Name: Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit fein kontrollierten einlagigen Silberchlorid (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit präzise kontrollierter AgCl-Bedeckung für die Elektrochemie. Diese Methode ermöglicht erstmals eine gezielte Steuerung der Schichtdicke.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Arbeit wurde durch ein Stipendium des RGC-NSFC Joint Fund unterstützt, der vom Research Grants Council of Hong Kong gesponsert wurde (Projekt Nr. N_HKUST615/14). Wir möchten Die Nanosystem Fabrication Facility (NFF) von HKUST für die Geräte-/Systemfertigung würdigen.

1. Herstellung einer Cr/Au-Haftschicht mittels Liftoff
<ol><li>Spincoat HPR504 positiver Photowiderstand von 1,2 m Dicke auf einen Quarzwafer mit einer Streugeschwindigkeit von 1.000 U/min für 5 s und einer Spin-Geschwindigkeit von 4.000 U/min für 30 s.</li>
	<li>Softbake der Photoresist auf dem Quarz-Wafer bei 110 °C für 5 min auf einer heißen Platte.</li>
	<li>Setzen Sie den Wafer mit einem Maskenaligner so aus, dass Die Positionen für die Cr/Au-Abscheidung mit ultraviolettem (UV) Licht belichtet werden. Die Belichtungsleistungsdichte und -zeit beträgt 16 mW/cm2 bzw. 7,5 s (Belichtungsenergiedichte = 120 mJ/cm2).</li>
	<li>Entwickeln Sie den Wafer, indem Sie ihn in den positiven Widerstandsentwickler FHD-5 für 1 min. Spülen Sie den Wafer nach dem Entwicklungsprozess mit deionisiertem (DI) Wasser.</li>
	<li>Trocknen Sie den Wafer mit einem Stickstoff (N2) Geschütz. Den Wafer 5 min bei 120 °C in einen Ofen stellen.</li>
	<li>Mit Elektronenstrahlverdampfung (E-Strahl) eine 5 nm Cr-Schicht ablagern, gefolgt von einer 50 nm Au-Schicht auf dem Wafer. Die Abscheidungsraten betragen 1 s/s bzw. 2 °C.</li>
	<li>Legen Sie den e-strahl verdampften Wafer in einen Behälter. Gießen Sie reichlich Aceton in sich.</li>
	<li>Schließen Sie den Behälter mit einem Deckel. Legen Sie den Deckelbehälter 10 min in einen Ultraschallreiniger oder bis der Liftoff-Vorgang abgeschlossen ist.</li>
	<li>Spülen Sie den Wafer mit Isopropanol (IPA) gefolgt von DI-Wasser. Trocknen Sie es mit N2 Pistole und Ofen danach. HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
</ol>2. Herstellung von Dünnschicht Ag Elektroden auf der Haftschicht mittels Liftoff
<ol><li>Spincoat AZ P4620 positiver Photowiderstand von 7 'm Dicke auf den Wafer mit einer Streugeschwindigkeit von 1.000 U/min für 5 s und einer Spin-Geschwindigkeit von 4.000 U/min für 30 s.</li>
	<li>Softbake der Photoresist auf dem Wafer bei 90 °C für 450 s auf einer kochplatte.</li>
	<li>Setzen Sie den Wafer mithilfe eines Maskenaligners so aus, dass Positionen für die Ag-Deposition mit UV belichtet werden. Die Belichtungsleistungsdichte und -zeit beträgt 16 mW/cm2 bzw. 45 s (Belichtungsenergiedichte = 720 mJ/cm2).</li>
	<li>Entwickeln Sie den Wafer, indem Sie ihn 2 min in FHD-5 tauchen. Spülen Sie den Wafer nach dem Entwicklungsprozess mit DI-Wasser ab.</li>
	<li>Trocknen Sie den Wafer mit einer N2 Pistole. Den Wafer 5 min bei 120 °C in einen Ofen stellen.</li>
	<li>Sputtern Sie eine 1'm Ag-Schicht auf dem Wafer. Die Sputterrate beträgt 86 nm/min.</li>
	<li>Legen Sie den gesputterten Wafer in einen Behälter. Gießen Sie reichlich Aceton in sich.</li>
	<li>Schließen Sie den Behälter mit einem Deckel. Legen Sie den Deckelbehälter 10 min in einen Ultraschallreiniger oder bis der Liftoff-Vorgang abgeschlossen ist.</li>
	<li>Spülen Sie den Wafer mit IPA gefolgt von DI-Wasser. Trocknen Sie es mit N2 Pistole und Ofen danach.</li>
</ol>3. Passivierung des Wafers, um nur die Elektroden und Kontaktpads freizulegen
<ol><li>Passivieren Sie die gesamte Waferoberfläche mit einer 2-m-Siliziumdioxidschicht (SiO2) unter Verwendung einer plasmaverstärkten chemischen Dampfabscheidung (PECVD).<ol>
<li>Passivieren Sie eine kleine Silizium-Dummy-Probe (ein Silizium-Wafer-Fragment) gleichzeitig den Wafer.</li>
		<li>Messen Sie die Dicke der Oxidschicht der Dummyprobe. HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat AZ 5214E Dual-Ton-Photoresist von 1,4 m Dicke auf den Wafer mit einer Streugeschwindigkeit von 1000 U/min für 5 s und einer Spin-Geschwindigkeit von 3000 U/min für 30 s.</li>
	<li>Softbake der Photoresist auf dem Wafer bei 90 °C für 150 s auf einer kochplatte.</li>
	<li>Setzen Sie den Wafer mithilfe eines Maskenaligners so aus, dass die Positionen für die Padöffnung mit UV belichtet werden. Die Belichtungsleistungsdichte und -zeit beträgt 16 mW/cm2 bzw. 2,25 s (Belichtungsenergiedichte = 36 mJ/cm2).</li>
	<li>Entwickeln Sie den Wafer, indem Sie ihn in FHD-5 für 75 s tauchen. Spülen Sie den Wafer nach dem Entwicklungsprozess mit DI-Wasser.</li>
	<li>Nach dem kurzen Trocknen des Wafers mit der Pistole N2 weiter trocken und hart im Ofen für 15 min bei 120 °C backen.</li>
	<li>Führen Sie das Descum von Photoresist auf dem Wafer für 1 min mit einem Plasma-Asher, um die vollständige Entfernung von unerwünschten Photoresist zu gewährleisten.</li>
	<li>Führen Sie eine reaktive Ionenätzung auf dem Wafer und der Dummy-Probe durch, um die Dünnschichtelektroden und Kontaktpads freizulegen.<ol>
<li>Nach einer kurzen Zeitoperation (z.B. 5-10 min) beenden Sie den Betrieb und nehmen Sie die Dummyprobe heraus.</li>
		<li>Messen Sie die Dicke der Oxidschicht auf der Oberseite der Dummy-Probe. Vergleichen Sie es mit dem Ergebnis in Schritt 3.1.2.</li>
		<li>Berechnen Sie die Rate der SiO2 Radierung der Maschine, um die Ätzdauer zu optimieren, um eine 10% Überätzung zu erreichen.</li>
		<li>Fahren Sie mit dem Ätzvorgang ohne die Dummy-Probe fort.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Widerstehen Sie den geätzten Wafer 30 min durch Plasmaasche abstreifen, gefolgt von einem positiven Photoresist-Stripper MS2001-Bad bei 70 °C für 5 min.</li>
	<li>Spülen Sie den Wafer mit DI-Wasser. Trocknen Sie den Wafer mit N2 Pistole und Backofen. HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
</ol>4. Vorbereitung für die Herstellung von Dünnschicht-Ag/AgCl-Elektroden (Chip)
<ol><li>Würfel schneiden den Wafer, um verschiedene Testchips zu erhalten.</li>
	<li>Polieren Sie die Elektrodenoberflächen auf den Spänen mit feinem Schleifpapier.</li>
	<li>Verkleben Sie die Kontaktpads auf dem Chip in weiteren Schritten an eine externe Leiterplatte für Schnittstellen.</li>
	<li>3D-Druck einen Acrylhohl-Rechteckbehälter, um den Elektrolyten auf den Dünnschichtelektroden zu halten. Die Abmessungen des rechteckigen Behälters sollten die Platzierung eines Drahtes und einer Pipette in der Leere bequem ermöglichen.</li>
	<li>Mischen Sie eine kleine Menge Polydimethylsiloxan (PDMS) Prepolymer und sein Härtungsmittel gründlich. Das Verhältnis sollte 10:1 sein. HINWEIS: Es ist sehr üblich, die PDMS-Mischung zu entgasen, um hochwertige PDMS-Geräte zu erhalten; in diesem Fall wird dies jedoch nicht benötigt, da das Gemisch nur als Klebstoff verwendet wird.</li>
