Name: Vergleich zweier verschiedener Synthesemethoden von Einkristallen supraleitender Uranditelluride (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 51 s
Description: Erfahren Sie, wie Sie Einkristalle von Uran-Ditellurid (UTe₂) mit chemischem Transport und Schmelzfluss synthetisieren. Diese Methoden ermöglichen die Untersuchung unkonventioneller Supraleitung in Quantenmaterialien.

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Diese Forschung wurde vom National Institute of Standards and Technology unterstützt. Teile der Synthese wurden von der EPiQS-Initiative der Gordon and Betty Moore Foundation durch Grant No. GBMF9071 Teile der Charakterisierung wurden durch den Preis DE-SC0019154 des US-Energieministeriums (DOE) unterstützt. Die Identifizierung bestimmter kommerzieller Produkte und Firmennamen soll weder eine Empfehlung oder Billigung durch das National Institute of Standards and Technology implizieren, noch soll sie implizieren, dass die identifizierten Produkte oder Namen notwendigerweise die besten für diesen Zweck verfügbaren sind.

1. Entfernen von Uranoxid aus dem Uranmetall
<ol><li>Bereiten Sie in einem Abzug drei Bechergläser vor, die 1 ml Salpetersäure, 5 ml destilliertes Wasser bzw. 5 ml Aceton enthalten.</li>
	<li>Schneiden Sie mit einer Säge oder einem Fräser ein Stück Uranmetall auf die gewünschte Masse.</li>
	<li>Mit einer Pinzette das Uran mit Salpetersäure in das Becherglas geben. Warten Sie etwa 10 s, bis die Säure die schwarz oxidierte Oberfläche auflöst, so dass das Uran glänzend und metallisch erscheint.</li>
	<li>Nehmen Sie das Stück Uran aus der Säure, spülen Sie es in destilliertem Wasser für 5 s ab und entfernen Sie dann das Stück Uran.</li>
	<li>Geben Sie das Uran für 5 s in das Becherglas, das Aceton enthält, und entfernen Sie es.</li>
	<li>Bestimmen Sie die Masse des Urans. Das Uran ist bereit für die Synthese.</li>
</ol>2. Transport von chemischem Dampf
<ol><li>Wiegen Sie eine angemessene Menge an elementarem Tellur ab, abhängig von der zuvor gereinigten Uranmenge, nach einem atomaren Verhältnis von Uran zu Tellur von 2: 3.</li>
	<li>Wiegen Sie eine angemessene Menge Jod ab, bestimmt durch die gewünschte Dichte von 1 mg/cm3 im Volumen des Quarzrohrs, das während der Synthese verwendet werden soll. Wählen Sie eine Länge des Rohres, um den Ofen zu überspannen, wobei jedes Ende in einer der Temperaturzonen sitzt. Stellen Sie sicher, dass der Durchmesser gut in den Ofen passt. HINWEIS: Die zuvor berichteten Proben3 wurden in einem 11 cm langen Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 14 mm hergestellt, so dass die Gesamtmasse an Jod etwa 17 mg beträgt.</li>
	<li>Schließen Sie ein Ende eines verschmolzenen Quarzrohrs mit einer Taschenlampe. Eine Wasserstoff-/Sauerstoff-Taschenlampe funktioniert gut. Verwenden Sie jede Taschenlampe, die heiß genug wird, um geschmolzenen Quarz weich zu machen. Lassen Sie die Röhre abkühlen.</li>
