Name: Gold-Nanopartikel-Synthese (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 42 s
Description: Lernen Sie die Synthese von Gold-Nanopartikeln mit etwa 12 nm Durchmesser und Oleylamin-Stabilisierung für Materialwissenschaften. Dieses Protokoll ermöglicht die Herstellung monodisperser Partikel für nanotechnologische Anwendungen.

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Die Autoren danken Frank Osterloh für die Unterstützung bei Nanopartikelsynthesemethoden. Die Autoren möchten die finanzielle Unterstützung der National Science Foundation (1807555 & 203665) und der Semiconductor Research Corporation (2836) anerkennen.

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<li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li>
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</ol>

Die Autoren haben nichts preiszugeben.

Die Durchführung des oben beschriebenen Gold-Nanopartikel-Syntheseprotokolls sollte Gold-Nanopartikel mit ~ 12 nm Durchmesser und ziemlich hoher Monodispersität (± 2 nm) erzeugen. Es gibt jedoch einige kritische Schritte und Prozessparameter, die angepasst werden können, um möglicherweise die Größe / den Durchmesser und die Monodispersität / Polydispersität der Goldnanopartikel zu ändern. Zum Beispiel besteht nach dem Einspritzen der Vorläuferlösung in das Reaktionsgefäß und dem Zulassen der Tetrachlorauriersäure, oleyla...

Gold-Nanopartikel sind eine interessante und nützliche Klasse von Nanomaterialien, die Gegenstand vieler Forschungsstudien und Anwendungen sind; wie Biologie1, Medizin2, Nanotechnologie3und elektronische Geräte4. Die wissenschaftliche Forschung zu Goldnanopartikeln geht auf das Jahr 1857 zurück, als Michael Faraday grundlegende Studien zur Synthese und den Eigenschaften von Goldnanopartikeln durchführte5. Die beiden primären "Bottom-up"-Techniken zur Synthese von Goldnanopartikeln sind die Citratreduktionsmethode6,7,8 und die organische Zweiphasensynthesemethode9,10. Die "Turkevich" Citratreduktionsmethode erzeugt ziemlich monodisperse Goldnanopartikel unter 20 nm Durchmesser, aber die Polydispersität nimmt bei Goldnanopartikeln über 20 nm Durchmesser zu; während das "Brust-Schiffrin"-Zweiphasenverfahren schwefel/thiol-Liganden-Stabilisierung verwendet, um Gold-Nanopartikel bis zu ~10 nm Durchmesser11herzustellen. Gold-Nanopartikel-Lösungen, die mit diesen Methoden vorsynthetisiert werden, sind kommerziell erhältlich. Für Anwendungen, bei denen große Mengen, hohe Monodispersität und große Durchmesser von Goldnanopartikeln nicht erforderlich sind, kann es ausreichen, diese vorsynthetisierten Goldnanopartikel von Lieferanten zu kaufen und zu verwenden. Goldnanopartikel, die in Lösung gelagert werden, wie viele von denen, die im Handel erhältlich sind, können sich jedoch im Laufe der Zeit abbauen, wenn Nanopartikel beginnen, sich zu agglomerieren und Cluster zu bilden. Alternativ kann es bei Großanwendungen, Langzeitprojekten, bei denen Goldnanopartikel häufig oder über einen langen Zeitraum eingesetzt werden müssen oder in denen strengere Anforderungen an die Monodispersität und Größe der Goldnanopartikel bestehen, wünschenswert sein, die Goldnanopartikelsynthese selbst durchzuführen. Durch die Durchführung des Gold-Nanopartikel-Syntheseprozesses hat man die Möglichkeit, verschiedene Syntheseparameter wie die Menge der produzierten Gold-Nanopartikel, den Durchmesser der Gold-Nanopartikel, die Monodispersität der Gold-Nanopartikel und die als Kappligande verwendeten Moleküle potenziell zu kontrollieren. Darüber hinaus können solche Goldnanopartikel als feste Pellets in einer trockenen Umgebung gelagert werden, was dazu beiträgt, die Goldnanopartikel so zu konservieren, dass sie zu einem späteren Zeitpunkt, bis zu einem Jahr später, mit minimalem Qualitätsabbau verwendet werden können. Es besteht auch das Potenzial für Kosteneinsparungen und die Reduzierung von Abfällen, indem Goldnanopartikel in größeren Mengen hergestellt und dann in einem trockenen Zustand gelagert werden, so dass sie länger halten. Insgesamt bietet die Synthese von Goldnanopartikeln selbst überzeugende Vorteile, die mit kommerziell erhältlichen Goldnanopartikeln möglicherweise nicht realisierbar sind.
Um die vielen Vorteile zu realisieren, die mit der Gold-Nanopartikelsynthese möglich sind, wird hier ein Verfahren zur Synthese von Gold-Nanopartikeln vorgestellt. Der beschriebene Gold-Nanopartikel-Syntheseprozess ist eine modifizierte Version eines Prozesses, der von Hiramatsu und Osterloh12entwickelt wurde. Gold-Nanopartikel werden typischerweise mit einem Durchmesser von ~ 12 nm mit diesem Syntheseverfahren synthetisiert. Die primären chemischen Reagenzien, die zur Durchführung des Gold-Nanopartikel-Syntheseprozesses verwendet werden, sind Tetrachlorauriersäure (HAuCl4),Oleylamin und Toluol. Ein Stickstoff-Handschuhfach wird verwendet, um eine inerte trockene Umgebung für den Gold-Nanopartikel-Syntheseprozess bereitzustellen, da Tetrachloraurinsäure empfindlich auf Wasser / Feuchtigkeit reagiert. Die Goldnanopartikel sind mit Oleylamin-Ligandenmolekülen verkapselt, um zu verhindern, dass die Goldnanopartikel in Lösung agglomerieren. Am Ende des Syntheseprozesses werden die Goldnanopartikel in einer Vakuumumgebung getrocknet, so dass sie bis zu einem Jahr später in trockenem Zustand gelagert und konserviert werden können. Wenn die Goldnanopartikel gebrauchsfertig sind, können sie in organischen Lösungsmitteln wie Toluol wieder in Lösung gebracht werden.

