Name: Vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen Carbon mit höheren Stickstoff-/ Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache durch Mikrowelle Pre-Pyrolyse (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von stickstoff-/sauerstoff-dotiertem mesoporösem Kohlenstoff aus Bagasse mittels Mikrowellen-Pyrolyse. Diese Methode verbessert die Adsorption von Schwermetallen für die Abwasserreinigung erheblich.

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Die Autoren erkennen die grundlegenden Forschungsmittel für die zentralen Universitäten Chinas (No.KYZ201562), China Postdoctoral Wissenschaftsfonds (Nr. 2014 M 560429) und der Schlüssel Forschung und Entwicklung Plan der Provinz Jiangsu (Nr. BE2018708).

1. Vorbereitung der Bagasse-basierte Aktivkohle
<ol><li>
Vorbereitung des Vorläufers Bagasse-basierte Aktivkohle
	<ol>
<li>Spülen Sie die Bagasse (gewonnen aus einer Farm in Jiangsu, China) mit entionisiertem Wasser und die Proben in einem Trockenschrank bei 100 ° C für 10 h.</li>
		<li>Zerquetschen Sie die getrockneten Bagasse mit einem Schleifer und Sieb das Pulver durch ein 50-Sieb.</li>
		<li>Platz 30 g feine Bagasse Pulver in einer 15 wt % Phosphorsäure (H3PO4) Lösung in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 für 24 Std. trocknen die Mischung in einem Ofen bei 105 ° C für 6 h. sammeln das resultierende Produkt als Vorläufer für Bagasse-basierte Aktivkohle (BAC).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Konventionelle elektrische Heizung Pyrolyse des Vorläufers
	<ol>
<li>15 g des Vorläufers in ein Quarzboot und legen Sie dann das Quarzboot in ein Quarzglas Rohr eines elektrischen Ofens.</li>
		<li>Legen Sie die Aufheizgeschwindigkeit des Ofens bei 5 ° C min-1 , die Probe verschwelen. Wenn die Temperatur 500 ° C erreicht, halten Sie die Temperatur 90 min. lang und lassen Sie die daraus resultierenden Aktivkohle-Probe abkühlen auf Raumtemperatur in Stickstoff. Sorgen Sie für einen Stickstoff 80 mL min-1 mit einem Durchflussmesser Rotor während des gesamten Prozesses.</li>
		<li>Genannte und sammeln die elektrischen Ofen pyrolysiert Bagasse-basierte Aktivkohle (EBAC) in ein Becherglas und erhitzen Sie es in einem Ofen Vakuumtrocknung bei 105 ° C für 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Mikrowelle Pyrolyse des Vorläufers
	<ol>
<li>Setzen Sie 15 g der Vorstufe in der Mikrowelle (mit einer Frequenz von 2,45 GHz).</li>
		<li>Legen Sie die Macht der Mikrowelle 900 W, um die Probe für 22 min. pyrolyze, und gewährleisten Sie der Stickstoff-Volumenstrom bei 20 mL min-1 mit einem Rotor-Durchflussmesser zu. Der Lufteinlass des Durchflussmessers Rotor ist mit einem Stickstoff-Zylinder mit einem Schlauch während die Steckdose mit den Lufteinlass des Mikrowellenherdes verbunden ist verbunden.</li>
		<li>Das daraus resultierende Carbon abkühlen auf Raumtemperatur in Stickstoff zu ermöglichen. Genannte und sammeln die Kohlenstoff-Probe in ein Becherglas und fügen Sie dann 300 mL Salzsäure (0,1 M). Rühren Sie die Mischung mit einem Magnetrührer (bei 200 u/min) für mehr als 12 h bei Raumtemperatur.</li>