	<li>Geben Sie alle Materialien in das Quarzrohr. Evakuieren Sie das Rohr mit einer trockenen Vakuumpumpe und dichten Sie das Rohr mit der Taschenlampe ab.</li>
	<li>Setzen Sie das Rohr in einen horizontalen 2-Zonen-Rohrofen ein. Stellen Sie dabei sicher, dass Sie alle Rohstoffe auf eine Seite des Rohrs schieben, was die heiße Seite ist.</li>
	<li>Über 12 h heizen Sie bei konstanten Raten die heiße Seite auf 1060 ° C und die andere Seite auf 1000 ° C. Halten Sie die Temperaturen für 1 Woche und schalten Sie dann den Ofen aus, damit er langsam auf Raumtemperatur abkühlen kann.</li>
</ol>3. Wachstum des geschmolzenen Metallflusses
<ol><li>Uran und Tellur nach dem Atomverhältnis 1:3 abwiegen.</li>
	<li>Legen Sie alle Materialien in einen 2 ml Aluminiumoxidtiegel. Legen Sie auf diesen Tiegel einen weiteren 2-ml-Tiegel, der mit Quarzwolle gefüllt ist und nach unten zeigt.</li>
	<li>Schließen Sie ein Ende eines verschmolzenen Quarzrohrs mit einer Taschenlampe. Eine Wasserstoff-/Sauerstoff-Taschenlampe funktioniert gut. Verwenden Sie jede Taschenlampe, die heiß genug wird, um den geschmolzenen Quarz weich zu machen. Lassen Sie die Röhre abkühlen.</li>
	<li>Legen Sie die beiden Tiegel in ein Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 14 mm. Verwenden Sie eine trockene Vakuumpumpe, um das Rohr zu evakuieren und dann das Rohr mit dem Brenner abzudichten.</li>
	<li>Legen Sie das Quarzrohr in einen 50-ml-Aluminiumoxidtiegel, der als Außenbehälter für Stabilität verwendet wird. Legen Sie diese in einen Kastenofen.</li>
	<li>Heizen Sie den Ofen über 12 h konstant auf 1180 °C. Halten Sie die Temperatur für 5 h. Kühlen Sie den Ofen mit konstanter Geschwindigkeit über 100 h auf 975 °C ab.</li>
	<li>Bereiten Sie eine Zentrifuge mit einem ausschwenkbaren Rotor und Metalleimern vor. Bei 975 °C das Rohr mit einer Ofenzange herausnehmen, vorsichtig umdrehen und dann in die Zentrifuge geben. Drehen Sie bei 2500 x g (4000 U / min für diese versiegelten Quarzrohrbaugruppen) für 10-20 s, wodurch das zusätzliche flüssige Tellur gezwungen wird, sich von den UTe2-Kristallen zu trennen und sich in der Quarzwolle zu verfangen.</li>
	<li>Lassen Sie das Rohr auf Raumtemperatur abkühlen.</li>
</ol>4. Öffnen der Röhren und Ernten der Kristalle
<ol><li>Legen Sie das Quarzrohr in einen versiegelten Plastikbeutel und legen Sie es auf eine harte Oberfläche, z. B. einen Labortisch oder eine Abzugshaube.</li>
	<li>Mit einem kleinen Hammer oder einem anderen stumpfen Gegenstand das Quarzrohr vorsichtig knacken und brechen, vorzugsweise am Ende weg von den Kristallen.</li>
	<li>Öffnen Sie die Plastiktüte und suchen Sie die UTe2-Kristalle heraus. Führen Sie diesen Vorgang innerhalb einer Stunde oder so durch, da UTe2 luftempfindlich ist und sich im Laufe mehrerer Stunden merklich abbaut.</li>
	<li>Spülen Sie die Kristalle mit 2 ml Ethanol ab, um Jod zu entfernen.</li>
	<li>Lagern Sie die UTe2-Kristalle unter einer inerten Atmosphäre, z. B. in einem Stickstoffhandschuhfach.</li>
</ol>

