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Herstellung von magnetische Nanostrukturen auf Silizium-Nitrid Membranen für magnetische Wirbel S...
Herstellung von magnetische Nanostrukturen auf Silizium-Nitrid Membranen für magnetische Wirbel S...
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Engineering
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JoVE Journal Engineering
Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Herstellung von magnetische Nanostrukturen auf Silizium-Nitrid Membranen für magnetische Wirbel Studien mit Übertragungstechniken Mikroskopie

Full Text
8,579 Views
06:27 min
July 2, 2018

DOI: 10.3791/57817-v

Meena Dhankhar1, Marek Vaňatka1, Michal Urbanek1

1CEITEC BUT,Brno University of Technology

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Overview

This article presents a protocol for fabricating magnetic micro- and nanostructures with spin configurations that form magnetic vortices. These structures are suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies.

Key Study Components

Area of Science

  • Neuroscience
  • Materials Science
  • Microscopy Techniques

Background

  • Fabrication of micro and nano structures is critical for advanced microscopy.
  • Silicon nitride membranes are essential for observation by transmission microscopies.
  • Understanding magnetic vortices can enhance the study of magnetic materials.
  • Electron beam lithography is a key technique in this fabrication process.

Purpose of Study

  • To develop a reliable method for creating magnetic structures for microscopy.
  • To demonstrate the step-by-step process of sample fabrication.
  • To provide insights into the characterization of magnetic vortices.

Methods Used

  • Preparation of silicon nitride membranes on a hot plate.
  • Spin coating of PMMA resist to create a film.
  • Electron beam lithography for patterning magnetic discs.
  • Electron beam evaporation to deposit permalloy layers.

Main Results

  • Successful fabrication of magnetic discs with defined dimensions.
  • Characterization of magnetic vortices using LTEM imaging.
  • Demonstration of the procedure within a single day.
  • Visual confirmation of structures through SEM imaging.

Conclusions

  • The method provides a systematic approach to fabricating magnetic nanostructures.
  • Proper parameters for electron beam exposure are crucial for success.
  • Safety precautions are necessary when handling chemicals during the process.

Frequently Asked Questions

What are the main applications of the fabricated structures?
The structures can be used in advanced microscopy techniques to study magnetic properties.
How long does the fabrication process take?
Once mastered, the entire process can be completed within one day.
What safety precautions should be taken during the procedure?
Always wear gloves and protective glasses, and work in a fume hood when handling chemicals.
What is the significance of using silicon nitride membranes?
Silicon nitride membranes are essential for achieving the required thinness for transmission microscopy.
What is electron beam lithography?
It is a technique used to create patterns on a substrate using a focused beam of electrons.
How are the magnetic properties characterized?
Magnetic properties are characterized using Lorentz transmission electron microscopy (LTEM).

Ein Protokoll für die Herstellung von magnetischen Mikro- und Nanostrukturen mit Spin Konfigurationen bilden Magnetische Wirbel geeignet für Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) und Röntgen-Mikroskopie (MTXM) Untersuchungen zur magnetischen Übertragung wird vorgestellt.

Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen bei der Herstellung von Mikro- und Nanostrukturen für die Beobachtung mittels Transmissionselektronen- und Röntgenmikroskopie zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Herstellung von Proben auf nanometerdünnen Siliziumnitrid-Membranen ermöglicht, was die Voraussetzung für die Beobachtung durch Transmissionsmikroskopie ist. Das Verfahren wird von Meena Dhankhar und Marek Vanatka, Doktoranden aus meinem Labor, vorgeführt.

Legen Sie zunächst die 30 Nanometer großen Silikon-Nitraden-Membranen auf eine heiße Platte bei 180 Grad Celsius und backen Sie sie 15 Minuten lang, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen. Setzen Sie den Adapter auf den Spin Coater und setzen Sie dann die Membranen in den Adapter ein. Der Spin-Coat-Resist von 950 k pmma wird eine Minute lang bei 3.000 U/min hergestellt, um eine Schichtdicke von ca. 200 Nanometern zu erzeugen.

Anschließend werden die Proben auf der heißen Platte bei 180 Grad Celsius drei Minuten lang nachgebacken, um die PMMA-Schicht auszuhärten. Um eine Elektronenstrahllithographie durchzuführen, zeichnen Sie das gewünschte Scheibenmuster im grafischen Datenbanksystem oder im GDS-Format und laden Sie es in das Elektronenstrahllithographiesystem hoch. Laden Sie die Proben in das Elektronenstrahl-Schreibsystem.

