Name: Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren mit dem Drei-Elektroden-System (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min
Description: Erfahren Sie die Bewertung elektrochemischer Eigenschaften von Superkondensatoren mit dem Drei-Elektroden-System. Diese Methode ermöglicht präzise Analysen für die Energiespeicherforschung.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Arbeit wurde vom Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) und dem Ministerium für Handel, Industrie und Energie (MOTIE) der Republik Korea (Nr. 20214000000280) sowie dem Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021 unterstützt.

1. Herstellung von Elektrode und Superkondensator (Abbildung 1)
<ol><li>Bereiten Sie die Elektroden vor der elektrochemischen Analyse vor, indem Sie 80 Gewichts- (Gew.)% des elektrodenaktiven Materials (0,8 g Aktivkohle), 10 Gew.-% des leitfähigen Materials (0,1 g Ruß) und 10 Gew.-% des Bindemittels (0,1 g Polytetrafluorethylen (PTFE)) kombinieren.<ol>
<li>Isopropanol (IPA; 0,1-0,2 ml) in die oben genannte Mischung fallen lassen und dann die Mischung dünn in einen Teig mit einer Walze verteilen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bevor Sie die Elektrode an einem Edelstahlgewebe (SUS) befestigen, schneiden Sie das SUS-Netz auf Abmessungen von 1,5 cm (Breite) × 5 cm (Länge) zu. Nach dem Wiegen des SUS-Netzes beschichten Sie die Elektrode (1 cm 2) mit einer Dicke von 0,1-0,2 mm auf ein SUS-Netz und komprimieren Sie es mit einer Elektrodenpressmaschine. Hier betrug der Massenbereich der Elektrode 0,001-0,003 g.</li>
	<li>Trocknen Sie die montierte Superkondensatorelektrode in einem Ofen bei 80 °C für ca. 1 Tag, um das IPA zu verdampfen.</li>
	<li>Wiegen Sie das SUS-Netz, um das Gewicht der Elektrode zu erhalten, und tauchen Sie dann das Netz in den Elektrolyten (2 M H2SO4 wässrige Lösung).</li>
	<li>Legen Sie das SUS-Netz in einen Exsikkator, um Luftblasen an der Oberfläche der Superkondensatorelektrode zu entfernen.</li>
</ol>2. Erstellung der Sequenzdatei für die elektrochemische Analyse
<ol><li>CV-Sequenzeinstellungen, um die Analyseergebnisse zu erhalten.<ol>
<li>Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen (Abbildung 2A).</li>
		<li>Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment , und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor > Neu , oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz (Abbildung 2B). Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um einen Sequenzschritt hinzuzufügen (Abbildung 3A).</li>
		<li>Legen Sie in jedem Schritt die Option "Sweep", "Konfiguration" als PSTAT, "Modus" als "CYCLIC" und "Bereich" als "Auto" fest. Legen Sie die Referenz für initial(V) und middle(V) auf eref fest und setzen Sie -200e-3 in den Wert. Legen Sie die Referenz für final(V) als eref fest und setzen Sie 800e-3 in den Wert.</li>
		<li>Die Spannungsabtastrate wird vom Anwender als gewünschter Wert eingestellt. Hier wurde die Abtastrate auf 10 mV/s eingestellt. Geben Sie den Wert in Scanrate(V/s) als 10.0000e-3 ein. Kopieren Sie Schritt-1 und klicken Sie auf Einfügen [Dn], um es in Schritt 2 ~ 5 einzufügen. Ändern Sie den Wert von Scanrate(V/s) entweder in 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 bzw. 100.00e-3.</li>
		<li>Legen Sie Stille Zeit(en) als 0 und Segmente als Zahl 2n+1 fest, wobei n die Anzahl der Zyklen ist. Hier wurden 21 für 10 Zyklen angewendet.</li>
		<li>Legen Sie die Cut-off-Bedingung wie folgt fest: Für Bedingung-1 legen Sie Element als Schrittende fest und gehen Sie als Nächstes als Nächstes fort.</li>
		<li>Legen Sie im Abschnitt Controlling Miscellaneous Setting auf der Registerkarte Stichproben für jede Abtastrate Element als Zeiten, OP als >= und DeltaValue als 0,333333 (Schritt 1), 0,166666 (Schritt 2), 0,111111 (Schritt-3), 0,06667 (Schritt 4) und 0,03333 (Schritt-5) fest. Dies ist das Zeitintervall für die Aufzeichnung der Daten.</li>
		<li>Klicken Sie auf Speichern unter, um die CV-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Ordner des Computers zu speichern.</li>
	</ol></li>
	<li>GCD-Sequenzeinstellungen zum Abrufen der Analyseergebnisse<ol>
<li>Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen (Abbildung 2A).</li>
		<li>Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor > Neu, oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz (Abbildung 2B). Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um einen Sequenzschritt hinzuzufügen (Abbildung 4A,B).</li>
		<li>Legen Sie in Schritt-1 die Steuerung als KONSTANTE, die Konfiguration als GSTAT, den Modus als NORMAL und den Bereich als Auto fest. Legen Sie die Referenz für Strom(A) auf NULL fest. Wenn die Masse der Elektrode 0,00235 g beträgt, setzen Sie den Wert auf 1,8618e-3 , was bedeutet, dass die Stromdichte 1 A / g beträgt.</li>
		<li>Legen Sie die Cut-Off-Bedingung wie folgt fest: Für Condition-1 setzen Sie Item als Spannung, OP als >=, DeltaValue als 800e-3 und Go Next as Next.</li>
		<li>Legen Sie im Abschnitt Controlling Miscellaneous setting Folgendes fest: Legen Sie auf der Registerkarte Sampling Item als Times(s), OP als >= und DeltaValue als 0.1 fest.</li>
		<li>In Schritt-2 ist jeder Satz derselbe wie in Schritt-1, mit Ausnahme des Mengenwerts von Current(A) als negativer Wert von Step-1 (-1.8618e-3). Legen Sie Bedingung 1 wie folgt fest: Element als Spannung, OP als <=, DeltaValue als -200e-3 und Weiter als Weiter. </li>
		<li>Legen Sie in Schritt-3 die Steuerung als LOOP und die Konfiguration als CYCLE fest, und legen Sie List-1 in Condition-1 von Cut Off Condition als Loop Next fest, fahren Sie als Weiter als Step-1 fort, und legen Sie List-2 als Step End und Next als Next fest. Legen Sie den Iterationswert auf 10 fest, was der Anzahl der sich wiederholenden Zyklen entspricht.</li>