<table><tbody><tr><td>Konische 50-ml-Zentrifugenröhrchen mit Kunststoffkappen (Menge: 12)</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>12942</td><td>wird zur Reinigung/Lagerung von Goldnanopartikellösung/-fällung verwendet (es ist am besten, 12 Röhrchen zu verwenden, damit die Goldnanopartikel aus dem Syntheseprozess bis zu einem Jahr haltbar sind (z. B. 1 Röhrchen pro Monat))Aceton</td></tr> <tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270725-2L</td><td>Lösungsmittel zur Reinigung von Glaswaren/Röhrchen</td></tr><tr><td>Saure Nassbank</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>zum Reinigen von chemischen Reaktionsglaswaren/-zubehör mit Goldätzlösung (Teil der nasschemischen Laboreinrichtungen)</td></tr><tr><td>Aluminiumfolie</td><td>Reynolds</td><td>B08K3S7NG1</td><td>zum Abdecken von Glaswaren nach der Reinigung, um sie sauber zu halten</td></tr><tr><td>Bürettenklemmen</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-20</td><td>zum Halten des Kondensatorrohrs und des Reaktionsgefäßes während des Syntheseprozesses (befindet sich in der Stickstoffhandschuhbox)</td></tr><tr><td>Zentrifuge (mit 50 mL konischem Zentrifugenröhrchenrotor/Adapter)</td><td>ELMI</td><td>CM-7S</td><td>zum Schleudern der Goldnanopartikel in Lösung und zum Ausfällen/Sammeln am Boden der konischen 50 mL Zentrifugenröhrchen</td></tr><tr><td>DI Wasser</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q Direct</td><td>deionisiertes Wasser</td></tr><tr><td>Abzug</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>zur Reinigung von Laborglas und Lösungsmitteln (Teil von nasschemischen Laboreinrichtungen)</td></tr><tr><td>Glasbecher (600 mL)</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>17327</td><td>zum Halten des Reaktionsgefäßes, des Kondensatorrohrs, der Glaspipette und des magnetischen Rührstabs während der Reinigung mit Goldätzmittel und anschließend mit Wasser</td></tr><tr><td>Glasbecher (400 mL) (Menge: 2)</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>17309</td><td>zur Messung von Toluol und Goldätzmittel</td></tr><tr><td>Messzylinder aus Glas (5 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>08-550A</td><td>zur Messung von Toluol und Oleylamin für Injektionszwecke</td></tr><tr><td>Messpipette aus Glas (10 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-690-126</td><td>zur Verwendung mit dem Gummikolben mit Ventilen zur Injektion der Goldnanopartikel-Vorläuferlösung in das Reaktionsgefäß</td></tr><tr><td>Gold Etchant TFA</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>651818-500ML</td> <td>(mit Kaliumiodid) zur Reinigung von Reaktionsgefäß, Kondensatorrohr, Magnetrührstab, Glaspipette [alternativ Aqua Regia verwenden]</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34863-2L</td><td>Lösungsmittel zur Reinigung von Glaswaren/Röhrchen</td></tr><tr><td>Liebig-Kondensatorrohr (~500 mm) (24/40)</td><td>Fisher Scientific</td><td>07-721C</td><td>Kondensatorrohr, wird an Glasreaktionsgefäß befestigt</td></tr><tr><td>Magnetrührstab</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-51</td><td>zum Rühren der Reaktionslösung während des Syntheseprozesses</td></tr><tr><td>Methanol (&ge; 99.9%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860-2L-R</td><td>neu, &ge; 99,9% Reinheit (zum Waschen von Goldnanopartikeln nach der Synthese)</td></tr><tr><td>Mikrowaage (mg Auflösung)</td><td>Accuris Instruments</td><td>W3200-120</td><td>zum Wiegen von Tetrachloraursäurepulver (befindet sich in der Stickstoffhandschuhbox)</td></tr><tr><td>Mikropipette (1000 & Mikro; L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>FBE01000</td><td>zum Messen und Dispensieren von flüssigen Chemikalien wie Oleylamin und Toluol (bei Verwendung