Name: Bewertung der Aushärtung von Klebstoffsystemen durch rheologische und thermische Prüfung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 6 s
Description: Erfahren Sie, wie rheologische und thermische Prüfmethoden zur Charakterisierung von Klebstoffaushärtung eingesetzt werden. Diese Technik ermöglicht den Vergleich verschiedener Klebstoffsysteme und unterstützt die industrielle Qualitätskontrolle.

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Diese Forschung wurde teilweise vom spanischen Ministerium für Wissenschaft und Innovation [Grant MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] und von Xunta de Galicia (Unidad Mixta de Investigacion UDC-Navantia [IN853B-2018/02]) unterstützt. Wir danken TA Instruments für das Bild, das das Schema des verwendeten Rheometers zeigt. Dieses Bild ist in der Tabelle der Materialien des Artikels enthalten. Wir möchten auch dem Journal of Thermal Analysis and Calorimetry für seine Erlaubnis danken, einige Daten aus der Referenz [16] zu verwenden, und dem Centro de Investigaciones Cientéficas Avanzadas (CICA) für die Nutzung seiner Einrichtungen.

1. Überprüfung der Aushärtungsbedingungen des Herstellers
<ol><li>Härten Sie die Klebstoffprobe nach den Empfehlungen des Herstellers aus und bewerten Sie sie dann durch einen TGA- und einen DSC-Test. Zeichnen Sie die spezifischen Aushärtungsbedingungen auf.</li>
	<li>TGA-Test der ausgehärteten Probe<ol>
<li>Führen Sie thermogravimetrische Tests in einer TGA oder in einer gleichzeitigen DSC+TGA-Ausrüstung (SDT) durch.</li>
		<li>Führen Sie einen thermogravimetrischen Test der ausgehärteten Probe im Anschluss an die nächsten Schritte durch, um den anorganischen Füllstoffgehalt und die Temperatur zu bestimmen, bei der das Material zu abbauen beginnt. Überschreiten Sie diese Temperatur in weiteren Tests nicht.</li>
		<li>Öffnen Sie den Lufthahn. Schalten Sie das SDT-Gerät (oder TGA) ein. Öffnen Sie die SDT-Steuerungssoftware.</li>
		<li>Öffnen Sie den Ofen des SDT und legen Sie zwei leere Kapseln: eine ist die Referenzkapsel und die andere enthält die Probe.</li>
		<li>Schließen Sie den Ofen und drücken Sie die untere Tare.</li>
		<li>Öffnen Sie den Ofen und legen Sie eine Probengröße von 10-20 mg in die Probenkapsel.</li>
		<li>Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur und klicken Sie auf Editor. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Stellen Sie die Rampe auf 10 oder 20 °C/min bis 900 °C fest. Klicken Sie auf OK.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Notes. Wählen Sie Luft als Spülgas und stellen Sie einen Durchfluss von 100 ml/min. Klicken Sie auf Bewerben. HINWEIS: Der TGA-Test hat zwei Ziele: 1) zur Bestimmung des anorganischen Füllstoffgehalts und 2) zur Bestimmung der Temperatur, bei der das Material zu abbauen beginnt. Für das erste Ziel muss der Test in luftatmosphäre durchgeführt werden. Für die zweite stellt eine Luftatmosphäre die häufigste Situation bei normalem Gebrauch dar.</li>
		<li>Schließen Sie den Ofen.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment.</li>
	</ol></li>
	<li>DSC-Test der ausgehärteten Probe<ol>
<li>Führen Sie die DSC-Tests auf einem Standard-DSC oder an einem modulierten Temperatur-DSC(MTDSC)-Gerät, das im Standardmodus arbeitet, Aluminiumtiegel durch. Führen Sie einen DSC-Test der ausgehärteten Probe nach den nächsten Schritten durch, um die folgenden Parameter zu untersuchen: die Tg des Materials, eine mögliche Resthärtung und dieTg-∞ der Probe.</li>
		<li>Öffnen Sie den Stickstoffhahn. Schalten Sie das DSC-Gerät ein. Öffnen Sie die Steuerungssoftware des DSC-Instruments.</li>
		<li>Klicken Sie auf | Event-| Auf. Klicken Sie dann auf die Registerkarte Tool | Instrumenteneinstellungen, wählen Sie DSC und stellen Sie eine Standby-Temperatur von 30 °C.</li>
		<li>Klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf die Registerkarte | Gehen Sie zu Standby-Temperatur und warten Sie mindestens 45 min, bevor Sie mit einem Experiment beginnen.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Zusammenfassung. Klicken Sie auf Modus und wählen Sie Standard.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Testen und wählen Sie Benutzerdefiniert. Klicken Sie auf Editor.</li>
		<li>Ziehen Sie ein Equilibrate-Segment, das die Temperatur angibt, mit der das Experiment gestartet werden soll (diese Temperatur sollte relativ niedrig sein, z. B. -80 oder -60 °C).</li>