		<li>Filtern Sie den Kohlenstoff durch Filterpapier mit Vakuumfiltration zu und spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser, bis der pH-Wert des Waschwassers &gt; 6 ist. Trocknen Sie die Mikrowelle pyrolysiert Bagasse-basierte Aktivkohle (MBAC) im Ofen Vakuumtrocknung bei 105 ° C für 24 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) Änderung des elektrischen Ofens pyrolysiert Bagasse-basierte Aktivkohle und Mikrowelle pyrolysiert Bagasse-basierte Aktivkohle
Hinweis: Die Änderung der beiden Muster wurde nach der Literatur29durchgeführt.
<ol><li>
Nitrifikation
	<ol>
<li>50 mL konzentrierte Schwefelsäure und 50 mL konzentrierte Salpetersäure Säuren in ein Becherglas bei 0 ° C (im Eisbad) mischen. Achtung: Wenn die Mischung aus konzentrierter Schwefelsäure und konzentrierter Salpetersäure gemischt wird, konzentrierte Schwefelsäure langsam konzentrierter Salpetersäure hinzugefügt und mit einem Glasstab gerührt und gekühlt in der Zeit.</li>
		<li>10 g EBAC/MBAC der gemischten Projektmappe hinzufügen. Verwenden Sie ein Magnetrührer, rühren Sie die Mischung für 120 min (bei 200 u/min).</li>
		<li>Filtern Sie die nitrifizierenden EBAC/MBAC durch Filterpapier mit Vakuumfiltration. Waschen Sie den Kohlenstoff mit entionisiertem Wasser, bis das Waschwasser pH 6 erreicht, und trocknen Sie ihn in einem Trockenschrank bei 90 ° C für 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Reduktive Modifikation
	<ol>
<li>Fügen Sie in einem drei-necked Kolben 5,05 g des entstehenden Produkts, 50 mL entionisiertem Wasser und 20 mL Ammoniak-Lösung (15 M hinzu). Rühren Sie diese Mischung für 15 min mit einem Magnetrührer (bei 200 u/min), dann fügen Sie 28 g Na2S2O4, und lassen Sie die Mischung unter ständigem Rühren bei Raumtemperatur für 20 h.</li>
		<li>Passt einen Reflux-Kondensator in den Kolben und die Mischung warm bis zu 100 ° C mit einem Ölbad. Die Flasche 120 mL CH3COOH (2,9 M) hinzu und lassen Sie die Mischung für 5 h mit einem Magnetrührer (bei 200 u/min) unter Rückfluss gerührt.</li>
		<li>Entfernen Sie das Ölbad um die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Filtern der Kohlenstoff-Probe und waschen Sie es mit entionisiertem Wasser, bis die Lösung pH &gt; 6. Trocken Sie die modifizierte EBAC/MBAC bei 90 ° C und bezeichnen sie als "EBAC-N/MBAC-N".</li>
	</ol>
</li>
</ol>(3) Adsorbens Charakterisierung
<ol><li>
Strukturelle c haracterization — Stickstoff Adsorption/Desorption isothermen
	<ol>
<li>Wiegen Sie eine leere Probenröhrchen. Das Probenröhrchen eine Kohlenstoff-Probe (~0.15 g) hinzufügen.</li>
		<li>Die Probe bei 110 ° C für 5 h in einem Vakuum entgast. Wiegen Sie das Probenröhrchen, die Kohlenstoff enthalten. Berechnen Sie das Gewicht der Probe Kohlenstoff.</li>
		<li>Installieren Sie das Probenröhrchen in den Testbereich von der Oberfläche und Porosimetrie Analyzer mit flüssigem Stickstoff bei-196 ° C30messen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Chemische Charakterisierung — Fourier-Transformation Infrarot-Spektroskopie
	<ol>
<li>Überprüfen Sie die Temperatur und Hygrometer und beobachten, ob die Umgebung die Anforderungen erfüllt: die Temperatur sollte 16-25 ° C und die Relative Luftfeuchtigkeit 20 % - 50 %.</li>
		<li>Entfernen Sie das Trockenmittel und Staubschutz Muster vorrätig.</li>
		<li>Trocknen Sie die Carbon Probe und Kalium Bromid bei 110 ° C für 4 h, die Wirkung des Wassers auf dem Spektrum zu vermeiden. Mischen Sie die Kohlenstoff-Probe mit Kalium Brom und dann verwenden Sie einen Presse-Mechanismus, um die zu untersuchende Probe vorzubereiten.</li>