	<li>Legen Sie den Acrylbehälter auf den gewürfelten Chip so, dass sich alle Silberelektroden im Hohlraum des Behälters befinden.<ol>
<li>Verschmieren Sie mit einem Zahnstocher oder einer feinen Stange die ungehärtete PDMS-Mischung am äußeren Rand, wo sich der Behälter und der Chip berühren.</li>
		<li>Den Chip vorsichtig auf eine flache Kochplatte legen und das PDMS 2 h bei 80 °C aushärten oder bis der Behälter sicher auf dem Chip befestigt ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Vorbereitung für die Herstellung von Dünnschicht-Ag/AgCl-Elektroden (Reagenzien)
<ol><li>Mit DI-Wasser und konzentrierter Salzsäure (HCl) erhalten Sie 0,01 M HCl-Lösung.</li>
	<li>Unter Verwendung von DI-Wasser und Kaliumchlorid (KCl) Pulver erhalten 3,5 M KCl-Lösung und 0,1 M KCl-Lösung. HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
</ol>6. Vorbereitung für die Herstellung von Dünnschicht-Ag/AgCl-Elektroden (Makroelektroden)
<ol><li>Schneiden Sie einige silberdrähte.</li>
	<li>Polieren Sie die Oberfläche der Silberdrähte mit feinem Schleifpapier.</li>
	<li>Tauchen Sie 80% der Silberdrähte für 1 h in Haushaltsbleiche ein. HINWEIS: Die Farbe des Drahtes ändert sich von silbrig zu dunkelviolett. Dies zeigt die Bildung von AgCl auf der Oberfläche des Silberdrahtes.</li>
	<li>Spülen Sie den Ag/AgCl-Draht mit DI-Wasser.</li>
	<li>Erstellen Sie eine Ag/AgCl-Referenzelektrode mit einem der Ag/AgCl-Drähte, die sich auf Hassel et al. mit Modifikationen15beziehen. HINWEIS: Bei den Modifikationen wird eine Pipette anstelle einer Glaskapillare verwendet, wobei 3,5 M KCl als Elektrolyt verwendet wird, wobei der Polymerblock und der vergoldete Verbinder abgetrennt und durch Parafilm ersetzt werden.</li>
	<li>Bewahren Sie die Ag/AgCl-Elektroden auf, indem Sie sie in 3,5 M KCl-Lösung untertauchen. Stellen Sie sicher, dass das Silberteil nicht mit der Lösung in Berührung kommt.<ol>
<li>Schneiden Sie mehrere Teile von Ag/AgCl-Drähten und legen Sie sie in die in Schritt 5.2 genannten KCl-Lösungen. HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. Kathodische Reinigung der Mikro-Ag-Elektroden
HINWEIS: Alle folgenden Prozesse verwenden den elektrochemischen Analysator CHI660D und die zugehörige Software.
<ol><li>Spülen Sie den Chip mit IPA gefolgt von DI-Wasser.</li>
	<li>0,01 M HCl Lösung in den Acrylbehälter gießen.</li>
	<li>Die Pipettenaußenseite der Makro-Ag/AgCl-Referenzelektrode (in Schritt 6.5) und eine Makro-Ag/AgCl-Elektrode (in Schritt 6.3 hergestellt) mit Labor-Reinigungstüchern trocknen.</li>
	<li>Verbinden Sie den Chip und die Makroelektroden mit dem Analysator, so dass eine Dünnschicht-Ag-Elektrode auf dem Chip als Arbeitselektrode definiert ist, die Makro-Ag/AgCl-Referenzelektrode als Referenzelektrode und die blanke Makro-Ag/AgCl-Elektrode als Gegenelektrode definiert ist.</li>
	<li>Legen Sie die Makroelektroden in den Behälter. Verwenden Sie blu-tack als Deckel des Behälters, um die Makroelektroden zu verankern.</li>
	<li>Platzieren Sie das Setup in einem Faraday-Käfig.</li>
	<li>Klicken Sie in der CHI660D-Software auf die Registerkarte Setup in der oberen linken Ecke des Fensters. Klicken Sie dann auf Technik | Amperometrische i-t-Kurve | OK, um die kathodische Reinigung der Elektroden durchzuführen.</li>
	<li>Ändern Sie im Popup-Menü die Parameter für die kathodische Reinigung.<ol>
<li>Stellen Sie init E (V) auf -1.5ein.</li>
		<li>Legen Sie das Beispielintervall (Sek.) auf 0,1 (Standard)fest.</li>
		<li>Legen Sie die Laufzeit (Sek.) auf 900fest.</li>
		<li>Legen Sie die Ruhezeit (Sek.)auf 0 (Standard)fest.</li>
		<li>Legen Sie die Skalen während der Ausführung auf 1 (Standard)fest.</li>
		<li>Stellen Sie die Empfindlichkeit (A/V) entsprechend ein. Stellen Sie sie für eine 80 x 80 m Elektrode auf 1e-006ein.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Drücken Sie OK. Starten Sie den Vorgang, indem Sie das Startsymbol unter der Menüleiste drücken.</li>
	<li>Lassen Sie das Experiment laufen und beenden.</li>
	<li>Öffnen Sie den Faraday Käfig.</li>
	<li>Entfernen Sie die Makroreferenz und die Gegenelektrode. Wischen Sie ihre Oberflächen trocken.</li>
	<li>Gießen Sie den verwendeten Elektrolyt in einen Abfallbehälter. Spülen Sie den Acrylbehälter mit DI-Wasser.</li>
</ol>8. Herstellung von einlagigen AgCl auf der Oberseite der Dünnschicht Ag Elektroden
<ol><li>0,1 M KCl Lösung in den Acrylbehälter gießen.</li>
	<li>Verbinden Sie den Chip und die Makroelektroden mit dem Analysator, so dass die gereinigte Dünnschicht-Ag-Elektrode auf dem Chip als Arbeitselektrode definiert ist, die Makro-Ag/AgCl-Referenzelektrode als Referenzelektrode und die blanke Makro-Ag/AgCl-Elektrode als Gegenelektrode definiert ist.</li>
	<li>Legen Sie die Makroelektroden in den Behälter. Verwenden Sie blu-tack als Deckel des Behälters, um die Makroelektroden zu verankern.</li>
	<li>Platzieren Sie das Setup in einem Faraday-Käfig.</li>
	<li>Klicken Sie in der CHI660D-Software auf die Registerkarte Setup in der oberen linken Ecke des Fensters, und klicken Sie dann auf Technik | Chronopotentiometrie | OK, um galvananostatische Fertigung von einlagigen AgCl auf Silberelektroden durchzuführen.</li>
	<li>Ändern Sie im Popup-Menü die Parameter für einen solchen Prozess.<ol>
<li>Legen Sie den Kathodenstrom (A) auf 0 (Standard)fest.</li>
		<li>Stellen Sie den Annodischen Strom (A) so ein, dass die auf die Dünnschichtelektrode aufgebrachte Stromdichte 0,5 mA/cm2beträgt.</li>
		<li>Halten Sie das High- und Low E-Limit und die Haltezeit standardmäßig.</li>
		<li>Legen Sie die kathodische Zeit (Sek.) auf 10 (Standard)fest.</li>
		<li>Legen Sie die anodische Zeit (Sek.) entsprechend fest, um den erforderlichen Grad an AgCl-Abdeckung zu erreichen. HINWEIS: In Bezug auf Das Faradays Law of Electrolysis beträgt die benötigte Zeit für eine 100%ige Abdeckung 262 s. Die benötigte Zeit variiert linear mit dem Deckungsprozentsatz.</li>
		<li>Legen Sie die Anfangspolarität als anodischfest.</li>
		<li>Legen Sie den Datenspeicher Intvl (Sek.) auf 0.1 (Standard)fest.</li>
		<li>Legen Sie die Anzahl der Segmente als 1 (Standard)fest.</li>
		<li>Legen Sie die aktuelle Schaltpriorität als Zeitfest.</li>
		<li>Deaktivieren Sie die Hilfssignalaufzeichnung beim Sample-Intervall > = 0,0005s (Standard).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Drücken Sie OK. Starten Sie den Vorgang, indem Sie das Startsymbol unter der Menüleiste drücken.</li>
	<li>Lassen Sie das Experiment laufen und beenden.</li>
	<li>Öffnen Sie den Faraday Käfig.</li>
	<li>Entfernen Sie die Makroreferenz und die Gegenelektrode. Wischen Sie ihre Oberflächen trocken.</li>
	<li>Submerse die Makroelektroden in 3,5 M KCl Lösung für die Lagerung.</li>
	<li>Gießen Sie den verwendeten Elektrolyt in einen Abfallbehälter. Spülen Sie den Behälter mit DI-Wasser.</li>
	<li>Bedecken Sie das Öffnen des Acrylbehälters mit Parafilm zur Weiterverarbeitung.</li>
</ol>

