Name: Solution Blow Spinning von polymeren Nanokompositfasern für persönliche Schutzausrüstung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 8 s
Description: Lernen Sie Solution Blow Spinning von polymeren Nanokompositfasern mit Eisenoxid-Nanopartikeln in SBS-Matrix. Diese Methode ermöglicht die Herstellung flexibler Binder für persönliche Schutzausrüstung.

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Die Autoren möchten Herrn Dwight D. Barry für seine wichtigen Beiträge zur Herstellung des Lösungsblasspinnapparates danken. Zois Tsinas und Ran Tao möchten die Finanzierung durch das National Institute of Standards and Technology unter den Awards # 70NANB20H007 bzw. # 70NANB15H112 würdigen.

HINWEIS: Details zu den in diesem Abschnitt verwendeten Geräten, Instrumenten und Chemikalien finden Sie in der Materialtabelle. Dieses gesamte Protokoll sollte zunächst von der Abteilung für institutionelle Sicherheit / Personal überprüft und genehmigt werden, um sicherzustellen, dass die für die Institution spezifischen Verfahren und Prozesse eingehalten werden.
1. Herstellung der Polymerlösung unter Verwendung des geeigneten Lösungsmittels
HINWEIS: Konsultieren Sie die Sicherheitsdatenblätter des Herstellers/Lieferanten und die Sicherheitsabteilung / das Sicherheitspersonal der Institution bezüglich der richtigen persönlichen Schutzausrüstung (PSA), die mit jeder Chemikalie / jedem Material verwendet werden kann.
<ol><li>Verwenden Sie einen sauberen kleinen Laborspatel und geben Sie die gewünschte Menge (z. B. ~ 2 g) trockenes Polymer (Poly(styrol-Butadien-Styrol)) in ein sauberes, leeres 20-ml-Borosilikatglasfläschchen. Verschließen Sie die Durchstechflasche und lagern Sie sie unter Laborbedingungen. HINWEIS: Die ausgewählte Konzentration für Poly(styrol-Butadien-Styrol) in Tetrahydrofuran (THF) betrug etwa 200 mg/ml. Diese Konzentration wird in diesem Protokoll als Beispiel verwendet; Die optimale Konzentration hängt vom verwendeten Polymer-/Lösungsmittelsystem ab.</li>
	<li>Die Borosilikatglasdurchstechflasche mit der Polymerprobe wird in einen chemischen Abzug überführt und 10 ml ± 0,1 ml des gewünschten Lösungsmittels, in diesem Fall THF, in die Durchstechflasche pipettiert, um die gewünschte Konzentration von nominal 200 mg/ml zu erreichen.</li>
	<li>Verschließen Sie den Lösungsmittelbehälter (THF) und geben Sie ihn in den Lagerschrank. Verschließen Sie die Durchstechflasche aus Borosilikatglas mit der Polymer-/Lösungsmittelprobe mit dem mitgelieferten Deckel und montieren Sie sie vorsichtig auf einem Mischer/Rotator.</li>
	<li>Rühren Sie die Mischung bei Raumtemperatur mit einem Rotator bei 70 U/min, bis sich das Polymer vollständig im Lösungsmittel auflöst. HINWEIS: Die Lösung erscheint nach ca. 60 Minuten klar und transparent und zeigt eine vollständige Polymerauflösung an.</li>
	<li>Die Lösung wird in eine Borosilikatglasspritze für die Analyse gelöster Gase (DGA) für SBS überführt. HINWEIS: Polymerlösungen können bis zu 72 h gelagert und verwendet werden, sofern das Borosilikatglasfläschchen sicher verschlossen ist und die Öffnung mit einem Paraffinwachsfilm umwickelt ist. Die Lösungen müssen jedoch vor der Durchführung von SBS erneut bewegt werden.</li>
</ol>2. Bestimmung der kritischen Überlappungspolymerkonzentration durch Viskositätsmessung
HINWEIS: Dieser Schritt wird hier bereitgestellt, um die kritische Überlappungspolymerkonzentration zu bestimmen, die ein wichtiger Parameter ist, der die Gesamtfaserqualität und -morphologie nach SBS beeinflusst. Weitere Informationen finden Sie in den Abschnitten "Repräsentative Ergebnisse" und "Diskussion".
<ol><li>Bereiten Sie acht nominale Konzentrationen (1 mg/ml, 3 mg/ml, 5 mg/ml, 10 mg/ml, 20 mg/ml, 30 mg/ml, 40 mg/ml, 50 mg/ml) der Polymerlösung in THF mit einem ungefähren Volumen von 10 ml vor. Gehen Sie wie in den Schritten 1.1 und 1.2 vor, um die Lösungen vorzubereiten.</li>
	<li>Bereiten Sie das Rheometer für die Messungen vor. HINWEIS: Vor dem folgenden Setup-Vorgang sollten routinemäßige Kalibrierungs- und Verifizierungsprüfungen für Drehmoment, Normalkraft und Phasenwinkel am Rheometer durchgeführt werden.<ol><li>Installieren Sie das Umgebungskontrollgerät auf dem Rheometer zur Temperaturregelung.</li>
		<li>Installieren Sie die Rheometergeometrie, d.h. versenkte konzentrische Zylinder auf dem Rheometer. Setzen Sie zuerst die untere Geometrie (Becher) in das Umgebungskontrollgerät und dann die obere Geometrie (Bob) auf der Wandlerwelle ein und installieren Sie sie.</li>
