Name: Untersuchung der Tensideffekte auf die Hydratkristallisation an Öl-Wasser-Schnittstellen mit einem kostengünstigen integrierten modularen Peltier-Gerät (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-03-18T12:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 31 s
Description: Erfahren Sie, wie Hydratkristallisation an Öl-Wasser-Schnittstellen mit einem kostengünstigen Peltier-Gerät untersucht wird. Diese Methode visualisiert Kristallbildung und Inhibitionsmechanismen nichtionischer Tenside.

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Die Autoren danken der American Chemical Society - Petroleum Research Fund (ACS - PFR), Fördernummer: PRF 57216-UNI9, für die finanzielle Unterstützung.

1. Hydratbildung auf Wassertröpfchen in Cyclopentan
HINWEIS: Das unten beschriebene experimentelle Verfahren dient der Untersuchung der Hydratbildung an einem Wassertröpfchen in Cyclopentan unter Verwendung der in der Einleitung beschriebenen IMPd- und Hydrat-Visualisierungszelle.
<ol><li>Befestigen Sie eine 19 G Nadel an der 1 ml Glasspritze (Abbildung 2b, C).</li>
	<li>Spülen Sie die 1 ml Glasspritze und 19 G Nadel 3x mit DI-Wasser.</li>
	<li>Füllen Sie die Spritze mit DI-Wasser.</li>
	<li>Füllen Sie die Hydrat-Visualisierungszelle (Abbildung 2b, E) mit 25 ml Cyclopentan.</li>
	<li>Legen Sie mit der Spritze ein Tröpfchen DI-Wasser (d. h. 50 x 100 L) an der Unterseite der Hydrat-Visualisierungszelle ein. Dieses Wassertröpfchen ist das Samenhydrat. HINWEIS: Der Tropfen sollte am unteren Rand der Hydrat-Visualisierungszelle platziert werden. Der Zweck des Samenhydrats ist es, die Bildung des Hydrats zu initiieren und eine konsistente Keimbildung und Verfolgung der Wachstumsrate zu bilden.</li>
	<li>Platzieren Sie den Temperatursensor in der Visualisierungszelle des Hydrats in der Nähe des unteren Bodens der Zelle.</li>
	<li>Setzen Sie die Acrylabdeckung auf die Hydrat-Visualisierungszelle, um eine Verdunstung des Cyclopentans zu verhindern. Verwenden Sie Schrauben, um die Abdeckung an Ort und Stelle zu halten.</li>
	<li>Passen Sie die Lichter und die Kamera so an, dass sie sich fokussieren. Passen Sie den Fokus auf das Samenhydrat an.</li>
	<li>Stellen Sie die Temperatur der Peltierplatte in der Temperaturregelung auf -5 °C ein.</li>
	<li>Überprüfen Sie die vom Temperatursensor abgelesenen Temperaturwerte.</li>
	<li>Sobald die Temperatur -5 °C erreicht ist, stellen Sie sicher, dass sich das Tröpfchen am Boden (Samenhydrat) in Eis verwandelt.</li>
	<li>Stellen Sie die Temperatur der Peltierplatte in 0,5 °C-Schritten auf 2 °C ein.</li>
	<li>Wenn die Temperatur 2 °C erreicht, füllen Sie die Sanitärinstallation mit Wasser mit der Spritze, und senken Sie den Messinghaken in das Cyclopentan, um 5 min auszuhalten. HINWEIS: Diese Temperatur stellt sicher, dass das feste Eis in Hydrat umgewandelt wird, da das System über dem Schmelzpunkt des Eises liegt, aber unter dem von Cyclopentanhydraten11.</li>
	<li>Starten Sie die Aufnahme mit der Kamera.</li>
	<li>Drücken Sie die Startmessung auf der Druckwandlersoftware, um die digitalen Messumformeraufzeichnungen zu starten.</li>
	<li>Schließen Sie die Spritze an die Spritzenpumpe an.</li>
	<li>Stellen Sie die Spritzenpumpe so ein, dass sie ein Volumen von 2 l einspritzt und aktiviert. Die Spritze wird das Wasser in das Cyclopentanbad tauchen, um das untergetauchte Tröpfchen zu bilden.</li>
	<li>Verwenden Sie eine Nadelspitze, um ein kleines Stück des Samenhydrats zu entfernen.</li>
	<li>Bringen Sie die Nadelspitze mit dem Stück Samenhydrat (Abbildung 3a) in kurzen Kontakt mit dem Wassertröpfchen (Abbildung 3b), um die Bildung des Hydrats auf dem Wassertröpfchen zu initiieren.</li>
	<li>Drücken Sie Aufzeichnung auf der Kameraaufnahmesoftware. Zeichnen Sie Bilder des Kristallisationsprozesses der Tröpfchenhälfte von der Kamera bei 1 Hz auf.</li>
</ol>2. Hydratbildung auf Wassertensidtröpfchen in Cyclopentan
HINWEIS: Hydratkristallisationsexperimente mit Tensidlösungen werden auf die gleiche Weise wie reines Wasser durchgeführt. Bei der Verwendung einer Tensidlösung zur Untersuchung der Tensidwirkung auf die Hydratkristallisation ist es jedoch notwendig, die kritische Micelle-Konzentration (CMC) jedes Tensids zu finden. Die CMC kann entweder in der Literatur9 oder mit der unten beschriebenen Methode gefunden werden.