<ol><li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li>
<li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li>
<li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+micro-planar+Ag%2FAgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li>
<li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag%2FAgCl+liquid-junction+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li>
<li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIves%2C+DJG+%22Reference+Electrodes+-+theory+and+practice%22">Reference Electrodes - theory and practice</a>. , Academic Press. London. (1961).</li>
<li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+thin+film+Ag%2FAgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Natural+Sciences%3A+Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006(2019).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrode%3A+Reaction+paths+on+discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrodes%3A+Surface+morphology+on+charging+and+discharging%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li>
<li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag%2FAgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li>
<li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li>
<li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+approach+for+fabricating+Ag%2FAgCl+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li>
<li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601(2001).</li>
<li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impedance+characterization+of+silver%2Fsilver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638(2019).</li>
<li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure%2C+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+%7C+AgCl+sensors+in+alkaline+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li>
<li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+agar-based+silver+%7C+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+communications%22%5BJournal%5D)">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Die physikalischen Eigenschaften einer Ag/AgCl-Elektrode werden durch die Morphologie und die Struktur der auf der Elektrode abgelagerten AgCl gesteuert. In diesem Beitrag haben wir ein Protokoll zur präzisen Steuerung der Abdeckung einer einzelnen Schicht von AgCl auf der Oberfläche der Silberelektrode vorgestellt. Ein integraler Bestandteil des Protokolls ist eine modifizierte Form des Faraday-Gesetzes der Elektrolyse, das verwendet wird, um den Grad von AgCl auf den Dünnschicht-Silberelektroden zu steuern. Es kann wie...