		<li>Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 °C/min und die Endtemperatur in das Befehlseditorfenster ein. Die Endtemperatur wird vorläufig gewählt, um eine vollständige Aushärtung zu ermöglichen, und muss niedriger sein als die Abbautemperatur, die aus dem vorherigen TGA-Test gewonnen wurde. HINWEIS: Diese empfohlenen Heizraten werden als Ausgangspunkt vorgeschlagen, der in den meisten Fällen wahrscheinlich gut funktionieren wird. Diese Heizraten können jedoch geändert werden, um die Empfindlichkeit oder Auflösung zu verbessern.</li>
		<li>Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. In ähnlicher Weise führen Sie im vorherigen Schritt eine Abkühlrate von 10 oder 20 °C/min auf eine Temperatur vor, die vorläufig unter dem Glasübergang liegt.</li>
		<li>Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 °C/min auf eine Temperatur ein, die leicht unter der Abbautemperatur liegt.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Notes. Wählen Sie Stickstoff als Durchflussgas und stellen Sie einen Durchfluss von 50 ml/min. Klicken Sie auf Anwenden.</li>
		<li>Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.</li>
		<li>Klicken Sie auf | Deckel | Öffnen. Legen Sie eine Referenzpfanne und eine Pfanne mit einer Probe von 10-20 mg Gewicht in die DSC-Zelle.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment, indem Sie auf Startklicken.</li>
	</ol></li>
</ol>2. DSC-Analyse einer frischen Probe
<ol><li>Bereiten Sie eine frische Probe des Klebstoffs nach den vom Hersteller empfohlenen Verhältnissen und Verfahren vor und unterziehen Sie ihn sofort den folgenden Tests.</li>
	<li>Rampenhärtungstest<ol>
<li>Führen Sie einen Heiz-Kühl-Heiztest durch, wie unten angegeben, um die aushärtende Enthalpie des Klebstoffs, den endgültigen Glasübergang beim Erhitzen, zu erhalten und den Temperaturbereich festzulegen, in dem der Aushärtungsprozess beginnt.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Zusammenfassung. Klicken Sie auf Modus und wählen Sie Standard.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Tool | Instrumenteneinstellungen, wählen Sie DSC und stellen Sie eine Standby-Temperatur von 10 °C. Klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf die Registerkarte | Gehen Sie zu Standby-Temperatur,</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Testen und wählen Sie Benutzerdefiniert. Klicken Sie auf Editor. Ziehen Sie den Segmenttyp Equilibrate bei -80 °C auf den Editor-Bildschirm. Ziehen Sie das Segment Ramp und stellen Sie 10 oder 20 °C/min auf (eine Temperatur leicht unter der Abbautemperatur aus dem TGA-Test erhalten).</li>
		<li>Setzen Sie das Segment Equilibrate bei -80 °C ein. Ziehen Sie dann das Segment Ramp, stellen Sie 10 oder 20 °C/min auf (die gleiche Temperatur wie zuvor). Klicken Sie auf Ok.</li>
		<li>Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.</li>
		<li>Klicken Sie auf | Deckel | Öffnen. Legen Sie eine Referenzpfanne und eine Pfanne mit der frisch zubereiteten Probe von 10-20 mg Gewicht in den Ofen.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment.</li>
	</ol></li>
	<li>Isothermaler Aushärtungstest<ol>
<li>Unter Berücksichtigung der DSC-Plot der Aushärtung in Rampe, wählen Sie mehrere Temperaturen zu Beginn des Exotherm, um die isotherme Experimente durchzuführen. HINWEIS: Die isotherme Experimente ermöglichen es, den maximalen Heilungsgrad zu bewerten, der bei jeder Temperatur erreicht werden kann.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Zusammenfassung. Klicken Sie auf Modus und wählen Sie Standard.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Testen, und wählen Sie Benutzerdefiniertaus. Klicken Sie auf Editor. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Bringen Sie eine Temperatur von 20 °C/min in die gewählte isotherme Temperatur ein.</li>
		<li>Führen Sie ein Isothermal-Segment für die Zeit ein, die ausreicht, um die Heilung bei dieser Temperatur abzuschließen. Es ist z.B. möglich, 300 min zu erstellen, aber der Test kann gestoppt werden, wenn die Wärmestromkurve flach ist.</li>
		<li>Führen Sie ein Befehlssegment Equilibrate bei 0 °Cein. Fügen Sie ein Rampensegment hinzu, legen Sie eine Heizrate zwischen 2 und 20 °C/min (im Beispiel wurde 2,5 °C/min gewählt) auf die maximale Temperatur ein, die aus dem TGA-Test gewählt wurde, um die thermische Stabilität des Klebstoffs nicht zu beeinträchtigen.</li>
