Name: Salzschmelze Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikel (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Erfahren Sie die Salzschmelze-Synthese von komplexen Metalloxid-Nanopartikeln bei niedrigen Temperaturen. Diese Methode ermöglicht die Herstellung hochwertiger monodisperser Lanthan-Hafnat-Nanopartikel für Materialwissenschaften.

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Die Autoren danken der finanzielle Unterstützung durch die National Science Foundation unter CHE (Award #1710160) und USDA nationalen Institut für Ernährung und Landwirtschaft (Award #2015-38422-24059). Der Fakultät für Chemie an der University of Texas Rio Grande Valley ist dankbar für die großzügige Unterstützung durch einen Abteilungs Zuschuss von Robert A. Welch Foundation (Grant Nr. BX-0048). S.K.G. möchte die Vereinigten Staaten und Indien Education Foundation (USIEF) und das Institut International Education (IIE) für seine Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (Award #2268/FNPDR/2017) danken.

1. Vorbereitung der Hand komplexe Vorstufe über einen Coprecipitation Weg
<ol><li>Vorbereitung von Lanthan und Hafnium-Vorläufer-Lösung<ol>
<li>200 mL destilliertes Wasser in einen 500-mL-Becherglas zu messen und start bei 300 u/min rühren.</li>
		<li>Lanthan und Hafnium Vorläufer im [d. h. 2,165 g Lanthan Nitrat Hexahydrat (La (Nr.3)3•6H2O) und 2,0476 g von Hafnium Paraquatdichlorid Oxid Octahydrate (HfOCl2•8H2O)] rühren Wasser auflösen.</li>
		<li>Lassen Sie die Lösung für 30 min. vor Beginn der Titration rühren.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Vorbereitung der verdünnten Ammoniak-Lösung<ol>
<li>Bereiten Sie 200 mL verdünnten Ammoniak-Lösung mit verschiedenen Konzentrationen, einschließlich 0,75 %, 1,5 % 3,0 %, 6,0 % und 7,5 %. Z. B. Fügen Sie 20 mL konzentrierte Ammoniaklösung (NH4OH (Aq), 28-30 % hinzu) bis 180 mL destilliertes Wasser in einem separaten Becherglas um 3,0 % verdünnt Ammoniak-Lösung zu machen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Titration und den komplexen Vorläufer von Hand waschen<ol>
<li>Fügen Sie die verdünnten Ammoniak-Lösung, die im vorherigen Schritt in einer Bürette vorbereitet und sorgen dafür, dass die Bürette jederzeit gedeckt ist, da Ammoniak-Lösung neigt, zu verdunsten, welches seine Konzentration verringert.</li>
		<li>Fügen Sie die verdünnten Ammoniak-Lösung in die Bürette tropfenweise in die bewegende Lösung von Lanthan Nitrat und Hafnium Paraquatdichlorid Oxid.</li>
		<li>Passen Sie die Abwurf-Geschwindigkeit der Ammoniak-Lösung entsprechend an, so dass es über einen Zeitraum von 2 h hinzugefügt werden.</li>
		<li>Nach mehreren mL Ammoniaklösung geliefert wurden, stellen Sie sicher, dass die Lösung trüb wird. Dies ist ein einfaches zu unterzeichnen, das den Niederschlag der Hand komplexe Vorstufe des La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O bildet.</li>
		<li>Entfernen Sie nach 2 h den Rührstab und ermöglichen Sie den Niederschlag über Nacht Altern zu.</li>
		<li>Überprüfen Sie den pH-Wert der coprecipitated Lösung vor dem Waschen. Den Niederschlag mit destilliertem Wasser zu waschen, bis der Überstand einen neutralen pH-Wert erreicht dauert in der Regel 5 bis 8 Wäschen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Vakuumfiltration und Trocknung der Vorläufer<ol>
<li>Vakuum filter die coprecipitated Lösung, die eine grobe Porosität (40-60 µm; siehe Tabelle der Materialien), den festeren Niederschlag zu trennen von der Überstand ein Filterpapier mit.</li>
		<li>Stellen Sie sicher, dass alle komplexen Vorläufer Reste von den Wänden des Bechers gewaschen werden.</li>
		<li>Luft trocknen die resultierende Hand komplexe Vorstufe La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O bei Raumtemperatur über Nacht.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) Salzschmelze Synthese von Lanthan Hafnate NPs
<ol><li>Vorbereitung von Salz und Vorläufer Mischung<ol>
<li>30 Mmol (3,033 g) von Kaliumnitrat (KNO3) und 30 Mmol (2,549 g) von Natriumnitrat (NaNO3) messen.</li>
		<li>Kombinieren Sie die gemessenen Salze mit 0,35 g der als vorbereitet Hand komplexe Vorstufe La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.</li>
		<li>Falls erforderlich, fügen Sie 1-5 mL Aceton oder Ethanol auf die Mischung, das Schleifen zu erleichtern. Stellen Sie sicher, dass das Lösungsmittel verdunstet ist, bevor Sie die Mischung in einen Tiegel platzieren.</li>
		<li>Schleifen Sie die gemischten Salze und Vorläufer so fein wie möglich für ca. 30 min mit einem Mörser und Stößel.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Molten-Salz-Verarbeitung<ol>
<li>Legen Sie die resultierende Mischung in einem Tiegel Korund, dann legen Sie sie in einem Muffelofen.</li>
		<li>Den Ofen bei 650 ° C für 6 h mit einer Rampe von 10 ° C/min eingestellt.</li>
		<li>Nach der Probe und Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt haben, nehmen Sie den Tiegel und Einweichen Sie die Probe in ein Becherglas mit destilliertem Wasser gefüllt über Nacht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Waschen und Trocknen der La2Hf2O7 NPs<ol>
<li>Die Probe aus dem Tiegel in einen 1 L Becher zu leeren.</li>
		<li>Waschen Sie die Probe mit destilliertem Wasser 5-8 Mal, bis der Überstand mehr frei von Salzen und nicht bewölkt ist.</li>
		<li>Reinigen Sie das Produkt durch Zentrifugation oder Vakuumfiltration, alle restlichen Verunreinigungen zu entfernen.</li>
		<li>Trocknen Sie das Produkt in den Ofen bei 90 ° C über Nacht.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