		<li>Setzen Sie die Probe im Testbereich und stellen Sie die Parameter der Software.</li>
		<li>Speichern Sie die Spektren und Herausnehmen der Probenmaterials. Führen Sie eine erforderliche Datenverarbeitung für die Spektren-31.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(4) Cu (II)-Adsorption Experimente
<ol><li>
Adsorption isotherm
	<ol>
<li>Platzieren Sie 0,05 g des Adsorbens aller die konischen Kolben, die 25 mL einer CuSO4 Lösung (pH 5) mit einem ausgewählten Ausgangskonzentration (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 und 100 mg L-1) enthalten. Verwenden Sie eine 0,1 M Druckaufschluss3 und 0,1 M NaOH-Lösung zur Einstellung des pH-Wertes von jedem Kupferlösung. Hinweis: Eine Lösung mit der ausgewählten Ausgangskonzentration wird durch eine 1 g L-1 CuSO4 -Lösung verdünnt das eines gelösten 3,90625 g Blue Vitriol solide mit der Vase mit einem Volumen von 1.000 mL besteht.</li>
		<li>Deckel auf den konischen Kolben passen und steckte sie in eine thermostatische Orbitalschüttler (mit einer mitreißenden Geschwindigkeit von 150 u/min) bei 5 ° C/25 ° C/45 ° C für 240 min.</li>
		<li>Verwenden Sie 0,22-μm-Membranfilter der Adsorbentien aus der Lösung zu trennen.</li>
		<li>Verwenden Sie eine Flamme Atomabsorption Spektralphotometrie um die Kupferkonzentration das Filtrat zu bestimmen. Hinweis: Alle Versuche wurden durchgeführt in dreifacher Ausfertigung und die Daten wurden gemittelt. Die Aufnahmekapazität für 600-fache, Qe, wurde wie folgt berechnet: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58161/58161eq1v2.jpg">(1) Hier, C0 = Kupfer Ausgangskonzentration (mg L-1), Ce = Endkonzentration (mg L-1), V = Volumen der Lösung und m = das Gewicht der einzelnen Adsorbens (g).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Einfluss des pH-Wertes
	<ol>
<li>Platzieren Sie 0,05 g des Adsorbens aller konische Flaschen, die 25 mL einer CuSO4 Lösung (40 mg L-1) mit einem ausgewählten anfänglichen pH (2, 3, 4, 5, 6 und 7) enthalten.</li>
		<li>Deckel auf den konischen Kolben passen und steckte sie in eine thermostatische Orbitalschüttler (mit einer mitreißenden Geschwindigkeit von 150 u/min) bei 25 ° C für 24 h, Adsorption Gleichgewichtsbedingungen zu erreichen.</li>
		<li>Wiederholen Sie Schritt 4.1.3-4.1.4.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Adsorption-Kinetik
	<ol>
<li>Statt 0,25 g des Adsorbens in ein Becherglas enthält 125 mL einer CuSO4 Lösung (30 mg L-1 oder 100 mg L-1, pH 5) in einem 25 ° C-Wasserbad mit magnetischen rühren (bei 200 u/min).</li>
		<li>Verwenden Sie Pipetten 5 mL der Lösung zu zeichnen, wenn die Kontaktzeit 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 30, 60, 120 und 180 min erreicht.</li>
		<li>Wiederholen Sie Schritt 4.1.3-4.1.4.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Saleh, T. A., Gupta, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Processing+methods%2C+characteristics+and+adsorption+behavior+of+tire+derived+carbons%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review.</a> Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93(2014).</li>
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</ol>

