Name: Zink-Schwamm-Batterieelektroden, die Dendriten unterdrücken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Lernen Sie eine kostengünstige Methode zur Herstellung von Zink-Schwamm-Elektroden für alkalische Batterien, die Dendritenbildung effektiv unterdrücken. Die Elektrodenstruktur lässt sich durch Partikelgröße und Wärmebehandlung gezielt anpassen.

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Diese Forschung wurde vom United States Office of Naval Research finanziert.

1. Eine emulsionsbasierte Methode zur Herstellung von Zn-Schwammelektroden
<ol><li>Fügen Sie 2.054 ml entionisiertes Wasser zu einem 100 ml Glasbecher hinzu.</li>
	<li>Fügen Sie 4.565 ml Decan in das Becherglas hinzu.</li>
	<li>0,1000 ± 0,0003 g Natriumdodecylsulfat (SDS) bis zum Auflösen unterrühren.</li>
	<li>0,0050 ± 0,0003 g wasserlösliches mittelviskoses Carboxymethylcellulose (CMC)-Natriumsalz 5 min oder bis das CMC vollständig gelöst ist, von Hand einrühren. HINWEIS: Verwenden Sie kunststoff- oder kunststoffbeschichtete Rührwerkzeuge. Das Rühren mit Werkzeugen mit metallischer Oberfläche kann sich nachteilig auf die resultierenden Zn-Schwämme auswirken.</li>
	<li>0,844 ± 0,002 g wasserunlösliches vorgeschwollenes Carboxymethylcelluloseharz unterrühren. HINWEIS: Diese Art von wasserunlöslichem Harz ist teuer (USD $ 420 kg-1)6.</li>
	<li>Rühren Sie diese Mischung bei 1.000 U / min für 5 min mit einem Überkopf-Paddelrührer, der mit einem Kunststoffpaddel ausgestattet ist.</li>
	<li>Gießen Sie 50 g Zn-Pulver (durchschnittliche Partikelgröße von 50 μm, enthält 307 ppm Wismut und 307 ppm Indium zur Korrosionsunterdrückung) in das Becherglas, während sich der Überkopfrührer mit 1.000 U / min weiter dreht.</li>
	<li>Rühren Sie die Zn-Paste für weitere 5 Minuten mit der gleichen Geschwindigkeit, 1.000 U / min weiter.</li>
	<li>Stoppen Sie den Rührer, entfernen Sie das Becherglas undgasen Sie die Mischung aus, indem Sie das Becherglas und seinen Inhalt für 5 min in einem Absauger bei Raumtemperatur unter Vakuum stellen.</li>
	<li>Die Zn-Paste in Polypropylenformen (~10 mm Durchmesser und ~5 mm Höhe) portionieren und über Nacht im Freien trocknen lassen. Die Form der Form bestimmt die Form der getrockneten Paste und der resultierenden Zn-Schwämme. HINWEIS: Formgröße und -form können variieren. Frühere Experimente5 verwenden erfolgreich zylindrische Formen mit Durchmessern nahe 10 mm. Füllen Sie die Zn-Paste bis zu einer Höhe von 5 mm oder weniger. Je kürzer die Höhe, desto kürzer die erforderliche Trocknungszeit. Siehe Materialtabelle für handelsübliche Formen.</li>
	<li>Entfernen Sie vorsichtig die getrockneten Zn-Paste-Preforms aus den Formen und legen Sie sie in ein Netzgehäuse, das auf einem gekerbten Aluminiumoxidhalter5,6 aufliegt. HINWEIS: Stellen Sie ein Netzgehäuse her, indem Sie beispielsweise eine perforierte Messingplatte in einen Zylinder mit einem Durchmesser biegen, der etwas größer ist als der gewünschte Durchmesser der Zn-Schwammelektrode. Besprühen Sie das Lochblech nach dem Biegen in eine gewünschte Form mit Bornitrid-Schmiermittel.</li>
	<li>Legen Sie die Baugruppe in einen Rohrofen (67 mm Durchmesser) mit Anschlüssen, um Gas in und aus dem Rohr zu fließen. HINWEIS: Verwenden Sie einen Anschluss (den Eingangsanschluss), um Gas in den Ofen zu leiten. Verwenden Sie den anderen (den Ausgangsanschluss), um Gas aus dem Rohrofen in einen Abzug abzulassen.</li>
	<li>Rohr N2 Gas in den Ofen für 30 min mit einer Geschwindigkeit von 5,7 cm∙min-1, um den Ofen von Luft zu reinigen. HINWEIS: Schritt 1.13 kann erreicht werden, indem ein Tank mit N2-Gas mit einem digital gesteuerten Durchflussmesser an ein Rohr angeschlossen wird, das mit einem der Eingangsöffnungen verbunden ist. Gasdurchflussmesser können manuell oder von einem Computer gesteuert werden.</li>
