Name: Kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Lernen Sie das Kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie zur Messung komplexer Fluide unter nichtlinearen Fließbedingungen. Diese Methode ermöglicht präzise Bestimmung von Endeffektkorrekturfaktoren zur Minimierung experimenteller Fehler.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ran Tao bedankt sich für die Finanzierung durch das National Institute of Standards and Technology des US-Handelsministeriums im Rahmen des Zuschusses 70NANB15H112. Die Finanzierung von Aaron M. Forster erfolgte durch Zuwendungen des Kongresses an das National Institute of Standards and Technology.

<ol><li>Macosko, C. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMacosko%2C+CW+%22Rheology%3A+principles%2C+measurements%2C+and+applications%22">Rheology: principles, measurements, and applications</a>. , VCH. New York, NY. (1994).</li>
<li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+RG+%22The+Structure+and+Rheology+of+Complex+Fluids%22">The Structure and Rheology of Complex Fluids</a>. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).</li>
<li>Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+measurements+using+a+rheometer+equipped+with+a+force+rebalanced+transducer%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer.</a> Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).</li>
<li>Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFerry%2C+JD+%22Viscoelastic+Properties+of+Polymers%22">Viscoelastic Properties of Polymers</a>. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).</li>
<li>Yamamoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rate-dependent+relaxation+spectra+and+their+determination%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Rate-dependent relaxation spectra and their determination.</a> Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).</li>
<li>Simmons, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+servo-controlled+rheometer+for+measurement+of+the+dynamic+modulus+of+viscoelastic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids.</a> Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).</li>
<li>Tanner, R. I., Williams, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+orthogonal+superposition+of+simple+shearing+and+small-strain+oscillatory+motions%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions.</a> Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).</li>
<li>Schoukens, G., Mewis, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonlinear+rheological+behaviour+and+shear-dependent+structure+in+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions.</a> Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).</li>
<li>Zeegers, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sensitive+dynamic+viscometer+for+measuring+the+complex+shear+modulus+in+a+steady+shear+flow+using+the+method+of+orthogonal+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition.</a> Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).</li>
<li>Mewis, J., Schoukens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+spectroscopy+of+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions+of+the+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions.</a> Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).</li>
<li>Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+shear+thickening+in+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Tunable shear thickening in suspensions.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).</li>
<li>Gracia-Fernández, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+application+of+electro+and+orthogonal+superposition+rheology+on+a+starch%2Fsilicone+oil+suspension%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension.</a> Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).</li>
<li>Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+colloidal+gels%3A+time-shear+rate+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition.</a> Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).</li>
<li>Colombo, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superposition+rheology+and+anisotropy+in+rheological+properties+of+sheared+colloidal+gels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels.</a> Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles%3A+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li>
<li>Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+model+colloidal+glasses+with+short-ranged+attractions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).</li>
<li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li>
<li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+%22gap+loading%22+and+%22surface+loading%22+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li>
<li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEwoldt%2C+RH+%22Complex+Fluids+in+Biological+Systems.+Biological+and+Medical+Physics%2C+Biomedical+Engineering%22">Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering</a>. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).</li>
</ol>

Die vollständige Beschreibung der in diesem Dokument verwendeten Verfahren erfordert die Identifizierung bestimmter kommerzieller Produkte und ihrer Lieferanten. Die Aufnahme solcher Informationen sollte in keiner Weise als Hinweis darauf ausgelegt werden, dass diese Produkte oder Lieferanten von NIST empfohlen oder von NIST empfohlen werden oder dass sie notwendigerweise die besten Materialien, Instrumente, Software oder Lieferanten für die beschriebenen Zwecke sind.

In diesem Protokoll stellen wir ein detailliertes experimentelles Verfahren zur Durchführung von Viskositätskalibrierungsmessungen mit newtonschen Flüssigkeiten für eine kommerzielle orthogonale Überlagerungsrheologie mit einer doppelwandigen konzentrischen Zylindergeometrie vor. Die Kalibrierfaktoren, d. h. der primäre Endeffektfaktor C L und der orthogonale Endeffektfaktor CLo, werden unabhängig voneinander durch die Durchführung von Sweep-Tests mit konstanter S...

