Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in der Mineralogie und Petrologie über die Getreide- und Phasenverteilung sowie die Mineralphysik und -chemie zu beantworten. Der Hauptvorteil der Röntgenmikrofluoreszenz und der Röntgenmikrobeugung besteht darin, dass sie eine korrelierte Elementar- und Kristallographieanalyse im Mikrometerbereich ermöglichen und gleichzeitig Proben mit einer Größe von bis zu 10 Zentimetern aufnehmen können, ohne dass eine Vakuumkammer erforderlich ist. Die Proben können Dünnschliffe sein, sie können in Epoxidharz eingebettet sein oder sie können sogar ganze unverfälschte Gesteine sein, was die Probenvorbereitung für diese Technik im Vergleich zu anderen vergleichbaren Techniken, wie z. B. EBSD, viel einfacher macht.

Darüber hinaus ermöglicht uns diese Technik im Gegensatz zu EBSD, natürliche und synthetische Proben zu messen, die einer plastischen Verformung unterzogen wurden, wie z. B. metamorphe Gesteine. Befestigen Sie zunächst eine kristalline Probe an der oberen Hälfte einer kinematischen Basis, so dass der interessierende Bereich relativ zur Basis vertikal um mindestens 15 Millimeter verschoben ist. Montieren Sie die obere Hälfte des Sockels auf der Bühne in der Versuchshütte und schließen Sie die Hütte.

Öffnen Sie die Beamline-Steuerungssoftware, und initialisieren Sie das Programm. Initialisieren Sie die Übersetzungsstufe und die Spaltsteuerung. Sobald das Beamline-Steuerungsprogramm vollständig eingeschaltet ist, öffnen Sie die Röntgenbeugungsscan-Software.

Schalten Sie dann den Ausrichtungslaser ein und öffnen Sie das Bühnenaufbaumenü. Verschieben Sie den Probentisch so, dass der ROI der Probe innerhalb des ungefähren visuellen Fokus der Kamera für die grobe Ausrichtung liegt. Schauen Sie nun auf die Feinfokus-Kamera und verschieben Sie den oberen Z-Motor, bis der Laserspot mit der Markierung auf dem Bildschirm ausgerichtet ist.

Öffnen Sie dann das Schlitz-Setup-Menü. Wählen Sie die passende Spaltgröße und ggf. die Energie des Monochromators. Verwenden Sie den Regler für den Spiegel-Jog, um den Ringkernspiegel langsam abzustimmen, um den Wert für die Ionenkammeranzahl zu maximieren.

Initialisieren Sie dann das Fluoreszenz-Mapping und legen Sie den Pfad der Messdatendatei fest. Stellen Sie Energiebereiche für bis zu acht interessante Elemente bereit. Verwenden Sie die oberen x- und y-Motoren, um den Probentisch in eine Ecke des zu kartierenden Bereichs zu treiben.

Markieren Sie diese Position als Startposition für die x- und y-Achse. Fahren Sie dann den Tisch in die gegenüberliegende Ecke, und markieren Sie sie als Endposition für die x- und y-Achse. Geben Sie die Schrittweite und entweder die Geschwindigkeit oder die Verweilzeit für den Scan ein.

Vergewissern Sie sich, dass die Karte den ROI der Probe abdeckt, und starten Sie den Scan, um die Probe mit Röntgenfluoreszenz zu kartieren. Sobald der Röntgenfluoreszenzscan abgeschlossen ist, geben Sie einen Ordnernamen und ein Namensschema für Datendateien im Röntgenbeugungsscan-Fenster an. Stellen Sie sicher, dass die oberen x- und y-Motoren ausgewählt sind.

Geben Sie die Start- und Endpositionen von x und y, die Schrittgrößen und die Belichtungszeit des Musters ein. Starten Sie den Zuordnungsvorgang, und warten Sie, bis der Scan abgeschlossen ist. Um mit der Einkristall-Mikrobeugungsanalyse zu beginnen, laden Sie ein einkristallines Beugungsmuster in die Analysesoftware und subtrahieren Sie den Detektorhintergrund.

Öffnen Sie dann das Menü für die Kalibrierungsparameter und laden Sie die entsprechende Datei mit den Kalibrierungsparametern. Laden Sie eine Standardkristallstruktur. Laden Sie ggf. auch eine Steifigkeitsdatei mit der elastischen Tensormatrix dritter Ordnung für das Material.

Öffnen Sie dann das Peak-Suchwerkzeug. Legen Sie den gewünschten Peak-Schwellenwert fest und führen Sie den automatischen Peak-Picking-Prozess aus. Fügen Sie Peaks nach Bedarf manuell hinzu oder entfernen Sie sie.

Initialisieren Sie den Indizierungsprozess. Wenn die Spannung quantifiziert werden soll, laden Sie auch die Steifigkeitsdatei, die der Struktur zugeordnet ist, und wählen Sie die entsprechenden Spannungsparameter aus. Initialisieren Sie die Dehnungsberechnung.

Öffnen Sie dann das Fenster für das automatische Analyseverfahren. Legen Sie die erste Datei in der Map-Sequenz als Parameter für die Bilddatei fest, und geben Sie die letzte Dateinummer ein. Geben Sie einen Namen für die Datei an, die erstellt werden soll.

Geben Sie dann das Benutzerverzeichnis, den Pfad zu den Bildern, den Dateispeicherort, an dem die verarbeiteten Dateien gespeichert werden sollen, und die Anzahl der Knoten ein, die in der Berechnung verwendet werden sollen. Generieren und speichern Sie die Anweisungsdatei. Laden Sie die Anweisungsdatei mit einem Dateiübertragungsprogramm in den Cluster hoch.

