Mikrofluidische Fertigungstechniken zur Hochdruckprüfung von mikroskaligen superkritischenCO2-Schaumtransporten in gebrochenen unkonventionellen Reservoirs
July 2nd, 2020
Dieser Beitrag beschreibt ein Protokoll zusammen mit einer vergleichenden Untersuchung von zwei mikrofluidischen Fertigungstechniken, nämlich Photolithographie/Nassätzung/thermische Bindung und Selektive Laser-induzierte Ätzung (SLE), die für Hochdruckbedingungen geeignet sind. Diese Techniken sind Förderplattformen für die direkte Beobachtung des Flüssigkeitsflusses in ersatzdurchlässigen Medien und gebrochenen Systemen unter Reservoirbedingungen.
Dieses Protokoll ist eine multidisziplinäre Zusammenarbeit zwischen der University of Kansas und der University of Wyoming. Wir mussten unsere patentierten, polyelektrolytkomplexen Nanopartikel mit Hochdruck-Mikrofluidik testen. Und es begann eine gemeinsame Anstrengung zwischen unserer Forschungsgruppe und Dr.Aryanas Forschungsgruppe, um seine hochmodernen Einrichtungen zu nutzen.
Wir möchten der NSF für die Finanzierung eines Teils dieses Projekts danken und dem tertiären oder Wiederauffüllungsprogramm für die Bereitstellung ihrer Einrichtungen und Unterstützung danken, die für dieses Projekt benötigt werden. Darüber hinaus wurde diese Arbeit teilweise von CMCUF und dem Energy Frontier Research Center unterstützt, das vom DOE finanziert wurde. Dieses Protokoll und seine Anwendung, komplexe durchlässige Medien und ihre Hochdruckbedingungen zu ersetzen, ist das Ergebnis einer Zusammenarbeit zwischen zwei Forschungsgruppen der University of Wyoming und der anderen von der University of Kansas.
In diesem Protokoll wird das Herstellungsverfahren für eine robuste mikrofluidische Plattform in Ermangelung von Reinraumeinrichtungen beschrieben. Diese Plattform ermöglicht die direkte Visualisierung des Durchflusses in komplexen Geometrien unter Hochdruckbedingungen. Die beschriebene Technik kann verwendet werden, um komplexe Kanalnetzwerke in Glassubstraten zu altern, die Strukturen aus untergrundmedien imitieren und hohen Druckbedingungen standhalten, die bei der CO2-Nutzung und -Speicherung auftreten.
Diese Methode kann verwendet werden, um Einblicke in Kreuzungen und den Transport komplexer Flüssigkeiten in undurchlässigen Medien im Kontext von CCUS zu geben. Bei der Durchführung dieses Protokolls sind Patienten und äußerste Vorsicht geboten, um das Risiko von Körperverletzungen und Ausfällen im Herstellungsprozess zu minimieren. Die visuelle Demonstration dieser Methode ermöglicht eine effektive Kommunikation der Schritte, die bei der erfolgreichen Ausführung von entscheidender Bedeutung sind.
Beginnen Sie, indem Sie eine ausreichende Menge an Chromätzlösung in ein Becherglas gießen und auf ca. 40 Grad Celsius erwärmen. Dann legen Sie die Maske direkt auf die Seite des Borosilikatsubstrats, das mit Chrom und Fotowiderstand bedeckt ist. Übertragen Sie das geometrische Muster in die Fotowiderstandsschicht, indem Sie den Stapel des Substrats und die Maske UV-Licht aussetzen.
Entfernen Sie die Fotomaske und den Substratstapel von der UV-Stufe, entfernen Sie dann die Fotomaske und tauchen Sie das Substrat und die Entwicklerlösung für ca. 40 Sekunden unter. Kaskade spülen das Substrat, indem es deionisiertes Wasser auf dem Substrat und über alle seine Oberflächen mindestens dreimal fließt. Nachdem Das Substrat trocknen lassen hat, tauchen Sie es ca. 40 Sekunden lang in das vorgewärmte Chrom-Etchant ein und übertragen so das Muster vom Fotowiderstand auf die Chromschicht.
Entfernen Sie das Substrat aus der Lösung, spülen Sie es mit entionisiertem Wasser ab und lassen Sie es trocknen. Mit einem Pinsel mehrere Schichten HMDS auf die unbedeckte Fläche des Substrats auftragen und trocknen lassen. Tragen Sie eine Schicht Fotowiderstand auf die Grundierung auf, dann legen Sie das Substrat in einem Ofen bei 60 bis 90 Grad Celsius für 30 bis 40 Minuten.
