Bewertung der Aushärtung von Klebstoffsystemen durch rheologische und thermische Prüfung

Unsere Methodik kombiniert thermische Analyse und Rheologie, um den Aushärtungsprozess eines Klebstoffs zu charakterisieren und nützliche Informationen für die industrielle Klebstoffauswahl zu erhalten. Diese Technik ermöglicht die Erstellung einer Standardanleitung für die Aushärtung von Klebstoffsystemen, wodurch der Vergleich verschiedener Klebstoffe erleichtert wird. Diese Methode kann auch als Akzeptanzkriterium bei der Qualitätskontrolle von Klebstoffsystemen verwendet werden.

Um einen thermogravimetrischen Test durchzuführen, um den anorganischen Füllstoffgehalt und die Temperatur zu bestimmen, bei der das Material zu verschlechtern beginnt, öffnen Sie die Prozedurregisterkarte, und klicken Sie auf editor. Ziehen Sie das Rampensegment auf den Editorbildschirm, und legen Sie die Rampe auf 10 oder 20 Grad pro Minute bis 900 Grad Celsius fest. Klicken Sie auf OK, und öffnen Sie die Registerkarte Notizen.

Wählen Sie Luft als Spülgas und stellen Sie den Durchfluss auf 100 Milliliter pro Minute ein. Schließen Sie dann den Ofen und starten Sie das Experiment. Um einen differenziellen Scan-Kalorimetrietest für ein ausgehärtetes Beispiel durchzuführen, öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Test, und wählen Sie benutzerdefinierte Auszeit aus.

Klicken Sie auf den Editor, und ziehen Sie ein Ausgleichssegment, das die Temperatur angibt, mit der das Experiment gestartet werden soll. Ziehen Sie ein Rampensegment auf den Editor-Bildschirm, und führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 Grad pro Minute und die Endtemperatur in das Befehlseditorfenster ein. Ziehen Sie ein Rampensegment auf den Editor-Bildschirm und führen Sie eine Abkühlrate von 10 oder 20 Grad pro Minute auf eine Temperatur vorläufig unterhalb des Glasübergangs ein.

Ziehen Sie ein anderes Rampensegment auf den Editor-Bildschirm und führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 Grad Celsius pro Minute auf eine Temperatur ein, die leicht unter der Abbautemperatur liegt. Öffnen Sie die Registerkarte Notizen, und wählen Sie Stickstoff als Durchflussgas aus. Legen Sie den Durchfluss auf 50 Milliliter pro Minute fest, und klicken Sie auf Anwenden.

Platzieren Sie dann eine Referenzwanne und eine Pfanne mit einer Probe in der DSC-Zelle, und starten Sie das Experiment. Um die frische Probe durch einen Heiz-Kühl-Heiztest zu analysieren, öffnen Sie die Registerkarte Verfahren, und klicken Sie auf Test und benutzerdefinierte. Klicken Sie auf den Editor, und ziehen Sie ein Gleichgewicht bei minus 80 Grad Celsius in den Editorbildschirm.

Ziehen Sie ein Rampensegment, und stellen Sie die Heizrate auf 10 oder 20 Grad Celsius pro Minute auf eine Temperatur ein, die leicht unter der Abbautemperatur liegt, und fügen Sie ein weiteres Gleichgewicht bei minus 80 Grad Celsius ein. Ziehen Sie dann ein Rampensegment und stellen Sie die Heizrate auf 10 oder 20 Grad Celsius pro Minute auf die gleiche Temperatur wie zuvor ein. Klicken Sie auf OK. Platzieren Sie dann einen Referenz-Schwenk und einen Schwenk mit der Probe in der DSC-Zelle, und klicken Sie auf Start, um das Experiment zu starten.

Um einen isothermen Härtungstest durchzuführen, öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Test, und wählen Sie benutzerdefinierte aus. Klicken Sie auf den Editor, und ziehen Sie ein Rampensegment auf den Editorbildschirm. Führen Sie eine Temperatur von 20 Grad Celsius pro Minute in die gewählte isotherme Temperatur ein.

Dann führen Sie ein isothermes Segment mit genügend Zeit ein, um die Heilung abzuschließen. Um den erreichten Aushärtungsgrad zu überprüfen, führen Sie bei einem Gleichgewicht bei null Grad Celsius ein, fügen Sie ein Rampensegment hinzu und legen Sie die Heizrate zwischen 2 und 20 Grad Celsius pro Minute auf die maximale Temperatur fest. Ziehen Sie das Mark-End-of-Cycle-Segment in das Editorfenster, und fügen Sie ein weiteres Gleichgewichtssegment mit einer Temperatur von minus 80 Grad Celsius ein.

Um den endgültigen Glasübergang zu erhalten, fügen Sie ein Rampensegment mit einer Heizrate zwischen 2 und 20 Grad Celsius pro Minute auf die gleiche Temperatur wie zuvor angegeben hinzu, und klicken Sie auf OK. Wählen Sie auf der Werkzeugregisterkarte Die Geräteeinstellungen und DSC aus, und legen Sie eine Temperatur fest, die niedriger ist als die Isothermentemperatur des Experiments. Klicken Sie auf Anwenden, und öffnen Sie die Registerkarte "Steuerung", um die Option zur Standbytemperatur auszuwählen. Platzieren Sie dann einen Referenz-Schwenk und einen Pan mit einem Sample in der DSC-Zelle, und klicken Sie auf Start.