Das Verständnis der rheologischen Eigenschaften komplexer Fluide ist für viele Branchen für die Entwicklung und Herstellung zuverlässiger und reproduzierbarer Produkte unerlässlich1. Zu diesen "komplexen Flüssigkeiten" gehören Suspensionen, polymere Flüssigkeiten und Schäume, die in unserem Alltag weit verbreitet sind, zum Beispiel in Körperpflegeprodukten, Lebensmitteln, Kosmetika und Haushaltsprodukten. Die rheologischen oder Fließeigenschaften (z. B. Viskosität) sind Schlüsselgrößen, die für die Festlegung von Leistungsmetriken für die Endverwendung und die Verarbeitbarkeit von Interesse sind, aber die Fließeigenschaften sind mit den Mikrostrukturen verbunden, die in komplexen Flüssigkeiten vorhanden sind. Ein herausragendes Merkmal komplexer Flüssigkeiten, das sie von einfachen Flüssigkeiten unterscheidet, ist, dass sie unterschiedliche Mikrostrukturen besitzen, die sich über mehrere Längenskalen erstrecken2. Diese Mikrostrukturen können leicht durch unterschiedliche Strömungsverhältnisse beeinflusst werden, was wiederum zu Veränderungen ihrer makroskopischen Eigenschaften führt. Die Entschlüsselung dieser Struktur-Eigenschafts-Schleife durch nichtlineares viskoelastisches Verhalten komplexer Fluide als Reaktion auf Strömung und Verformung bleibt eine herausfordernde Aufgabe für experimentelle Rheologen.
Die Rheologie der orthogonalen Überlagerung (OSP)3 ist eine robuste Technik, um diese Messherausforderung zu bewältigen. Bei dieser Technik wird eine oszillierende Scherströmung mit kleiner Amplitude orthogonal mit einer unidirektionalen primären stationären Scherströmung überlagert, was die gleichzeitige Messung eines viskoelastischen Relaxationsspektrums unter der auferlegten primären Scherströmung ermöglicht. Um genauer zu sein, kann die kleine oszillatorische Scherstörung mit Hilfe von Theorien in linearer Viskoelastizität4 analysiert werden, während die nichtlineare Strömungsbedingung durch die primäre stationäre Scherströmung erreicht wird. Da die beiden Strömungsfelder orthogonal und somit nicht gekoppelt sind, können die Störungsspektren direkt mit der Variation der Mikrostruktur unter der primären nichtlinearen Strömung5 in Beziehung gesetzt werden. Diese fortschrittliche Messtechnik bietet die Möglichkeit, Struktur-Eigenschafts-Verarbeitungsbeziehungen in komplexen Fluiden aufzuklären, um deren Formulierung, Verarbeitung und Anwendung zu optimieren.
Die Einführung der modernen OSP-Rheologie war nicht das Ergebnis einer plötzlichen Erleuchtung; Vielmehr basiert es auf jahrzehntelanger Entwicklung von kundenspezifischen Geräten. Der erste maßgefertigte OSP-Apparat stammt aus dem Jahr 1966 von Simmons6, und danach wurden viele Anstrengungen unternommen 7,8,9,10. Diese frühen kundenspezifischen Geräte leiden unter vielen Nachteilen, wie z. B. Ausrichtungsproblemen, dem Pumpeffekt (aufgrund der axialen Bewegung des Bobs zur orthogonalen Oszillation) und Einschränkungen der Instrumentenempfindlichkeit. Im