<ol><li>Sau, J. D., Tewari, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topologically+protected+surface+majorana+arcs+and+bulk+weyl+fermions+in+ferromagnetic+superconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Topologically protected surface majorana arcs and bulk weyl fermions in ferromagnetic superconductors.</a> Physical Review B. 86 (10), 104509(2012).</li>
<li>Fu, L., Kane, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superconducting+proximity+effect+and+majorana+fermions+at+the+surface+of+a+topological+insulator%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Superconducting proximity effect and majorana fermions at the surface of a topological insulator.</a> Physical Review Letters. 100 (9), 096407(2008).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nearly+ferromagnetic+spin-triplet+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nearly ferromagnetic spin-triplet superconductivity.</a> Science. 365 (6454), 684-687 (2019).</li>
<li>Hayes, I. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Weyl+Superconductivity+in+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Weyl Superconductivity in UTe2.</a> arXiv. , (2020).</li>
<li>Jiao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chiral+superconductivity+in+heavy-fermion+metal+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Chiral superconductivity in heavy-fermion metal UTe2.</a> Nature. 579, 523(2020).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+magnetic+field-boosted+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Physics%22%5BJournal%5D)">Extreme magnetic field-boosted superconductivity.</a> Nature Physics. 15, 1250-1254 (2019).</li>
<li>Aoki, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unconventional+superconductivity+in+heavy+fermion+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Unconventional superconductivity in heavy fermion UTe2.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 043702(2019).</li>
<li>Cairnsm, L. P., Stevensm, C. R., O'Neill, C. D., Huxley, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composition+dependence+of+the+superconducting+properties+of+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics.+Condensed+Matter%3A+An+Institute+of+Physics+Journal%22%5BJournal%5D)">Composition dependence of the superconducting properties of UTe2.</a> Journal of Physics. Condensed Matter: An Institute of Physics Journal. 32 (41), 415602(2020).</li>
<li>Thomas, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+a+pressure-induced+antiferromagnetic+quantum+critical+point+in+mixed+valence+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Evidence for a pressure-induced antiferromagnetic quantum critical point in mixed valence UTe2.</a> Science Advances. 6 (42), (2020).</li>
<li>Hutanu, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+crystal+structure+of+the+unconventional+spin-triplet+superconductor+UTe2+from+single-crystal+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallographica+Section+B%2C+Structural+Science%2C+Crystal+Engineering+and+Materials%22%5BJournal%5D)">Low-temperature crystal structure of the unconventional spin-triplet superconductor UTe2 from single-crystal neutron diffraction.</a> Acta Crystallographica Section B, Structural Science, Crystal Engineering and Materials. 76, Pt 1 137-143 (2020).</li>
<li>Sundar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coexistence+of+ferromagnetic+fluctuations+and+superconductivity+in+the+actinide+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Coexistence of ferromagnetic fluctuations and superconductivity in the actinide superconductor UTe2.</a> Physical Review B. 100, 140502(2019).</li>
<li>Metz, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Point-node+gap+structure+of+the+spin-triplet+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Point-node gap structure of the spin-triplet superconductor UTe2.</a> Physical Review B. 100, 220504(2019).</li>
<li>Knebel, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field-reentrant+superconductivity+close+to+a+metamagnetic+transition+in+the+heavy-fermion+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Field-reentrant superconductivity close to a metamagnetic transition in the heavy-fermion superconductor UTe2.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 063707(2019).</li>
<li>Braithwaite, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+superconducting+phases+in+a+nearly+ferromagnetic+system%5BTitle%5D)+AND+%22Communications+Physics%22%5BJournal%5D)">Multiple superconducting phases in a nearly ferromagnetic system.</a> Communications Physics. 2, 147(2019).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+and+reentrance+of+spin+triplet+superconductivity+in+UTe2+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Enhancement and reentrance of spin triplet superconductivity in UTe2 under pressure.</a> Physical Review B. 101, 140503(2020).</li>
<li>Nakamine, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superconducting+properties+of+heavy+fermion+UTe2+revealed+by+125Te-nuclear+magnetic+resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Superconducting properties of heavy fermion UTe2 revealed by 125Te-nuclear magnetic resonance.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 113703(2020).</li>
<li>Miao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low+energy+band+structure+and+symmetries+of+UTe2+from+angle+resolved+photoemission+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Low energy band structure and symmetries of UTe2 from angle resolved photoemission spectroscopy.</a> Physical Review Letters. , 124(2020).</li>
<li>Lin, W. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+magnetic+confinement+of+spin-triplet+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22npj+Quantum+Materials%22%5BJournal%5D)">Tuning magnetic confinement of spin-triplet superconductivity.</a> npj Quantum Materials. 5, 68(2020).</li>
<li>Bae, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+normal+fluid+response+in+a+chiral+superconductor%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Anomalous normal fluid response in a chiral superconductor.</a> arXiv. , (2019).</li>
</ol>