	<li>Drosseln Sie dasN2-Gas nach der 30-minütigen Spülung auf eine konstante Rate von2,8 cm∙min –1.</li>
	<li>Programmieren Sie den Ofen so, dass die Temperatur linear von 20 auf 369 °C im Laufe von 68 min erhöht wird, halten Sie ihn bei 369 °C für 5 h, steigen Sie linear von 369 auf 584 °C über 105 min an und schalten Sie ihn dann aus.</li>
	<li>Starten Sie das Ofenprogramm, während dasN2-Gas weiter fließt.</li>
	<li>Stoppen Sie manuellden N2-Gasstrom nach dem 5 h Temperaturhalt und leiten Sie die Atemluft bei 2,8 cm∙min–1ein. HINWEIS: Schritt 1.17 kann erreicht werden, indem ein Tank mit Atemluft (nicht synthetische Luft) mit einem digital gesteuerten Durchflussmesser an ein Rohr angeschlossen wird, das mit einem zusätzlichen Eingangsanschluss verbunden ist.</li>
	<li>Sobald das Heizprogramm aufhört, lassen Sie den Ofen ohne aktive Kühlung auf Raumtemperatur abkühlen, aber halten Sie die Atemluft fließen.</li>
	<li>Entfernen Sie die abgekühlten Zn-Schwämme und sägen Sie sie und/oder schleifen Sie sie auf die gewünschten Maße. HINWEIS: Eine Vielzahl von Sägewerkzeugen kann verwendet werden, z. B. Handdrehsägen oder vertikale Bandsägen. Abrasive oder Diamantklingen sind geeignet.</li>
</ol>2. Eine wässrige Methode zur Herstellung von Zn-Schwammelektroden
<ol><li>Fügen Sie 10,5 ml entionisiertes Wasser zu einem 100-ml-Glasbecher hinzu.</li>
	<li>0,120 ± 0,001 g wasserlösliches hochviskoses Cellulosegummi, auch bekannt als Carboxymethylcellulose (CMC)-Natriumsalz, einrühren. HINWEIS: Verwenden Sie kunststoff- oder kunststoffbeschichtete Rührwerkzeuge. Das Rühren mit Werkzeugen mit metallischer Oberfläche kann sich nachteilig auf die resultierenden Zn-Schwämme auswirken.</li>
	<li>Wirbeln Sie diese Mischung vor und rühren Sie diese Mischung von Hand für 5 min oder bis das CMC gelöst ist.</li>
	<li>2.400 ± 0,001 g Maisstärke unter Vortexing für weitere 2 min unterrühren.</li>
	<li>120,00 ± 0,01 g Zn-Pulver (durchschnittliche Partikelgröße von 50 μm, 307 ppm Wismut und 307 ppm Indium zur Korrosionsunterdrückung) während des Wirbels für weitere 2 min unterrühren.</li>
	<li>Drücken Sie die resultierende Zn-Paste in die gewünschten Formhohlräume. HINWEIS: Formgröße und -form können variieren. Frühere Experimente6 verwenden erfolgreich zylindrische Formen mit Durchmessern nahe 10 mm. Füllen Sie die Zn-Paste bis zu einer Höhe von 50 mm oder weniger. Die wässrige Zn-Paste ist trockener als die Emulsions-Zn-Paste, so dass die wässrige Version verwendet werden kann, um größere Schwämme herzustellen, die weniger Trocknungszeit benötigen. Je kürzer die Höhe, desto kürzer die erforderliche Trocknungszeit. Die Form muss sich in zwei Hälften teilen können, da sich die wässrige Zn-Paste nach dem Trocknen im Gegensatz zur Emulsions-Zn-Paste minimal zusammenzieht. Ungesalzene Butter kann verwendet werden, um die Formen vor dem Pressen in die wässrige Zn-Paste zu schmieren, um die Entformung zu unterstützen. Abbildung 1A zeigt die kundenspezifisch bearbeiteten Formen, die mit Zn-Paste nach dem wässrigen Protokoll verpackt sind. Abbildung 1B zeigt das handgefertigte Netzgehäuse, den gekerbten Aluminiumoxidhalter und den resultierenden Zn-Schwamm, der nach der wässrigen Methode hergestellt wurde.</li>
	<li>Lassen Sie die mit Zn-Paste gefüllten Formen über Nacht bei 70 °C im Freien in einem Ofen trocknen.</li>
	<li>Befolgen Sie die gleichen Handhabungs- und Wärmebehandlungsschritte (1.11–1.19), die für das emulsionsbasierte Verfahren beschrieben sind.</li>
</ol>