Jahr 1997 modifizierten Vermant et al.3 den Force Rebalance Transducer (FRT) an einem kommerziellen separaten Motor-Wandler-Rheometer, der OSP-Messungen für Flüssigkeiten mit einem breiteren Viskositätsbereich als frühere Geräte ermöglichte. Diese Modifikation ermöglicht es dem Normalkraftaufnehmer, als spannungsgesteuertes Rheometer zu fungieren, das zusätzlich zur Messung der Axialkraft eine axiale Schwingung erzwingt. Vor kurzem wurden die für OSP-Messungen erforderlichen Geometrien nach der Methodik von Vermant für ein kommerzielles separates Motor-Wandler-Rheometer freigegeben.
Seit dem Aufkommen der kommerziellen OSP-Rheologie besteht ein wachsendes Interesse an der Anwendung dieser Technik für die Untersuchung verschiedener komplexer Flüssigkeiten. Beispiele hierfür sind kolloidale Suspensionen 11,12, kolloidale Gele13,14 und Gläser15,16,17. Während die Verfügbarkeit des kommerziellen Instruments die OSP-Forschung fördert, erfordert die komplizierte OSP-Geometrie ein tieferes Verständnis der Messung als andere rheologische Routinetechniken. Die OSP-Durchflusszelle basiert auf einer doppelwandigen konzentrischen Zylindergeometrie (oder Couette). Es verfügt über ein offenes oberes und offenes Bodendesign, damit Flüssigkeit zwischen den ringförmigen Lücken und dem Reservoir hin und her fließen kann. Trotz der Optimierung, die der Hersteller am Geometriedesign vorgenommen hat, erfährt das Fluid im OSP-Betrieb ein inhomogenes Strömungsfeld, geometrische Endeffekte und einen Restpumpenfluss, die alle zu erheblichen experimentellen Fehlern führen können. Unsere vorherige Arbeit18 berichtete über wichtige Endeffektkorrekturverfahren unter Verwendung von newtonschen Flüssigkeiten für diese Technik. Um korrekte Viskositätsergebnisse zu erhalten, sollten geeignete Endeffektfaktoren sowohl in primärer als auch in orthogonaler Richtung angewendet werden. In diesem Protokoll möchten wir eine detaillierte Kalibriermethodik für die rheologische OSP-Technik vorstellen und Empfehlungen für Best Practices zur Reduzierung von Messfehlern geben. Die in diesem Artikel beschriebenen Verfahren zum OSP-Geometrieaufbau, zur Probenbeladung und zu den OSP-Testeinstellungen sollten leicht für Messungen mit nicht-newtonschen Flüssigkeiten übernommen und übersetzt werden können. Wir empfehlen Anwendern, die hier beschriebenen Kalibrierungsverfahren zu verwenden, um die Endeffekt-Korrekturfaktoren für ihre Anwendungen vor OSP-Messungen an einer beliebigen Fluidklassifizierung (Newton oder Nicht-Newton) zu bestimmen. Wir stellen fest, dass die Kalibrierungsverfahren für Endfaktoren bisher nicht berichtet wurden. Das in diesem Artikel bereitgestellte Protokoll beschreibt auch eine Schritt-für-Schritt-Anleitung und Tipps zur Durchführung genauer rheologischer Messungen im Allgemeinen und die technischen Ressourcen zum Verständnis von "Rohdaten" im Vergleich zu "gemessenen" Daten, die von Rheometerbenutzern übersehen werden können.