Die Autoren erklären keine konkurrierenden Interessen.

Um einen chemischen Dampftransport durchzuführen, ist es am einfachsten, einen horizontalen Zwei-Zonen-Ofen zu verwenden, der einen Temperaturgradienten erzeugen kann, indem er die beiden Zonen auf unterschiedliche Temperaturen einstellt. Der erfolgreiche Einsatz eines Ein-Zonen-Ofens zur Züchtung supraleitender Proben ist noch nicht nachgewiesen. Ausgangsstoffe werden mit einem Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner in einem geschmolzenen Quarzrohr versiegelt, das von Luft gereinigt werden muss. Die Spülung und Abdichtung kann durch Anschließen des Rohres an einen Verteiler erfolgen, der an eine trockene Pumpe und eine Argongasflasche angeschlossen ist. Nach der Vorbereitung wird dieses Rohr so in den Ofen gelegt, dass zwei Enden des Rohres die beiden Temperaturzonen überspannen. Im Falle von UTe2 wird das Ende des Rohres, das die Ausgangsmaterialien enthält, am heißen Ende platziert. Das elementare Uran und das Tellur reagieren mit Jod, wandern als Dampf durch die Röhre und erstarren schließlich am kalten Ende das Quarzrohr in Form von Einkristallen. Im Allgemeinen ist das Wachstum großer Kristalle materialabhängig und kann mehrere Wochen dauern. Für UTe2 reichen 7 Tage aus, um Kristalle mit mm-Abmessungen zu züchten. Nach dem Wachstum wird das Rohr aus dem Ofen entfernt und geöffnet, um die Kristalle zu ernten.
Die Selbstflussmethode für geschmolzenes Metall erfordert einen einfachen resistiven Kastenofen mit einer Temperaturzone. Uran löst sich in geschmolzenem Tellur auf, und die Löslichkeit von UTe2 hängt von der Temperatur ab. Ausgangsmaterialien, elementares Uran und Tellur, werden in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben. Auf diesem Tiegel befindet sich ein zweiter Tiegel, der kopfüber mit Quarzwolle gefüllt ist. Die beiden Tiegel sind in einem Quarzrohr versiegelt, das in einen Kastenofen gegeben wird. Anstatt diesmal einen festen Temperaturgradienten über eine Entfernung zu erzeugen, wird die Temperatur als Funktion der Zeit variiert, da der Ofen langsam mit einer festen Rate abgekühlt wird. Bei der höchsten Temperatur wird das gesamte Uran in flüssigem Tellur gelöst, das eine viel niedrigere Schmelztemperatur als Uran hat. Wenn der Ofen abkühlt, nimmt die Löslichkeit von UTe2 ab und UTe2-Einkristalle fallen aus und werden größer. Bei einer Temperatur, die niedrig genug ist, um ausreichend große UTe2-Einkristalle erzeugt zu haben, aber immer noch hoch genug, damit das Tellur flüssig bleibt, wird das Quarzrohr aus dem heißen Ofen entfernt, in eine Zentrifuge gegeben und gesponnen, wodurch das feste UTe2 vom flüssigen Tellur getrennt wird, bevor es gefriert. Danach wird das Rohr auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, bevor es zerbrochen wird, um die Kristalle zu sammeln.
Die Arbeit mit abgereichertem Uran ist eine stark regulierte Tätigkeit, die das Bewusstsein und die Einhaltung der geltenden Gesetze erfordert. Befolgen Sie alle lokal geltenden Sicherheitsvorschriften für gefährliche und radioaktive Materialien und holen Sie die erforderliche Genehmigung zur Durchführung dieser Arbeiten ein. Diese Regeln variieren je nach Gerichtsbarkeit und Institution und können hier nicht behandelt werden. Es gelten jedoch einige allgemeine Prinzipien, die bei der Planung der Forschung helfen können. Forscher sollten für die Arbeit mit radioaktiven und gefährlichen Stoffen geschult werden. Tragen Sie die notwendige persönliche Schutzausrüstung, einschließlich Handschuhe. Arbeiten Sie methodisch und achten Sie darauf, die Ausbreitung von radioaktivem Material zu vermeiden. Entsorgen Sie Abfälle in gekennzeichneten und zugelassenen Behältern.

