Name: Optimierung der Säure von Pt/CNTs-Katalysatoren zur Hydrodeoxygenierung von Diphenylether (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-08-17T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 21 s
Description: Lernen Sie die Optimierung der Säure von Pt/CNTs-Katalysatoren für die Biomasse-Valorisation. Diese Methode ermöglicht die Feinabstimmung der Katalysatoraktivität zur effizienten Umwandlung von Biomasse in wertvolle Produkte.

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Die in diesem Papier beschriebene Arbeit wurde durch ein Stipendium des Research Grants Council der Sonderverwaltungsregion Hongkong, China, (UGC/FDS25/E09/17) voll unterstützt. Wir danken auch der National Natural Science Foundation of China (21373038 und 21403026) für die Bereitstellung von Analyseinstrumenten für die Katalysatorcharakterisierung und Festbettreaktor für die Bewertung der Katalysatorleistung. Dr. Hongxu Qi dankt dem Forschungsassistenten des Research Grants Council of Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).

VORSICHT: Für die richtigen Handhabungsmethoden, Eigenschaften und Toxizitäten der in diesem Papier beschriebenen Chemikalien finden Sie die entsprechenden Materialsicherheitsdatenblätter (MSDS). Einige der verwendeten Chemikalien sind giftig und krebserregend, und besondere Vorsicht ist geboten. Nanomaterialien können möglicherweise Sicherheitsrisiken und gesundheitliche Auswirkungen haben. Einatmen und Hautkontakt sollten vermieden werden. Es müssen Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden, wie z. B. die Katalysatorsynthese in der Dunstabzugshaube und die Katalysatorleistungsbewertung mit Autoklavenreaktoren. Persönliche Schutzausrüstung muss getragen werden.
1. Vorbehandlung von CNTs13
<ol><li>1,0 g CNTs in 50 ml Salpetersäure in ein 100 ml Becher eintauchen.</li>
	<li>Beschallen Sie die Lösung bei 25 °C für 1,5 h, um Oberflächenunreinheiten zu entfernen und die Verankerungswirkung des Katalysators zu verstärken.</li>
	<li>Übertragen Sie die Lösung in einen 100 ml runden Bodenkolben.</li>
	<li>Reflux die Lösung in einer Mischung von Salpetersäure (65%) und Schwefelsäure (98%) bei 60 °C für die Übernachtung. Legen Sie das Lautstärkeverhältnis auf 3:1 fest. Dadurch entstehen Oberflächenfehler auf den CNTs.</li>
	<li>Filtern Sie die Lösung, um den Multiwall-Kohlenstoff-Nanorohr-Feststoff zu erhalten. Waschen Sie den Feststoff mit entionisiertem Wasser.</li>
	<li>Trocknen Sie den Feststoff bei 80 °C für 14 h.</li>
</ol>2. Herstellung von HNbWO6 Festsäure-Nanofolien15 durch protonischen Austausch mit anschließender Peeling
<ol><li>Mischen Sie stoichiometrische Mengen von Li2CO3 (0,9236 g) und Metalloxide Nb2O5 (3,3223 g) und WO3 (5,7963 g) bei einem Molverhältnis von 1:1:2.</li>
	<li>Calcinieren Sie die feste Mischung bei 800 °C für 24 h mit einem Zwischenschleifen.</li>
	<li>10,0 g LiNbWO6 Pulver in 200 ml 2 M HNO3 wässrige Lösung bei 50 °C geben und das Lösungsgemisch 5 Tage (120 h) mit einem Säureersatz bei 60 h rühren.</li>
	<li>Die säurehaltige Flüssigkeit jeden Tag austauschen und Schritt 2.3 wiederholen.</li>
	<li>Filtern Sie den Feststoff und waschen Sie den Feststoff mit entionisiertem Wasser 3x.</li>
	<li>Trocknen Sie den Feststoff bei 80 °C über Nacht.</li>
	<li>Fügen Sie eine Menge von 25 Gew.% TBAOH (Tetra (n-Butylammonium) Hydroxid) Lösung zu 150 ml deionisierte Wasserlösung mit 2,0 g protonierte Verbindung in Schritt 2.6 erhalten, bis der pH-Wert 9,5 – 10,0 erreicht.</li>
	<li>Rühren Sie die oben genannte Lösung für 7 Tage.</li>
	<li>Zentrifugieren Sie die oben genannte Lösung und sammeln Sie die Überstandlösung, die die dispergierten Nanoblätter enthält.</li>
</ol>3. Herstellung von HNbMO6 Festsäure-Nanofolien
HINWEIS: Das Verfahren ähnelt dem von Schritt 2 mit Ausnahme des ersten und dritten Schritts.
<ol><li>Mischen Sie stoichiometrische Mengen von Li2CO3 und Metalloxide Nb2O5 und MoO3 in einem Molverhältnis von 1:1:2.</li>
	<li>Calcinieren Sie die oben genannten festen Mischungen bei 800 °C in Luft für 24 h mit einem Zwischenschleifen.</li>