		<li>Messen Sie normale Kraft und Drehmoment über den Touchscreen des Instruments. Null des Geometriespalts mit der Spaltsteuerungsfunktion der Rheometer-Software. Heben Sie die Bühne an, um genügend Platz für das Laden der Probe zu schaffen.</li>
	</ol></li>
	<li>Laden Sie die Polymerlösung mit einer hochwertigen Einweg-Borosilikatglaspipette in den Becher (Mindestprobenvolumen für die Geometrie ~7 ml). Stellen Sie den Spalt auf den Betriebsspalt (3,6 mm) für die Messung ein.</li>
	<li>Es wird ein Scherraten-Sweep-Test von ca. 10 s-1 bis 100 s-1 bei ca. 25 °C durchgeführt. Aktivieren Sie die stationäre Sensorfunktion in der Rheometersoftware.</li>
	<li>Exportieren Sie die Ergebnistabelle, und berechnen Sie den Durchschnittswert der stationären Scherviskositäten.</li>
	<li>Zeichnen Sie die gemittelten Viskositätswerte als Funktion der Polymerkonzentration auf.</li>
</ol>3. Herstellung der Polymerlösung/Nanopartikeldispersion
HINWEIS: Um eine Polymerlösung mit zugesetzten Nanopartikeln (NPs) herzustellen, arbeiten Sie in einem Nanogehäuse (hocheffiziente, partikelgefilterte) Haube.
<ol><li>Verwenden Sie einen sauberen, kleinen Laborspatel und wiegen Sie die erforderliche Menge (z. B. ~ 0,01 g) trockenes NP-Pulver, z. B. Eisenoxid (Fe3O4) NPs, in ein sauberes 20 ml Borosilikatglasfläschchen.</li>
	<li>Fügen Sie das gewünschte Volumen (z. B. nominell 10 ml) Lösungsmittel (z. B. THF) mit einer Einwegpipette aus Borosilikatglas hinzu und verschließen Sie das Borosilikatglasfläschchen mit dem NPs/Lösungsmittelgemisch mit dem mitgelieferten Deckel.</li>
	<li>Die Probe wird in einen Wirbelmischer überführt und bei Raumtemperatur bei 3.000 U/min gründlich gerührt, bis die NPs am Boden der Durchstechflasche nicht mehr sichtbar sind. Übertragen Sie die Durchstechflasche mit der Probe sofort in einen Badesonicator, um eine vollständige Dispergierung der Nanopartikel zu gewährleisten. Um eine Erwärmung der Probe zu verhindern, beschallen Sie die Dispersion in Intervallen von ~ 30 Minuten und warten Sie 2-5 Minuten zwischen jedem Ultraschallschritt.</li>
	<li>Als nächstes arbeiten Sie in einer chemischen Haube, wiegen und fügen die gewünschte Menge (z. B. ~ 2 g) Polymer (z. B. Styrol-Butadien-Styrol-Block-Copolymer) in die NP-Dispersion ein. Verschließen Sie die Durchstechflasche aus Borosilikatglas mit dem mitgelieferten Deckel und montieren Sie sie sicher auf einem Rotator, um sie bei 70 U/min bei Raumtemperatur zu mischen.</li>
	<li>Mischen Sie die Polymer-/NPs-/Lösungsmittelprobe gründlich für ca. 60 min oder bis das Polymer vollständig aufgelöst ist. HINWEIS: Nach dem Mischen erscheint die Probe als viskose Flüssigkeit mit gleichmäßig verteilten NPs, und es sind keine großen Aggregate oder Ausscheidungen sichtbar.</li>
	<li>Zum Schluss wird die Mischung in eine DGA-Borosilikatglasspritze für SBS überführt. HINWEIS: Es wird nicht empfohlen, die Polymer-NP-Lösungen vor SBS zu lagern, da eine mögliche Agglomeration oder Destabilisierung der Dispersion möglich ist.</li>
</ol>4. Lösungsblasspinnverfahren (SBS)
HINWEIS: Empfohlene PSA für diesen Prozess umfasst Schutzbrillen, Laborkittel und Nitrilhandschuhe; diese sollten vor dem Aufstellen des SBS-Geräts angelegt werden. Die Einrichtung und der Prozess sollten in einer chemischen Haube durchgeführt werden. Die SBS-Apparatur besteht aus einer handelsüblichen Airbrush-Einheit, die mit einer 0,3-mm-Innendüse (für die Polymerlösung) und einer 1-mm-Kopföffnung (für das Gas), einem Spritzenpumpensystem, einem Kollektor, einer unter Druck stehenden Stickstoffgasflasche (N2) und einem Aluminiumgehäuse ausgestattet ist. Die innere Düse ragt ca. 0,5 mm aus der Kopföffnung der Airbrush heraus. Details zum SBS-Setup sind in Abbildung 1 dargestellt.
<ol><li>Stellen Sie zunächst die Höhe und den Winkel der Airbrush so ein, dass sie sich an der Mitte des ausgewählten Substrats (Glasmikroskopobjektträger) ausrichtet, das am Kollektor befestigt ist, und befestigen Sie es an Ort und Stelle. Stellen Sie sicher, dass die Gasflasche ordnungsgemäß an der Wandhalterung befestigt ist. Verbinden Sie dann den Gaseinlass der Airbrush mit der Druckgasflasche N2 .</li>
