Name: Trennung von Uran und Thorium für 230Th-U-Dating von Hydrothermalsulfiden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Lernen Sie die Trennung von Uran- und Thoriumisotopen in hydrothermalen Sulfidproben für geochemische Datierungen. Diese effiziente Methode minimiert den Probenverbrauch und ermöglicht präzise Altersbestimmungen bis 600.000 Jahre.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Studie wurde von der Experimental Technology Innovation Foundation of Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences (No. DY135-S2-2-07).

1. Vorbereitung der Probe, Reagenzien und Behälter
<ol><li>Reinigen Sie die Dunstabzugshaube, die Kochplatte und die Balanceraumbank für das chemische Experiment mit gesprühtem Alkohol oder Reinstwasser.</li>
	<li>Untergekochte Säuren (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3und 14 M HNO3),saubere Becher und alle Geräte vor der Probeverarbeitung vorbereiten. HINWEIS: Sulfidproben, die in dieser Studie vorgestellt wurden, wurden aus neu entdeckten hydrothermalen Zonen im Südatlantik entnommen. Bei diesem Verfahren wurden ca. 60 mg Pulverproben verwendet. Die Probe wurde in Glasfläschchen entnommen und in den Probenlagerschrank gelegt.</li>
</ol>2. Wiegen Sie die Proben
<ol><li>Reinigene 30 ml Perfluoralkoxy (PFA) Becher vorbereiten. Etikettieren Sie zweimal außerhalb des Bechers (um das Löschen zu verhindern).</li>
	<li>Wiegen Sie die leeren Becher. ANMERKUNG: Die verwendete Waage ist genau auf 0,0001 g, sofern bei allen Behältern ihre statische Elektrizität vollständig entfernt wurde.</li>
	<li>Lesen Sie das Gewicht und zeichnen Sie es auf.</li>
	<li>Gießen Sie die Probe in den Becher. Mit einem Deckel abdecken und die Proben wiegen. HINWEIS: Das Probengewicht hängt vom 230Th-Gehalt ab. 230 Der Gehalt variiert mit der U-Konzentration und dem Alter der Probe. Im Allgemeinen reichen insgesamt 100 ng des gesamten U für die Probe aus.</li>
	<li>Fügen Sie etwas (ca. 1 ml) Reinstwasser mit einer Flasche hinzu, spülen Sie die Innenwand ab und schütteln Sie den Becher vorsichtig. HINWEIS: Fügen Sie genügend reines Wasser hinzu, das alle Proben abdeckt.</li>
</ol>3. Lösen und Spike der Probe
<ol><li>Legen Sie den probenhaltigen Becher in die Dunstabzugshaube.</li>
	<li>Öffnen Sie den Becherdeckel. Fügen Sie 3 ml HNO3 (14 M) oder Aqua regia mit einer Pipette in die Probe.</li>
	<li>Legen Sie das Becherglas auf die Kochplatte, stellen Sie die Kochplattentemperatur auf 170 °C ein und lösen Sie die Probe vollständig auf. HINWEIS: Wenn die Lösung noch unlösliche Stoffe enthält, fügen Sie 12 M HCl, 22,6 M HF und 10,6 M HClO4hinzu, und verwenden Sie einen unter Druck stehenden geschlossenen Tank, um eine vollständige Auflösung der Proben zu gewährleisten.</li>
	<li>Lassen Sie die Lösung mindestens 30 min abkühlen. Fügen Sie 0,1–0,3 g 229Th-233U-236U Spike-Lösung bekannter Aktivität in die Lösung ein. HINWEIS: Im Allgemeinen liegt das optimale Verhältnis von 235U/233U in der gemischten Lösung bei 10–20:1.</li>
	<li>Legen Sie die Lösung auf die Kochplatte, stellen Sie die Temperatur auf 170 °C und lassen Sie sie auf der Kochplatte, bis sie trocknet. HINWEIS: Die Verdunstung muss langsam erfolgen, wenn sich die Probe der Trockenheit nähert.</li>
	<li>Lösen Sie die Probe in 2 Tropfen HNO3 (0,04 ml, 14 M) und trocknen Sie sie bei 170 °C wieder auf der Kochplatte.</li>
</ol>4. Ferric hydroxid Co-Fällung für U-Th
<ol><li>Reinigene 15 ml Zentrifugenrohre vorbereiten, etikettieren und in den Rohrständer legen. HINWEIS: Fügen Sie etwa 10 mg Fe(III) (FeCl3 in 12 M HCl) vorsichtig in das Zentrifugalrohr ein, wenn Proben fast keine Fe enthalten.</li>
	<li>Fügen Sie mehrere Tropfen (0,1 ml) von 2 M HCl in den Becher. Den Becher vorsichtig schütteln und die Probe vollständig auflösen.</li>
	<li>Jede Probe in ein Zentrifugenrohr geben.</li>
	<li>Fügen Sie mehrere Tropfen Ammoniak (ca. 0,1 ml) hinzu, bis die Säure neutralisiert ist; wenn der pH-Wert 7–8 beträgt, erscheint ein rötlich-brauner Niederschlag. Sie und Th Isotope werden durch die Fe(OH)3gefällt. HINWEIS: Die klare Lösung enthält unerwünschte Ionen wie Metallelemente, Mg2+, NO3- und NH4OH.</li>
	<li>Kappen Sie die Zentrifugenrohre. Zentrifuge bei 2.340 x g für 7 min. Den Überstand entsorgen</li>
	<li>Fügen Sie etwas reines Wasser hinzu, um den Niederschlag zu waschen. Zentrifuge wie oben und wiederholen Sie diesen Schritt zweimal.</li>