einer Mikropipette anstelle eines Messzylinders zur Messung)</td></tr><tr><td>Mikropipettenspitzen (1000 & Mikro; L)</td><td>USA Scientific</td><td>1111-2831</td><td>zum Messen und Dispensieren von flüssigen Chemikalien wie Oleylamin und Toluol (bei Verwendung einer Mikropipette anstelle eines Messzylinders für die Messung)</td></tr><tr><td>Nitrilhandschuhe</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>81853</td><td>Persönliche Schutzausrüstung (PSA) zum Schutz und zur Sauberhaltung von Nitrogren-Handschuhfachhandschuhen</td></tr><tr><td>Stickstoff-Handschuhfach</td><td>M. Braun</td><td>LABstar pro</td><td>für die Durchführung der Goldnanopartikelsynthese in einer trockenen und inerten Umgebung</td></tr><tr><td>Nichtwässrige 20-ml-Glasfläschchen mit PTFE-ausgekleideten Kappen (Menge: 2)</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-375-25</td><td>zum Wiegen von Tetrachloraurinsäurepulver und zum Mischen mit Oleylamin und Toluol zur Herstellung einer Injektionslösung</td></tr><tr><td>Oleylamin (technische Qualität, 70 %)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805-100G</td><td>technische Qualität, 70 %, vorzugsweise neu, gelagert in der Stickstoff-Handschuhbox</td></tr><tr><td>Parafilm M Siegelfolie (2 Zoll x 250 ft)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P7543</td><td>zum Versiegeln der Goldnanopartikel in den 50-ml-Zentrifugenröhrchen nach Abschluss</td></tr> <tr><td>des SyntheseprozessesRundkolben (250 mL) (24/40)</td><td>Wilmad-LabGlass</td><td>LG-7291-234</td><td>Reaktionsgefäß aus Glas, wird am Kondensatorrohr befestigt</td></tr><tr><td>Gummikolben mit Ventilen (Sicherheitspipettenfüller mit Gummikolben)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-681-50</td><td>wird mit der langen graduierten Glaspipette verwendet, um die Gold-Nanopartikel-Vorläuferlösung in das Reaktionsgefäß zu injizieren</td></tr><tr><td>Gummischläuche (PVC-Schläuche) (Menge: 2)</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-169-7D</td><td>zum Anschluss des Kondensatorrohrs an die Wassereinlass-/-auslassöffnungen</td></tr><tr><td>Edelstahlspachtel</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>13590-1</td><td>zum Schöpfen von Tetrachloraursäurepulver aus einem kleinen Behälter</td></tr><tr><td>Ständer (Basis mit Stab)</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-000-102</td><td>zum Halten des Kondensatorrohrs und des Reaktionsgefäßes während des Syntheseprozesses (befindet sich in der Stickstoffhandschuhbox)</td></tr><tr><td>Rührender Heizmantel (250 mL)</td><td></td><td>Fisher Scientific NC1089133</td><td>zum Halten und Abstützen der Reaktionsgefäßkugel beim Erhitzen mit Magnetrührer, der den Magnetrührstab</td></tr><tr><td>Tetrachlorauric(III)-säure (HAuCl4) dreht (&ge; 99.9%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918-1G</td><td>vorzugsweise neu oder nie geöffnet, &ge; 99,9% Reinheit, im Kühlschrank gelagert, dann nur in der Stickstoff-Handschuhbox geöffnet, niemals Luft/Wasser/Feuchtigkeit ausgesetzt</td></tr><tr><td>Texwipes / Kimwipes / Reinraumtücher</td><td>Texwipe</td><td>TX8939</td><td>für sonstige Reinigung und Oberflächenschutz</td></tr><tr><td>Toluol (&ge; 99.8%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511-2L</td><td>neu, wasserfrei, &ge; 99,8% Reinheit</td></tr><tr><td>Pinzette</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>5371-7TI</td><td>zum Stechen kleiner Löcher in Aluminiumfolie und zum Entfernen von Parafilm</td></tr><tr><td>Vortexer</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-04750-51</td><td>zum Vortexen der Goldnanopartikel in Toluol in konischen 50-ml-Zentrifugenröhrchen, um die Goldnanopartikel in die Toluollösung zu resuspendieren</td></tr></tbody></table>

