Organische Struktur-regiende agentenfreie Synthese für *BEA-Typ Zeolith Membran
22. Februar 2020
Ein *BEA-Samenkristall wurde nach dem Dip-Coating-Verfahren auf eine poröse Stütze von Al2O3 geladen und hydrothermal angebaut, ohne ein organisches Strukturdirektmittel zu verwenden. Eine *BEA-artige Zeolithmembran mit sehr wenigen Defekten wurde mit der sekundären Wachstumsmethode erfolgreich hergestellt.
Die Herstellung der Zeolithmembran basiert auf Demintheit und Erfahrung im Labor. Wir möchten dieses Protokoll als Referenz für alle teilen, die mit der Membransynthese beginnen möchten. Diese Methode ermöglicht es uns, eine BEA-Membran mit einer guten Trennleistung ohne Verwendung von organischem Struktur-Directing-Agent zu erhalten.
Operativ sind Geräte für die Zeolithmembranaufbereitung einzigartig. Dieses Video kann Ihnen helfen, zu laufen, wie Zeolith Membranen vorzubereiten. Demonstriert wird das Verfahren von Yuto Tsuzuki, einem Doktoranden aus unserem Labor.
Zunächst schneiden Sie einen drei Zentimeter langen, porösen Poren-Aluminiumoxid-Träger aus. Waschen Sie die Stütze mit destilliertem Wasser für 10 Minuten. Danach die Stütze mit Aceton 10 Minuten waschen.
Wiederholen Sie diesen Waschvorgang zweimal. Verwenden Sie ein Becher, um die gewaschene Stütze in einen Inkubator zu übertragen, um bei 110 Grad Celsius über Nacht zu trocknen. Messen Sie am Morgen das Gewicht des Stützstücks.
Fügen Sie zunächst 26,2 Gramm kolloidale Kieselsäure und 8,39 Gramm Tetraethylammoniumhydroxid in eine 250ml Flasche aus Polypropylen ein. Rühren Sie die Mischung mit einem magnetischen Rührer für 20 Minuten in einem 50 Grad Celsius Wasserbad. Danach rühren Sie die Mischung mit einem Magnetrührer für 20 Minuten bei Raumtemperatur.
Dann fügen Sie 8,39 Gramm Tetraethylammoniumhydroxid, 5,79 Gramm destilliertes Wasser, 1,08 Gramm Natriumhydroxid und 0,186 Gramm Natriumaluminat in ein Teflonbecher. Rühren Sie das Gemisch, indem Sie einen magnetischen Rührer für 20 Minuten bei Raumtemperatur verwenden. Als nächstes fügen Sie Lösung B in lösung A in einer 250ml Flasche hinzu.
Die Mischung aus Lösung A und B wird milchig. Die Flasche verkapseln und 5 Minuten lang kräftig von Hand schütteln. Danach rühren Sie die Mischung mit einem Magnetischen Rührer 24 Stunden bei Raumtemperatur.
Am nächsten Tag erhält das Gel das Synthesegel mit der endgültigen Zusammensetzung von 24 Natriumoxid zu einem Aluminiumoxid zu 200 Siliciumdioxid zu 69 Tetraethylammoniumhydroxid bis 2905 Wasser. Um die Kristallisation durchzuführen, gießen Sie das Synthesegel in einen mit Teflon gefütterten Autoklaven. Legen Sie den Autoklaven sieben Tage lang bei 100 Grad Celsius in einen Luftofen.
Dann den Autoklaven mit fließendem Wasser für 30 Minuten zu löschen. Entfernen Sie das weiße Sediment im Autoklaven durch ein Vakuumfiltrationsgerät mit einem 200 Nanometer Maschendrahtfilter. Waschen Sie das weiße Sediment mit 200ml kochendem Wasser, um amorphe und unkristallisierte Materialien zu entfernen.
Trocknen Sie das gewaschene Sediment in einer Schale bei 110 Grad Celsius über Nacht. Das getrocknete Sediment ist der Samenkristall. Um BEA-Saatgutschlämme zuzubereiten, geben Sie 0,5 g der Samenkristalle in 100ml destilliertes Wasser in einer Flasche.
Die Beschallung der Samenschlämme für eine Stunde durchführen, um die Samenkristalle zu zerstreuen. Dann befestigen Sie eine Rohrstütze mit einem Edelstahlstab, mit Teflonband, um die Innenseite der Stütze zu stopfen. Gießen Sie die Samenschlämme in ein Glasrohr mit einem Durchmesser von 19 ml.
Tauchen Sie die feste Stütze in die gegossene Samenschlämme ein und warten Sie eine Minute. Danach ziehen Sie die Samenschlämme vertikal bei etwa 3 Zentimetern pro Sekunde durch die Siliziumkappe. Wiederholen Sie den Tauchbeschichtungsprozess noch einmal.