	<li>Lösen Sie den Niederschlag mit 1,5 ml von 7 M HNO3auf. Übertragen Sie es in das entsprechende Becherglas.</li>
	<li>Fügen Sie 1 Tropfen HClO4 hinzu (um organische Stoffe zu entfernen), und trocknen Sie sie auf der Kochplatte bei 170 °C für ca. 30 min.</li>
</ol>5. Vorbereitung der Anionenaustauschsäule
<ol><li>Vorbereiten kleiner Spalten aus Polytetrafluorethylen (PTFE) (2,5 ml Spaltengröße) wie in Abbildung 1dargestellt; Legen Sie die Frikte langsam in jede Spalte unten auf der Bank ein.</li>
	<li>Pipet reinigte Anionenaustauschharze in die Säulen. Setzen Sie die Spalten auf den Halter.</li>
	<li>Füllen Sie die ganze Säule mit Reinstwasser. Fügen Sie 1 Tropfen von 14 M HNO3hinzu. HINWEIS: Dieser Schritt wird ausgeführt, um hauptsächlich die Ablaufverfolgungselemente in der Spalte zu entfernen.</li>
	<li>Fügen Sie 2 Spaltenvolumen (CV) von 7 M HNO3 hinzu, um die Ablaufverfolgungselemente zu entfernen. Wiederholen Sie dann diesen Schritt.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig1.jpg"> Abbildung 1: Ionenaustauscher-Säulenfüllung mit anionischem Austauschharz. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
6. Reinigung und Trennung von Ihnen und Th Fraktionen
<ol><li>Lösen Sie die Probe in 0,5 ml von 7 M HNO3. Laden Sie es vorsichtig auf die Spalte.</li>
	<li>Lassen Sie es über die Säule in den Abfallbecher tropfen.</li>
	<li>Fügen Sie 2 CV und 1 CV von 7 M HNO3 nacheinander in die Spalte ein. Eisen und andere Metallelemente in der Probe werden entfernt, während Sie und Th in diesem Schritt vom Harz zurückgehalten werden.</li>
	<li>Fügen Sie 2 CV und 1 CV von 8 M HCl nacheinander in die Spalte ein, um die Thoriumfraktion zu elute. Sammeln Sie die Thoriumfraktion mit einem 7 ml Kapazität gereinigtPFA Becher. 1 Tropfen HClO4 in das Becherglas geben und den Bruch auf einer Kochplatte bei 170 °C ca. 30 min trocknen.</li>
	<li>Elute Uranfraktion aus dem Harz mit 2 CV von 0,1 M HNO3 zweimal. Sammeln Sie das Eluat im gereinigten PFA Becher. 1 Tropfen HClO4 dazugeben und bei 170 °C ca. 30 min auf die Kochplatte trocknen.</li>
	<li>Vorbereiten und Beschriften von 2 ml Durchstechflaschen.</li>
	<li>Lösen Sie jede Probe in 1 Tropfen HNO3 und trocknen Sie sie auf der Kochplatte bei 170 °C für weniger als 5 min, bis 0,5 Tropfen übrig bleibt. Übertragen Sie sie zusammen mit 0,2 ml von 2% HNO3 + 0,1% HF in die entsprechenden Durchstechflaschen zur Instrumentenmessung.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig2.jpg"> Abbildung 2: Uran- und Thoriumfraktionen der hydrothermalen Sulfide des U-Boots. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
7. MC-ICPMS-Messung
<ol><li>Messen Sie die Durch den oben genannten chemischen Reinigungsprozess gesammelten Sie- und Th-Fraktionen mit einem hochauflösenden MC-ICPMS-Instrument. ANMERKUNG: Sie und Th Isotopenverhältnisse können durch Die Verwendung des Instruments durch Anwendung der Sekundärelektronenmultiplikator (SEM)21 Technik erhalten werden. Die Geräteparameter13 sind in Tabelle 1aufgeführt. Das Thoriumalter wurde mit der folgenden Gleichung berechnet: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq1.jpg"> Das Anfangsverhältnis von 234Tsa zu 238U wurde wie folgt gemessen: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq2.jpg">
</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>instrument</td>
			<td>Parameter</td>
			<td>wert</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">MC-ICPMS</td>
			<td>HF-Leistung</td>
			<td>1325 W</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kühlgas</td>
			<td>16.00 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Hilfsgas</td>
			<td>1,78 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Probengas</td>
			<td>1,00 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Niedrige Auflösung</td>
			<td>300 bis 400</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">CETAC Aridus II</td>
			<td>Probeninjektionsrate</td>
			<td>50 x 60 l min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ar Sweep Gas</td>
			<td>2 x 5 l min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Stickstoffgas</td>
			<td>2 x 10 mL min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Sprühkammertemperatur</td>
			<td>110 °C</td>
		</tr>
<tr>
<td>Membran-Ofen-Temperatur</td>
			<td>160 °C</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabelle 1: Instrumentenparameter zur Messung von U-Th-Isotopen durch MC-ICPMS (mit dem in der Materialtabelle aufgeführten Instrument).

