Name: Untersuchung der Auswirkungen der Temperatur auf die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln mittels Flüssigzell-Transmissionselektronenmikroskopie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-17T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: Erfahren Sie die temperaturgesteuerte Flüssigzell-TEM-Methode zur Untersuchung von Goldnanopartikelbildung in Echtzeit. Diese Technik ermöglicht präzise Analyse von Keimbildung und Wachstum unter kontrollierten Bedingungen.

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Wir danken der Region Ile-de-France (Konvention SESAME E1845 für das an der Universität Paris installierte Elektronenmikroskop JEOL ARM 200 F), des Labex SEAM (GLOIRE Project) und des CNRS (Defi Nano Program). Wir danken Madeline Dukes und Daniel Franck für die Weitergabe der Schaltpläne und der optischen Bilder der Flüssigkeitszellen in den Abbildungen 1 und 2.

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<li>Aliyah, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+reveal+a+double+role+for+ascorbic+acid+in+the+anisotropic+growth+of+silver+on+gold%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations reveal a double role for ascorbic acid in the anisotropic growth of silver on gold.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 11 (8), 2830-2837 (2020).</li>
<li>Alloyeau, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unravelling+kinetic+and+thermodynamic+effects+on+the+growth+of+gold+nanoplates+by+liquid+transmission+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Unravelling kinetic and thermodynamic effects on the growth of gold nanoplates by liquid transmission microscopy.</a> Nano Letters. 15 (4), 2574-2581 (2015).</li>
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<li>Liao, H. -G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+development+during+platinum+nanocube+growth%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Facet development during platinum nanocube growth.</a> Science. 345, 916-919 (2014).</li>
<li>Tan, S. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+imaging+of+the+formation+of+Au-Ag+core-shell+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Real-time imaging of the formation of Au-Ag core-shell nanoparticles.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (16), 5190-5193 (2016).</li>
<li>Khelfa, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+shortening+of+gold+nanorods%3A+when+surface+functionalization+dictates+the+reactivity+of+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Selective shortening of gold nanorods: when surface functionalization dictates the reactivity of nanostructures.</a> Nanoscale. 12, 22658-22667 (2020).</li>
<li>Schneider, N. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron-water+interactions+and+implications+for+liquid+cell+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Electron-water interactions and implications for liquid cell electron microscopy.</a> Journal of Physical Chemistry C. 118, 22373-22382 (2014).</li>
<li>Ahmad, N., Le Bouar, Y., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+dendritic+nanostructures+by+liquid-cell+transmission+electron+microscopy%3A+a+reflection+of+the+electron-irradiation+history%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Structural+and+Chemical+Imaging%22%5BJournal%5D)">Growth of dendritic nanostructures by liquid-cell transmission electron microscopy: a reflection of the electron-irradiation history.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. 2, 9(2016).</li>
<li>Khelfa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+analysis+of+single+nanoparticles+in+liquid+by+low-dose+STEM+nanodiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Structural analysis of single nanoparticles in liquid by low-dose STEM nanodiffraction.</a> Micron. 116, 30-35 (2019).</li>
<li>Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Driving+Reversible+Redox+Reactions+at+Solid%2FLiquid+Interfaces+with+the+Electron+Beam+of+a+Transmission+Electron+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">Driving Reversible Redox Reactions at Solid/Liquid Interfaces with the Electron Beam of a Transmission Electron Microscope.</a> Journal of Microscopy. 269, 127-133 (2018).</li>
<li>Schneider, N. M., Park, J. H., Norton, M. M., Ross, F. M., Bau, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+analysis+of+evolving+interfaces+during+in+situ+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Structural+and+Chemical+Imaging%22%5BJournal%5D)">Automated analysis of evolving interfaces during in situ electron microscopy.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. 2, (2016).</li>
<li>Yao, L., Ou, Z., Luo, B., Xu, C., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Machine+learning+to+reaveal+nanoparticle+dynamics+from+liquid-phase+TEM+videos%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Machine learning to reaveal nanoparticle dynamics from liquid-phase TEM videos.</a> ACS Central Science. 6, 1421-1430 (2020).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts preiszugeben.