	<li>10,0 g LiNbMoO6 Pulver in 200 ml 2 M HNO3 wässrige Lösung bei 50 °C geben und das Lösungsgemisch 5 Tage (120 h) mit einem Säureersatz bei 60 h rühren.</li>
</ol>4. Herstellung von HTaWO6 Festsäure-Nanofolien
HINWEIS: Das Verfahren ähnelt dem von Schritt 2 mit Ausnahme des ersten und dritten Schritts.
<ol><li>Mischen Sie stoichiometrische Mengen von Li2CO3 und Metalloxide Ta2O5 und WO3 in einem Molverhältnis von 1:1:2.</li>
	<li>Calcinieren Sie die oben genannten festen Mischungen bei 900 °C in Luft für 24 h mit einem Zwischenschleifen.</li>
	<li>10,0 g LiTaWO6 Pulver in 200 ml 2 M HNO3 wässrige Lösung bei 50 °C geben und das Lösungsgemisch 5 Tage (120 h) mit einem Säureersatz bei 60 h rühren.</li>
</ol>5. Herstellung von HNbWO6/MWCNTs nach der Nanosheet-Aggregationsmethode
<ol><li>Fügen Sie 2,0 g Multiwall-CNTs, die in Schritt 1 erhalten wurden, zu einer 100 ml-Lösung von HNbWO6 Nanosheets in einem 250 ml runden Bodenkolben hinzu.</li>
	<li>100 ml 1,0 M HNO3 wässrige Lösung tropfenweise in den runden Bodenkolben geben. Dadurch werden die Nanosheets-Proben aggregiert.</li>
	<li>Fahren Sie mit 50 °C für 6 h fort.</li>
	<li>Filtern Sie den Feststoff und waschen Sie den Feststoff mit entionisiertem Wasser 3x.</li>
	<li>Trocknen Sie den Feststoff bei 80 °C über Nacht.</li>
	<li>Wiegen Sie den getrockneten Feststoff und erfassen Sie die % Belastung der Festsäure auf dem MWCNT.</li>
</ol>6. Herstellung von Pt/20HNbWO6/CNTs nach der Imprägnierungsmethode
<ol><li>H2PtCl6h2O in Wasser (1,0 g/100 ml) auflösen.</li>
	<li>Imprägnieren Sie die vorbereiteten Nanoplatten modifizierten CNTs-Materialien mit 1,34 ml der oben genannten Pt wässrigen Lösung.</li>
	<li>Trocknen Sie die Nanoplatten CNTs Materialien bei 80 °C, und kalzinieren Sie die Materialien bei 400 °C für 3 h.</li>
	<li>Erhalten Sie die Auflagen-(Ta)-basierten Festsäure-Nanofolien modifizierten Pt/CNTs-Katalysatoren.</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenierung von Lignin-abgeleitetem aromatischem Ether
HINWEIS: Der gewählte aus Lignin gewonnene aromatische Äther ist Diphenylether in diesem Experiment. Der gewählte aus Lignin gewonnene aromatische Äther ist Diphenylether in diesem Experiment. Die Aktivität von Pt/20HTaWO6/CNTs (88,8% Umrechnung, nicht in diesem Papier dargestellt) ist niedriger als Pt/20HNbWO6/CNTs (99,6%), wodurch die Ausbeute von Cyclohexan abnimmt. Obwohl eine höhere Selektivität von Cyclohexan über Pt/20HTaWO 6/CNTs erreicht wurde, begrenzt eine geringere Umwandlung von Diphenylether seine Ausnutzung. Verwendung geeigneter Schutzausrüstung und Rauchhaube, um die Reaktion mit krebserregenden Reagenzien durchzuführen.
<ol><li>0,05 Gramm Katalysator in 5 Milliliter Quarzsand verdünnen. Laden Sie die Lösung in der Mitte eines Festbettreaktors zwischen zwei Kissen aus Quarzwolle.</li>
	<li>Den Katalysator in H2 (40 ml/min) bei 300 °C für 2 h reduzieren.</li>
	<li>Die Diphenylether-Rohstoffe (einschließlich 5,0% Reaktant in n-Decan und 2,0 Gew.%- n-Dodecanals internen Standard für die Gaschromatographie-Analyse) in den Festbettreaktor mit unterschiedlichen Durchflussraten (0,05-0,06 ml/min) </li>
	<li>Sammeln Sie die Produkte zu unterschiedlichen Raumzeiten, definiert als das Verhältnis zwischen der Masse des Katalysators W (g) und der Durchflussrate des Substrats F (g/min). <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59870/59870eq1.jpg">
</li>
	<li>Identifizieren Sie die flüssigen Produkte durch einen GC (HP-5, 30 m x 0,32 mm x 0,25 m) mit 5977A MSD und analysieren Sie off-line durch Gaschromatographie (GC 450, FID, FFAP Kapillarsäule 30 m x 0,32 mm x 0,25 m).</li>
	<li>Bestimmen Sie die Umwandlung von Reaktanten (conv.%), selektiv gegenüber Produkt I (Si %) und ausbeuten d. Heran i (Yi %) verwendung der folgenden Gleichungen: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59870/59870eq2.jpg">(1) <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/59870/59870eq3.jpg">(2) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/59870/59870eq4.jpg">(3)</li>
</ol>