<ol><li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12%C2%B0500N%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li>
<li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li>
<li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites%3A+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge%2C+TAG+hydrothermal+field%2C+Mid-Atlantic+Ridge+26%C2%B0+N%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26° N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li>
<li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li>
<li>Lalou, C., Mu ̈nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field%2C+Central+Indian+Ridge+25%C2%B0S%5BTitle%5D)+AND+%22Resource+Geology%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25°S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li>
<li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22%5BJournal%5D)">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li>
<li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li>
<li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((230Th%2F238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field%2C+Southwest+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li>
<li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+China+Mass+Spectrometry+Society%22%5BJournal%5D)">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U+concentration+and+234U%2F238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li>
<li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvements+in+230Th+dating%2C+230Th+and+234U+half-life+values%2C+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li>
<li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li>
<li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+%5BJ%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li>
<li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+dating+of+deep-sea+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li>
<li>Ishibashi, J., et al. Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIshibashi%2C+J+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22">Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems</a>. , Springer Japan. 289-300 (2015).</li>
<li>Jaffey, A. H., Flynn, K. F., Glendenin, L. E., Bentley, W. C., Essling, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+measurement+of+half-lives+and+specific+activities+of+235U+and+238U%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+C%22%5BJournal%5D)">Precision measurement of half-lives and specific activities of 235U and 238U.</a> Physical Review C. 4, 1889-1906 (1971).</li>
<li>Richter, S., Goldberg, S. A., Mason, P. B., Traina, A. J., Schwieters, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linearity+tests+for+secondary+electron+multipliers+used+in+isotope+ratio+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Linearity tests for secondary electron multipliers used in isotope ratio mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 206 (1-2), 105-127 (2001).</li>
</ol>

Autoren haben nichts zu verraten.

Es müssen einige wichtige Schritte befolgt werden, um den Erfolg dieses Protokolls sicherzustellen. Stellen Sie sicher, dass alle Operationen im Reinchemieraum unter Rauchhaube mit sauberer Luftzirkulation durchgeführt werden. Reinigen Sie alle Regenten in diesem Prozess im Voraus und reinigen Sie das Gerät vor dem Gebrauch. Lösen Sie die Proben vollständig auf, um die 7 M HNO3 Lösung herzustellen, die dann auf die 7 M HNO3-konditionierten Harze geladen wird. Wenn sich eine unlösliche Substanz in de...