Das beschriebene Protokoll ermöglicht die Nachverfolgung der Keimbildung und des Wachstums von Goldnanopartikeln, die durch Radiolyse in einem temperaturkontrollierten flüssigen Medium angetrieben werden. In Kombination mit der automatisierten Videoverarbeitung ermöglicht es die Messung des Einflusses der Temperatur auf Schlüsselparameter der Nanopartikelsynthese wie Dichte, Größe, Form und atomare Struktur von Nanopartikeln. Diese wertvollen Inputs ermöglichen es, den Einfluss der Temperatur auf die Keimbildungs- und Wachstumsraten zu bewerten, mögliche Phasenübergänge zu erkennen und die Facettenprozesse zu visualisieren, die das Endergebnis kolloidaler Lösungen bestimmen. Zusammen mit der Möglichkeit, die Zusammensetzung der reaktiven Medien zu kontrollieren, ist temperaturgesteuertes Flüssigzell-TEM ein weiterer Schritt zur direkten Beobachtung der Keimbildungs- und Wachstumsprozesse verschiedener Nanostrukturen unter realistischen Synthesebedingungen. Die Interpretation der in diesem Artikel vorgestellten Ergebnisse und deren Vergleich mit Keimbildungs- und Wachstumsmodellen wird an anderer Stelle diskutiert. Hier wollen wir einige methodische Aspekte hervorheben, die berücksichtigt werden müssen, um relevante In-situ-TEM-Experimente durchzuführen.
Zunächst ist es entscheidend, die Elektronenstrahleffekte in den Reaktionsmedien zu identifizieren, da sie die Ergebnisse des Experiments drastisch beeinflussen können. Da die Wasserradiolyse die treibende Kraft der Nanopartikelbildung ist, steigt die Wachstumsgeschwindigkeit mit der Elektronendosisleistung schnell an, was sich auf die endgültige Form von Nanoobjektenauswirkt 11,15. Um die Auswirkungen der Temperatur auf die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln zu untersuchen, ist es daher notwendig, Wachstumsexperimente zu vergleichen, die mit der gleichen Elektronendosisleistung erworben wurden. Im STEM-Modus entspricht die Elektronendosisleistung dem Strahlstrom (in Elektron pro Sekunde) geteilt durch die Bildgröße (in nm2). Daher bedeutet eine konstante Elektronendosisleistung, dass der gleiche Strahlstrom (d. H. Gleiche Kondensatoröffnung und gleiche Spotgröße) und die gleiche Vergrößerung für jedes Experiment beibehalten wird. Die Quantifizierung des Strahlstroms der Bildgebungsbedingungen mit einer CCD-Kamera oder einem Faraday-Becher ist wichtig, um die Daten zu interpretieren und zu reproduzieren. Die Vergrößerung und die resultierende Dosisleistung sollten danach gewählt werden, ob man das Wachstum einer großen Ansammlung von Nanopartikeln visualisieren möchte, um statistisch relevante Ergebnisse zur Wachstumskinetik (Abbildung 5) oder die Wachstumsmechanismen auf der Einzelnanopartikelskala zu extrahieren, um die bevorzugten Adsorptionsstellen auf den Nanopartikeloberflächen zu identifizieren (Abbildung 10). Wenn die Keimbildungs- und Wachstumsprozesse zu schnell sind, insbesondere bei hoher Vergrößerung, sollten eine kleine Kondensatoröffnung und eine kleine Spotgröße gewählt werden, um die Dosisleistung zu minimieren. Die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln können sich auch verlangsamen, indem die Konzentration des Metallvorläufers in der analysierten Lösung reduziert wird, beachten Sie jedoch, dass die Konzentration von radiolytischen Produkten mit der Temperatur zunimmt. Generell ist es auch wichtig, die Elektronenbestrahlungsgeschichte der gesamten Probe zu berücksichtigen. Werden hier beispielsweise schnell mehrere Wachstumsexperimente in nahe beieinander liegenden Gebieten durchgeführt, nimmt die Dichte der Nanopartikel mit der Zeit ab, da die Konzentration der Goldvorläufer im untersuchten Gebiet abnimmt. Dieser Effekt kann minimiert werden, indem die Wachstumsexperimente sowohl in Raum als auch in Zeit getrennt werden und indem der Flüssigkeitshalter im Strömungsmodus verwendet wird.
Interface-Tracking-Algorithmen sind äußerst hilfreich, um die Analyse von Videos zu automatisieren und quantitative Ergebnisse über die Keimbildung und das Wachstum großer Nanopartikel-Baugruppen zu extrahieren. Es ist jedoch erwähnenswert, dass der Bildbinarisierungsschritt immer datenspezifisch ist, was bedeutet, dass die Filter und die Datenverarbeitung, die auf Bilder angewendet werden müssen, um die Detektion der Nanopartikel/Flüssigkeits-Schnittstelle zu optimieren, von Experiment zu Experiment variieren. Darüber hinaus ist es wichtig, die Ergebnisse dieser automatisierten Analysen mit manuellen Messungen an einigen wenigen Bildern zu vergleichen, um den Bildverarbeitungsworkflow zu optimieren und seine Grenzen zu kennen. Hier induzieren beispielsweise mehrere Streuereignisse in den bei hoher Temperatur gebildeten immer dicker werdenden 3D-Nanopartikeln nach 30 Sekunden Beobachtung eine Kontrastinversion ihres Kerns, da die Winkelverbreiterung der gestreuten Elektronen zu einer Abnahme des gesammelten Signals im Winkelbereich des ringförmigen Detektors führt. Um die wahre Oberfläche dieser Nanopartikel weiter zu messen, haben wir nach der Binarisierung des Bildes einen "Fill Holes" -Datenprozess verwendet, der den inneren Kreis der Ringformkontraste ausfüllt (Abbildung 7F, G). Wir mussten jedoch eine kleine Dilatation der Objekte verwenden, um sicherzustellen, dass diese Ringformkontraste immer vollständig miteinander verbunden sind. Letzterer Schritt führt zu einer leichten Überbewertung der mittleren Oberfläche von Nanopartikeln bei den automatisierten Messungen (Abbildung 9). In ähnlicher Weise müssen wir für den Nachweis von Nanopartikeln eine minimale Größe der detektierten Objekte (Smim)definieren, um die Erkennung des Rauschens zu vermeiden, aber dieser Parameter beeinflusst die gemessene Keimbildungsrate. Wie in Abbildung 8zu sehen ist, steigt die Anzahl der nachgewiesenen Nanopartikel zu Beginn des Experiments an, um ein Plateau zu erreichen. Wenn Smin groß ist (50 Pixel2 entsprechend 1543 nm2),wurden automatische und manuelle Messungen auf der Ebene dieses Plateaus vereinbart (835 Nanopartikel nach 60 Sekunden), aber der Nachweis von Nanopartikeln verzögert sich in der automatischen Analyse, da 835 Nanopartikel nach nur 12 s manuell gezählt, aber erst später automatisch detektiert werden. Diese verlängerte Nachweiszeit führt zu einer Unterbewertung der Keimbildungsrate. Die Reduzierung von Smin auf 20 Pixel2 (d.h. 617 nm2)reduziert den Fehler auf der Keimbildungszeit der Nanopartikelanordnung, führt aber insbesondere im Frühstadium der Experimente zu einer Überbewertung der Nanopartikeldichte (Abbildung 8), was sich auch auf die Keimbildungsrate auswirkt. Die Detektion und die Größen- und Formmessungen von Nanoobjekten mit einem sehr dynamischen Verhalten und einem niedrigen Signal-Rausch-Verhältnis ist eine häufige Herausforderung im Flüssigphasen-TEM, die mit anderen Segmentierungs- und Rauschunterdrückungsmethoden24 oder maschinellen Lernansätzen25weiter verbessert werden kann.
Nicht zuletzt muss die Vorbereitung der Flüssigkeitszelle und die Reinigung des Flüssigkeitshalters sehr sorgfältig durchgeführt werden, um Verunreinigungen der Reaktionsmedien zu vermeiden.
Im Allgemeinen bietet die Kontrolle der Temperatur der Probe während der LCTEM-Analysen die Möglichkeit, thermische Auswirkungen auf chemische Reaktionen zu untersuchen, die an der Grenzfläche zwischen Feststoffen und Flüssigkeiten auftreten. Daher hoffen wir, dass die vorliegende Methode den Weg zu anderen In-situ-TEM-Experimenten ebnet, die die Dynamik von harten, weichen oder biologischen Materialien in temperaturkontrollierten flüssigen Medien aufdecken sollen.

