Entwicklung und Validierung von Chrom-Getters für Festoxid-Brennstoffzellen-Leistungssysteme

Chromhaltige Legierungen werden in SOFC als metallische Verbindungen zur Form einer Chromiaskala zum Korrosionsschutz verwendet. Die Chromverdampfung bei hohen Temperaturen führt jedoch zu gasförmigen Chromarten, die zu einem SOFC-Abbau führen. Diese Methode bietet eine Lösung für Chromvergiftungen in Festoxid-Brennstoffzellen-Kraftwerken.

Die Hauptvorteile sind die Verwendung kostengünstiger Materialien und die effektive Erfassung von Verunreinigungen bei niedrigen und hohen Temperaturen. Andere Hochtemperatur-Industriesysteme, die Chrom enthaltende Legierungen verwenden, wie Dampfelektrolysesysteme, Sauerstofftransportmembransysteme und petrochemische Systeme könnten diese Methode zur Qualitäts- und Emissionskontrolle verwenden. Diese Video-Demonstration kann interessierte Forscher schnell lernen diese technik, einige Schritte sind sehr einfach für Anfänger.

Diese Technik kann Forscher dazu bringen, die Fähigkeiten für einen Fortschritt in der elektrochemischen Technologieforschung zu entwickeln. Zu Beginn neun Milliliter 2,4 molwäriges strontiumnitratmit, mit sieben Millilitern 2,4 Mol wässrigem Nickelnitrat. Rühren Sie die Mischung für 30 Minuten bei 300 RPM, während Sie es auf 80 Grad Celsius erhitzen, um die Feststoffe aufzulösen.

Fügen Sie dann 30 Milliliter 5 molförmiges wässriges Ammoniak hinzu, um den pH-Wert der Lösung auf 8,5 zu erhöhen. Rühren Sie die Mischung bei 80 Grad Celsius 24 Stunden lang, um das Vorläuferpulver zu fällen. Trocknen Sie die Lösung im Trockenofen bei 120 Grad Celsius, bis das Wasser vollständig verdunstet, was in der Regel etwa 24 Stunden dauert, um eine blaue wachsartige Verbindung zu hinterlassen.

Wir setzen die Verbindung in 50 Milliliter entionisiertem Wasser unter manuellem und magnetischem Rühren aus. Zentrifugieren Sie die Suspension bei 5000 U/min für 5 Minuten. Und entfernen Sie die Flüssigkeit, die Restammoniumnitrat enthält.

Bei 200 bis 380 Grad Celsius zersetzt sich Ammoniumnitrat und produziert Ammoniaknitratsäure, Stickoxidgase. Das richtige Waschen mit destilliertem Wasser wird die Emission dieser Gase reduzieren oder eliminieren. Das vorspülte Vorläuferpulver bei 120 Grad Celsius zwei Stunden trocknen.

Als nächstes fügen Sie das ionisierte Wasser in das Pulver und mischen Sie es für mindestens fünf Minuten, um eine dicke Gülle zu machen. Entgasen Sie die Gülle in einer Vakuumkammer, um Luftblasen zu entfernen. Dann legen Sie ein Cordierit-Wabensubstrat in die Gülle und führen Sie eine Vakuuminfiltration für fünf Minuten durch, um die Poren mit Gülle zu füllen.

Anschließend strömt Luft durch das dipbeschichtete Substrat, um überschüssige Gülle aus den Kanälen zu entfernen. Legen Sie die Probe in einen luftgefüllten Ofen und erhitzen Sie sie auf etwa 120 Grad Celsius bei fünf Grad pro Minute. Trocknen Sie die Probe mindestens zwei Stunden in der Luft.

Dann rampieren Sie den Ofen auf 650 Grad Celsius bei fünf Grad pro Minute und kaldieren die Probe in der Luft für 12 Stunden, um die Produktion des Chrom-Getters zu beenden. Um mit dem Validierungstest zu beginnen, legen Sie zwei Gramm zentrierte Chromiapellets in einen Quarzrohrofen, der mit einem Diffusor ausgestattet ist. Legen Sie einen Chrom-Getter auf die andere Seite des Diffusors.

Verbinden Sie die Chromseite des Ofens über eine Raumtemperatur-Wasserblase an eine Druckluftquelle. Verbinden Sie die Getterseite über einen Glasbogen und eine Chromdampf-Abfangeinheit mit einer Entlüftung. Reinigen Sie das System mit befeuchteter Luft bei 300 SCCM für 15 Minuten bis eine Stunde.

Dann Rampe den Ofen auf 850 Grad Celsius bei drei Grad pro Minute und halten Sie diese Temperatur für 500 Stunden. Überprüfen Sie den Auslassbogen auf Verfärbungen, die die Ablagerung von Chromverbindungen alle 100 Stunden anzeigen. Sobald der Test abgeschlossen ist, kühlen Sie den Ofen auf Raumtemperatur, bevor Sie den Luftstrom ausschalten und die Getterprobe abrufen.

Sammeln Sie dann das Wasser aus der Chrom-Trapping-Baugruppe, tränken Sie das Quarzrohr, den Glasbogen, den Kondensator und waschen Sie Flaschen mit 20 %gewichtsweise Salpetersäure, um abgelagertes Chrom zu extrahieren und die Spülungen zu sammeln. Die Glaswaren 12 Stunden lang in 20% Salpetersäure einweichen, um zusätzliches abgelagertes Chrom zu extrahieren und die Spülung zu sammeln. Wenn Glaswaren noch verfärbt sind, tränken Sie es in alkalisches Kaliumpermanganat für 12 Stunden bei 80 Grad Celsius.