Bei Temperaturen, die typischerweise viel niedriger als die Raumtemperatur sind, weisen viele Materialien Supraleitung auf - den faszinierenden makroskopischen Quantenzustand, in dem der elektrische Widerstand absolut Null wird und elektrischer Strom ohne Verlustleistung fließen kann. In der typischen supraleitenden Phase bilden die konstituierenden Elektronen, anstatt als separate Einheiten zu fungieren, Cooper-Paare, die üblicherweise aus zwei Elektronen mit entgegengesetzten Spins bestehen, in einer Spin-Singulett-Konfiguration. In sehr seltenen Fällen können die Cooper-Paare jedoch aus zwei Elektronen mit parallelen Spins in einer Spin-Triplett-Konfiguration bestehen. Unter den wenigen tausend Supraleitern, die bisher entdeckt wurden, gibt es nur wenige Supraleiter, die als Spin-Triplett-Kandidaten identifiziert wurden. Dieses seltene Quantenphänomen hat großes Forschungsinteresse geweckt, da Spin-Triplett-Supraleiter als ein potenzieller Baustein für Quantencomputer1,2, die nächste Generation der Berechnungstechnologie, vorgeschlagen werden.
Kürzlich berichteten Ran und Mitarbeiter, dass UTe2 ein Kandidaten-Spin-Triplett-Supraleiter ist3. Dieser Supraleiter hat viele exotische Eigenschaften, die auf eine Spin-Triplett-Konfiguration hinweisen: ein extremes, unverhältnismäßig großes, kritisches Magnetfeld, das zur Unterdrückung der Supraleitung erforderlich ist, eine temperaturunabhängige NMR-Knight-Verschiebung3, ein spontanes magnetisches Moment, das durch den optischen Kerr-Effekt4 angezeigt wird, und einen chiralen elektronischen Oberflächenzustand, der durch Scanning-Tunneling-Spektroskopie angezeigt wird5 . Darüber hinaus werden zusätzliche supraleitende Phasen tatsächlich in einem hohen Magnetfeld induziert6, ein Beispiel für das ungewöhnliche Phänomen der reentranten Supraleitung.
Obwohl diese neuen Ergebnisse robust sind, hängen die supraleitenden Eigenschaften von UTe2 vom Syntheseprozess ab, der von verschiedenen Gruppen verwendet wird7,8,9. Kristalle von UTe2, die unter Verwendung der chemischen Dampftransportmethode synthetisiert werden, supraleiten unter einer kritischen Temperatur von 1,6 K. Im Gegensatz dazu haben diejenigen, die mit der Schmelzflussmethode gezüchtet werden, eine stark unterdrückte supraleitende kritische Temperatur oder leiten überhaupt nicht. In Erwartung von Anwendungen wie dem Quantencomputing ist es sehr wünschenswert, zuverlässig Kristalle zu erhalten, die supraleiten. Darüber hinaus ist die Untersuchung, warum nominell ähnliche Kristalle nicht supraleiten, auch sehr hilfreich, um den grundlegenden supraleitenden Paarungsmechanismus in UTe2 zu verstehen, der zwar neu ist und ein Thema intensiver Forschung ist, sich aber deutlich von dem herkömmlicher Supraleiter unterscheiden muss. Aus diesen Gründen ergänzen sich die beiden unterschiedlichen Synthesemethoden und sind sinnvoll zu vergleichen. In dieser Arbeit werden zwei verschiedene Methoden zur Synthese von UTe2 demonstriert und Eigenschaften der Einkristalle aus den beiden Methoden verglichen.

<table><tbody><tr><td>2-Zonen-Rohrofen</td><td>MTI Corporation</td><td>OTF-1200X-S-II-25-110</td><td></td></tr><tr><td>Aluminiumoxid-Tiegel</td><td>Coorstek Inc.</td><td>65530-CN-2-AD-998</td><td>Größe = 2 mL</td></tr><tr><td>Kastenofen</td><td>MTI Corporation</td><td>KSL-1500X</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>Mo/No: CL2, S/N:42618752</td><td></td></tr><tr><td>Quarzglas</td><td>Quarz Scientific</td><td>100014B</td><td>14 mm ID, 16 mm OD, 48" Länge</td></tr><tr><td>Jod</td><td>J. T. Baker Inc.</td><td>2208-04</td><td>Sublimiert, 99,997% rein,&nbsp; typisch ca. 14 mg</td></tr><tr><td>Tellurium</td><td>Alfa Aesar</td><td>42213</td><td>99,9999% rein,&nbsp; Typischerweise ca. 0,5 g</td></tr><tr><td>Uran</td><td>Dept. of Energy (NBL)</td><td>CRM115</td><td>Uran (abgereichert U238) Metall (0,99977 g U/g).&nbsp; In der Regel ca. 0,5 g 235U/238U = 0 +- 3,6x10-9</td></tr></tbody></table>

vergleich zweier verschiedener synthesemethoden von einkristallen supraleitender uranditelluride

Comparison of Two Different Synthesis Methods of Single Crystals of Superconducting Uranium Ditelluride