	<li>Schalten Sie das Hauptventil an der Gasflasche ein und stellen Sie den Druck langsam mit dem angeschlossenen Gasregelventil ein, während Sie das Manometer überwachen, um den gewünschten Durchfluss zu erreichen. Stellen Sie sicher, dass ein ungehinderter Fluss durch das System fließt, und achten Sie sorgfältig auf mögliche Gaslecks an den Anschlusspunkten. Verwenden Sie eine Seifen- und Wasserlösung, um mögliche Leckagen weiter zu untersuchen, und bringen Sie bei Bedarf Klebeband aus Polytetrafluorethylen (PTFE) auf die Armaturen auf, um Leckagen zu beseitigen. Wenn der Gasstrom richtig eingestellt ist, schließen Sie das Hauptventil an der Gasflasche, um den Gasfluss zu stoppen.</li>
	<li>Befestigen Sie das Substrat mit dem mitgelieferten Schraubstock auf dem Kollektor. Stellen Sie die Höhe des Kollektors so ein, dass er senkrecht zur Sprührichtung und zum Muster der Airbrush passt, so dass sich das Material auf dem Substrat ablagert.</li>
	<li>Als nächstes schieben Sie den Kollektor in die am weitesten von der Airbrush-Düse entfernte Position, um den optimalen Arbeitsabstand (Trennung zwischen Düse und Substrat) in den folgenden Schritten zu identifizieren.</li>
	<li>Übertragen Sie im Inneren der chemischen Haube das vorbereitete Polymer/NPs/Lösungsmittelgemisch vorsichtig aus dem Borosilikatglasfläschchen in eine 10-ml-DGA-Borosilikatglasspritze, die mit einer Edelstahlnadel ausgestattet ist.</li>
	<li>Entfernen Sie alle Luftblasen aus der Probe, indem Sie die Spritze mit der Nadel nach oben halten, vorsichtig auf die Spritze klopfen und den Kolben langsam drücken, um überschüssige Luft zu verdrängen. Nehmen Sie die Nadel ab und befestigen Sie die Spritze an der Spritzenpumpeneinheit. Befestigen Sie die Spritze und verbinden Sie den PTFE-Schlauch, der vom Ausgang der Spritze kommt, mit dem entsprechenden Einlass an der Airbrush.</li>
	<li>Wählen Sie als Nächstes die gewünschte Einspritzrate aus dem Menü der Spritzenpumpeneinheit (z. B. 0,5 ml / min) und öffnen Sie langsam das Hauptventil der N 2-Gasflasche, damit N2 durch die Airbrush fließen kann. Starten Sie sofort die Spritzenpumpeneinheit, um das Polymer/NPs/Lösungsmittelgemisch zu dosieren, und starten Sie den Sprühvorgang.</li>
	<li>Beobachten Sie sorgfältig das Sprühbild an der Sprühdüse und stellen Sie sicher, dass keine Verstopfungen oder Teilverstopfungen vorhanden sind. Erhöhen oder verringern Sie schrittweise die Injektionsrate, bis die Lösung frei sprüht. HINWEIS: Sehr niedrige oder hohe Injektionsraten sind anfällig für Verstopfungen. Die optimale Injektionsrate ist eine Funktion der Viskosität der Lösung und muss möglicherweise für hohe oder niedrige Polymerlösungskonzentrationen angepasst werden.</li>
	<li>Als nächstes passen Sie die Position des Kollektors an den gewünschten Arbeitsabstand für das verwendete Polymer-/Lösungsmittelsystem an, um die Lösungsmittelverdampfung zu ermöglichen, indem Sie es in Richtung Airbrush schieben, bis sich Material auf dem Substrat ablagert. HINWEIS: Wenn sich der Kollektor zu nahe an der Airbrush-Sprühdüse befindet, führt eine unzureichende Verdampfungszeit dazu, dass flüssige Polymerlösung auf dem Substrat abgeschieden wird. Wenn der Kollektor zu weit entfernt ist, wird sehr begrenztes oder kein Material auf dem Substrat abgelagert. Für Poly(styrol-Butadien-Styrol)-Lösungen in THF liegt der geeignete Arbeitsabstand zwischen 8 cm und 12 cm.</li>
	<li>Wenn sich die gewünschte Materialmenge auf dem Substrat abgelagert hat, stoppen Sie zuerst die Spritzenpumpeneinheit und schließen Sie dann sofort das Hauptventil an der N2-Gasflasche .</li>
</ol>5. Analyse von SBS-Fasermatten mittels REM
<ol><li>Verwenden Sie einen Sputterbeschichter, um die Fasermatten mit einem leitfähigen Material wie Au / Pd zu beschichten, um Oberflächenladeeffekte unter dem Elektronenstrahl zu mildern. HINWEIS: Eine Schichtdicke von 4-5 nm reicht aus.</li>
	<li>Laden Sie die Fasermattenproben in ein REM und bilden Sie sie mit einer Beschleunigungsspannung von 2-5 kV und einem Strom von 0,1-0,2 nA ab. Wenden Sie bei Bedarf Ladeneutralisationseinstellungen an, um Ladeeffekten entgegenzuwirken.</li>
	<li>Verwenden Sie einen Sekundärelektronendetektor oder einen rückgestreuten Elektronendetektor, um verschiedene Eigenschaften der Fasermaterialien zu erfassen.</li>
	<li>Verwenden Sie einen energiedispersiven (EDS) Detektor, um die charakteristischen Röntgenstrahlen verschiedener Elemente in ein Energiespektrum zu trennen, das die Bestimmung des Vorhandenseins von Eisen (Fe) ermöglicht, was auf Eisenoxid-NPs hinweist, die in die Polymerfasermatten eingebettet sind.</li>
</ol>