Sammeln und mischen Sie dann Chromextrakt aus allen Komponenten, um den Chromgehalt mit ICPMS zu analysieren. Dann die Getterprobe mit einem Messer halbieren und die freiliegenden Oberflächen mit Gold beschichten. Beschichten Sie die Chrom-Getter-Probe mit Gold und bewerten Sie die Elementarverteilung mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie.

Führen Sie eine weitere EDS-Analyse durch und zeichnen Sie die Chrommenge in Bezug auf den Abstand von der Chromquelle nach. Um mit der SOFC-Fertigung zu beginnen, wird Lanthanstrontium-Manganpaste auf der Oberfläche von drei yttriastabilisierten Zirkonia-Elektroden auf die Oberfläche gedruckt und die Baugruppen zentriert. Befestigen Sie dann eine Platinelektrode an jeder YSZ-Scheibe als Anode mit Platintinte.

Befestigen Sie Platingaze sowohl an der Anode als auch an der Kathode und an kurzen Platindrähten an Kathode, Anode und YSZ-Scheibe. Legen Sie die SOFC es in einen Ofen, rampieren Sie sie auf 850 Grad Celsius bei drei Grad pro Minute und härten Sie sie in der Luft für zwei Stunden aus. Verbinden Sie dann silberne leitfähige Drähte mit einem ausgehärteten SOFC und montieren Sie ihn in der konstanten Heizzone eines Zylinderrohrofens.

Versiegeln Sie den SOFC im Ofen mit Keramikpaste und verbinden Sie die Elektroden mit einem Potentiostat. Befolgen Sie die Standardprozeduren, um das Experiment einzurichten. Stellen Sie sicher, dass es sich um eine gute Zylinderzelle handelt und dass alle drei Elektroden ordnungsgemäß mit dem Potentiostat verbunden sind.

Dann rampieren Sie den Ofen auf 850 Grad Celsius bei fünf Grad pro Minute. Während der Ofen heizt, konfigurieren Sie die Potentiostaten, um den Zellstrom jede Minute mit einer 0,5 Volt Vorspannung zwischen der Kathode und der Referenzelektrode aufzuzeichnen. Stellen Sie die Potentiostaten so ein, dass sie stündlich eine elektrochemische Impedanzspektroskopie zwischen kathodierundder Referenzelektrode durchführen.

Wenn der Ofen die Prüftemperatur erreicht, fließen befeuchtete Luft in Richtung Kathode bei 300 SCCM und trockene Luft in Richtung der Anode bei 150 SCCM. Starten Sie die Messungen und lassen Sie den Test 100 Stunden laufen. Nach dem Test den Ofen auf Raumtemperatur abkühlen und die Zelle zur Charakterisierung abrufen.

Legen Sie für den nächsten Test zwei Gramm Chromiapellets in ein perforiertes Aluminiumoxidrohr in die konstante Heizzone. Fixieren Sie einen neuen SOFC über der Chromquelle und wiederholen Sie die Testendmessungen genau auf die gleiche Weise. Für den dritten Test zwei Gramm Chromia-Pellets in das Rohr laden und einen Chrom-Getter über der Chromquelle montieren.

Fixieren Sie einen neuen SOFC über den Getter und führen Sie die Testendmessungen unter den gleichen Bedingungen durch. Im Transpirationstest zeigte das Chromprofil an, dass der größte Teil des Chroms innerhalb der ersten vier Millimeter des Getters gefangen war. Die Analyse des auf einem Aluminiumfasersubstrat abgelagerten Chrom-Getter-Materials zeigte große Chrom- und Strontium-reiche Partikel in der Nähe des Dampfeinlasses.

Elementare Karten von Faserquerschnitten bestätigten, dass Chrom und Strontium auf der Oberfläche der Faser auftraten. Elektrochemische Tests von LSM-YSZ SOFC es in Gegenwart und Abwesenheit von Chrom zeigten, dass Chromdampf die Zelle schnell vergiftete. Dies wurde auf Chromoxidablagerungen an der LSM-YSZ-Schnittstelle zurückgeführt, was die Sauerstoffreduktionsreaktion an dieser Schnittstelle behinderte.

Das Platzieren eines SNO-Chrom-Getters zwischen der Chromquelle und dem SOFC führte zu einer SOFC-Leistung, die mit der Leistung in Abwesenheit von Chrom vergleichbar ist. Diese Leistung wurde über eine Breite von Chromdampfdurchflussraten beibehalten. Das Fertigungsprotokoll erzeugt einen stabilen effizienten Getter für Luftchromunreinheiten.

Mit verschiedenen Chemikalien können wir Getter entwickeln, um andere gasförmige Verunreinigungen wie Bor- und Siliziumdämpfe zu erfassen. Das Übertragungsprotokoll misst die Verdunstung von Chrom enthaltenden Legierungsmaterialien und validiert die Leistung von Gettern, die Hexaaminchromiumdampf in der Luft unter typischen SOFC-Betriebsbedingungen erfassen. Das elektrochemische Validierungsprotokoll demonstriert die Effizienz der Getter bei einer nominellen SOFC-Betriebsbedingungen.

Da die Informationen für die Skalierung von Getter- und SOFC-Technologien für die Industrie und ihre kommerzielle Nutzung unerlässlich sind. Diese Methode verwendet kleine Mengen an Chemikalien und Gründe, die gemäß den bestehenden Gesundheits- und Sicherheitsrichtlinien des Labors verwaltet und behandelt werden können.