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In diesem Protokoll ist einer der kritischen Schritte die erfolgreiche Vorbereitung mesoporösen Kohlenstoff mit besseren physikalisch-chemischen Eigenschaften der ein-Schritt-Ansatz, wo optimale Versuchsbedingungen müssen ermittelt werden. Also, in einer früheren Studie28, wir haben orthogonalen Array Mikrowelle Pyrolyse Experimente durchgeführt Berücksichtigung der Auswirkungen des Verhältnisses Imprägnierung der Bagasse und Phosphorsäure, Pyrolyse Zeit, Mikrowelle macht und Trocknungszeit. Außer...

Aktivkohle hat einzigartige Adsorption Eigenschaften, z. B. einer entwickelten poröse Struktur eine hohe spezifische Oberfläche und verschiedenen Oberflächen funktionellen Gruppen; Daher ist es im Wasser Behandlung oder Reinigung1,2,3,4als ein Adsorbens eingesetzt. Neben ihren körperlichen Vorzügen Aktivkohle ist kostengünstig und unschädlich für die Umwelt und ihren Rohstoff (z.B. Biomasse) ist reichlich vorhanden und leicht erhalten5,6. Die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Aktivkohle hängen die Grundstoffe, die in der Vorbereitung verwendet werden und über die experimentellen Bedingungen für die Aktivierung Prozess7.
Zwei Methoden werden in der Regel zur Aktivkohle vorbereiten: einem einstufigen und einen zweistufigen Ansatz8. Der Begriff One-Step Ansatz bezieht sich auf Vorstufen verkohlt und gleichzeitig während der zweistufigen Ansatz bezieht sich auf, die nacheinander aktiviert. Im Hinblick auf Energieeinsparung und Umweltschutz ist der ein-Schritt-Ansatz mehr bevorzugt für seine niedrigere Temperatur und Druck zu fordern.
Außerdem, chemische und physikalische Aktivierung werden genutzt, um die strukturellen Eigenschaften der Aktivkohle zu verbessern. Chemische Aktivierung besitzt offensichtliche Vorteile gegenüber physischen Aktivierung wegen der niedrigeren Aktivierungstemperatur, kürzere Aktivierungszeit und Kohlenstoff Mehrertrag mehr entwickelten und kontrollierbaren Porenstruktur in einem bestimmten Grad9. Es wurde getestet, dass chemische Aktivierung durch Imprägnieren Biomasse als Rohstoff mit H3PO4, ZnCl2oder andere speziellen Chemikalien, gefolgt von Pyrolyse, die Porosität der Aktivkohle zu erhöhen, weil durchgeführt werden können Lignocellulose Bestandteile der Biomasse können leicht durch eine anschließende Wärmebehandlung durch die Dehydrierung Fähigkeit, diese Chemikalien10,11entfernt. Daher chemische Aktivierung erheblich steigert die Bildung von Aktivkohle-Poren oder verbessert die adsorptive Leistung auf Verunreinigungen12. Saurer Aktivator wird bevorzugt auf H3PO4, aufgrund seiner relativ niedriger Energiebedarf, höherer Ertrag und weniger Auswirkungen auf die Umwelt-13.
Mikrowelle Pyrolyse hat die Überlegenheit in Zeitersparnis, einheitliche Innenraumheizung, Energieeffizienz und selektive Erwärmung, so dass es eine alternative Heizmethode, Synthese-Aktivkohle14,15. Verglichen mit herkömmlichen Elektroheizung, kann Mikrowelle Pyrolyse Thermo-chemische Prozesse verbessern und fördern bestimmte chemische Reaktionen16. Umfangreiche Studien haben vor kurzem fokussiert Vorbereitung Aktivkohle durch chemische Aktivierung aus Biomasse mit einstufigen Mikrowelle Pyrolyse9,17,18,19. So ist es wesentlich informativer und umweltfreundlich zur Synthese Biomasse Aktivkohle durch Mikrowellen-gestützte H3PO4 Aktivierung.
Darüber hinaus um die Adsorption Affinitäten von Aktivkohle in Richtung bestimmte Schwermetallionen zu verbessern, Änderung von Heteroatom [N, O, Schwefel (S), etc.] doping in Karbonstrukturen vorgeschlagen wurde, und dies hat sich als Methode empfiehlt sich 20,21,22,23,24,25,26. Fehlerhafte Seiten in oder am Rande einer Graphitschicht können durch Heteroatome Funktionsgruppen27generieren ersetzt werden. Daher Nitrifikation und Reduzierung der Modifikation werden verwendet, um entstehende Kohlenstoff Proben um N/O Funktionsgruppen dopen die spielen eine entscheidende Rolle bei der Koordinierung der effizient mit Heavy Metal, Komplexbildner und Ionenaustauscher28zu bilden zu ändern.
Basierend auf den Ergebnissen oben, präsentieren wir ein Protokoll, um N/O Dual-dotierte mesoporösen Kohlenstoff aus Biomasse durch chemische Aktivierung und zwei verschiedene Pyrolyse Methoden gefolgt von Modifikation zu synthetisieren. Dieses Protokoll legt fest, welche Heizmethode der anschließenden Umbau für doping der N/O funktionellen Gruppen und somit Verbesserung der Adsorption Leistung begünstigt.