		<li>Ziehen Sie das Ende des Zyklussegments markieren in das Editorfenster. Fügen Sie ein weiteres Equilibrate-Segment ein, diesmal mit einer Temperatur von -80 °C. Fügen Sie ein weiteres Rampensegment mit einer Heizrate zwischen 2 und 20 °C/min (im Beispiel wurde 2,5 °C/min gewählt) auf die zuvor angegebene Temperatur ein. Klicken Sie auf Ok. HINWEIS: Es wird eine Reihe von Heizpreisen vorgeschlagen. Wahrscheinlich funktionieren die meisten von ihnen richtig und je nach Art des Aushärtungsprozesses, vor allem seiner Kinetik, und der erforderlichen Empfindlichkeit und Auflösung könnten einige dieser Heizraten besser sein. Wenn die Bewertung zu Vergleichszwecken erfolgt, sollten für jedes untersuchte Klebstoffsystem die gleichen Bedingungen verwendet werden. Um die Zeit vom Mischen der Komponenten bis zum Beginn der isothermen Experimente zu minimieren, sollte die Temperatur der DSC-Zelle vor dem Mischen beider Komponenten auf eine Temperatur unter der isothermen Temperatur eingestellt werden.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Tool | Instrumenteneinstellungen, wählen Sie DSC und legen Sie eine Temperatur fest, die niedriger als die Isothermentemperatur des Experiments ist. Klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf die Registerkarte | Gehen Sie zu Standby-Temperatur.</li>
		<li>Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.</li>
		<li>Klicken Sie auf | Deckel | Öffnen. Legen Sie eine Referenzwanne und eine Pfanne mit der Probe von 10-20 mg Gewicht in den Ofen.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Rheologische Analyse
<ol><li>Führen Sie die rheologischen Tests auf einem Rheometer mit einer 25 mm parallelen Plattengeometrie durch.</li>
	<li>Logarithmischen Dehnungsfegegenstest<ol>
<li>Führen Sie einen explorativen logarithmischen Dehnungsfegertest nach den folgenden Schritten durch, um die Dehnungsamplitude einzurichten, die bei der Aushärtung des Klebstoffs im Rheometer verwendet werden soll. Führen Sie den Test mit einer neuen Probe (vor der Aushärtung) durch.</li>
		<li>Öffnen Sie den Lufthahn. Schalten Sie das Rheometergerät ein. Öffnen Sie die Rheometer-Steuerungssoftware.</li>
		<li>Platzieren Sie die spezifische Geometrie auf dem Rheometer.</li>
		<li>Klicken Sie auf Zero Gap.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Geometrie. Wählen Sie die spezifische Geometrie aus.</li>
		<li>Öffnen Sie die Registerkarte Experiment.</li>
		<li>Füllen Sie die Informationen über das Beispiel auf der Registerkarte Beispiel.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie Oscillation Amplitude. Dieses Experiment kann bei Raumtemperatur (die tatsächliche Temperatur wird mit Anmerkungen) und mit einer Frequenz von 1 Hz und einem logarithmischen Sweep von 10-3 bis 100% der Dehnung durchgeführt werden. ANMERKUNG: Um eine Probe des Zweikomponentensystems vorzubereiten, wiegen Sie Komponenten bei Raumtemperatur, etwa 20 °C auf die vom Hersteller empfohlenen Proportionen. Mischen Sie dann beide Komponenten.</li>
		<li>Legen Sie die Probe auf die Bodenplatte mit der oberen Platte etwa 40 mm von der unteren Platte getrennt. Senken Sie die obere Platte, bis ein Spalt von ca. 2 mm zwischen beiden Platten beobachtet wird. Schneiden Sie den überschüssigen Klebstoff ab.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment.</li>
	</ol></li>
	<li>Isothermaler Mehrfrequenz-Härtungstest HINWEIS: Dieser Test zeigt, ob es eine Gelation gibt oder nicht, und im Falle einer Gelation liefert er die Gelationszeit. Darüber hinaus können die Kontraktion und die Entwicklung von G' und G'' entlang des Härtungsprozesses beobachtet werden.<ol>
<li>Befolgen Sie das nachfolgende Verfahren, um die Aushärtung des Klebstoffs zu überwachen.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie Konditionierungsoptionen. Richten Sie die Modekomprimierung, Axialkraft 0 N und Empfindlichkeit von 0,1 N ein. Klicken Sie auf Advance und legen Sie eine Lücke-Änderungsgrenze von 2000 m in Auf- und Abwärtsrichtung fest.</li>
		<li>Fügen Sie einen neuen Schritt eines oszillatorischen Zeitsweeps ein. Dieses Experiment kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden (die tatsächliche Temperatur wird kommentiert), die Dauer des Tests in Abhängigkeit von der geschätzten Aushärtungszeit basierend auf dem Datenblatt des Klebstoffs und dem Prozentsatz der Dehnung, der aus dem Ergebnis des vorherigen logarithmischen Dehnungsfegertests ausgewählt wird. Wählen Sie Diskret und legen Sie dann die Frequenzen 1, 3 und 10 Hz für alle Samples fest.</li>