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</ol>

Die vollständige Beschreibung der in diesem Dokument verwendeten Verfahren erfordert die Identifizierung bestimmter kommerzieller Produkte und ihrer Lieferanten. Die Aufnahme solcher Informationen sollte in keiner Weise so ausgelegt werden, dass solche Produkte oder Lieferanten vom NIST unterstützt oder von NIST empfohlen werden oder dass sie notwendigerweise die besten Materialien, Instrumente, Software oder Lieferanten für die beschriebenen Zwecke sind.

Das hierin beschriebene Verfahren stellt ein Protokoll zur Herstellung von Polymerelastomer-Nanokompositfasermatten mittels einer relativ neuen Technik bereit, die als Lösungsföhnen bekannt ist. Diese Technik ermöglicht die Herstellung von Fasern im Nanomaßstab und hat mehrere Vorteile gegenüber anderen etablierten Techniken, wie dem Elektrospinnverfahren, da es unter Atmosphärendruck und Raumtemperatur durchgeführt werden kann27. Darüber hinaus ist SBS nicht sehr anfällig für lokale Umweltverände...

Viele leichte, ballistische Schutzpanzerungssysteme werden derzeit aus hochmoduligen und hochfesten Polymerfasern hergestellt, wie z. B. orientierten, ultrahochmolaren Polyethylenfasern oder Aramiden, die eine hervorragende ballistische Beständigkeit bieten 1,2. Diese Fasern werden in Kombination mit einem elastischen Harzmaterial (Bindemittel) verwendet, das bis zur Filamentebene eindringen und die Fasern in einer 0°/90°-Konfiguration sichern kann, um ein nicht gewebtes, unidirektionales Laminat zu bilden. Der Prozentsatz des Polymerelastomerharzes (Bindemittel) sollte 13% des Gesamtgewichts des unidirektionalen Laminats nicht überschreiten, um die strukturelle Integrität und die antiballistischen Eigenschaften der Laminatstruktur 3,4 zu erhalten. Das Bindemittel ist ein sehr wichtiger Bestandteil der Panzerung, da es die hochfesten Fasern in jeder Laminatschicht3 richtig ausgerichtet und dicht verpackt hält. Elastomerwerkstoffe, die üblicherweise als Bindemittel in Schutzwestanwendungen verwendet werden, haben einen sehr niedrigen Zugmodul (z. B. ~17,2 MPa bei ~23 °C), eine niedrige Glasübergangstemperatur (vorzugsweise unter -50 °C), eine sehr hohe Bruchdehnung (bis zu 300%) und müssen hervorragende Klebeeigenschaften aufweisen5.
Um die Leistung dieser Polymerelastomere zu verbessern, wurde SBS durchgeführt, um faserige Elastomermaterialien herzustellen, die als Bindemittel in Körperpanzeranwendungen verwendet werden können. SBS ist eine relativ neue, vielseitige Technik, die die Verwendung verschiedener Polymer- / Lösungsmittelsysteme und die Herstellung verschiedener Endprodukte 6,7,8,9,10,11,12,13 ermöglicht. Dieser einfache Prozess beinhaltet die schnelle (10-fache Rate des Elektrospinnens) Abscheidens von konformen Fasern auf planare und nichtplanare Substrate, um Schichten oder Netze von Fasern herzustellen, die Nano- und Mikrolängenskalenumfassen 14,15,16,17,18. SBS-Materialien haben zahlreiche Anwendungen in Medizinprodukten, Luftfiltern, Schutzausrüstungen, Sensoren, optischer Elektronik und Katalysatoren14,19,20. Die Entwicklung von Fasern mit kleinem Durchmesser kann das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen drastisch erhöhen, was für mehrere Anwendungen, insbesondere im Bereich der persönlichen Schutzausrüstung, sehr wichtig ist. Der Durchmesser und die Morphologie der von SBS erzeugten Fasern hängen von der molaren Masse des Polymers, der Polymerkonzentration in der Lösung, der Viskosität der Lösung, der Durchflussrate der Polymerlösung, dem Gasdruck, dem Arbeitsabstand und dem Durchmesser der Sprühdüse14,15,17 ab.
Ein wichtiges Merkmal der SBS-Apparatur ist die Sprühdüse, die aus einer inneren und einer konzentrischen Außendüse besteht. Das in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöste Polymer wird durch die innere Düse gepumpt, während ein Druckgas durch die äußere Düse strömt. Das Hochgeschwindigkeitsgas, das aus der äußeren Düse austritt, induziert eine Scherung der Polymerlösung, die durch die innere Düse fließt. Dadurch wird die Lösung beim Verlassen der Sprühdüse zu einer konischen Form gezwungen. Wenn die Oberflächenspannung an der Spitze des Kegels überwunden ist, wird ein feiner Strom von Polymerlösung ausgestoßen, und das Lösungsmittel verdampft schnell, wodurch Polymerstränge koaleszieren und sich als Polymerfasern ablagern. Die Bildung einer faserigen Struktur, wenn Lösungsmittel verdampft, hängt stark von der molaren Masse des Polymers und der Lösungskonzentration ab. Fasern werden durch Kettenverschränkung gebildet, wenn Polymerketten in Lösung beginnen, sich in einer Konzentration zu überlappen, die als kritische Überlappungskonzentration (c*) bekannt ist. Daher ist es notwendig, mit Polymerlösungen oberhalb des c* des gewählten Polymer-/Lösungsmittelsystems zu arbeiten. Eine einfache Strategie, dies zu erreichen, besteht darin, Polymere mit relativ hoher Molmasse zu wählen. Polymere mit höherer Molmasse haben erhöhte Polymerrelaxationszeiten, was in direktem Zusammenhang mit einer Zunahme der Bildung von faserigen Strukturen steht, wie in der Literaturbeschrieben 21. Da viele der in SBS verwendeten Parameter stark korreliert sind, besteht das Ziel dieser Arbeit darin, Leitlinien für die Entwicklung abstimmbarer und flexibler Polymerfaser-Nanokomposite bereitzustellen, die als Alternativen für typische Bindemittelmaterialien in Körperpanzeranwendungen verwendet werden können, indem Nanopartikel in die faserige Polymer-Elastomer-Matrix eingebaut werden.