<ol><li>Bereiten Sie 50 ml Standardlösungen aus Sorbitanmonolaurat, PEG-PPG-PEG und Polyoxyethylenesorbitan-Tristearat vor, indem Sie eine gemessene Masse jedes Tensids in entionisiertes Wasser auflösen, um eine Reihe von 12 Lösungen jedes Tensids vorzubereiten, die jeweils eine unterschiedliche Konzentration von 10-4 g/100 ml –1 g/100 ml darstellen.</li>
	<li>Bereiten Sie Lösungen von Sorbitanmonooleat in Cyclopentan in verschiedenen Konzentrationen vor. HINWEIS: Cyclopentan wird aufgrund der hohen Hydrophobizität und geringen Löslichkeit von Sorbitanmonooleat in Wasser verwendet. Die gleichen Konzentrationen werden auch für Sorbitanmonooleat verwendet.</li>
	<li>Messen Sie die Oberflächenspannung jeder Tensidlösung mit der Stalagmommetrie-Methode.<ol>
<li>Platzieren Sie die Spritzenpumpe und die Spritze vertikal, wie in Abbildung 4 dargestellt, um fallende Tropfen zu zählen.</li>
		<li>Programmieren Sie die Pumpe, um 1 ml Lösung mit einer Rate von 0,5 ml/min zu vertreiben und die Tropfen in die Luft freizusetzen.</li>
		<li>Erhalten Sie das Abwurfvolumen (V) als Durchschnitt, indem Sie 1 ml durch die Anzahl der beobachteten Tropfen dividiert.</li>
		<li>Testen Sie jede Lösung mindestens 3x.</li>
		<li>Berechnen Sie die Grenzflächenspannung mit <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/60391/60391eq1.jpg"> wobei g die Beschleunigung aufgrund der Schwerkraft ist,ist p die Dichteänderung an der Schnittstelle (d.h. die Dichtedifferenz zwischen Tensidlösung und Luft), V ist das Tröpfchenvolumen, F ist eine empirische Korrektur, die durch12 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/60391/60391eq2a.jpg"> HINWEIS: Alternativ finden sich Oberflächenspannungen einiger Tensidlösungen in der Literatur9.</li>
		<li>Zeichnen Sie die Oberflächenspannung als Funktion der Konzentration. Die Oberflächenspannung nimmt mit zunehmender Tensidkonzentration ab, bis sie abflacht und konstant wird.</li>
		<li>Finden Sie den CMC für jedes Tensid (d. h. die Konzentration, bei der die Oberflächenspannung abflacht) und verwenden Sie es in den Experimenten. HINWEIS: Eine Erhöhung der Tensidkonzentration ändert die Oberflächenspannung nicht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Wiederholen Sie das experimentelle Verfahren in Abschnitt 1, aber anstelle von Wasser verwenden Tensidlösung in verschiedenen Konzentrationen im Vergleich zum CMC (d. h. 0,1x CMC, 1x CMC und 10x CMC).</li>
</ol>3. Bildverarbeitung und Grenzflächenspannungsmessungen
HINWEIS: Die Verfolgung des konischen und planaren Hydratwachstums wird mit visuellen Analysemethoden durchgeführt. Die verwendeten Softwareprogramme sind in der Tabelle der Materialienbeschrieben. Ein Beispiel für die Konturerkennung und Färbung finden Sie in Abbildung 5. Da die Kamera nur die 2D-Projektion des kugelförmigen Tröpfchens erfasst, muss eine 3D-Rekonstruktion erstellt werden.