		<li>Entfernen Sie das vorherige Beispiel, machen Sie den Zero Gap, und platzieren Sie ein neues Beispiel. Fahren Sie dann wie in Schritt 3.2.9 fort.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment. HINWEIS: Entfernen Sie die Probe am Ende des Experiments nicht. Es wird im nächsten Experiment verwendet werden.</li>
	</ol></li>
	<li>Drehmoment-Sweep-Test<ol>
<li>Nach Dem Ende der Aushärtungsprüfung fahren Sie mit dem Drehmoment-Sweep-Test in den folgenden Schritten fort, um den linearen viskoelastischen Bereich für das zuvor ausgehärtete Material zu ermitteln. HINWEIS: Die Erweiterung von LVR kann entweder durch Anwendung von Dehnungsfegetests, meist in gesteuerten Dehnungsrheometern, oder durch Drehmoment- oder Spannungs-Sweep-Test, meist im rheometer mit kontrollierter Spannung, bestimmt werden. In einigen Rheometern können jedoch beide Methoden verwendet werden.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie die Oszillationsamplitude. Dieses Experiment kann bei Raumtemperatur (die tatsächliche Temperatur wird mit Anmerkungen) durchgeführt werden, mit einer Frequenz von 1 Hz und einem logarithmischen Sweep von 10 bis 10000 Nm Drehmoment. HINWEIS: Verwenden Sie dieselbe Probe, die aus dem vorherigen Experiment im Instrument verbleibt.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment. HINWEIS: Entfernen Sie die Probe am Ende des Experiments nicht. Es wird im nächsten Experiment verwendet werden.</li>
	</ol></li>
	<li>Temperatur-Scan-Test<ol>
<li>Führen Sie einen Temperaturscantest gemäß den folgenden Schritten durch, um sicherzustellen, dass die Aushärtung abgeschlossen ist.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie TemperaturRamp. Initiieren Sie das Experiment von der Raumtemperatur aus, stellen Sie eine Rampenrate von 1 °C/min fest, die eine gleichmäßige Temperaturverteilung in die Probe gewährleistet, ohne zu viel Zeit in Die Probe zu verbrauchen, eine Frequenz von 1 Hz und eine gegebene Drehmomentamplitude, die aus dem vorherigen Torque Sweep-Test ausgewählt wurde. HINWEIS: Verwenden Sie dieselbe Probe, die aus dem vorherigen Experiment im Instrument verbleibt.</li>
		<li>Schließen Sie den Ofen des Rheometers. Öffnen Sie den Lufthahn des Ofens.</li>
		<li>Starten Sie das Experiment. HINWEIS: Wenn das nächste Experiment erforderlich ist, entfernen Sie die Probe am Ende des Experiments nicht. In diesem Fall würde es für das nächste Experiment verwendet werden.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Curing+Cycle+and+Thermal+History+on+the+Glass+Transition+Temperature+of+Adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Adhesion%22%5BJournal%5D)">Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives.</a> The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).</li>
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<li>Chambon, F., Winter, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linear+Viscoelasticity+at+the+Gel+Point+of+a+Crosslinking+PDMS+with+Imbalanced+Stoichiometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry.</a> Journal of Rheology. 31 (8), 683-697 (1987).</li>
<li>Winter, H. H., Chambon, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+linear+viscoelasticity+of+a+crosslinking+polymer+at+the+gel+point%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Analysis of linear viscoelasticity of a crosslinking polymer at the gel point.</a> Journal of Rheology. 30 (2), 367-382 (1986).</li>
<li>Roland, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characteristic+relaxation+times+and+their+invariance+to+thermodynamic+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Characteristic relaxation times and their invariance to thermodynamic conditions.</a> Soft Matter. 4 (12), 2316(2008).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Ein vorläufiger TGA-Test jedes Klebstoffs ist immer ein grundlegender Schritt, da er Informationen über den Temperaturbereich gibt, in dem das Material stabil ist. Diese Informationen sind von entscheidender Bedeutung, um weitere Experimente richtig durchzuführen. Darüber hinaus kann TGA auch über den Füllstoffinhalt informieren, der sehr aufschlussreich sein kann, um zu verstehen, dass Speicher- und Verlustmodul nicht entlang der Kur kreuzen kann.
Auf der anderen Seite erlaubt DSC, die Heilun...