Die Ag/AgCl-Elektrode ist eine der am häufigsten verwendeten Elektroden im Bereich der Elektrochemie. Es wird am häufigsten als Referenzelektrode in elektrochemischen Systemen aufgrund seiner einfachen Herstellung, ungiftige Eigenschaft und stabile Elektrodenpotenzial1,2,3,4,5,6.
Forscher haben versucht, den Mechanismus von Ag/AgCl-Elektroden zu verstehen. Die Schicht des Chloridsalzes auf der Elektrode ist ein grundlegendes Material in der charakteristischen Redoxreaktion der Ag/AgCl-Elektrode in einem elektrolythaltigen Chlorid. Für den Oxidationspfad kombiniert sich das Silber an den Unvollkommenheiten auf der Oberfläche der Elektrode mit den Chloridionen in der Lösung zu löslichen AgCl-Komplexen, in denen sie zu den Rändern der AgCl diffundieren, die sich auf der Oberfläche der Elektrode zur Ausfällung in Form von AgCl ablagern. Der Reduktionspfad beinhaltet die Bildung von löslichen AgCl-Komplexen mit dem AgCl auf der Elektrode. Die Komplexe diffundieren auf die Silberoberfläche und reduzieren zurück zu elementarem Silber7,8.
Die Morphologie der AgCl-Schicht ist ein entscheidender Einfluss auf die physikalische Eigenschaft von Ag/AgCl-Elektroden. Verschiedene Arbeiten zeigten, dass die große Oberfläche der Schlüssel zur Bildung von Referenz-Ag/AgCl-Elektroden mit hoch reproduzierbaren und stabilen Elektrodenpotentialen9,10,11,12ist. Daher haben Forscher Methoden zur Herstellung von Ag/AgCl-Elektroden mit einer großen Oberfläche untersucht. Brewer et al. entdeckten, dass die Verwendung von konstanter Spannung anstelle von konstantem Strom zur Herstellung von Ag/AgCl-Elektroden zu einer stark porösen AgCl-Struktur führen würde, wodurch die Oberfläche der AgCl-Schicht11vergrößert würde. Safari et al. nutzten den Massentransport-Beschränkungseffekt während der AgCl-Bildung auf der Oberfläche von Silberelektroden, um AgCl-Nanoblätter darüber zu bilden, wodurch die Oberfläche der AgCl-Schicht signifikant12erhöht wurde.
Es gibt einen steigenden Trend, AgCl Elektrode für Sensoranwendungen zu entwerfen. Eine geringe Kontaktimpedanz ist entscheidend für die Erfassung von Elektroden. Daher ist es wichtig zu verstehen, wie sich die Oberflächenbeschichtung von AgCl auf seine Impedanzeigenschaft auswirken würde. Unsere bisherigen Untersuchungen haben gezeigt, dass der Grad der AgCl-Abdeckung auf der Silberelektrode einen entscheidenden Einfluss auf die Impedanzcharakteristik der Elektroden-/Elektrolytschnittstelle13hat. Um jedoch die Kontaktimpedanz von Dünnschicht-Ag/AgCl-Elektroden richtig einschätzen zu können, muss die gebildete AgCl-Schicht glatt sein und eine gut kontrollierte Abdeckung haben. Daher ist eine Methode zum Erstellen glatter AgCl-Layer mit festgelegtem AgCl-Abdeckungsgrad erforderlich. Es wurden Arbeiten durchgeführt, um diesem Bedarf teilweise gerecht zu werden. Brewer et al. und Pargar et al. diskutierten, dass eine glatte AgCl mit einem sanften konstanten Strom erreicht werden kann, indem die AgCl-Schicht auf der Oberseite der Silberelektrode11,14hergestellt wird. Katan et al. bildeten eine einzige Schicht AgCl auf ihren Silberproben und beobachteten die Größe der einzelnen AgCl-Partikel8. Ihre Forschung fand heraus, dass die Dicke einer einzelnen Schicht von AgCl etwa 350 nm beträgt. Ziel dieser Arbeit ist es, ein Protokoll zu entwickeln, um feine und gut kontrollierte Filme von AgCl mit vorhergesagten Impedanzeigenschaften auf Silberelektroden zu bilden.