Metall-Nanopartikel (NPs) haben vielversprechende physikalisch-chemische Eigenschaften, die in verschiedenen Bereichen wie optische Sensorik1,Medizin2 oder Energie3eingesetzt werden können. Die nasschemische Synthese ist eine sehr vielseitige Methode zur Herstellung von Metall-NPs mit genau definierter Größe und Form. In den letzten Jahrzehnten wurden viele Strategien entwickelt, um die Kontrolle über die NPs-Synthese zu erlangen: seed-vermitteltes Wachstum4, Gesichtsblockierungsmethode5, kinetisch kontrollierteSynthese 6, selektivesÄtzen 7 oder temperaturgesteuerteSynthese 8. Während die chemischen Reaktionen, die die Synthese antreiben, ziemlich einfach sind, sind es die Keimbildungs- und Wachstumsmechanismen nicht, da viele Parameter eine Rolle in den Entstehungsprozessen spielen und ihr individueller Einfluss aus Ex-situ-Momentaufnahmen der resultierenden Nanomaterialien, die zu bestimmten Zeitpunkten der Synthese aus ihrem Entstehungsmedium extrahiert wurden, schwer abzurufen sind. Um die Keimbildungs- und Wachstumsprozesse wirklich zu verstehen und Wege zu ihrer Kontrolle zu finden, müssen wir In-situ-Werkzeuge einsetzen, die ihre Echtzeitbeobachtung in fein kontrollierter flüssiger Umgebung ermöglichen.
In dieser Hinsicht war die Flüssigzell-Transmissionselektronenmikroskopie (LCTEM) eine sehr leistungsfähige Methode, um neues Licht auf die Synthese metallischer Nanopartikelzu wirften 9,10,11,12,13. Durch die Abbildung der Dynamik einzelner Nanostrukturen direkt in ihren flüssigen Bildungsmedien hat diese Technik ein tieferes Verständnis der Keimbildungs- und Wachstumsmechanismen ermöglicht, insbesondere der Rolle von Kristalldefekten, Samenmorphologie und organischen Liganden, die es ermöglichen, gerichtete Wachstums- oder Ätzprozesse voranzutreiben und Nanomaterialien mit spezifischen Formen (Nanostäbchen, Nanosterne, Nanoplatten, Nanoschalen) zu erhalten10,11,12,13,14,15,16,17,18,19. Wenn der Elektronenstrahl eines TEM mit Flüssigkeiten interagiert, erzeugen Radiolyseprozesse starke reduzierende und oxidierende Spezies, die die Lösungschemie im bestrahlten Bereich modifizieren und zur Förderung von Wachstums- oder Ätzprozessen verwendet werden können. Interessanterweise ist bekannt, dass die Konzentration von radiolytischen Produkten mit der Elektronendosisleistung zunimmt, ein Parameter, der in einem Elektronenmikroskop fein abgestimmt werden kann20. Daher wurde diese Dosis-Raten-Abhängigkeit der Radiolyse genutzt, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu kontrollieren und kinetische Effekte auf die Bildungsprozesse und die endgültige Morphologie der Nanostrukturenaufzudecken 11,15,20.
Obwohl die Temperatur ein entscheidender Parameter in der Nanomaterialsynthese ist, wurden ihre Auswirkungen von LCTEM bisher nicht sorgfältig untersucht, da kommerzielle Flüssigzellen mit zuverlässiger Temperaturkontrolle erst kürzlich entwickelt wurden. Solche In-situ-Studien sind jedoch unerlässlich, um die komplexe Kinetik und die thermodynamischen Effekte zu entschlüsseln, die durch Temperaturänderungen induziert werden. Tatsächlich hat einerseits die Erhöhung der Temperatur drastische Auswirkungen auf die Facettenprozesse während des Wachstums, beschleunigt die atomare und molekulare Diffusion in Flüssigkeiten und verändert die Reaktionsgeschwindigkeiten. Andererseits ist das Nanophasendiagramm von Nanostrukturen auch sehr temperaturempfindlich. In diesem Artikel nutzen wir kürzlich entwickelte Erhitzungsflüssigkeitszellen, um das radiolytische Wachstum von Goldnanopartikeln in Wasser mit einer Temperaturregelung zwischen Raumtemperatur und 100 °C zu verfolgen. Diese Methodik, die STEM-Bildgebung und Beugung in einer Umgebung kombiniert, die sich den realen Synthesebedingungen immer mehr annähert, verringert die Lücke zwischen In-situ-TEM-Beobachtungen und Synthesen im Labormaßstab.