Heutzutage steigt die Nachfrage nach Klebstoffen. Die heutige Industrie verlangt, dass Klebstoffe immer vielfältigere Eigenschaften haben, die an die wachsende Vielfalt möglicher neuer Anwendungen angepasst sind. Es macht die Auswahl der am besten geeigneten Option für jeden spezifischen Fall zu einer schwierigen Aufgabe. Daher würde die Erstellung einer Standardmethodik, um die Klebstoffe nach ihren Eigenschaften zu charakterisieren, den Auswahlprozess erleichtern. Die Analyse des Klebstoffs während des Aushärtungsprozesses und die endgültigen Eigenschaften des ausgehärteten Systems sind entscheidend, um zu entscheiden, ob ein Klebstoff für eine bestimmte Anwendung gültig ist oder nicht.
Zwei der am häufigsten verwendeten experimentellen Techniken zur Untersuchung des Verhaltens von Klebstoffen sind Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Rheologische Messungen und thermogravimetrische Tests sind ebenfalls weit verbreitet. Durch sie können die Glasübergangstemperatur (Tg) und die Restwärme der Aushärtung, die mit dem Heilungsgrad1,2zusammenhängen, bestimmt werden.
TGA liefert Informationen über die thermische Stabilität der Klebstoffe3,4, was sehr nützlich ist, um weitere Prozessbedingungen zu schaffen, auf der anderen Seite ermöglichen rheologische Messungen die Bestimmung der Gelzeit des Klebstoffs, die Analyse der aushärtenden Schrumpfung und die Definition der viskoelastischen Eigenschaften einer ausgehärteten Probe5,6,7, während die DSC-Technik die Messung der Restwärme der Aushärtung und die Unterscheidung zwischen einem oder mehreren thermischen Prozessen ermöglicht, die gleichzeitig während der Aushärtung8,9stattfinden können. Daher liefert die Kombination von DSC-, TGA- und rheologischen Methoden detaillierte und zuverlässige Informationen, um eine vollständige Charakterisierung von Klebstoffen zu entwickeln.
Es gibt eine Reihe von Studien von Klebstoffen, wo DSC und TGA zusammen angewendet werden10,11,12. Es gibt auch einige Studien, die den DSC mit rheologischen Messungen13,14,15ergänzen. Es gibt jedoch kein standardisiertes Protokoll, um den Vergleich von Klebstoffen systematisch anzugehen. Dieser Vergleich würde alle besser die richtigen Klebstoffe in verschiedenen Kontexten wählen. In dieser Arbeit wird eine experimentelle Methodik für eine Charakterisierung des Härtungsprozesses durch die kombinierte Verwendung der thermischen Analyse und Rheologie vorgeschlagen. Die Anwendung dieser Techniken als Ensemble ermöglicht es, Informationen über das Haftverhalten während und nach dem Aushärtungsprozess zu sammeln, auch die thermische Stabilität und die Tg des Materials16.
Die vorgeschlagene Methodik, die die drei Techniken DSC, TGA und Rheologie einbezieht, wird in dieser Arbeit am Beispiel von drei kommerziellen Klebstoffen beschrieben. Einer der Klebstoffe, im Folgenden S2c genannt, ist ein Zweikomponenten-Klebstoff: Komponente A enthält Tetrahydrofurfurylmethacrylat und Komponente B enthält Benzoylperoxid. Die Komponente B wirkt als Initiator der Aushärtungsreaktion, indem sie das Öffnen der Tetrahydrofurfuryl-Methacrylatringe verursacht. Durch einen freien Radikalpolymerisationsmechanismus reagiert die C=C-Bindung des Monomers mit dem wachsenden Radikal, um eine Kette mit Tetrahydrofurfuryl-Seitengruppen17zu bilden. Die anderen Klebstoffe, T1c und T2c, sind die Ein- und Zweikomponentenausführungen aus dem gleichen Handelshaus eines modifizierten Silanpolymerklebers. Der Aushärtungsprozess beginnt mit der Hydrolyse der Silangruppe18, die durch Umgebungsfeuchtigkeit (wie im Fall von T1c) oder durch Zugabe einer zweiten Komponente (wie im Fall von T2c) eingeleitet werden kann.
Bezüglich der Anwendungsbereiche dieser drei verschiedenen Systeme: Der Klebstoff S2c wurde entwickelt, um in einigen Fällen Schweißen, Nieten, Clinching und andere mechanische Befestigungstechniken zu ersetzen, und er eignet sich für die hochfeste Befestigung von verdeckten Verbindungen auf verschiedenen Arten von Substraten, einschließlich Decklacken, Kunststoffen, Glas usw. Die Klebstoffe T1c und T2c werden zur elastischen Verklebung von Metallen und Kunststoffen eingesetzt: in der Caravan-Fertigung, in der Eisenbahnfahrzeugindustrie oder im Schiffbau.

