpartialdruck stabil ist, stellen Sie das gewünschte Ziel auf Rastern und Drehen ein und stellen Sie sicher, dass der Substratverschluss geschlossen ist. Abtragen des Ziels für 2.000 Impulse mit einer Geschwindigkeit von fünf Hertz. Öffnen Sie dann den Substratverschluss, pulsieren Sie den Laser 10.000 Mal mit sechs Hertz, um einen etwa 80 Nanometer dicken, entropiestabilisierten Oxidfilm auf dem Substrat abzuscheiden.Nach Beendigung der Abscheidung wird der Sauerstoffpartialdruck in der Kammer auf einen Torr oder 133 Pascal erhöht, um die Bildung von Sauerstofflücken zu verhindern. Kühlen Sie die Probe auf 40 Grad Celsius bei 10 Grad Celsius pro Minute ab. Schließen Sie dann den Sauerstoffgasfluss und lassen Sie den Kammerdruck stabilisieren.Öffnen Sie den Absperrschieber, heben Sie die Heizung an und fahren Sie mit dem Transferarm die Substratplatte in die Schleuse. Schließen Sie den Absperrschieber und entlüften Sie die Schleuse auf Atmosphärendruck. Entfernen Sie die Substratplatte mit dem externen Transferwerkzeug.Verwenden Sie eine Rasierklinge, um die Probe und die Platte zu trennen. Polieren Sie die Walze, um Silberfarbe und abgelagertes Material zu entfernen, wenn sie fertig ist. Zwei Theta-Omega-Röntgenbeugungen von entropiestabilisierten Oxiden der Kobalt- und Kupfervariante als Volumenkeramik zeigten, dass die synthetisierten Proben die Steinsalzstruktur ohne Sekundärphasen aufwiesen.Die abgeschiedenen Schichten waren einkristallin und epitaktisch zum Null-Null-Eins-orientierten Magnesiumoxidsubstrat, wie nur die beobachteten Null-Null-Zwei- und Null-Null-Vier-Filmpeaks zeigen. Um diese Peaks herum wurden Laue-Streifen beobachtet, was darauf hindeutet, dass die Schichten von hoher kristalliner Qualität mit glatten Grenzflächen waren. Die Schwingungsperiode stimmte mit einer Schichtdicke von etwa 80 Nanometern überein.Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie zeigte, dass sich ihre konstituierenden Kationen in der Oxidationsstufe zwei plus befanden und, falls zutreffend, einen hohen Spin aufwiesen. Die aus diesen Spektren berechneten Zusammensetzungen stimmten mit weniger als 1 % Fehler mit den nominalen Zusammensetzungen überein. Energiedispersive Röntgenspektroskopie-Karten stimmten mit der nominalen Zusammensetzung überein und zeigten, dass die Filme chemisch homogen waren.Die Rasterkraftmikroskopie zeigte, dass die dünnen Schichten über einen Scanbereich von fünf Mikrometern x fünf Mikrometern flach waren, wobei die mittleren quadratischen Rauheitswerte der Untereinheitszellen gemessen wurden. Zwei-Theta-Omega-XRD-Daten mit niedrigem Winkel stimmten mit diesen Rauheitszahlen überein. Die Spitz-zu-Spitze-Rauheit betrug bei allen Schichten etwa 3,3 Angström.Entropiestabilisierte Oxide sind ein im Entstehen begriffenes Forschungsgebiet mit vielen wünschenswerten Eigenschaften. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man entropiestabilisierte Oxidmaterialien in großen und dünnen Schichten synthetisiert. PLD ist eine ideale Methode für die Abscheidung hochwertiger einkristalliner Dünnschichten zur Untersuchung exotischer Funktionalitäten und damit die beste Technik, um die Untersuchung von entropiestabilisierten Dünnschichtoxiden zu erleichtern.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Wir beschreiben die Verwendung von Pulsed Laser Deposition (PLD), Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken, um komplexe Oxide Mikrometerskala Geräte zu erstellen. Die PLD wird genutzt, um epitaktischen dünnen Schichten wachsen. Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken eingeführt, um praktische Geräte zur Messung Zwecke erstellen.

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Schreiben und Niedertemperatur-Charakterisierung von Nanostrukturen

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Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

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Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Wir fertigen Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen mit einer Kombination aus pulsed Laser Deposition und in Situ Magnetron-Sputtern. Durch Magnetotransport und in Situ Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie-Experimenten untersuchen wir das Zusammenspiel von elektrostatischen und chemische Phänomene des quasi zweidimensionale Elektron Gases in diesem System gebildet.

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Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Synthese von porösen Barium-Titanat (BaTiO3) Dünnschicht durch ein Tensid-gestützte Sol-Gel-Methode, in der selbst-zusammengebauten amphipathische Tensid Micellen als Bio-Vorlage verwendet werden.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Metall-organischen Frameworks sind wirksam bei der Gasspeicherung und heterogene Katalyse, aber typische Synthese Methoden Ergebnis in loser Puder, die schwer in intelligente Materialien zu integrieren sind. Wir zeigen eine Methode der ersten Beschichtung Stoffe mit ALD Metalloxiden, wodurch winkeltreue Filme von MOF auf den Stoffen während der Solvothermal-Synthese.

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH2 auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

Hier zeigen wir ein einzigartiges, relativ niedrigen Temperaturen, Salzschmelze Synthese-Verfahren zur Herstellung einheitlicher Komplex Metalloxid Lanthan Hafnate Nanopartikel.

Salzschmelze Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikel

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Stabile wässrige Suspensionen von Manganferritclustern mit abstimmbarer nanoskaliger Dimension und Zusammensetzung

Lernen Sie die Synthese von Bulk- und Dünnschicht-Entropie-stabilisierten Oxiden mit hoher chemischer Variabilität. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung von Unordnungseffekten auf magnetische Eigenschaften in Materialwissenschaften.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

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