<table><tbody><tr><td>AST Peva-600EI E-Beam-Verdampfungssystem</td><td>Fortschrittliche Systemtechnologie</td><td></td><td>für Cr/Au-Abscheidung</td></tr><tr><td>AZ 5214 E Fotolack</td><td>Mikrochemikalien</td><td></td><td>Fotolack für die Pad-Öffnung</td></tr><tr><td>AZ P4620 Fotolack</td><td>AZ Elektronische Materialien</td><td></td><td>Fotolack für Ag-Lift</td></tr><tr><td>Branson / IPC 3000 Plasma-Asche</td><td>Branson / IPC</td><td></td><td>Beschattung</td></tr><tr><td>Branson 5510R-MT Ultraschallreiniger</td><td>Branson Ultrasonics</td><td></td><td>Liftoff</td></tr><tr><td>CHI660D</td><td>CH Instruments, Inc</td><td></td><td>Elektrochemischer Analysator</td></tr><tr><td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td><td>Denton Vakuum</td><td></td><td>für Ag-Sputtern</td></tr><tr><td>FHD-5</td><td>Fujifilm</td><td>800768</td><td>Photoresist Entwicklung</td></tr><tr><td>HPR 504 Photoresist</td><td>OCG Microelectronic Materials NV</td><td></td><td>Fotolack für Cr/Au-Liftoff</td></tr><tr><td>Salzsäure-Rauch 37%</td><td>VMR</td><td>20252.420</td><td>Herstellung von verdünntem HCl für die kathodische Reinigung</td></tr><tr><td>J.A. Woollam M-2000VI Spektroskopisches Elipsometer</td><td>J.A. Woollam</td><td></td><td>Messung der Schichtdicke der Siliziumdioxid-Passivierung auf dem Dummy</td></tr><tr><td>Multiplex CVD</td><td>Surface Technology Systems</td><td></td><td>Siliziumdioxid-Passivierung</td></tr><tr><td>Oxford RIE Ätzer</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>für die Pad-Öffnung</td></tr><tr><td>Kaliumchlorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7447-40-7</td><td>Herstellung von KCl-Lösungen</td></tr><tr><td>SOLITEC 5110-C/PD Manueller Einkopf-Coater</td><td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td><td></td><td>Zum Spinncoating von Fotolack</td></tr><tr><td>SÜSS MA6</td><td>SÜSS MicroTec</td><td></td><td>Mask Aligner</td></tr><tr><td>Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit</td><td>Dow Corning</td><td></td><td>Adhesive for Container on Chip</td></tr></tbody></table>

herstellung von dünnschichtsilber/silberchloridelektroden mit fein kontrollierten einlagigen silberchlorid