<table><tbody><tr><td>2960 SDT</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Simultanes DSC/TGA-Gerät: Wird zur Durchführung thermogravimetrischer Tests verwendet.</td></tr><tr><td>Discovery HR-2</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Rheometer zur Durchführung rheologischer Tests.</td></tr><tr><td>MDSC Q2000</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Dynamisches Differenzkalorimeter mit optionaler Temperaturmodulation. Wird verwendet, um DSC- und MDSC-Tests durchzuführen.</td></tr><tr><td>Sikafast 5211NT</td><td>Sika</td><td></td><td>S2c: ein Zweikomponenten-System von Sika. Es basiert auf Tetrahydrofurfurylmethacrylat und enthält ein ethoxyliertes aromatisches Amin. Die zweite Komponente enthält Benzoylperoxid als Initiator für die Vernetzungsreaktion.</td></tr><tr><td>Teroson MS 939 FR</td><td>Henkel</td><td></td><td>T1c: hergestellt von Henkel, ein einkomponentiges sylilmodifiziertes Polymer, dessen Aushärtungsreaktion durch Feuchtigkeit ausgelöst wird.</td></tr><tr><td>Teroson MS 9399</td><td>Henkel</td><td></td><td>T2c: ein Zweikomponenten-System von Henkel. Es handelt sich ebenfalls um ein sylilmodifiziertes Polymer, aber die zweite Komponente zielt darauf ab, die Aushärtungsgeschwindigkeit etwas unabhängiger vom Feuchtigkeitsgehalt der Luft zu machen.</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Steuerungssoftware für das Rheometer. Version 4.4.0.41651</td></tr></tbody></table>

bewertung der aushärtung von klebstoffsystemen durch rheologische und thermische prüfung

Evaluation of the Curing of Adhesive Systems by Rheological and Thermal Testing

Die Analyse der thermischen Prozesse im Zusammenhang mit der Aushärtung von Klebstoffen und die Untersuchung des mechanischen Verhaltens nach der Aushärtung, bieten wichtige Informationen, um die beste Option für jede spezifische Anwendung zu wählen. Die vorgeschlagene Methode für die Härtungscharakterisierung, die auf thermischer Analyse und Rheologie basiert, wird durch den Vergleich von drei kommerziellen Klebstoffen beschrieben. Die hier verwendeten experimentellen Techniken sind Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Rheology. TGA liefert Informationen über die thermische Stabilität und den Füllstoffgehalt, DSC ermöglicht die Auswertung einiger thermischer Ereignisse im Zusammenhang mit der Aushärtungsreaktion und thermischen Veränderungen des ausgehärteten Materials bei Temperaturänderungen. Die Rheologie ergänzt die Information der thermischen Transformationen aus mechanischer Sicht. So kann die Aushärtungsreaktion durch den elastischen Modul (hauptsächlich den Speichermodul), den Phasenwinkel und den Spalt verfolgt werden. Darüber hinaus wird auch gezeigt, dass DSC zwar nichts nützt, um die Aushärtung feuchtigkeitshärtender Klebstoffe zu untersuchen, es aber eine sehr bequeme Methode ist, den Niedertemperatur-Glasübergang amorpher Systeme zu bewerten.

Um die Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens zu zeigen, werden drei Klebstoffsysteme verwendet (Materialtabelle):
<ul><li>S2c, ein Zweikomponentensystem.</li>
	<li>T1c, ein einkomponentigtes Silan-modifiziertes Polymer, dessen Aushärtungsreaktion durch Feuchtigkeit ausgelöst wird.</li>
	<li>T2c, ein Zweikomponentensystem. Es ist auch ein Silan-modifiziertes Polymer, aber die zweite Komponente zielt darauf ab, die Aushärtungsrate ein wenig unabhängiger vom Feuchtigkeitsgehalt der Luft zu machen.</l...

Es wird eine experimentelle Methodik vorgeschlagen, die auf thermischen und rheologischen Messungen basiert, um den Aushärtungsprozess von Klebstoffen zu charakterisieren, um nützliche Informationen für die industrielle Klebstoffauswahl zu erhalten.

Bewertung der Aushärtung von Klebstoffsystemen durch rheologische und thermische Prüfung

The analysis of thermal processes associated to the curing of adhesives and the study of mechanical behavior once cured, provide key information to choose ...

