Name: 3D-Druck und In-situ-Oberflächenmodifikation mittels photoinitiierter reversibler Additions-Fragmentierungskettentransfer-Polymerisation Typ I (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 28 s
Description: Erfahren Sie, wie Sie 3D-gedruckte Materialien mit unabhängig einstellbaren Volumen- und Grenzflächeneigenschaften herstellen. Diese Methode nutzt photoinitiierte RAFT-Polymerisation und kommerziell verfügbare Ausrüstung.

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Die Autoren bestätigen die Finanzierung durch den Australian Research Council und UNSW Australia über das Discovery Research-Programm (DP210100094).

1. Vorbereitung von 3D-Druckprogramm und 3D-Drucker
<ol><li>Entwerfen Sie das digitale Modell für den 3D-Druck mit den folgenden Schritten.<ol>
<li>Öffnen Sie ein computergestütztes Designprogramm (siehe Materialtabelle).</li>
		<li>Erstellen Sie in der x-y-Ebene ein Rechteck, das auf den Ursprung zentriert ist, mit Abmessungen von 80 mm x 40 mm, und extrudieren Sie dann entlang der positiven z-Achse für 1,5 mm, um ein festes rechteckiges Prisma zu erhalten, das als Basisobjekt bezeichnet wird.</li>
		<li>Zeichnen Sie oberhalb des Basisobjekts, d.h. bei z = 1,5 mm, die gewünschten Oberflächenmuster (in diesem Fall zwei Yin-Yang-Symbole) auf die Oberfläche des rechteckigen Prismas.</li>
		<li>Extrudieren Sie die Oberflächenmuster in ausgewählten Bereichen um 0,05 mm entlang der positiven Z-Achse, um ein leicht erhöhtes Muster relativ zum Basisobjekt zu erzeugen.</li>
		<li>Exportieren Sie das 3D-Modell, um eine Stereolithographiedatei mit bereitzustellen. Dateiendung STL. HINWEIS: In dieser Arbeit wurden hundeknochenförmige Exemplare entworfen27. Führen Sie für andere gewünschte Modelle, die gedruckt werden sollen, die Schritte 1.1.1-1.1.5 aus.</li>
		<li>Öffnen Sie ein 3D-Drucker-Slicing-Programm (siehe Materialtabelle), um Einzelschichteinstellungen zu aktivieren.</li>
		<li>Öffnen Sie die konvertierte . STL-Dateien von der Festplatte des Computers, indem Sie auf Datei > Öffnen klicken und dann zum gespeicherten navigieren. STL-Datei.</li>
		<li>Ordnen Sie die 3D-Modelle auf der Build-Plattform mit den Schaltflächen "Model Rotate" und "Model Move" so an, dass sie mindestens 1 mm zwischen alle Objekte auf der Build-Phase passen.</li>
		<li>Ändern Sie durch Eingabe von Text in die Eingabefeldfelder im rechten Bereich die in Tabelle 1 genannten Parameter.</li>
		<li>Klicken Sie auf die blaue Schaltfläche Slice in der unteren linken Ecke und speichern Sie sie als Slice-Datei mit der Erweiterung von. PWS oder eine andere vom 3D-Drucker lesbare geschnittene Datei.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Schaltfläche Vorschau , sobald das Popupmenü angezeigt wird, und navigieren Sie mit der Bildlaufleiste auf der rechten Seite durch die geschnittenen Ebenen. Beachten Sie sorgfältig die Layer-Nummern für die letzte Basisschicht (in diesem Fall Layer 29) und die Oberflächenmusterschicht (in diesem Fall 30). HINWEIS: Die erste gedruckte Schicht ist "Schicht 0" und nicht "Schicht 1".</li>
		<li>Wählen Sie im rechten Bereich Einstellungen für einzelne Ebenen aus, und erweitern Sie dann das Dropdown-Menü.</li>
		<li>Ändern Sie die "Belichtungszeit(en)" nur für die Oberflächenebene (Layer 30) in 180 s, wobei alle anderen Layer-Belichtungszeiten als Standardwert beibehalten werden.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Schaltfläche Speichern in der oberen linken Ecke, um die geschnittene Datei auf einem USB-Stick zu speichern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereiten Sie den 3D-Drucker vor.<ol>
<li>Stecken Sie den USB-Stick mit der geschnittenen Datei in den 3D-Drucker (siehe Materialtabelle).</li>
		<li>Nivellieren Sie vor dem 3D-Druck die Bauphase und kalibrieren Sie die Position der z-Achse auf z = 0, indem Sie der spezifischen 3D-Druckermethode folgen (manuelle oder automatische Kalibrierung gemäß dem 3D-Druckerhandbuch).</li>
		<li>Prüfen Sie die Folie des 3D-Druckerbottichs, um eine glatte und saubere Oberfläche ohne Defekte zu gewährleisten.</li>
		<li>Wenn die Bottichfolie beschädigt erscheint, ersetzen Sie sie gemäß dem Protokoll des Herstellers.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Herstellung von Harzen
HINWEIS: Harze werden als "Bulk Resin" für das Harz kategorisiert, das zum 3D-Druck des Originalmaterials (Basissubstrat) verwendet wird, und als "Oberflächenharz" für die Lösung, die zur Durchführung der Oberflächenfunktionalisierung (Oberflächenmuster) verwendet wird.
<ol><li>Bereiten Sie das Bulk-Harz vor.<ol>
<li>Zur Herstellung des Bulk-Harzes wiegen Sie 0,36 g 2-(n-Butylthiocarbonothioylthio) Propansäure (BTPA) in eine saubere 50 ml bernsteinfarbene Durchstechflasche.</li>
		<li>Mit einer Mikropipette werden 13,63 ml Polydiacrylat-Durchschnitt Mn 250 (PEGDA) Polydiacrylat in die bernsteinfarbene Durchstechflasche gegeben.</li>
		<li>14,94 ml N, N-Dimethylacrylamid (DMAm) mit einer Mikropipette in die bernsteinfarbene Durchstechflasche geben.</li>
		<li>In einer separaten 20 ml Durchstechflasche aus sauberem Glas, die mit Aluminiumfolie bedeckt ist, fügen Sie 0,53 g Diphenyl (2,4,6-Trimethylbenzoyl) Phosphinoxid (TPO) hinzu.</li>