Es gibt keine Konflikte zu erklären.

Das Diagramm in Abbildung 4 bietet mehrere zuverlässige Steuerungsgrößen der MSS-Methode und Konten für alternative Wege um die Funktionen von synthetischer Nanomaterialien zu optimieren. Darüber hinaus hilft es, wichtige Schritte in der MSS-Prozess zu identifizieren.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Abbildung 4 : Flussdiagramm der kritisch...

Molten-Salz-Synthese (MSS) beinhaltet die Verwendung von einer Salzschmelze als dem Reaktionsmedium für die Zubereitung von Nanomaterialien aus ihrer konstituierenden Vorstufen. Das flüssige Salz wirkt als Lösungsmittel und erleichtert die verbesserte Reaktionsgeschwindigkeit erhöht die Kontaktfläche zwischen Reaktanden und ihre Mobilität. Die Wahl von Salzschmelzen ist von größter Bedeutung für den Erfolg der MSS-Methode. Das Salz muss einige wichtige Qualitätsanforderungen wie niedrigen Schmelzpunkt, Kompatibilität mit reagierenden Spezies und optimale wässrige Löslichkeit. Geschmolzenes Salz wurde früher verwendet, um die Kinetik der Festkörperreaktionen erhöhen; in einem Fluss-System, wird jedoch nur eine kleine Menge geschmolzenes Salz verwendet (im Gegensatz zu in Mitgliedstaaten, in denen eine große Menge hinzugefügt bilden lösliche Medium für die Reaktion und die Eigenschaften der synthetisierten Nanomaterialien wie Partikelgröße, Form und Kristallinität zu kontrollieren etc.). In diesem Sinne ist MSS eine Modifikation der Pulver-metallurgischen Methode und unterscheidet sich von der Flussmittel Methode1,2,3. Die Beschäftigung von geschmolzenem Salz kann (1) Erhöhung der Reaktion kinetischen Rate4 und gleichzeitig die Synthese Temperatur5, (2) Erhöhung der Grad der Reaktanten Homogenität6, (3) Steuern kristalliner Größe und Morphologie7und (4) die Senkung der Agglomeration.
Nanomaterialien wurden in der hohen Nachfrage in der wissenschaftlichen Forschung und neuartige industrielle Anwendungen wegen ihrer überlegenen elektrische, chemische, magnetisch, optischen, elektronischen und thermischen Eigenschaften. Ihre Eigenschaften sind stark abhängig von der Korngröße, Form und Kristallinität. Verglichen mit anderen Synthesemethoden für Nanomaterialien, hat MSS mehrere offensichtliche Vorteile; Obwohl es noch nicht so bekannt wie andere Synthesemethoden in der Nanowissenschaft und Nanotechnologie Gemeinschaft ist. Wie unten beschrieben, sind diese Vorteile seine Einfachheit, Zuverlässigkeit, Skalierbarkeit, Generalizability, Umweltfreundlichkeit, Preis-/Leistungsverhältnis, relativ niedrige Synthese Temperatur und kostenlose Agglomeration von NPs mit sauberen Oberfläche8.
Einfachheit: Die MSS-Prozess kann leicht in einem einfachen Labor mit einfacher Ausstattung durchgeführt werden. Keine raffinierten Instrumentation ist erforderlich. Vorstufen und Salzschmelzen sind stabil, keine Notwendigkeit für Handschuhfach Handling.