<ol><li>Verfolgung des Hydratwachstums<ol>
<li>Öffnen Sie das erste Bild der Bildsequenz mit Bildverarbeitungssoftware.</li>
		<li>Verwenden Sie das Längenwerkzeug in der Software, um die Länge des Messingrohrs im Bild zu messen.</li>
		<li>Stellen Sie die Skala des Messingrohres im Bild basierend auf dem bekannten Durchmesser von 1/16 zoll (1.588 mm) ein.</li>
		<li>Wählen Sie aus jeder Sequenz 10 Gleichzugewiesene aus. Die Snapshots sollten den gesamten Prozess erfassen, vom Punkt der Keimbildung bis zur vollständigen Tröpfchenkonvertierung.</li>
		<li>Wiederholen Sie die Skalierungseinstellung (Schritte 3.1.1-3.1.3) für die 10 ausgewählten Snapshots.</li>
		<li>Verwenden Sie die Software, um die Kontur des Tropfens in jedem Frame manuell zu erkennen. Markieren Sie die Kontur rot(Abbildung 5b).</li>
		<li>Verwenden Sie die Software, um die Kontur des Hydrats in jedem Rahmen manuell zu erkennen. Färben Sie den gesamten Bereich des gesamten Bereichs des Hydrats in Schwarz(Abbildung 5b).</li>
		<li>Verwenden Sie mathematische Modellierungssoftware, um eine 3D-Rekonstruktion des Tropfens als Korrektur der Oberfläche zu bilden. HINWEIS: Alle Einzelheiten über die Konstruktion der 3D-Oberfläche sind in Dann et al.13beschrieben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Scheinbare durchschnittliche Grenzflächenspannungsmessungen HINWEIS: Die scheinbare durchschnittliche Grenzflächenspannung wird anhand der internen Druckdaten berechnet, die vom Druckaufnehmer erfasst werden.<ol>
<li>Verwenden Sie die aufgezeichneten Daten desPDruckwandlers .</li>
		<li>Verwenden Sie für jeden Datenpunkt die Young-Laplace-Beziehung14, um die scheinbare durchschnittliche Grenzflächenspannung zu bestimmen (y), <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/60391/60391eq3.jpg"> wobei R11 und R22 die Tröpfchenradien der Krümmung sind undP die Druckänderung innerhalb des Tröpfchens relativ zu t = 0 ist. ANMERKUNG: In der Anfangsphase nach der Tröpfchenbildung sind die beiden Radien ungefähr gleich, daher können R11 und R22 in der Young-Laplace-Gleichung durch den Radius des vorgegebenen 2-L-Tropfens von R = 782 mersetzt werden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Graham, B., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGraham%2C+B+%22Deep+water%3A+The+Gulf+Oil+disaster+and+the+future+of+offshore+drilling.+Report+to+the+President%22">Deep water: The Gulf Oil disaster and the future of offshore drilling. Report to the President</a>. , (2011).</li>
<li>Hammerschmidt, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+gas+hydrates+in+natural+gas+transmission+lines%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation of gas hydrates in natural gas transmission lines.</a> Industrial & Engineering Chemistry. 26, 851-855 (1934).</li>
<li>Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+changing+hydrate+paradigm-from+apprehension+to+avoidance+to+risk+management%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilibria%22%5BJournal%5D)">A changing hydrate paradigm-from apprehension to avoidance to risk management.</a> Fluid Phase Equilibria. 228-229, 67-74 (2005).</li>
<li>Xiaokai, L., Latifa, N., Abbas, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anti-agglomeration+in+cyclopentane+hydrates+from+bio-+and+co-surfactants%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Anti-agglomeration in cyclopentane hydrates from bio- and co-surfactants.</a> Energy & Fuels. 24, 4937-4943 (2010).</li>
<li>Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamental+principles+and+applications+of+natural+gas+hydrates%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Fundamental principles and applications of natural gas hydrates.</a> Nature. 426, 353-363 (2003).</li>
<li>Sloan, E. D., Koh, C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSloan%2C+ED+%22Clathrate+Hydrates+of+Natural+Gases%22">Clathrate Hydrates of Natural Gases</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2007).</li>
<li>Lee, J. D., Englezos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unusual+kinetic+inhibitor+effects+on+gas+hydrate+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Science%22%5BJournal%5D)">Unusual kinetic inhibitor effects on gas hydrate formation.</a> Chemical Engineering Science. 61, 1368-1376 (2006).</li>
<li>Daimaru, T., Yamasaki, A., Yanagisawa, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+surfactant+carbon+chain+length+on+hydrate+formation+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Petroleum+Science+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Effect of surfactant carbon chain length on hydrate formation kinetics.</a> Journal of Petroleum Science and Engineering. 56, 89-96 (2007).</li>
<li>Karanjkar, P. U., Lee, J. W., Morris, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surfactant+effects+on+hydrate+crystallization+at+the+water-oil+interface%3A+hollow-conical+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growth+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Surfactant effects on hydrate crystallization at the water-oil interface: hollow-conical crystals.</a> Crystal Growth & Design. 12, 3817-3824 (2012).</li>
<li>Leopercio, B. C., de Souza Mendes, P. R., Fuller, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+kinetics+and+mechanics+of+hydrate+films+by+interfacial+rheology%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Growth kinetics and mechanics of hydrate films by interfacial rheology.</a> Langmuir. 32, 4203-4209 (2016).</li>
<li>Karanjkar, P. U., Lee, J. W., Morris, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+investigation+of+cyclopentane+hydrate+formation+in+an+emulsion%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Science%22%5BJournal%5D)">Calorimetric investigation of cyclopentane hydrate formation in an emulsion.</a> Chemical Engineering Science. 68, 481-491 (2012).</li>
<li>Mori, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Harkins-brown+correction+factor+for+drop+formation%5BTitle%5D)+AND+%22AIChE+Journal%22%5BJournal%5D)">Harkins-brown correction factor for drop formation.</a> AIChE Journal. 36, 1272-1274 (1990).</li>
<li>Dann, K., Rosenfeld, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surfactant+effect+on+hydrate+crystallization+at+oil-water+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Surfactant effect on hydrate crystallization at oil-water interface.</a> Langmuir. 34 (21), 6085-6094 (2018).</li>
<li>Ibach, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIbach%2C+H+%22Physics+of+Surfaces+and+Interfaces%22">Physics of Surfaces and Interfaces</a>. , Springer Science & Business Media. Berlin, Germany. (2006).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

In diesem Artikel beschreiben wir eine experimentelle Technik zur Untersuchung der Hydratkristallisation an der Öl-Wasser-Schnittstelle in Gegenwart von nichtionischen Tensiden. Das Gerät besteht aus einem Temperaturregelungssystem und einer Visualisierungszelle, die eine Messingkammer mit Fenstern, CMOS-Kamera und Druckwandler umfasst. Das Temperaturregelungssystem besteht aus einem Mikrocontroller, einer leistungsstarken Peltierplatte, einem 120 mm CPU-Kühler als Kühlkörper und einem wasserdichten digitalen Temperaturs...