<table><tbody><tr><td>2100 Plus Elektronenmikroskop</td><td>Jeol</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Luftpistole</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>ARM 200F Elektronenmikroskop</td><td>Jeol</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fernglas oder optisches Mikroskop</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr>Pinzette <td></td><td></td><td></td><td>mit Kohlespitze</td></tr><tr><td>Computer mit Heizsoftware</td><td>Software von Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Distlilliertes Wasser</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dummy E-Chips</td><td>Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dichtungen/O-Ringe</td><td>Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Gold wässrige Lösung</td><td>Merck</td><td></td><td>1 mM HAuCl4 - Vorher vorbereitet</td></tr> Große <tr><td>Flüssigkeit Erhitzen E-Chip</td><td>Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>One View Kamera</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Petrischale</td><td></td><td></td><td>Anzahl : 2</td></tr><tr><td>Plasmareiniger</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Poseidon Select</td><td>Protochips</td><td></td><td>Flüssigzellenhalter</td></tr><tr><td>Stromversorgung Keithley 2450</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schutzhandschuhe</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Roter PEEK-Schlauch</td><td></td><td></td><td>Anzahl : 3</td></tr><tr><td>Schraubendreher mit Drehmoment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kleine Flüssigkeit E-Chip</td><td>Protochips</td><td></td><td>150 nm Abstandshalter</td></tr><tr><td>STEM HAADF-Detektor</td><td>Jeol</td><td></td><td></td></tr><tr><td>STEMx-Software</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spritzennummer</td><td></td><td></td><td>: 2</td></tr><tr><td>Spritzenpumpe</td><td>Harvard-Gerät</td><td></td><td>Nummer : 2</td></tr><tr><td>Vakuumpumpe</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

untersuchung der auswirkungen der temperatur auf die keimbildung und das wachstum von nanopartikeln mittels flüssigzell-transmissionselektronenmikroskopie