Zuverlässigkeit: Sobald alle ersten Synthese Parameter wie Konzentration, pH-Wert, Bearbeitungszeit und Ausglühen Temperatur optimiert sind, sind qualitativ hochwertige und reine Produkte sicher, bei Verwendung der MSS-Methode. Wenn alle Synthese Schritte korrekt durchgeführt werden, können die Endprodukte alle grundlegenden Kriterien für gute NPs erreichen. Ein Neuling auf die MSS-Methode ändert nicht das Ergebnis der Synthese, solange alle Synthese Parameter ordnungsgemäß und sorgfältig befolgt werden.
Skalierbarkeit: Die MSS-Methode Fähigkeit, große Mengen an Größe und Form kontrolliert Partikel zu produzieren ist entscheidend. Dieser kritische Faktor ist wichtig, weil es für die Bestimmung der industriellen Nützlichkeit und Effizienz ermöglicht. Im Vergleich zu anderen Synthesetechniken, erzeugen MSS einfach eine ausreichende Menge an Produkten durch Anpassung stöchiometrische Mengen während des Prozesses. Dies ist ein wichtiges Merkmal der Methode, weil es für die Bequemlichkeit auf industrieller Ebene, so dass es einen mehr gewünschten Ansatz aufgrund dieser Skalierbarkeit9,10erlaubt.
Generalizability: Die MSS-Methode ist auch eine verallgemeinerbare Technologie zur Erzeugung von Nanopartikeln mit verschiedenen Kompositionen. Anders als einfache Metalloxide und einige Fluoride, Nanomaterialien von komplexen Metalloxide, die erfolgreich durch die MSS-Verfahren synthetisiert worden sind Perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, Spinell (AB2O4)15,16, Pyrochlor (A2B2O7)4,17,18, 19und orthorhombic Strukturen (A2B4O9)2,3,20. Genauer gesagt, sind diese Nanomaterialien Ferrite, Titanate, Niobates, Mullit, Aluminium Borat, Wollastonit und kohlensäurehaltige Apatit7,9,21. Die MSS-Methode ist auch verwendet worden, um Nanomaterialien von verschiedenen Morphologien z. B. Nanokugeln4Keramik Pulver Körper22, Nanoflakes23, Nanoplates7, Laptops24und Kern-Schale zu produzieren Nanopartikeln (NPs)25, je nach Synthese und Kristallstruktur der Produkte.
Umweltfreundlichkeit: mehrere traditionelle Methoden zur Herstellung von Nanomaterialien beinhalten die Verwendung von großen Mengen an organischen Lösungsmitteln und giftige Stoffe, die Umwelt zu erzeugen. Die teilweise oder vollständige Beseitigung der Gebrauch davon und die Entstehung von Abfall durch nachhaltige Prozesse ist in der Nachfrage der grünen Chemie heute8. Die MSS-Methode ist ein umweltfreundlicher Ansatz zu synthetisieren Nanomaterialien durch ungiftige chemische und erneuerbare Materialien und Energie, Abfälle und Nebenprodukte zu minimieren.
Relativ geringen Synthese Temperatur: die Verarbeitungstemperatur der MSS-Methode ist relativ niedrig im Vergleich zu jener in eine konventionelle Festkörper-Reaktion-26 oder eine Sol-Gel Verbrennung Reaktion27erforderlich. Diese niedrigere Temperatur spart Energie bei der Herstellung von qualitativ hochwertigen NPs.
Preis-/Leistungsverhältnis: The MSS-Methode erfordert harten oder kostspieligen Reaktanden oder Lösungsmittel noch spezialisierte Instrumentierung. Wasser ist das wichtigste Lösungsmittel für das Waschen entfernt die verwendeten Salzschmelzen, die auch billig sind. Darüber hinaus enthält Versuchsaufbau benötigt nur einfache Gläser und ein Ofen ohne spezielle Instrumentierung, während Nanomaterialien mit komplexer Zusammensetzung und feuerfesten Art produziert werden können.
