Bestimmung der aggregierten Oberflächenmorphologie in der Grenzflächenübergangszone (ITZ)

Wir präsentieren ein Protokoll zur Untersuchung der Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die Bildung einzelner Übergangszonen in zementbasierten Materialien. Es kombiniert die experimentelle Methode mit der Datenverarbeitungsmethode, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenrauheit auf die ITZ-Bildung zu veranschaulichen. Beginnen Sie mit dem Formen des Modellbetons.

Wiegen Sie 1 000 Gramm Zement und 350 Gramm Wasser mit einer elektronischen Waage, und wischen Sie den Fünf-Liter-Mischtopf mit einem nassen Handtuch ab, um ihn zu befeuchten. Das Wasser und den Zement in den Topf geben, auf den Mischer legen und in die Rührposition heben. Bei 65 Umdrehungen für 90 Sekunden mischen und die Mischung 30 Sekunden still sitzen lassen.

Schrott in der Paste der Innenwand des Topfes. Dann bei 130 Rpm für weitere 60 Sekunden mischen. Entfernen Sie den Topf aus dem Mixer und legen Sie das Keramikpartikel in die Paste, dann gründlich mit der Zementpaste von Hand mischen.

Halbfüllen Sie die Form mit der frischen Zementpaste, legen Sie das Keramikpartikel auf die Paste und füllen Sie den Rest der Form mit der Paste. Überschüssige Zementpaste mit einem Schabermesser abwischen und die Form eine Minute lang auf einem vibrierenden Tisch vibrieren. Versiegeln Sie die Formoberfläche mit Klebefolie, um Feuchtigkeitsverdunstung zu verhindern.

Härten Sie die Probe in einem Aushärtungsraum für 24 Stunden, dann entfernen Sie die Probe aus der Form und heilen Sie für 28 Tage unter den gleichen Umgebungsbedingungen. Scannen Sie die Probe mit Röntgen-Computertomographie, um einen Stapel von Scheiben zu erhalten und wählen Sie grob eine Scheibe, wo das Keramikteilchen scheint am größten zu sein. Passen Sie die Grenze des Keramikpartikels mit dem Kreis an und bestimmen Sie die Mitte des Kreises als geometrische Mitte des Partikels.

Verwenden Sie eine Schneidemaschine, um die Probe durch die geometrische Mitte des Keramikpartikels in zwei Teile zu schneiden. Dann tauchen Sie die beiden Teile für drei Tage in Isopropylalkohol ein, um ungebundenes Wasser zu entfernen und die interne Hydratation zu beenden. Stellen Sie sicher, dass Die Isopropyllösung alle 24 Stunden ersetzt wird.

Trocknen Sie die beiden Teile in einem Vakuum-Trockenschrank für sieben Tage bei einer Temperatur von 40 Grad Celsius. Um die Mikrostruktur zu verfestigen, verwenden Sie einen Finger, um die Innenfläche von zwei zylindrischen Kunststoffformen mit entformender Paste zu schmieren. Legen Sie ein Stück der Probe in jede Form mit der zu untersuchenden Oberfläche nach unten.

In einer Papiertasse 50 Gramm niedrigviskoses Epoxidharz wiegen, fünf Gramm Härter hinzufügen und die Mischung zwei Minuten lang manuell rühren. Legen Sie die Form zusammen mit dem Papierbecher in die Kaltmontagemaschine. Starten Sie das Vakuum auf der Maschine und gießen Sie das Epoxidharz in die Form, bis es mit jeder Probe verschmilzt.

Halten Sie die Form in der Maschine für 24 Stunden, um das Epoxidharz härter. Entfernen Sie am nächsten Tag den Boden jeder Form und drücken Sie die Probe heraus. Lagern Sie es in einem Vakuumtrockner.

Wenn Sie fertig sind, schleifen Sie die Probe mit Siliziumkarbidpapier und Alkohol auf einer automatischen Poliermaschine, wie im Textmanuskript beschrieben. Dann die Flanelllette am Drehtisch der Maschine befestigen und die Probe mit Diamantpaste von drei, einem und 0,25 Mikrometern bei einer Drehzahl von 150 U/min polieren. Entfernen Sie die Trümmer in einem Ultraschallreiniger mit Alkohol nach jedem Schleif- und Polierschritt.