Um einen logarithmischen Dehnungsfegertest durchzuführen, öffnen Sie die Prozedurregisterkarte, und wählen Sie die Schwingungsamplitude aus. Stellen Sie die Versuchstemperatur auf Raumtemperatur, die Frequenz auf einen Hertz und den logarithmischen Sweep von einem mal 10 auf die negative drei bis 100% der Dehnung. Platzieren Sie die Probe auf der Bodenplatte mit der oberen Platte, die etwa 40 Millimeter von der unteren Platte getrennt ist, und senken Sie die obere Platte, bis ein Spalt von etwa zwei Millimetern zwischen beiden Platten beobachtet wird.

Dann den überschüssigen Klebstoff schneiden und das Experiment starten. Um die Aushärtung des Klebstoffs zu überwachen, klicken Sie auf die Registerkarte Verfahren und wählen Sie Konditionierungsoptionen aus. Stellen Sie den Modus auf Kompression, die Axialkraft auf Null Newtons und die Empfindlichkeit auf 0,1 Newtons ein.

Klicken Sie auf Vorwärts, und legen Sie die Lückeänderungsgrenze sowohl in Derauf- als auch in der Abwärtsrichtung auf 2.000 Mikrometer fest. Legen Sie einen neuen oszillatorischen Zeitsweepschritt ein und stellen Sie die Versuchstemperatur auf Raumtemperatur ein, die Testdauer in Abhängigkeit von der geschätzten Aushärtungszeit basierend auf dem Datenblatt des Klebstoffs und dem Dehnungsprozentsatz, der aus dem vorherigen logarithmischen Dehnungsfegebiss-Test gewonnen wurde. Wählen Sie diskret aus und stellen Sie die Frequenzen eins, drei und 10 Hertz für alle Samples ein.

Laden Sie dann eine neue Probe, und starten Sie das Experiment. Um einen Drehmoment-Sweep-Test durchzuführen, öffnen Sie die Prozedur-Registerkarte, und wählen Sie die Schwingungsamplitude aus. Stellen Sie dann die Temperatur auf Raumtemperatur, die Frequenz auf einen Hertz und den logarithmischen Sweep von 10 bis 10.000 Mikronewtonmeter Drehmoment ein und starten Sie das Experiment.

Wählen Sie im Drehmoment-Sweep-Test eine Drehmomentamplitude innerhalb des linearen viskoelastischen Bereichs aus, um sie im Temperaturrampentest zu verwenden, wählen Sie dann den Temperaturrampen aus und richten Sie das Experiment bei Raumtemperatur mit einer Rampenrate von einem Grad Celsius pro Minute ein, um eine gleichmäßige Verteilung der Temperatur in die Probe, eine Frequenz von einem Hertz und die aus dem Drehmoment-Sweep-Test ermittelte Drehmomentamplitude zu gewährleisten. Schließen Sie den Ofen des Rheometers und öffnen Sie den Lufthahn des Ofens. Starten Sie dann das Experiment.

Diese thermogravimetrischen Ergebnisse zeigten unterschiedliche Abbautemperaturen und unterschiedliche anorganische Füllstoffe für jeden untersuchten Klebstoff. Der beobachtete Massenverlust zwischen 600 und 800 Grad Celsius deutet auf das Vorhandensein von Calciumcarbonat als Füllstoff hin. Für diesen Zweikomponenten-Klebstoff gab es in der Wärmestromkurve keine Anzeichen für eine Resthärtung und die geringe Abweichung kann dem vom Hersteller gemeldeten Glasübergang nicht mit Sicherheit zugeordnet werden.

In dieser Tabelle wurde der Aushärtungsgrad eines Zweikomponentensystems bei unterschiedlichen Temperaturen berechnet, indem die bei jeder Temperatur erworbene Heilenthalpie mit dem in einer Heizrampe erhaltenen Vergleich verglichen wurde. Durch einen rheologischen Mehrfrequenztest einer frischen Zweikomponenten-Klebstoffprobe kann die Gelationszeit des Materials als Punkt beobachtet werden, an dem der Phasenwinkel frequenzunabhängig wird. Bei diesen isothermen Mehrfrequenztests mit den ein- und zweikomponenierten Silanpolymer-Klebstoffsystemen wird keine Gelation beobachtet und ein Vergleich der Steigungen der Moduli beider Klebstoffe zeigt, dass die zweikomponenierten Silanpolymerklebstoffe schneller aushärten.

Bei diesem rheologischen Temperaturscantest einer eine Stunde lang ausgehärteten Zweikomponenten-Klebstoffprobe kann der Glasübergang deutlich beobachtet werden. Verzögern Sie nicht den Start des Tests, wenn Sie eine neue Probe verwenden, und stellen Sie sicher, dass Sie bei Verwendung eines Zweikomponentensystems eine gründlich gemischte Lösung vorbereiten.