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</ol>

Wir haben nichts zu verraten.

Die Vorbehandlung von CNTs mit Salpetersäure erhöht die spezifische Oberfläche (SBET) signifikant. Rohe CNTs haben eine spezifische Oberflächevon 103 m2 /g, während nach der Behandlung die Oberfläche auf 134 m2/g erhöht wurde. Daher wird eine solche Vorbehandlung, um Defekte auf der CNT-Oberfläche zu erzeugen, einen positiven Effekt auf die spezifische Oberfläche auf den Katalysatoren nach Festsäuremodifikation und Platinpartikelimprägnierung haben. Da die Oberfläche nach dem Einbau von N...

Viele industrielle Verfahren zur Herstellung von Chemikalien beinhalten die Verwendung von wässriger anorganischer Säure. Ein typisches Beispielist das herkömmliche H2 SO 4-Verfahren zur Hydratation von Cyclohexan zur Herstellung von Cyclohexanol. Der Prozess beinhaltet ein biphasisches System, wobei sich das Cyclohexan in der organischen Phase befindet und das Cyclohexanol-Produkt sich in der sauren wässrigen Phase befindet, wodurch der Trennprozess durch einfache Destillation erschwert wird. Neben Schwierigkeiten bei der Trennung und Rückgewinnung ist anorganische Säure auch hochgiftig und ätzend für Geräte. Manchmal erzeugt die Verwendung von anorganischer Säure Nebenprodukte, die den Produktertrag senken und vermieden werden müssen. Zum Beispiel führt die Austrocknung von 2-Cyclohexen-1-ol zur Herstellung von 1,3-Cyclohexadien mitH2SO4 zu Polymerisationsnebenprodukten1. So verlagert sich viele industrielle Prozesse auf den Einsatz fester Säurekatalysatoren. Verschiedene wassertolerante Festsäuren werden verwendet, um das oben genannte Problem zu lösen und die Produkterträge zu maximieren, wie z. B. die Verwendung von HZSM-5 und Amberlyst-15. Die Verwendung von Hochsilizium-HZSM-5-Zeolith ersetzt nachweislichH2SO4 bei der Herstellung von Cyclohexanol aus Benzol2. Da das Zeolith in der neutralen wässrigen Phase vorhanden ist, geht das Produkt ausschließlich in die organische Phase und vereinfacht so den Trennprozess. Aufgrund der Bildung von Wassermolekülen durch Lewis-Säure zu den Lewis-Säurestellen zeigten zeolitische Materialien jedoch aufgrund des Vorhandenseins inaktiver Stellenimmernoch eine geringere Selektivität 3 . Unter all diesen Festsäuren ist Nb2O5 einer der besten Kandidaten, die sowohl Lewis- als auch Brinsted-Säure-Standorte enthalten. Der Säuregehalt von Nb2O5nH2O entspricht einer 70% H2 SO4 Lösung, aufgrund des Vorhandenseins der labilen Protonen. Der Säuregehalt von Brinsted, der mit protonischen Zeolith-Materialien vergleichbar ist, ist sehr hoch. Dieser Säuregehalt wird sich nach der Wasserbeseitigung in Lewis Säure verwandeln. In Gegenwart von Wasser bildet Nb2O5 die tetraedrischen NbO4-H2 O-Addukte, die in