Name: Mikroskopische Visualisierung von porösen Nanographenen, die durch eine Kombination aus Lösungs- und Oberflächenchemie synthetisiert werden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Erfahren Sie die Synthese poröser Nanographene durch Kombination von Lösungs- und Oberflächenchemie auf Goldsubstraten. Diese Methode ermöglicht atomare Einblicke in neuartige Kohlenstoff-Nanostrukturen mittels STM und NC-AFM.

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</ol>

<table><tbody><tr><td>Au(111)-Einkristall</td><td>SPL</td><td>&nbsp; Au (111)&nbsp; Durchmesser 8 mm und 2 mm dick, ausgerichtet auf ~ 0,1 Grad und einseitig poliert zu Modell 12 Einkristall</td><td>aus Au</td></tr><tr><td>5,6,7,8-Tetraphenyl-2-(trimethylsilyl)-3-naphthyltriflat (CAS 1799510-57-8)</td><td>ABCR</td><td>AB357101</td><td></td></tr><tr><td>Argongas (0,99% Reinheit)</td><td>LindeGas</td><td>Argon 5,0 Ar 12 l 1 4950 001</td><td>zum Ionensputtern</td></tr><tr><td>CH3CN</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271004</td><td>wasserfreies</td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>vwr</td><td>8,36,27,320</td><td></td></tr><tr><td>CO Gas (0,99% Reinheit)</td><td>LindeGas</td><td>Kohlenmonoxid 3,7 CO 12&nbsp; l 1 4950 029</td><td>zur Spitzenfunktionalisierung</td></tr><tr><td>CsF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>289345</td><td>wasserfrei, fein gepolstert, im Handschuhfach gewogen</td></tr><tr><td>Et2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>309966</td><td></td></tr><tr><td>Pd(PPh3)4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216666</td><td>Kalt lagern unter inerten atmoshier, wiegen Sie in einem Handschuhfach</td></tr><tr><td>PtIr-Draht 0,15 mm</td> Draht <td>aus Mint of Poland</td><td></td><td>zum Ätzen von</td></tr><tr><td>Spitzen Probenhalter</td><td>ScientaOmicron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF Sigma-Aldrich</td><td></td><td>186562</td><td>wasserfrei, 250 ppm BHT als</td></tr><tr><td>Inhibitor-Spitzenhalter</td><td>ScientaOmicron</td><td>Spitzenhalter LT-STM S2701-S</td><td></td></tr></tbody></table>

mikroskopische visualisierung von porösen nanographenen, die durch eine kombination aus lösungs- und oberflächenchemie synthetisiert werden