Studying the Effects of Temperature on the Nucleation and Growth of Nanoparticles by Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy

Die Temperaturregelung ist eine neuere Entwicklung, die einen zusätzlichen Freiheitsgrad bietet, um die Nanochemie durch Flüssigzelltransmissionselektronenmikroskopie zu untersuchen. In diesem Artikel beschreiben wir, wie ein In-situ-Heizexperiment vorbereitet wird, um den Einfluss der Temperatur auf die Bildung von Goldnanopartikeln zu untersuchen, die durch Radiolyse in Wasser angetrieben werden. Das Protokoll des Experiments ist ziemlich einfach mit einer speziellen Flüssigkeitszelle mit gleichmäßigen Heizfähigkeiten bis zu 100 °C, einem Flüssigkeitszellen-TEM-Halter mit Durchflussfähigkeiten und einer integrierten Schnittstelle zur Temperaturregelung. Wir zeigen, dass die Keimbildungs- und Wachstumsmechanismen von Goldnanopartikeln drastisch durch die Temperatur in flüssigen Zellen beeinflusst werden. Mittels STEM-Bildgebung und Nanodifferenzierung wird die Entwicklung der Dichte, Größe, Form und atomaren Struktur der wachsenden Nanopartikel in Echtzeit aufgedeckt. Automatisierte Bildverarbeitungsalgorithmen werden genutzt, um nützliche quantitative Daten aus Videosequenzen zu extrahieren, wie z.B. die Keimbildung und Wachstumsraten von Nanopartikeln. Dieser Ansatz liefert neue Inputs für das Verständnis der komplexen physikalisch-chemischen Prozesse, die bei der Flüssigphasensynthese von Nanomaterialien im Spiel sind.