Der Anreiz, den Mechanismus der Hydratkristallisation und -hemmung zu verstehen, ergibt sich aus der Tatsache, dass Hydrate natürlicherweise in Ölpipelines vorkommen und zu Schwierigkeiten bei der Durchflusssicherung führen können. So war beispielsweise die Ölpest1 im Golf von Mexiko im Jahr 2010 das Ergebnis einer Ansammlung von Hydraten in einem Unterwasser-Ölrohrsystem, die eine Kontamination der Umwelt verursachte. Daher ist das Verständnis der Hydratbildung und -hemmung von entscheidender Bedeutung, um zukünftige Umweltkatastrophen zu verhindern. Ein großer Teil der treibenden Kraft für die Untersuchung der Hydratkristallisation in den letzten Jahren ist die Bemühungen der Ölindustrie, die Agglomeration von Hydratstopfen und die anschließende Verstopfung des Flusses zu verhindern. Die erste Studie, die bestellte, dass Hydrate für verstopfte Strömungslinien verantwortlich waren, wurde von Hammerschmidt 19342durchgeführt. Bis heute ist es den Ölproduzenten sehr wichtig, die Hydratbildung für die Durchflusssicherung zu verstehen und zu hemmen3.
Eine Möglichkeit, die Hydratbildung zu verhindern, besteht darin, Tiefe Wasserleitungen zu isolieren, damit sich kein Eis bildet. Allerdings ist es teuer, die Pipelines angemessen zu isolieren, und die zusätzlichen Kosten können in der Größenordnung von 1 Million USD/km3liegen. Thermodynamische Inhibitoren, wie Methanol, können in Wellheads injiziert werden, um die Bildung von Hydraten zu verhindern. Allerdings sind große volumetrische Verhältnisse von Wasser zu Alkohol, so groß wie 1:1, erforderlich, um die Bildung von Hydraten angemessen zu verhindern4. Kürzlich wurden die weltweiten Kosten für die Verwendung von Methanol zur Hydratprävention mit 220 Millionen US-Dollar pro Jahr ausgewiesen. Dies ist keine nachhaltige Menge an Alkoholkonsum5. Darüber hinaus ist die Verwendung von Methanol problematisch, weil es umweltgefährdend ist und nicht für den Großtransport verwendet werden kann5. Alternativ können kinetische Inhibitoren, wie Tenside, das Hydratwachstum bei kleinen Mengen und Temperaturen von bis zu 20 °C6unterdrücken. Daher kann die Anwesenheit von Tensid die große Menge an Alkohol reduzieren, die für die Hydratprävention benötigt wird.
Tenside gelten als gute Inhibitoren für die Hydratkristallisation aus zwei Hauptgründen:
1) Sie können die Hydratbildung durch Veränderungen der Oberflächeneigenschaften hemmen; und 2) Sie helfen zunächst bei der Bildung von Hydratzellen, verhindern aber weiteres Wachstum und Agglomeration des Kristalls in der Pipeline7. Obwohl tenfactants sich als effiziente Inhibitoren erwiesen haben, fehlen noch immer viele Informationen über den Kristallisationsprozess in Gegenwart von Tensiden. Während einige Studien gezeigt haben, dass die Verwendung von Tensiden die anfängliche Hydratkristallisationszeit bei bestimmten Unterkühlungen verlängern kann, haben andere Studien Ausnahmen bei niedrigen Tensidkonzentrationen gefunden. Bei niedrigen Tensidkonzentrationen neigen die Wassertröpfchen dazu, sich zusammenzuschließen und den Prozess der Hydratbildung zu beschleunigen8. Der Hemmungsprozess wurde durch Tensidmoleküle erklärt, die das planare Hydratwachstum unterbrechen und das Hydrat zur hohlkonischen Kristallbildung zwingen. Die konischen Kristalle bilden eine mechanische Barriere für Kristallwachstum9und hemmen so das Wachstum.