<table><tbody><tr><td>45 MM Werkzeugmacher Schraubstock</td><td>Tormach Inc.</td><td>32547</td><td>Zum Befestigen des Substrats auf dem Kollektor</td></tr><tr><td>ARES-G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>Branson Ultrasonics M Series - Ultraschall-Reinigungsbad</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-336-100</td><td>Zum Dispergieren von Nanopartikeln</td></tr><tr><td>Cadence Science&nbsp; Micro-Mate Austauschbare Spritze</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-825-2A</td><td>Glasspritze 5 ml in 1/5 ml, Luer-Lock-Spitze</td></tr><tr><td>Chemische Haube</td><td>Jedes Unternehmen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Corning - Einweg-Pasteur-Glaspipette</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CLS7095D5X-200EA</td><td>Unsteril</td></tr><tr><td>DWK Life Sciences&nbsp; Wheaton - Glasszintillationsfläschchen</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-341-25G</td><td>20 mL mit Kappe</td></tr><tr><td>FEI Quanta 200 Rasterelektronenmikroskop (REM)</td><td>FEI</td><td></td><td>Für die Bildgebung von Proben</td></tr><tr><td>Eisenoxid-Nanopulver/Nanopartikel</td><td>US Research Nanomaterials, inc.</td><td>US3320</td><td>Fe3O4, 98%, 20-3 nm, Silikonöl Beschichtet</td></tr><tr><td>KD Scientific Legato 100 Einzelspritzenpumpe</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z401358-1EA</td><td>Infusionspumpe mit einer Spritze</td></tr><tr><td>Master Airbrush - Modell S68</td><td>TCP Global</td><td>MAS S68</td><td>Düsen-/Nadeldurchmesser: 0,35 mm</td></tr><tr><td>Mettler Toledo AB265-S/FACT Waage</td><td>Cole-Parmer Scientific</td><td>EW-11333-14</td><td>Zum Wiegen von Polymeren und&nbsp; Nanopartikel</td></tr><tr><td>N2 Gasregler</td><td>Jedes Unternehmen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nanogehäuse</td><td>Jedes Unternehmen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Optische Mikroskopie Objektträger</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-550-A3</td><td>Wird als Substrat für die Fasermattenabscheidung</td></tr><tr><td>verwendet OSP Schlitzbock, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, obere Geometrie</td></tr><tr><td>OSP Geschlitzter Doppelspaltbecher, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Doppelwandiger Becher, untere Geometrie</td></tr><tr><td>Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer</td><td>Pipette</td><td>VM-D</td><td>Nennleistung bis 4.200 U/min, für Mischlösungen</td></tr><tr><td>Oxford Benchmate Tube Roller</td><td>Pipette</td><td>OTR-24DR</td><td>Probenmischer/Rotator</td></tr><tr><td>Polystyrol-Block-Polybutadien-Block-Polystyrol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>432490-1KG</td><td>Styrol 30 Gew.-%, Mw ~ 185.000 g/mol</td></tr><tr><td>REM-Stift-Stummel-Probenhalterung</td><td>Ted Pella Inc.</td><td>16119</td><td>18 mm Durchmesser x 8 mm Höhe</td></tr><tr><td>Spatel</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Zum Laden von Prüfmaterialien</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (THF)</td><td>Fisher Scientific</td><td>T425-1</td><td>Lösungsmittel, HPLC-Qualität</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Rheometer-Software</td></tr></tbody></table>

solution blow spinning von polymeren nanokompositfasern für persönliche schutzausrüstung

Solution Blow Spinning of Polymeric Nano-Composite Fibers for Personal Protective Equipment

Leichte, schützende Panzersysteme bestehen typischerweise aus hochmoduligen (>109 MPa) und hochfesten Polymerfasern, die mit einem elastischen Harzmaterial (Bindemittel) zu einem nicht gewebten, unidirektionalen Laminat gehalten werden. Während sich erhebliche Anstrengungen auf die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der hochfesten Fasern konzentriert haben, wurde wenig daran gearbeitet, die Eigenschaften der Bindemittelmaterialien zu verbessern. Um die Leistung dieser elastomeren Polymerbindemittel zu verbessern, wurde ein relativ neues und einfaches Herstellungsverfahren, das sogenannte Lösungsblasspinnen, verwendet. Diese Technik ist in der Lage, Fasern mit durchschnittlichen Durchmessern von der Nanoskala bis zur Mikroskala herzustellen. Um dies zu erreichen, wurde eine Lösungsblasspinnanlage (SBS) entwickelt und im Labor gebaut, um Vliesfasermatten aus Polymerelastomerlösungen herzustellen.
In dieser Studie wurde ein häufig verwendetes Bindemittelmaterial, ein in Tetrahydrofuran gelöstes Styrol-Butadien-Styrol-Block-Co-Polymer, zur Herstellung von Nanokomposit-Fasermatten verwendet, indem metallische Nanopartikel (NPs) wie Eisenoxid-NPs hinzugefügt wurden, die mit Siliziumöl verkapselt und somit in die über den SBS-Prozess gebildeten Fasern eingebaut wurden. Das in dieser Arbeit beschriebene Protokoll wird die Auswirkungen der verschiedenen kritischen Parameter diskutieren, die am SBS-Prozess beteiligt sind, einschließlich der molaren Polymermasse, der Auswahl des thermodynamisch geeigneten Lösungsmittels, der Polymerkonzentration in Lösung und des Trägergasdrucks, um andere bei der Durchführung ähnlicher Experimente zu unterstützen, sowie Anleitungen zur Optimierung der Konfiguration des Versuchsaufbaus geben. Die strukturelle Integrität und Morphologie der resultierenden Vliesstoffmatten wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und elementarer Röntgenanalyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) untersucht. Ziel dieser Studie ist es, die Auswirkungen der verschiedenen experimentellen Parameter und Materialauswahl zu bewerten, um die Struktur und Morphologie der SBS-Fasermatten zu optimieren.