Nach der Dip-Beschichtung den Stütze bei 70 Grad Celsius zwei Stunden trocknen. Als nächstes kalieren Sie die dip-beschichtete Stütze bei 538 Grad Celsius für sechs Stunden mit dem Anstieg und verringern Sie die Temperaturraten bei 50 Grad Celsius pro Minute. Dadurch wird OSDA entfernt und die Samen chemisch an die Stützfläche gebunden.
Messen Sie nach der Kalzinierung das Gewicht der Stütze. Berechnen Sie die Menge des geladenen Samenkristalls als Differenz im Stützgewicht vor und nach der Dip-Beschichtung. Fügen Sie 92,9 Gramm destilliertes Wasser, 9,39 Gramm Natriumhydroxid und 1,15 Gramm Natriumaluminat in eine 250ml Polypropylenflasche ein.
Rühren Sie das Gemisch mit einem Magnetrührer für 30 Minuten bei 60 Grad Celsius in einem Wasserbad. Danach 81,6 Gramm kolloidale Kieselsäure in einer stufenweise Weise von 1 Tropfen pro Sekunde in die Mischung hinzufügen. Rühren Sie die Mischung für weitere vier Stunden bei 60 Grad Celsius in einem Wasserbad.
Das erhaltene Gel ist das Synthesegel mit einer endgültigen Zusammensetzung von 30 Natriumoxid zu einem Aluminiumoxid zu 100 Siliziumoxid bis 2000 Wasser. Dann gießen Sie das Synthesegel in einen Teflon-gefütterten Autoklaven, in dem die gesäte Stütze vertikal platziert wird. Den Autoklaven sieben Tage lang in einen Luftofen bei 120 Grad Celsius stellen, um sich zu kristallisieren.
Nach der Kristallisation den Autoklaven 30 Minuten lang mit fließendem Wasser ablöschen. Waschen Sie die Stütze mit der Membran in kochendem Wasser für acht Stunden und trocknen Sie über Nacht. Dies ist die BEA-Membran.
Messen Sie nach dem Trocknen das Gewicht der vorbereiteten Stütze mit Membran. Berechnen Sie das Gewicht der Membran nach der Differenz des Stützgewichts vor und nach der Kristallisation. Das Röntgen-Defraktionsmuster des synthetisierten BEA-Samenkristalls zeigt typische starke Reflexionsspitzen, etwa zwei Theta, was 7,7 und 22,1 Grad entspricht.
Darüber hinaus wurden keine offensichtlichen Reflexionsspitzen außer dem BEA-Zeolith beobachtet. Sphärische Samenkristalle wurden durch das FE-SEM-Bild des synthetisierten Samenkristalls beobachtet und ihre Größe betrug gleichmäßig etwa 200 Nanometer. Das Röntgen-Defraktionsmuster der synthetisierten BEA-Membran zeigt die gleichen Spitzen, die in den Samenkristallen beobachtet werden.
Darüber hinaus wurden Reflexionsspitzen von Alpha-Aluminiumoxid mit zwei Theta von 26, 35,5 und 38 Grad beobachtet. DAS FE-SEM-Bild der synthetisierten Membran zeigt, dass die Kristalle die oktoedermorphologische Morphologie abgeschnitten hatten, die gleichmäßig die Stützfläche bedeckte. Es gibt viele Arten von Zirkon und Aluminium Quellen für Zeolith-Synthese.
Bitte ändern Sie jedoch nicht Ihre Materialien für die Herstellung dieser BEA-Membran.
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Übersicht
In diesem Artikel wird eine Methode zur Herstellung einer Zeolithmembran vom BEA-Typ mittels Tauchbeschichtung auf einem porösen α-Al2O3-Träger vorgestellt. Die resultierende Membran weist minimale Defekte auf und wird ohne Verwendung eines organischen strukturleitenden Agents synthetisiert.
Wesentliche Studienkomponenten
Bereich der Wissenschaft
- Materialwissenschaft
- Membrantechnologie
- Verfahrenstechnik
Hintergrund
- Zeolithmembranen sind wichtig für verschiedene Trennprozesse.
- Herkömmliche Methoden erfordern oft organische strukturbildende Agentien.
- Diese Studie untersucht eine alternative Synthesemethode.
- Erfahrung und Fachwissen in Laborumgebungen sind entscheidend für die Membranherstellung.
Zweck der Studie
- Eine Anleitung zur Synthese von BEA-Membranen bereitzustellen.
- Effektive Techniken zur Membranpräparation zu demonstrieren.
- Erkenntnisse aus Laborerfahrungen weiterzugeben.
Verwendete Methoden
- Tauchbeschichtungsverfahren zum Beladen mit BEA-Keimkristallen.
