Gaschromatographie-Massenspektrometrie gepaart mit Totalverdampfung Festphasen-Mikroextraktion als forensisches Werkzeug

Das TV-SPME-Protokoll ist von Bedeutung, da es eine Vielzahl von Proben analysieren kann, darunter Drogen, Rennkraftstoffe, explosive Materialien und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe. Es ist keine Filtration erforderlich, da nur flüchtige Analyten verdampfen. So können verschmutzte Proben oder Suspensionen analysiert werden.

Es können sehr einfache Matrizen verwendet werden, einschließlich organischer oder wässriger Lösungsmittel. Der Hauptvorteil der TV-SPME-Technik ist ihre hohe Empfindlichkeit. TV-SPME zeigt eine bessere Empfindlichkeit als Standard-Flüssigkeitsinjektion, Headspace SPME und Immersion SPME.

TV-SPME hat auch den Vorteil, dass große Sample-Volumina ohne Änderungen an der GC-Instrumentierung verwendet werden. TV-SPME ist eine sehr einfache Technik. Die Hauptschwierigkeit besteht darin, sicherzustellen, dass das richtige Volumen geliefert wurde.

Die Verwendung von kleinen manuellen oder elektronischen Spritzen kann helfen, ebenso wie Ihre Zeit beim Sampling zu nehmen. Es kann auch schwierig sein, sicherzustellen, dass die Faser ihre Beschichtung beibehält, daher müssen die Fasern genau auf den Abbau überwacht werden. Visuelle Demonstration ist entscheidend, da sowohl manuelle als auch robotergestützte Manipulationen erforderlich sind, um erfolgreich zu sein.

Extrahieren oder lösen Sie zunächst die feste Probe in genügend Lösungsmittel, um die gewünschte Konzentration zu erreichen. Nachdem Sie sichergestellt haben, dass die Probe vollständig aufgelöst ist, berechnen Sie das Volumen, das erforderlich ist, um sie bei der gewählten Temperatur vollständig zu verdampfen. Übertragen Sie das Probenvolumen in eine Headspace-Durchstechflasche und befestigen Sie die Kappe.

Wenn Sie die Probe derivatisieren, bereiten Sie das richtige Derivatisierungsmittel vor, indem Sie etwa einen Milliliter des Mittels in eine Kopfraumdurchstechflasche geben. Stellen Sie die richtige Inkubations- und Extraktionstemperatur ein, um eine vollständige Verdampfung, eine ausreichende Probenextraktion und eine vollständige Derivatisierung sicherzustellen. Wählen Sie GC-MS-Parameter basierend auf der Klasse der interessierenden Verbindungen aus.

Stellen Sie sicher, dass sich die richtige Einlassauskleidung im GC-Einlass befindet und dass die SPME-Faser ordnungsgemäß konditioniert wurde und in gutem Zustand ist, bevor Sie mit der Analyse beginnen. Bereiten Sie eine Probe von Gamma-Hydroxybutyrat oder Gamma-Butyrolacton in Wasser mit einer Konzentration von weniger als einem Teil pro Million vor. Übertragen Sie einen Mikroliter der Probe auf eine 20-Milliliter-Kopfraumdurchstechflasche und verschließen Sie die Durchstechflasche sofort.

Legen Sie einen Milliliter BSTFA mit 1% Trimethylchlorsilan in eine separate 20-Milliliter-Kopfraumdurchstechflasche und verschließen Sie sie. Erstellen Sie eine GC-MS-Methode, indem Sie die anfängliche Ofentemperatur für eine Minute auf 60 Grad Celsius, das Ofenprogramm auf 15 Grad pro Minute, die endgültige Ofentemperatur auf 280 Grad für eine Minute, die Durchflussrate auf 2,5 Milliliter pro Minute und die Einlass- und Transferlinientemperaturen auf 250 bzw. 280 Grad einstellen. Stellen Sie sicher, dass ein schmaler SPME-Einlassliner in den GC-Einlass gelegt wurde und dass die PDMS/DVB-SPME-Faser ordnungsgemäß konditioniert wurde und in gutem Zustand ist.

Führen Sie dann die GC-MS für das Beispiel aus. Eine GBL-Volumenstudie wurde durchgeführt, um die Empfindlichkeit von TV-SPME im Vergleich zu Headspace und Immersion SPME zu demonstrieren. Insgesamt zeigten Probenvolumina, die TV-SPME ermöglichten, eine Empfindlichkeit als Headspace oder Immersion SPME für GBL in Wasser.

Ein Vergleich der Chromatogramme für jede Methode ist hier gezeigt. Proben von Wein, die mit einer wirksamen Dosis von GHB und GBL versetzt wurden, wurden analysiert. Diese Proben zeigen auch die Interkonversion von GBL und GHB.

Wenn TV-SPME richtig ausgeführt wird, wird ein scharfer reichlicher Peak beobachtet. TV-SPME hat eine hohe Empfindlichkeit. Daher sollten geeignete Konzentrationen verwendet werden, um die Säule nicht zu überlasten.

Peak-Asymmetrie tritt auf, wenn hohe Konzentrationen vorhanden sind. In diesen Fällen kann die Verdünnung der Probe oder die Verwendung einer geteilten Injektion die Spitzenform verbessern. TV-SPME könnte mit der Flüssigkeitschromatographie gepaart werden, was die Reichweite der nachweisbaren Analyten dramatisch erweitern würde.