Kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie

Die orthogonale Superpositionsradiologie ist eine fortschrittliche Technik, die die Messung der radiologischen Eigenschaften komplexer Fluide unter nichtlinearen Strömungsbedingungen ermöglicht, die Einblicke in die mikrostrukturellen Veränderungen bieten, die die makroskopischen Eigenschaften bestimmen. Die gewonnenen Informationen über die strukturierten Eigenschaften von Verarbeitungsbeziehungen in komplexen Fluiden sind für viele Branchen wichtig für die Entwicklung und Herstellung zuverlässiger Produkte. OSP ist jetzt für die Radiologie kommerziell erhältlich.

Angesichts des komplizierten Geometriedesigns ist ein Protokoll zur Quantifizierung des Messfehlers entscheidend für den erfolgreichen Einsatz dieser Technik. Das in diesem Video beschriebene Kalibrierprotokoll ist das erste Standardverfahren zur korrekten Bestimmung der Endeffektfaktoren, eine korrekte Abrechnung der Endeffektfaktoren reduziert den Messfehler. Aktivieren Sie vor der Installation der Geometrie die orthogonale Überlagerungsfunktion in der Rheometer-Software.

Nachdem Sie den Tisch auf die maximale Höhe angehoben haben, installieren Sie auf der Prüfstation ein niedrigeres Platin-Widerstandsthermometer zur Temperaturmessung und ein Umweltkontrollgerät. Montieren Sie den inneren und den äußeren Zylinder, um die doppelwandige Becherkonfiguration zu vervollständigen. Setzen Sie den Becher in das Steuergerät ein und richten Sie die Geometrie aus.

Drücken Sie den unteren Geometriebecher nach unten, um das federbelastete Platin-Widerstandsthermometer zusammenzudrücken, indem Sie die Rändelschraube mit einem Drehmomentschraubendreher festziehen. Deaktivieren Sie die Motorleistung und drehen Sie die Geometrie mit einem Finger, um zu bestätigen, dass sich der Becher frei dreht. Montieren Sie die obere Geometrie auf der Schallkopfwelle und klicken Sie auf die Schaltfläche für den Aufreißaufnehmer im Bedienfeld des Aufnehmers der Rheometersoftware, um die Normalkraft und das Normaldrehmoment zu zerreißen.

Klicken Sie dann auf die Schaltfläche "Vorrichtung Null", um den Abstand zwischen der oberen und unteren Geometrie auf Null zu setzen. Um das Testmaterial zu laden, heben Sie den Tisch an, um genügend Arbeitsfläche für das Laden des Testmaterials in den Becher zu schaffen, und legen Sie das Testmaterial vorsichtig in den Becher ein. Senken Sie die obere Geometrie vorsichtig in das Fluid ab, um den Geometriespalt-Sollwert von acht Millimetern zu erreichen.

Wenn das Bob-Ende die Flüssigkeit berührt, verringern Sie die Abwärtsgeschwindigkeit des Bobs. Heben Sie den Bob vertikal in eine Position, in der die Kontaktleitung des benetzten Mediums visuell überprüft werden kann. Heben Sie den Bob vorsichtig in die vorherige Ladeposition, um genügend Platz zu haben, und laden Sie bei Bedarf eine zusätzliche Menge Testmaterial in den Becher.

Senken Sie die obere Geometrie in das Fluid ab, und verwenden Sie die Schaltfläche Go-to-Geometriespalt, um den Becher und den endgültigen Geometriespalt festzulegen. Wiederholen Sie die Einstellung, bis die benetzte Kontaktlinie an der Spirale etwa zwei Millimeter über dem unteren Ende der oberen Kuppelöffnung liegt. Bewegen Sie dann den Bob auf den Geometriespalt-Sollwert und lassen Sie das Prüfmaterial entspannen.

Um zu überprüfen, ob die richtige Geometrie ausgewählt wurde, öffnen Sie die orthogonale doppelwandige konzentrische Zylindergeometrie. Wenn die orthogonale Überlagerungs-Radiologiegeometrie nicht aufgeführt ist, erstellen Sie manuell eine neue Geometrie mit der Software, wobei Sie die Abmessungen für die Geometrie verwenden, die in der Tabelle angegeben sind. Geben Sie dann die Geometriekonstanten an, einschließlich der Trägheit und der oberen Werkzeugmasse, und geben Sie eine Konstante sowohl für den Endeffektfaktor als auch für den orthogonalen Endeffektfaktor ein.

Um einen Sweep-Test mit gleichmäßiger Schergeschwindigkeit durchzuführen, konditionieren Sie die Probe 15 Minuten lang bei 25 Grad Celsius. Wenn das Testmaterial das thermische Gleichgewicht erreicht hat, wählen Sie auf der Registerkarte "Verfahren" in der Rheometer-Software die Option "Flow" und "Sweep" aus. Stellen Sie im Fenster der Umgebungskontrolle die Prüftemperatur auf 25 Grad Celsius ein.