<ol><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li>
<li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy & Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li>
<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries%3A+An+energy-dense%2C+safer+alternative+to+lithium-ion%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li>
<li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power%2C+energy-dense+alkaline+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Storage+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li>
<li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable%2C+sustainable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy & Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li>
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<li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287(2020).</li>
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<li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755(2020).</li>
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</ol>

J.F.P., D.R.R. und J.W.L. halten Patente im Zusammenhang mit Zinkelektroden: US-Patente Nr. 9802254, 10008711, 10720635 und 10763500, EU-Patent Nr. 2926395 und China-Patent Nr. 104813521.

Zu den Änderungen und fehlerbehebungen im Zusammenhang mit diesen Protokollen gehört das Füllen der frisch gemischten Zn-Paste in einen Formhohlraum. Es sollte darauf geachtet werden, Lufteinschlüsse zu vermeiden. Unerwünschte Hohlräume können durch Klopfen der Form nach dem Befüllen oder beim Befüllen verringert werden. Da die wässrige Zn-Paste trocken ist, kann Druck direkt auf die Zn-Paste ausgeübt werden, um Lufteinschlüsse auszudrücken und gleichzeitig den Formhohlraum zu füllen.
Eine Ein...

Der Zweck der berichteten Herstellungsmethoden besteht darin, Zink (Zn) Schwammelektroden herzustellen, die die Dendritenbildung und Formänderung unterdrücken. In der Vergangenheit haben diese Probleme die Lebensdauer von Zn-Batterien eingeschränkt. Zinkschwammelektroden haben diese Probleme gelöst und ermöglichen Zn-Batterien mit längeren Zykluslebensdauern1,2,3,4,5,6. Die Schwammstruktur unterdrückt dendritenbildung und Formänderung, da (1) das verschmolzene Zn-Gerüst das gesamte Volumen des Schwamms elektrisch verdrahtet; (2) die Poren enthalten Zinkat in der Nähe der Zn-Schwammoberfläche; und (3) der Schwamm eine hohe Oberfläche hat, die die lokale Stromdichte unter die Werte verringert, die als Keimdendriten in alkalischen Elektrolyten identifiziert wurden7. Wenn die Schwammoberfläche jedoch zu hoch ist, tritt erhebliche Korrosion auf5. Wenn die Schwammporen zu groß sind, hat der Schwamm eine geringe volumetrische Kapazität5. Wenn die Schwammporen zu klein sind, hat die Zn-Elektrode nicht genügend Elektrolyt, um während der Entladung auf Zn zuzugreifen, was zu einer geringen Leistung und Kapazitätführt 5,6.
Die Begründung für die berichteten Herstellungsmethoden besteht darin, Zn-Schwämme mit geeigneten Schwammporositäten und Porendurchmessern herzustellen. Experimentell stellen wir fest, dass Zn-Schwämme mit Porositäten von 50 bis 70% und Porendurchmessern nahe 10 μm in Vollzellenbatterien gut durchlaufen und niedrige Korrosionsraten aufweisen5. Wir stellen fest, dass bestehende Methoden zur Herstellung kommerzieller Metallschäume keine ähnlichen Morphologien auf diesen Längenskalenerreichen 8, so dass die berichteten Herstellungsmethoden erforderlich sind.