Lewis Säure abnehmen können. Die Lewis-Säure-Standorte sind jedoch immer noch wirksam, da die NbO4 Tetraeder immer noch wirksame positive Ladungenhaben 4. Ein solches Phänomen wurde erfolgreich bei der Umwandlung von Glukose in 5-(Hydroxymethyl)furfural (HMF) und die Allylation von Benzaldehyd mit Tetraallylzinn in Wasser5nachgewiesen. Wassertolerante Katalysatoren sind daher bei der Umwandlung von Biomasse in Anwendungen erneuerbarer Energien von entscheidender Bedeutung, insbesondere wenn die Umwandlungen in umweltverträglichen Lösungsmitteln wie Wasser durchgeführt werden.
Unter den vielen umweltverträglichen Festsäurekatalysatoren spielen funktionalisierte Kohlenstoffnanomaterialien mit Graphen, Kohlenstoffnanoröhren, Kohlenstoffnanofasern, mesoporöse Kohlenstoffmaterialien eine wichtige Rolle bei der Aufwertung von Biomasse aufgrund der abgestimmte Porosität, extrem hohe spezifische Oberfläche und ausgezeichnete Hydrophobie6,7. Die sulfonierten Derivate sind besonders stabile und hochaktive protonanische katalytische Materialien. Sie können entweder durch unvollständige Karbonisierung von sulfonierten aromatischen Verbindungen8 oder durch Sulfonierung von unvollständig kohlensäurehaltigen Zuckern hergestellt werden9. Sie haben sich als sehr effiziente Katalysatoren (z.B. zur Veresterung höherer Fettsäuren) miteiner Aktivität erwiesen, die mit der Verwendung von Flüssig H2 SO4vergleichbar ist. Graphen und CNTs sind Kohlenstoffmaterialien mit einer großen Oberfläche, hervorragenden mechanischen Eigenschaften, guter Säurebeständigkeit, gleichmäßigen Porengrößenverteilungen sowie Beständigkeit gegen Koksablagerungen. Sulfoniertes Graphen wurde gefunden, um die Hydrolyse von Ethylacetat10 effizient zu katalysieren und bifunktionelle Graphenkatalysatoren wurde gefunden, um die Umwandlung von Levullinsäure in -Valerolacton11zu erleichtern. Bifunktionelle Metalle, die auf CNTs unterstützt werden, sind auch sehr effiziente Katalysatoren für den Einsatz bei der Biomasseumwandlung12,13 wie die hochselektive aerobe Oxidation von HMF zu 2,5-Diformylfuran über die VO2-PANI/CNT Katalysator14.
Unter Ausnutzung der einzigartigen Eigenschaften von Nb2O5 Festsäure, funktionalisierten CNTs und bifunktionalem Metall, das auf CNTs unterstützt wird, berichten wir über das Protokoll für die Synthese einer Reihe von Nb(Ta)-basierten Festsäure-Nanofolien modifizierten Pt/CNTs mit Oberfläche durch eine Nanosheet-Aggregationsmethode. Darüber hinaus haben wir gezeigt, dass Pt/20HNbWO6/CNTs infolge der synergistischen Wirkung von gut dispergierten Pt-Partikeln und starken Säurestellen aus HNbWO 6-Nanoblättern die beste Aktivität und Selektivität bei der Lignin-abgeleitete Modellverbindungen zu Brennstoffen durch Hydrodeoxygenierung.