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Dieses Papier zielt darauf ab, ein Protokoll zur Bildung von glatten und gut kontrollierten Folien aus Silber/Silberchlorid (Ag/AgCl) mit designierter Abdeckung auf dünnschichtigen Silberelektroden zu präsentieren. Dünnschicht-Silberelektroden in den Größen 80 x 80 x m und 160 x 160 m wurden auf Quarzwafern mit einer Chrom/Gold-Schicht (Cr/Au) zur Haftung gesputtert. Nach Passivierung, Polieren und kathodischen Reinigungsprozessen wurden die Elektroden unter Berücksichtigung des Faraday-Gesetzes der Elektrolyse galvanisch oxidiert, um glatte Schichten von AgCl mit einem bestimmten Grad an Abdeckung auf der Silberelektrode zu bilden. Dieses Protokoll wird durch die Inspektion von Rasterelektronenmikroskop(SEM)-Bildern der Oberfläche der hergestellten Ag/AgCl Dünnschichtelektroden validiert, was die Funktionalität und Leistung des Protokolls unterstreicht. Auch suboptimal gefertigte Elektroden werden zum Vergleich gefertigt. Dieses Protokoll kann häufig verwendet werden, um Ag/AgCl-Elektroden mit spezifischen Impedanzanforderungen herzustellen (z. B. Sondierungselektroden für Impedanzsensorikanwendungen wie Impedanzdurchflusszytometrie und interdigitierte Elektrodenarrays).

Abbildung 1 zeigt eine 80 x 80 m Ag/AgCl-Elektrode mit einer nach diesem Protokoll hergestellten AgCl-Abdeckung von 50 %. Nach Beobachtung summiert sich die Fläche des AgCl-Patches auf etwa 68 x 52 m, was etwa 55 % der AgCl-Abdeckung entspricht. Dies zeigt, dass das Protokoll die Menge der AgCl-Abdeckung auf den Dünnschicht-Ag-Elektroden fein steuern kann. Die hergestellte AgCl-Schicht ist ebenfalls sehr glatt, wie das Verklumpen benachbarter AgCl-Partikel ze...

Dieses Papier zielt darauf ab, eine Methode zur Bildung von glatten und gut kontrollierten Folien aus Silberchlorid (AgCl) mit einer bestimmten Abdeckung auf dünnen Silberelektroden zu präsentieren.

Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit fein kontrollierten einlagigen Silberchlorid