Hydrothermale Sulfide von U-Booten sind eine feste Quelle für Metalle wie Eisen, Kupfer, Zink und Blei. Sie werden auch als wirtschaftlich lebensfähige Ressourcen von Silber und Gold angesehen. Die Lage und Größe der Lagerstätten sind eine Aufzeichnung der Geschichte der hydrothermalen Entlüftung auf dem Meeresboden. Datierung eines hydrothermalen Sulfids kann wichtige Informationen über den Entstehungs- und Veränderungsmechanismus der Sulfiderz-Lagerstätte, die Geschichte der hydrothermalen Aktivität am Meeresboden und die Wachstumsrate großer Sulfidablagerungen1,2 liefern , 3. 238U-234U-230Th Disgleichgewichtsdatierung ist eine effektive isotopische Methode der Altersschätzung für hydrothermale Sulfide4,5,6,7, 8,9,10,11,12, wo die Reinigung und Trennung von Ihnen und Th Isotopen notwendig ist. Dieser Text beschreibt ein Protokoll für Sie und Th Isotopen Trennung und 230Th-U Datierung von Sulfiden Probe von MC-ICPMS.
Geologische Materialien, die Sie und Th enthalten, bleiben für mehrere Millionen Jahre ungestört, und es wird ein Säkulargleichgewicht zwischen allen Nukliden in der radioaktiven Reihe hergestellt. Eine Kombination aus chemischer Löslichkeit und nuklearen Rückstoßfaktoren führt jedoch oft zu Ungleichgewichten, bei denen die Mitglieder der Zerfallsreihen durch Prozesse wie Ablagerung, Transport und Verwitterung voneinander getrennt werden. Zum Beispiel, wenn eine Sulfidablagerung gebildet wird, ist der Zustand von 238U, 234Sie und 230Th von Ungleichgewicht, und die langlebige 238können Sie allmählich in Richtung kurzlebigen 234Sie und 230Th später zerfallen. Unter der Annahme( i) das System bleibt in Bezug auf Sie und Th-Isotope geschlossen, und (ii) die Anfangsmenge von 230Th und 232Th, die in Sulfidproben eingebaut ist, ist null, es ist möglich, die Zeit der Abscheidung durch Messung der heutigen Aktivitätsverhältnisse von 230Th/238Sie und 234U/238U. Allerdings ist die anfangse Menge von Th nicht Null in der Probe, und wir gehen davon aus, dass das anfängliche Atomverhältnis von 230Th/232 Th 4,4 x 2,2 x 10-6beträgt. Das anwendbare Datierungsspektrum dieser Methode beträgt ca. 10-6 x 105 Jahre13,14. Der große Unterschied zwischen der Fülle von Uran und Thorium macht die Messung jedoch schwierig. Daher ist es sehr wichtig, ein chemisches Verfahren für die U-Th-Datierung durch MC-ICPMS einzurichten.
In den letzten 30 Jahren konzentrierten sich die meisten Studien auf mehr Messungen von Karbonatmaterialien14,15,16,17 und weniger auf Sulfidablagerungen11,12,18 ,19. Alpha-Partikel-Zählmethoden werden traditionell für die Untersuchung von 230Th/238U Ungleichgewicht von Unterwasser-Hydrothermalsulfide1verwendet. Die analytische Unsicherheit von 5-17% ist jedoch ein begrenzender Faktor, der die Genauigkeit der Altersbestimmung von Sulfiden1,8,9beeinflusst. Diese Techniken leiden im Allgemeinen unter der Verwendung von relativ großen Säulen und Reagenzvolumen und der Notwendigkeit mehrerer Säulendurchläufe für die Reinigung und Trennung von U-Th von einer Probe. Jüngste Entwicklungen bei MC-ICPMS haben die Genauigkeit von U-Th-Isotopenmessungen (<5" für Das alter Alter)14 erheblich verbessert und die für die Analyse erforderliche Stichprobengröße (<0,2 g) deutlich reduziert. In diesen Arbeiten wurden viele chemische Trennverfahren entwickelt und haben hervorragende chemische Erträge mit niedrigem chemischen Hintergrunderreicht 12,13.
Hier stellen wir ein chemisch-basiertes Protokoll vor, um Proben zu erhalten, die für die MC-ICPMS-Analyse ausreichend sauber sind. Es eignet sich für die Datierung von hydrothermalen Sulfidproben des Alters <6 x 105 Jahre14. Mit dieser Technik können die getrennten Isotopenfraktionen die Messanforderungen von MC-ICPMS erfüllen. Das Alter der hydrothermalen Sulfidprobe kann aus dem Ausmaß der Disequilibrie zwischen 230Th und 234Sie und zwischen 234Sie und 238U unter Verwendung der beschriebenen Aktivität Zerfallsgleichung berechnet werden.