gold-nanopartikel-synthese

Gold Nanoparticle Synthesis

Goldnanopartikel (Au-Nanopartikel) mit einem Durchmesser von ~12 nm wurden synthetisiert, indem schnell eine Lösung von 150 mg (0,15 mmol) Tetrachloraurinsäure in 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 ml) Oleylamin (technische Qualität) und 3,0 ml Toluol in eine Siedelösung von 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 ml) Oleylamin in 147 ml Toluol injiziert wurde. Während des Kochens und Mischens der Reaktionslösung für 2 Stunden änderte sich die Farbe der Reaktionsmischung von klar zu hellgelb zu hellrosa und dann langsam zu dunkelrot. Die Hitze wurde dann ausgeschaltet und die Lösung wurde für 1 Stunde allmählich auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Die Goldnanopartikel wurden dann gesammelt und mit einer Zentrifuge von der Lösung getrennt und dreimal gewaschen; durch Vortexing und Dispergieren der Goldnanopartikel in 10 ml Toluolanteilen und anschließendem Ausfälzen der Goldnanopartikel durch Zugabe von 40 ml Methanolanteilen und Spinnen in einer Zentrifuge. Die Lösung wurde dann dekantiert, um verbleibende Nebenprodukte und nicht umgesetzte Ausgangsstoffe zu entfernen. Das Trocknen der Goldnanopartikel in einer Vakuumumgebung ergab ein festes schwarzes Pellet; die für lange Zeiträume (bis zu einem Jahr) für die spätere Verwendung gelagert und dann in organischen Lösungsmitteln wie Toluol wieder gelöst werden können.

Abbildung 1 zeigt, wie die chemische Reaktionsgemischlösung der Gold-Nanopartikelsynthese (Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluol) im Laufe von mehreren Minuten allmählich ihre Farbe ändern sollte, wenn sie zunächst im Reaktionsgefäß kocht; von klar über hellgelb (linkes Bild), über hellrosa (mittleres Bild) bis hin zu hellrot (rechtes Bild). Die sich ändernde Farbe der Lösung ist ein Hinweis auf die sich ändernde Größe der Goldnanopartikel, wenn sie im Laufe der Zeit zu keimen beginnen ...

Ein Protokoll zur Synthese von Goldnanopartikeln (Au-Nanopartikeln) mit einem Durchmesser von ~ 12 nm in einem organischen Lösungsmittel wird vorgestellt. Die Goldnanopartikel sind mit Oleylaminliganden verschlossen, um eine Agglomeration zu verhindern. Die Goldnanopartikel sind in organischen Lösungsmitteln wie Toluol löslich.