		<li>Fügen Sie mit einer Mikropipette 10 ml DMAm zu der 20-ml-Glasdurchstechflasche hinzu, die das TPO enthält, und verschließen Sie die Durchstechflasche mit der Kappe.</li>
		<li>Homogenisieren Sie die Lösung von TPO und DMAm gründlich, indem Sie mit einem Wirbelmischer für 10 s mischen und dann ein Standard-Laborschallbad (~ 40 kHz) verwenden, um die Mischung für 1 min bei Raumtemperatur zu beschallen (Abbildung 1C, links).</li>
		<li>Übertragen Sie die Lösung mit einer Glaspipette und einer Gummipipettenbirne von der 20-ml-Glasdurchstechflasche auf die 50 ml bernsteinfarbene Durchstechflasche und verschließen Sie die Durchstechflasche mit einer Kappe und einer formbaren Kunststofffolie.</li>
		<li>Schütteln Sie vorsichtig die 50 ml bernsteinfarbene Durchstechflasche und legen Sie die Durchstechflasche dann 2 Minuten lang bei Raumtemperatur in ein Schallbad, um sicherzustellen, dass die Mischung homogen ist (Abbildung 1C, zweite von links).</li>
		<li>Legen Sie die versiegelte bernsteinfarbene Durchstechflasche, die mit dem Bulk-Harz gefüllt ist, zur späteren Verwendung in einen Abzug.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereiten Sie das Oberflächenharz vor.<ol>
<li>Zum Vorbereiten des Oberflächenharzes wiegen Sie 0,50 g TPO in eine saubere 50 ml bernsteinfarbene Durchstechflasche.</li>
		<li>Mit einer Mikropipette 3,56 ml DMAm und 11,98 ml N, N-Dimethylformamid (DMF) in die 50 ml bernsteinfarbene Durchstechflasche geben und die Durchstechflasche mit einer kappenförmigen Kunststofffolie verschließen. </li>
		<li>Schütteln Sie die versiegelte bernsteinfarbene Durchstechflasche vorsichtig und beschallen Sie sie 1 min bei Raumtemperatur mit einem Standard-Labor-Schallbad (~ 40 kHz).</li>
		<li>Zu einer sauberen 20 ml Durchstechflasche, die mit Folie bedeckt ist, fügen Sie 0,29 g 1-Pyrenmethylmethacrylat (PyMMA) hinzu.</li>
		<li>Geben Sie 10 ml DMF in die 20 ml Durchstechflasche und verschließen Sie die Durchstechflasche mit einer Kappe mit einer Mikropipette.</li>
		<li>Schütteln Sie das 20-ml-Glasfläschchen vorsichtig und beschallen Sie es in Schritten von 1 min bei Raumtemperatur mit einem Standard-Laborschallbad, wobei Sie zwischen den Zyklen visuell prüfen, bis das PyMMA vollständig aufgelöst zu sein scheint (Abbildung 1C, dritter und vierter von links).</li>
		<li>Übertragen Sie die Lösung mit einer Glaspipette und einer Gummipipettenbirne von der 20-ml-Glasdurchstechflasche auf die 50-ml-Durchstechflasche mit Bernstein.</li>
		<li>Schütteln Sie die 50 ml bernsteinfarbene Durchstechflasche vorsichtig und legen Sie die Durchstechflasche dann 2 Minuten lang bei Raumtemperatur in ein Schallbad, um sicherzustellen, dass die Mischung homogen ist (Abbildung 1C, rechts und zweite von rechts).</li>
		<li>Legen Sie die versiegelte bernsteinfarbene Durchstechflasche, die mit dem Bulk-Harz gefüllt ist, zur späteren Verwendung in einen Abzug. VORSICHT: Einige Chemikalien, die in diesem Protokoll verwendet werden, können schwere Haut- und Augenreizungen und andere Toxizität für Mensch und Umwelt verursachen. Stellen Sie sicher, dass die Sicherheitsprotokolle in Übereinstimmung mit dem Sicherheitsdatenblatt und den lokalen Vorschriften befolgt werden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3.3D Druck und Oberflächenfunktionalisierung
<ol><li>Führen Sie den 3D-Druck des Basissubstrats durch, indem Sie die folgenden Schritte ausführen.<ol>
<li>Gießen Sie das zuvor vorbereitete Bulk-Harz (Schritt 2.1) in den 3D-Druckerbottich (siehe Materialtabelle), um sicherzustellen, dass die Lösung die Bodenfolie im Bottich ohne Luftblasen oder andere Inhomogenitäten vollständig bedeckt, und schließen Sie dann das 3D-Druckergehäuse.</li>
		<li>Navigieren Sie über den 3D-Druckerbildschirm auf dem USB-Stick und wählen Sie die geschnittene Modelldatei aus, indem Sie auf die Schaltfläche Dreieck Play klicken, um den 3D-Druckvorgang zu starten.</li>
		<li>Wenn Sie den Bildschirm des 3D-Druckers beobachten, notieren Sie sich sorgfältig die Anzahl der gedruckten Schichten und halten Sie das Druckprogramm an , indem Sie während des 3D-Drucks der letzten Schicht des Basissubstrats (in diesem Fall Schicht 29) die Taste Pause drücken.</li>
		<li>Entfernen Sie die gesamte Bauphase und spülen Sie die Baustufe und das gedruckte Material vorsichtig mit undenaturiertem 100% Ethanol aus einer Waschflasche für 10 s, um Restharz aus dem 3D-gedruckten Material und der Bauphase zu entfernen.</li>
		<li>Trocknen Sie das 3D-gedruckte Material und die Baustufe vorsichtig mit Druckluft, um Restethanol zu entfernen, und setzen Sie dann die Baustufe wieder in den 3D-Drucker ein.</li>
		<li>Entfernen Sie den Bottich aus dem 3D-Drucker und gießen Sie das restliche Bulk-Harz in eine bernsteinfarbene Durchstechflasche. Lagern Sie die Durchstechflasche an einem kühlen, dunklen Ort.</li>
		<li>Verwenden Sie unvergälltes 100% Ethanol aus einer Waschflasche und spülen Sie den Bottich vorsichtig ab, um Restharz zu entfernen.</li>
		<li>Trocknen Sie den Bottich mit einem Druckluftstrom, um Restethanol zu entfernen, und setzen Sie den Bottich wieder in den 3D-Drucker ein.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Führen Sie die Oberflächenfunktionalisierung durch.<ol>