Abbildung 5 zeigt zwei STEM HAADF-Bildserien der Gold-Nanopartikelbildung, die über 80 Sekunden bei 25 °C und 85 °C aufgenommen wurden. In all diesen Experimenten wird die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln durch die Radiolyse von Wasser angetrieben. Unter den chemischen Spezies, die durch dieses elektronenstrahlinduzierte Phänomen erzeugt werden, können starke Reduktionsmittel (d. H. wässrige Elektronen und Wasserstoffradikale) die Tetrachloraurinsäure reduzieren, was zur Bildung von Goldnanokristall an der Grenzfläche zwischen den SiN-Fenstern und der Flüssigkeit führt. Diese beiden In-situ-Beobachtungen, die mit der gleichen Elektronendosisleistung durchgeführt wurden, bestätigen, dass die vorliegende Methode es ermöglicht, den drastischen Einfluss der Temperatur auf die Bildung von Nanopartikeln in flüssigen Medien zu visualisieren. Bei niedriger Temperatur beobachten wir das Wachstum einer sehr dichten Ansammlung kleiner Nanopartikel, während bei hoher Temperatur einige große und gut facettierte Nanostrukturen erhalten werden. Da der Kontrast von STEM HAADF-Bildern proportional zur Dicke der Goldnanopartikel ist, können wir sehen, dass während dieser Wachstumsexperimente zwei Populationen von Objekten gebildet werden: stark kontrastierte 3D-Nanopartikel und große 2D-Nanostrukturen mit dreieckiger oder sechseckiger Form und einem geringeren Kontrast (dargestellt durch rote Pfeile in Abbildung 5).
Die in diesem Protokoll beschriebene Videoanalysemethode ermöglicht die Quantifizierung der Keimbildungs- und Wachstumsprozesse, indem im Laufe der Zeit die Anzahl der Nanopartikel und ihre durchschnittliche Oberfläche im beobachteten Bereich gemessen werden. Wie in Abbildung 8zu sehen ist, werden bei niedriger Temperatur innerhalb weniger zehn Sekunden nach der Beobachtung mehr als 800 Nanopartikel gebildet, während bei hoher Temperatur nur 30 Nanopartikel gebildet werden. Bis auf zwei dreieckige und sechseckige Nanoplatten sind alle Nanopartikel bereits auf dem allerersten Bild der Hochtemperaturnachbereitung vorhanden. Abbildung 9 zeigt, dass die mittlere Oberfläche von Nanopartikeln bei 85 °C 40-mal schneller zunimmt als bei 25 °C.
Abbildung 6 stellt ein typisches STEM-Bild und das Beugungsmuster von zwei Goldnanopartikeln dar, die direkt auf dem Bild ausgewählt wurden (gekennzeichnet durch rote Pfeile in Abbildung 6A). Hier können wir die gesichtszentrierte kubische (FCC) Struktur von Gold identifizieren, die entlang der Zonenachsen [001] (Abbildung 6B) und [112] (Abbildung 6C) ausgerichtet ist.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig01.jpg"> Abbildung 1: Schematische Darstellung der E-Chips und der Spitze des Flüssigkeitszellenhalters. (A) Der große E-Chip mit dem Widerstand, der zum Erwärmen der Flüssigkeitszelle (oben) und des kleinen E-Chips (unten) verwendet wird. (B) Beide E-Chips werden in den Flüssigkeitszellenhalter geladen. Die Elektroden des großen E-Chips stehen in Kontakt mit Elektrodenpads des Flüssigkeitszellhalters. Der Widerstand des großen E-Chips kann die Flüssigkeitszelle erwärmen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig02.jpg"> Abbildung 2: Optische Mikroskopaufnahmen von E-Chips veranschaulichen: (A) Ein intaktes SiN-Fenster, das für das Experiment notwendig ist. (B) Ein beschädigter Siliziumwafer am Rand des E-Chips. Diese Art von E-Chips kann verwendet werden, wenn sich der beschädigte Bereich außerhalb des nassen Bereichs befindet, sobald die Flüssigkeitszelle versiegelt ist (d. H. Wenn der Schaden außerhalb des durch die O-Ringe definierten Bereichs liegt). (C) Rückstände auf der Oberfläche des E-Chips. Wenn solche Rückstände nach wiederholten Reinigungsvorgängen nicht zurücktreten (siehe Abschnitt 4.1), verwenden Sie den E-Chip nicht. (D bis F) Beschädigte SiN-Fenster (unbrauchbare E-Chips). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig02large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig03.jpg"> Abbildung 3: Fotos des schrittweisen Prozesses der Beladung der Flüssigkeitszelle in den TEM-Halter. (A) Probenhalter allein. (B) Setzen Sie den Dichtungs-O-Ring in den Hohlraum ein. (C) Setzen Sie den kleinen E-Chip in Dichtungs-O-Ringe ein. (D) Geben Sie einen Tropfen Lösung auf die kleinen E-Chips. (E) Legen Sie den großen E-Chip über den kleinen. (F) Versiegeln Sie die gesamte Flüssigkeitszelle durch Verschrauben des Deckels. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig03large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig04.jpg"> Abbildung 4: Screenshot der Heizsoftware, die die Temperatur der Flüssigkeitszelle steuert. Bitte klicken Sie <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig04large.jpg" target="_blank">hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig05.jpg"> Abbildung 5: STEM HAADF-Bildserie mit geringer Vergrößerung des Wachstums von Goldnanopartikeln. a) bei 25 °C. (b) bei 85 °C. Die entsprechende Zeit wird in der unteren linken Ecke jedes Bildes angezeigt. Die 2D-Nanostrukturen sind durch rote Pfeile gekennzeichnet. Alle Bilder werden mit der gleichen Elektronendosisleistung von 3,4Elektronen·s -1·nm-2 aufgenommen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig05large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig06.jpg"> Abbildung 6: STEM-Nanodifferenzation einzelner Nanopartikel. (A) STEM-Bild zur Auswahl der beugenden Nanopartikel (die Positionen der Sonde während der Beugungsaufnahmen werden durch rote Pfeile angezeigt). (B,C) Beugungsmuster der beiden ausgewählten Nanopartikel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig06large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig07.jpg"> Abbildung 7: Datenverarbeitung und Analyse von STEM HAADF-Bildern mit Fidschi. Die Bilder wurden 40 Sekunden nach Beginn des Wachstums aufgenommen. (A bis C) Bild aufgenommen bei 25 °C. (D bis G) Bild aufgenommen bei 85 °C. (A,D) Raw STEM Bild. (B,E) Verarbeitetes Bild (Medianfilter). (C,F) Binäres Bild. (G) Eine Dilatation der Pixel wird zweimal angewendet und dann der Prozess "Löcher füllen" angewendet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig07large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig08.jpg"> Abbildung 8: Grafik, die die Anzahl der Goldnanopartikel als Funktion der Zeit bei 25 °C und 85 °C darstellt. Die beiden Kurven bei 25°C werden automatisch mit einer minimalen Erfassungsgröße (Smin)von 20 (rot) und 50 (blau) Pixel2gemessen. Die grünen Punkte, die nach 12 und 60 Sekunden der Erfassung gemessen werden, stellen die Anzahl der Nanopartikel dar, die manuell auf dem bei 25 °C aufgenommenen Video gezählt <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig08large.jpg" target="_blank">werden.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig09.jpg"> Abbildung 9: Diagramme, die die durchschnittliche Oberfläche von Goldnanopartikeln in Abhängigkeit von der Zeit für 25 °C und 85 °C darstellen. Die grünen Punkte stellen manuelle Messungen der durchschnittlichen Fläche von Nanopartikeln zu bestimmten Zeitpunkten des Videos <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig09large.jpg" target="_blank">dar,</a> die bei 85 ° C aufgenommen wurden.
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig10.jpg"> Abbildung 10: STEM HAADF-Bildserie mit hoher Vergrößerung des Wachstums einzelner Gold-Nanowürfel bei 85 °C. Diese Bildserie wurde mit einer Elektronendosisleistung von 83,6Elektronen-s -1.nm-2 aufgenommen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig10large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>

