Herstellung von van der Waals Heterostrukturen mit präziser Rotationsausrichtung

Dieses Protokoll ermöglicht die Erstellung von Materialien, die bisher in der Natur nicht vorhanden waren, mit dem Ziel, ehemals unzugängliche physikalische Phänomene aufzudecken oder überlegene Geräte für technologische Anwendungen zu entwickeln. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass das Gerät aus der Ferne und in einer Umgebungskontrolle betrieben werden kann, was das Risiko manueller Fehler reduzieren und auch die Sauberkeit der Probe verbessern kann. Darüber hinaus ist das System mit einer Rotationsstufe ausgestattet, so dass der Benutzer eine Winkelausrichtung unter Grad zwischen den beiden Flocken erreichen kann.

Während wir mit dünnen Kristallen und kleinen Oberflächen arbeiten, kann die Identifizierung einer geeigneten Flocke in geeigneter Größe für das ungeübte Auge eine Herausforderung sein. Darüber hinaus kann die geringe Größe des Kristalls leicht zu einer Fehlausrichtung während des Transfervorgangs führen. Daher wird empfohlen, diese Schritte sorgfältig auszuführen.

Viele Schritte im Protokoll haben bestimmte Details, die schwer zu erklären sind, aber sie sind viel einfacher zu befolgen, wenn sie visuell dargestellt werden. Um den Übertragungsprozess zu visualisieren, verwenden Sie ein optisches Mikroskop, das unter Hellfeldbeleuchtung arbeiten kann. Rüsten Sie das Mikroskop mit 5x, 50x und 100x Long-Working-Distance-Objektiven aus.

Das Mikroskop muss auch mit einer Kamera ausgestattet sein, die mit einem Computer verbunden ist. Rüsten Sie zwei separate Manipulatoren aus, die hier gezeigt werden, um die Position der Kristalle individuell zu steuern. Erstellen Sie benutzerdefinierte Probenhalter, die eine Glasrutsche unterstützen können.

Dieser Probenhalter wird verwendet, um den oberen Kristall zu positionieren. Legen Sie für die unteren Manipulatoren ein flaches Heizelement in einen bearbeiteten Glaskeramikhalter und befestigen Sie es an der rotierenden Bühne. Schließen Sie dann das Heizelement an ein Netzteil und einen Temperaturregler an.

Untertauchen Sie ein einmal einZentimeter großes Quadrat aus einem Silizium-Silizium-Oxid-Wafer in einem mit Aceton gefüllten Becher und legen Sie den Becher dann in einen Ultraschallreiniger. Nach 10 Minuten verwenden Sie eine Pinzette, um den Wafer aus dem Becher zu entfernen und mit Isopropanol zu spülen, dann trocknen Sie den Wafer mit einer Stickstoffpistole. Als nächstes entfernen Sie vorsichtig einen Teil des Kristalls und legen Sie ihn auf ein Stück Halbleiterklebeband.

Nehmen Sie ein zweites Stück Klebeband und drücken Sie es fest gegen das anfangsklebeBand, das den Kristall hält. Schälen Sie die beiden Stücke Von Band, mehrmals wiederholen, um viele dünne Stücke von Kristall zu produzieren. Drücken Sie das Klebeband mit den dünnen 2D-Kristallen auf ein frisch gereinigtes Substrat, so dass der Kristall in direktem Kontakt mit dem Substrat steht, und schälen Sie das Band, um Peeling-Flocken auf dem Substrat zu hinterlassen.

Um Restkleber zu entfernen, legen Sie die resultierende Probe in einen mit Aceton gefüllten Becher. Nach 10 Minuten die Probe entfernen, mit Isopropanol abspülen und mit einer Stickstoffpistole trocknen. Untersuchen Sie die Peeling-Flocken mit einem optischen Mikroskop, um ihre Dicke abzuschätzen, indem Sie den optischen Kontrast der Flocke zum Substrat bewerten.

Verwenden Sie dann AFM im Abstichmodus, um die Oberflächenmorphologie besser zu quantifizieren und die Flockendicke zu messen. Bereiten Sie das obere Substrat für den Transfervorgang vor, indem Sie den Kristall auf einem Glasschlitten mit einem angebrachten Polymethylmethacrylatfilm abblättern. Nachdem Sie ein sauberes Substrat erhalten haben, wie zuvor gezeigt, legen Sie das Substrat auf einen Spincoater und bedecken Sie es mit Polyvinylalkohol.

Drehen Sie das Substrat bei 3.000 U/min für eine Minute, um eine Schicht von etwa 450 Nanometern Dicke zu produzieren. Dann legen Sie das Substrat direkt auf eine Kochplatte und backen Sie es bei 75 Grad Celsius für fünf Minuten freigelegt. Nach dem Abkühlen das Substrat wieder auf den Spincoater legen und mit Polymethylmethacrylat bedecken.

Drehen Sie eine 820 Nanometer dicke PMMA-Schicht eine Minute lang bei 1.500 U/min auf das Substrat. Nach der Spin-Beschichtung das Substrat wieder auf die Kochplatte legen und bei 75 Grad Celsius freigelegt backen. Nach fünf Minuten, entfernen Sie das Substrat von der Kochplatte und legen Sie Stücke von Klebeband entlang seiner Kanten, um einen Bandrahmen zu erstellen.