Öffnen Sie dann ein Terminalfenster und führen Sie die Parameterberechnung aus. Geben Sie den Namen der Anweisungsdatei an, wenn Sie dazu aufgefordert werden. Wenn die Parameterberechnung abgeschlossen ist, kopieren Sie die Ausgabedatei auf den lokalen Computer, und laden Sie die Datei in das Analyseprogramm.

Zeigen Sie die Karte an, und wählen Sie die Spalte aus, die den Z-Werten des 2D-Diagramms entspricht. Exportieren Sie die Daten bei Bedarf in ein anderes Plotprogramm. Um mit der Pulvermikrobeugungsanalyse zu beginnen, laden Sie ein Pulverbeugungsmuster in die Analysesoftware, subtrahieren Sie den Detektorhintergrund und laden Sie die Kalibrierungsparameterdatei.

Bewegen Sie den Mauszeiger über Pixel im Muster, die einem interessierenden Peak entsprechen, und notieren Sie sich die angezeigten Zwei-Theta- und Chi-Werte. Öffnen Sie dann das Fenster zum Integrieren des Musters als Funktion von Two-Theta und füllen Sie die Two-Theta- und Chi-Bereiche aus. Wählen Sie eine Gaußsche oder Lorentzsche Anpassung aus, stellen Sie sicher, dass die Anpassung visuell gut übereinstimmt, und passen Sie die Spitze an.

Öffnen Sie als Nächstes das Chi-Zwei-Theta-Analysefenster und wählen Sie den Pfad zu den Dateien aus, die zugeordnet werden sollen. Geben Sie die Start- und Endnummern aus der Sequenz ein. Benennen Sie die Ergebnisdatei und führen Sie den Scan aus, um den zuvor angepassten Peak auf jedes Muster abzubilden.

Integrieren Sie dann einen Gipfel über Chi und ordnen Sie ihn auf einer 2D-Karte zu. Exportieren Sie die Daten bei Bedarf in ein anderes Plotprogramm. Eine Moissanitprobe, von der angenommen wurde, dass sie natives Silizium enthält, wurde zunächst durch Röntgenfluoreszenz untersucht.

Der Intensitätsbereich schloss Silizium und Kohlenstoff aus, so dass der Siliziumkarbidkristall im Vergleich zu dem umgebenden kalzium- und eisenreichen Material als Bereich mit geringer Intensität unterschieden werden konnte. Anschließend wurden Laue-Röntgenbeugungsmuster aufgenommen. Die erste Indizierung eines Musters innerhalb des Probenkörpers zeigte eine bessere Übereinstimmung für den 4H-Siliziumkarbid-Polytyp als für den 6H-Siliziumkarbid-Polytyp.

Der größte Teil des Kristalls ließ sich leicht mit 4H-Siliziumkarbid indizieren. Die manuelle Untersuchung des verbleibenden Kristallbereichs zeigte, dass dieser Teil besser als 6H-Siliziumkarbid indiziert war. Eine 6H-Siliziumkarbid-Indexierungskarte dieses Abschnitts hatte in einem Bereich nur geringen Erfolg.

Innerhalb dieses Bereichs wurden mehrere überlappende Beugungsmuster beobachtet, die als mindestens drei überlappende Siliziumkörner indiziert waren. Es ist wichtig, manuell zu überprüfen, ob eine automatische Anpassung korrekt durchgeführt wird. Hier konnten wir durch manuelle Verifizierung feststellen, dass verschiedene Teile der Probe tatsächlich unterschiedliche Kristallstrukturen aufweisen und dass mehrere Siliziumkörner vorhanden sind.

Mehrere lokale Maxima traten an den Basen der Peaks auf, was auf mehrere Unterkörner hinweist, die aus einer signifikanten plastischen Verformung resultieren. Die Pulvermikrobeugung eines olivfarbenen Schneckenhauses zeigte, dass das Aragonitmuster gut zusammenpasste. RFA-Karten von Kalzium und Eisen deuteten auf eine Variation der Zusammensetzung hin, die mit den Karten der Peakbreite, des d-Abstands, der integrierten Intensität und der Orientierung des Aragonits 040 übereinstimmt.

Es stellte sich heraus, dass die offensichtliche Korrelation zwischen Eisen und dem d-Abstand und der Orientierung ein Messartefakt ist. Manchmal müssen die Messungen durch andere Analysetools überprüft werden. Zum Beispiel deuten EDS-Messungen darauf hin, dass das, was wir für eine Variation der Zusammensetzung hielten, in Wirklichkeit auf die Beugung von Textur-Aragonitschichten zurückzuführen war.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie einfach die Datenerfassung und -verarbeitung für Röntgenfluoreszenz und Mikrobeugung bei ALS 12.3.2 ist. Einmal gemeistert, kann die Datenerfassung sehr schnell sein, bis zu 100 Pixel pro Minute. Die Datenanalyse kann nur fünf Minuten dauern, wenn sie auf dem Cluster durchgeführt wird.

Diese Technik wurde von Forschern erfolgreich eingesetzt, um die Dehnung von Quarz und anderen Kieselsäurepolymorphen zu analysieren, die Mineralogie römischer und vulkanischer Betone zu untersuchen, die meteorologische Zusammensetzung zu untersuchen sowie Calcit und Aragonit in verschiedenen Schalen und Korallen zu analysieren. Komplementäre Methoden wie EDS oder EBSD können durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, wie z.B. die Quantifizierung der Elementverteilung. Vergessen Sie nicht, dass wie bei allen automatisierten Prozessen die Daten manuell überprüft werden sollten, um sicherzustellen, dass sie korrekt erhoben und verarbeitet wurden.