Gold-Nanopartikel-Synthese

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

Ziel dieses Gold-Nanopartikel-Syntheseprozesses ist es, Gold-Nanopartikel mit einem Durchmesser von etwa 12 nm.in und sehr monodispers herzustellen. Dieser Gold-Nanopartikel-Syntheseprozess ist eine modifizierte Version eines Prozesses, der im Forschungsartikel von Hiroki Hiramatsu und Frank E.Osterloh beschrieben wird.Chemikalien, die für die Synthese und Reinigung benötigt werden, Tetrachloraurinsäure, Oleylamin, Toluol und Methanol. Beginnen Sie mit dem Aufstellen und Reinigen der chemischen Reaktionsgläser und -vorräte im Stickstoffhandschuhfach. Stellen Sie sicher, dass sich der magnetische Rührstab im Glasreaktionsgefäß befindet. Gießen Sie etwa 200 ml.toluol in das Glasreaktionsgefäß. Legen Sie das Glasreaktionsgefäß mit Toluol auf den Rührwärmemantel und geben Sie das Kondensatorrohr in das Reaktionsgefäß ab. Schalten Sie das Wasser langsam ein und überwachen Sie es, um sicherzustellen, dass es sanft in das Kondensatorrohr fließt. Stellen Sie den Wasserfluss nach Bedarf ein, indem Sie das Wasserventil leicht öffnen oder schließen. Lassen Sie Wasser durch den Einlasskanal an der Unterseite des Kondensatorrohrs, das Kondensatorrohr hinauf und den Auslasskanal oben im Kondensatorrohr fließen. Fließen Sie kontinuierlich frischen Stickstoff in das Handschuhfach, um das Handschuhfach zu reinigen. Lüften Sie das Handschuhfach kontinuierlich, indem Sie ein leichtes Vakuum auf das Handschuhfach ziehen. Beginnen Sie mit dem Erhitzen und Rühren des Toluols mit einem Magnetrührer am Rühr- und Heizmantel. Lassen Sie das Toluol sich einem sanften Kochen nähern. Nähern Sie sich nicht den Flammpunkten von Toluol oder überschreiten Sie sie nicht. Reduzieren Sie die Hitze, wenn sie zu kochen beginnt. Lassen Sie das Toluol kochen und 30 Minuten verdampfen, um die Reaktionsgläser zu reinigen. Das verdampfte Toluol kühlt ab und kondensiert im Kondensatorrohr und tropft zurück in das Reaktionsgefäß. Schalten Sie nach 30 Minuten die Heizung aus und lassen Sie das Toluol einige Minuten abkühlen, bis das Toluol aufhört zu verdampfen. Nachdem das Toluol abgekühlt ist, heben Sie das Kondensatorrohr an und hängen Es mit dem Standard mit Klemmen über dem Reaktionsgefäß auf. Gießen Sie das Toluol aus dem Reaktionsgefäß in die 400 ml.beaker.Be achten Sie darauf, den magnetischen Rührstab nicht versehentlich auszugießen. Legen Sie das Reaktionsgefäß wieder auf den Heiz- und Rührmantel. Schwenken Sie das Toluol im 400 ml.glasbecher, um das Becherglas zu reinigen. Gießen Sie das schmutzige/gebrauchte Toluol in die brennbare Abfallflasche. Reinigen Sie das Becherglas erneut mit etwas frischem Toluol und entsorgen Sie dann das verwendete Toluol in die empfindliche Abfallflasche. Machen Sie eine Siedelösung von 147 ml.oder etwa 150 ml.von Toluol bei 8,7 ml, oder etwa 9 ml.von Oleylamin. Verwenden Sie das 400 ml.glass Becherglas, um 147 ml.toluol zu messen. Gießen Sie die 147 ml.Toluol aus dem Glasbecher in das Reaktionsgefäß. Vorsicht: Oleylamin ist giftig und ätzend, also behandeln Sie es mit Vorsicht. Ölylamin nicht verschütten Verwenden Sie den 5 ml.small Glasmesszylinder, um 8,7 ml Oleylamin sorgfältig zu messen und zu gießen. Zum Beispiel zuerst 4 ml.auf dann 4,7 ml.Gießen Sie vorsichtig das Oleylamin aus dem Glasmesszylinder in das Reaktionsgefäß. Senken Sie das Glaskondensatorrohr wieder in das