Die Temperaturregelung während flüssigphasenelektronenmikroskopischer Experimente eröffnet neue Perspektiven für die Untersuchung der Dynamik von Nanopartikeln in flüssigen Umgebungen, die ihre Entstehungs- oder Anwendungsmedien nachahmen. Mit kürzlich entwickelten heizenden Flüssigkeitszellen beobachteten wir direkt den Einfluss der Temperatur auf die Keimbildungs- und Wachstumsprozesse von Goldnanopartikeln in Wasser.

Untersuchung der Auswirkungen der Temperatur auf die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln mittels Flüssigzell-Transmissionselektronenmikroskopie

Temperature control is a recent development that provides an additional degree of freedom to study nanochemistry by liquid cell transmission electron ...

Die Temperaturregelung ist eine neuere Entwicklung, die einen zusätzlichen Freiheitsgrad bei der Untersuchung der Nanochemie durch Flüssigzell-Transmissionselektronenmikroskopie bietet, insbesondere die Bildung von Goldnanopartikeln in Lösung. Diese Methodik ermöglicht die Abbildung der Dynamik einzelner Nanostrukturen in Flüssigkeiten mit großer Kontrolle über die Zusammensetzung und Temperatur der Umgebung unter realistischen synthetischen Bedingungen. Interessanterweise kann diese Methode verwendet werden, um die Auswirkungen der Temperatur auf die strukturelle Entwicklung weicher oder biologischer Nanoobjekte in flüssigen Umgebungen zu untersuchen, indem ihr Bildungs- oder Anwendungsmedium nachgeahmt wird.Die wesentlichen Erfolgsfaktoren für flüssige TEM-Experimente sind eine saubere Probenvorbereitung und die Berücksichtigung der Elektronenstrahleffekte auf die Nanopartikeldynamik. Für die Flüssigzellvorbereitung füllen Sie zunächst ein Glas Petrischale mit Aceton und ein weiteres mit Methanol in einen Abzug. Legen Sie einen kleinen und einen großen E-Chip für zwei Minuten in das Aceton, bevor Sie beide Chips für zwei Minuten in das Methanol bewegen.Verwenden Sie nach der Methanolwäsche eine Luftpistole und eine Pinzette, um die Zellen zu trocknen, und verwenden Sie eine binokulare Lupe oder ein optisches Mikroskop, um die Integrität des Siliziumnitridfensters zu überprüfen. Sind die Chips intakt, reinigen Sie die E-Chips zwei Minuten lang plasma mit einem Gemisch aus Argon und Sauerstoffgas und laden die Dichtungs-O-Ringe in den Flüssigkeitszellhalter. Legen Sie den kleinen E-Chip in den Flüssigkeitszellhalter und lassen Sie etwa zwei Mikroliter der interessierenden Flüssigkeitsprobe auf den Chip fallen.Entfernen Sie mit einem scharf geschnittenen Stück Filterpapier überschüssige Flüssigkeit aus dem Chip, bis der Flüssigkeitströpfchen eine flache Kuppel bildet, und legen Sie den großen E-Chip auf die kleine E-Chip-Vorderseite nach unten. Schieben Sie den Deckel wieder auf den Flüssigkeitszellenhalter und ziehen Sie jede Schraube nach und nach fest. Verwenden Sie Filterpapier, um überschüssige Flüssigkeit aus den Chips zu entfernen, und drehen Sie den Flüssigkeitszellenhalter um seine Achse, um sicherzustellen, dass die gesamte Flüssigkeit aufgefangen wird.Testen Sie die Vakuumversiegelung der Flüssigkeitszelle in einer Pumpstation. Wenn das Vakuumniveau der Pumpe fünfmal 10 bis zu den negativen zwei Pascal erreicht, überprüfen Sie ein letztes Mal die Integrität des Siliziumnitridfensters und laden Sie den Flüssigkeitszellhalter auf das Mikroskop. Um den Flow-Modus einzurichten, laden Sie eine Spritze mit der interessierende Lösung und schließen Sie zwei externe Peak-Rohre an die Spritze an.Legen Sie die Spritze auf die Spritzenpumpe und führen Sie die externen Spitzenrohre in die Eingänge des Flüssigkeitszellhalters ein. Legen Sie ein zusätzliches externes Spitzenrohr für den Ausgang des Flüssigkeitszellenhalters ein. Dann injizieren Sie die Lösung mit einer Durchflussrate von fünf Mikrolitern pro Minute in jeden Einlass.Um die flüssige Umgebung zu erwärmen, öffnen Sie die Heizsoftware und