<li>Gießen Sie das zuvor vorbereitete Oberflächenharz (Schritt 2.2) in den 3D-Druckerbottich, um sicherzustellen, dass die Lösung die Bodenfolie ohne Luftblasen oder andere Inhomogenitäten vollständig bedeckt, und schließen Sie dann das 3D-Druckergehäuse.</li>
		<li>Setzen Sie das 3D-Druckprogramm fort, indem Sie auf die Schaltfläche " Dreieck Wiedergabe " klicken, um die vorgegebene Oberflächenstrukturierung zuzulassen.</li>
		<li>Sobald das Druckprogramm abgeschlossen ist, entfernen Sie die Baustufe aus dem 3D-Drucker und waschen Sie sie 10 s mit undenaturiertem 100% Ethanol mit einer Waschflasche, um Restoberflächenharz aus dem 3D-gedruckten Material und der Bauphase zu entfernen.</li>
		<li>Trocknen Sie das 3D-gedruckte Material vorsichtig mit Druckluft (Durchfluss, 30 l/min) und bauen Sie die Stufe auf, um das Restethanol zu entfernen.</li>
		<li>Während Sie noch an der Bauphase befestigt sind, härten Sie das Material nach, indem Sie die gesamte Baustufe umkehren und für 15 Minuten unter 405 nm Licht stellen.</li>
		<li>Entfernen Sie das oberflächenfunktionalisierte 3D-gedruckte Material vorsichtig mit einer dünnen Metallplatte oder einem Farbschaber aus der Bauphase.</li>
		<li>Analysieren Sie ohne weitere Anpassungen die mechanischen und Oberflächeneigenschaften des Materials.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Analyse von 3D-gedruckten Proben
<ol><li>Führen Sie die Fluoreszenzanalyse durch.<ol>
<li>Platzieren Sie das 3D-gedruckte, oberflächenfunktionalisierte Material unter einer 312-nm-UV-Gasentladungslampe (siehe Materialtabelle) an einem dunklen Ort, um sicherzustellen, dass die oberflächenfunktionalisierte Schicht nach oben zeigt.</li>
		<li>Schalten Sie die Lampe ein, um die Oberflächenschicht kontinuierlich mit 312 nm Licht zu bestrahlen und das Fluoreszenzmuster zu beobachten. Machen Sie bei Bedarf Fotos. HINWEIS: Dies ist ein visueller Inspektionsschritt; Zeit kann nicht angegeben werden. Die Bestrahlung erfolgt kontinuierlich, während die Beobachtung stattfindet.</li>
		<li>Legen Sie das 3D-gedruckte, oberflächenfunktionalisierte Material in einen Fluoreszenz-Imager. Erfassen Sie mit der mitgelieferten Software digitale Fluoreszenzbilder der oberen und unteren Oberfläche mit der Trans-UV-Gasentladungsquelle (302 nm) (siehe Materialtabelle).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Führen Sie die Zugeigenschaftsanalyse durch.<ol>
<li>Messen Sie das Messgerät mit und Dicke der Hundeknochenproben (in Millimetern).</li>
		<li>Legen Sie die hundeknochenförmigen Proben zwischen die Griffe einer Zugprüfmaschine und stellen Sie sicher, dass das 3D-gedruckte Material gleichmäßig in einem Abstand platziert wird, der im Normdokument festgelegt ist, in diesem Fall 50,3 mm.</li>
		<li>Legen Sie das Zugversuchsprogramm fest; In diesem Fall wurde die Hubgeschwindigkeit auf 1,1 mm/min eingestellt, die Anzahl der Proben auf 10 pro Sekunde.</li>
		<li>Starten Sie das Programm, um Kraftdaten (N) im Vergleich zu Reisedaten (mm) zu erfassen.</li>
		<li>Sobald das Beispiel vorbereitet ist, stoppen Sie den Computer, und speichern Sie die Daten als spaltengetrennte Daten mit einem . Dateiendung CSV.</li>
		<li>Konvertieren Sie die Kraftdaten (N) in Spannung (MPa), indem Sie jeden Punkt der Kraftsäule durch den Messbereich dividieren (mm2, erhalten durch Multiplikation der Messgerätebreite mit der Dicke des Messgeräts).</li>
		<li>Wandeln Sie die Fahrdaten in Dehnung (%) um, indem Sie die Fahrdaten an jedem Punkt nach der Dickenlänge (50,3 mm) tauchen und jedes Ergebnis mit 100 multiplizieren.</li>
		<li>Berechnen Sie die Zähigkeit (MJ/m3) unter Verwendung der Trapezregel, um die Fläche unter der Spannungs-Dehnungs-Kurve zu berechnen.</li>
		<li>Berechnen Sie den Elastizitätsmodul (MPa), indem Sie den Gradienten der Spannung (MPa) im Vergleich zu Dehnungskurve (%) im elastischen Bereich, in dieser Arbeit von 1%-2% Dehnung27.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>ASTM International. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((ASTM+Standard+D638-14%3A+Standard+Test+method+for+tensile+properties+of+plastics%5BTitle%5D)+AND+%22ASTM+International%22%5BJournal%5D)">ASTM Standard D638-14: Standard Test method for tensile properties of plastics.</a> ASTM International. , (2014).</li>
<li>Moad, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((RAFT+%28Reversible+addition-fragmentation+chain+transfer%29+crosslinking+%28co%29polymerization+of+multi-olefinic+monomers+to+form+polymer+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+International%22%5BJournal%5D)">RAFT (Reversible addition-fragmentation chain transfer) crosslinking (co)polymerization of multi-olefinic monomers to form polymer networks.</a> Polymer International. 64 (1), 15-24 (2015).</li>
<li>Li, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SI-PET-RAFT%3A+Surface-initiated+photoinduced+electron+transfer-reversible+addition-fragmentation+chain+transfer+polymerization%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">SI-PET-RAFT: Surface-initiated photoinduced electron transfer-reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization.</a> ACS Macro Letters. 8 (4), 374-380 (2019).</li>
</ol>