Glasreaktionsgefäß. Stellen Sie sicher, dass Wasser durch die äußere Kammer des Kondensatorrohrs fließt, um das Toluol und den Oleylamindampf zu kühlen, zu kondensieren und zu sammeln. Erhitzen und rühren Sie die Lösung und lassen Sie die Lösung sich einem sanften Kochen nähern. Beginnen Sie mit der Herstellung der Injektionslösung:150 mg Tetrachloraurinsäure, 3,6 ml Oleylamin und 3 ml Toluol. Entfernen Sie den Laborfilm oder eine Dichtung, die die Tetrachloraurinsäure vor Luft und Feuchtigkeit schützt. Die Tetrachloraurinsäure ist sehr empfindlich gegenüber Wasser, Feuchtigkeit und Feuchtigkeit. Es sollten alle Anstrengungen unternommen werden, um zu verhindern, dass das Tetrachloraurinsäurepulver Luft und Wasser ausgesetzt wird. Der Tetrachloraurinsäurebehälter sollte nur geöffnet und im Stickstoffhandschuhfach aufbewahrt werden. Verwenden Sie den Metallspatel, um Tetrachloraurinsäurepulver aus dem Behälter in die Glasdurchstechflasche auf der Mikrowaage zu einem gemessenen Gewicht von 150 mg Tetrachloraurinsäurepulver abzuscheiden. Vorsicht: Behandeln Sie das Oleylamin vorsichtig, da es giftig und ätzend ist.Verwenden Sie den 5 ml.small Glasmesszylinder, um 3,6 ml Oleylamin zu messen. Gießen Sie vorsichtig die 3,6 ml Oleylamin aus dem 5 ml kleinen Glasmischzylinder in die 20 ml Glasfläschchen ohne tetrachloraurinsäure. Gießen und messen Sie vorsichtig 3 ml.toluol in den 5 ml.kleinen Glasmesszylinder. Gießen Sie vorsichtig die 3 ml Toluol aus dem 5 ml.kleinen Glasmesszylinder in die 20 ml.glass Durchstechflasche mit dem Oleylamin. Schrauben Sie die PTFE-ausgekleidete Kappe wieder auf die 20 ml.glass-Durchstechflasche mit dem Oleylamin und toluol im Inneren. Schütteln und schwenken Sie die geschlossene Glasfläschchen, um das Oleylammin und die Toluollösung miteinander zu mischen. Gießen Sie vorsichtig die 150 mg Tetrachloraurinsäurepulver in die Glasdurchstechflasche mit der Oleylamin- und Toluollösung. Schrauben Sie die mit PTFE ausgekleideten Kappen wieder auf die Glasfläschchen. Schütteln und schwenken Sie die geschlossene Glasfläschchen mit der Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluol, um die Lösung miteinander zu mischen. Schütteln Sie die Lösung weiter und stellen Sie sicher, dass sie gründlich gemischt wird. Die Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluollösung sollten dunkelrot werden. Stellen Sie sicher, dass Wasser langsam in den Boden des Kondensatorrohrs und nach oben in das Kondensatorrohr fließt. Stellen Sie den Wasserfluss nach Bedarf ein, indem Sie das Wasserventil vorsichtig öffnen oder schließen. Stellen Sie sicher, dass die Oleylamin- und Toluollösung im Reaktionsgefäß schonend ist, wobei etwas Toluol und Oleylamin in das Kondensatorrohr verdampfen. Stellen Sie sicher, dass der Magnetrührer eingeschaltet ist. Heben Sie das Kondensatorrohr über das Reaktionsgefäß an, indem Sie den Ständer mit Klemmen zur Unterstützung der Glaswaren verwenden. Stellen Sie sicher, dass Sie wissen, wie Sie die Gummilampe mit Ventilen und Glasrohrhüten bedienen, bevor Sie sie verwenden. Drücken Sie auf das obere Ventil, während Sie die Gummilampe zusammendrücken, um die Gummilampe zu entleeren. Legen Sie vorsichtig die Spitze der langen Milchpipette in die 20 ml.glass-Durchstechflasche mit einer Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluol-Injektionslösung. Drücken Sie vorsichtig das untere Ventil am Gummikolben, um die