Ausdruck von zementgebundenen Porenlösung und die Analyse der chemischen Zusammensetzung und Widerstandsfähigkeit mit Röntgen-Fluoreszenz
23. September 2018
Dieses Protokoll beschreibt das Verfahren, um frische Porenlösung aus zementgebundenen Systeme und die Messung seiner Ionischen Zusammensetzung mit Röntgen-Fluoreszenz zum Ausdruck bringen. Die ionische Zusammensetzung lässt sich die Pore Lösung elektrischer Widerstand, berechnen, welcher zusammen mit konkreten elektrischen Widerstand können, verwendet werden um den Faktor Bildung zu ermitteln.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, eine Methode zur Beschreibung einer frischen Porenlösung aus einem zementierten Kunststoff-Basissystem mit einem unter Edelstahl stehenden Stickstoffgasfilter zu beschreiben und die chemische Zusammensetzung der Porenlösung mit einem energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Benchrometer zu messen. Die mit dem RFF gemessene chemische Ionenzusammensetzung kann verwendet werden, um den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu berechnen, der dann in Verbindung mit dem elektrischen Widerstand von Beton verwendet werden kann, um den Formationsfaktor zu bestimmen. Da XRF ein häufig in der Zementindustrie verwendetes Gerät ist, könnte dieses Verfahren Zementherstellern möglicherweise ermöglichen, ein bereits zur Verfügung stehendes Werkzeug zu verwenden, um mehr Informationen über die zementierte Porenlösung wie die ionenische Zusammensetzung und den Widerstand für zahlreiche Anwendungen und eine geringere Kosten- und Prüfzeit als herkömmliche Methoden bereitzustellen.
Im Wesentlichen könnte diese Methode die Anwendungen für die Verwendung eines RfAs für eine Vielzahl von Zement- und Betonstudien erweitern. Um dieses Verfahren zu beginnen, überprüfen Sie, ob die einzelnen Komponenten des Porenlösungsextraktors sauber und trocken sind. Montieren Sie dann den Porenlösungsextraktor gemäß den Anweisungen des Herstellers.
Stellen Sie fest, dass im Zellulosefilter keine sichtbaren Missbildungen vorhanden sind. Als nächstes fügen Sie die frische Paste in die Hauptkammer. Achten Sie darauf, mindestens einen Zentimeter von oben frei zu lassen.
Verbinden Sie dann den Porenlösungsextraktor mit der Stickstoffquelle und versiegeln Sie die Hauptkammer. Verwenden Sie einen sauberen Kanister, um die Porenlösung zu sammeln. Öffnen Sie das Ventil des Stickstofftanks.
Verwenden Sie das Druckmessgerät, um den Druck auf 200 Kilopascal zu regulieren. Halten Sie den konstanten Druck für einen Zeitraum von fünf Minuten aufrecht. Übertragen Sie die Porenlösung in eine Fünf-Milliliter-Spritze.
Achten Sie darauf, alle Luftblasen in der Spritze auszuwerfen. Versiegeln Sie die Spritze mit einer Nadelkappe. Testen Sie sofort oder lagern Sie in einer Fünf-Grad-C-Kammer bis zum Testen.
Montieren Sie die Lösungstestcontainer. Stellen Sie sicher, dass die Kunststoffzylinder sauber und trocken sind. Legen Sie die Polypropylenfolie auf den größeren Zylinder.
Setzen Sie den kleineren Zylinder auf den größeren Zylinder. Drücken Sie auf den kleineren Zylinder und drücken Sie den Film dazwischen. Stellen Sie sicher, dass der Film glatt ist und keine Risse oder Verformungen aufweist.
Die wichtigsten ionischen Arten, die in Porenlösung enthalten sind, die benötigt wird, um den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu berechnen, sind Natrium, Kalium, Kalzium, Sulfat und Hydroxid. Die Ergebnisse der XRF-Analyse zeigen die Konzentration von Natrium-, Kalium-, Calcium- und Sulfidionen. In den montierten Prüfbehälter mindestens zwei Gramm der Porenlösungsprobe injizieren.
Versiegeln Sie den Behälter mit einem Deckel. Lassen Sie den Behälter mit der Lösung auf einem Papiertuch für zwei Minuten. Überprüfen Sie, ob der Film kein Leck hat.
Platzieren Sie die Probe in den XRF-Probenhalter und schließen Sie den XRF. Analysieren Sie die Probe auf ionische Zusammensetzung. Eine Reihe von Berechnungen werden dann abgeschlossen, um die Konzentration der Sulfat- und Hydroxidionen und den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu erhalten.