schalten Sie das Netzteil ein. Klicken Sie auf die Schaltfläche Geräteprüfung und öffnen Sie die Registerkarte Experiment. Klicken Sie auf Manuell, um den manuellen Heizmodus zu aktivieren, und wählen Sie die Zieltemperatur aus, um die Temperaturrate entsprechend dem Experiment zu ändern.Klicken Sie dann auf Anwenden, um die E-Chips auf die Zieltemperatur zu erhitzen. Um die radiolysegetriebene Bildung von Goldnanopartikeln mit einem guten Signal-Rausch-Verhältnis abbilden zu können, identifizieren Sie im STEM-HAADF-Modus einen unberührten Bereich der Probe in der Nähe einer Ecke des Beobachtungsfensters, in dem die Flüssigkeitsdicke minimal ist. Beachten Sie die Bildgebungsbedingungen, einschließlich der Spotgröße, der Größe der Kondensatoröffnung und der Vergrößerung, um eine anschließende Kalibrierung der Elektronendosisleistung und der kumulativen Elektronendosis zu ermöglichen, die den analysierten Bereich bestrahlt.Dann erfassen Sie Videos des Nanopartikelwachstums bei verschiedenen Temperaturen unter Verwendung der gleichen Bildgebungsbedingungen. Erfassen Sie für eine einzelne Nanopartikel-Nanodifferenzierung ein STEM-HAADF-Bild mehrerer Nanoobjekte und verwenden Sie die STEMx-Software, um das Beugungsmuster einzelner Nanopartikel im Bild zu erfassen. Wie in diesen beiden STEM-HAADF-Bildserien beobachtet, kann das Wachstum einer sehr dichten Ansammlung kleiner Nanopartikel bei niedrigen Temperaturen beobachtet werden.Bei hohen Temperaturen werden einige große und gut facettierte Nanostrukturen erhalten. Da der Kontrast von STEM-HAADF-Bildern proportional zur Dicke der Goldnanopartikel ist, können zwei Populationen von Objekten beobachtet werden, die während dieser Wachstumsexperimente gebildet wurden: stark kontrastreiche 3D-Nanopartikel und große 2D-Nanostrukturen mit dreieckiger oder sechseckiger Form und geringerem Kontrast. Die automatisierte Videoverarbeitung, wie sie in dieser Methode demonstriert wird, ermöglicht die Messung der Keimbildungs- und Wachstumsraten von Nanopartikeln.Bei niedrigen Temperaturen bilden sich innerhalb weniger zehn Sekunden nach der Beobachtung mehr als 800 Nanopartikel, während bei hoher Temperatur nur 30 Nanopartikel in der gleichen Zeit gebildet werden. Umgekehrt nimmt die mittlere Oberfläche der Nanopartikel bei 85 Grad Celsius 40-mal schneller zu als bei 25 Grad Celsius. Hier kann das Beugungsmuster von zwei Goldnanopartikeln beobachtet werden, die direkt aus einem typischen STEM-Bild ausgewählt wurden.Die gesichtszentrierte kubische Struktur der goldorientierten Long View 001 und 112 Zonenachsen kann identifiziert werden. Die Untersuchung der Auswirkungen der Temperatur auf die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln durch Flüssigezell-TEM erfordert einen Vergleich von Videos, die mit der gleichen Elektronendosisleistung aufgenommen wurden, da die Radiolyse auch einen Einfluss auf die Bildung von Nanopartikeln hat. Ex-situ-SEM- oder TEM-Charakterisierungen können nach dem Entsiegeln der Flüssigen Zelle durchgeführt werden, um die Nanoobjektstrukturen weiter zu analysieren.Temperaturgesteuertes Flüssigzellen-TEM bietet die Möglichkeit, den Einfluss der Temperatur auf die vielen anderen chemischen Reaktionen zu untersuchen, die an der Grenzfläche zwischen Feststoffen und Flüssigkeiten ablaufen, was viele Wege in den Material-, Lebens- und Geowissenschaften eröffnet.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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Untersuchung der Auswirkungen der Temperatur auf die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln mittels Flüssigzell-Transmissionselektronenmikroskopie (Video) | JoVE Journal

Untersuchung der Auswirkungen der Temperatur auf die Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln mittels Flüssigzell-Transmissionselektronenmikroskopie

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