<table><tbody><tr><td>AG 1-X8 Anionenaustauscherharz</td><td>BIO-RAD</td><td>140-1441</td><td>Abtrennung seltener Elemente</td></tr><tr><td>Ammoniaklösung</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>1336-21-6</td><td>Reagenz</td></tr><tr><td>Glasfläschchen</td><td>BOTEX</td><td>Keine</td><td>Probenentnahme</td></tr><tr><td>Salzsäure</td><td>Sinopharem chemisches Reagenz Co. Ltd</td><td>7647-01-0</td><td>Reagenz</td></tr><tr><td>Flusssäure</td><td>EMD Millipore CO.</td><td>7664-39-5</td><td>Reagenz</td></tr><tr><td>Neptun Plus</td><td>Thermo Fisher Scientific CO.</td><td>Keine</td><td>Apparatur</td></tr><tr><td>Salpetersäure</td><td>Sinopharem chemisches Reagenz Co. Ltd</td><td>7697-37-2</td><td>Reagenz</td></tr><tr><td>Perchlorsäure</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>32059-1B</td><td>Reagenz</td></tr><tr><td>Reinstwasser</td><td>Merck Millipore</td><td>Keine</td><td>Hergestellt von Mill-Q Advantage systerm</td></tr><tr><td>Wischpapier</td><td>Kimberley-Clark</td><td>0123-12</td><td>Wischen und reinigen</td></tr><tr><td>2 ml Fläschchen</td><td>Nelgene</td><td>5000-0020</td><td>Probenentnahme</td></tr><tr><td>229Th-233U-236U Spike</td><td>Keine</td><td>Keine</td><td>Reagenz</td></tr><tr><td>7 ml PFA-Becherglas</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Probenbehandlung</td></tr><tr><td>10 ml Zentrifuge</td><td>Nelgene</td><td>3110-1000</td><td>Probenbehandlung</td></tr><tr><td>30 ml PFA-Becherglas</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Probenbehandlung</td></tr></tbody></table>

trennung von uran und thorium für 230th-u-dating von hydrothermalsulfiden

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

Das Alter eines Hydrothermalsulfids ist ein bedeutender Index für die Schätzung der Größe hydrothermaler Erzvorkommen. Uran- und Thoriumisotope in den Proben können für 230Th-U-Datierungen getrennt werden. Dieser Artikel stellt eine Methode zur Reinigung und Trennung von Isotopen in Hydrothermalsulfidproben von U-Booten vor. Nach dieser Technik können die getrennten Sie- und Th-Fraktionen die Messanforderungen durch multikollektorinduktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometrie (MC-ICPMS) erfüllen. Das Alter der hydrothermalen Sulfidprobe kann berechnet werden, indem die heutigen Aktivitätsverhältnisse von 230Th/238You und 234U/238U gemessen werden. Für dieses Experiment ist ein super ReinerRaum notwendig. Gereinigte Regenten und Vorräte werden verwendet, um die Kontamination während der Probenprozesse zu reduzieren. Balance, Kochplatte und Zentrifuge werden ebenfalls verwendet. Die Sulfidprobe wird zur Analyse pulveriert und es werden weniger als 0,2 g Proben verwendet. Kurz gesagt, wird die Probe gewogen, gelöst, zu 229Th-233U-236U Doppelspitze Lösung hinzugefügt, Fe mitgefällt, und auf einer Anionen-Austausch-Harz-Extraktionssäule getrennt. Ungefähr 50 ng U wird für 230Th-U Datierung von Sulfiden Probe von MC-ICPMS verbraucht.

Mit dieser Beschaffung kann eine hydrothermale Schwefelwasserstoffprobe vollständig gelöst werden. Nach diesem Protokoll wurde die Th-Fraktion aus der hydrothermalen Sulfidprobe mit 8 M HCl eluiert. In der Zwischenzeit wurde der U-Anteil der hydrothermalen Sulfidprobe mit 0,1 M HNO3eluiert. und Th-Fraktionen wurden in der 2% HNO3 (+0.1% HF) Lösung aufgelöst (siehe Abbildung 2) und in 2 ml Kapazitätsfläschchen gelagert. Die Mischung wurde dann von MC-...

Das Protokoll beschreibt ein Verfahren zur Reinigung und Trennung des You- und Th-Nuklids in der hydrothermalen Sulfidprobe von U-Booten mit Fe-Co-Fällung und Extraktionschromatographie für 230Th-U-Ungleichgewichtsdatierung.