<table><tbody><tr><td>Advanced Peltier System</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>Steuergerät für die Umwelt</td></tr><tr><td>ARES-G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>Brookfield Silikonöl, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>Viskositätsstandardflüssigkeit</td></tr><tr><td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, obere Geometrie</td></tr><tr><td>OSP Doppelspaltbecher mit Schlitz, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Doppelwandiger Becher, untere Geometrie</td></tr><tr><td>Pipette (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>Zum Laden von Prüfmaterialien</td></tr><tr><td>Pipette (100 &ndash; 1.000 &m; micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Zum Laden von Testmaterialien</td></tr><tr><td>Pipettenspitzen (0,5 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>Zum Laden von Testmaterialien</td></tr><tr><td>Pipettenspitzen (50 &ndash; 1.000 & micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>Zum Laden von Prüfmaterialien</td></tr><tr><td>Spatel</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Zum Laden von Prüfmaterialien</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Rheometer-Software</td></tr></tbody></table>

kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

Die Rheologie der orthogonalen Überlagerung (OSP) ist eine fortschrittliche rheologische Technik, bei der eine oszillierende Scherverformung mit kleiner Amplitude orthogonal zu einer primären Scherströmung überlagert wird. Diese Technik ermöglicht die Messung der Strukturdynamik komplexer Fluide unter nichtlinearen Strömungsbedingungen, was für das Verständnis und die Vorhersage des Verhaltens einer Vielzahl komplexer Fluide wichtig ist. Die rheologische OSP-Technik hat seit den 1960er Jahren eine lange Entwicklungsgeschichte, vor allem durch die speziell angefertigten Geräte, die die Leistungsfähigkeit dieser Technik hervorhoben. Die OSP-Technik ist jetzt kommerziell für die Rheologie-Community verfügbar. Angesichts des komplizierten Designs der OSP-Geometrie und des nicht idealen Strömungsfeldes sollten Benutzer das Ausmaß und die Quellen von Messfehlern verstehen. Diese Studie stellt Kalibrierverfahren mit newtonschen Flüssigkeiten vor, die Empfehlungen für Best Practices zur Reduzierung von Messfehlern enthalten. Insbesondere werden detaillierte Informationen über die Methode zur Bestimmung des Endeffektfaktors, das Probenfüllverfahren und die Identifizierung des geeigneten Messbereichs (z. B. Schergeschwindigkeit, Frequenz usw.) bereitgestellt.

Repräsentative Ergebnisse der Viskositätskalibrierungsmessungen an einem Silikonviskositätsstandard von 12,2 Pa s sind in Abbildung 5 und Abbildung 6 dargestellt. Beachten Sie, dass sowohl der primäre Endeffektfaktor als auch der orthogonale Endeffektfaktor für die Kalibrierungsläufe auf 1,00 eingestellt sind. Abbildung 5 zeigt die stationäre Scherviskosität und das Drehmoment als Funktion der Schergeschwindigkeit auf einer doppelte...

Wir präsentieren ein detailliertes Kalibrierungsprotokoll für eine kommerzielle orthogonale Überlagerungsrheologie-Technik unter Verwendung von newtonschen Flüssigkeiten, einschließlich Methoden zur Bestimmung des Endeffekt-Korrekturfaktors und Empfehlungen für Best Practices zur Reduzierung von experimentellen Fehlern.

Kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

Die orthogonale Superpositionsradiologie ist eine fortschrittliche Technik, die die Messung der radiologischen Eigenschaften komplexer Fluide unter nichtlinearen Strömungsbedingungen ermöglicht, die Einblicke in die mikrostrukturellen Veränderungen bieten, die die makroskopischen Eigenschaften bestimmen. Die gewonnenen Informationen über die strukturierten Eigenschaften von Verarbeitungsbeziehungen in komplexen Fluiden sind für viele Branchen wichtig für die Entwicklung und Herstellung zuverlässiger Produkte. OSP ist jetzt für die Radiologie kommerziell erhältlich.Angesichts des komplizierten Geometriedesigns ist ein Protokoll zur Quantifizierung des Messfehlers entscheidend für den erfolgreichen Einsatz dieser Technik. Das in diesem Video beschriebene Kalibrierprotokoll ist das erste Standardverfahren zur korrekten Bestimmung der Endeffektfaktoren, eine korrekte Abrechnung der Endeffektfaktoren reduziert den Messfehler. Aktivieren Sie vor der Installation der Geometrie die orthogonale Überlagerungsfunktion in der Rheometer-Software.Nachdem Sie den Tisch auf die maximale Höhe angehoben haben, installieren Sie auf der Prüfstation ein niedrigeres Platin-Widerstandsthermometer zur Temperaturmessung und ein Umweltkontrollgerät. Montieren Sie den inneren und den äußeren Zylinder, um die doppelwandige Becherkonfiguration zu vervollständigen. Setzen Sie den Becher in das Steuergerät ein und richten Sie die Geometrie aus.Drücken Sie den unteren Geometriebecher nach unten, um das federbelastete Platin-Widerstandsthermometer zusammenzudrücken, indem Sie die Rändelschraube mit einem Drehmomentschraubendreher festziehen. Deaktivieren Sie die Motorleistung und drehen Sie die Geometrie mit einem Finger, um zu bestätigen, dass sich der Becher frei dreht. Montieren Sie die obere Geometrie auf der Schallkopfwelle und klicken Sie auf die Schaltfläche für den Aufreißaufnehmer im Bedienfeld des Aufnehmers der Rheometersoftware, um die Normalkraft und das Normaldrehmoment zu zerreißen.Klicken Sie dann auf die Schaltfläche "Vorrichtung Null", um den Abstand zwischen der oberen und unteren Geometrie auf Null zu setzen. Um das Testmaterial zu laden, heben Sie den Tisch an, um genügend Arbeitsfläche für das Laden des Testmaterials in den Becher zu schaffen, und legen Sie das Testmaterial vorsichtig in den Becher ein. Senken Sie die obere Geometrie vorsichtig in das Fluid ab, um den Geometriespalt-Sollwert von acht Millimetern zu erreichen.Wenn das Bob-Ende die Flüssigkeit berührt, verringern Sie die Abwärtsgeschwindigkeit des Bobs. Heben Sie den Bob vertikal in eine Position, in der die Kontaktleitung des benetzten Mediums visuell überprüft werden kann. Heben Sie den Bob vorsichtig in die vorherige Ladeposition, um genügend Platz zu haben, und laden Sie bei Bedarf eine zusätzliche Menge Testmaterial in den Becher.Senken Sie die obere Geometrie in das Fluid ab, und verwenden Sie die Schaltfläche Go-to-Geometriespalt, um den Becher und den endgültigen Geometriespalt festzulegen. Wiederholen Sie die Einstellung, bis die benetzte Kontaktlinie an der Spirale etwa zwei Millimeter über dem unteren Ende der oberen Kuppelöffnung liegt. Bewegen Sie dann den Bob auf den Geometriespalt-Sollwert und lassen Sie das Prüfmaterial entspannen.Um zu überprüfen, ob die richtige Geometrie ausgewählt wurde, öffnen Sie die orthogonale doppelwandige konzentrische Zylindergeometrie. Wenn die orthogonale Überlagerungs-Radiologiegeometrie nicht aufgeführt ist, erstellen Sie manuell eine neue Geometrie mit der Software, wobei Sie die Abmessungen für die Geometrie verwenden, die in der Tabelle angegeben sind. Geben Sie dann die Geometriekonstanten an, einschließlich der Trägheit und der oberen Werkzeugmasse, und geben Sie eine Konstante sowohl für den Endeffektfaktor als auch für den orthogonalen Endeffektfaktor ein.Um einen Sweep-Test mit gleichmäßiger Schergeschwindigkeit durchzuführen, konditionieren Sie die Probe 15 Minuten lang bei 25 Grad Celsius. Wenn das Testmaterial