Danach lassen Sie das Mustersubstrat in der Etchant-Lösung für eine vorgegebene Zeit, basierend auf den gewünschten Kanaltiefen. Entfernen Sie das Substrat aus dem Etchant, indem Sie eine lösungsmittelbeständige Pinzette verwenden und kaskadieren Sie es mit entionisiertem Wasser abspülen. Setzen Sie das Substrat der NMP-Lösung aus, die etwa 30 Minuten lang auf 65 Grad Celsius vorgewärmt wird, um den Fotowiderstand zu entfernen.
Kaskade spülen Sie es mit Aceton gefolgt von Ethanol und entionisiertem Wasser. Das saubere Substrat in Chrom-Etchant geben und etwa eine Minute auf ca. 40 Grad Celsius erhitzen. Dann charakterisieren Sie die Kanaltiefe mittels Laserscanning, konfokale Mikroskopie.
Markieren Sie die Positionen der Ein- und Auslasslöcher auf einem leeren Borosilikatsubstrat, indem Sie die Abdeckplatte gegen das geätzte Substrat ausrichten. Verwenden Sie einen mikroabrasiven Sandstrahler und 50 Mikrometer Aluminiumoxid-Mikrosandstrahlmedien, um Löcher in den markierten Stellen zu durchstrahlen. Kaskade spülen sowohl das geätzte Substrat als auch die Abdeckplatte mit entionisiertem Wasser.
Dann eine ein bis vier Wasserstoffperoxid-Schwefelsäure-Piranha-Lösung zum Kochen bringen und das Substrat und die Abdeckplatte 10 Minuten in die Lösung untertauchen. Nach dem Spülen des Substrats und der Abdeckplatte 30 bis 40 Sekunden in den Pufferetchant tauchen und wieder ausspülen. Als nächstes tauchen Sie das Substrat und die Abdeckplatte für 10 Minuten in ein sechs zu eins Wasser, Wasserstoffperoxid, Salzsäurelösung, die auf etwa 75 Grad Celsius erhitzt wird.
Drücken Sie das Substrat und die Abdeckplatte fest gegeneinander, während sie untergetaucht sind, entfernen Sie sie dann aus der Lösung, spülen Sie sie kaskadieren und tauchen Sie sie in entionisiertes Wasser. Stellen Sie sicher, dass das Substrat und die Abdeckplatte fest miteinander verbunden sind, drücken Sie sie gegeneinander und entfernen Sie sie vorsichtig aus dem Wasser. Richten Sie das Substrat und die Abdeckplatte sorgfältig aus, während sie in DI-Wasser getaucht werden, und wiederholen Sie den Vorgang, bis keine Luftblasen zwischen den beiden beobachtet werden.
Legen Sie die Stapelsubstrate zwischen zwei glatten 1,5 zwei Zentimeter dicken Glaskeramikplatten zum Verkleben. Legen Sie die Glaskeramikplatten zwischen zwei Metallplatten aus Legierung x. Sicherstellen, dass die Glaswafer und der Keramik-Metallhalter zentriert sind.
Die Muttern von Hand anziehen und den Halter 60 Minuten bei ca. 100 Grad Celsius in eine Vakuumkammer stellen. Entfernen Sie dann den Halter aus der Kammer und ziehen Sie die Muttern vorsichtig fest. Platzieren Sie den Halter in einem Ofen und führen Sie ein Heizprogramm gemäß Manuskriptanweisungen aus.
Entfernen Sie die thermisch gebundene mikrofluidische Vorrichtung aus dem Ofen und spülen Sie sie mit Wasser ab. Dann baden beschallen Sie es in Salzsäure für eine Stunde. Füllen Sie die Tanks der Kohlendioxid- und Wasserpumpen mit genügend Flüssigkeiten für das Experiment und füllen Sie mit einer Spritze den Soleakkumulator und die Fließleitungen mit der Tensidlösung.
Legen Sie das gesättigte mikrofluidische Gerät in einen druckfesten Halter und schließen Sie die Ein- und Auslassanschlüsse mit den entsprechenden Leitungen mit 0,01 Zoll Innendurchmesserrohren an. Erhöhen Sie die Temperatur des zirkulierenden Bades, das die Temperatur der Sole- und Kohlendioxidleitungen auf die gewünschte Temperatur steuert. Erhöhen Sie den Gegendruck und den Solepumpendruck gleichzeitig in schrittweisen Schritten, während der kontinuierliche Durchfluss vom Ausgang des Gegendruckreglers erhalten bleibt.