In dieser Studie wurden Vliesfasermatten, die aus Poly(styrol-Butadien-Styrol)-Fasern im Nano- und Mikrobereich bestehen, mit und ohne Anwesenheit von Eisenoxid-NPs synthetisiert. Um Fasern zu bilden, müssen die SBS-Parameter sorgfältig für das verwendete Polymer-/Lösungsmittelsystem ausgewählt werden. Die molare Masse des gelösten Polymers und die Lösungskonzentration sind entscheidend für die Kontrolle der Morphologie der durch den SBS-Prozess erzeugten Strukturen. In dieser Studie wurde ein Poly(styrol-Butadien-Styrol...

Das primäre Ziel dieser Studie ist es, ein Protokoll zur Herstellung von Polymerfasermatten mit konsistenter Morphologie mittels Lösungsblasspinnen (SBS) zu beschreiben. Unser Ziel ist es, mit SBS neuartige, abstimmbare, flexible Polymerfaser-Nanokomposite für verschiedene Anwendungen, einschließlich Schutzmaterialien, zu entwickeln, indem wir Nanopartikel in eine Polymer-Elastomer-Matrix integrieren.

Solution Blow Spinning von polymeren Nanokompositfasern für persönliche Schutzausrüstung

Light-weight, protective armor systems typically consist of high modulus (&#62;109 MPa) and high-strength polymeric fibers held in place with an elastic ...