Trennung von Uran und Thorium für 230Th-U-Dating von Hydrothermalsulfiden

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

Dieser Artikel stellt eine Methode zur Reinigung und Trennung von Uran- und Thoriumisotopen in hydrothermalen Schwefelwasserstoffproben von U-Booten vor. Mit dieser Technik können Uran und Thoriumisotop mit MC-ICPMS gemessen werden, da sie für Datierungsproben mit einem Alter von weniger als 600 000 Jahren geeignet sind und wichtige Informationen über Sulfiderzvorkommen, die Geschichte der hydrothermalen Aktivität am Meeresboden und Wachstumsraten großer Sulfidvorkommen liefern. Bei dieser Technik werden weniger als 0,2 Gramm Pulversulfidproben verwendet und nur 50 Nanogramm Uran für die Uranserie von MC-ICPMS verbraucht.Es müssen einige wichtige Schritte befolgt werden, um den Erfolg dieses Protokolls sicherzustellen. Reinigen Sie alle chemischen Reagenzien und reinigen Sie das Gerät. Stellen Sie sicher, dass alle Operationen unter der Dunstabzugshaube und der sauberen Luftzirkulation durchgeführt werden.Vermeiden Sie die Kreuzkontamination der angrenzenden Proben während der Probenverarbeitung und erreichen Sie den Zustand von Uran und Thorium gemäß Ihrer Technik. Die Hauptnachahmung dieser Technik bezieht sich auf das Uran 238 und das Thorium 232. Die Konzentration der Probe ist es am besten, Proben zu wählen, bei denen das Uran mehr als ist und das Thorium weniger als 10 ppb beträgt.Verwenden Sie zunächst gesprühten Alkohol oder ultrareines Wasser, um die Dunstabzugshaube, die Kochplatte und die Balanceraumbank für das chemische Experiment zu reinigen. In der Dunstabzugshaube die untergekochten Salzsäure- und Salpetersäure- und Sulfidproben in Fläschchen zubereiten. Etikettieren Sie 30 Milliliter PFA-Flaschen zweimal, um das Löschen zu verhindern und wiegen Sie die leeren Flaschen auf einer Waage genau auf plus oder minus 0,0001 Gramm.Gießen Sie die Proben in die PFA-Flaschen, decken Sie sie mit einem Deckel ab und wiegen Sie die Flaschen. Fügen Sie etwa einen Liter reines Wasser in die Flasche, drehen Sie die Flasche, um die Innenwand zu spülen und schütteln Sie die Flasche sorgfältig, damit Wasser alle Proben bedeckt. Legen Sie die Probe mit Flaschen in die Dunstabzugshaube, öffnen Sie den Deckel und verwenden Sie eine Pipette, um drei Milliliter 14 Molsalsalpetersäure oder Aqua-Regia in jede Flasche mit den Proben hinzuzufügen.Legen Sie die PFA-Flaschen auf die Kochplatte und stellen Sie die Warmblechtemperatur auf 170 Grad Celsius ein, um die Proben vollständig aufzulösen. Lassen Sie die Lösung mindestens 30 Minuten abkühlen. Fügen Sie dann 100 bis 300 Milliliter Thorium-229, Uran-233 und Uran-236 Spike-Lösung bekannter Aktivität in jede Probenlösung ein.Die Flaschen bei 170 Grad Celsius fünf Stunden zum Trocknen auf die Kochplatte legen. Jede Probe in zwei Tropfen 14 Molsalsalpetersäure auflösen und bei 170 Grad Celsius wieder auf der Kochplatte trocknen. Reinigene 15 Milliliter Zentrifugenrohre vorbereiten, etikettieren und in einen Rohrständer legen, ca. 0,1 Milliliter zwei Molsalzsäure in jede Flasche mit den getrockneten Proben geben und sanft schütteln, um die Proben vollständig aufzulösen.Jede Probe in ein Zentrifugenrohr geben. Fügen Sie mehrere Tropfen Ammoniaklösung in jedes Rohr, bis die Säure neutralisiert ist, zeigt ein rötlich-braunes Uran und Thoriumisotop ausfällt, biferrisches Oxyhydroxid. Versiegeln Sie die Zentrifugenrohre, ebnen Sie sie