In dieser Studie haben wir ein kostengünstiges, integriertes modulares Peltier-Gerät (IMPd) zusammen mit einer Hydrat-Visualisierungszelle entwickelt und implementiert und diese verwendet, um die Bildung von Cyclopentanhydrat in Gegenwart von nichtionischen Tensiden zu untersuchen. Der Grund für die Verwendung von Cyclopentan anstelle von gasarmen Gasen (z. B. CH4 und CO2), die normalerweise Hydrate in Tiefseespeichern bilden, ist, dass diese Gase höhere Drücke und niedrigere Temperaturen benötigen, um stabile Hydrate zu bilden. Da Cyclopentan Hydrate bei Umgebungsdruck und Temperaturen bis zu 7,5 °C bildet, wird es häufig als Modellmaterial für die Hydratbildung10verwendet.
Das integrierte modulare Peltier-Gerät (IMPd) besteht aus einem Open-Source-Mikrocontroller, Peltier-Platte, CPU-Kühler (Kühlkörper) und wasserdichtem digitalen Temperatursensor. Das Gerät kann eine maximale Temperaturdifferenz von 68 °C liefern. Die minimale Temperaturauflösung beträgt 1/16 °C. Das gesamte System, einschließlich der elektrischen Schaltung und Hardware, kann für weniger als 200 US-Dollar gebaut werden. Der Temperatursensor meldet sich an den Mikrocontroller, der Ausgangssignale an den Transistor sendet. Der Transistor leitet dann Strom von der Gleichstromquelle durch das Peltier-Element. Der Kühlkörper hilft, das Peltier-Element zu kühlen, indem er die Wärme, die von der heißen Seite des Peltiers kommt, in die Umgebungsluft konvektiert. Die montierten Hardwarekomponenten des IMPd-Systems sind in Abbildung 1a,bdargestellt. Abbildung 1c zeigt den Schaltplan mit allen Komponenten der Regelschleife (proportional-integral-derivative [PID]-Controller) und den Pin-Outs. Der Ausgangsstrom des Mikrocontrollers war mit dem Gate-Widerstand R1 auf einen maximalen Strom von 23 mA (I = 5 V/220 W) begrenzt. Der Pull-Down-Widerstand R2 in Abbildung 1c ermöglicht die Ableitung und das Ausschalten des Systems. Zur Optimierung des PID-Controllers werden Ziegler-Nichols-basierte Methoden in Kombination mit einem iterativen Verfahren verwendet11. Die Software für die integrierte Entwicklungsumgebung (IDE) des Mikrocontrollers wird verwendet, um Befehle zur Temperaturregulierung zu überwachen und an den Mikrocontroller zu senden.
Zusammen mit dem IMPd haben wir einen neuartigen Ansatz mit Visualisierungstechniken und internen Druckmessungen angewendet. Die Hydrat-Visualisierungszelle, die auf der OBERSEITE des IMPd platziert ist, besteht aus einer Messingzelle, die mit zwei doppelt schwenkten Beobachtungsfenstern ausgestattet ist. Die Fenster ermöglichen eine Videoaufzeichnung des Hydratbildungsprozesses auf dem Wassertröpfchen in Cyclopentan. Die komplementäre Metalloxid-Halbleiterkamera (CMOS) wird außerhalb des Fensters platziert und der Druckwandler wird an die Wassereinspritzleitung angeschlossen, um die internen Druckmessungen des Tropfens zu erhalten. Eine digitale Messumformer-Anwendung wird verwendet, um die Messwerte aus dem Druckaufnehmer zu erhalten. Ein Kamerabetrachter wird verwendet, um die Videos und Bilder von der CMOS-Kamera zu erfassen. Die Software steuert die Belichtungs- und Snapshot-Frequenz. Bildverarbeitungssoftwareprogramme werden verwendet, um das Wachstum des Hydrats zu verfolgen. Abbildung 2a zeigt eine schematische Beschreibung der Hydrat-Visualisierungszelle und Abbildung 2b zeigt eine Übersicht über das gesamte experimentelle System. Das Samenhydrat (Abbildung 2a) ist für eine konsistente Keimbildung und Verfolgung der Hydratwachstumsrate erforderlich. Das Samenhydrat ist ein kleines Volumen (z. B. 50–100 l) reines Wasser, das sich auf dem Boden der Hydratzelle ablagert. Wenn die Temperatur abnimmt, bildet der Tropfen Eis, das sich dann mit steigender Temperatur in Hydrat umdreht. Das kleine Stück des Samenhydrats kontaktiert dann das Wassertröpfchen. Dieser Prozess steuert die Initiierung des Hydrats im untergetauchten Wassertropfen. Kieselsäure-Desiccant wird in den Spalt zwischen den beiden Glasggeraden(Abbildung 2c) eingefügt, die als Sichtfenster dienen. Die Kieselsäure-Enttrocknung hilft, die Menge an Frost und Beschlagen auf den Fenstern zu reduzieren. Anti-Nebel wird auch auf das äußere Fenster angewendet, um Beschlagen zu reduzieren. Die Aufnahmen werden mit einer CMOS-Kamera und einem 28-90-mm-Objektiv aufgenommen. Zur Beleuchtung wird eine 150 W Glasfaser-Gänsehalslampe verwendet. Eine Acrylabdeckung wird auf die Messingzelle gelegt, um die Verdunstung von Cyclopentan zu begrenzen. Die Sanitärinstallation besteht aus einer Kombination aus flexiblen Polytetrafluorethylen-Schläuchen (PTFE) und starren Messingschläuchen. Eine Spritzenpumpe mit einer 1 ml Glasspritze und einer 19 G Nadel steuern den Wasserfluss und die Tensidlösung. Ein Druckwandler überwacht die Druckänderungen im Inneren des Wassertensidlösungströpfchens. 