Tetrachlorauriersäure, Oleylamin und Toluol-Injektionslösung langsam in die Glaspipette zu ziehen. Legen Sie vorsichtig die Spitze der Glaspipette in die Öffnung des Reaktionsgefäßes und injizieren Sie die Tetrachlorauriersäure, Oleylamin und Toluollösung schnell in das Reaktionsgefäß. Die Farbe sollte sich innerhalb von etwa einer Minute von Rot über Gelb zu Weiß ändern, da goldnanopartikel zu nukleieren und zu wachsen beginnen. Senken Sie das Kondensatorrohr wieder in das Reaktionsgefäß ab. Die Lösung zwei Stunden lang sanft kochen lassen. Über mehrere Minuten sollte sich die Farbe von Weiß über Gelb zu Rosa zu Rot ändern, wenn die Goldnanopartikel größer werden. Nach einigen Minuten wird die Lösung rosa oder hellrot. Ein paar Minuten später ist die Lösung noch roter. Die Lösung wird weiterhin dunkler rot, wenn sie zwei Stunden lang kocht. Nach zwei Stunden Erhitzen der Lösung die Heizung ausschalten. Lassen Sie die Gold-Nanopartikellösung eine Stunde lang auf natürliche Weise abkühlen. Stellen Sie sicher, dass die Heizung ausgeschaltet und die Lösung abgekühlt ist. Hören Sie auf, Wasser durch das Kondensatorrohr zu fließen. Methanol wird verwendet, um die Goldnanopartikel zu reinigen und das nicht umgesetzte chemische Reagenz und die Nebenprodukte zu entfernen. Gießen Sie 35 ml Methanol in jedes der 50 ml konischen Zentrifugenröhrchen. Dann gießen Sie 12 ml.von Gold-Nanopartikel-Lösung in jede der 50 ml.konische Zentrifugenröhrchen mit Methanol. Achten Sie darauf, den magnetischen Rührstab nicht versehentlich auszugießen, während Sie die Goldnanopartikellösung in jedes Zentrifugenröhrchen gießen. Nach dem Gießen von 12 ml Goldnanopartikellösung in jede der 50 ml konischen Zentrifugenröhrchen mit 35 ml Methanol sollte jedes Zentrifugenröhrchen etwa 47 ml Lösung haben. Verteilen Sie die verbleibende Gold-Nanopartikellösung gleichmäßig zwischen den Zentrifugenröhrchen. Schrauben Sie die Verschlüsse auf die 50 ml.Zentrifugenröhrchen, um sie zu schließen und die Kappen festzuziehen. Entfernen Sie die 50 ml.konischen Zentrifugenröhrchen mit goldener Nanopartikellösung und einem Methanol aus dem Stickstoffhandschuhfach.Das Zentrifugenröhrchen sollte eine gleiche Menge an Gold-Nanopartikellösung aufweisen und sollte gleich gewichtet und ausbalanciert sein. Sechs der 50 ml.Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln in die Zentrifuge geben. Schließen Sie den Deckel der Zentrifuge und geben Sie die Einstellungen für das Spinnen der Goldnanopartikel ein. RCF: 1000.Timer: 5 Minuten. Beginnen Sie mit dem Drehen der Zentrifuge. Nachdem die ersten sechs Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln gedreht wurden, entfernen Sie sie vorsichtig aus der Zentrifuge. Achten Sie darauf, die Gold-Nanopartikel-Pellets nicht zu stören und legen Sie die Röhrchen in das Rack. Die Zentrifugalkraft zieht die Goldnanopartikel in Lösung herunter und trennt sie vom Methanol und Toluol. Die Goldnanopartikel fallen am Boden jedes Zentrifugenröhrchens zu Pellets aus. Legen Sie die letzten sechs Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln in die Zentrifuge. Schließen Sie den Deckel einer Zentrifuge und geben Sie die Einstellungen für das Spinnen der Goldnanopartikel ein. RCF: 1000.Timer: 5 Minuten. Fangen Sie an zu drehen. Nachdem die Zentrifugenröhrchen mit dem Spinnen fertig sind, entfernen Sie sie vorsichtig aus der Zentrifuge und legen Sie sie in die