Einkristallproben der Actinidverbindung Uranditellurid UTe2 sind von großer Bedeutung für die Untersuchung und Charakterisierung ihrer dramatischen unkonventionellen Supraleitung, von der angenommen wird, dass sie eine Spin-Triplett-Elektronenpaarung mit sich bringt. Eine Vielzahl der supraleitenden Eigenschaften von UTe2 , die in der Literatur berichtet werden, deuten darauf hin, dass Diskrepanzen zwischen den Synthesemethoden Kristalle mit unterschiedlichen supraleitenden Eigenschaften ergeben, einschließlich der völligen Abwesenheit von Supraleitung. Dieses Protokoll beschreibt einen Prozess zur Synthese von Kristallen, die Supraleitung durch chemischen Dampftransport aufweisen, der durchweg eine supraleitende kritische Temperatur von 1,6 K und einen doppelten Übergang aufweist, der auf einen Mehrkomponenten-Ordnungsparameter hinweist. Dies wird mit einem zweiten Protokoll verglichen, das zur Synthese von Kristallen über die Schmelzmetallflusswachstumstechnik verwendet wird, die Proben erzeugt, die keine Massensupraleiter sind. Unterschiede in den Kristalleigenschaften werden durch einen Vergleich von strukturellen, chemischen und elektronischen Eigenschaftsmessungen aufgedeckt, was zeigt, dass die dramatischste Disparität im elektrischen Niedertemperaturwiderstand der Proben auftritt.

Beide Wachstumstechniken ergeben Kristalle von UTe2 mit Abmessungen auf der Millimeterlängenskala. Kristalle sind glänzend, mit einem metallischen Glanz. Die Kristallmorphologie ist variabel und es kann zu Verwachsungen kommen. Im Allgemeinen sehen chemische Dampftransport- und Flusskristalle ähnlich aus und sind durch visuelle Inspektion nicht leicht zu unterscheiden, wie in Abbildung 1 zu sehen ist.
Um die Kristallstruktur zu bestätigen, werden Pulverröntgenbeugungsmessungen typischerweise an zerkleinerten Einkristallen sowohl von CVT-gezüchteten als auch von flussgezüchteten UTe2-Einkristallen bei Raumtemperatur durchgeführt. Einkristalle aus beiden Wachstumstechniken haben die gleiche Kristallstruktur und sind einphasig, ohne Anzeichen von Verunreinigungsphasen. Abbildung 2 zeigt die gesammelten Röntgenbeugungsdaten und eine Verfeinerung zu einer körperzentrierten orthorhombischen Kristallstruktur mit der Raumgruppe Immm10.
Die Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstands ist eine typische Art, metallische Werkstoffe zu charakterisieren. Abbildung 3 vergleicht die Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstands, normiert auf den Raumtemperaturwert, für UTe2-Proben , die unter Verwendung chemischer Dampftransport- und Flussmittelmethoden synthetisiert wurden. Diese Daten wurden in einem handelsüblichen Kühlschranksystem unter Verwendung einer Standardkonfiguration mit 4 Leitungen erfasst. Oberhalb von 50 K zeigen beide Proben eine leichte Erhöhung des elektrischen Widerstands beim Abkühlen, was für Metalle untypisch ist. Dieses Verhalten stimmt mit dem überein, das durch die Streuung von Leitungselektronen von den atomaren magnetischen Uranmomenten verursacht wird, die als Einzelionen-Kondo-Effekt bekannt sind. Ein breites Maximum ist auch in beiden Proben zu sehen, gefolgt von einem Rückgang des Widerstands aufgrund des Beginns der Kondo-Kohärenz.