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

Abbildung 2 zeigt schematisch die UHV-STM/nc-AFM-Experimente. Zuerst wird der Au(111)-Einkristall durch Zyklen des Glühens und gleichzeitigen Sputterns mit Ar+-Ionen gereinigt. Die saubere Au-Oberfläche weist das bekannte Fischgräten-Rekonstruktionsmuster auf, das in STM-Aufnahmen als helle Kämme entsteht, die durch einen dunkleren Bereich getrennt sind. Dies ist bereits in Abbildung 2 gut visualisiert, wo die Au(111)-Probe als topografisches 3D-STM-Bild dargestellt ist. Die Kämme der Oberflächenrekonstruktion trennen die fcc- und hcp-Bereiche, wie in der Einschub der ergänzenden Abbildung 2a angedeutet. Abbildung 2 zeigt auch relativ schmale und hoch isolierte Entitäten. Dabei handelt es sich um Vorläufermoleküle, die durch Glühen umgewandelt werden. Das Verfahren wird im Folgenden in den folgenden Absätzen beschrieben und die Molekültrennung ist recht typisch für Kohlenwasserstoffspezies auf Au(111)28,29,30. An dieser Stelle ist es wichtig zu beachten, dass die Vorbereitung einer sauberen Oberfläche bei vielen Experimenten von entscheidender Bedeutung ist, bei denen Verunreinigungen das Verhalten der interessierenden Adsorbate stark beeinflussen können. Die Sauberkeit der Au(111)-Oberfläche konnte in der STM-Bildgebung überwacht werden, indem das Fischgrätmuster visualisiert und die meisten reaktiven Stellen (d.h. die Ellbogen der Rekonstruktionstopographie, wo die Rippen ihre Richtung ändern) untersucht wurden. In der sauberen Probe sind die Ecken wie in der ergänzenden Abbildung 2a darzustellen, ohne dass zusätzliche Unebenheiten auftreten, die auf Verunreinigungen hinweisen könnten.
Es ist auch wichtig, dass vor der Charakterisierung der elektronischen Eigenschaften durch dI/dV-Einzelpunkt- und laterale Mapping-Spektroskopie die Spitze auf der Au(111)-Oberfläche kalibriert werden muss, um eine weitestgehende Entkopplung der Spitzenzustände von den Oberflächen- und Adsorbateigenschaften zu ermöglichen. Dies ist ein wichtiger Schritt, da sonst die erhaltenen Spektroskopiedaten stark von den Eigenschaften der Spitzenspitze beeinflusst werden könnten und die erfassten STS-Resonanzen sowie räumliche Bilder die komplexe Faltung sowohl der Spitzen- als auch der Probeneigenschaften darstellen könnten. Um die Spitze zu kalibrieren, wird ein zweistufiges Verfahren empfohlen. Zunächst müssen die hochauflösenden STM-Bilder des Fischgrätmusters aufgenommen werden. Zweitens müssen die Einzelpunkt-STS-Spektren der blanken Oberfläche das bekannte Merkmal darstellen, das dem Au-Shockley-Oberflächenzustand entspricht (d. h. der Kurvenverlauf von STS dI/dV(V) muss relativ flach sein, mit einem deutlich erkennbaren Beginn des Oberflächenzustands bei etwa -0,5 V und ohne weitere übertriebene Schwankungen des dI/dV-Signals, wie in der ergänzenden Abbildung 2b24 dargestellt, 25,26,27). Wenn die aufgezeichneten Daten die oben genannten Anforderungen nicht erfüllen, muss die Spitze gereinigt werden; Dies geschieht häufig durch sanftes Aufprallen der Spitze in die Probenoberfläche, bis das Fischgrätenmuster eindeutig aufgezeichnet und das entsprechende dI/dV-Signal über Au(111) erreicht ist.
Um bindungsaufgelöste nc-AFM-Messungen zu ermöglichen, muss die Mikroskopspitze mit dem CO-Molekül23 funktionalisiert werden. Bei der Funktionalisierung konzentriert sich der erste Schritt auf die Abscheidung von CO-Molekülen auf der Au(111)-Oberfläche, die bei kryogenen Temperaturen gehalten wird. Für die CO-Aufnahme haben wir das Verfahren angewendet, das im Spektroskopiemodus durchgeführt wird, der den Ansatz über die für die Manipulation des CO-Moleküls vorgesehene Spannungsrampe und die weitere Überwachung des Strom-Zeit-Signals enthält. Die schematische Darstellung des Prozesses ist in der ergänzenden Abbildung 3a dargestellt. Des Weiteren verifizieren wir die erfolgreiche Funktionalisierung der Spitze, indem wir das Erscheinungsbild der an der Oberfläche adsorbierten CO-Moleküle aufzeichnen22. Die ergänzende Abbildung 3a,b zeigt das typische Erscheinungsbild des CO-Moleküls auf Au(111), das unter spezifischen Tunnelbedingungen mit (ergänzende Abbildung 3b, deutlich sichtbare Beule in der Mitte des CO-Bildes) und ohne das CO-Molekül aufgenommen wurde (ergänzende Abbildung 3c, keine Anzeichen der charakteristischen Beule in der Mitte).