Die Autoren erklären keine Interessenkonflikte.

Das vorliegende Protokoll demonstriert ein Verfahren zum 3D-Druck von Polymerwerkstoffen mit unabhängig abstimmbaren Schütt- und Grenzflächeneigenschaften. Das Verfahren wird in einem zweistufigen Verfahren durchgeführt, indem das Basissubstrat in 3D gedruckt und anschließend die Oberflächenschicht des 3D-gedruckten Objekts mit einem anderen Funktionsharz, aber mit derselben 3D-Druckhardware modifiziert wird. Während die in dieser Arbeit verwendeten 3D-Drucker so konzipiert sind, dass sie vernetzte Materialien S...

Die additive Fertigung und der 3D-Druck haben die Materialherstellung revolutioniert, indem sie effizientere und einfachere Wege für die Herstellung geometrisch komplexer Materialien bieten1. Abgesehen von den erweiterten Designfreiheiten im 3D-Druck erzeugen diese Technologien weniger Abfall als herkömmliche subtraktive Herstellungsverfahren durch die umsichtige Verwendung von Vorläufermaterialien in einem Schicht-für-Schicht-Herstellungsprozess. Seit den 1980er Jahren wurde eine breite Palette verschiedener 3D-Drucktechniken entwickelt, um polymere, metallische und keramische Komponenten herzustellen1. Zu den am häufigsten verwendeten Methoden gehören extrusionsbasierter 3D-Druck wie die Herstellung von Schmelzfilamenten und direkte Tintenschreibtechniken2, Sintertechniken wie selektives Lasersintern3 sowie harzbasierte photoinduzierte 3D-Drucktechniken wie laser- und projektionsbasierte Stereolithographie und Techniken zur Verarbeitung von maskiertem digitalem Licht4 . Unter den vielen 3D-Drucktechniken, die heute existieren, bieten photoinduzierte 3D-Drucktechniken einige Vorteile im Vergleich zu anderen Methoden, darunter eine höhere Auflösung und schnellere Druckgeschwindigkeiten sowie die Möglichkeit, das flüssige Harz bei Raumtemperatur zu erstarren, was die Möglichkeit für einen fortschrittlichen Biomaterial-3D-Druck eröffnet4,5,6,7,8, 9.
Während diese Vorteile die weit verbreitete Einführung des 3D-Drucks in vielen Bereichen ermöglicht haben, schränkt die begrenzte Fähigkeit, die 3D-gedruckten Materialeigenschaften unabhängig voneinander anzupassen, zukünftige Anwendungen ein10. Insbesondere die Unfähigkeit, die mechanischen Masseneigenschaften unabhängig von den Grenzflächeneigenschaften einfach anzupassen, schränkt Anwendungen wie Implantate ein, die fein zugeschnittene biokompatible Oberflächen und oft sehr unterschiedliche Schütteigenschaften erfordern, sowie Antifouling- und antibakterielle Oberflächen, Sensormaterialien und andere intelligente Materialien11,12,13 . Forscher haben eine Oberflächenmodifikation von 3D-gedruckten Materialien vorgeschlagen, um diese Probleme zu überwinden und unabhängigere anpassbare Volumen- und Grenzflächeneigenschaften bereitzustellen10,14,15.
Vor kurzem hat unsere Gruppe ein photoinduziertes 3D-Druckverfahren entwickelt, das die reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer (RAFT)-Polymerisation nutzt, um die Netzwerkpolymersynthese zu vermitteln15,16. RAFT-Polymerisation ist eine Art reversible Deaktivierungsradikalpolymerisation, die ein hohes Maß an Kontrolle über den Polymerisationsprozess bietet und die Herstellung makromolekularer Materialien mit fein abgestimmten Molekulargewichten und Topologien sowie einem breiten chemischen Geltungsbereich ermöglicht17,18,19. Insbesondere die Thiocarbonylthioverbindungen oder RAFT-Mittel, die während der RAFT-Polymerisation verwendet werden, bleiben nach der Polymerisation erhalten. Sie können so reaktiviert werden, um die chemischen und physikalischen Eigenschaften des makromolekularen Materials weiter zu modifizieren. So können diese ruhenden RAFT-Mittel auf den Oberflächen des 3D-gedruckten Materials nach dem 3D-Druck in Gegenwart von funktionellen Monomeren reaktiviert werden, um maßgeschneiderte Materialoberflächen bereitzustellen20,21,22,23,24,25,26. Die sekundäre Oberflächenpolymerisation bestimmt die Grenzflächenmaterialeigenschaften und kann räumlich kontrolliert über photochemische Initiierung durchgeführt werden.
Das vorliegende Protokoll beschreibt ein Verfahren zum 3D-Druck polymerer Materialien über ein photoinduziertes RAFT-Polymerisationsverfahren und die anschließende In-situ-Oberflächenmodifikation zur Modulation der Grenzflächeneigenschaften unabhängig von den mechanischen Eigenschaften des Schüttguts. Im Vergleich zu früheren 3D-Druck- und Oberflächenmodifikationsansätzen erfordert das aktuelle Protokoll keine Desoxygenierung oder andere strenge Bedingungen und ist daher für Nicht-Spezialisten sehr zugänglich. Darüber hinaus bietet die Verwendung von 3D-Druckhardware zur Durchführung sowohl der anfänglichen Materialherstellung als auch der Oberflächenpostfunktionalisierung eine räumliche Kontrolle über die Materialeigenschaften und kann ohne die mühsame Ausrichtung mehrerer verschiedener Fotomasken durchgeführt werden, um komplexe Muster zu erstellen.

<table><tbody><tr><td>1-Pyrenmethylmethacrylat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>765120</td><td></td></tr><tr><td>2-(n-butylthiocarbonothioylthio) Propansäure</td><td>Boron Molecular</td><td>BM1640</td><td></td></tr><tr><td>3D-Drucker</td><td>Photon</td><td>Mono S</td><td>Lichtintensität an digitaler Maskenoberfläche = 0,81 mW cm-2</td></tr><tr><td>3D-Druck Slicing Software</td><td>Photon Photon</td><td>Workshop V2.1.19</td><td></td></tr><tr><td>40 kHz Ultraschallbad</td><td>Thermoline</td><td>UB-410</td><td></td></tr><tr><td>Druckluft</td><td>Coregas</td><td>230142</td><td>Tank mit 130 kPa</td></tr><tr><td>Computer Assisted Design Program</td><td></td><td>SpaceClaim SpaceClaim Design Manager V19.1</td><td></td></tr><tr><td>Diphenyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphinoxid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415952</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol Unvergällt 100% AR</td><td>ChemSupply</td><td>EL043-2.5L-P</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol-Waschflasche</td><td>Rowe Scientific</td><td>AZLWGF541P</td><td></td></tr><tr><td>Fluoreszenz-Imager</td><td>Bio-Rad</td><td>Gel Doc XR+</td><td>Verwendet eine 302-nm-Gasentladungslampe als Emissionsquelle</td></tr><tr><td>Lichtintensitäts-Leistungsmesser</td><td>Newport</td><td>843-R</td><td></td></tr><tr><td>Mechanischer Tester</td><td>Mark&ndash; 10</td><td>ESM303</td><td>1 kN Kraftmessgerät M5&ndash; 200</td></tr><tr><td>formbare Kunststofffolie</td><td>Parafilm</td><td>PM992</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimethlacrylamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>274135</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimethylformamid HPLC</td><td></td><td>ChemSupply LC1051-G4L</td><td></td></tr><tr><td>Poly(ethylenglykol)-diacrylat durchschnittlich Mn 250</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>475629</td><td></td></tr><tr><td>Nachhärtungslampe</td><td>Leoway</td><td>&lrm; B0869BY79P</td><td>60 W 405 nm</td></tr><tr><td>Normendokument</td><td>ASTM</td><td>ASTM Standard D638-14</td><td></td></tr><tr><td>Zugprüfmaschine</td><td>Mark-10</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV-Licht</td><td>Fisher Scientific</td><td>11-982-30</td><td>6 W Spectroline E-Serie, Gasentladungslampe</td></tr><tr><td>Vortex-Mischer IKA Vortex 3</td><td>LabTek</td><td>3340000I</td><td></td></tr></tbody></table>