		<li>
Schritt 1, Schritt 2 und Schritt 3 bilden eine einzige Schleife. Kopieren Sie sie und fügen Sie sie nach Schritt-4 ein, und ändern Sie den Wert von Current (A) entweder in 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 oder 18.618e-3, berechnet für verschiedene Stromdichten von 2,3,5 und 10 A / g.</li>
		<li>Klicken Sie auf Speichern unter, um die GCD-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Ordner des Computers zu speichern.</li>
	</ol></li>
	<li>EIS-Sequenzeinstellungen zum Abrufen der Analyseergebnisse<ol>
<li>Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen (Abbildung 2A).</li>
		<li>Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor > Neu, oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz (Abbildung 2B). Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um einen Sequenzschritt hinzuzufügen (Abbildung 5A,B).</li>
		<li>Legen Sie in Schritt-1 die Steuerung als KONSTANTE, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als TIMER STOP und den Bereich als Auto fest. Legen Sie die Referenz für Voltage(V) auf eref und den Wert auf 500e-3 fest, was der Hälfte der Größe des Spannungsbereichs entspricht.</li>
		<li>Legen Sie die Cut-off-Bedingung wie folgt fest: Legen Sie für Condition-1 Item als Schrittzeit, OP als >=, DeltaValue als 3:00 und Go Next als Next fest. Dies ist der Prozess zur Stabilisierung des Potentiost-Geräts.</li>
		<li>Legen Sie in Schritt-2 die Steuerung als EIS, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als LOG und den Bereich als Auto fest. Legen Sie die Anfangsgeschwindigkeit (Hz) als Normal und den Wert von Initial (Hz) und Middle (Hz) als 1.0000e+6 fest, was der Hochfrequenzwert ist, und Final (Hz) als 10.000e-6, was der niedrige Frequenzwert ist. </li>
		<li>Legen Sie die Referenz für Bias(V) auf eref und den Wert auf 500e-3 fest. Um ein lineares Antwortergebnis zu erhalten, legen Sie die Amplitude (Vrms) auf 10.000e-3 fest. Legen Sie die Dichte auf 10 und die Iteration auf 1 fest.</li>
		<li>Klicken Sie auf Speichern unter, um die EIS-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Ordner des Computers zu speichern.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Elektrochemische Analyse
<ol><li>Bedienen Sie das potentiost-Gerät und führen Sie das Messprogramm aus, um die CV-, GCD- und EIS-Analysen durchzuführen. Füllen Sie 100 mL 2 M H2SO4 wässrigen Elektrolyten in einen Glasbehälter (es wurde ein becherförmiger Glasbehälter verwendet).</li>
	<li>Bevor Sie mit der Messung beginnen, verbinden Sie im Potentiostat die drei Arten von Leitungen: die Arbeitselektrode (L-WE), die Referenzelektrode (L-RE) und die Gegenelektrode (L-CE) mit dem SUS-Netz, der Referenzelektrode (Ag/AgCl) bzw. der Gegenelektrode (Pt-Draht) (Abbildung 6). Verbinden Sie die vierte Leitung, den Arbeitssensor (L-WS), mit dem L-WE.</li>
	<li>Decken Sie den Glasbehälter mit einer Kappe ab und tauchen Sie die drei Elektroden durch eine Perforation in die Kappe in den Elektrolyten ein. Positionieren Sie die Elektroden so, dass das WE in einem konstanten Abstand zwischen CE und RE gehalten wird.</li>
	<li>Führen Sie das Messprogramm aus und öffnen Sie die vorbereitete Sequenz. Klicken Sie auf Auf CH anwenden, um die Sequenz in den Kanal des Potentiostaten einzufügen. Starten Sie die Messung, indem Sie auf die Schaltfläche Start klicken.</li>
</ol>4. Datenanalyse
<ol><li>CV-Datenanalyse zur Anpassung des Graphen<ol>
<li>Öffnen Sie rohe Messdaten im Konvertierungsprogramm, um die Ergebnisse im Tabellenkalkulationsformat zu erhalten. Klicken Sie auf die Schaltfläche Datei und öffnen Sie die Rohdaten . Wählen Sie alle Zyklen aus und klicken Sie in der Symbolleiste auf ASCII exportieren . Überprüfen Sie den Zyklus, die Spannung und den Strom in den zu exportierenden Spalten auf der rechten Seite des Programms.</li>
		<li>Klicken Sie auf Verzeichnis erstellen und dann auf Exportieren , um Rohdaten in das Tabellenkalkulationsformat zu konvertieren.</li>
		<li>Öffnen Sie die Tabellenkalkulationsdatei, und extrahieren Sie die Spannungs- und Stromwerte der Zyklen 10, 20, 30, 40 und 50, bei denen es sich um die letzten Zyklen bei jeder Abtastrate handelt.</li>
		<li>Zeichnen Sie das CV-Diagramm mit der Spannung als X-Achse und der spezifischen Stromdichte als Y-Achse.</li>
	</ol>
</li>
	<li>GCD-Datenanalyse zur Anpassung des Graphen<ol>
<li>Öffnen Sie rohe Messdaten im Konvertierungsprogramm, um die Ergebnisse im Tabellenkalkulationsformat zu erhalten. Klicken Sie auf die Schaltfläche Datei und öffnen Sie die Rohdaten . Wählen Sie alle Zyklen aus und klicken Sie in der Symbolleiste auf ASCII exportieren . Überprüfen Sie den Zyklus, die Spannung und die Zykluszeit in den zu exportierenden Spalten auf der rechten Seite des Programms.</li>
		<li>Klicken Sie auf Verzeichnis erstellen und dann auf Exportieren , um Rohdaten in das Tabellenkalkulationsformat zu konvertieren.</li>
		<li>Öffnen Sie die Tabellenkalkulationsdatei, und extrahieren Sie die Spannungs- und CycleTime-Werte für die Zyklen 10, 20, 30, 40 und 50, die die letzten Zyklen bei jeder Stromdichte sind.</li>
		<li>Zeichnen Sie den GCD-Graphen mit der Zykluszeit als X-Achse und der Spannung als Y-Achse.</li>
	</ol>
</li>
	<li>EIS-Datenanalyse zur Anpassung des Graphen<ol>
<li>Öffnen Sie die Messrohdaten im EIS-Programm. Klicken Sie auf das Symbol Datei öffnen , öffnen Sie Rohdaten und klicken Sie auf den Dateinamen, der angewendet wurde, um die detaillierten Daten anzuzeigen.</li>
		<li>Extrahieren Sie Z' [Ohm] als X-Wert und Z'' [Ohm] als Y-Wert und zeichnen Sie den EIS-Graphen.</li>
	</ol>
 