Unsere Methodik kombiniert thermische Analyse und Rheologie, um den Aushärtungsprozess eines Klebstoffs zu charakterisieren und nützliche Informationen für die industrielle Klebstoffauswahl zu erhalten. Diese Technik ermöglicht die Erstellung einer Standardanleitung für die Aushärtung von Klebstoffsystemen, wodurch der Vergleich verschiedener Klebstoffe erleichtert wird. Diese Methode kann auch als Akzeptanzkriterium bei der Qualitätskontrolle von Klebstoffsystemen verwendet werden.Um einen thermogravimetrischen Test durchzuführen, um den anorganischen Füllstoffgehalt und die Temperatur zu bestimmen, bei der das Material zu verschlechtern beginnt, öffnen Sie die Prozedurregisterkarte, und klicken Sie auf editor. Ziehen Sie das Rampensegment auf den Editorbildschirm, und legen Sie die Rampe auf 10 oder 20 Grad pro Minute bis 900 Grad Celsius fest. Klicken Sie auf OK, und öffnen Sie die Registerkarte Notizen.Wählen Sie Luft als Spülgas und stellen Sie den Durchfluss auf 100 Milliliter pro Minute ein. Schließen Sie dann den Ofen und starten Sie das Experiment. Um einen differenziellen Scan-Kalorimetrietest für ein ausgehärtetes Beispiel durchzuführen, öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Test, und wählen Sie benutzerdefinierte Auszeit aus.Klicken Sie auf den Editor, und ziehen Sie ein Ausgleichssegment, das die Temperatur angibt, mit der das Experiment gestartet werden soll. Ziehen Sie ein Rampensegment auf den Editor-Bildschirm, und führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 Grad pro Minute und die Endtemperatur in das Befehlseditorfenster ein. Ziehen Sie ein Rampensegment auf den Editor-Bildschirm und führen Sie eine Abkühlrate von 10 oder 20 Grad pro Minute auf eine Temperatur vorläufig unterhalb des Glasübergangs ein.Ziehen Sie ein anderes Rampensegment auf den Editor-Bildschirm und führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 Grad Celsius pro Minute auf eine Temperatur ein, die leicht unter der Abbautemperatur liegt. Öffnen Sie die Registerkarte Notizen, und wählen Sie Stickstoff als Durchflussgas aus. Legen Sie den Durchfluss auf 50 Milliliter pro Minute fest, und klicken Sie auf Anwenden.Platzieren Sie dann eine Referenzwanne und eine Pfanne mit einer Probe in der DSC-Zelle, und starten Sie das Experiment. Um die frische Probe durch einen Heiz-Kühl-Heiztest zu analysieren, öffnen Sie die Registerkarte Verfahren, und klicken Sie auf Test und benutzerdefinierte. Klicken Sie auf den Editor, und ziehen Sie ein Gleichgewicht bei minus 80 Grad Celsius in den Editorbildschirm.Ziehen Sie ein Rampensegment, und stellen Sie die Heizrate auf 10 oder 20 Grad Celsius pro Minute auf eine Temperatur ein, die leicht unter der Abbautemperatur liegt, und fügen Sie ein weiteres Gleichgewicht bei minus 80 Grad Celsius ein. Ziehen Sie dann ein Rampensegment und stellen Sie die Heizrate auf 10 oder 20 Grad Celsius pro Minute auf die gleiche Temperatur wie zuvor ein. Klicken Sie auf OK. Platzieren Sie dann einen Referenz-Schwenk und einen Schwenk mit der Probe in der DSC-Zelle, und klicken Sie auf Start, um das Experiment zu starten.Um einen isothermen Härtungstest durchzuführen, öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Test, und wählen Sie benutzerdefinierte aus. Klicken Sie auf den Editor, und ziehen Sie ein Rampensegment auf den Editorbildschirm. Führen Sie eine Temperatur von 20 Grad Celsius pro Minute in die gewählte isotherme Temperatur ein.Dann führen Sie ein isothermes Segment mit genügend Zeit ein, um die Heilung abzuschließen. Um den erreichten Aushärtungsgrad zu überprüfen, führen Sie bei einem Gleichgewicht bei null Grad Celsius ein, fügen Sie ein Rampensegment hinzu und legen Sie die Heizrate zwischen 2 und 20 Grad Celsius pro Minute auf die maximale Temperatur fest. Ziehen Sie das Mark-End-of-Cycle-Segment in das Editorfenster, und fügen Sie ein weiteres Gleichgewichtssegment mit einer Temperatur von minus 80 Grad Celsius ein.Um den endgültigen Glasübergang zu erhalten, fügen Sie ein Rampensegment mit einer Heizrate zwischen 2 und 20 Grad Celsius pro Minute auf die gleiche Temperatur wie zuvor angegeben hinzu, und klicken Sie auf OK. Wählen Sie auf der Werkzeugregisterkarte Die Geräteeinstellungen und DSC aus, und legen Sie eine Temperatur fest, die niedriger ist als die Isothermentemperatur des