3d-druck und in-situ-oberflächenmodifikation mittels photoinitiierter reversibler additions-fragmentierungskettentransfer-polymerisation typ i

3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

Der 3D-Druck bietet einen einfachen Zugang zu geometrisch komplexen Materialien. Diese Materialien haben jedoch untrennbar verbundene Schütt- und Grenzflächeneigenschaften, die von der chemischen Zusammensetzung des Harzes abhängen. In der aktuellen Arbeit werden 3D-gedruckte Materialien mithilfe der 3D-Druckerhardware über einen sekundären oberflächeninitiierten Polymerisationsprozess postfunktionalisiert und bieten so eine unabhängige Kontrolle über die Schütt- und Grenzflächenmaterialeigenschaften. Dieser Prozess beginnt mit der Herstellung von flüssigen Harzen, die ein monofunktionelles Monomer, ein vernetzendes multifunktionales Monomer, eine photochemisch labile Spezies, die die Einleitung der Polymerisation ermöglicht, und vor allem eine Thiocarbonylthioverbindung, die eine reversible RAFT-Polymerisation (Addition-Fragmentation Chain Transfer) ermöglicht, enthalten. Die Thiocarbonylthio-Verbindung, allgemein bekannt als RAFT-Agent, vermittelt den Kettenwachstumspolymerisationsprozess und verleiht polymeren Materialien homogenere Netzwerkstrukturen. Das flüssige Harz wird Schicht für Schicht mit einem handelsüblichen digitalen Lichtverarbeitungs-3D-Drucker ausgehärtet, um dreidimensionale Materialien mit räumlich kontrollierten Geometrien zu erhalten. Das anfängliche Harz wird entfernt und durch eine neue Mischung ersetzt, die funktionelle Monomere und photoinitiierende Spezies enthält. Das 3D-gedruckte Material wird dann in Gegenwart der neuen funktionellen Monomermischung dem Licht des 3D-Druckers ausgesetzt. Dies ermöglicht eine photoinduzierte oberflächeninitiierte Polymerisation aus den latenten RAFT-Wirkstoffgruppen auf der Oberfläche des 3D-gedruckten Materials. Angesichts der chemischen Flexibilität beider Harze ermöglicht dieses Verfahren die Herstellung einer breiten Palette von 3D-gedruckten Materialien mit maßgeschneiderten Schütt- und Grenzflächeneigenschaften.

Das allgemeine Verfahren für den 3D-Druck und die Oberflächenfunktionalisierung ist in Abbildung 1 dargestellt. In diesem Protokoll wird ein Netzwerkpolymer zunächst über einen photoinduzierten RAFT-Polymerisationsprozess synthetisiert15, wobei ein 3D-Drucker verwendet wird, um ein Objekt in einem Schicht-für-Schicht-Prozess herzustellen (Abbildung 1A). Das Massenharz, das zur Bildung des Polymernetzwerks verwendet wird, enthält ...

Das vorliegende Protokoll beschreibt den auf digitaler Lichtverarbeitung basierenden 3D-Druck polymerer Materialien unter Verwendung der photoinitiierten reversiblen Additionsfragmentierungskettentransferpolymerisation Typ I und die anschließende In-situ-Materialpostfunktionalisierung durch oberflächenvermittelte Polymerisation. Der photoinduzierte 3D-Druck liefert Materialien mit unabhängig voneinander maßgeschneiderten und räumlich kontrollierten Schütt- und Grenzflächeneigenschaften.

3D-Druck und In-situ-Oberflächenmodifikation mittels photoinitiierter reversibler Additions-Fragmentierungskettentransfer-Polymerisation Typ I

3D printing provides facile access to geometrically complex materials. However, these materials have intrinsically linked bulk and interfacial properties ...

