Vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen Carbon mit höheren Stickstoff-/ Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache durch Mikrowelle Pre-Pyrolyse

Diese Methode kann dabei helfen, wichtige Fragen bei der Nutzung von Biomasse und dem Bereich der Abwassersanierung zu beantworten, wie z. B. die Vorbereitung von modifiziertem Biomasse-Kohlenstoff zur Entfernung von Schwermetallen im Abwasser. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass die Mikrowellenpyrolyse dem nachfolgenden Modifikationsprozess zugute kommt, um gleichzeitig mehr Stickstoff- und Sauerstofffunktionsgruppen von Kohlenstoff einzuführen. Zunächst die Bagasse mit entionisiertem Wasser abspülen und die Proben 10 Stunden lang bei 100 Grad Celsius in einen Trockenofen geben.

Crush die getrocknete Bagasse mit einem Schleifer. Dann das Pulver durch ein 50-Maschensieb sieben. Jetzt 30 Gramm feines Bagassenpulver 24 Stunden lang in eine 15-Gewichts-Prozent-Phosphorsäurelösung in einem Eins-zu-Eins-Gewicht-Verhältnis geben.

Trocknen Sie die Mischung im Ofen bei 105 Grad Celsius für sechs Stunden. Sammeln Sie das resultierende Produkt als Vorläufer für Bagasse-basierte Aktivkohle, oder BAC. Legen Sie nun 15 Gramm des Vorläufers in einen Mikrowellenherd mit einer Frequenz von 2,45 Gigahertz.

Stellen Sie die Leistung des Mikrowellenherds auf 900 Watt ein, um die Probe 22 Minuten lang pyrolysieren zu können. Stellen Sie mit einem Rotordurchflussmesser einen Stickstoffdurchfluss von 20 Milliliterpro Minute sicher. Der Lufteinlass des Rotordurchflussmessers wird über einen Schlauch mit einem Stickstoffzylinder verbunden, während der Auslass mit dem Lufteinlass des Mikrowellenherds verbunden ist.

Nachdem der resultierende Kohlenstoff auf Raumtemperatur in Stickstoff abgekühlt werden kann, trituieren und die Kohlenstoffprobe in einem Becher sammeln. Jetzt 300 Milliliter 0,1-Molar-Salzsäure hinzufügen. Rühren Sie das Gemisch mit einem Magnetrührer bei 200 Umdrehungen pro Minute für mehr als 12 Stunden bei Raumtemperatur.

Filtern Sie den Kohlenstoff durch Filterpapier mit Vakuumfiltration. Dann spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser ab, bis der pH-Wert des Waschwassers größer als sechs ist. Trocknen Sie die Mikrowellen-pyrolysierte Bagasse-basierte Aktivkohle, oder MBAC, in einem Vakuum-Trockenschrank bei 105 Grad Celsius für 24 Stunden.

Mischen Sie 50 Milliliter konzentrierte Schwefelsäure und 50 Milliliter konzentrierte Salpetersäure in einem Becher bei null Grad Celsius. Fügen Sie dann 10 Gramm MBAC in die gemischte Lösung. Verwenden Sie einen magnetischen Rührer, um die Mischung für 120 Minuten bei 200 Rpm zu rühren.

Filtern Sie den nitrifizierten MBAC durch Filterpapier mit Vakuumfiltration. Waschen Sie den Kohlenstoff mit entionisiertem Wasser, bis das Waschwasser pH 6 erreicht. Dann trocknen Sie den gewaschenen Kohlenstoff in einem Trockenofen bei 90 Grad Celsius für 24 Stunden.

In einem dreihalsigen Kolben 5,05 Gramm des resultierenden Produkts, 50 Milliliter entionisiertes Wasser und 20 Milliliter 15-Mol-Ammoniumlösung hinzufügen. Rühren Sie diese Mischung für 15 Minuten mit einem magnetischen Rührer bei 200 Rpm. Dann 28 Gramm Natriumdithionit hinzufügen und die Mischung bei Raumtemperatur 20 Stunden rühren lassen.

Nach 20 Stunden einen Refluxkondensator in den Kolben montieren und die Mischung mit einem Ölbad auf 100 Grad Celsius erwärmen. 120 Milliliter 2,9-Mol-Essigsäure in den Kolben geben. Dann lassen Sie die Mischung für fünf Stunden mit einem magnetischen Rührer unter Reflux rühren.

Entfernen Sie das Ölbad, damit die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen kann. Filtern Sie die Kohlenstoffprobe und waschen Sie sie mit entionisiertem Wasser, bis der pH-Wert der Lösung größer als sechs ist. Trocknen Sie den modifizierten MBAC bei 90 Grad Celsius und bezeichnen Sie ihn als MBAC-Stickstoff.