<table><tbody><tr><td>Kohlenstoff-Nanoröhren (mehrwandig)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>724769</td><td></td></tr><tr><td>Salpetersäure (65%)</td><td>Sigma Aldrich</td><td><starke>V000191</starke></td><td></td></tr><tr><td>Schwefelsäure (98%)</td><td>MERCK</td><td>100748</td><td></td></tr><tr><td>Lithiumcarbonat (>99%)</td><td>Aladdin</td><td>L196236</td><td></td></tr><tr><td>Niobpentaoxid (99,95%)</td><td>Aladdin</td><td>N108413</td><td></td></tr><tr><td>Wolframtrioxid (99,8 %)</td><td>Aladdin</td><td>T103857</td><td></td></tr><tr><td>Molybdäntrioxid (99,5 %)</td><td>Aladdin</td><td>M104355</td><td></td></tr><tr><td>Tantaloxid (99,5 %)</td><td>Aladdin</td><td>T104746</td><td></td></tr><tr><td>Chlorplatinsäurehexahydrat &ge; 37,50 % Pt-Basis</td><td>Sigma Aldrich</td><td>206083</td><td></td></tr><tr><td>Tetra (n-Butylammonium)-hydroxid 30-hydrat</td><td>Aladdin</td><td>D117227</td><td></td></tr><tr><td>Diphenylether, 98 %</td> <td>Aladdin</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>2-Bromacetophenon, 98 %</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>Diethylether 99,5 %</td> <td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>n-Decan, 98 %</td> <td>Aladdin</td><td></td><td></td>D105231</tr><tr><td>n-Dodecan, 99 %</td> <td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>Autoklavenreaktor</td><td></td><td></td><td>CJF-0,05 0,1 l (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr> <tr><td>Rohrofen</td><td></td><td></td><td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr></tbody></table>

optimierung der säure von pt/cnts-katalysatoren zur hydrodeoxygenierung von diphenylether