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Dieses Protokoll ermöglicht die Abscheidung einer glatten Einzelschicht aus Silberchlorid mit ausgewiesener Abdeckung auf Dünnschicht-Silberelektroden. Dies ist das erste Mal, dass eine Technik eingeführt wird, die die Abdeckung von einlagigem Silberchlorid auf dünnen Elektrodenschichten präzise steuern kann. Um zu beginnen, spülen Sie den Chip mit Isopropanol gefolgt von DI-Wasser.0,01 Molaren-Salzsäurelösung in den Acrylbehälter gießen. Mit Labor-Reinigungstüchern die Makrosilber/Silberchlorid-Referenzelektroden-Pipette außen und Elektrode trocknen. Verbinden Sie den Chip und die Makroelektroden mit dem Analysator, so dass eine Dünnschicht-Silberelektrode auf dem Chip als Arbeitselektrode definiert ist, die Makrosilber/Silberchlorid-Referenzelektrode als Referenzelektrode und die blanke Makrosilber-/Silberchloridelektrode als Gegenelektrode definiert ist.Legen Sie die Makroelektroden in den Behälter. Verwenden Sie Blu-Tack als Deckel des Behälters, um die Makroelektroden zu verankern. Platzieren Sie das Setup in einem Faraday-Käfig.Klicken Sie in der CHI660D-Software auf die Registerkarte Setup in der oberen linken Ecke des Fensters. Klicken Sie dann auf Technik, amperometrische IT-Kurve und OK, um die kathodische Reinigung der Elektroden durchzuführen. Ändern Sie im Popup-Menü die Parameter für die kathodische Reinigung.Legen Sie die Anfangsspannung auf minus 1,5 fest, das Abtastintervall auf 0,1 Sekunden, die Laufzeit 900 Sekunden, die Ruhezeit als NullSekunde und die Waage während des Laufs als 1. Für eine 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Elektrode, stellen Sie die Empfindlichkeit als ein e minus 006. Drücken Sie OK. Starten Sie den Vorgang, indem Sie das Startsymbol unter der Menüleiste drücken.Lassen Sie das Experiment laufen und beenden. Öffnen Sie den Faraday-Käfig, entfernen Sie die Makroreferenz und die Gegenelektroden und wischen Sie sie trocken. Gießen Sie den verwendeten Elektrolyt in einen Abfallbehälter und spülen Sie den Acrylbehälter mit DI-Wasser.0,1 Molkaliumchloridlösung in den Acrylbehälter gießen. Verbinden Sie den Chip und die Makroelektroden mit dem Analysator, so dass die gereinigte Dünnschicht-Silberelektrode auf dem Chip als Arbeitselektrode definiert ist, die Makrosilber/Silberchlorid-Referenzelektrode als Referenzelektrode und die blanke Makrosilber-/Silberchloridelektrode als Gegenelektrode definiert ist. Legen Sie die Makroelektroden in den Behälter.Verwenden Sie Blu-Tack als Deckel des Behälters, um die Makroelektroden zu verankern. Platzieren Sie das Setup in einem Faraday-Käfig. Klicken Sie in der CHI660D-Software auf die Registerkarte Setup in der oberen linken Ecke des Fensters, klicken Sie auf Technik, Chronopotentiometrie und OK, um die galvananostatische Herstellung von einlagigem Silberchlorid auf den Silberelektroden durchzuführen.Ändern Sie im Popup-Menü die Parameter. Legen Sie den kathodischen Strom als Null-Amps fest. Stellen Sie den anodischen Strom so ein, dass die auf die Dünnschichtelektrode aufgebrachte Stromdichte 0,5 Milliampere pro Quadratzentimeter beträgt.Halten Sie die High-End-Niederspannungsgrenze und halte die Zeit als Standard. Legen Sie die kathodische Zeit auf 10 Sekunden fest. Stellen Sie die anodische Zeit entsprechend ein, um den erforderlichen Grad an Silberchloridabdeckung zu erreichen.Legen Sie die anfängliche Polarität als anodisch, das Datenspeicherintervall auf 0,1 Sekunden, die Anzahl der Segmente als eins und die aktuelle Schaltpriorität als Zeit fest. Deaktivieren Sie die Hilfssignalaufzeichnung, wenn das Abtastintervall größer oder gleich 0,0005 Sekunden ist. Drücken Sie OK. Starten Sie den Vorgang, indem Sie das Startsymbol unter der Menüleiste drücken.Lassen Sie das Experiment laufen und beenden. Öffnen Sie den Faraday-Käfig und entfernen Sie die Makroreferenz und gegenelektroden und wischen Sie ihre Oberflächen trocken. Untertauchen Sie die Makroelektroden in 3,5 Molkaliumchloridlösung zur Lagerung.Dann entsorgen Sie den verwendeten Elektrolyt in einem Abfallbehälter und spülen Sie den Acrylbehälter mit DI-Wasser. Bedecken Sie das Öffnen des Acrylbehälters mit Paraffinfolie, bis sie einsatzbereit ist. Dieses Bild zeigt eine 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Silber/Silberchlorid-Elektrode mit einer entworfenen Silberchloridabdeckung von 50%Es gab eine Verklumpung benachbarter Silberchloridpartikel, aber gestapelte Silberchloridpartikel wurden nicht beobachtet.Eine markante Silber-Silberchlorid-Kreuzung war zu sehen. Weitere erfolgreiche Beispiele von dünnschichtigen Silber/Silberchlorid-Elektroden, die hergestellt wurden, werden hier gezeigt. 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Elektroden mit einer ausgewiesenen Silberchloridabdeckung von 70% und 30% zusammen mit 160 Mikrometer x 160 Mikrometer Elektroden mit einer ausgewiesenen Silberchloridabdeckung von 75% und 90%, hier gezeigt, ist eine polierte Elektrodenoberfläche und eine unpolierte Elektrodenoberfläche.Bei der ungeschliffenen Elektrode wurden an der Oberfläche fingerartige Strukturen beobachtet, während die polierte Elektrodenoberfläche glatt ist und durch den Polierprozess leichte Kratzspuren aufweisen. Hier ist eine ungeschliffene 80 Mikrometer x 80 Mikrometer Silber/Silberchlorid-Elektrode mit einer entworfenen Silberchloridabdeckung von 50%Das gebildete Silberchlorid schien nach innen versenkt zu sein, anstatt nach außen zu ragen. Bei der Bildung der Silberchloridschicht auf Elektroden verschiedener Oberflächen ist es wichtig, den aufgebrachten Strom neu einzustellen, um die gleiche Stromdichte beizubehalten.Dieses Protokoll ermöglicht es den Forschern, die zugewiesenen Dünnschicht-Silber-/Silberchloridelektroden für die Impedanzmessung zu verwenden, da eine frühere Forschung gezeigt hat, dass die Impedanz der Silber-Silberchlorid-Elektroden von der Silberchloridabdeckung abhängt.

fabrication-thin-film-silversilver-chloride-electrodes-with-finely

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Dieser Artikel beschreibt eine biofabrication Ansatz: Abscheidung von stimulierbaren Polysacchariden in Gegenwart des vorgespannt Elektroden, biokompatible Folien, die mit Zellen oder Proteine ​​funktionalisiert werden können, zu schaffen. Wir zeigen eine Tisch-Strategie für die Generation der Filme sowie ihre grundlegenden Verwendungen für die Erstellung interaktiver Oberflächen biofunktionalisierten für Lab-on-a-Chip-Anwendungen.

Bridging the Bio-elektronische Schnittstelle mit Biofabrication

Femtosekunden-Laser-Direkt-Schreiben wird häufig verwendet, um dreidimensionale (3D) Strukturen in Polymeren und Gläsern zu schaffen. Allerdings bleibt Strukturierung Metallen in 3D eine Herausforderung. Wir beschreiben ein Verfahren zum Herstellen Silber Nanostrukturen in einer Polymermatrix durch einen Femtosekunden-Laser bei 800 nm zentriert eingebettet.