Die Vorteile der hier berichteten Verfahren gegenüber Alternativen zeichnen sich durch eine Feinkontrolle der Schwammeigenschaften und durch die Fähigkeit aus, große, dichte Zn-Schwämme mit technologisch relevanten Arealkapazitätswerten5,6,9,10herzustellen . Alternative Methoden zur Herstellung von Zn-Schäumen sind möglicherweise nicht in der Lage, vergleichbare 10-μm-Poren mit Schwammporositäten nahe 50% zu erzeugen. Solche Alternativen benötigen jedoch möglicherweise weniger Energie für die Herstellung, da sie Hochtemperaturverarbeitungsschritte vermeiden. Alternative Verfahren umfassen folgende Strategien: Kaltsintern von Zn-Partikeln11, Abscheiden von Zn auf dreidimensionalen Wirtsstrukturen12,13,14,15,16,17 , Schneiden von Zn-Folie in zweidimensionale Schäume18und Erzeugen von Zn-Schäumen durch Spinodalzersetzung19 oder Perkolationsauflösung20.
Der Kontext der berichteten Methoden im weiteren Teil der veröffentlichten Literatur wird in erster Linie durch Arbeiten von Drillet et al.21ermittelt. Sie adaptierten Methoden zur Herstellung poröser Keramik, um einen der frühesten berichteten dreidimensionalen, wenn auch zerbrechlichen Zn-Schäume für Batterien herzustellen. Diese Autoren konnten jedoch keine Wiederaufladbarkeit nachweisen, wahrscheinlich wegen der schlechten Konnektivität zwischen den Zn-Partikeln. Vor wiederaufladbaren Zn-Schwammelektroden war die beste Alternative zu einer Zn-Folienelektrode eine Zn-Pulverelektrode, bei der Zn-Pulver mit einem Gelelektrolyten gemischt wird. Zinkpulverelektroden werden kommerziell in primären Alkalibatterien (Zn-MnO2) verwendet, haben jedoch eine schlechte Wiederaufladbarkeit, da Zn-Partikel durch Zn-Oxid (ZnO) passiviert werden, was die lokale Stromdichte erhöhen kann, die das Dendritenwachstum antreibt3,22. Wir stellen fest, dass es andere Dendritenunterdrückungsstrategien gibt, die keine Schaum- oder Schwammarchitekturen beinhalten23,24.
Die berichteten Zn-Schwamm-Herstellungsmethoden erfordern einen Rohrofen, Luft- und Stickstoffgasquellen (N2)und einen Abzug. Alle Schritte können an einem Labortisch ohne Umgebungskontrolle durchgeführt werden, aber der Auspuff aus dem Rohrofen während der Wärmebehandlung sollte in einen Abzug geleitet werden. Die resultierenden Elektroden eignen sich für diejenigen, die daran interessiert sind, wiederaufladbare Zn-Elektroden zu schaffen, die eine hohe räumliche Kapazität (> 10 mAh cmgeo-2)6 haben.
Die erste berichtete Herstellungsmethode ist ein emulsionsbasierter Weg zur Herstellung von Zn-Schwammelektroden. Die zweite ist eine wässrige Route. Ein Vorteil des Emulsionsweges ist seine Fähigkeit, Zn-Paste herzustellen, die, wenn sie getrocknet wird, leicht aus einem Schimmelpilzhohlraum entformt werden kann. Ein Nachteil ist die Abhängigkeit von teuren Materialien. Für den wässrigen Weg können Schwammvorformen schwierig zu entformen sein, aber dieser Prozess verwendet kostengünstige und reichlich vorhandene Materialien.
Beide Verfahren beinhalten das Mischen von Zn-Partikeln mit einem porogenen und viskositätssteigernden Mittel. Das resultierende Gemisch wird unterN2 erhitzt und dann Atemluft (nicht synthetische Luft). Beim Erhitzen unterN2glühen die Zn-Partikel und das Porogen zersetzt sich; unter Atemluft verschmelzen die geglühten Zn-Partikel und das Porogen brennt aus. Bei diesen Prozessen ergeben sich Metallschäume oder Schwämme. Die mechanischen und elektrochemischen Eigenschaften der Zn-Schwämme können durch Variation des Zn-zu-Porogen-Massenverhältnisses, der Aufheizzeit unterN2 und Luft sowie der Größe und Form der Zn- und Porogenpartikel abgestimmt werden.