Anschließend wird ein 2D-Kristall mechanisch auf die PMMA-Oberfläche geblättert, wie im vorherigen Abschnitt gezeigt. Verwenden Sie eine scharfe Pinzette, um die PMMA von der PVA zu trennen, langsam schälen Sie den Bandrahmen zurück. Die PMMA-Schicht und der Peeling-Kristall lösen sich zusammen mit dem Bandrahmen vom PVA im Silizium-Silizium-Oxid-Wafer-Substrat.

Als nächstes invertieren Sie den Bandrahmen und legen Sie ihn auf eine bearbeitete Stütze, so dass der Kristall nach unten zeigt. Legen Sie die Probe unter ein optisches Mikroskop und verwenden Sie eine scharfe Pinzette, um eine kleine Scheibe genau auf den PMMA-Film zu legen, so dass er die gewünschte Flocke umgibt. Dann senken Sie einen Glasschlitten und kleben Sie ihn an das Polymer, indem Sie es gegen das freiliegende Band drücken.

Legen Sie das vorbereitete Substrat auf die untere Stufe des Transfer-Setups. Identifizieren Sie auf diesem Substrat die Position der gewünschten Flocke. Diese Flocke wird zum unteren Kristall.

Legen Sie dann das obere Substrat in den oberen Substrathalter des Transfer-Setups. Mit einem niedrigen Vergrößerungsziel, bringen Sie das untere Substrat in den Fokus und zentrieren Sie die gewünschte Flocke. Senken Sie das obere Substrat langsam ab, bis es vom Objektiv gesehen werden kann.

Passen Sie dann die seitliche Position und die Drehausrichtung der beiden Flocken an. Wenn die Flocken nahe daran sind, wie gewünscht ausgerichtet zu werden, wechseln Sie zu einem 50-fachen Objektiv und senken Sie das obere Substrat weiter, während Sie die Flockenausrichtung anpassen. Dann, einmal ausgerichtet, senken Sie das obere Substrat, bis die obere Flocke vollständig die untere Flocke kontaktiert.

Der Kontakt ist durch einen plötzlichen Farbwechsel spürbar. Wenn Kontakt hergestellt wird, erhitzen Sie das untere Substrat auf 75 Grad Celsius, um eine bessere Haftung des PMMA auf dem unteren Substrat zu erreichen. Der PMMA löst sich von der Glasrutsche.

Reinigen Sie dann das untere Substrat, um die PMMA-Folie zu entfernen. Um die Stanzmethode der Flockenübertragung zu verwenden, platzieren Sie zuerst das Substrat auf der unteren Stufe des Transfer-Setups. Identifizieren Sie auf diesem Substrat die Position der gewünschten Flocke, die der untere Kristall sein wird.

Als nächstes legen Sie das obere Substrat in den Halter des Transfer-Setups und erhitzen Sie das untere Substrat auf 100 Grad Celsius. Richten Sie dann den oberen Kristall aus und bringen Sie ihn mit der unteren Flocke in Kontakt. Sobald der vollständige Kontakt zwischen den beiden Flocken hergestellt wird, heben Sie langsam das obere Substrat an.

Dies führt dazu, dass die obere Flocke von der Marke auf das untere Substrat abfällt. Kristalle von Rheniumdisulfid sind ideal für den Nachweis der Winkelausrichtung, da es mechanisch als langgestreckte Stäbe mit genau definierten Kanten abblättert. Hier wurde die obere Flocke in einem 75-Grad-Winkel zum unteren Kristall mit der pdMS-Stempelmethode in diesem Video platziert.

Die Atomkraftmikroskopie wurde verwendet, um den Drehwinkel zwischen den oberen und unteren Flocken genau zu messen. Mit dem PMMA PVA-Verfahren wurde die Transfereinrichtung erfolgreich verwendet, um eine Struktur zu erstellen, die aus zwei monolayern Flocken aus Molybdändisulfid besteht. Die einzelnen Monolayer werden hier exfoliiert auf PMMA und Silizium-Siliziumdioxid dargestellt.

Das gezeigte Verfahren ergibt sich in der hier durch ein optisches Mikroskop gezeigten Struktur. Weitere Details, wie die Dicke und die relative Position der gestapelten Monolayer können mit AFM bestätigt werden. Die wichtigsten Teile dieses Verfahrens sind die seitliche und rotierende Ausrichtung der Flocken.

Andere Übertragungsmethoden existieren und sie folgen einem ähnlichen Protokoll, und verschiedene Polymere und zweidimensionale Kristalle können verwendet werden, um bestimmte Strukturen herzustellen. Und natürlich können zusätzliche Reinigungsmethoden eingesetzt werden, um makellose Kristalloberflächen und Schnittstellen zu gewährleisten. Bei der Verwendung von Chemikalien wie PMMA, Aceton und andere, achten Sie darauf, die richtige persönliche Schutzausrüstung zu tragen und die Schritte in einer gut belüfteten Umgebung durchzuführen, wie eine Dunstabzugshaube.