Erhöhen Sie den Druck bis zu 7,38 Mega-Pascal und stoppen Sie die Pumpen. Erhöhen Sie den Kohlendioxid-Leitungsdruck auf einen Druck über 7,38 Mega-Pascal, öffnen Sie dann das Kohlendioxidventil und lassen Sie das superkritische Kohlendioxid, das mit der Hochdruck-Tensidlösung vermischt wird, durch einen Inline-Mischer fließen und Schaum erzeugen. Warten Sie, bis der Durchfluss im Inneren des Geräts vollständig entwickelt ist und die Kanäle gesättigt sind, und überwachen Sie den Auslass für den Beginn der Schaumerzeugung.
Schalten Sie die Kamera ein, um detaillierte Strömungsbilder innerhalb der Kanäle zu erfassen. Der Transport und die Stabilität des Kohlendioxidschaums in der mikrofluidischen UV-Lithographie-Anlage während der ersten 20 Minuten der Erzeugung und Isolierung wird hier gezeigt. Die mehrphasige Überquerung der Mikrorisse und Schaum wurde durch die Mikrofrakturen erzeugt.
Der Schaum wurde in einem selektiven laserinduzierten ätzenden mikrofluidischen Gerät erzeugt, beginnend von der Umgebungsumgebung ohne Strömung bis hin zu voll entwickeltem, superkritischem Kohlendioxidschaum bei hohen und niedrigen Durchflussraten. Die Schaumverteilung und -stabilität wurde in den ersten 20 Minuten der Erzeugung und Isolierung unter Reservoirbedingungen abgebildet. Die Verteilung der Blasendurchmesser wurde anhand des Bildes J. Quantifizierung der Schaummikrostruktur wurde mit Rohbildern, postverarbeiteten Bildern und deren binarised Äquivalenten bestimmt.
Bei diesem praktischen Versuch ist es wichtig, das Muster auf der Chromschicht unter einem gelben Licht sorgfältig zu untersuchen, um sicherzustellen, dass das gewünschte Muster korrekt übertragen wird. Variationen dieser Methoden umfassen Hochdruckinjektion von Öl, Polymerlösungen und Salzgehalt Soles, um ein Verständnis der Physik des Flusses komplexer Flüssigkeiten durch direkte Visualisierung zu entwickeln.
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Übersicht
Dieses Papier beschreibt ein Protokoll zusammen mit einer vergleichenden Studie zweier mikrofluidischer Herstellungstechniken, die für Hochdruckbedingungen geeignet sind. Die Techniken ermöglichen die direkte Beobachtung des Flüssigkeitsflusses in surrogatpermeablen Medien und gebrochenen Systemen unter Reservoirbedingungen.
Wichtige Studienkomponenten
Wissenschaftsbereich
- Mikrofluidik
- Hochdrucksysteme
- Strömungsmechanik
Hintergrund
- Zusammenarbeit zwischen der University of Kansas und der University of Wyoming.
- Entwicklung eines Protokolls zum Testen von Polyelektrolytkomplex-Nanopartikeln.
- Nutzung modernster Einrichtungen für Hochdruck-Mikrofluidik.
- Unterstützung durch NSF und DOE für das Projekt.
Zweck der Studie
- Vergleich von mikrofluidischen Herstellungstechniken.
- Möglichkeit zum Testen unter Hochdruckbedingungen.
- Erleichterung der direkten Beobachtung des Flüssigkeitsflusses in komplexen Medien.
Verwendete Methoden
- Photolithographie
- Nassätzung
- Thermische Verklebung
- Selektive Laser-induzierte Ätzung (SLE)
Hauptergebnisse
- Vergleich zweier mikrofluidischer Herstellungstechniken.
- Demonstration ihrer Anwendbarkeit unter Hochdruckbedingungen.
- Erkenntnisse zum Flüssigkeitsflussverhalten in surrogatpermeablen Medien.
- Etablierung eines kollaborativen Rahmens für zukünftige Forschung.
Schlussfolgerungen
- Die Studie bietet wertvolle Protokolle für Hochdruck-Mikrofluidik.
