Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Die Untersuchung von Variationen in der Mineralchemie kann Licht auf Veränderungen der vulkanischen Aktivität werfen und es forschern ermöglichen, Zeitskalen vulkanischer Prozesse zu erhalten, um mögliche Gefahren besser zu verstehen. Die Atomsondentomographie ermöglicht eine beispiellose 3D-Visualisierung mineralischer gelöster Phasen bei der Messung ihrer chemischen Zusammensetzung im atomaren Maßstab. Wir wenden die Technik derzeit auf die Charakterisierung der pathologischen Mineralisierung an, zum Beispiel bei Nierensteinen.

Diese Methode kann auf vulkanische Systeme angewendet werden, in denen Eruptionsübergänge über kleine Zeitskalen auftreten können. Diese Übergänge werden in den Mineralien über sehr kleine räumliche Skalen aufgezeichnet. Beginnen Sie, indem Sie ein Gramm der Probe in eine 10-Zentimeter-Glas-Petrischale gießen und wickeln Sie ein drei mal drei Zentimeter schweres Blatt Papier um einen 10-Gau-Magneten.

Verwenden Sie den Magneten, um magnetitreiche Körner zwischen 100 und 500 Mikrometern Durchmesser aus der Ascheprobe zu ziehen und die Körner in eine 32-Mikrometer-Pore mit einem Durchmesser von 8 Zentimetern aus Edelstahl zu legen. Verwenden Sie eine Squeeze-Flasche mit entionisiertem Wasser, um die kleineren haftenden Aschepartikel 20 bis 30 Sekunden lang durch das Sieb zu spülen und die Körner 24 Stunden lang trocknen zu lassen. Am nächsten Tag befestigen Sie alle sauberen und trockenen Aschepartikel an Probenhalterungen, die für ein sekundäres Rasterelektronenmikroskop geeignet sind, und stellen Sie die Partikel im Sekundärelektronenmodus mit einer Beschleunigungsspannung von 15 bis 20 Kilovolt und in einem Arbeitsabstand von 10 Millimetern dar, um die fünf bis zehn besten Kandidaten für die weitere Analyse auszuwählen.

Die ausgewählten Körner sollten überwiegend Magnetit sein. Befestigen Sie die ausgewählten Aschekörner an einem Stück klarklebebanden und umgeben Sie die Proben mit einer Hohlform mit einem Zolldurchmesser, die intern mit Vakuumfett beschichtet wurde, und füllen Sie die Form dann mit Epoxidharzform. Sobald das Epoxid ausgehärtet ist, entfernen Sie die Probe aus der Form und schälen Sie das Band von unten.

Die Aschekörner sollten teilweise freigelegt werden. Polieren Sie die Epoxid-gegossenen Aschekörner mit Siliziumkarbid-Schleifpapier in fünf verschiedenen Körnungsgrößen, von der höchsten bis zur niedrigsten Körnungsgröße in einer Bewegung der Figur acht für mindestens 10 Minuten pro Schleifpapier. Zwischen den Körnungsgrößen die Probe in einem Bad mit entionisiertem Wasser für 10 Minuten beschallen.

Überprüfen Sie nach jeder letzten Politur die Probe unter dem Mikroskop, um sicherzustellen, dass kein Polierkorn vorhanden ist und die Probenoberfläche frei von Kratzern ist. Als nächstes polieren Sie die Epoxid-gegossenen Aschekörner mit aufeinanderfolgenden ein und 0,3 Mikrometer Aluminiumoxid-Polieraufhängungen in einer Figur acht Bewegung für mindestens 10 Minuten, beschallen die Probe in entionisiertem Wasser für 10 Minuten zwischen Suspensionsgrößen. Überprüfen Sie nach der zweiten Suspensionspolitur die Probe unter dem Mikroskop, um sicherzustellen, dass keine Suspension vorhanden ist und die Probenoberfläche frei von Kratzern ist.

Am Ende des Poliervorgangs sollte die Epoxidoberfläche glatt und die Aschekörner flach und gut freigelegt sein. Mit hilfe einer verfügbaren Sputterbeschichtungsvorrichtung beschichten Sie die Probenoberfläche mit einer etwa 10 Nanometer dicken kohlenstoffleitenden Schicht und erhalten mit dem Elektronenmikroskop mit einer Beschleunigungsspannung von 15 bis 20 Kilovolt und einem Arbeitsabstand von 10 Millimetern rückgestreute Elektronenbilder der Aschekörner, um die Position der Exlösunglamellen im Magnetit zu bestimmen. Bevor Sie mit dem fokussierten Ionenstrahlverfahren beginnen, beschichten Sie die Probenoberfläche mit einer 15-Nanometer-Kupferschicht, um Elektronenaufladung und Probendrift zu vermeiden.