Agglomeration mit sauberen Oberfläche: während der MSS-Prozess, die gebildeten Nanopartikel sind gut dispergierte in das geschmolzene Salz Medium aufgrund seiner großen Menge verwendet, zusammen mit seiner hohen ionischen Stärke und Viskosität1,6, 8. im Gegensatz zu kolloidalem Synthese und die meisten hydrothermalen/Solvothermal Prozesse, keine schützende Oberflächenschicht ist notwendig, die kontinuierliches Wachstum und Agglomeration von der gebildeten NPs zu verhindern.
Vorbildliche Synthese von komplexen Metalloxid NPs durch die MSS-Methode: die MSS-Methode als eine universelle und kostengünstige Ansatz zur rational und groß angelegte synthetisieren Nanomaterialien für ein ausreichend breites Spektrum von Material von Wissenschaftlern sehr begrüßt werden kann Arbeiten im Bereich der Nanowissenschaften und Nanotechnologie. Hier, Hafnate Lanthan (La2Hf2O7) wurde gewählt wegen seiner multifunktionalen Anwendungen in den Bereichen von x-ray imaging, hohe k-Dielektrikum, Lumineszenz, thermografische Phosphor, thermische Barriere Beschichtung, und nukleare Abfälle Host. La2Hf2O7 ist auch ein guter Gastgeber für dotierten Szintillatoren aufgrund seiner hohen Dichte, große effektive Ordnungszahl und die Möglichkeit, seine Kristallstruktur, zusammen mit einer Bestellung-Störung Phasenübergang konstruiert werden. Es gehört zu den A2B2O7 Family von Verbindungen, in denen "A" ist eine seltene – Erd-Element mit einer Oxidationsstufe + 3, und "B" steht für ein Übergang metallisches Element mit einer Oxidationsstufe + 4. Aufgrund der feuerfesten Natur und komplexen chemischen Zusammensetzung wurde jedoch ein Mangel an richtige Niedertemperatur- und groß angelegte Synthesemethoden für La2Hf2O7 NPs.
Für grundlegende wissenschaftliche Untersuchung und fortschrittliche technologische Anwendungen ist es eine Voraussetzung monodispers, qualitativ hochwertige und einheitliche A2B2O7 NPs. Hier verwenden wir die Synthese von hoch kristalline La2Hf2O7 NPs als Beispiel die Vorteile der MSS-Methode zu demonstrieren. Wie in Abbildung 1schematisch dargestellt La2Hf2O7 NPs wurden durch die MSS-Methode mit einem zweistufigen Prozess nach unseren früheren Berichten vorbereitet. Erstens eine Hand komplexe Vorstufe des La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O wurde über eine Coprecipitation Route vorbereitet. Im zweiten Schritt Größe-steuerbare La2Hf2O7 NPs wurden synthetisiert durch den facile MSS-Prozess mit der Hand komplexe Vorläufer und Nitrat-Mischung (NaNO3: KNO3 = 1:1, molare Verhältnis) an 650 ° C für 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Abbildung 1 : Schematische Darstellung der Synthese Schritte für La 2 HF 2 O 7 NPs über die Methode der MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