Verwenden Sie zunächst die Stoichiometrie, um die Konzentration der Sulfationen auf der Grundlage der Konzentration der vom XRF nachgewiesenen Sulfidionen zu berechnen. Verwenden Sie dann eine Ladungsbilanz, um die Konzentration von Hydroxiden in der Porenlösung zu berechnen. Nach Erhalt aller ionenischen Konzentrationen der fünf betrachteten Ionenarten, konvertieren Sie die ionenischen Konzentrationen von Teilen pro Million in Maulwurf pro Liter unter der Annahme einer Dichte von 1 000 Gramm pro Liter.
Und schließlich verwenden Sie das von Snyder und anderen entwickelte Modell, um den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu berechnen. Für eine Zementpaste mit einem Wasser-Zement-Verhältnis von 0,36 bei 10 Minuten Expression wird ein repräsentatives Ergebnis für die exprimierte Porenlösung in der versiegelten Spritze angezeigt. Für eine Zementpaste mit einem Wasser-Zement-Verhältnis von 0,36 bei 10 Minuten Expression wird eine Tabelle mit repräsentativen Ergebnissen für die ionische Zusammensetzung und Denkfähigkeit gezeigt.
Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie frische Porenlösung aus einer Kunststoffpastenprobe mit einem unter Druck stehenden Stickstoffgasfilter ausdrücken und die chemische Zusammensetzung der Porenlösung mit einem energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Benchtop-Spektrometer messen können. Aus den Messwerten des RFB sollten Sie in der Lage sein, die ionenischen Konzentrationen der wichtigsten ionischen Arten zu erhalten, die in der Porenlösung vorhanden sind, und den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu berechnen. Diese Informationen können letztlich in Verbindung mit dem elektrischen Widerstand von Beton zur Berechnung des Formationsfaktors und für andere konkrete Haltbarkeitsanwendungen und konkrete Studien verwendet werden.
Wenn dieser Vorgang ordnungsgemäß und sicher durchgeführt wird, sollte er nicht länger als 20 Minuten von Anfang bis Ende dauern.
Übersicht
Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zur Extraktion einer frischen Porenflüssigkeit aus zementgebundenen Systemen und zur Bestimmung ihrer ionischen Zusammensetzung mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF). Die ionische Zusammensetzung ist entscheidend für die Berechnung des elektrischen Widerstands der Porenflüssigkeit, der zusammen mit dem elektrischen Widerstand des Betons zur Ermittlung des Erregerfaktors dient.
Wesentliche Studienkomponenten
Bereich der Wissenschaft
- Zementchemie
- Haltbarkeit von Beton
- Werkstoffkunde
Hintergrund
- Die Methode nutzt einen Druckstickstoff-Gasfilter aus rostfreiem Stahl.
- RFA ist ein weit verbreitetes Werkzeug in der Zementindustrie zur chemischen Analyse.
- Das Verständnis der Ionenzusammensetzung hilft bei der Beurteilung der Leistungsfähigkeit von Beton.
- Dieser Ansatz bietet eine kostengünstige Alternative zu herkömmlichen Prüfmethoden.
Zweck der Studie
- Eine zuverlässige Methode zur Extraktion und Analyse der Porenflüssigkeit aus zementgebundenen Materialien bereitstellen.
- Die Berechnung des elektrischen Widerstands von Porenflüssigkeiten ermöglichen.
- Das Verständnis der Beziehung zwischen den Eigenschaften der Porenflüssigkeit und der Dauerhaftigkeit von Beton verbessern.
Verwendete Methoden
- Montage eines Porenflüssigkeits-Extraktors gemäß den Herstelleranweisungen.
- Verwendung von Stickstoffgas zur Druckbeaufschlagung und Gewinnung der Porenflüssigkeit.
- Analyse der ionischen Zusammensetzung mittels eines energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Spektrometers.
- Berechnung des elektrischen Widerstands auf Basis der ionischen Konzentrationen.
Hauptergebnisse
- Erfolgreiche Extraktion der Porenflüssigkeit aus einem Zementleim mit einem bestimmten Wasser-zu-Zement-Verhältnis.
- Bestimmung wichtiger ionischer Spezies, einschließlich Natrium, Kalium, Calcium, Sulfat und Hydroxid.
- Berechnung des elektrischen Widerstands auf Grundlage der gemessenen Ionenkonzentrationen.
- Veranschaulichung der Effizienz und Anwendbarkeit der Methode in Studien zum Beton.
Schlussfolgerungen
- Die beschriebene Methode bietet ein schnelles und wirksames Verfahren zur Analyse der Porenlösungseigenschaften.
- Die Ergebnisse können die Beurteilung der Betondauerhaftigkeit und verwandte Anwendungen unterstützen.