Stellen Sie den Bereich der Schergeschwindigkeit von 0,01 bis 100 inversen Sekunden ein, wobei die Datenaufzeichnung logarithmisch bei 10 Punkten pro Dekade liegt, und aktivieren Sie die automatische stationäre Bestimmung. Starten Sie dann das Experiment. Um einen orthogonalen Frequenz-Sweep-Test durchzuführen, stellen Sie den Normalkraftaufnehmer auf den Konditionierungs- und Aufnehmermodus ein.

Und konditionieren Sie die Probe 15 Minuten lang bei 25 Grad Celsius, um einen thermischen Ausgleich zu gewährleisten. Wählen Sie den orthogonalen Frequenz-Sweep-Test aus, bei dem die Prüftemperatur auf 25 Grad Celsius eingestellt ist. Geben Sie die gewünschte Normaldehnung an und geben Sie null inverse Sekunden für die Schergeschwindigkeit in Drehrichtung ein.

Geben Sie dann den Winkelfrequenzbereich von 0,1 bis 40 rads pro Sekunde an 10 Punkten pro Dekade logarithmisch an und starten Sie das Experiment. Um zu überprüfen, ob die Korrekturen gültig sind, geben Sie unter Verwendung der kalibrierten Endeffektfaktoren, die Sie aus den Kalibrierungsexperimenten erhalten haben, die kalibrierten Werte für den Endeffektfaktor und den orthogonalen Endeffektfaktor unter den Geometriekonstanten ein. Die Spannungskonstanten werden automatisch aktualisiert.

Richten Sie dann wie gezeigt einen orthogonalen Frequenz-Sweep-Test ein, bei dem eine inverse Sekunde für die Scherrate verwendet wird, und starten Sie das Experiment. Hier werden repräsentative Ergebnisse aus den Viskositätskalibrierungsmessungen an einem 12,2 Pascalsekunden Silikonviskositätsnormal gezeigt. Bei der Silikonflüssigkeit handelt es sich um eine Newtonsche Flüssigkeit mit einer erwarteten konstanten Viskosität, die unabhängig von der angewendeten Schergeschwindigkeit ist.

Das gemessene Drehmoment steigt linear an, wenn die Schergeschwindigkeit zunimmt und alle Daten über der unteren Drehmomentgrenze liegen. Der unkorrigierte Viskositätswert ist höher als die tatsächliche Viskosität. Diese orthogonalen Frequenz-Sweep-Tests zeigen unterschiedliche orthogonale Dehnungsamplituden von 0,5 bis 9,4 % für das Viskositätsnormal von 12,2 Pascal-Sekunden.

In ähnlicher Weise überschätzt die gemessene orthogonale komplexe Viskosität ohne Korrektur die tatsächliche Viskosität von 12,2 Pascalsekunden. Zur Berechnung der mittleren Viskosität zur Korrektur werden nur die Viskositätsdaten mit entsprechenden orthogonalen Kraftwerten oberhalb der unteren Grenze der axialen Schwingungskraft für den Aufnehmer verwendet. Um hier die Endeffektfaktoren zu berechnen, ist der Primäreffektfaktor gleich der unkorrigierten Primärviskosität dividiert durch die Viskosität der Standardflüssigkeit.

Der orthogonale Endeffektfaktor ist gleich der Viskosität der Standardflüssigkeit dividiert durch die unkorrigierte orthogonale Viskosität. Hier wurde eine orthogonale Überlagerungsmessung unter stationärer Scherung zur Überprüfung der Viskosität durchgeführt. Es wurden nur die Daten mit Werten dargestellt, die größer als die Kraftauflösung des Instruments sind.

Da die richtigen und Wirkungsfaktoren angewendet wurden, entsprachen die gemessenen Viskositäten in beide Richtungen dem akzeptierten Ölviskositätswert von 12,2 Pascalsekunden. Jetzt sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die Kalibrierung für OSP mit Newtonschen Flüssigkeiten durchführen. Wir empfehlen den Benutzern, ihre Endeffekt-Korrekturfaktoren für ihre eigenen Instrumente und Geometrien zu bestimmen, da die tatsächlichen Korrekturen material- und instrumentenabhängig sind.

Genaue Messungen sind sowohl für die wissenschaftliche Forschung als auch für die Produktentwicklung wichtig. Dieses Protokoll bietet eine technische Ressource für die Gerätebenutzer und auch eine Anleitung für Hersteller zur Optimierung des technischen Designs zukünftiger Instrumente.