Abbildung 3 zeigt schematisch die Idee hinter der sequentiellen Zyklodehydrierung auf der Oberfläche. Wir gehen von den flexiblen Vorläufern aus (gekennzeichnet durch ein schwarzes Rechteck), die mit dem lösungschemischen Ansatz hergestellt werden. Des Weiteren führen wir das zweistufige oberflächengestützte Cyclodehdrogenierungsverfahren durch, das das molekulare Propeller-Zwischenprodukt (markiert durch ein blaues Rechteck) mit bereits intern verschmolzenen Schaufeln und schließlich die nicht-planaren Nanographene mit eingebetteten [14]annulenen Poren liefert. Die Zielmoleküle sind in Abbildung 3 durch ein rotes Rechteck dargestellt.
Der erste Schritt der Cyclodehydrierung wird erreicht, wenn die Au(111)-Probe mit molekularen Vorläufern bei 320 °C geglüht wird, wodurch isolierte molekulare Propeller entstehen, die durch STM deutlich sichtbar gemacht werden, wie in Abbildung 4 gezeigt. Die nicht-planare Konformation der Moleküle konnte aus ihrem STM-Aussehen abgeleitet werden, wobei in Abbildung 4b,c drei helle Lappen deutlich erkennbar waren, die durch blaue Kreise markiert sind.
Die abschließende Zyklodehydrierung, die [14]annulene Poren ergibt, wird erreicht, wenn die Probe auf 370 °C erhitzt wird. Abbildung 5 zeigt das STM-Erscheinungsbild isolierter Moleküle, das hochauflösende Bild in Abbildung 5b zeigt das Vorhandensein eines molekularen Gemisches mit einzelnen Einheiten, die ein, zwei drei eingebettete Poren enthalten.
Schließlich wird die detaillierte strukturelle Charakterisierung durch bindungsaufgelöste nc-AFM-Messungen (siehe Abbildung 6 ) und die anschließende Charakterisierung der elektronischen Zustände (siehe Abbildung 7) erreicht.
<img alt="Chemisches Reaktionsdiagramm, Synthese von Docecaphenyl[7]starphen unter Verwendung eines Pd-Katalysators, organische Chemie." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig01.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> Abbildung 1. Synthetisches Verfahren zur Gewinnung des Nanographen-Vorläufers (d. h. Dodecaphenyl[7]starphen) durch Lösungschemie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="STM- und nc-AFM-Diagramm mit Au(111)-Oberfläche, das Spitzen und CO-Wechselwirkung für die Oberflächenanalyse zeigt." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig02v2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> Abbildung 2. Schema des UHV STM/nc-AFM-Experiments. Das CO-Molekül wird an der Spitze der AFM-Spitze mit der Farbcodierung grün - C, rot - O angezeigt. Der Pfeil mit zwei Spitzen zeigt die Oszillationsbewegung der AFM-Spitze an. Unten ist das 3D-STM-Bild der Au(111) mit transformierten Vorläufern zu sehen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig02largev2.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Chemisches Synthesediagramm, das molekulare Umwandlungen und strukturelle Veränderungen in organischen Verbindungen zeigt." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig03.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> Abbildung 3. Schema, das die Idee des sequentiellen Synthesewegs der Zyklodehydrierung zeigt. Der Vorläufer ist durch ein schwarzes Rechteck gekennzeichnet. Der molekulare Zwischenpropeller ist durch das blaue Rechteck gekennzeichnet. Die Zielmoleküle, die mit eingebetteten [14]Anulenringen ausgestattet sind, sind durch ein rotes Rechteck hervorgehoben. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig03large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Rasterkraftmikroskopische Bilder, die die Anordnung von Nanopartikeln auf Oberflächen zeigen und das Layout der Nanostruktur darstellen." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig04.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> Abbildung 4. Typisches STM-Erscheinungsbild des Zwischenpropellers. a) ein großformatiges STM-Bild; b) ein hochauflösendes STM-Bild mit deutlich erkennbaren hellen Lappen, die den nicht-planaren Anteilen der Moleküle entsprechen, wie in dem in Buchstabe c) gezeigten Schema angegeben, -1,0 V, 100 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig04large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Rasterkraftmikroskopie, Nanostrukturanalyse; Diagramme der molekularen Anordnung und der Oberflächenmerkmale." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig05.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> Abbildung 5. Typisches STM-Erscheinungsbild der Moleküle mit eingebetteten [14]Anulenringen. a) ein großformatiges STM-Bild; b) ein hochauflösendes STM-Bild mit deutlich erkennbaren hellen Lappen, die den nicht-planaren Teilen der Moleküle entsprechen, wie in dem in (c) gezeigten Schema -1,0 V, 100 pA angegeben. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig05large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Molekularstrukturanalyse mit Bildern und Diagrammen in atomarer Auflösung; Graphen-ähnliche Gitterstudie." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig06.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> Abbildung 6. Bindungsaufgelöstes nc-AFM-Bild der Frequenzverschiebung des trigonalen porösen Nanographens (a) mit seinem in (b) gezeigten Schema, kleinere nc-AFM-Bilder zeigen Teile des Moleküls (c). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig06large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Rastertunnelmikroskopie, Spektroskopie-Diagramm; zeigt dI/dV-Spektren, HOMO-LUMO-Visualisierung." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig07.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> Abbildung 7. Rastertunnelspektroskopie-Daten, die für das trigonale poröse Nanographen gewonnen wurden. (a) Einzelpunkt-STS-Spektren (oben), dI/dV-Karten, die bei Spannungen aufgenommen wurden, die dem Beginn des Au-Oberflächenzustands entsprechen (Einschübe in den dI/dV-Diagrammen zeigen die laterale Lage der Spitze während der Spektroskopiemessungen); (b) linkes Feld - dI/dV-Raumbilder, die über das Nanographen bei Spannungen aufgenommen wurden, die den Resonanzen entsprechen, die bei Einzelpunkt-STS-Messungen aufgezeichnet wurden, wie in (a) gezeigt, rechtes Feld - berechnete dI/dV-Bilder bei den Spannungen, die den HOMO- und LUMO-Zuständen entsprechen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig07large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Ergänzende Abbildung 1. Spektroskopische Charakterisierung von Docecaphenyl[7]starphen <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_s1.pdf" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>
Ergänzende Abbildung 2. Au(111)-Oberfläche. (a) Hochauflösendes STM-Bild im gefüllten Zustand mit deutlich erkennbarem Fischgrätmuster, der Einschub zeigt ein vergrößertes Bild mit markierten fcc- und hcp-Bereichen, -1,0 V, 100 pA, (b) typische Einzelpunkt-STS-Daten, die mit einer gut geformten metallischen Spitze aufgenommen wurden und den Beginn des Au-Oberflächenzustands bei etwa -0,5 V darstellen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S2.tif" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>
Ergänzende Abbildung 3. Funktionalisierung der nc-AFM-Spitze mit einem CO-Molekül. a) eine schematische Zeichnung des Verfahrens; (b) ein typisches STM-Bild von Au(111) mit CO-Molekülen, das mit einer CO-funktionalisierten Spitze abgebildet wurde, das CO-Molekül wird als dunkle Vertiefung visualisiert, die von einem hellen Halo und einem charakteristischen hellen Lappen in der Mitte umgeben ist; c) ein typisches STM-Bild von Au(111) mit CO-Molekülen, das mit einer metallischen Spitze abgebildet ist; Das CO-Molekül wird als dunkle Vertiefung dargestellt, die von einem hellen Halo umgeben ist, ohne den charakteristischen hellen Lappen in der Mitte, beispielhafte CO-Moleküle sind durch weiße gestrichelte Kreise in (b,c), +0,5 V, 15 pA hervorgehoben. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S3.tif" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>

Mikroskopische Visualisierung von porösen Nanographenen, die durch eine Kombination aus Lösungs- und Oberflächenchemie synthetisiert werden

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly ...

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Chemistry

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Mikroskopische Visualisierung von porösen Nanographenen, die durch eine Kombination aus Lösungs- und Oberflächenchemie synthetisiert werden (Video) | JoVE Journal

Mikroskopische Visualisierung von porösen Nanographenen, die durch eine Kombination aus Lösungs- und Oberflächenchemie synthetisiert werden

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