19 G PTFE-Schläuche verbinden die Spritze mit dem T-Fitting und 1/16 in.(1.588 mm) Messingschlauch verbindet den Messumformer und Messinghaken mit dem T-Fitting(Abbildung 2d). Ein etwa 5 cm langer Messinghaken mit einer 180°-Biegung erzeugt das Wasser-/Tensidlösungströpf. Die Biegung stellt sicher, dass das von der Spritze erzeugte Tröpfchen während des gesamten Experiments auf dem Rohr sitzt. Eine 1/16-in.-Edelstahl-T-Fitting in Verbindung mit PTFE-Zerkleinerungs-Ferrules und PTFE-Gewindeband versiegeln die Armaturen.
Mit diesem Gerät untersuchten wir vier verschiedene nichtionische Tenside mit verschiedenen hydrophil-lipophilen Gleichgewichten (HLB), die in der Ölindustrie häufig verwendet werden: Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonooleat, PEG-PPG-PEG und Polyoxyethylenesorbitan Tristearat.

<table><tbody><tr><td>1/16 Zoll Swagelok 316 Edelstahl T-Verschraubung</td><td>Swagelok</td><td></td><td></td></tr><tr><td>19 Gauge PTFE-Schlauch</td><td>Scientific Commodities, Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>19-Gauge-Nadel (Modell: 1001 LTSN SYR)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1-Draht-DS18B20 - wasserdichter digitaler Temperatursensor</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Anti-Fog</td><td>RainX</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Arduino Leonardo Open-Source-Mikrocontroller</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Messingschlauch 1/16 Zoll</td><td>K& S Precision Metals</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chemyx Fusion 100 Infusionspumpe</td><td>Chemyx</td><td></td><td></td></tr><tr><td>cMOS-Kamera acA640-750um</td><td>Basler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cyclopentan 98% extra rein</td><td>ACROS organische Stoffe</td><td>AC111481000</td><td></td></tr><tr><td>Faseroptische Schwanenhalslampe 150W</td><td>AmScope</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fotodiox Makro-Verlängerungshülsen, 35 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton Glasspritze 1 mL</td><td>Hamilton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ImageJ Software</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kipon EOS auf C-Mount Adapter</td><td>Kipon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Objektiv 28-90 mm</td><td>Canon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mathematica Software</td><td>Mathematica</td><td></td><td></td></tr><tr><td>OMEGA PX409-10WGUSBH Druckmessumformer</td><td>OMEGA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Peltier-Platte TEC1-12715</td><td>Amazon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic L31 (PEG-PPG-PEG)Sigma</td> <td>Aldrich</td><td>9003-11-6</td><td></td></tr><tr><td>Pylon Viewer v5.0.0.6150</td><td>Basler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Span 20 (Sorbitan-Laurat, Sorbitan-Monolaurat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1338-39-2</td><td></td></tr><tr><td>Span 80 (Sorbitan-Monoacryl)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>Thermaltake NiC C4 120mm CPU Kühler</td><td>Thermaltake</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tween 65 (Polyoxyethylenorbitantristearat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>9005-71-4</td><td></td></tr><tr><td>variables Tooluxe DC Netzteil</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

untersuchung der tensideffekte auf die hydratkristallisation an Öl-wasser-schnittstellen mit einem kostengünstigen integrierten modularen peltier-gerät

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