<table><tbody><tr><td>Aceton, ACS, 99,5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>67-64-1</td><td>Getrocknet über 4A-Siebe</td></tr><tr><td>Hafniumdichloridoxid-Oktahydrat, 98+% (Metallbasis ohne Zr), Zr < 1,5%</td><td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td><td>Hygroskopisches</td></tr><tr><td>Lanthan(III)-nitrat-Hexahydrat</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td><td>Hygroskopisches</td></tr><tr><td>Kaliumnitrat, ReagentPlus R, &ge; 99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td><td>Hygroskopisches</td></tr><tr><td>Natriumnitrat, ReagentPlus R, &ge; 99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumhydroxid, 28% NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Filterpapier, Klasse P8</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

salzschmelze synthese von komplexen metall-oxid-nanopartikel

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Die Entwicklung von Machbaren Synthesemethoden ist entscheidend für die erfolgreiche Erforschung von neuartigen Eigenschaften und Anwendungsmöglichkeiten von Nanomaterialien. Hier stellen wir die Salzschmelze Synthese (MSS) Methode zur Herstellung von Metall-Oxid-Nanomaterialien. Vorteile gegenüber anderen Methoden sind seine Einfachheit, grün, Zuverlässigkeit, Skalierbarkeit und Generalizability. Mit Pyrochlor Lanthan Hafnium Oxid (La2Hf2O7) als Vertreter, beschreiben wir das MSS-Protokoll für die gelungene Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikeln (NPs). Darüber hinaus hat diese Methode die einzigartige Fähigkeit, NPs mit unterschiedlichen Materialeigenschaften zu produzieren, indem verschiedene Synthese Parameter wie pH-Wert, Temperatur, Dauer und nach dem Glühen. Durch Optimierung dieser Parameter, können wir sehr gleichmäßige, nicht agglomeriert und hoch kristalline NPs zu synthetisieren. Als ein konkretes Beispiel variieren wir die Partikelgröße des La2Hf2O7 NPs durch Veränderung der Konzentration der Ammonium Hydroxid Lösung in der MSS-Prozess, der uns erlaubt, die Wirkung der Partikelgröße auf verschiedenen weiter zu erforschen verwendet Eigenschaften. Es wird erwartet, dass die MSS-Methode ein beliebter Synthese-Methode für Nanomaterialien und vieles mehr in den kommenden Jahren in der Nanowissenschaft und Nanotechnologie Gemeinschaft eingesetzt werden.

Als synthetisiert La2Hf2O7 NPs kann in der bestellten Pyrochlor-Phase existieren. Jedoch könnte chemische doping, Druck und Temperatur die Phase um Fluorit defekt ändern. Es ist möglich, dass unser Material auf mehrere Phasen haben; Hier konzentrieren wir uns jedoch nur auf der Pyrochlor-Phase für Einfachheit. Röntgendiffraktometrie (XRD) und Raman-Spektroskopie wurden verwendet, um systematisch ihre Phase Reinheit, die Struktur und die Phase zu charakteri...

Hier zeigen wir ein einzigartiges, relativ niedrigen Temperaturen, Salzschmelze Synthese-Verfahren zur Herstellung einheitlicher Komplex Metalloxid Lanthan Hafnate Nanopartikel.