- Dieses Protokoll kann in bestehende Prüfverfahren für Zement eingebunden werden.
Häufig gestellte Fragen
Aussagekräftige Branchenrelevanz
Die schnelle und genaue Bestimmung der Zusammensetzung und des spezifischen elektrischen Widerstands der zementgebundenen Porenflüssigkeit ist entscheidend für Materialforschungsteams, die die Haltbarkeit und Leistungsfähigkeit von Beton optimieren. Diese Methode nutzt die Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF), um quantitative Ionenprofile und Daten zum spezifischen Widerstand bereitzustellen, was der prädiktiven Modellierung und der mechanistischen Risikominimierung in der Forschung und Entwicklung von Baustoffen dient. Die Integration dieser Messungen ermöglicht fundiertere Entscheidungen an entscheidenden Wendepunkten in den Entwicklungsprozessen von Materialien.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung und -Entwicklung
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Ermöglicht die quantitative Bewertung ionischer Spezies, die für Hypothesen zur Materialeffizienz relevant sind.
- Unterstützt die mechanistische Risikominimierung, indem die Beziehung zwischen der Porenflüssigkeitschemie und der Haltbarkeit von Beton geklärt wird.
- Erleichtert die Vorhersagbarkeit bei der Auswahl und Formulierung von Materialstrategien.
Screening und Assay-Entwicklung
- Ermöglicht standardisierte, reproduzierbare Messungen der Ionenzusammensetzung für vergleichende Studien.
- Liefert schnelle, quantitative Ergebnisse, die sich für die Hochdurchsatz-Screening-Analyse von Zementformulierungen eignen.
- Ermöglicht eine zuverlässige Bewertung von Materialmodifikationen und Zusätzen hinsichtlich ihrer Auswirkungen auf die Eigenschaften der Porenflüssigkeit.
Translationale und präklinische Forschung
- Ermöglicht die Abstimmung von Laboruntersuchungen mit realen Haltbarkeitskennzahlen durch Berechnungen der Widerstandsfähigkeit und des Bildungsfaktors.
- Unterstützt die Durchgängigkeit von der frühen Materialentdeckung bis zur präklinischen Validierung der Leistung von Beton.
- Verringert das Risiko beim Weiterentwickeln neuer Zusammensetzungen, indem mechanistische Einblicke in den ionischen Transport und die Haltbarkeit bereitgestellt werden.
Pipeline- und Workflow-Integration
Dieser auf XRF basierende Arbeitsablauf eignet sich von der frühen Entdeckung bis zur präklinischen Materialvalidierung und ermöglicht eine iterative Optimierung sowie eine risikoadjustierte Weiterentwicklung zementgebundener Systeme.
- Entdeckungsbiochemie: Quantitatives ionisches Profiling unterstützt die Hypothesenprüfung und das mechanistische Verständnis des Materialverhaltens.
- Screening: Standardisierte XRF-Ausgaben ermöglichen reproduzierbare Vergleiche zwischen Formulierungen und Chargen.
- Analytik: Liefert direkte Messwerte und berechnete Resistivitätswerte für fundierte, datengestützte Entscheidungen.
- Translationale Forschung: Verbindet laborbasierte Iondaten mit praxisrelevanten Haltbarkeitsresultaten mittels Analyse des Formationsfaktors.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: XRF-Messgeräte und -Protokolle sind breit anwendbar in Forschungs- und Entwicklungsprogrammen zu Zement und Beton.
Operative und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Erhöht die Vorhersagesicherheit und verringert die Mehrdeutigkeit bei der Beurteilung des Materialeinsatzverhaltens.
- Operationaler Wert: Optimiert Arbeitsabläufe durch schnelle, kostengünstige und reproduzierbare Messungen.
- Strategischer Wert: Ermöglicht fundiertere Go/No-Go-Entscheidungen und eine bessere Kapitalallokation in Materialentwicklungsprozessen.
- Portfolio-Wirkung: Unterstützt die risikoadjustierte Priorisierung und Weiterentwicklung neuer zementartiger Formulierungen.
Durchführungsüberlegungen
- Erfordert Fachkenntnisse in der Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) und der Ionenanalyse.
- Benötigt Zugang zu kalibrierten XRF-Geräten und Infrastruktur zur Probenvorbereitung.
- Setzt eine standardisierte Probennahme und Dateninterpretation über Teamgrenzen hinweg voraus.
- Kann auf verschiedene zementartige Systeme angewendet werden, sofern entsprechende Kalibrierung und Validierung erfolgen.
- Die Integrität der Probe und eine schnelle Verarbeitung sind entscheidend, um Verdunstungs- und Karbonatisierungsartefakte zu minimieren.