Mit diesem Protokoll können die Bulk- und Grenzflächen von 3D-gedruckten Materialien unabhängig voneinander abgestimmt werden. Dies bietet mehr Flexibilität bei der Entwicklung und Herstellung komplexer 3D-gedruckter Materialien. Diese Technik erfordert keine strengen Reaktionsbedingungen und kann mit handelsüblichen Geräten durchgeführt werden.Dadurch erleichtert diese Technik die Herstellung komplexer 3D-gedruckter Materialien erheblich. Bereiten Sie zunächst das Bulk-Harz vor, indem Sie 0,36 Gramm BTPA in einer sauberen 50-Milliliter-Amber-Durchstechflasche wiegen. 13,63 Milliliter Polyethylenglykoldiacrylat und 14,94 Milliliter DMAm mit einer Mikropipette in die bernsteinfarbene Durchstechflasche geben.Fügen Sie in einem separaten 20-Milliliter-Durchstechflasche aus sauberem Glas, das mit Aluminiumfolie bedeckt ist, 0,53 Gramm TPO hinzu. Fügen Sie mit einer Mikropipette 10 Milliliter DMAm zu der 20-Milliliter-Glasdurchstechflasche hinzu, die das TPO enthält, und verschließen Sie die Durchstechflasche mit der Kappe. Homogenisieren Sie die TPO-Lösung in DMAm gründlich, indem Sie sie 10 Sekunden lang mit einem Wirbelmischer mischen und dann ein Standard-Laborschallbad verwenden, um die Mischung für 2 Minuten bei Raumtemperatur zu beschallen.Übertragen Sie die Lösung mit einer Glaspipette und einer Gummipipettenbirne von der 20-Milliliter-Glasdurchstechflasche auf die 50-Milliliter-Durchstechflasche mit Bernstein und verschließen Sie die Durchstechflasche mit einer Kappe und einer formbaren Kunststofffolie. Schütteln Sie die 50-Milliliter-Durchstechflasche aus Bernstein vorsichtig und legen Sie die Durchstechflasche dann 2 Minuten lang bei Raumtemperatur in ein Schallbad, um sicherzustellen, dass die Mischung homogen ist. Legen Sie die versiegelte bernsteinfarbene Durchstechflasche, die mit dem Bulk-Harz gefüllt ist, zur späteren Verwendung in einen Abzug.Bereiten Sie das Oberflächenharz wie zuvor beschrieben für die Herstellung des Bulk-Harzes vor. Nachdem Sie das Oberflächenharz vorbereitet haben, legen Sie den versiegelten gelben Abrieb, der mit dem Oberflächenharz gefüllt ist, zur späteren Verwendung in einen Abzug. Um den 3D-Druck durchzuführen, gießen Sie das zuvor vorbereitete Bulk-Harz in den 3D-Druckerbottich, stellen Sie sicher, dass die Lösung die Bodenfolie im Bottich ohne Luftblasen oder andere Inhomogenitäten vollständig abdeckt, und schließen Sie dann das 3D-Druckergehäuse.Navigieren Sie über den 3D-Druckerbildschirm auf dem USB-Stick und wählen Sie die geschnittene Modelldatei aus, indem Sie auf die Schaltfläche Dreieck Play klicken, um den 3D-Druckvorgang zu starten. Wenn Sie den Bildschirm des 3D-Druckers beobachten, notieren Sie sich sorgfältig die Anzahl der gedruckten Schichten und halten Sie das Druckprogramm an, indem Sie während des 3D-Drucks der letzten Schicht des Basissubstrats die Taste Pause drücken. Entfernen Sie die gesamte Bauphase und spülen Sie die Bauphase und das gedruckte Material vorsichtig mit undenaturiertem 100% Ethanol aus einer Waschflasche für 10 Sekunden, um Restharz aus dem 3D-gedruckten Material und der Bauphase zu entfernen.Trocknen Sie das 3D-gedruckte Material und die Baustufe vorsichtig mit Druckluft, um Restethanol zu entfernen, und setzen Sie dann die Baustufe wieder in den 3D-Drucker ein. Entfernen Sie den Bottich aus dem 3D-Drucker und gießen Sie das restliche Bulk-Harz in einen bernsteinfarbenen Bösewicht und lagern Sie das Abscheuliche an einem kühlen, dunklen Ort. Verwenden Sie unvergälltes 100% Ethanol aus einer Waschflasche und spülen Sie den Bottich vorsichtig