Als nächstes verwenden Sie einen fokussierten Gallium-Ionen-Strahl in einem Dual-Beam-Rasterelektronenmikroskop auf dem polierten Abschnitt von Interesse, der die Lamellen über einen 1,5 mal 20-Mikrometer-Bereich bei 30 Kilovolt und sieben Pascal enthält. Verwenden Sie den Ionenstrahl, um drei Keile aus Material unter drei Seiten des Platinrechtecks zu fräsen und das Gas-Injektionssystem einzufügen, um den Keil mit Gas-Injektionssystem-abgelagertem Platin in einen In-situ-Nanomanipulator zu schweißen, bevor die endgültige Kante frei geschnitten wird. Schneiden Sie mit dem Gallium-Ionen-Strahl 10 ein bis zwei Mikrometer breite Segmente vom Keil ab und befestigen Sie die Keile sequenziell mit Platin an den Spitzen von Siliziumpfosten eines Microtip-Array-Coupons.

Gestalten und schärfen Sie jede Probenspitze mit ringförmigen Fräsmustern mit immer kleinerem Innen- und Außendurchmesser, beginnend mit 30 Kilovolt, um die für die Atomsondentomographie erforderliche Probengeometrie zu erzeugen und mit einer Beschleunigungsspannung von fünf Kilovolt zu enden, um die Galliumimplantation zu reduzieren und eine konsistente Spitzenform zu erhalten. Für die Erfassung der Atomsonde-Tomographie, montieren Sie den Mikro-Coupon mit den geschärften Spitzen an den Siliziumpfosten auf eine Probe Puck und laden Sie den Puck in ein Karussell für die Platzierung innerhalb der lokalen Elektroden-Atomsonde. Setzen Sie das Karussell in die Pufferkammer einer lokalen Elektrodenatomsonde ein, die mit einem 355-Nanometer-Ultraviolettlaser ausgestattet ist, und drehen Sie den Kopf des Lasers.

Nach der Kalibrierung ein Vakuum in der Analysekammer bei oder unter sechs mal 10 bis zum negativen 11 Torr erreichen und die Puckprobe mit einer Transferstange in die Hauptanalysekammer einsetzen. Dann bewegen Sie die Probe Puck, um den Mikro-Coupon mit der lokalen Elektrode auszurichten, um die Spitze auszuwählen und aktualisieren Sie die Datenbank, um die Spitze Nummer anzugeben. In dieser Analyse wurden vier Titanomagnetit-Probenspitzen erfolgreich aus dem Einzelkristall extrahiert und mittels Atomsondentomographie analysiert.

Zwei der Proben zeigten durchweg homogene Konzentrationen von Eisen und Titan, was darauf hindeutet, dass Lamellen nicht durchschnitten wurden. Die beiden anderen Proben wiesen Zonen mit variablen Konzentrationen in Eisen, Sauerstoff und Titan auf. 3D-Rekonstruktionen der Atomsondentomographiedaten ermöglichen eine präzise Messung des Intralamellarabstandes und liefern Längenskalen von durchschnittlich 14 bis 29 Nanometern mit einem Ein-Sigma-Wert von zwei Nanometern für beide Proben.

Zusätzlich zu diesen Messungen ermöglicht die Atomsondentomographie die Extraktion chemischer Informationen über diese Lamellen mit hoher räumlicher Auflösung durch die Analyse von Proxigrammen unter Verwendung des Punkts Null als Schnittpunkt zwischen der Lamelle und dem Wirtsmineral. Atomkonzentrationen von Titan im Kristall bestätigten, dass es sich bei dem Fragment tatsächlich um einen Titanomagnetiten handelt und mit früheren petrologischen Analysen von Soufriere Hills Volcano-Eruptivprodukten übereinstimmen. Diese Proxigramme bestätigen auch, dass die Zusammensetzung der Lamellen mit der von Ilmenit übereinstimmt.

Die Vorbereitung der Keile zur Erfassung der Lamellen ist für die FIB SEM Probenvorbereitung entscheidend und schärft die Spitzen auf die richtige Dimension. Die Transmissionselektromikroskopie kann auch durchgeführt werden, um die Lamellenabmessungen und den Interlamellarabstand zu überprüfen. Diese Technik könnte es Vulkanologen ermöglichen, die Zeitskalen der eruptiven Aktivität zu berechnen, um die potenziellen Gefahren aktiver Vulkane besser zu verstehen.