<table><tbody><tr><td>Alle Chemikalien und Reagenzien (Phosphorsäure usw.)</td><td>Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd</td><td></td><td>Analytischer</td></tr><tr><td>Elektroofen</td><td>Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mikrowellenherd</td><td>Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd</td><td></td><td>2,45 GHz Frequenz</td></tr><tr><td>Oberflächen- und Porosimetrie-Analysator</td><td>Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd</td><td></td><td>Vc-Sorb 2800TP</td></tr><tr><td>Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer (FTIR)</td><td>Nicolet</td><td></td><td>6700</td></tr><tr><td>Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie</td><td>Beijing Purkinje General Instrument Corporation</td><td></td><td>A3</td></tr><tr><td>Element Analyzer</td><td>Deutschland Heraeus Co.</td><td></td><td>CHN-O-RAPID&nbsp;</td></tr></tbody></table>

vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen carbon mit höheren stickstoff-/ sauerstoff chelatisierenden adsorption für die 600-fache durch mikrowelle pre-pyrolyse

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis

Eine umweltfreundliche Technik für die Synthese von biomassebasierten mesoporösen Aktivkohle mit hohen Stickstoff- / Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache vorgeschlagen. Bagasse mit Phosphorsäure imprägniert wird als der Vorläufer genutzt. Um die Vorstufe pyrolyze, zwei separate Heizung Modi verwendet werden: Mikrowelle, Pyrolyse und herkömmlichen Elektro-Heizung-Pyrolyse. Die daraus resultierende Bagasse abgeleitet Kohlenstoff Proben werden mit Nitrifikation und Verringerung der Änderung geändert. Stickstoff (N) / Sauerstoff (O) Funktionsgruppen sind gleichzeitig an der Oberfläche der Aktivkohle, Verbesserung der Adsorption von 600-fache durch Komplexbildner und Ionenaustauscher eingeführt. Charakterisierung und Kupfer Adsorption Experimente durchgeführt, um die physikalisch-chemischen Eigenschaften der vier vorbereitete Kohlenstoff Proben zu untersuchen und festzustellen, welche Heizmethode die nachträgliche Änderung für doping-N/O funktioneller Gruppen bevorzugt. Bei dieser Technik, basierend auf der Analyse von Daten der Adsorption von Stickstoff, Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie und Batch Adsorption Experimente ist erwiesen, dass Mikrowelle pyrolysiert Kohlenstoff mehr defekt-Websites hat und daher zeitsparend effektiv Mikrowelle Pyrolyse trägt mehr N/O-Arten zu den Kohlenstoff, obwohl es eine niedrigere spezifische Oberfläche führt. Diese Technik bietet einen viel versprechender Weg zur Synthese Adsorbentien mit höheren Stickstoff- und Sauerstoffgehalt und eine höhere Aufnahmekapazität von Schwermetallionen in Sanierung Abwasseranwendungen.

Stickstoff Adsorption/Desorption isothermen von vier Proben sind in Abbildung 1dargestellt. Alle Adsorption isothermen zeigen eine rasche Zunahme in niedrigen P/P-0 -Region und diese isothermen gehören zum Typ IV (IUPAC-Klassifikation) demonstrieren ihre Porenstruktur, die Mikroporen und dominante Mesopores32besteht.
Die Oberfläche physikalischen Parameter für alle...

Hier präsentieren wir ein Protokoll, um Stickstoff/Sauerstoff Dual-dotierte mesoporösen Kohlenstoff aus Biomasse durch chemische Aktivierung in verschiedenen Pyrolyse Modi gefolgt von Modifikation zu synthetisieren. Wir zeigen, dass die Mikrowelle Pyrolyse profitiert die nachträgliche Änderungsprozess gleichzeitig mehr Stickstoff und Sauerstoff Funktionsgruppen auf die Kohlenstoff einzuführen.

Vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen Carbon mit höheren Stickstoff-/ Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache durch Mikrowelle Pre-Pyrolyse

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is ...