ab, um Restharzreste zu entfernen.Trocknen Sie den Bottich mit einem Druckluftstrom, um Restethanol zu entfernen, und setzen Sie den Bottich wieder in den 3D-Drucker ein. Um eine Oberflächenfunktionalisierung durchzuführen, gießen Sie das zuvor vorbereitete Oberflächenharz in den 3D-Druckerbottich, stellen Sie sicher, dass die Lösung den Bodenfilm ohne Luftblasen oder andere Inhomogenitäten vollständig bedeckt, und schließen Sie dann das 3D-Druckergehäuse. Setzen Sie das 3D-Druckprogramm fort, indem Sie auf die Schaltfläche "Dreieck Wiedergabe" klicken, um die vorgegebene Oberflächenstrukturierung zuzulassen.Sobald das Druckprogramm abgeschlossen ist, entfernen Sie die Baustufe aus dem 3D-Drucker und waschen Sie sie 10 Sekunden lang mit undenaturiertem 100% Ethanol mit einer Waschflasche, um Restoberflächenharz aus dem 3D-gedruckten Material und der Bauphase zu entfernen. Trocknen Sie das 3D-gedruckte Material vorsichtig mit Druckluft und bauen Sie die Stufe auf, um das Restethanol zu entfernen. Während Sie noch an der Bauphase befestigt sind, härten Sie das Material nach, indem Sie die gesamte Bauphase umkehren und für 15 Minuten unter 405 Nanometer Licht stellen.Entfernen Sie das oberflächenfunktionalisierte 3D-gedruckte Material vorsichtig aus der Bauphase mit einer dünnen Metallplatte oder einem Farbschaber. Um die Fluoreszenzanalyse durchzuführen, platzieren Sie das 3D-gedruckte oberflächenfunktionalisierte Material unter einer 312 Nanometer ultravioletten Gasentladungslampe an einem dunklen Ort, um sicherzustellen, dass die oberflächenfunktionalisierte Schicht nach oben zeigt. Schalten Sie die Lampe ein, um die Oberflächenschicht kontinuierlich mit 312 Nanometer Licht zu bestrahlen und das Fluoreszenzmuster zu beobachten.Um die Zugeigenschaftsanalyse durchzuführen, platzieren Sie die knochenförmigen Proben zwischen den Griffen einer Zugprüfmaschine und stellen Sie sicher, dass das 3D-gedruckte Material gleichmäßig in einem Abstand von 50,3 Millimetern platziert wird. Starten Sie das Programm, um Kraft- und Reisedaten zu erfassen. Nach dem 3D-Druck und der Oberflächenfunktionalisierung wurde das Material unter 405-Nanometer-Bestrahlung nachgehärtet.Es wurde beobachtet, dass die funktionalisierten Materialien gelb, aber sehr transparent mit gut definierten Formen waren. Die funktionalisierten Materialien zeigen im Dunkeln keine Fluoreszenz. Bei ultravioletter Bestrahlung wurde jedoch in den während des Oberflächenfunktionalisierungsschritts mit Licht bestrahlten Regionen eine ortsaufgelöste Oberflächenfluoreszenz beobachtet, die als leicht erhöhtes Yin-Yang-Muster sichtbar ist.Fluoreszenzbilder zeigten, dass die Unterseite des Materials unter ultravioletter Lichtbestrahlung keine Fluoreszenz zeigte. Die Oberseite des Materials zeigte jedoch eine starke Fluoreszenz im Yin-Yang-Muster. Die mechanischen Eigenschaften der 3D-gedruckten hundeknochenförmigen Proben wurden analysiert und eine Spannungs-Dehnungs-Kurve erhalten.Das Material zeigte eine elastische Verformung, die eine Streckgrenze von etwa 25 Megapascal lieferte, und dann eine plastische Verformung vor dem Versagen. Die Dehnung in der Pause betrug etwa 12%, während die Belastung in der Pause etwa 22 Megapascal betrug. Der Elastizitätsmodul wurde auf etwa 7 Megapascal berechnet, während die Zähigkeit etwa 115 Megajoule pro Kubikmeter betrug.Es ist wichtig sicherzustellen, dass der Oberflächenbewohner den Bottichfilm vollständig bedeckt und frei von Luftblasen oder anderen Unvollkommenheiten ist, die zu Abweichungen vom beabsichtigten Oberflächenmuster führen können.