- Hydrothermes Wachstumsverfahren ohne organische Agentien.
- Sekundärwachstumsverfahren zur Verbesserung der Membranqualität.
- Vorführung durch einen Doktoranden zur besseren Verständlichkeit.
Hauptergebnisse
- Eine BEA-Typ Zeolithmembran mit wenigen Defekten wurde erfolgreich hergestellt.
- Die Methode ermöglicht eine gute Trennleistung.
- Betriebliche Erkenntnisse zu einzigartiger Ausrüstung für die Membranherstellung.
- Das Protokoll dient als Referenz für zukünftige Membransynthesen.
Schlussfolgerungen
- Die Studie stellt eine gangbare Methode zur Synthese von Zeolithmembranen vor.
- Die Eliminierung organischer strukturleitender Agentien ist vorteilhaft.
- Der Austausch von Laborprotokollen kann zur Weiterentwicklung der Membrantechnologie beitragen.
Häufig gestellte Fragen
Ausschlaggebende Bedeutung für die Industrie
Dieses Protokoll ermöglicht die Synthese von BEA-Typ-Zeolithmembranen mit minimierten Defekten ohne organische strukturleitende Mittel, wodurch die Materialkomplexität und die Umweltbelastung bei der Entwicklung von Trenntechnologien reduziert werden. Die Methode unterstützt die skalierbare Herstellung thermisch und chemisch stabiler Membranen für die Trennung von Kohlenwasserstoffen und petrochemischen Produkten und entspricht damit den industriellen Anforderungen an energieeffiziente Verfahren. Durch den Verzicht auf OSDA wird die Reproduzierbarkeit verbessert und die Einführung in Membran-F&E-Prozesse erleichtert.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung und -Entwicklung
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Wissenschaftlicher Wert: Ermöglicht die Untersuchung von Molekularsiebmechanismen in Modellen zur Kohlenwasserstofftrennung.
- Operationaler Wert: Bietet eine reproduzierbare Plattform zur Überprüfung der Membranleistung unter kontrollierten Bedingungen.
Screening und Assay-Entwicklung
- Wissenschaftlicher Wert: Erzeugt quantifizierbare Daten zur Trennleistung für Membran-Screening-Kampagnen.
- Operativer Wert: Unterstützt die Standardisierung der Membranherstellung für konsistente Assay-Ergebnisse.
Translationale und präklinische Forschung
- Wissenschaftlicher Wert: Bietet ein krankheitsrelevantes Systemanalog zur Bewertung der Barrierefunktion bei trennungsgetriebenen Prozessen.
- Operativer Wert: Ermöglicht eine lückenlose Übertragung von der laborbasierten Synthese bis zur Pilotbewertung durch definierte Kristallisationsprotokolle.
Pipeline- und Workflow-Integration
Die Methode passt in die frühe Phase der Materialentdeckung und ermöglicht die Samenkornpräparation, das Tauchbeschichten und das sekundäre Wachstum als separate, skalierbare Schritte für die Herstellung von Membranen.
- Entdeckungsbasierte Biologie: Unterstützt die Hypothesenprüfung zur Porenstruktur und Trennselektivität in zeolithbasierten Systemen.
- Screening: Ermöglicht die Herstellung standardisierter Membranen zur reproduzierbaren Leistungsbeurteilung.
- Analytik: Stellt XRD- und FE-SEM-Daten für die strukturelle Validierung und die Beurteilung der Morphologie bereit.
- Translationale Forschung: Verbindet Syntheseparameter mit der funktionalen Membranqualität zur Prüfung in nachgeschalteten Anwendungen.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: Etabliert ein wiederverwendbares Protokoll zur Herstellung von BEA-Membranen für mehrere Trennuntersuchungen.
Operative und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Vorhersagegenauigkeit bezüglich der Membranintegrität durch kristalline Defektminimierung.
- Operativer Wert: Standardisierung mittels Tauchbeschichtung und kontrolliertem hydrothermalen Wachstum.
- Strategischer Wert: Geringere Materialkomplexität und niedrigere Synthesekosten durch den Verzicht auf OSDA.
- Portfoliowirkung: Ermöglicht die risikoadjustierte Priorisierung von Membrankandidaten basierend auf skalierbarer, OSDA-freier Herstellung.
Durchführungsaspekte
- Kenntnisse in der kolloidalen Synthese und hydrothermalen Kristallisationstechniken.
- Zugang zu Autoklaven, Tauchbeschichtungseinrichtungen und Kalzinieröfen.
- Standardisierung der Trägervorbehandlung und der Impfnanopartikel-Aufbringung.
- Anpassungsüberlegungen für unterschiedliche Trägergeometrien und Oberflächenchemien.
- Praktische Einschränkungen umfassen lange Kristallisationszeiten und präzise Temperaturregelungsanforderungen.