- Beide Techniken zeigen Potenzial für zukünftige Anwendungen in der Strömungsmechanikforschung.
- Die Zusammenarbeit verbessert die Fähigkeiten beider Forschungsgruppen.
Häufig gestellte Fragen
Executive Industry Relevance
This work addresses a critical gap in microfluidic platform capabilities by enabling direct visualization of multiphase flow under high-pressure and high-temperature conditions relevant to subsurface reservoirs. The described fabrication techniques provide a pathway for biopharma R&D teams to develop robust lab-on-chip systems for studying complex fluid behavior in surrogate permeable media, supporting mechanistic de-risking in early discovery and assay development workflows. By establishing protocols for chemically and physically resistant microfluidic devices, the study enhances predictive confidence in modeling transport phenomena that inform target validation and preclinical decision-making.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of therapeutic hypotheses through direct observation of fluid-structure interactions in complex geometries under physiologically relevant pressure conditions.
- Operational Value: Supports biological de-risking by providing reproducible platforms for functional target validation in surrogate systems that mimic in vivo microenvironments.
- Predictive Value: Enhances portfolio triage by generating quantitative data on foam stability and transport dynamics that inform lead identification and mechanistic de-risking.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Prepares validated biological systems for downstream workflows by enabling high-resolution observation of multiphase flow at 10 µm resolution, critical for assay standardization.
- Operational Value: Addresses assay reproducibility and scalability through fabrication techniques that yield chemically resistant devices tolerant of extreme conditions, supporting reliable compound evaluation.
- Platform Reuse: Highlights scalability and platform reuse potential, as both photolithography/wet-etching and SLE techniques produce devices suitable for repeated high-pressure testing cycles.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Discusses disease relevance and translational biomarker alignment by linking scCO2 foam behavior observations to enhanced oil recovery processes, offering a proxy for studying complex fluid transport in heterogeneous media.
- Risk-Adjusted Advancement: Describes continuity from discovery through preclinical validation by establishing protocols that withstand reservoir-like conditions, enabling risk-adjusted decisions in preclinical model selection.
- Mechanistic De-risking: Focuses on predictive de-risking value when applied mechanistically, as the method clarifies pathway-level interactions in fractured systems under controlled variables.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum from Early Discovery through Lead Identification to Preclinical work, supporting hypothesis testing, assay readiness, and quantitative analytics that inform translational continuity and enterprise reuse.
- Discovery Biology: Explains how the method supports hypothesis testing, pathway clarification, and biological de-risking by enabling direct visualization of complex fluid interactions in surrogate permeable media under high pressure.
- Screening: Describes assay readiness, reproducibility, and quantitative outputs through the use of high-resolution monochromatic sensors and image-based analysis of foam microstructure and stability.
- Analytics: Highlights measurements, readouts, and statistical outputs such as bubble diameter distribution via ImageJ, enabling teams to compare conditions and assess foam generation under varying flow rates.
- Translational Research: Connects the method to preclinical continuity by linking observed scCO2 foam transport to reservoir-scale processes, supporting biomarker alignment in studies of fluid recovery from unconventional formations.
- Enterprise Reuse: Frames the method as a reusable capability rather than a single-use technique, as both fabrication pathways yield devices capable of withstanding repeated high-pressure and thermal cycling.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence, target validation, reduction of mechanistic ambiguity in multiphase flow studies.
- Operational Value: Standardization, reproducibility, and scalability of microfluidic platforms for high-pressure applications.
- Strategic Value: Better go/no-go decisions, capital efficiency, and reduced late-stage biological risk through early-stage mechanistic insights.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization and advancement decisions based on quantitative transport data generated under reservoir-mimicking conditions.
Implementation Considerations
- Required scientific expertise in microfluidic fabrication, photolithography, wet-etching, and thermal bonding processes.
- Instrumentation and analytical infrastructure needs including UV exposure systems, etching solutions, pressure-resistant holders, and high-resolution imaging systems.
- Cross-team standardization requirements for protocol execution across multidisciplinary teams involving chemistry, engineering, and imaging specialists.
- Adaptation considerations across model systems, noting that while optimized for glass substrates and scCO2 foam, the techniques may require modification for soft biological materials or aqueous-based assays.
- Practical limitations supported by source material: photolithography/wet-etching enables complex channel networks challenging for laser etching, but both techniques require careful handling of hazardous chemicals such as piranha solution and NMP during fabrication.