Experiments. Klicken Sie auf Anwenden, und öffnen Sie die Registerkarte "Steuerung", um die Option zur Standbytemperatur auszuwählen. Platzieren Sie dann einen Referenz-Schwenk und einen Pan mit einem Sample in der DSC-Zelle, und klicken Sie auf Start.Um einen logarithmischen Dehnungsfegertest durchzuführen, öffnen Sie die Prozedurregisterkarte, und wählen Sie die Schwingungsamplitude aus. Stellen Sie die Versuchstemperatur auf Raumtemperatur, die Frequenz auf einen Hertz und den logarithmischen Sweep von einem mal 10 auf die negative drei bis 100% der Dehnung. Platzieren Sie die Probe auf der Bodenplatte mit der oberen Platte, die etwa 40 Millimeter von der unteren Platte getrennt ist, und senken Sie die obere Platte, bis ein Spalt von etwa zwei Millimetern zwischen beiden Platten beobachtet wird.Dann den überschüssigen Klebstoff schneiden und das Experiment starten. Um die Aushärtung des Klebstoffs zu überwachen, klicken Sie auf die Registerkarte Verfahren und wählen Sie Konditionierungsoptionen aus. Stellen Sie den Modus auf Kompression, die Axialkraft auf Null Newtons und die Empfindlichkeit auf 0,1 Newtons ein.Klicken Sie auf Vorwärts, und legen Sie die Lückeänderungsgrenze sowohl in Derauf- als auch in der Abwärtsrichtung auf 2.000 Mikrometer fest. Legen Sie einen neuen oszillatorischen Zeitsweepschritt ein und stellen Sie die Versuchstemperatur auf Raumtemperatur ein, die Testdauer in Abhängigkeit von der geschätzten Aushärtungszeit basierend auf dem Datenblatt des Klebstoffs und dem Dehnungsprozentsatz, der aus dem vorherigen logarithmischen Dehnungsfegebiss-Test gewonnen wurde. Wählen Sie diskret aus und stellen Sie die Frequenzen eins, drei und 10 Hertz für alle Samples ein.Laden Sie dann eine neue Probe, und starten Sie das Experiment. Um einen Drehmoment-Sweep-Test durchzuführen, öffnen Sie die Prozedur-Registerkarte, und wählen Sie die Schwingungsamplitude aus. Stellen Sie dann die Temperatur auf Raumtemperatur, die Frequenz auf einen Hertz und den logarithmischen Sweep von 10 bis 10.000 Mikronewtonmeter Drehmoment ein und starten Sie das Experiment.Wählen Sie im Drehmoment-Sweep-Test eine Drehmomentamplitude innerhalb des linearen viskoelastischen Bereichs aus, um sie im Temperaturrampentest zu verwenden, wählen Sie dann den Temperaturrampen aus und richten Sie das Experiment bei Raumtemperatur mit einer Rampenrate von einem Grad Celsius pro Minute ein, um eine gleichmäßige Verteilung der Temperatur in die Probe, eine Frequenz von einem Hertz und die aus dem Drehmoment-Sweep-Test ermittelte Drehmomentamplitude zu gewährleisten. Schließen Sie den Ofen des Rheometers und öffnen Sie den Lufthahn des Ofens. Starten Sie dann das Experiment.Diese thermogravimetrischen Ergebnisse zeigten unterschiedliche Abbautemperaturen und unterschiedliche anorganische Füllstoffe für jeden untersuchten Klebstoff. Der beobachtete Massenverlust zwischen 600 und 800 Grad Celsius deutet auf das Vorhandensein von Calciumcarbonat als Füllstoff hin. Für diesen Zweikomponenten-Klebstoff gab es in der Wärmestromkurve keine Anzeichen für eine Resthärtung und die geringe Abweichung kann dem vom Hersteller gemeldeten Glasübergang nicht mit Sicherheit zugeordnet werden.In dieser Tabelle wurde der Aushärtungsgrad eines Zweikomponentensystems bei unterschiedlichen Temperaturen berechnet, indem die bei jeder Temperatur erworbene Heilenthalpie mit dem in einer Heizrampe erhaltenen Vergleich verglichen wurde. Durch einen rheologischen Mehrfrequenztest einer frischen Zweikomponenten-Klebstoffprobe kann die Gelationszeit des Materials als Punkt beobachtet werden, an dem der Phasenwinkel frequenzunabhängig wird. Bei diesen isothermen Mehrfrequenztests mit den ein- und zweikomponenierten Silanpolymer-Klebstoffsystemen wird keine Gelation beobachtet und ein Vergleich der Steigungen der Moduli beider Klebstoffe zeigt, dass die zweikomponenierten Silanpolymerklebstoffe schneller aushärten.Bei diesem rheologischen Temperaturscantest einer eine Stunde lang ausgehärteten Zweikomponenten-Klebstoffprobe kann der Glasübergang deutlich beobachtet werden. Verzögern Sie nicht den Start des Tests, wenn Sie eine neue Probe verwenden, und stellen Sie sicher, dass Sie bei Verwendung eines Zweikomponentensystems eine gründlich gemischte Lösung vorbereiten.

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