</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Diese Studie liefert ein Protokoll für verschiedene Analysen mit einem Drei-Elektroden-System mit einem Potentiost-Gerät. Dieses System wird häufig verwendet, um die elektrochemische Leistung von Superkondensatoren zu bewerten. Eine geeignete Sequenz für jede Analyse (CV, GCD und EIS) ist wichtig, um optimierte elektrochemische Daten zu erhalten. Im Vergleich zum einfach aufgebauten Zwei-Elektroden-System ist das Drei-Elektroden-System auf die Analyse von Superkondensatoren auf Materialebene15 spe...

Superkondensatoren haben als geeignete Energiequellen für eine Vielzahl von Anwendungen wie mikroelektronische Geräte, Elektrofahrzeuge (EVs) und stationäre Energiespeichersysteme enorme Aufmerksamkeit erregt. In EV-Anwendungen können Superkondensatoren zur schnellen Beschleunigung eingesetzt werden und die Speicherung regenerativer Energie während der Verzögerungs- und Bremsprozesse ermöglichen. In Bereichen der erneuerbaren Energien, wie der solaren Stromerzeugung 1 und der Windkrafterzeugung2, können Superkondensatoren als stationäre Energiespeicher eingesetzt werden 3,4. Die Erzeugung erneuerbarer Energien ist durch die schwankende und intermittierende Natur dieser Energieversorgung begrenzt; Daher ist ein Energiespeicher erforderlich, der bei unregelmäßiger Stromerzeugung sofort reagieren kann5. Superkondensatoren, die Energie über Mechanismen speichern, die sich von denen von Lithium-Ionen-Batterien unterscheiden, weisen eine hohe Leistungsdichte, eine stabile Zyklusleistung und eine schnelle Lade- und Entladungauf 6. Je nach Speichermechanismus können Superkondensatoren in Doppelschichtkondensatoren (EDLCs) und Pseudokondensatoren7 unterschieden werden. EDLCs akkumulieren elektrostatische Ladung an der Elektrodenoberfläche. Daher wird die Kapazität durch die Ladungsmenge bestimmt, die von der Oberfläche und der porösen Struktur der Elektrodenmaterialien beeinflusst wird. Im Gegensatz dazu speichern Pseudokondensatoren, die aus leitenden Polymeren und Metalloxidmaterialien bestehen, Ladung durch einen Faradaschen Reaktionsprozess. Die verschiedenen elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren hängen mit den Elektrodenmaterialien zusammen, und die Entwicklung neuer Elektrodenmaterialien ist das Hauptproblem bei der Verbesserung der Leistung von Superkondensatoren8. Daher ist die Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften dieser neuen Materialien oder Systeme wichtig für den Fortschritt der Forschung und weitere Anwendungen im wirklichen Leben. In dieser Hinsicht ist die elektrochemische Bewertung mit einem Drei-Elektroden-System die grundlegendste und am weitesten verbreitete Methode in der Laborforschung von Energiespeichersystemen 9,10,11,12,13.
Das Drei-Elektroden-System ist ein einfacher und zuverlässiger Ansatz zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften wie der spezifischen Kapazität, des Widerstands, der Leitfähigkeit und der Zykluslebensdauer von Superkondensatoren14. Das System bietet den Vorteil, dass es die Analyse der elektrochemischen Eigenschaften einzelner Materialien15 ermöglicht, was im Gegensatz zum Zwei-Elektroden-System steht, bei dem die Eigenschaften durch die Analyse des gegebenen Materials untersucht werden können. Das Zwei-Elektroden-System gibt nur Informationen über die Reaktion zwischen zwei Elektroden. Es eignet sich zur Analyse der elektrochemischen Eigenschaften des gesamten Energiespeichersystems. Das Potential der Elektrode ist nicht festgelegt. Daher ist nicht bekannt, bei welcher Spannung die Reaktion stattfindet. Das Drei-Elektroden-System analysiert jedoch nur eine Elektrode mit Fixierpotential, die eine detaillierte Analyse der einzelnen Elektrode durchführen kann. Daher ist das System darauf ausgerichtet, die spezifische Leistung auf Materialebene zu analysieren. Das Drei-Elektroden-System besteht aus einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE)16,17. Das WE ist das Ziel der Forschung, Bewertung, da es die elektrochemische Reaktion von Interesse18 durchführt und aus einem Redoxmaterial besteht, das von potenziellem Interesse ist. Im Falle von EDLCs ist die Verwendung von Materialien mit hoher Oberfläche das Hauptproblem. Daher werden poröse Materialien mit einer hohen Oberfläche und Mikroporen, wie