Diese Methode kann dabei helfen, wichtige Fragen bei der Nutzung von Biomasse und dem Bereich der Abwassersanierung zu beantworten, wie z. B. die Vorbereitung von modifiziertem Biomasse-Kohlenstoff zur Entfernung von Schwermetallen im Abwasser. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass die Mikrowellenpyrolyse dem nachfolgenden Modifikationsprozess zugute kommt, um gleichzeitig mehr Stickstoff- und Sauerstofffunktionsgruppen von Kohlenstoff einzuführen. Zunächst die Bagasse mit entionisiertem Wasser abspülen und die Proben 10 Stunden lang bei 100 Grad Celsius in einen Trockenofen geben.Crush die getrocknete Bagasse mit einem Schleifer. Dann das Pulver durch ein 50-Maschensieb sieben. Jetzt 30 Gramm feines Bagassenpulver 24 Stunden lang in eine 15-Gewichts-Prozent-Phosphorsäurelösung in einem Eins-zu-Eins-Gewicht-Verhältnis geben.Trocknen Sie die Mischung im Ofen bei 105 Grad Celsius für sechs Stunden. Sammeln Sie das resultierende Produkt als Vorläufer für Bagasse-basierte Aktivkohle, oder BAC. Legen Sie nun 15 Gramm des Vorläufers in einen Mikrowellenherd mit einer Frequenz von 2,45 Gigahertz.Stellen Sie die Leistung des Mikrowellenherds auf 900 Watt ein, um die Probe 22 Minuten lang pyrolysieren zu können. Stellen Sie mit einem Rotordurchflussmesser einen Stickstoffdurchfluss von 20 Milliliterpro Minute sicher. Der Lufteinlass des Rotordurchflussmessers wird über einen Schlauch mit einem Stickstoffzylinder verbunden, während der Auslass mit dem Lufteinlass des Mikrowellenherds verbunden ist.Nachdem der resultierende Kohlenstoff auf Raumtemperatur in Stickstoff abgekühlt werden kann, trituieren und die Kohlenstoffprobe in einem Becher sammeln. Jetzt 300 Milliliter 0,1-Molar-Salzsäure hinzufügen. Rühren Sie das Gemisch mit einem Magnetrührer bei 200 Umdrehungen pro Minute für mehr als 12 Stunden bei Raumtemperatur.Filtern Sie den Kohlenstoff durch Filterpapier mit Vakuumfiltration. Dann spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser ab, bis der pH-Wert des Waschwassers größer als sechs ist. Trocknen Sie die Mikrowellen-pyrolysierte Bagasse-basierte Aktivkohle, oder MBAC, in einem Vakuum-Trockenschrank bei 105 Grad Celsius für 24 Stunden.Mischen Sie 50 Milliliter konzentrierte Schwefelsäure und 50 Milliliter konzentrierte Salpetersäure in einem Becher bei null Grad Celsius. Fügen Sie dann 10 Gramm MBAC in die gemischte Lösung. Verwenden Sie einen magnetischen Rührer, um die Mischung für 120 Minuten bei 200 Rpm zu rühren.Filtern Sie den nitrifizierten MBAC durch Filterpapier mit Vakuumfiltration. Waschen Sie den Kohlenstoff mit entionisiertem Wasser, bis das Waschwasser pH 6 erreicht. Dann trocknen Sie den gewaschenen Kohlenstoff in einem Trockenofen bei 90 Grad Celsius für 24 Stunden.In einem dreihalsigen Kolben 5,05 Gramm des resultierenden Produkts, 50 Milliliter entionisiertes Wasser und 20 Milliliter 15-Mol-Ammoniumlösung hinzufügen. Rühren Sie diese Mischung für 15 Minuten mit einem magnetischen Rührer bei 200 Rpm. Dann 28 Gramm Natriumdithionit hinzufügen und die Mischung bei Raumtemperatur 20 Stunden rühren lassen.Nach 20 Stunden einen Refluxkondensator in den Kolben montieren und die Mischung mit einem Ölbad auf 100 Grad Celsius erwärmen. 120 Milliliter 2,9-Mol-Essigsäure in den Kolben geben. Dann lassen Sie die Mischung für fünf Stunden mit einem magnetischen Rührer unter Reflux rühren.Entfernen Sie das Ölbad, damit die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen kann. Filtern Sie die Kohlenstoffprobe und waschen Sie sie mit entionisiertem Wasser, bis der pH-Wert der Lösung größer als sechs ist. Trocknen Sie den modifizierten MBAC bei 90 Grad Celsius und bezeichnen Sie ihn als MBAC-Stickstoff.Um eine strukturelle Charakterisierung durch Stickstoffadsorptions- und Desorptionsisothermen durchzuführen, wiegen Sie zunächst ein leeres Probenrohr. Fügen Sie etwa 0,15 Gramm der Kohlenstoffprobe in das Probenröhrchen. Entgasen Sie die Probe bei 110 Grad Celsius für fünf Stunden in einem