Wir führen einen Ansatz ein, um die Bildung und das Wachstum von Hydraten unter dem Einfluss nichtionischer Tenside zu untersuchen. Das experimentelle System umfasst einen Temperaturregler, Visualisierungstechniken und Innendruckmessungen. Das Temperaturregelungssystem enthält einen kostengünstigen, programmierbaren Temperaturregler aus Festkörper-Peltier-Komponenten. Zusammen mit dem Temperaturregelungssystem haben wir Visualisierungstechniken und interne Druckmessungen integriert, um die Hydratbildung und -hemmung in Gegenwart nichtionischer Tenside zu untersuchen. Wir untersuchten die hydrathemmende Fähigkeit von nichtionischen Tensiden (Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonooleat, PEG-PPG-PEG und Polyoxyethylenesorbitan-Tristearat) bei niedrigen (d. h. 0,1 CMC), mittleren (d. h. CMC) und hohen (d. h. 10 CMC) Konzentrationen. Es entstanden zwei Arten von Kristallen: planar und konisch. Planare Kristalle wurden in klarem Wasser und niedrigen Tensidkonzentrationen gebildet. Konische Kristalle wurden in hohen Tensidkonzentrationen gebildet. Die Ergebnisse der Studie zeigen, dass konische Kristalle am effektivsten in Bezug auf die Hydrathemmung sind. Da konische Kristalle nicht über eine bestimmte Größe hinaus wachsen können, ist die Feuchtigkeitswachstumsrate als konischer Kristall langsamer als die Feuchtigkeitswachstumsrate als planarer Kristall. Daher sind Tenside, die Hydrate zwingen, konische Kristalle zu bilden, die effizientesten. Das Ziel des Protokolls ist es, eine detaillierte Beschreibung eines experimentellen Systems zu liefern, das in der Lage ist, den Cyclopentan-Hydratkristallisationsprozess auf der Oberfläche eines Wassertröpfchens in Gegenwart von Tensidmolekülen zu untersuchen.

Mit diesem experimentellen System kann man die Hydratbildung an der Öl-Wasser-Schnittstelle untersuchen und die mit dem Kristallisationsprozess verbundene Grenzflächenspannung messen. Abbildung 6 zeigt eine repräsentative Reihe von Ergebnissen, die sowohl die Kristallbildung als auch die Grenzflächenspannung umfassen. Im planaren Schalenwachstum (Abbildung 6a) wuchs der Kristall von den beiden Polen in Richtung Äquator. Aus diesem Grund wuchs im...

Wir präsentieren ein Protokoll, um die Bildung von Hydraten in Gegenwart von nichtionischen Tensiden auf der Schnittstelle eines Wassertropfens in Cyclopentan untergetaucht zu studieren. Das Protokoll besteht aus dem Aufbau eines kostengünstigen, programmierbaren Temperaturreglers. Die Temperaturregelung wird mit Visualisierungstechniken und internen Druckmessungen kombiniert.

Untersuchung der Tensideffekte auf die Hydratkristallisation an Öl-Wasser-Schnittstellen mit einem kostengünstigen integrierten modularen Peltier-Gerät

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Das Protokoll ist anwendbar bei der Untersuchung der Wirkung von Tensidinhibitoren auf Hydratkristalle. Es liefert Informationen über die Art des Kristalls und den Mechanismus der Hemmung. Befestigen Sie eine 19-Meter-Nadel an einer Ein-Milliliter-Glasspritze.Die Nadel und Spritze dreimal mit entionisiertem Wasser abspülen und dann die Spritze mit entionisiertem Wasser füllen. Als nächstes füllen Sie die Hydrat-Visualisierungszelle mit 25 Milliliter Cyclopentan. Legen Sie mit der Spritze ein Tröpfchen entionisiertes Wasser an der Unterseite der Hydrat-Visualisierungszelle ein.Dieses Wassertröpfchen ist das Samenhydrat. Platzieren Sie dann den Temperatursensor in der Visualisierungszelle des Hydrats in der Nähe des unteren Bodens der Zelle. Um eine Verdunstung des Cyclopentans zu verhindern, legen Sie die Acrylabdeckung auf die Zelle und schrauben Sie die Abdeckung an Ort und Stelle.Passen Sie die Lichter und die Kamera so an, dass sie sich auf das Samenhydrat konzentrieren. Mit der Temperaturregelung sende die Temperatur der Peltierplatte auf negative fünf Grad Celsius. Überwachen Sie die vom Temperatursensor gemeldeten Werte.Wenn die Temperatur negative fünf Grad Celsius erreicht, stellen Sie sicher, dass das Samenhydrat an der Unterseite der Hydrat-Visualisierungskammer zu Eis wird. Stellen Sie die Temperatur der Peltierplatte in Schritten von 0,5 Grad Celsius auf zwei Grad Celsius. Wenn die Temperatur zwei Grad Celsius erreicht, füllen Sie die Sanitärmittaufweise mit Wasser mit der Spritze.Dann