Salzschmelze Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikel

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die Geschmolzensalz-Methode als geeignete Stechnik zur Synthese hochwertiger monodisperser Lanthium Hafnium Nanopartikel zu demonstrieren. Die Geschmolzene Salzsynthese ist tatsächlich weit verbreitet, um die Hefe zu bereichern, um Nanopartikel zu machen. Zu den hergestellten Nanopartikeln gehören Metalloxide, Mehlide, und es wurde sogar zur Herstellung intermetallischer Nanopartikel verwendet.Zunächst beginnen Sie mit der Messung von 200 Milliliter destilliertem Wasser in einem 500-Milliliter-Becher, und lassen Sie es bei 300 Umdrehungen pro Minute rühren. Messen Sie 2,165 Gramm Lanthannitrathexahydrat und 2,0476 Gramm Hafniumdichlorid Octahydrat. Als nächstes alle Materialien unter Rühren hinzufügen und das Ausgangsmaterial gleichzeitig auflösen lassen.Bereiten Sie verschiedene Konzentrationen der Ammoniaklösung vor. Zum Beispiel fügen Sie 20 Milliliter Ammoniakhydroxid 30% bis 180 Milliliter destilliertes Wasser in einem separaten Becher hinzu, um eine Konzentration von 3% zu machen Fügen Sie die verdünnte Ammoniakhydroxid-Lösung, die im vorherigen Schritt hergestellt wurde, in die Burette. In diesem Fall zeigen wir die Addition von 3%Ammoniakhydroxid-Konzentration.Stellen Sie sicher, dass die Burette jederzeit abgedeckt ist, da die Ammoniaklösung dazu neigt, zu verdampfen, was ihre Konzentration verringert. Starten Sie die Titration in tropfenweisematerie. Passen Sie die Geschwindigkeit der Tropfen für einen Zeitraum von zwei Stunden entsprechend an.Nach mehreren Millilitern wird die Lösung trüb. Dies ist ein einfaches Zeichen dafür, dass sich der Niederschlag bildet. Entfernen Sie nach zwei Stunden die Saitenleiste und lassen Sie den Niederschlag über Nacht sitzen.Überprüfen Sie den pH-Wert der Lösung vor dem Waschen. Waschen Sie den Niederschlag mit destilliertem Wasser, bis der Überstand einen neutralen pH-Wert erreicht, der normalerweise fünf bis acht Wäschen einnimmt. Starten Sie ein Vakuumfiltrations-Setup und filtern Sie die Lösung, indem Sie sie nach der Neutralisierung mit einem Filtertrichter mit einem Filterpapier filtern.Stellen Sie sicher, dass alle komplexen Vorläuferreste von den Wänden des Bechers gewaschen werden. Trocknen Sie den resultierenden Vorläufer bei Raumtemperatur. Messen Sie 3,033 Gramm Kaliumnitrat und 2.549 Gramm Natriumnitrat.Kombinieren Sie die gemessenen Salze mit 35 Gramm des als vorbereiteten Quell-Komplex-Vorläufers. Ein bis fünf Milliliter Aceton oder Ethanol können der Mischung zugesetzt werden, um das Schleifen zu erleichtern. Stellen Sie sicher, dass das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, bevor Sie das Gemisch in den Tiegel geben.Die Mischsalze und Vorläufer etwa 30 Minuten so fein wie möglich schleifen. Die resultierende Mischung in einen gekrönten Tiegel geben und in einen Muffelofen geben. Stellen Sie den Ofen auf 650 Grad für sechs Stunden mit einer Ram-Rate von zehn Grad pro Minute.Ist, dass die Reaktion durch Die Not von geschmolzenem Salz gesteuert wird, können Sie Alkalimetallhalogenid, Alkalimetallhydride und Alkalimetallsulfide verwenden, aber dass die Zielreaktion durch die Art und Weise bestimmt wird, wie wir Ihr geschmolzenes Salz gewählt haben. Man sollte sicher sein, dass es einen niedrigen Schmelzpunkt hat, genug, um die Reaktion zu verarbeiten, und es sollte es für eine optimale Aqua-Solidität haben, so dass es wirklich leicht bewegen kann, nur durch Waschen mit dem Wasser. Hier, was diese Reaktionen tun, es reduziert wirklich die Ersteren in der Temperatur