das thermische Gleichgewicht erreicht hat, wählen Sie auf der Registerkarte "Verfahren" in der Rheometer-Software die Option "Flow" und "Sweep" aus. Stellen Sie im Fenster der Umgebungskontrolle die Prüftemperatur auf 25 Grad Celsius ein.Stellen Sie den Bereich der Schergeschwindigkeit von 0,01 bis 100 inversen Sekunden ein, wobei die Datenaufzeichnung logarithmisch bei 10 Punkten pro Dekade liegt, und aktivieren Sie die automatische stationäre Bestimmung. Starten Sie dann das Experiment. Um einen orthogonalen Frequenz-Sweep-Test durchzuführen, stellen Sie den Normalkraftaufnehmer auf den Konditionierungs- und Aufnehmermodus ein.Und konditionieren Sie die Probe 15 Minuten lang bei 25 Grad Celsius, um einen thermischen Ausgleich zu gewährleisten. Wählen Sie den orthogonalen Frequenz-Sweep-Test aus, bei dem die Prüftemperatur auf 25 Grad Celsius eingestellt ist. Geben Sie die gewünschte Normaldehnung an und geben Sie null inverse Sekunden für die Schergeschwindigkeit in Drehrichtung ein.Geben Sie dann den Winkelfrequenzbereich von 0,1 bis 40 rads pro Sekunde an 10 Punkten pro Dekade logarithmisch an und starten Sie das Experiment. Um zu überprüfen, ob die Korrekturen gültig sind, geben Sie unter Verwendung der kalibrierten Endeffektfaktoren, die Sie aus den Kalibrierungsexperimenten erhalten haben, die kalibrierten Werte für den Endeffektfaktor und den orthogonalen Endeffektfaktor unter den Geometriekonstanten ein. Die Spannungskonstanten werden automatisch aktualisiert.Richten Sie dann wie gezeigt einen orthogonalen Frequenz-Sweep-Test ein, bei dem eine inverse Sekunde für die Scherrate verwendet wird, und starten Sie das Experiment. Hier werden repräsentative Ergebnisse aus den Viskositätskalibrierungsmessungen an einem 12,2 Pascalsekunden Silikonviskositätsnormal gezeigt. Bei der Silikonflüssigkeit handelt es sich um eine Newtonsche Flüssigkeit mit einer erwarteten konstanten Viskosität, die unabhängig von der angewendeten Schergeschwindigkeit ist.Das gemessene Drehmoment steigt linear an, wenn die Schergeschwindigkeit zunimmt und alle Daten über der unteren Drehmomentgrenze liegen. Der unkorrigierte Viskositätswert ist höher als die tatsächliche Viskosität. Diese orthogonalen Frequenz-Sweep-Tests zeigen unterschiedliche orthogonale Dehnungsamplituden von 0,5 bis 9,4 % für das Viskositätsnormal von 12,2 Pascal-Sekunden.In ähnlicher Weise überschätzt die gemessene orthogonale komplexe Viskosität ohne Korrektur die tatsächliche Viskosität von 12,2 Pascalsekunden. Zur Berechnung der mittleren Viskosität zur Korrektur werden nur die Viskositätsdaten mit entsprechenden orthogonalen Kraftwerten oberhalb der unteren Grenze der axialen Schwingungskraft für den Aufnehmer verwendet. Um hier die Endeffektfaktoren zu berechnen, ist der Primäreffektfaktor gleich der unkorrigierten Primärviskosität dividiert durch die Viskosität der Standardflüssigkeit.Der orthogonale Endeffektfaktor ist gleich der Viskosität der Standardflüssigkeit dividiert durch die unkorrigierte orthogonale Viskosität. Hier wurde eine orthogonale Überlagerungsmessung unter stationärer Scherung zur Überprüfung der Viskosität durchgeführt. Es wurden nur die Daten mit Werten dargestellt, die größer als die Kraftauflösung des Instruments sind.Da die richtigen und Wirkungsfaktoren angewendet wurden, entsprachen die gemessenen Viskositäten in beide Richtungen dem akzeptierten Ölviskositätswert von 12,2 Pascalsekunden. Jetzt sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die Kalibrierung für OSP mit Newtonschen Flüssigkeiten durchführen. Wir empfehlen den Benutzern, ihre Endeffekt-Korrekturfaktoren für ihre eigenen Instrumente und Geometrien zu bestimmen, da die tatsächlichen Korrekturen material- und instrumentenabhängig sind.Genaue Messungen sind sowohl für die wissenschaftliche Forschung als auch für die Produktentwicklung wichtig. Dieses Protokoll bietet eine technische Ressource für die Gerätebenutzer und auch eine Anleitung für Hersteller zur Optimierung des technischen Designs zukünftiger Instrumente.