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

Wir stellen hierin eine Methode zur Synthese von HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 Festsäure-Nanoblatt modifiziertpt Pt/CNTs vor. Durch Variation des Gewichts verschiedener Festsäure-Nanoblätter, eine Reihe von Pt/xHMNO6/CNTs mit verschiedenen Festsäurezusammensetzungen (x = 5, 20 Gew.-% ; M = Nb, Ta; N = Mo, W) wurden durch Kohlenstoff-Nanoröhren-Vorbehandlung, protonischen Austausch, Festsäurepeeling, Aggregation und schließlich Pt-Partikel-Imprägnierung hergestellt. Die Pt/xHMNO6/CNTs zeichnen sich durch Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie und NH 3-Temperatur programmierte Desorption aus. Die Studie ergab, dass HNbWO6 Nanosheets an CNTs befestigt waren, wobei einige Kanten der Nanoblätter in Form gebogen wurden. Die Säurefestigkeit der unterstützten Pt-Katalysatoren steigt in folgender Reihenfolge: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Darüber hinaus wurde die katalytische Hydrokonversion der Lignin-abgeleiteten Modellverbindung Diphenylether mit dem synthetisierten Pt/20HNbWO 6-Katalysator untersucht.

Röntgenbeugungsmuster (XRD) wurden für den Vorläufer LiNbWO6 und die entsprechende Protonenausgetauschte Katalysatorprobe HNbWO6 untersucht, um die Phase zu bestimmen (Abbildung 1 und Abbildung 2). NH3-Temperatur programmierte Desorption (NH3-TPD) wurde verwendet, um die Oberflächensäure der Katalysatorproben zu untersuchen (Abbildung 3). Die Rasterelektronenmikroskopie...

Ein Protokoll zur Synthese von HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 Festsäure-Nanoblatt modifizierte Pt/CNTs wird vorgestellt.

Optimierung der Säure von Pt/CNTs-Katalysatoren zur Hydrodeoxygenierung von Diphenylether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