im Vergleich zu anderen Hochtemperatur-Route, und auch es verbessert die Reaktionsgeschwindigkeit.Es erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit um zwei Arten. Es erhöht die Kontaktierung des Reaktanten und erhöht die Beweglichkeit der Reaktanten auf der Oberfläche von geschmolzenem Salz. Und hier haben die Teilchen in zwei verschiedenen Schritten eine kollektiv niedrige Temperatur gebildet.Der eine Schritt wird Reaktion genannt, und der andere Schritt wird Teilchenwachstum genannt. Im Reaktionsschritt reagieren die Moleküle des Reaktionärs, und sie reagieren weiter, es sei denn, alle befinden sich im Reaktionszustand. Sobald alle Reaktanten verbraucht sind, findet die Partikelbildung auf der Oberfläche von geschmolzenem Salz statt, und das Wachstum des Teilchens wird Materie sein.Das Schöne ist, dass alle Teilchen, die unterhalb der Wissenschaft der Durchsetzung kritischer Grenze sind, sich im geschmolzenen Salz auflösen, so dass Sie das sehr mono dispergierte Teilchen mit einer sehr feinen Morphologie erhalten. Röntgenbeugungsmuster ermöglichen die Bestimmung des Reinheitsgrads der synthetisierten Nanopartikel. Repräsentative Ergebnisse zeigen, dass in den Proben keine Verunreinigungen vorhanden sind, da nur reflektierende Ebenen aus dem defekten Fluorid angegeben werden.Ein Hauptnachteil von XRD besteht jedoch darin, dass es nicht zwischen Fluorid- und Pyrochlorstrukturphase unterscheidet. Aufgrund seiner engen Ähnlichkeit zeigt XRD keine Überstandreflexion der Pyrochlorstruktur. Daher ist eine weitere strukturempfindlichere Technik, wie die Raman-Spektroskopie, erforderlich.Die durchschnittliche Partikelgröße kann mit der Kreisfreigabegleichung berechnet werden. Diese Gleichung liefert faire Ergebnisse für sphärische Nanopartikel. Die berechnete Größe folgt auf ein proportionales Verhältnis zur Ammoniumhydroxidkonzentration.Die Raman-Spektroskopie hat sechs Schwingungsmodi gezeigt, die der geordneten Pyrochlorphase entsprechen. Im Allgemeinen ist die Schmelzsalzsynthese eine einfache Methode zu erlernen. Als Student halte ich es für einen effizienten Prozess, hochwertige Nanopartikel herzustellen.Einer der vielen Vorteile dieses Prozesses ist die Sicherheit. Der Prozess selbst produziert keine giftigen Dämpfe, und wir sind in der Lage, es unter freiem Himmel durchzuführen. Darüber hinaus ist kein Nebenprodukt zu erwarten, was es zu einer sehr umweltfreundlichen Methode macht.Hinzu kommt, dass wir viele Anwendungen der Schmelzsalzsynthese untersucht haben, um zwei edle Nanopartikel der Größe zu produzieren. Wir haben in diesem Parameter optimiert, wie pH, Verarbeitungszeit, und thermische Bedingungen, und sicherlich ist man in der Lage, diese Art von Parametern zu optimieren wird sicherlich ein qualitativ hochwertiges Produkt zu bekommen. Und als Gruppe haben wir auch versucht, die Schmelzsalzsynthese zu erweitern, um andere technologisch wichtige Oxide zu erhalten, wie unter vielen anderen, und der Aufwand, diese Nanomaterialien mit genau definierter Größe, Form und Oberfläche herzustellen, kann in verschiedenen Katalysatoren, magnetischen, optischen und einigen späteren Anwendungen verwendet werden.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Quelle: Lin, P., et al. Synthese von Natriumwolframat und Natriummolybdat-Mikrokapseln über bakterielle Mineralausscheidung. J. Vis. Exp. (2018).Dieses Video zeigt das Verfahren zur Synthese von starren Metalloxid-Mikrokapseln durch Kultivierung metallreduzierender Bakterien mit Metallionen, gefolgt von einer sequentiellen Reinigung durch Beschallung, Zentrifugation und Ethanolwäsche.