und zentrifugieren Sie sie sieben Minuten lang mit 2340 mal g.Entsorgen Sie den Überstand. Fügen Sie ultrareines Wasser in die Rohre und schütteln Sie, um wieder zu suspendieren. Zentrifuge wieder zu waschen und wiederholen Sie die Wäsche zwei weitere Male.Als nächstes lösen Sie den Niederschlag mit 1,5 Millilitern von sieben Molsalpetersäure. Die Lösung in die entsprechende Flasche geben, einen Tropfen Perchlorsäure hinzufügen, um organische Stoffe zu entfernen und jede Probe auf der Kochplatte bei 170 Grad Celsius für etwa 30 Minuten zu trocknen. Um eine Anionenaustauschsäule vorzubereiten, legen Sie Frit mit Hilfe eines PTFE-Rohrs langsam in jede PTFE-Spalte am unteren Rand ein.Legen Sie die Säulen auf den Halter, Pipette gereinigt Anionenaustauschharze in die Säulen. Füllen Sie die ganze Säule mit reinem Randwasser und fügen Sie einen Tropfen 14 Molar Salpetersäure hinzu. Fügen Sie dann zweimal zwei Säulenvolumina von sieben Molsalsalsäure hinzu, um die Spurenelemente zu entfernen.Lösen Sie jede Probe in 0,5 Milliliter 7 Molsalsalpetersäure. Legen Sie es vorsichtig auf die Säule, lassen Sie es über die Säule in den Abfallbecher tropfen. Als Nächstes fügen Sie zwei Spaltenvolumen und ein Spaltenvolumen von sieben Molsalsäure nacheinander in jede Spalte.Eisen und andere Metallelemente in den Proben werden entfernt, während Uran und Thorium vom Harz zurückgehalten werden. Danach zwei Spaltenvolumina und ein Spaltenvolumen von acht Molsalzsäure nacheinander in jede Spalte hinzufügen, um thorium fraktioniert. Sammeln Sie die Thoriumfraktion mit einer SIEBEN-Milliliter-PFA-Flasche für jede Spalte.Fügen Sie einen Tropfen Perchlorsäure in die Flasche und trocknen Sie die Fraktion auf einer heißen Platte bei 170 Grad Celsius für etwa 30 Minuten. Als nächstes elute Uranfraktion aus dem Harz mit zwei Säulenvolumen von 0,1 Molsalpetersäure zweimal. Sammeln Sie das Eluat in neuen PFA-Flaschen, fügen Sie dann einen Tropfen Perchlorsäure hinzu und trocknen Sie es auf der Kochplatte bei 170 Grad Celsius für etwa 30 Minuten.Bereiten Sie nun zwei Milliliter-Durchstechflaschen vor und beschriften Sie sie. Lösen Sie jede Probe in einem Tropfen von 14 Molsalsalpetersäure und trocknen Sie sie auf der Kochplatte bei 170 Grad Celsius für weniger als fünf Minuten, bis ein halber Tropfen übrig bleibt. Übertragen Sie sie zusammen mit 0,2 Millilitern 2%Salpetersäure und 0,1% Flusssäure in die entsprechenden Durchstechflaschen zur Instrumentenmessung.Mit diesem Verfahren können hydrothermale Schwefelwasserstoffproben von U-Booten für die Uran- und Thoriumanalyse vollständig gelöst werden. In diesem Beispiel reichte der Urangehalt von 178 bis 5, 118,2 Nanogramm pro Gramm und der Thoriumgehalt zwischen 603 und 7, 212 Piktogramme pro Gramm. Fünf Proben hatten ein Alter von 567 bis 21 Jahren, 936 Jahre vor dem Jahr 2000 n. Chr. Der Probenverbrauch betrug etwa 60 Milligramm, mit Ausnahme von S32, wobei nur 17 Milligramm Probe verbraucht wurde.In diesen Schritten war die Konzentration saure Reagenzien, aber wir haben uns tatsächlich entschieden, um den Erfolg zu gewährleisten. Nach diesem Verfahren, Uran und Thorium isotope reduzieren und sie finden es immer noch bestimmt die Es kann echte chemische Informationen für Sulfid-Lagerstätten liefern. Unsere Reagenzien sind schädlich für den menschlichen Körper.Bitte halten Sie sich strikt an die entsprechenden Spezifikationen, um die persönliche Sicherheit zu gewährleisten.