poröser Kohlenstoff, Graphen und Nanoröhrchen,bevorzugt 19,20. Aktivkohle ist aufgrund ihrer hohen spezifischen Fläche (>1000 m2/g) und der vielen Mikroporen das gebräuchlichste Material für EDLCs. Pseudokondensatoren werden mit Materialien hergestellt, die eine Faradaische Reaktion21 durchlaufen können. Metalloxide (RuO x, MnOx usw.) und leitende Polymere (PANI, PPy usw.) werden häufig verwendet22. RE und CE werden verwendet, um die elektrochemischen Eigenschaften des WE zu analysieren. Der RE dient als Referenz für die Messung und Kontrolle des Potenzials des Systems; die normale Wasserstoffelektrode (NHE) und Ag/AgCl (gesättigtes KCl) werden im Allgemeinen als RE23 gewählt. Der CE ist mit dem WE gekoppelt und vervollständigt den Stromkreis, um eine Ladungsübertragung zu ermöglichen. Für die CE werden elektrochemisch inerte Materialien wie Platin (Pt) und Gold (Au)24 verwendet. Alle Komponenten des Drei-Elektroden-Systems sind mit einem potentiost-Gerät verbunden, das das Potential des gesamten Stromkreises steuert.
Zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatische Ladungsentladung (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) sind typische Analysemethoden, die ein Drei-Elektroden-System verwenden. Verschiedene elektrochemische Eigenschaften von Superkondensatoren können mit diesen Methoden bewertet werden. CV ist die grundlegende elektrochemische Methode, die verwendet wird, um das elektrochemische Verhalten (Elektronentransferkoeffizient, reversibel oder irreversibel usw.) und die kapazitiven Eigenschaften von Material während wiederholter Redoxprozessezu untersuchen 14,24. Das CV-Diagramm zeigt Redoxpeaks im Zusammenhang mit der Reduktion und Oxidation des Materials. Durch diese Informationen können Forscher die Elektrodenleistung bewerten und das Potenzial bestimmen, wo das Material reduziert und oxidiert wird. Darüber hinaus ist es durch CV-Analyse möglich, die Menge an Ladung zu bestimmen, die Material oder Elektrode speichern kann. Die Gesamtladung ist eine Funktion des Potentials, und die Kapazität kann leichtberechnet werden 6,18. Die Kapazität ist das Hauptproblem bei Superkondensatoren. Eine höhere Kapazität stellt die Fähigkeit dar, mehr Ladung zu speichern. EDLCs führen zu rechteckigen CV-Mustern mit linearen Linien, so dass die Kapazität der Elektrode leicht berechnet werden kann. Pseudokondensatoren stellen Redoxpeaks in rechteckigen Diagrammen dar. Basierend auf diesen Informationen können Forscher die elektrochemischen Eigenschaften von Materialien anhand von CV-Messungen18 beurteilen.
GCD ist eine häufig verwendete Methode zur Identifizierung der Zyklenfestigkeit einer Elektrode. Für den Langzeiteinsatz sollte die Zyklenfestigkeit bei konstanter Stromdichte nachgewiesen werden. Jeder Zyklus besteht aus den Lade-Entlade-Schritten14. Forscher können die Zyklusstabilität durch Variationen im Ladungsentladungsgraphen, die spezifische Kapazitätsretention und die Coulombic-Effizienz bestimmen. EDLCs führen zu einem linearen Muster; Somit kann die spezifische Kapazität der Elektrode einfach anhand der Steigung der Entladungskurve6 berechnet werden. Pseudokondensatoren weisen jedoch ein nichtlineares Muster auf. Die Abflussneigung variiert während des Entladevorgangs7. Darüber hinaus kann der Innenwiderstand durch den Stromwiderstandsabfall (IR) analysiert werden, der der potenzielle Abfall aufgrund des Widerstands 6,25 ist.
EIS ist eine nützliche Methode zur Identifizierung der Impedanz von Energiespeichersystemen ohne Zerstörung der Probe26. Die Impedanz kann berechnet werden, indem eine sinusförmige Spannung angelegt und der Phasenwinkel14 bestimmt wird. Die Impedanz ist auch eine Funktion der Frequenz. Daher wird das EIS-Spektrum über einen Frequenzbereich erfasst. Bei hohen Frequenzen sind kinetische Faktoren wie der Innenwiderstand und die Ladungsübertragung wirksam24,27. Bei niedrigen Frequenzen können der Diffusionsfaktor und die Warburg-Impedanz nachgewiesen werden, die mit dem Stoffaustausch und der Thermodynamik zusammenhängen24,27. EIS ist ein leistungsfähiges Werkzeug zur Analyse der kinetischen und thermodynamischen Eigenschaften eines Materials gleichzeitig28. Diese Studie beschreibt die Analyseprotokolle zur Bewertung der elektrochemischen Leistung von Superkondensatoren mit einem Drei-Elektroden-System.