Funktionalisierte Kohlenstoff-Nanomaterialien mit Graphen, Kohlenstoff-Nanoröhren, Kohlenstoff-Nanofasern und den mesoporösen Kohlenstoffmaterialien spielen aufgrund der einstellbaren Porosität, der extrem hohen spezifischen Oberfläche und der ausgezeichneten Hydrophobizität eine wichtige Rolle bei der Aufwertung von Biomasse. Dieses Protokoll demonstriert eine allgemeine Methode zur Abstimmung des Säuregehaltes von festsäuremodifizierten Platinkohlenstoff-Nanoröhren für Biomasse-Valorisierungen. Der Säuregehalt der Festsäure kann durch Verringerung der Anzahl der Defekte, des spezifischen Bereichs des Kohlenstoff-Nanoröhrens und der Arten von Festsäure-Nanofolien verändert werden, so dass der Katalysator während der Biomasseumwandlung fein abgestimmt werden kann, um je nach Produktanforderungen unterschiedliche Produkte herzustellen.Tauchen Sie zunächst ein Gramm Kohlenstoff-Nanoröhren oder CNTs in 15 Milliliter Salpetersäure in ein 100-Milliliter-Becher ein. Beschallen Sie die Lösung bei 25 Grad Celsius für eineinhalb Stunden, um Oberflächenunreinheiten zu entfernen und die Verankerungswirkung des Katalysators zu verstärken. Übertragen Sie dann die Lösung in einen 100 Milliliter Rundkolben.Reflux die Lösung in einer Mischung aus Salpetersäure und Schwefelsäure bei 60 Grad Celsius über Nacht, um Oberflächendefekte auf den CNTs zu schaffen. Filtern Sie nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur die Lösung, um den mehrwandigen Kohlenstoff-Nanorohr fest zu erhalten. Waschen Sie den Feststoff einmal mit entionisiertem Wasser.Trocknen Sie den Feststoff bei 80 Grad Celsius für 14 Stunden. Als nächstes wiegen Kilometrische Mengen an Lithiumcarbonat und Metalloxiden Nioboxid und Wolframtrioxid im Molverhältnis von eins zu eins zu zwei. Calcine die feste Mischung bei 800 Grad Celsius in der Luft für 24 Stunden, mit einem Zwischenschleifen.Nach der Kalzinierung 10 Gramm des kalten Lithium-Niob-Wolfram-Pulvers in 200 Milliliter einer zwei-Molaren-Salpetersäurelösung bei 50 Grad Celsius geben und die Lösung fünf Tage rühren, mit einem Ersatz der Säure alle 24 Stunden. Während der fünf Tage, tauschen Sie die säurehaltige Flüssigkeit jeden Tag und wiederholen Sie den vorherigen Schritt. Filtern Sie den Feststoff und waschen Sie ihn dreimal mit entionisiertem Wasser.Dann trocknen Sie den Feststoff bei 80 Grad Celsius über Nacht. Fügen Sie nun 25% Tetra und Butyl-Ammoniumhydroxid-Lösung zu 150 Millilitern einer deionisierten Wasserlösung hinzu, die zwei Gramm der vorbereiteten protonierten Verbindung enthält, bis der pH-Wert 9,5 bis 10 erreicht. Dann rühren Sie die Lösung für sieben Tage.Nach sieben Tagen zentrifugieren Sie die Lösung. Sammeln Sie den Überstand, der die dispergierten Nanoblätter enthält. Als nächstes wiegen Sie kilometrische Mengen an Lithiumcarbonat und Metalloxiden Nioboxid und Molybdäntrioxid in einem Molverhältnis von eins zu eins zu zwei.Calcine die feste Mischung bei 800 Grad Celsius in der Luft für 24 Stunden, mit einem Zwischenschleifen. Nach der Kalzinierung 10 Gramm des gekühlten Lithium-Niob-Molybdatpulvers in 200 Milliliter einer zwei-molaren Salpetersäurelösung bei 50 Grad Celsius geben und die Lösung fünf Tage rühren, wobei die Säure nach 60 Stunden ersetzt wird. Als nächstes wiegen Sie kilometrische Mengen an Lithiumcarbonat und Metalloxiden Tantalpentoxid und Wolframtrioxid in einem Molverhältnis von eins zu eins zu zwei.Calcine die feste Mischung bei 900 Grad Celsius in der Luft für 24 Stunden, mit einem Zwischenschleifen. Nach der Kalzinierung 10 Gramm des gekühlten Lithium-Tantal-Wolfram-Pulvers in 200 Milliliter einer zwei-Molaren-Salpetersäurelösung bei 50 Grad Celsius geben und die Lösung fünf Tage rühren, mit einem Ersatz der Säure bei 60 Stunden. Fügen Sie zwei Gramm der vorbereiteten mehrwandigen CNTs zu einer 100-Milliliter-Lösung der Niob-Wolframsäure-Nanoblätter in einem 250 Milliliter Rundbodenkolben hinzu.Fügen Sie dem Rundbodenkolben tropfenweise 100 Milliliter einer einmolaren Salpetersäurelösung hinzu, um die Nanoblattproben zu aggregieren. Fahren Sie fort, die Lösung bei 50 Grad Celsius für sechs Stunden zu rühren. Anschließend den Feststoff filtern und dreimal mit entionisiertem