Vakuum.Wiegen Sie dann das Mitnahmerohr, das Kohlenstoff enthält, und berechnen Sie das Gewicht der Kohlenstoffprobe. Installieren Sie das Probenrohr in den Testbereich der Oberfläche und porosimetry Analyzer mit flüssigem Stickstoff, um es bei minus 196 Grad Celsius zu messen. Um die chemische Charakterisierung mit Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie durchzuführen, überprüfen Sie zunächst die Temperatur und das Hygrometer.Die Temperatur sollte 16 bis 25 Grad Celsius und die relative Luftfeuchtigkeit 20% bis 50% Entfernen Sie die Entsäuerung und Staubabdeckung im Probenlager. Trocknen Sie die Kohlenstoffprobe und Kaliumbromid bei 110 Grad Celsius für vier Stunden, um die Wirkung von Wasser auf das Spektrum zu vermeiden. Mischen Sie dann die Kohlenstoffprobe mit Kaliumbromid und verwenden Sie einen Pressmechanismus, um die Probe vorzubereiten.Platzieren Sie das Beispiel im Testbereich, und legen Sie die Parameter der Software fest. Speichern Sie dann die Spektren, und nehmen Sie die Probe heraus, bevor Sie die Spektren verarbeiten. Um die Kupferionenadsorptionsexperimente durchzuführen, passen Sie zunächst den pH-Wert von Kupfersulfatlösungen auf pH-Fünf mit 0,1-Molar-Salpetersäure und 0,1-Molaren-Natriumhydroxidlösungen an.Legen Sie dann 0,05 Gramm Adsorbierung in jeden der konischen Kolben, die 25 Milliliter der pH-angepassten Kupfersulfatlösungen enthalten. Deckel auf die konischen Kolben montieren und in einen thermostatischen Orbital-Shaker mit einer Rührgeschwindigkeit von 150 U/min bei fünf Grad Celsius, 25 Grad Celsius und dann 45 Grad Celsius für 240 Minuten bei jeder Temperatur legen. Verwenden Sie 0,22-Mikron-Membranfilter, um die Adsorbentien von der Lösung zu trennen.Schließlich verwenden Sie die Flammeatomabsorptionsspektrophotometrie, um die Kupferkonzentration des Filtrats zu bestimmen. Hier werden strukturelle Merkmale und elementare Zusammensetzungen aller Proben gezeigt. Mikrowellenpyrolyse und Modifikation tragen zu einer kleineren spezifischen Oberfläche und einem kleineren Gesamtporenvolumen, aber zu einem höheren Stickstoff- und Sauerstoffgehalt bei.FTIR-Spektren zeigen, dass die modifizierten Kohlenstoffmaterialien unterschiedliche Stickstoff-/Sauerstofffunktionsgruppen erhalten haben und der Mikrowellen-pyrolysierte Kohlenstoff mehr. Die Wirkung des pH-Werts auf die Kupferionenadsorption durch alle Proben wird hier gezeigt. MBAC-Stickstoff stellt eine bessere Kupferionenadsorption dar als EBAC-Stickstoff, obwohl MBAC-Stickstoff aufgrund der reichlichen Stickstoff-/Sauerstoffoberflächengruppen eine geringere Oberfläche und ein geringeres Porenvolumen hat.In diesem Modell wird der Mechanismus für die Kupferionenadsorption durch modifizierten Kohlenstoff vorgeschlagen. Bei diesem Reaktionsprozess beinhaltet die chemische Adsorption hauptsächlich Ionenaustausch und Komplexierung. Während der Versuch, einen westlichen Ansatz zu verwenden, um Biomasse auf der Grundlage von mesoporösem Kohlenstoff vorzubereiten, war bessere physikalisch-chemische Eigenschaften durch Mikrowellenpyrolyse.Es ist wichtig, die optimalen experimentellen Bedingungen unter Berücksichtigung der Wirkung des Imprägnierungsverhältnisses, der Pyrolysezeit und der Mikrowellenleistung zu bestimmen. Nach diesem Verfahren können andere Modifikationsmethoden durchgeführt werden, die effektiv mehr funktionelle Gruppen des Kohlenstoffs einführen können, um Mängel zu überwinden, wie die Abnahme der spezifischen Oberfläche und das gesamte Porenvolumen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet des funktionalisierten Nanomaterials, um die schnelle Aufbereitung von hochadsorptivem Kohlenstoff aus Biomasse für die Abwassersanierung zu erforschen.Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit konzentrierter Schwefelsäure und konzentrierter Salpetersäure extrem gefährlich sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen wie Schutzbrillen sollten immer während der Durchführung dieses Verfahrens getroffen werden.