<table><tbody><tr><td>Aktivkohle</td><td>GS</td><td></td><td>Aktivmaterial</td></tr><tr><td>Ag/AgCl-Elektrode</td><td>BASi</td><td>RE-5B</td><td>Referenzelektrode</td></tr><tr><td>Ruß</td><td>Hyundai</td><td></td><td>Leitfähiges Material</td></tr><tr><td>Exsikkator</td><td>Navimro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Elektrodenpressmaschine</td><td>Rotech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Extraktor</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Programm konvertieren (Rohdaten in Excel-Form)</td></tr><tr><td>Isopropanol (IPA)</td><td>Samchun</td><td>I0346</td><td>Lösungsmittel zum Schmelzen des Bindemittels</td></tr><tr><td>Polytetrafluorethylen (PTFE)</td><td>Hyundai</td><td></td><td>Binder</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>WonA Tech</td><td>Zive SP1</td><td></td></tr><tr><td>Pt-Elektrode</td><td>BASi</td><td>MW-018122017</td><td>Gegenelektrode</td></tr><tr><td>Reaktionskolben</td><td>Duran</td><td></td><td>Container für Elektrolyt</td></tr><tr><td>SM6</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Programm zur Einstellung der Reihenfolge und Messung des elektrochemischen</td></tr><tr><td>Ergebnisses Schwefelsäure</td><td>Samshun</td><td>S1423</td><td>Elektrolyt</td></tr><tr><td>SUS Netz</td><td>Navimro</td><td></td><td>Stromkollektor</td></tr><tr><td>Teflonkappe</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Kappe des Elektrolytkontiners</td></tr><tr><td>Zman</td><td>WonA Tech EIS</td><td></td><td>Programm</td></tr></tbody></table>

bewertung der elektrochemischen eigenschaften von superkondensatoren mit dem drei-elektroden-system

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

Das Drei-Elektroden-System ist eine grundlegende und allgemeine analytische Plattform zur Untersuchung der elektrochemischen Leistung und Eigenschaften von Energiespeichersystemen auf Materialebene. Superkondensatoren sind eines der wichtigsten aufstrebenden Energiespeichersysteme, die in den letzten zehn Jahren entwickelt wurden. Hier wurde die elektrochemische Leistung eines Superkondensators unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Systems mit einer Potentiost-Vorrichtung bewertet. Das Drei-Elektroden-System bestand aus einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE). Das WE ist die Elektrode, in der das Potential kontrolliert und der Strom gemessen wird, und es ist das Ziel der Forschung. Der RE dient als Referenz für die Messung und Kontrolle des Potenzials des Systems, und der CE wird verwendet, um den geschlossenen Kreislauf zu vervollständigen, um elektrochemische Messungen zu ermöglichen. Dieses System liefert genaue Analyseergebnisse zur Bewertung elektrochemischer Parameter wie der spezifischen Kapazität, Stabilität und Impedanz durch zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatische Ladungsentladung (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Mehrere experimentelle Designprotokolle werden vorgeschlagen, indem die Parameterwerte der Sequenz kontrolliert werden, wenn ein Drei-Elektroden-System mit einem Potentiost-Gerät verwendet wird, um die elektrochemische Leistung von Superkondensatoren zu bewerten. Durch diese Protokolle kann der Forscher ein Drei-Elektroden-System einrichten, um vernünftige elektrochemische Ergebnisse zur Beurteilung der Leistung von Superkondensatoren zu erhalten.