Ein deutlicher Unterschied zwischen den Proben besteht darin, dass der Wert des Restwiderstands oder der Wert des Widerstands in der Nulltemperaturgrenze in der mit der Flussmittelmethode synthetisierten Probe dramatisch größer ist. Das Restwiderstandsverhältnis RRR oder das Verhältnis zwischen dem Widerstandswert bei Raumtemperatur und dem Restwiderstand beträgt für die flussmittelgewachsene Probe etwa 2, was etwa 15-mal kleiner ist als der RRR-Wert der chemischen Dampftransportprobe. Die stark reduzierte RRR der flussmittelgewachsenen Probe deutet darauf hin, dass es mehr kristallographische Verunreinigungen oder Defekte in der flussmittelgewachsenen Probe gibt, die für eine stärkere Streuung der Leitungselektronen und damit für den höheren Restwiderstand verantwortlich sind. Diese Werte stimmen mit früheren Berichten überein7.
Ein dramatischerer Unterschied besteht darin, dass die im Flussmittel gezüchteten Proben nicht supraleiten. Im Allgemeinen ist das Vorhandensein von Verunreinigungen und Defekten schädlich für die Supraleitung, da eine erhöhte Streuung die Wechselwirkung zwischen Elektronenpaarungen schwächt, die der Supraleitung zugrunde liegen. Die Auswirkungen der Störung können bei UTe2 noch ausgeprägter sein, bei dem angenommen wird, dass die Supraleitung von der ungewöhnlichen Spin-Triplett-Sorte ist, die im Allgemeinen empfindlicher auf Paarbrüche reagiert11,12,13,14,15,16,17,18,19. Die Auswirkungen von Unordnung und Chemie auf die Supraleitung bei UTe2 befinden sich noch in den Kinderschuhen und sind derzeit ein aktives Forschungsgebiet.
Die DC-magnetische Suszeptibilität oder Magnetisierung, die auf das angelegte Feld normalisiert ist, von flux grown und CVT grown UTe2 sieht sehr ähnlich aus. Wie in Abbildung 4 gezeigt, in der die Daten bei 1000 Oe in einem kommerziellen SQUID-Magnetometer gesammelt wurden, zeigt die magnetische Hochtemperaturempfindlichkeit eine paramagnetische Reaktion, wenn das Magnetfeld entlang der kristallographischen a-Achse der Proben angelegt wird. Bei niedrigen Temperaturen steigt die magnetische Suszeptibilität stark an und zeigt dann eine leichte Neigungsänderung bei ~ 10 K, wahrscheinlich aufgrund der Kondo-Kohärenz. Der Unterschied zwischen den magnetischen Suszeptibilitätskurven der beiden Proben ist gering und auf eine leichte Probenfehlausrichtung zurückzuführen, wodurch die beiden Proben für diese Messung nicht unterscheidbar sind.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig01.jpg"> Abbildung 1: Fotografien von Einkristallen von UTe2. (A) gezüchtetes Flussmittel und (B-C) gezüchtetes Weiterbildungsmittel. Die Raster sind 1 mm groß. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig02.jpg"> Abbildung 2: Pulverröntgenbeugungsdaten von CVT gezüchtetem UTe2. Die Daten zeigen die gute Qualität der Probe ohne sichtbare Spitzen aus Verunreinigungen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig02large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig3v2.jpg"> Abbildung 3: Normalisierte elektrische Widerstandsdaten als Funktion der Temperatur sowohl für CVT-gezüchtete als auch für fluxgezüchtete UTe2. Die im Flussmittel gezüchtete Probe hat einen wesentlich größeren Restwiderstand, was eine Signatur einer erhöhten kristallographischen Störung ist. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig3v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig4v2.jpg"> Abbildung 4: Magnetische Suszeptibilität oder Magnetisierung normalisiert auf angelegtes Magnetfeld als Funktion der Temperatur sowohl für CVT gezüchtete als auch für fluxgezüchtete UTe2. Die Proben zeigen ein ähnliches Verhalten, einschließlich eines charakteristischen Knicks bei etwa 10 K. Parallel zur kristallographischen a-Achse wird ein Magnetfeld H = 1000 Oe angelegt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig4v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.</a>