separation-uranium-thorium-for-230th-u-dating-submarine-hydrothermal

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Akustische Kavitation in Flüssigkeiten Leistungsultraschall eingereicht schafft vorübergehende extremen Bedingungen im Inneren der kollabierenden Bläschen, die die Herkunft des ungewöhnlichen chemischen Reaktivität und die Lichtemission, wie Sonolumineszenz bekannt. In Gegenwart von Edelgasen, Nichtgleichgewichtsplasma gebildet wird. Die "heiße" Teilchen und Photonen durch Kollabieren Blasen erzeugt werden können, Spezies in der Lösung anzuregen.

Aktivieren Moleküle, Ionen und Feststoffpartikeln mit Acoustic Cavitation

Produktionsblutwasser (PBW) wurde mit Kupferoxid-Nanopartikeln (CuO-NPs) behandelt und die zelluläre Toxizität in kultivierten menschlichen Zellen bewertet. Das Ziel dieses Protokolls war es, die native Umweltprobe in ein Zellkulturformat zu integrieren, um die Veränderungen der Toxizität aufgrund der CuO-NP-Behandlung zu bewerten.

Die Entfernung der Spurenelemente von Kupferoxid Nanopartikeln aus Uranium<em&gt; In-situ-</em&gt; Wiederherstellung Blutwasser und Auswirkungen auf die Zelllebensfähigkeit

Wir stellen ein Verfahren zur Bestimmung der Metall-Silikat-Aufteilung von siderophilen Elementen vor, wobei wir Techniken hervorheben, die die Bildung von Metalleinschlüssen in Experimenten für die Edelmetalle unterdrücken. Die Ergebnisse dieser Experimente werden verwendet, um den Effekt der Kernbildung auf die hochgradig siderophile Elementzusammensetzung des Mantels zu demonstrieren.

Metall-Silikat-Partitionierung unter hohem Druck und Temperatur: Experimentelle Verfahren und ein Protokoll zum Unterdrücken von Hoch siderophile Element Einschlüsse

Die Technik der diffusiven Gradienten in dünnen Filmen (DGT) zur Speziation von Plutonium Studien vorgeschlagen. Dieses Protokoll beschreibt Diffusionsexperimente Sondieren des Verhaltens von Pu (IV) und Pu (V) in Gegenwart von organischen Stoffen. Dgts in einer Karstquelle im Einsatz ermöglichen Einschätzung der Bioverfügbarkeit von Pu.

Speziation und Bioverfügbarkeit Messungen der Umwelt Plutonium Mit Diffusion in dünnen Schichten

Ein Protokoll für die in situ wässrigen Synthese eines Bis (iminoguanidinium) Liganden und ihre Verwendung in selektiven Trennung der Sulfat dargestellt.

Sulfate Trennung durch selektive Kristallisation mit einer Bis-iminoguanidinium Ligand

Hier präsentieren wir Ihnen die tragbaren AutoRAD Plattform für schnelle radiometrische Trennung und Bestimmung von 90Sr, ein wichtiger Kernspaltung Produkt für Atommüll hoch relevant.

Automatisierte 90Sr Trennung und Anreicherung in einem Labor-Valve System auf Ppq-Ebene

Wir präsentieren ein Protokoll zur Erzeugung eines isotopisch gereinigten Niedrigenergie-229-Ionen-Strahls aus einer 233U-Quelle. Dieser Ionenstrahl dient zur direkten Detektion des 229mTh Bodenzustandszerfalls über den internen Umwandlungszerfallskanal. Wir messen auch die interne Umwandlungslebensdauer von 229mTh.

Vorbereitung eines isotopisch reinen 229Th Ion Beam für Studien von 229mTh

Dieses Protokoll stellt die Vorbereitung der U2O5 Dünnfilme erhalten in Situ im Ultra-Hochvakuum. Der Prozess umfasst Oxidation und Reduktion von UO2 Filme mit atomarem Sauerstoff und atomarer Wasserstoff, beziehungsweise.

U2O5 Film Vorbereitung über UO2 Ablagerung von Gleichstrom-Sputtern und aufeinanderfolgenden Oxidation und Reduktion mit atomarem Sauerstoff und atomarer Wasserstoff

Die Analyse der Morphologie, Zusammensetzung und des Abstands von Exsolution-Lamellen kann wichtige Informationen liefern, um geologische Prozesse im Zusammenhang mit Vulkanismus und Metamorphismus zu verstehen. Wir präsentieren eine neuartige Anwendung von APT zur Charakterisierung solcher Lamellen und vergleichen diesen Ansatz mit dem konventionellen Einsatz von Elektronenmikroskopie und FIB-basierter Nanotomographie.

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Hier stellen wir ein Protokoll zur Synthese von zwei Arten von UTe2-Kristallen vor: solche, die eine robuste Supraleitung aufweisen, durch chemische Dampftransportsynthese, und solche, denen es an Supraleitung mangelt, über die Synthese von geschmolzenem Metallfluss.

Vergleich zweier verschiedener Synthesemethoden von Einkristallen supraleitender Uranditelluride

Dieses Protokoll dient der Isolierung von Quarzkörnern nach Größe für die Lumineszenzdatierung von Sedimenten. Beschrieben werden physikalische Reinigung und chemische Aufschlüsse durch nacheinander inH2O2, HCl, HF und HCl, um Quarzkörner zu isolieren. Die Quarzreinheit wird durch mikroskopische Bewertung, Raman-Spektroskopie und IR-Verarmungsverhältnis quantifiziert.

Isolierung von Quarzkörnern zur optisch stimulierten Lumineszenz (OSL) Datierung quartärer Sedimente für die Paläoumweltforschung

Lernen Sie die Trennung von Uran- und Thoriumisotopen in hydrothermalen Sulfidproben für geochemische Datierungen. Diese effiziente Methode minimiert den Probenverbrauch und ermöglicht präzise Altersbestimmungen bis 600.000 Jahre.

Trennung von Uran und Thorium für ²³⁰Th-U-Dating von Hydrothermalsulfiden

Weitere Videos entdecken