Die Elektroden wurden nach Protokollschritt 1 gefertigt (Abbildung 1). Dünne und homogene Elektroden wurden an SUS-Maschen mit einer Größe von 1 cm 2 und 0,1-0,2 mm Dicke angebracht. Nach dem Trocknen wurde das Gewicht der reinen Elektrode erhalten. Die Elektrode wurde in einen 2 MH2 SO4 wässrigen Elektrolyten eingetaucht, und der Elektrolyt durfte die Elektrode vor den elektrochemischen Analysen ausreichend durchdringen. Der Produktionsablauf und die Systeme...

Das Protokoll beschreibt die Bewertung verschiedener elektrochemischer Eigenschaften von Superkondensatoren unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Systems mit einem Potentiost-Bauelement.

Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren mit dem Drei-Elektroden-System

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Wir präsentieren ein detailliertes Protokoll zur Bewertung von Superkondensatoren durch ein Drei-Elektroden-System. Der Forscher kann ein Drei-Elektroden-System einrichten, um durch diese Protokolle eine gute elektrochemische Forschung zu erhalten. Ein Drei-Elektroden-System ist ein zuverlässiger Ansatz zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften, wie z.B. des spezifischen Kapazitätswiderstands von Superkondensatoren.Es bietet den Vorteil der Analyse einzelner Materialebenen. In einem Energiespeichersystem, einem negativen Materialfeld, können Forscher die elektrochemische Leistung von Synthesematerialien bestimmen und durch dieses Protokoll bewerten. Bereiten Sie die Elektroden vor der elektrochemischen Analyse vor, indem Sie 0,8 Gramm Aktivkohle, 0,1 Gramm Ruß und 0,1 Gramm Bindemittel kombinieren.Lassen Sie 0,1 bis 0,2 Milliliter Isopropanol in diese Mischung fallen. Dann verteilen Sie die Mischung dünn in einen Teig mit einer Walze. Schneiden Sie das Edelstahlgewebe auf 1,5 Zentimeter Breite und fünf Zentimeter Länge und befestigen Sie den Elektrodenteig von 0,1 bis 0,2 Millimeter Dicke mit einer Elektrodenpressmaschine am Edelstahlgewebe.Trocknen Sie die montierte Superkondensatorelektrode in einem Ofen bei 80 Grad Celsius für etwa einen Tag, um das Isopropanol zu verdampfen. Wiegen Sie das Edelstahlgewebe, um das Gewicht der Elektrode zu erhalten, und tauchen Sie dann das Netz in den Elektrolyten einer zweimolaren wässrigen Schwefelsäurelösung. Legen Sie das Edelstahlgitter in einen Exsikkator, um Luftblasen an der Oberfläche der Superkondensatorelektrode zu entfernen.Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experimentieren, wechseln Sie zum Sequenzdatei-Editor, und wählen Sie Neu aus, oder klicken Sie direkt auf die Schaltfläche Neue Sequenz. Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen, um einen Sequenzschritt hinzuzufügen.Legen Sie in jedem Schritt Control als SWEEP, Configuration als PSTAT, Mode als CYCLIC und Range als AUTO fest. Legen Sie die Referenz für Initial, Middle und Final als E-Referenz fest und geben Sie die entsprechenden Werte unter Wert ein. Um die Spannungsabtastrate einzustellen, geben Sie unter Scanratenwerte die entsprechenden Werte ein.Legen Sie Stille Zeiten als Null und Segmente als Zahl 2N plus eins fest, wobei N die Anzahl der Zyklen ist. Hier wurden 21 für 10 Zyklen angewendet. Kopieren Sie Schritt eins und fügen Sie ihn von Schritt zwei in Schritt fünf ein, indem Sie auf Einfügen klicken.Ändern Sie die Werte für die Scanrate.Legen Sie Cut-off-Bedingung als Bedingung-1 fest, legen Sie Element als Schrittende fest, und gehen Sie als Nächstes als Nächstes fort. Legen Sie im Abschnitt Steuern der Einstellung Verschiedenes auf der Registerkarte Stichproben Element als Zeiten, OP als größer oder gleich und Deltawert als 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 und 0,0333 für jede Abtastrate fest. Dies ist das Zeitintervall für die Aufzeichnung der Daten.Klicken Sie auf Speichern unter, um die CV-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Computerordner zu speichern. Nachdem Sie die Sequenzdatei des Messexperiments festgelegt und einen Sequenzschritt hinzugefügt haben, legen Sie in Schritt eins Control als KONSTANT, Konfiguration als GSTAT, Mode als NORMAL und Range als AUTO fest. Setzen Sie die Referenz für Stromampere auf Null.Wenn die Masse der Elektrode 0,00235 Gramm beträgt, legen Sie den Wert auf 0,0018618 Ampere fest, was bedeutet, dass die Stromdichte 1 Ampere pro Gramm beträgt. Legen Sie die Cut-off-Bedingung für Condition-1 fest, setzen Sie Item als Spannung, OP als größer oder gleich und Delta Value als 0,8 Volt und Go Next as Next. Legen Sie im Abschnitt Steuern verschiedener Einstellungen auf der Registerkarte Stichproben Element als Zeiten, OP als größer oder gleich und Deltawert als 0,1 fest.In Schritt zwei ist Strom der negative Wert des ersten Schrittes. Um Bedingung-1 festzulegen, legen Sie Element als Spannung, OP als kleiner oder gleich fest, Delta-Wert als minus 0,2 Volt und Fahren Sie als Nächstes fort. Legen Sie in Schritt drei Control als LOOP, Configuration als CYCLE fest, und legen Sie List 1 in Condition-1 of Cut Off Condition als Loop Next fest, Go Next als Schritt eins, und legen Sie List 2 als Step End und Go Next als Next fest.Legen Sie den Iterationswert auf 10 fest, was der Anzahl der sich wiederholenden Zyklen entspricht. Schritt eins, Schritt zwei und Schritt drei bilden eine einzige Schleife. Kopieren Sie sie und fügen Sie sie nach Schritt vier ein und ändern Sie den Wert des Stromampere in einen der berechneten Werte für verschiedene Stromdichten von 2, 3, 5 und 10 Ampere pro Gramm.Klicken Sie auf Speichern unter, um die GCD-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Computerordner zu speichern Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor und Neu, oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz. Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen, um einen Sequenzschritt hinzuzufügen.Legen Sie im ersten Schritt die Steuerungssteuerung als KONSTANT, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als TIMER STOP und den Bereich als AUTO fest. Legen Sie die Referenz für die Spannung als E-Referenz und den Wert als 0,5 Volt fest, was der Hälfte der Größe des Spannungsbereichs entspricht. Legen Sie für Bedingung-1 Element als Schrittzeit, OP als größer oder gleich fest, Deltawert als drei und Weiter als Weiter.Dies ist der Prozess zur Stabilisierung des Potentiost-Geräts. Legen Sie in Schritt zwei die Steuerung als EIS, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als LOG und den Bereich als AUTO fest. Legen Sie die Geschwindigkeit von Initial als normal und den Wert von Initial und Middle als einen Megahertz, den hohen Frequenzwert, und Final als einen Mikrohertz, den niedrigen Frequenzwert, fest.Legen Sie die Referenz für Bias als E-Referenz und den Wert als 0,5 Volt fest. Um ein lineares Antwortergebnis zu erhalten, legen Sie die Amplitude auf ein Millivolt, die Dichte auf 10 und die Iteration auf eins fest. Klicken Sie auf Speichern unter, um die EIS-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Computerordner zu speichern.Verbinden Sie die drei Arten von Leitungen, die Arbeitselektrode, die Referenzelektrode Silber in Silberchlorid und die Gegenelektrode, d. h. Platindraht, mit dem SUS-Netz. Verbinden Sie die vierte Leitung, den Arbeitssensor, mit der Arbeitselektrode. Füllen Sie 100 Milliliter zweimolaren wässrigen Schwefelsäureelektrolyten in ein Becherglas.Decken Sie den Glasbehälter mit einer Kappe ab und tauchen Sie die drei Elektroden durch eine Perforation in der Kappe in den Elektrolyten ein. Positionieren Sie die Elektroden so, dass die Arbeitselektrode in einem konstanten Abstand zwischen der Gegenelektrode und der Referenzelektrode gehalten wird. Bedienen Sie das potentiost-Gerät und führen Sie das Messprogramm aus, um die CV-, GCD- und EIS-Analysen durchzuführen.Führen Sie das Messprogramm aus und öffnen Sie die vorbereitete Sequenz. Klicken Sie auf Auf CH anwenden, um die Kanalsequenz des Potentiostaten einzufügen. Starten Sie die Messung, indem Sie auf die Schaltfläche Start klicken.Der gut entwickelte rechteckige Graph im Abtastratenbereich von 10 bis 200 Millivolt pro Sekunde zeigt EDLC-Eigenschaften an und bestätigt, dass der Superkondensator gut als EDLC funktioniert. Wenn die Abtastrate über 300 Millivolt pro Sekunde lag, verlor der Graph seine rechteckige Form, was bedeutet, dass die Elektrode die EDLC-Eigenschaften verlor. Der GCD-Graph der Elektrode zeigte ein symmetrisches lineares Profil in allen Stromdichten.Dies ist auch eine charakteristische Eigenschaft von EDLC. Die AC-Arbeitselektrode zeigte eine Kapazitätsretention von 99,2% über 10.000 Zyklen bei einer Stromdichte von 10 Ampere pro Gramm. Im Nyquist-Diagramm entspricht Teil A dem äquivalenten Serienwiderstand.Teil B stellt einen Halbkreis dar, dessen Durchmesser den Elektrolytwiderstand in den Poren der Elektroden oder den Ladungsübertragungswiderstand widerspiegelt. Weiterhin wird die Summe der Teile A und B als Innenwiderstand interpretiert. In Teil C gibt der 45-Grad-Winkellinienbereich die Eisentransportbegrenzung der Elektrodenstrukturen im Elektrolyten oder die Eisentransportbegrenzung im Massenelektrolyten an.Die vertikale Linie in Teil D wird dem dominanten kapazitiven Verhalten der elektrischen Doppelschicht zugeschrieben, die an der Elektroden- oder Elektrolytgrenzfläche gebildet wird. Der Prozess der Ermittlung des genauen Gewichts der Elektrode ist am wichtigsten. Eine genaue Leistungsbewertung erfordert die Kenntnis des genauen Gewichts jedes Materials, einschließlich der Elektroden.

evaluating-electrochemical-properties-supercapacitors-using-three

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Verschiedene Elektrodenbeschichtungen beeinflussen neuronale Aufnahmeleistung durch Änderungen an elektrochemischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften. Vergleich der in vitro-Elektroden ist relativ einfach, jedoch Vergleich der in vivo-Reaktion wird typischerweise durch Variationen Elektrode / Neuron Abstand zwischen Tieren und kompliziert. Dieser Artikel bietet eine robuste Methode, um neuronale Aufzeichnungselektroden vergleichen.