3d-printing-situ-surface-modification-via-type-i-photoinitiated

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Ein Plasma-induzierte Polymerisation Verfahren für die oberflächeninitiierte Polymerisation zu Polymermembranen beschrieben. Weitere postmodification des gepfropften Polymers mit photochromen Substanzen mit einem Protokoll zur Durchführung von Durchlässigkeitsmessungen auf Licht ansprechende Membranen vorgestellt.

Herstellung der lichtreaktions Membranen durch eine Kombinierte Oberflächen-Pfropfen und Postmodification Prozess

Zellkultursubstrate, funktionalisiert mit mikroskaligen Mustern biologischer Liganden, haben einen immensen Nutzen im Bereich des Tissue Engineering. Hier demonstrieren wir die vielseitige und automatisierte Herstellung von Gewebekultursubstraten mit mehreren, mikrostrukturierten Poly(ethylenglykol)-Bürsten und präsentieren orthogonale Chemien, die eine räumlich präzise und ortsspezifische Immobilisierung von biologischen Liganden ermöglichen.

Herstellung von komplexen Kultursubstrate verwenden Robotic Mikrokontaktdrucken (R-mCP) und Sequential Nucleophile Substitution

Eine neuartige Methode wird vorgestellt zu synthetisieren und Programmhauptkette flüssigkristallinen Elastomeren unter Verwendung von im Handel erhältlichen Ausgangs Monomeren. Eine Vielzahl von thermomechanischen Eigenschaften wurde durch Einstellen der Menge an Vernetzer zugeschnitten, während die Betätigungsfunktion war abhängig von der Menge der aufgebrachten Belastung während des Programmierens.

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Einfache Synthese von wurmartigen Mizellen durch sichtbares Licht Mediated Dispersion Polymerisation mit Photoredox Katalysator

Das hier vorgestellte Protokoll ermöglicht die automatisierte Herstellung von Mikromustern, die die Zellform standardisieren, um Zytoskelettstrukturen in Säugetierzellen zu untersuchen. Diese benutzerfreundliche Technik kann mit handelsüblichen Bildgebungssystemen eingerichtet werden und erfordert keine spezielle Ausrüstung, die für Standard-Zellbiologielabore unzugänglich ist.

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Dieses Protokoll beschreibt die Synthese von Aufwärtskonversions-Nanokapseln für die anschließende Verwendung in photopolymerisierbaren Harzen für den volumetrischen 3D-Druck der Triplettfusion.

Triplett-Fusions-Hochkonversions-Nanokapsel-Synthese

Mit einer nicht-invasiven und Echtzeit-Technik wird die nanoskopische Polymerbewegung innerhalb eines Polymerfilaments während des 3D-Drucks abgebildet. Die Feinabstimmung dieser Bewegung ist entscheidend für die Herstellung von Konstrukten mit optimaler Leistung und Aussehen. Diese Methode erreicht den Kern der Kunststoffschichtfusion und bietet so Einblicke in optimale Druckbedingungen und Materialdesignkriterien.

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3D-Druck und In-situ-Oberflächenmodifikation mittels photoinitiierter reversibler Additions-Fragmentierungskettentransfer-Polymerisation Typ I (Video) | JoVE Journal

3D-Druck und In-situ-Oberflächenmodifikation mittels photoinitiierter reversibler Additions-Fragmentierungskettentransfer-Polymerisation Typ I

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