<table><tbody><tr><td>Maisstärke</td><td>Argo</td><td>Nicht anwendbar</td><td>Dies wirkt als Porogen und viskositätssteigerndes Mittel.</td></tr><tr><td>Decan</td><td>MilliporeSigma</td><td>D901</td><td></td></tr><tr><td>Mittelviskoses wasserlösliches Carboxymethylcellulose (CMC)-Natriumsalz</td><td>MilliporeSigma</td><td>C4888-500G</td><td>Dieses CMC wirkt in erster Linie als viskositätssteigerndes Mittel.</td></tr><tr><td>Überkopfrührer</td><td>Caframo Lab Solutions</td><td>BDC3030</td><td></td></tr><tr><td>Kleine zylindrische Modelle für Zn-Schwämme</td><td>VWR</td><td>66014-358</td><td>Die Kappen der Fläschchen können als Formen verwendet werden.</td></tr><tr><td>Natriumdodecylsulfat</td><td>MilliporeSigma</td><td>436143</td><td></td></tr><tr><td>Wasserunlösliches IonSep CMC 52 vorgequollenes Carboxymethylcelluloseharz</td><td>BIOpHORETICS</td><td>B45019.01</td><td>Dieses CMC wirkt als Porogen und viskositätssteigerndes Mittel.</td></tr><tr><td>Zn Pulver</td><td>EverZinc</td><td>Sonderanfertigung</td><td></td></tr></tbody></table>

zink-schwamm-batterieelektroden, die dendriten unterdrücken

Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

Wir berichten über zwei Methoden zur Herstellung von Zinkschwammelektroden, die die Dendritenbildung und Formänderung für wiederaufladbare Zinkbatterien unterdrücken. Beide Verfahren zeichnen sich durch die Herstellung einer Paste aus Zinkpartikeln, organischem Porogen und viskositätssteigerndem Mittel aus, die unter einem Inertgas und dann unter Luft erhitzt wird. Während der Erwärmung unter dem Inertgas glühen die Zinkpartikel zusammen und das Porogen zersetzt sich; Unter Luft verschmilzt das Zink und organische Reste brennen aus, wodurch ein offenzelliger Metallschaum oder Schwamm ergibt. Wir stimmen die mechanischen und elektrochemischen Eigenschaften der Zinkschwämme ab, indem wir das Zink-Porogen-Massenverhältnis, die Aufheizzeit unter Inertgas und Luft sowie die Größe und Form der Zink- und Porogenpartikel variieren. Ein Vorteil der berichteten Methoden ist ihre Fähigkeit, die Zink-Schwamm-Architektur fein abzustimmen. Die gewählte Größe und Form der Zink- und Porogenpartikel beeinflusst die Morphologie der Porenstruktur. Eine Einschränkung besteht darin, dass resultierende Schwämme ungeordnete Porenstrukturen aufweisen, die zu einer geringen mechanischen Festigkeit bei Zinkanteilen mit geringem Volumen führen (<30%). Zu den Anwendungen für diese Zinkschwammelektroden gehören Batterien für Netzspeicher, persönliche Elektronik, Elektrofahrzeuge und elektrische Luftfahrt. Anwender können erwarten, dass Zinkschwammelektroden bis zu 40% Entladungstiefe bei technologisch relevanten Raten und arealen Kapazitäten ohne die Bildung von separatordurchdringenden Dendriten durchlaufen.

Resultierende, vollständig wärmebehandelte, emulsionsbasierte Zn-Schwämme haben Dichten von 2,8 g∙cm–3, während wässrige Schwämme sich 3,3 g∙cm–3 nähern. Beim Erhitzen unter Luft bildet sich auf den Zn-Oberflächen eine Schicht ZnO, die eine Dicke von 0,5–1,0 μm haben sollte (beobachtet mit Rasterelektronenmikroskopie)5. Der Feststoff in den resultierenden Schwämmen sollte 72% Zn (Emulsionsversion) oder 78% Zn (wässrige Version) sein, wobei der Rest ZnO (gemessen durch Röntgen...