Eine Methode zur systematischen Elektrochemische und elektrophysiologische Bewertung der Neural Aufzeichnungselektroden

Wir präsentieren Ihnen die Protokolle für die elektrochemisch mit einem symmetrischen nicht-wässrigen organischen Redox-Flow-Batterie zu bewerten und für seinen Ladezustand der Diagnose mittels FTIR.

Ein Protokoll für elektrochemische Auswertungen und State of Charge Diagnose eines Symmetric Organische Redox-Flow-Batterie

Ein einfaches Herstellungsverfahren für Elektroden unter Verwendung des Schüttguts Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wird vorgestellt. Dieses Verfahren stellt eine alternative Technik für die herkömmliche Elektrodenherstellung bereit und beschreibt die Voraussetzungen für unkonventionelle Elektrodenmaterialien, einschließlich eines direkten elektrokatalytischen Testverfahrens.

Einfache Methoden zur Herstellung von nicht edlen Metall-Bulk-Elektroden für elektrokatalytische Anwendungen

Elektrochemische Impedanz Spektroskopie (EIS) von Arten, die eine reversible Oxidation oder Reduktion in Lösung durchlaufen wurde zur Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten der Oxidation oder Reduktion verwendet.

Elektrochemische Impedanz Spektroskopie als Instrument zur elektrochemischen Rate Konstanten Schätzung

Die Einbeziehung von Referenzelektroden in einem Lithium-Ionen-Akku liefert wertvolle Informationen um Abbau-Mechanismen bei hohen Spannungen zu erhellen. In diesem Artikel präsentieren wir ein Zelldesign, die beherbergt mehrere Referenzelektroden, zusammen mit der Montageschritte für maximale Genauigkeit der elektrochemischen Messungen gewonnenen Daten zu gewährleisten.

In Situ Lithiated Referenzelektrode: Vier Elektrodenkonstruktion bei Operando Impedanz Spektroskopie

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Synthese und Elektrochemische Prüfung Übergangsmetall einzelner Atome als aktive Zentren für selektive Kohlendioxid-Reduktion zu Kohlenmonoxid in wässrigen Lösungen in Graphen stellen koordiniert.

Synthese und Performance Charakterisierungen von Übergangsmetall Einzelatom Katalysator für elektrochemische CO2 -Reduktion

Drei-Elektroden-Zellen eignen sich bei der Untersuchung der Elektrochemie Lithium-Ionen-Batterien. Solch eine elektrochemische Setup ermöglicht die Erscheinungen, die mit der Kathode und Anode entkoppelt und unabhängig geprüft werden. Hier stellen wir eine Anleitung für Bau und Betrieb von einer drei-Elektroden-Knopfzelle mit Schwerpunkt auf Lithium plating-Analytik.

Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

Mit der Rasterkraftmikroskopie (AFM) in Kombination mit der rasterelektrochemischen Mikroskopie (SECM), nämlich AFM-SECM, können gleichzeitig hochauflösende topographische und elektrochemische Informationen auf Materialoberflächen im Nanomaßstab erfasst werden. Solche Informationen sind entscheidend für das Verständnis heterogener Eigenschaften (z. B. Reaktivität, Defekte und Reaktionsstellen) auf lokalen Oberflächen von Nanomaterialien, Elektroden und Biomaterialien.

Sondierung der elektrochemischen Oberflächenaktivität von Nanomaterialien mit einem hybriden Rasterkraftmikroskop-Scanning Elektrochemischen Mikroskop (AFM-SECM)

Hier stellen wir ein Protokoll zur Charakterisierung des vermittelten extrazellulären Elektronentransfers (EET) in Milchsäurebakterien unter Verwendung eines bioelektrochemischen Systems mit drei Elektroden und zwei Kammern vor. Wir veranschaulichen diese Methode mit Lactiplantibacillus plantarum und dem Redoxmediator 1,4-Dihydroxy-2-naphthoinsäure und geben eine ausführliche Beschreibung der elektrochemischen Techniken, die zur Evaluierung der vermittelten EET verwendet werden.

Charakterisierung des vermittelten extrazellulären Elektronentransfers in Milchsäurebakterien mit einem bioelektrochemischen System mit drei Elektroden und zwei Kammern

Ein Protokoll wird präsentiert, um Multi-Elektronen-Metall / Luft-Batterie-Systeme mit früheren Technologie für die Zink / Luft-Zelle entwickelt studieren. Elektrochemische Prüfung wird dann hergestellt Batterien durchgeführt, um die Leistung zu bewerten.

Herstellung von VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells für Elektrochemische Testing

Erfahren Sie die Bewertung elektrochemischer Eigenschaften von Superkondensatoren mit dem Drei-Elektroden-System. Diese Methode ermöglicht präzise Analysen für die Energiespeicherforschung.

Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren mit dem Drei-Elektroden-System

Weitere Videos entdecken