Dieses Selbstprotokoll deckt einige der wichtigsten Parameter und Schritte beim Lösungsblasenspinnen von polymeren Nanokompositfasern ab, einschließlich der Auswahl der Polymermolmasse thermodynamisch geeigneter Lösungsmittel, der Polymerkonzentration in Lösung, der Einarbeitung von Nanomaterialien, des Trägergasdrucks und des Arbeitsabstands. SPS ist eine relativ neue Technik, die eine große Vielseitigkeit in Bezug auf das Polymerlösungsmittelsystem und das Endprodukt bietet. Darüber hinaus kann es verwendet werden, um formale Fasern schnell auf planaren und nicht-planaren Substraten abzuscheiden und Sitze oder Netze von Fasern sowohl im Nano- als auch im Mikrodurchmesser zu erzeugen.Das Ziel dieser Arbeit ist es, Leitlinien für die Entwicklung abstimmbarer und flexibler Polymerfaser-Nanokomposite bereitzustellen, die als Alternativen für typische Bindemittelmaterialien in Körperpanzeranwendungen verwendet werden können, indem Nanopartikel in die Polymerelastomermatrix der Faser eingebaut werden. Derzeit gibt es keine kommerziell erhältlichen Systeme oder Standardarbeitsanweisungen, um ein Lösungsblasspinnen auf abstimmbaren polymeren Nanokompositfasern durchzuführen. Die Demonstration unserer Partikel und Apparaturen könnte anderen helfen, ihr eigenes Verfahren für ihre Anwendung effektiv zu entwickeln.Um zu beginnen, geben Sie die gewünschte Menge des trockenen Polymers mit einem kleinen Spatel in ein sauberes 20-Milliliter-Borosilikatglas-Fläschchen. Legen Sie die Durchstechflasche in den chemischen Abzug und fügen Sie etwa 10 Milliliter Tetrahydrofuran hinzu, um eine Konzentration von 200 Milligramm pro Milliliter zu erreichen. Schließen Sie dann die Durchstechflasche und legen Sie sie auf den Mischer oder Rotator.Fügen Sie trockenes Eisenoxid-Nanopartikelpulver in eine saubere 20-Milliliter-Glasdurchstechflasche hinzu. Dann 10 Milliliter Tetrahydrofuran in die Durchstechflasche geben und verschließen. Rühren Sie die Probe gründlich auf dem Wirbelmischer, bis die Nanopartikel am Boden der Durchstechflasche unsichtbar werden, und beschallen Sie dann die Probe für etwa 30 Minuten mit einem Abstand von zwei bis fünf Minuten zwischen jeder Beschallung, um die vollständige Dispersion der Nanopartikel sicherzustellen und die Erwärmung der Probe zu vermeiden.Fügen Sie das Polymer in die Nanopartikeldispersion in der chemischen Haube hinzu und verschließen Sie die Durchstechflasche. Dann mischen Sie es auf dem Rotator bei 70 U/min für 60 Minuten bei Raumtemperatur, bis sich das Polymer vollständig aufgelöst hat. Stellen Sie die Höhe und den Winkel der Airbrush so ein, dass sie sich an der Mitte des Glasmikroskopobjektträgers ausrichten, der am Kollektor befestigt und an Ort und Stelle befestigt ist.Stellen Sie sicher, dass die Gasflasche ordnungsgemäß an der Wandhalterung befestigt ist, und verbinden Sie den Gaseinlass der Airbrush mit der Stickstoffdruckgasflasche. Schalten Sie das Hauptventil der Gasflasche ein und stellen Sie den Druck langsam ein, um den gewünschten Durchfluss zu erreichen. Schließen Sie dann das Hauptventil.Befestigen Sie das Substrat mit dem ausgestatteten Schraubstock auf dem Kollektor und stellen Sie die Höhe des Kollektors so ein, dass er senkrecht zur Sprührichtung und zum Muster der Airbrush passt, um das Material auf dem Substrat abzuscheiden. Ermitteln Sie den optimalen Arbeitsabstand, indem Sie den Kollektor in die am weitesten von der Airbrush-Düse