senken Sie den Messinghaken in das Cyclopentan und lassen Sie ihn für fünf Minuten ausdemaieren. Drücken Sie mit der Software für den Druckaufnehmer die Starttaste, um die digitalen Messumformeraufnahmen zu starten. Schließen Sie die Spritze an die Spritzenpumpe an, stellen Sie die Spritzenpumpe ein Volumen von zwei Mikrolitern ein und aktivieren Sie sie.Die Spritze wird das Wasser in das Cyclopentanbad stürzen, um ein untergetauchtes Wassertröpfchen zu bilden. Verwenden Sie eine Nadelspitze, um ein kleines Stück des Samenhydrats zu entfernen. Bringen Sie die Nadelspitze mit dem Stück Samenhydrat in kurzen Kontakt mit dem Wassertröpfchen, um die Bildung des Hydrats zu initiieren.Drücken Sie Die Taste Aufnahme starten auf der Kameraaufnahmesoftware. Zeichnen Sie Bilder des Kristallisationsprozesses an einem Hertz auf. Um die kritische Micelle-Konzentration zu finden, beginnen Sie mit der Vorbereitung von Standardlösungen, wie im Manuskript beschrieben.Um die Oberflächenspannung jeder Tensidlösung mit der Stalagmommetrie-Methode zu messen, programmieren Sie die Pumpe, um einen Milliliter Lösung mit einer Rate von 0,5 Milliliter pro Minute zu vertreiben. Die Spritzenpumpe und Spritze vertikal aufstellen und die Tropfen in die Luft abgeben. Zählen Sie die Anzahl der Tropfen und dividieren Sie einen Milliliter durch die Anzahl der Tropfen, um das Abwurfvolumen zu finden.Berechnen Sie für jede Lösung die im Manuskript beschriebene Oberflächenspannung und zeichnen Sie die Oberflächenspannung als Funktion der Tensidkonzentration. Die Konzentration, bei der die Oberflächenspannungskurve abflacht, ist die CMC, die kritische Micelle-Konzentration. Wiederholen Sie das Verfahren zur Messung der Hydratbildung auf einem Wassertröpfchen, verwenden Sie jedoch Tensidlösungen in verschiedenen Konzentrationen.Verwenden Sie Bildverarbeitungssoftware, um das erste Bild in der Reihenfolge des Kristallisationsprozesses zu öffnen. Verwenden Sie das Längenwerkzeug in der Software, um den Durchmesser des Messingrohres im Bild zu messen. Stellen Sie die Skala im Bild basierend auf dem bekannten Durchmesser des Messingrohres, ein Sechzehntel zoll.Wählen Sie 10 gleich verteilte Bilder aus, die den Prozess von der Keimbildung bis zur Tröpfchenkonvertierung erfassen. Verwenden Sie für jedes Bild die Software, um die Kontur des Tropfens manuell zu erkennen und die Kontur rot zu markieren. Dann verfolgen Sie manuell die Kontur des Hydrats und füllen Sie die Kontur mit Schwarz.Die Kamera erfasst nur die 2D-Projektion des kugelförmigen Tröpfchens. Verwenden Sie mathematische Modellierungssoftware, um eine 3D-Rekonstruktion des Tropfens und der oberfläche durch das Hydrat bedeckt zu bilden. Mit diesem experimentellen System kann man die Hydratbildung an der Ölwasserschnittstelle untersuchen und die mit dem Kristallisationsprozess verbundene Grenzflächenspannung messen.In reinem Wasser und niedrigen Tensidkonzentrationen bildete das Hydrat eine planare Schalenmorphologie, die mit konstanter Geschwindigkeit von den beiden Polen zum Äquator wuchs. Als das Hydrat wuchs, nahm die gleiche Anzahl von Tensidmolekülen einen kleineren Bereich ein, was zu einem verringerten Grenzflächenstress im Laufe der Zeit führte. In hohen Tensidkonzentrationen wuchs das Hydrat als konischer Kristall.Als der Kristall groß genug wurde, löste sich ein Teil des Kegels von der Tröpfchenoberfläche. Dieses Wachstumsmuster geschah immer wieder oszillativ. Nachdem der konische Kristall eine kritische Größe erreicht und sich von der Oberfläche des Tröpfchens gelöst hatte, führte der plötzliche Anstieg der verfügbaren Oberfläche für Tensidmoleküle zu einer Erhöhung der Grenzflächenspannung.Ein Kristall begann dann wieder zu wachsen, was zu einem oszillierenden Muster führte. Die meisten Tensidlösungen hemmten das Hydratwachstum im Vergleich zu reinem Wasser. Eine hohe Konzentration von Polyoxyethylen-Sorbitan-Tristereat war der wirksamste Inhibitor.Dieses System kann Informationen darüber liefern, warum einige Tenside Hydrate besser hemmen als andere. Das System kann auch verwendet werden, um die allgemeine Bildung von Kristallen an Schnittstellen zu untersuchen.

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