Hier stellen wir ein Protokoll zur Synthese von zwei Arten von UTe2-Kristallen vor: solche, die eine robuste Supraleitung aufweisen, durch chemische Dampftransportsynthese, und solche, denen es an Supraleitung mangelt, über die Synthese von geschmolzenem Metallfluss.

Vergleich zweier verschiedener Synthesemethoden von Einkristallen supraleitender Uranditelluride

Single crystal specimens of the actinide compound uranium ditelluride, UTe2, are of great importance to the study and characterization of its dramatic ...

Wir demonstrieren Methoden zur zuverlässigen Synthese von Einkristallen von Uranditellurid, die keiner der beiden Supraleiter aufweist, was für die Untersuchung der exotischen Spin-Triplett-Supraleitung von entscheidender Bedeutung ist. Nach diesem Dampftransportrezept liefern wir zuverlässig Uran-Ditellurid-Proben, die eine Bulk-Supraleitung aufweisen. Dies wird nicht mit anderen Methoden erreicht.Diese Methode beeinflusst die Forschung an Spin-Triplett und topologischer Supraleitung sowie korrelierten Elektronen. All diese Bereiche fallen in den Bereich der Quantenmaterialien. Das Verfahren wird Sheng Ran, ein Assistenzprofessor an der Washington University in St.Louis, der ein Postdoktorand in meiner Gruppe ist, demonstrieren.Beginnen Sie mit dem Wiegen der entsprechenden Menge an elementarem Tellur, abhängig von der Menge an gereinigtem Uran im atomaren Verhältnis von Uran zu Tellur von zwei bis drei. Wiegen Sie eine angemessene Menge Jod, die während der Synthese verwendet werden soll. Wählen Sie die Rohrlängen so, dass das Rohr den Ofen überspannt und jedes Ende in einer der Temperaturzonen sitzt, um sicherzustellen, dass der Durchmesser gut in den Ofen passt.Schließen Sie ein Ende eines geschmolzenen Quarzrohrs mit einem Wasserstoffbrenner oder einem anderen Brenner, der genügend Wärme erzeugt, um den geschmolzenen Quarz zu erweichen. Sobald das Rohr kalt genug ist, legen Sie alle Materialien in das Quarzrohr. Halsen Sie das Rohr und verwenden Sie eine Vakuumpumpe, um das Rohr zu evakuieren und das Rohr mit der Taschenlampe abzudichten.Führen Sie das Rohr in einen zweizonigen horizontalen Rohrofen ein, um sicherzustellen, dass alle Rohstoffe auf die heiße Seite des Rohrs gleiten. Erhitzen Sie über 12 Stunden die heiße Seite des Rohres auf 1.060 Grad Celsius, die andere Seite auf 1.000 Grad Celsius und halten Sie die Temperatur für eine Woche. Schalten Sie dann den Ofen aus, damit das Rohr langsam abkühlen kann, um Raumtemperatur zu erreichen.Uran und Tellur nach dem Atomverhältnis von eins zu drei wiegen. Legen Sie alle Materialien in einen zwei Millimeter großen Aluminiumoxidtiegel. Sobald das Rohr kalt genug ist, legen Sie die beiden Tiegel in ein Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 14 Millimetern.Schließen Sie ein Ende eines verschmolzenen Quarzrohrs mit einer Taschenlampe. Nachdem Sie das Rohr eingeschnürt haben, verwenden Sie eine trockene Vakuumpumpe, um das Rohr zu evakuieren, und schließen Sie das Rohr dann mit dem Brenner ab. Legen Sie das versiegelte Quarzrohr in einen 50-Milliliter-Aluminiumoxidtiegel, der als Außenbehälter für Stabilität verwendet wird.Legen Sie den Tiegel mit dem Quarzrohr in einen Kastenofen, dann erhitzen und kühlen Sie den Ofen wie im Textmanuskript beschrieben. Bereiten Sie eine Zentrifuge mit einem ausschwenkbaren Rotor und Metalleimern vor. Verwenden Sie die Ofenzange, um das Quarzrohr aus dem Ofen zu nehmen, das Rohr umzudrehen und das Rohr 10 bis 20 Sekunden lang mit 2.500 g zu drehen, um das zusätzliche flüssige Tellur von den Uranditelluridkristallen zu trennen.Lassen Sie den Schlauch auf Raumtemperatur abkühlen. Die Kristalle, die durch den chemischen Dampftransport und die durch Flussmittel gewachsenen Kristalle gewonnen wurden, sahen ähnlich aus und waren durch visuelle Inspektion nicht leicht zu unterscheiden. Die Röntgenbeugungsmessungen wurden an zerkleinerten Einkristallen durchgeführt, die aus beiden Techniken zur Bestätigung der Kristallstruktur gewonnen wurden.Die Kristallstruktur war mit beiden Techniken ähnlich, ohne Anzeichen von Verunreinigungsphasen. Das Restwiderstandsverhältnis des Flussmittelkristalls ist 15-mal kleiner als das Restwiderstandsverhältnis des chemischen Dampftransportkristalls, was auf mehr kristallographische Verunreinigungen oder Defekte in der Flussmittelprobe hinweist und für die stärkere Streuung der Leitungselektronen und einen höheren Restwiderstand verantwortlich ist. Die magnetische Suszeptibilität der mit beiden Techniken gezüchteten Kristalle war ähnlich.Die magnetische Suszeptibilität nahm bei niedrigen Temperaturen stark zu und zeigte aufgrund der Kondokonorenz eine leichte Neigungsänderung bei ca. 10K. Der wichtigste Teil beider Prozesse ist es, das Quarzrohr richtig zu versiegeln. Eine schlechte Abdichtung des Quarzrohrs kann zu einer unerwünschten Reaktion mit Luft führen, die ein Sicherheitsrisiko darstellen kann.

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