Rohrgestelle. Tragen Sie vorsichtig alle Zentrifugenrohre zum Abzug. Die Lösung aus jedem Zentrifugenröhrchen wird langsam und vorsichtig in den brennbaren Abfall zum Becherglas geworfen. Achten Sie darauf, nicht zu stören und gießen Sie die Gold-Nanopartikel-Pellets nicht auf den Boden der Röhrchen aus. Der erste Methanol-Spülzyklus ist nun abgeschlossen. Beginnen Sie den zweiten Methanol-Spülzyklus, indem Sie 10 ml Toluol in jedes Zentrifugenröhrchen gießen. Wirbeln Sie jedes Zentrifugenröhrchen, um die Goldnanopartikel in der 10 ml.toluol-Lösung zu resuspendieren und zu dispergieren. Überprüfen Sie den Boden Ihres Zentrifugenröhrchens, um sicherzustellen, dass der schwarze Rückstand wieder aufgewendet wurde. Gießen Sie 14 ml Methanol in jedes Zentrifugenröhrchen. Mit den 10 ml.toluol bereits in jedem Zentrifugenröhrchen, wird es 50 ml.von Lösung pro Tube geben. Schrauben Sie die Kappen wieder auf ihre 50 ml.Zentrifugenröhrchen und stellen Sie sicher, dass die Kappen dicht sind. Drehen Sie die Zentrifugenröhrchen in der Zentrifuge, um die Goldnanopartikel in einem Pellet am Boden jedes Röhrchens zu sammeln. Verwenden Sie die gleichen Zentrifugeneinstellungen wie zuvor. Gießen Sie das Methanol und das Toluol vorsichtig in den brennbaren Abfall aus, um es wie zuvor zu bechern. Der zweite Methanol-Spülzyklus ist nun abgeschlossen. Befolgen Sie für den dritten und letzten Spülzyklus den gleichen Prozess wie zuvor für das Wirbeln in Toluol, die Reinigung in Methanol, die Zentrifugation und das vorsichtige Ausgießen des Lösungsmittels. Nach dem Ausgießen des letzten Toluols und der Methanol-Spüllösung müssen die Goldnanopartikel getrocknet werden. Das empfohlene Verfahren besteht darin, die Goldnanopartikel zu vakuumieren. Lösen Sie die Kappen auf den 50 ml.Zentrifugenröhrchen, so dass die Röhrchen noch bedeckt sind, aber Lösungsmittel verdampfen und aus dem Inneren der Röhrchen entweichen kann. Legen Sie das Röhrchengestell mit Goldnanopartikeln in die Vakuum-Lastverriegelung. Schließen und versiegeln Sie die äußere Lastverriegelungstür und öffnen Sie das Ventil zur Vakuumpumpe, um das Vakuum an der Lastverriegelung zu ziehen. Pumpen Sie Vakuum, bis ein mäßiger Vakuumdruck erreicht ist, etwa in der Mitte der Vakuummanometeranzeige. Lassen Sie die goldenen Nanopartikel bei einem moderaten Vakuumdruck etwa halb im Messgerät für einige Minuten in der Lastschleuse. Pumpen Sie nicht auf einen niedrigeren Druck herunter und lassen Sie sie nicht zu lange im Vakuum, da sich die Liganden sonst lösen können. Nachdem die Goldnanopartikel einige Minuten unter Vakuum standen, um die Goldnanopartikel zu trocknen und das verbleibende Lösungsmittel zu verdampfen, spülen Sie die Lastsperre mit Stickstoff, bis der Lastloack atmosphärischen Druck erreicht. Entfernen Sie die 50 ml Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln aus dem Lastverschluss und untersuchen Sie die Trockenheit der goldenen Nanopartikel im Abzug. Nachdem die Gold-Nanopartikel-Pellets getrocknet sind, schrauben Sie die Kappen wieder auf die Zentrifugenröhrchen. Wickeln Sie laborische Folie um die dicht verschlossenen Kappen, um die Zentrifugenröhrchen mit den goldenen Nanopartikelpellets im Inneren zu versiegeln. Die Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln beschriften und in eine 2

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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