Ein Verfahren zur Getrennt Silber Nanostrukturen in 3D Fabricate

Solution-suspendierbare Gold-Nanoröhrchen mit kontrollierter Dimensionen können durch elektrochemische Abscheidung in porösen anodischen Aluminiumoxid (AAO) Membranen mit einem hydrophoben Polymer-Kern synthetisiert werden. Gold-Nanoröhren und Nanoröhrchen-Arrays versprechen für Anwendungen in plasmonischen Biosensorik, surface-enhanced Raman-Spektroskopie, photo-thermische Heizung, ionischen und molekularen Transport, Mikrofluidik, Katalyse und elektrochemische Sensorik.

Template Gezielte Synthese von Plasmonic Gold-Nanoröhren mit einstellbaren IR Absorption

Es werden Verfahren zur Herstellung segmentierter und koaxialer Nanodrähte durch schablonierte Elektrodeposition in Nanoporen beschrieben. Als Beispiele wurden segmentierte Nanodrähte hergestellt, die aus Ag- und ZnO-Segmenten bestehen, und koaxiale Nanodrähte, die aus einerTiO2-Schale und einem Ag-Kern bestehen. Die Nanodrähte wurden in photokatalytischen Wasserstoffbildungsexperimenten verwendet.

Herstellung und Verwendung von photokatalytisch aktiven segmentierte Ag | ZnO und TiO Koaxial<sub&gt; 2</sub&gt; Ag-Nanodrähte Hergestellt von gestützte Elektrochemische Abscheidung

Dynamische Messung von Chloridionen wird vorgestellt. Die Übergangszeit einer Ag/AgCl-Elektrode während einer chronopotentiometrischen Technik kann die Konzentration von Chloridionen im Elektrolyten angeben. Für diese Methode ist keine stabile konventionelle Referenzelektrode erforderlich.

Dynamische elektrochemischen Messung von Chlorid-Ionen

Dieses Protokoll beschreibt eine lösungsbasierte Fertigungsstrategie für hochleistungsfähige, flexible, transparente Elektroden mit voll eingebettetem, dickem Metallgewebe. Flexible transparente Elektroden, die durch dieses Verfahren hergestellt werden, zeigen unter den höchsten berichteten Leistungen, einschließlich des ultra-niedrigen Schichtwiderstandes, der hohen optischen Durchlässigkeit, der mechanischen Stabilität unter Biegung, der starken Substrathaftung, der Oberflächenglätte und der...

Skalierbare, lösungsverarbeitete Fertigungsstrategie für leistungsstarke, flexible, transparente Elektroden mit eingebettetem Metallgewebe

Hier präsentieren wir Ihnen detaillierte Protokolle für Lösung verarbeitet Silber-Wismut-Jod (Ag-Bi-I) ternärer Halbleiter Dünnschichten auf TiO2hergestellt-beschichtet, transparenten Elektroden und ihre mögliche Anwendung als Luft-stabil und bleifrei Optoelektronische Geräte.

Lösung verarbeitet "Silber-Wismut-Jod" ternäre Dünnschichten für bleifrei-Photovoltaik-Absorber

In diesem Protokoll beschreiben wir das detaillierte experimentelle Verfahren zur Herstellung eines robusten nanoskaligen Kontakts zwischen einem Silber-Nanodraht-Netzwerk und cdS-Pufferschicht in einer CIGS-Dünnschicht-Solarzelle.

Herstellung eines robusten Nano-Kontakts zwischen einer Silber-Nanodrahtelektrode und einer CdS-Pufferschicht in Cu(In,Ga)Se2 Dünnschicht-Solarzellen

Es wird ein grundlegendes Protokoll zur Herstellung von organischen elektrochemischen Melanin/PSS-Transistoren (OECTs) mit hoher Transkonduktanz unter Verwendung von Sprühbeschichtung beschrieben. Die Methode ermöglicht eine präzise Kontrolle über Schichtabscheidung, Dicke und Morphologie und bietet reproduzierbare Bauelemente für nachhaltige und skalierbare bioelektronische Anwendungen.

Sprühbeschichtete Melanin/PEDOT:PSS-Filme für nachhaltige organische elektrochemische Transistoren

Ein experimentelles Protokoll wird vorgestellt, um Gramicidin-A-dotierte Tröpfchen-Interface-Doppelschichten zusammenzusetzen, elektrisch zu stimulieren und zu analysieren. Lipid-Protein-Struktur-Funktion-Beziehungen werden quantifiziert, indem Veränderungen der Membranfläche, des Ionenflusses und der Einkanal-Leitfähigkeit gemessen und diese Reaktionen auf plastizitätsähnliche Veränderungen der ionischen Leitung in einem von elektrischen Synapsen inspirierten Membranmodell in Beziehung gesetzt...

Lipid-Protein-Membranstruktur-Funktions-Charakterisierung mittels Tropfen-Interface-Doppelschichten

Erfahren Sie die Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit präzise kontrollierter AgCl-Bedeckung für die Elektrochemie. Diese Methode ermöglicht erstmals eine gezielte Steuerung der Schichtdicke.

Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit fein kontrollierten einlagigen Silberchlorid

Weitere Videos entdecken