Nach Fertigstellung jede Probe in einer Plastikbox mit der zu untersuchenden Oberfläche nach oben aufbewahren und die Boxen in einem Vakuumtrockenofen aufbewahren. Sprühen Sie in einer Vakuumumgebung eine dünne Schicht Goldfolie auf die Oberfläche, um sie mit einem automatischen Sputterlackierer zu untersuchen. Legen Sie einen Streifen Klebeband an der Seite der Probe, um die Prüffläche und die gegenüberliegende Oberfläche zu verbinden, und positionieren Sie dann die Probe auf dem Prüfstand mit der Prüffläche nach oben.

Verschieben Sie die Probe, um sich auf Region eins zu konzentrieren, dann vakuumieren Sie das SEM und wechseln Sie in den zurückgestreuten Elektronenmodus. Stellen Sie die Vergrößerung auf 1000X ein und passen Sie die Helligkeit und den Kontrast sorgfältig an. Bewegen Sie die Linse entlang der Richtung der Aggregatgrenze an eine andere Position, und nehmen Sie ein anderes Bild.

Erhalten Sie mindestens 15 Bilder für statistische Analysen. Wiederholen Sie dann den Bildgebungsprozess in den Regionen zwei und drei. Verwenden Sie nach der Bildgebung Bild J, um die Bilder mit einer optimalen Passform und dreimal drei mal mit drei Medianfiltern zu prezipieren, um das Rauschen zu reduzieren und die Grenze verschiedener Phasen zu verbessern.

Erfassen Sie manuell die Grenze des Keramikpartikels und schneiden Sie dieses Teil aus dem Originalbild. Bestimmen Sie grob den oberen Schwellenwert von Porenphasen, indem Sie unterschiedliche Schwellenwerte festlegen und das Bild segmentieren, um es mit dem ursprünglichen zu vergleichen. Rufen Sie die Graustufenverteilung des verbleibenden Teils des Bildes ab.

Wählen Sie zwei annähernd lineare Teile der Kurve, knapp über dem vorgegebenen oberen Schwellenwert, und passen Sie diese beiden Teile mit der linearen Kurve an. Der Schnittpunkt wird auf den genau enobersten Schwellenwert dieses Bildes festgelegt. Verwenden Sie diesen Wert, um die Segmentierung durchzuführen, und vergleichen Sie das binäre Bild mit dem ursprünglichen Graustufenbild für die endgültige Schwellenwertermittlung.

Konvertieren Sie dann das Graustufenbild in ein binäres Bild mit Weiß, das die Porenphase und Schwarz für die Volumenphase darstellt. Die Porositätsverteilung der ITZ-Regionen oben, auf der Seite und unterhalb des Aggregats wurde verglichen. Die Porosität über der oberen Oberfläche war kleiner als die auf der Seite oder über dem Aggregat, während die ITZ unterhalb des Aggregats aufgrund von Mikroblutungen am porössten war.

Die aggregierte Oberflächenmorphologie wurde untersucht, indem die manuell erfasste, unregelmäßige Begrenzung mit der geraden Linie und einem Kreisbogen einzupassen. Die gerade Linie schien besser für die gewählte Grenze zu passen. Die definierten Oberflächenrauheits- und Porositätsverlaufsparameter wurden berechnet und der K-Means-Clusteringalgorithmus angewendet, um die Streupunkte in zwei Gruppen, eine grobe Gruppe und eine glatte Gruppe, zu unterteilen.

Wenn der Porositätsgradient abnimmt, nimmt die Oberflächenrauheit zu. Die Porositätsverteilungen der ITZ es in der rauen und glatten Gruppe wurden gemittelt und in fast jeder Entfernung verglichen, die Porosität von ITZ um die glatten Oberflächen war deutlich geringer als die Porosität um raue Oberflächen, was beweist, dass die Oberflächenmorphologie tatsächlich eine wichtige Rolle bei der ITZ-Bildung spielt. Es sollte ein richtiger Schleif- und Polierprozess gewählt werden, um eine glatte Oberfläche für die BSE-Untersuchung zu erhalten.

Auf der Grundlage der quantitativen Analyse der BSE-Maßnahmen mit Gauß-Gemischmodell konnten auch die Volumenfraktionen verschiedener Phasen in Zementwerkstoffen bestimmt werden. Die BSE ist eine leistungsfähige Technik bei der quantitativen Analyse der Zusammensetzung von mehrphasigen Materialien.