Das Ziel der berichteten Protokolle ist es, wiederaufladbare Zinkschwammelektroden zu schaffen, die Dendriten und Formveränderungen in Zinkbatterien wie Nickel-Zink oder Zink-Luft unterdrücken.

Zink-Schwamm-Batterieelektroden, die Dendriten unterdrücken

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

Dieses Protokoll bietet eine einfache und kostengünstige Methode zur Herstellung einer Zinkelektrode, die Dendriten unterdrückt, wenn sie in einer Alkalibatterie zyklisch betrieben wird. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass man die Struktur der Zinkelektrode leicht abstimmen kann, indem man die Größe der Zinkpartikel, die Art der Herkunft und ihre Größe oder das Wärmebehandlungsprotokoll ändert. Der mit diesem Protokoll hergestellte Metallschwamm fällt in die relative Dichte und Zellgröße, die mit Standardmethoden zur Herstellung von Metallschaum schwer zu erreichen sein können.Beginnen Sie damit, 2,054 Milliliter entionisiertes Wasser und 4,565 Milliliter Decan in ein 100-Milliliter-Glasbecherglas zu geben. Lösen Sie dann 0,1 Gramm SDS durch Rühren der Lösung auf. Geben Sie anschließend fünf Milligramm wasserlösliches CMC-Natriumsalz mit mittlerer Viskosität in das Becherglas und rühren Sie fünf Minuten lang oder bis es sich aufgelöst hat.Verwenden Sie Kunststoff oder kunststoffbeschichtete Rührwerkzeuge, da eine metallische Oberfläche die entstehenden Zinkschwämme beeinträchtigen kann. 0,844 Gramm wasserunlösliches, vorgequollenes Carboxymethylcelluloseharz in das Becherglas geben und umrühren. Halten Sie den Becher auf ein Überkopfrührer, das mit einem Kunststoffpaddel ausgestattet ist, und rühren Sie die gesamte Mischung fünf Minuten lang bei 1.000 U/min.Fügen Sie 50 Gramm Zinkpulver hinzu und rühren Sie weitere fünf Minuten weiter. Stoppen Sie nach fünf Minuten den Rührer und entfernen Sie den Becher. Stellen Sie das Becherglas fünf Minuten lang bei Raumtemperatur in einen Exsikkator, um das Gemisch und seinen Inhalt unter Vakuum auszustoßen.Portionieren Sie die Zinkpaste in Polypropylenformen mit einem Durchmesser von etwa 10 Millimetern und einer Höhe von fünf Millimetern, um die Paste über Nacht an der Luft trocknen zu lassen. Entfernen Sie nach dem Trocknen vorsichtig die Zinkpaste aus den Formen und legen Sie sie in ein Netzgehäuse, das auf einem gekerbten Aluminiumoxidhalter ruht. Platzieren Sie die Baugruppe in einem Rohrofen mit Anschlüssen, um das Gas in das Rohr hinein und aus ihm heraus zu strömen.Leiten Sie Stickstoffgas 30 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von 5,7 Zentimetern pro Minute in den Ofen, um den Ofen von Luft zu reinigen. Nach 30 Minuten Spülen drosseln Sie das Stickstoffgas auf eine konstante Geschwindigkeit von 2,8 Zentimetern pro Minute. Programmieren Sie die Temperatur des Ofens so, dass sie im Laufe von 68 Minuten linear von 20 auf 369 Grad Celsius ansteigt, fünf Stunden lang bei 369 Grad Celsius hält, im Laufe von 105 Minuten linear von 369 auf 584 Grad Celsius ansteigt und sich dann ausschaltet.Starten Sie das Ofenprogramm, während der Stickstoff weiter fließt. Stoppen Sie den Stickstoffgasfluss manuell nach den fünf Stunden Temperaturhaltung und leiten Sie Atemluft mit 2,8 Zentimetern pro Minute ein. Lassen Sie den Ofen nach dem Stoppen des Heizprogramms auf Raumtemperatur abkühlen und lassen Sie die Atemluft strömen.Zum Schluss entfernen Sie die abgekühlten Zinkschwämme und sägen oder schleifen diese