Wasser waschen.Trocknen Sie den Feststoff bei 80 Grad Celsius über Nacht. Am nächsten Tag wiegen Sie den getrockneten Feststoff und notieren Sie die prozentigen Schwimmraten der Festsäure auf den mehrwandigen CNTs. Bereiten Sie eine 100-Milliliter-Lösung chlorophsäure und wasseraufbereitet vor.Anschließend imprägnieren Sie die wie vorbereiteten nanosheet modifizierten CNTs mit 1,34 Millilitern der wässrigen Platinlösung. Nach dem Trocknen der Nanoblatt-CNTs in der Luft bei 400 Grad Celsius für drei Stunden kalzinieren. Erhalten Sie die Niob-Tantal-basierten Festsäure-Nanoblatt-modifizierten Platin-CNT-Katalysatoren.05 Gramm Katalysatoren in fünf Milliliter Quarzsand verdünnen. Laden Sie die Lösung in der Mitte eines Festbettreaktors zwischen zwei Kissen aus Quarzwolle. Reduzieren Sie den Katalysator in Wasserstoff bei 300 Grad Celsius für zwei Stunden.Die Diphenylether-Rohstoffe mit unterschiedlichen Durchflussraten von 05 bis 06 Milliliterpro Minute in den Festbettreaktor pumpen. Sammeln Sie die Produkte zu unterschiedlichen Raumzeiten, definiert als das Verhältnis zwischen der Masse des Katalysators und der Durchflussrate des Substrats. Identifizieren Sie die flüssigen Produkte mit Hilfe eines Gaschromatographen, der mit einem 5977A massenselektiven Detektor ausgestattet ist, und analysieren Sie sie offline mittels Gaschromatographie.Schließlich bestimmen Sie die Umwandlung der Selektivität der Reaktanten in Richtung Produkt und Ertrag des Produkts, unter Verwendung der entsprechenden Gleichungen. Die x sind Depattern des Vorläufers Lithium Niobwolframat hat drei markante Beugungsspitzen, die eine gut geordnete schichtierte Struktur darstellen und in gutem Übereinstimmung mit der tetragonalen orthorhomben Phase für Lithium-Niob-Wolframat beobachtet. Nach der protonischen Austauschreaktion wurde ein Beugungsspitzenwert von 6,8 Grad beobachtet, der mit den bei Niob-Wolframsäure beobachteten Mustern übereinstimme und auf die Existenz einer geschichteten Struktur hinweist.Die x sind Depattern nach Peeling und Mischen mit CNTs hat Spitzen auf Kohlenstoffe 002 und die 110 und 200 Gitterebene der Niob-Wolframsäure-Nanoblätter. Nach dem Peeling verschwand der Beugungsgipfel bei 6,8 Grad fast vollständig, was darauf hindeutet, dass die geschichteten Verbindungen vollständig in eine Nanoblattstruktur umgewandelt wurden. SEM des Platins, das mit 20%Niob-Wolframsäure mit Kohlenstoff-Nanoröhren imprägniert ist, und die entsprechende elementare Kartierungsanalyse der verschiedenen Elemente der Katalysatoren werden hier gezeigt.Die Analyse veranschaulichte direkt die Verteilung der Platinpartikel und zeigte, dass diese Partikel sowie Niob und Wolfram gleichmäßig auf der Oberfläche der Katalysatoren verteilt sind. Alle nanoblechmodifizierten Platinkatalysatoren haben schwache säurecharakteristische Stellen, die durch die Spitzen dargestellt werden, die bei 210 Grad Celsius zentriert sind. Zwei Spitzenwerte, die eine mittlere Säurestärke anzeigen, sind bei 360 und 450 Grad Celsius zentriert.Vergessen Sie nicht, das richtige Verhältnis von Salpetersäure und Schwefelsäure zu mischen. Und halten Sie eine genaue Temperatur, um die Reproduzierbarkeit der Oberflächendiffracts Kreationen zu gewährleisten. Im Anschluss an dieses Verfahren können alle Methoden wie die Herstellung von Katalysatoren mit verschiedenen Metallzentren durchgeführt werden, um Fragen wie die Optimierung der Hydroumwandlungsaktivität von Diphenylether und anderen abgeleiteten Modellkompakten zu beantworten.Nach dem Nachweis, dass die als vorbereitete Festsäure aus Biomasse gewonnene kleine Moleküle wie Diphenylether umwandeln kann. Die nächste Frage wird sein, ob dieser Katalysator verwendet werden kann, um eine echte Biomasse-Mikromoleküle in kleine Moleküle umzuwandeln. Dies kann eine weitere Drehung des Säuregehaltes fester Katalysatoren erfordern.Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Nioboxid und verwandten gemischten Metalloxiden extrem giftig sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen sollten immer beim Umgang mit Salpetersäure und Schwefelsäure getroffen werden. Hochdruckreaktoren und

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