entfernte Position schieben. Das Lösungsmittelgemisch aus Polymernanopartikeln wird in eine mit einer Edelstahlnadel ausgestattete Borosilikatglasspritze für die Analyse gelöster Gase überführt.Entfernen Sie alle Luftblasen aus der Probe, indem Sie die Spritze mit der Nadel nach oben halten und vorsichtig auf die Spritze klopfen, dann drücken Sie langsam auf den Kolben, um überschüssige Luft zu verdrängen. Nehmen Sie die Nadel ab, befestigen Sie die Spritze an der Spritzenpumpeneinheit und sichern Sie die Spritze. Verbinden Sie den PTFE-Schlauch aus dem Ausgang der Spritze mit dem entsprechenden Einlass an der Airbrush und wählen Sie die gewünschte Einspritzrate aus dem Menü der Spritzenpumpeneinheit aus.Öffnen Sie das Hauptventil an der Stickstoffgasflasche, damit das Stickstoffgas durch die Airbrush strömen kann, und leiten Sie den Sprühvorgang ein, indem Sie die Spritzenpumpeneinheit starten, um das Lösungsmittelgemisch aus Polymernanopartikeln zu dosieren. Beobachten Sie das Sprühmuster und achten Sie darauf, dass keine Verstopfungen vorhanden sind. Erhöhen oder verringern Sie schrittweise die Injektionsrate, bis die Lösung frei sprüht.Stellen Sie die Position des Kollektors für die Lösungsmittelverdampfung ein, indem Sie ihn in Richtung Airbrush schieben, bis sich die gewünschte Menge des Materials auf dem Substrat ablagert. Stoppen Sie dann die Spritzenpumpeneinheit und schließen Sie das Hauptventil der Stickstoffgasflasche. Bei der kritischen Konzentration beginnen sich die gelösten Polymerspulen zu überlappen und verschränken sich.Die berechneten und experimentell vorhergesagten Werte der kritischen Konzentration waren ähnlich. Daher wurde für den Lösungsblasspinnprozess eine Polymerkonzentration oberhalb der kritischen Konzentration verwendet. Der Einfluss unterschiedlicher Polymerkonzentrationen auf die Fasermattenmorphologie wurde untersucht, und es wurde beobachtet, dass unerwünschte Polymerkügelchen bei niedrigeren und nahe den kritischen Überlappungspolymerkonzentrationen vorhanden waren.Unberührte und morphologisch glatte Fasern wurden bei Polymerkonzentrationen oberhalb der kritischen Konzentration erhalten. Bei geringer Vergrößerung zeigte die aus einer hohen Polymerkonzentration erzeugte Fasermatte das Vorhandensein einzelner und zylindrisch geformter Fasern mit minimalen Perlen oder Faserschweißen. Eine höhere Vergrößerung bestätigt das Fehlen von Polymerperlen.Der Einfluss des Gasdrucks auf die Fasermorphologie wurde ebenfalls untersucht. Mit zunehmendem Druck nimmt der Faserdurchmesser ab, während ein sehr hoher Druck zu großen Polymerperlen und geschweißten Fasern führt. Das Vorhandensein von Eisenoxid-Nanopartikeln in den Polymerfasern wurde mittels Rückstreuelektronenanalyse bestimmt.Die Elementanalyse zeigte ferner das Vorhandensein von Eisenoxid-Nanopartikeln Die Auswahl eines geeigneten Lösungsmittels sowie die molare Masse des Polymers in seiner Konzentration und Lösung sind einige der kritischsten Parameter, die den Erfolg oder Misserfolg dieses Protokolls bestimmen können. Die in diesem Protokoll beschriebenen Methoden können zur Entwicklung von Polymerfaser-Nanokompositen für verschiedene andere Bereiche und Anwendungen angewendet werden, einschließlich Biomaterialien, polymerbasierte leitfähige Materialien, Filtrationsvorrichtungen und andere.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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