Dann Bühne und Beam. Setzen Sie die Scheibenfläche einer Elektronendosis von 260 Mikrocoulomb pro Quadratzentimeter bei einer Strahlenergie von 20 Kiloelektronenvolt aus. Tauchen Sie die Proben nach der Exposition zwei Minuten lang in einen Methylisobutylketon-Entwickler.

Übertragen Sie dann die Proben für 30 Sekunden in Isopropylalkohol, um die Entwicklung zu stoppen. Waschen Sie jede Probe 30 Sekunden lang mit deionisiertem Wasser. Während Sie dann jede Probe mit einer Pinzette halten, verwenden Sie Stickstoff, um sie trocken zu blasen.

Beginnen Sie anschließend mit einem optischen Mikroskop mit geringer Vergrößerung, um die Entwicklung der Proben zu überprüfen, und wechseln Sie dann zu einer hohen Vergrößerung. Um die Elektronenstrahlverdampfung durchzuführen, verwenden Sie Kapton, um die Membranen vorsichtig auf den Halter zu kleben. Und überführen Sie die Proben per Load Lock in die Abscheidungskammer des Elektronenstrahlverdampfers.

Verwenden Sie das Elektronenstrahlverdampfungssystem bei einer Beschleunigungsspannung von acht Kilovolt und einem Strahlstrom von etwa 120 Milliampere, um eine dünne Schicht Permalloy mit einer Dicke von 20 bis 100 Nanometern und einer Abscheidungsrate von etwa einem Angström pro Sekunde abzuscheiden. Um das überschüssige Metall abzuheben, legen Sie die Membranen für eine Stunde in ein Becherglas mit Aceton. Während Sie sie dann mit einer Pinzette halten, verwenden Sie Aceton, um die Membranen zu besprühen, bis das überschüssige Metall entfernt ist.

Wenn überschüssiges Metall auf der Probe verbleibt, legen Sie die Membran für ein weiteres Einweichen wieder in das Aceton, bevor Sie erneut mit Aceton besprühen. Um eine Probe abzubilden, montieren Sie sie in den TEM-Probenhalter und setzen Sie sie in das Mikroskop ein. Korrigieren Sie mit den Standardverfahren des Mikroskops die Probenhöhe und richten Sie das Mikroskop im Lorentz-Modus auf die gewünschte Beschleunigungsspannung aus.

In diesem Fall zum Beispiel 300 Kilovolt. Führen Sie das magnetische Signal ein, indem Sie die Lorentz-Linse defokussieren. Kippen Sie dann die Probe, um die In-Plain-Field-Komponente einzuführen.

Ein geeigneter Winkel beträgt beispielsweise 30 Grad. Wenden Sie das Magnetfeld an, indem Sie die Objektivlinse anregen, die normalerweise im Lorentz-Modus ausgeschaltet ist. Sättigen Sie schließlich die Probe, verringern Sie allmählich das Magnetfeld, indem Sie die Objektivlinse abregen, und nehmen Sie die Bilder mit der Kamera auf.

Hier sind die Silikon-Nitrade-Rahmen und -Membranen zu sehen, die für die MTXM- und LTEM-Mikroskopie verwendet werden. Der MTXM-Rahmen ist ein fünf mal fünf Millimeter großes Quadrat mit einer Fensterstärke von 200 Nanometern. Und der TEM-Rahmen passt auf einen Kreis mit drei Millimetern Durchmesser und einer Fensterdicke von 30 Nanometern.

Diese Platte enthält ein Silizium-Nitrade-Membranfenster mit den Arrays der Scheiben im Resist nach der Elektronenstrahlbelichtung und der Resistentwicklung. Hier ist das endgültige Array der Magnetscheiben zu sehen, das mit dem REM abgebildet wurde. Dieses LTEM-Bild veranschaulicht die Nukleationszustände der magnetischen Wirbel in einem Array von magnetischen Nanodiscs.

Schließlich stellt dieses REM-Bild die endgültige Struktur aus 30 Nanometer dicken und zwei Mikrometer breiten permlegierten Scheiben auf einem goldenen Wellenleiter mit Ausrichtungsmarkierungen dar. Einmal gemeistert, kann diese Technik innerhalb eines Tages durchgeführt werden. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, die richtigen Parameter für die Elektronenstrahlbelichtung des Musters zu verwenden.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die Strukturen Schritt für Schritt mit der vorgestellten Methode herstellen und charakterisieren können. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Chemikalien gefährlich ist und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Handschuhen und Schutzbrillen bei der Handhabung des Materials in einem Abzug immer bei der Durchführung des Eingriffs getroffen werden sollten.

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Technik Ausgabe 137 Magnetische Wirbel Lorentz Transmission Electron Microscopy LTEM magnetische Übertragung Röntgen-Mikroskopie MTXM Nanofabrikation Elektronenstrahl Lithographie EBL

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