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Research

Forschung

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Umwelt

Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch Säurekatalyse eines Siloxan-Vorläufers und mikrowellengestützte Synthesetechniken hergestellt, was zu einem kontrollierten Wachstum von Nanomaterialien mit einem Durchmesser von 30-250 nm führte. Die Wachstumsdynamik kann durch Variation der anfänglichen Kieselsäurekonzentration, des Reaktionszeitpunkts und der Reaktionstemperatur gesteuert werden.

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Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Synthese und Elektrochemische Prüfung Übergangsmetall einzelner Atome als aktive Zentren für selektive Kohlendioxid-Reduktion zu Kohlenmonoxid in wässrigen Lösungen in Graphen stellen koordiniert.

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Es wird ein Protokoll zur Emission der Abschöpfung von minderwertiger Biomasse durch mikrowellengestützte Hydrothermalkohlenbehandlung vorgestellt. Dieses Protokoll umfasst die Mikrowellenparameter und die Analyse des Biokohleprodukts und des Prozesswassers.

Reduzierung der Abgas-Holzbrennstoff-Emission durch eine kohlrigelgestützte mikrowellenassistierte hydrothermale Karbonisierung

Ein Protokoll zur Synthese von HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 Festsäure-Nanoblatt modifizierte Pt/CNTs wird vorgestellt.

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Hier stellen wir ein Protokoll zur Synthese von Co-Nanopartikeln vor, die auf Kohlenstoffnanoröhren mit Co- und N-Dotierstoffen für die Wasserstoffproduktion unterstützt werden.

Synthese von Metallnanopartikeln, die auf Kohlenstoffnanoröhren mit dotierten Co- und N-Atomen unterstützt werden, und ihre katalytischen Anwendungen in der Wasserstoffproduktion

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Einfluss von Mikrowellen-Synthesebedingungen auf die Struktur von Nickelhydroxid-Nanoblättern

Diese Arbeit zielt darauf ab, die Entwicklung standardisierter Techniken zur Imprägnierung oder Pfropfung aminierter Verbindungen auf Silica-Substraten zu erleichtern, die in der Literatur oft breit beschrieben sind. Spezifische Mengen an Lösungsmitteln, Substrat, Aminen und die Werte anderer wichtiger experimenteller Parameter werden im Detail diskutiert.

Eine synthetische Methode zur Herstellung von imprägnierten und gepfropften Kieselsäure-Verbundwerkstoffen auf Aminbasis für die Kohlenstoffabscheidung

Erfahren Sie die Synthese von stickstoff-/sauerstoff-dotiertem mesoporösem Kohlenstoff aus Bagasse mittels Mikrowellen-Pyrolyse. Diese Methode verbessert die Adsorption von Schwermetallen für die Abwasserreinigung erheblich.

Vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen Carbon mit höheren Stickstoff-/ Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache durch Mikrowelle Pre-Pyrolyse (Video) | JoVE Journal

Vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen Carbon mit höheren Stickstoff-/ Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache durch Mikrowelle Pre-Pyrolyse

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