Um eine strukturelle Charakterisierung durch Stickstoffadsorptions- und Desorptionsisothermen durchzuführen, wiegen Sie zunächst ein leeres Probenrohr. Fügen Sie etwa 0,15 Gramm der Kohlenstoffprobe in das Probenröhrchen. Entgasen Sie die Probe bei 110 Grad Celsius für fünf Stunden in einem Vakuum.

Wiegen Sie dann das Mitnahmerohr, das Kohlenstoff enthält, und berechnen Sie das Gewicht der Kohlenstoffprobe. Installieren Sie das Probenrohr in den Testbereich der Oberfläche und porosimetry Analyzer mit flüssigem Stickstoff, um es bei minus 196 Grad Celsius zu messen. Um die chemische Charakterisierung mit Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie durchzuführen, überprüfen Sie zunächst die Temperatur und das Hygrometer.

Die Temperatur sollte 16 bis 25 Grad Celsius und die relative Luftfeuchtigkeit 20% bis 50% Entfernen Sie die Entsäuerung und Staubabdeckung im Probenlager. Trocknen Sie die Kohlenstoffprobe und Kaliumbromid bei 110 Grad Celsius für vier Stunden, um die Wirkung von Wasser auf das Spektrum zu vermeiden. Mischen Sie dann die Kohlenstoffprobe mit Kaliumbromid und verwenden Sie einen Pressmechanismus, um die Probe vorzubereiten.

Platzieren Sie das Beispiel im Testbereich, und legen Sie die Parameter der Software fest. Speichern Sie dann die Spektren, und nehmen Sie die Probe heraus, bevor Sie die Spektren verarbeiten. Um die Kupferionenadsorptionsexperimente durchzuführen, passen Sie zunächst den pH-Wert von Kupfersulfatlösungen auf pH-Fünf mit 0,1-Molar-Salpetersäure und 0,1-Molaren-Natriumhydroxidlösungen an.

Legen Sie dann 0,05 Gramm Adsorbierung in jeden der konischen Kolben, die 25 Milliliter der pH-angepassten Kupfersulfatlösungen enthalten. Deckel auf die konischen Kolben montieren und in einen thermostatischen Orbital-Shaker mit einer Rührgeschwindigkeit von 150 U/min bei fünf Grad Celsius, 25 Grad Celsius und dann 45 Grad Celsius für 240 Minuten bei jeder Temperatur legen. Verwenden Sie 0,22-Mikron-Membranfilter, um die Adsorbentien von der Lösung zu trennen.

Schließlich verwenden Sie die Flammeatomabsorptionsspektrophotometrie, um die Kupferkonzentration des Filtrats zu bestimmen. Hier werden strukturelle Merkmale und elementare Zusammensetzungen aller Proben gezeigt. Mikrowellenpyrolyse und Modifikation tragen zu einer kleineren spezifischen Oberfläche und einem kleineren Gesamtporenvolumen, aber zu einem höheren Stickstoff- und Sauerstoffgehalt bei.

FTIR-Spektren zeigen, dass die modifizierten Kohlenstoffmaterialien unterschiedliche Stickstoff-/Sauerstofffunktionsgruppen erhalten haben und der Mikrowellen-pyrolysierte Kohlenstoff mehr. Die Wirkung des pH-Werts auf die Kupferionenadsorption durch alle Proben wird hier gezeigt. MBAC-Stickstoff stellt eine bessere Kupferionenadsorption dar als EBAC-Stickstoff, obwohl MBAC-Stickstoff aufgrund der reichlichen Stickstoff-/Sauerstoffoberflächengruppen eine geringere Oberfläche und ein geringeres Porenvolumen hat.

In diesem Modell wird der Mechanismus für die Kupferionenadsorption durch modifizierten Kohlenstoff vorgeschlagen. Bei diesem Reaktionsprozess beinhaltet die chemische Adsorption hauptsächlich Ionenaustausch und Komplexierung. Während der Versuch, einen westlichen Ansatz zu verwenden, um Biomasse auf der Grundlage von mesoporösem Kohlenstoff vorzubereiten, war bessere physikalisch-chemische Eigenschaften durch Mikrowellenpyrolyse.

Es ist wichtig, die optimalen experimentellen Bedingungen unter Berücksichtigung der Wirkung des Imprägnierungsverhältnisses, der Pyrolysezeit und der Mikrowellenleistung zu bestimmen. Nach diesem Verfahren können andere Modifikationsmethoden durchgeführt werden, die effektiv mehr funktionelle Gruppen des Kohlenstoffs einführen können, um Mängel zu überwinden, wie die Abnahme der spezifischen Oberfläche und das gesamte Porenvolumen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet des funktionalisierten Nanomaterials, um die schnelle Aufbereitung von hochadsorptivem Kohlenstoff aus Biomasse für die Abwassersanierung zu erforschen.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit konzentrierter Schwefelsäure und konzentrierter Salpetersäure extrem gefährlich sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen wie Schutzbrillen sollten immer während der Durchführung dieses Verfahrens getroffen werden.