Synthese von Metalloxid-Mikrokapseln unter Verwendung metallreduzierender Bakterien

Wir beschreiben die Verwendung von Pulsed Laser Deposition (PLD), Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken, um komplexe Oxide Mikrometerskala Geräte zu erstellen. Die PLD wird genutzt, um epitaktischen dünnen Schichten wachsen. Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken eingeführt, um praktische Geräte zur Messung Zwecke erstellen.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Ein "abnehmbares keramisches Beschichtungsverfahren" wird in visueller Form für die Synthese von nicht gesinterten und metallterminierten monometallischen und bimetallischen Metallcarbid- und Nitrid-Nanopartikeln mit einstellbaren Größen und Kristallstrukturen vorgestellt.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

Die tensidvermittelte Sol-Gel-Synthese von nanoskaligem Mononatriumtitanat wird beschrieben, zusammen mit der Herstellung des entsprechenden peroxidmodifizierten Materials. Eine Ionenaustauschreaktion mit Au(III) wird ebenfalls vorgestellt.

Synthese und Reaktionschemie von nanoskaligen Mononatrium Titanat

Eine neuartige Methode zur Synthese von Metallkern-Nanopartikeln unter Verwendung eines wasserstabilen Silanols wird beschrieben.

Die Erzeugung von nullwertigen Metallkern Nanopartikel unter Verwendung von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol

Die Synthese von Chalkogenidoplumbaten(II,IV) über die in situ Reduktion von nominalem "PbCh2" (Ch = Chalkogen) und über eine Festkörperreaktion und nachfolgende solvothermale Reaktionen wird vorgestellt. Zusätzlich werden Reaktivitäten von Plumbat(II)-Lösungen dargestellt, die das schwerste bekannte CO-Homolog ergeben, das bisher bekannt ist: den μ-PbSe-Liganden.

Solid-State-und Lösungsorientierte Techniken Kombination: Synthese und Reaktivität von Chalcogenidoplumbates (II oder IV)

Dieses Werk stellt ein Protokoll zur Herstellung Natrium Wolframat und Natrium-Molybdat-Mikrokapseln über Bakterien und ihre entsprechenden Nanopartikel.

Synthese von Natrium-Wolframat und Natrium Molybdat Mikrokapseln über bakterielle mineralischen Ausscheidung

Metall-organischen Frameworks sind wirksam bei der Gasspeicherung und heterogene Katalyse, aber typische Synthese Methoden Ergebnis in loser Puder, die schwer in intelligente Materialien zu integrieren sind. Wir zeigen eine Methode der ersten Beschichtung Stoffe mit ALD Metalloxiden, wodurch winkeltreue Filme von MOF auf den Stoffen während der Solvothermal-Synthese.

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH2 auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

Ein Protokoll für die Synthese von Bimetall-Nanopartikeln in ionischen Flüssigkeiten und das Verfahren ihrer katalytischen Tests in die selektive Hydrierung von ungesättigten Aldehyde werden beschrieben.

Synthese von Bimetall Pt/Sn-basierte Nanopartikel in ionischen Flüssigkeiten

Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.

Eine salzgemusterte Synthesemethode für poröse Platin-basierte Makrostrahlen und Makroröhren

Erfahren Sie die Salzschmelze-Synthese von komplexen Metalloxid-Nanopartikeln bei niedrigen Temperaturen. Diese Methode ermöglicht die Herstellung hochwertiger monodisperser Lanthan-Hafnat-Nanopartikel für Materialwissenschaften.

Salzschmelze Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikel

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