7. August 2018
Hier präsentieren wir ein Protokoll, um kostenlos Transfer Chromophore basierend auf einem zusammengesetzten Polyoxometalate/Polymermembran vorzubereiten.
Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Umwandlung von solarer in chemische Energie zu beantworten, wie z. B. die künstliche Photosynthese. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass wir flexible, langlebige und redoxierbare photofunktionale Materialien herstellen können. Geben Sie zunächst zwei Milliliter Polyvinylalkohollösung und zwei Milliliter Polyacrylamidlösung in ein 50-Milliliter-Fläschchen.
Geben Sie dann einen dreieckigen Rührstab und ein Gramm Phosphowolframsäure in das Fläschchen. Diese Vernetzungsmethode wurde von einer anderen Gruppe berichtet und wir modifizierten das Polyoxotwolframat und seine Menge. Mit dieser Methode können wir eine Membran mit einem säureartigen Polyoxometallat anstelle eines salzartigen Polyoxometallats herstellen.
Dies ist eine Schlüsselspezies für den Aufbau einer photoresponsiven Membran. Erhitzen Sie das Fläschchen in einem Wasserbad unter kräftigem Rühren auf 70 Grad Celsius und rühren Sie nach dem Auslaugen bei 70 Grad Celsius sechs Stunden lang weiter. Legen Sie ein Glassubstrat auf eine auf 100 Grad Celsius vorgeheizte Heizplatte und tropfen Sie 750 Mikroliter der Lösung auf das Substrat.
Zum Trocknen der Probe über Nacht bei Raumtemperatur im Dunkeln lagern. Zur Herstellung des Vernetzungsreagenzes werden 72 Milliliter destilliertes Wasser, 24 Milliliter Aceton, 2 Milliliter 25%ige Glycerinaldehydlösung und 2 Milliliter Salzsäure in ein 100-Milliliter-Fläschchen gegeben. Legen Sie das Glassubstrat mit der Probe in eine 9,5 Zentimeter große Petrischale und fügen Sie das Vernetzungsreagenz hinzu, bis die Membran vollständig eingetaucht ist.
Nach 30 Minuten das Vernetzungsreagenz durch destilliertes Wasser ersetzen und einmal waschen. Ziehen Sie die Membran ggf. mit einem Spachtel vom Glassubstrat ab und lagern Sie sie in destilliertem Wasser im Dunkeln. Geben Sie 2,08 Gramm Cernitrathexahydrat und einen Rührstab in ein 50-Milliliter-Fläschchen.
Geben Sie dann 30 Milliliter Wasser in das Fläschchen und rühren Sie um, um den Feststoff aufzulösen. Legen Sie dann die Membran in eine 9,5 Zentimeter große Petrischale und fügen Sie die Cernitratlösung hinzu, bis die Membran vollständig eingetaucht ist. Die Petrischale für fünf Stunden bei 80 Grad Celsius in den vorgeheizten Backofen stellen.
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur die Cernitratlösung durch destilliertes Wasser ersetzen und einmal waschen. Lagern Sie die Membran und das destillierte Wasser im Dunkeln. Um eine Membran mit Kobalt als Donormetall herzustellen, verwenden Sie die gleichen Präparations- und Reaktionsverfahren wie zuvor beschrieben, mit Ausnahme der Verwendung von 1,14 Gramm Kobaltchloridhexahydrat.
Legen Sie die Membranen mit Masken aus Silikonkautschuk bei 60 Grad Celsius auf eine heiße Platte, um die Fläche zu bestimmen, die für die Abscheidung verwendet werden soll. Geben Sie 300 Milliliter einer zuvor hergestellten kolloidalen Manganoxidlösung in eine 500-Milliliter-Flasche, die mit einer automatischen Sprühpistole über der Heizplatte verbunden ist, und sprühen Sie die Lösung auf die Membranen. Lagern Sie die Proben und das destillierte Wasser nach der Abscheidung von Manganoxid im Dunkeln.
Die Beibehaltung der POM-Struktur in der Polymermatrix wurde durch Mikro-Raman- und FT-IR-Spektroskopie bestätigt. Es wurden Schwingungsspitzen beobachtet, die der Keggin-Struktur von POM entsprechen, und es wurde festgestellt, dass die Peaks der Polymere aufgrund von Wasserstoffbrückenbindungen mit POM verschoben sind. Die spektroskopische Analyse war sehr nützlich, um den erfolgreichen Aufbau der Ladungstransfereinheit zu bestimmen, was auch durch die scheinbare Farbänderung der Proben bestätigt wurde.
Darüber hinaus wurde es durch UV-Vis-Spektroskopie und photoelektrochemische Messungen bestätigt, da ein Ladungstransfer erreicht wird, wenn alle Komponenten ausreichend ausgerichtet sind. Insbesondere die spektroskopischen und photoelektrochemischen Ergebnisse bestätigten einen gerichteten Ladungstransfer unter Lichtbestrahlung, was die Validität unserer Synthesemethode unterstützt. Die Produktion von Sauerstoff auf Manganoxid wurde mit einem indirekten elektrochemischen Verfahren überwacht, bei dem ein rotierendes Scheiben-Ring-Elektrodensystem verwendet wurde, bei dem der Reduktionsstrom, der der Sauerstoffreduktion entspricht, unter Lichteinstrahlung beobachtet werden konnte.
Nach ihrer Entwicklung ebnet diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Photochemie, ein redoxabstimmbares und stabiles Photosystem herzustellen, das viele photochemische Reaktionen auslöst.
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Dieser Artikel stellt ein Protokoll zur Herstellung von Ladungsübertragungs-Chromophoren unter Verwendung einer Polyoxometallat/Polymer-Composite-Membran vor. Die Methode ist von Bedeutung für die Weiterentwicklung von Technologien zur Umwandlung von Sonnen- in chemische Energie, einschließlich der künstlichen Photosynthese.
Diese Methode ermöglicht die Herstellung von redox-abstimmbaren, flexiblen photofunktionellen Materialien zur Umwandlung von Sonnenenergie in chemische Energie und unterstützt die mechanistische Risikominimierung bei der Entwicklung von Katalysatoren in frühen Phasen. Durch die Integration von Lichtabsorptionskomponenten mit Manganoxid-Katalysatoren bietet sie eine vorhersagende Plattform zur Bewertung der Ladungsübertragungseffizienz in künstlichen Photosynthesesystemen. Der Ansatz trägt zur Zielvalidierung von lichtresponsiven Membranen als krankheitsrelevante Systeme für Anwendungen in der erneuerbaren Energie bei.
Positioniert die Methode im Bereich von der frühen Entdeckung bis zu präklinischen Workflows, wobei die Membranpräparation die Assay-Entwicklung für die Katalysator-Screening und die mechanistische Validierung in Energieumwandlungs-Pipelines ermöglicht.