entweder auf die gewünschten Maße. Geben Sie 10,5 Milliliter entionisiertes Wasser in ein 100-Milliliter-Glasbecherglas. Dann 0,12 Gramm wasserlösliches, hochviskoses Zellulosegummi hinzufügen und mit einem kunststoffbeschichteten Rührwerkzeug umrühren.Wirbeln Sie diese Mischung ein und rühren Sie sie von Hand fünf Minuten lang oder bis sich der Zellulosegummi aufgelöst hat. Fügen Sie 2,4 Gramm Maisstärke hinzu, während Sie den Becher zwei Minuten lang vortexen, und fügen Sie dann 120 Gramm vorbereitetes Zinkpulver hinzu, während Sie weitere zwei Minuten vortexen. Anschließend wird die entstandene Zinkpaste in die gewünschten Formhohlräume gepresst und über Nacht bei 70 Grad Celsius an der frischen Luft in einem Ofen trocknen gelassen.Entfernen Sie nach dem Trocknen vorsichtig die Zinkpaste aus den Formen und legen Sie sie in ein Netzgehäuse, das auf einem gekerbten Aluminiumoxidhalter ruht. Platzieren Sie die Baugruppe in einem Rohrofen mit Anschlüssen, um das Gas in das Rohr hinein und aus ihm heraus zu strömen. Leiten Sie Stickstoffgas 30 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von 5,7 Zentimetern pro Minute in den Ofen, um den Ofen von Luft zu reinigen.Nach 30 Minuten Spülen drosseln Sie das Stickstoffgas auf eine konstante Geschwindigkeit von 2,8 Zentimetern pro Minute. Programmieren Sie die Temperatur des Ofens so, dass sie im Laufe von 68 Minuten linear von 20 auf 369 Grad Celsius ansteigt, fünf Stunden lang bei 369 Grad Celsius hält, im Laufe von 105 Minuten linear von 369 auf 584 Grad Celsius ansteigt und sich dann ausschaltet. Starten Sie das Ofenprogramm, während der Stickstoff weiter fließt.Nach fünf Stunden Temperaturhaltung stoppen Sie den Stickstoffgasfluss manuell und lassen Sie Atemluft mit 2,8 Zentimetern pro Minute einströmen. Lassen Sie den Ofen auf Raumtemperatur abkühlen, sobald das Heizprogramm stoppt, während die Atemluft weiter strömt. Zum Schluss entfernen Sie die abgekühlten Zinkschwämme und sägen oder schleifen diese auf die gewünschten Maße.Dieses Protokoll wurde verwendet, um emulsionsbasierte Zinkschwämme mit einer Dichte von 2,8 Gramm pro Kubikzentimeter und wässrige Schwämme mit einer Dichte von 3,3 Gramm pro Kubikzentimeter herzustellen. Die Zinkschwämme sollten steif und spröde sein. Ihre Querschnitte sollten ähnlich wie die hier gezeigten aussehen.Alle Eigenschaften der resultierenden Zinkschwämme sollten innerhalb der im Textmanuskript angegebenen Bereiche liegen. Die Zinkschwammelektrode zeigt eine Zyklenstabilität bei einer gravimetrischen Kapazität von 328 Milliamperestunden pro Gramm Zink, was einer Entladetiefe von 43 % entspricht. Nach umfangreichen elektrochemischen Zyklen der konstruierten Zinkelektroden zur Abschätzung ihres Wirkungsgrads wurden in rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen der Zinkschwammelektroden keine Dendriten beobachtet.Die Oberfläche des Zinkschwamms erfährt während des Radfahrens eine Umstrukturierung. Je tiefer der Ausfluss und je länger die Lebensdauer, desto größer ist der Umfang der Umstrukturierung. Wenn Sie dieses Protokoll versuchen, denken Sie daran, die Mischung mit einem kunststoffbeschichteten Werkzeug umzurühren.Ähnliche Herstellungsverfahren könnten verwendet werden, um andere Arten von Metallschäumen auf der Basis verschiedener Metalle für zahlreiche Anwendungen herzustellen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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