calibration-procedures-for-orthogonal-superposition-rheology

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Quelle: Canovic, E. P., et al. Charakterisierung der mehrskaligen mechanischen Eigenschaften von Hirngewebe mittels Rasterkraftmikroskopie, Stoßeindringung und Rheometrie. J. Vis. Exp. (2016)In diesem Video wurde ein Rheometer verwendet, um eine kontrollierte oszillatorische Rotationsbewegung auf das Gehirngewebe anzuwenden, um eine Scherdehnung zu erzeugen und die viskosen und elastischen Eigenschaften des Gewebes zu bewerten. Das Rheometer als funktionelles Werkzeug ermöglicht Einblicke in...

Messung der viskoelastischen Eigenschaften von Hirngewebe von Mäusen mittels Rheometrie

Wir präsentieren eine Reihe von Techniken zur Charakterisierung der viskoelastischen mechanischen Eigenschaften des Gehirns auf der Mikro-, Meso- und Makroskala.

Charakterisieren Multiskalige Mechanische Eigenschaften von Gehirngewebe mittels Rasterkraftmikroskopie, Schlag Einrückungen und Rheometrie

Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung.

Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide

Es wird ein Protokoll für eine robuste und anwendungsrelevante rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen vorgestellt. Als Modellsysteme werden Silberpasten verwendet, die für den Siebdruck in der Solarzellenproduktion verwendet werden.

Herausforderungen in rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen - Eine Fallstudie für Serigrafie Silberpasten

Es wird ein Verfahren zur Messung der Rheologie von Rohöl im Gleichgewicht mit Kohlendioxid bei Reservoirbedingungen vorgestellt.

Messung der Rheologie des Rohöls im Gleichgewicht mit CO<sub&gt; 2</sub&gt; Bei Vorratsbedingungen

Wir zeigen die Herstellung und Verwendung eines mikrofluidischen Gerät, das mehrere Teilchen tracking Microrheology Messungen zur Untersuchung der rheologischen Auswirkungen wiederholter Phasenübergänge auf weiche Materie ermöglicht.

Kombination von Mikrofluidik und Microrheology während wiederholter Phasenübergänge rheologische Eigenschaften der weichen Materie ermitteln

Wir präsentieren Ihnen ein detailliertes Protokoll skizziert wie nichtlineare oszillatorische Scherung Rheologie auf weichen Materialien durchgeführt und wie die SPP-LAOS-Analyse, um die Antworten zu verstehen, als eine Abfolge von physikalischen Prozesse ausgeführt.

Studium der großen Amplitudengang oszillatorische Scherung aus weichen Materialien

Dieses Protokoll stellt eine Methode zur rheologischen Charakterisierung von Schleim vor, der sich auf Kiemenrechen (GRs) des Silberkarpfens befindet. Viskoelastische Eigenschaften von GR-Schleim, die durch Messung von Viskositäts-, Speicher- und Verlustmodulen erhalten werden, werden auf die scheinbare Streckgrenze untersucht, um den Filterfütterungsmechanismus in GRs zu verstehen.

Makrorheologische Charakterisierung von Kiemen-Raker-Schleim im Silberkarpfen, Hypophthalmichthys molitrix

Die viskoelastischen Eigenschaften des Schleims spielen eine entscheidende Rolle bei der schleimhäutigen Clearance. Traditionelle rheologische Schleimtechniken erfordern jedoch komplexe und zeitaufwändige Ansätze. Diese Studie liefert ein detailliertes Protokoll für die Verwendung eines Tischrheometers, das schnell und zuverlässig viskoelastische Messungen durchführen kann.

Schnelle viskoelastische Charakterisierung von Atemwegsschleim mit einem Tischrheometer

Wir beschreiben ein Verfahren, das verwendet wird, um in situ photorheologische Messungen von polymeren Materialien zu sammeln, die photoresponsive Flüssig-zu-Feststoff-Übergänge durchlaufen.

In situ Photorheologie überwacht viskoelastische Veränderungen in photoresponsiven Polymernetzwerken

Lernen Sie das Kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie zur Messung komplexer Fluide unter nichtlinearen Fließbedingungen. Diese Methode ermöglicht präzise Bestimmung von Endeffektkorrekturfaktoren zur Minimierung experimenteller Fehler.

Kalibrierverfahren für die orthogonale Überlagerungsrheologie

Weitere Videos entdecken