Präzise elektrochemische Größenbestimmung einzelner elektroinaktiver Partikel

Unser Protokoll erhöht die Messgenauigkeit im Zusammenhang mit der Partikelgrößenbestimmung unter Verwendung gängiger analytischer Chemietechniken. Dies ermöglicht eine bessere Charakterisierung von Nanomaterialien einzeln in situ mit Hilfe der Elektrochemie. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass gängige Laborreagenzien verwendet werden, um das Phänomen des Kanteneffekts zu beheben, das seit langem ein Problem auf dem Gebiet der Nanoelektrochemie darstellt.

Aufgrund des modularen Charakters der elektrokatalytischen Unterbrechung können die Elektrode, die Redoxsonde und das Substrat ausgetauscht werden, um die Detektionsanforderungen besser zu erfüllen. Nachdem Sie die erforderlichen Lösungen und Elektroden vorbereitet haben, wählen Sie die Makroelektrode als Arbeitselektrode aus. Zur Vorbereitung der Kontrollzelle werden fünf Milliliter einer Lösung mit einem millimolaren TEMPO und fünf millimolaren Natriumperchlorat in Karbonatpuffer bei pH 12 hergestellt.

Um eine Testzelle vorzubereiten, stellen Sie fünf Milliliter einer Lösung her, die ein Millimolar TEMPO, fünf Millimolar Natriumperchlorat und 120 Millimolar Maltose in Karbonatpuffer enthält. Verwenden Sie vor einem Versuchslauf ein Polierpad mit Aluminiumschlamm, um die Elektrode zu polieren, und bewegen Sie die Elektrode in einem Achtermuster, um eine gleichmäßige Politur zu gewährleisten. Spülen Sie es großzügig mit deionisiertem Wasser ab.

Trocknen Sie dann die Elektrode mit einem Labortuch, ohne die Spitze zu berühren. Verwenden Sie für elektrochemische Messungen einen Drei-Elektroden-Aufbau, indem Sie eine Makroelektrode für zyklische Voltammogramme oder eine 11-Mikrometer-Ultramikroelektrode für Chronoamperogramme, eine Platindraht-Gegenelektrode und eine gesättigte Kalomel-Referenzelektrode oder SCE verwenden. Stellen Sie die Steuerzelle in den Faradayschen Käfig und schließen Sie die Elektroden an die entsprechenden Kabel an.

Erfassen Sie die zyklischen Voltammetriedaten mit einem Potentialfenster von 0,2 bis 0,8 Volt bei einer Abtastrate von 10, gefolgt von 20, 30, 40 und 50 Millivolt pro Sekunde. Um chronoamperometrische Daten zu sammeln, wählen Sie eine Ultra-Mikroelektrode aus. Mit der Kontrollzelle im Potentiostaten 10 Minuten lang 0,8 Volt gegen SCE anlegen und mit einer Abtastrate von 10 Hertz aufnehmen.

Rufen Sie mit den gleichen Parametern Daten für die Testzelle ab. Als nächstes wird die Lösung mit Polystyrolkügelchen auf eine Endkonzentration von 0,66 Pikomolar in jede elektrochemische Zelle versetzt und die chronoamperometrischen Daten jeder Zelle gesammelt, wie zuvor demonstriert. Wählen Sie den Stichprobenumfang von ca. 200 einzelnen Aufprallereignissen aus, um Unterschiede zwischen den verschiedenen Größenbestimmungsmethoden zu erkennen.

Die Zugabe von Polystyrolkügelchen zeigte schrittweise Veränderungen im Chronoamperogrammstrom elektrochemischer Zellen, wenn einzelne Partikel auftrafen und absorbiert wurden. Das Histogramm zeigte die Größenverteilung, die durch Rasterelektronenmikroskopie, elektrokatalytische Unterbrechung und konventionelle Nano-Impakt-Elektrochemie bestimmt wurde. Die zyklische Voltammogramm-Anpassungssoftware demonstrierte die Modellanpassung der resultierenden Parameter aus den chemischen Reaktionen der Elektroden- und Lösungsphase.

Die erhöhte Zugabe der Maltosekonzentration komprimierte die Diffusionsschicht und drückte den heterogenen Fluss an den Elektrodenrändern. Es ist wichtig, über gut etablierte Kontrollen zu verfügen. Bei der Datenerfassung auf der Mikro- oder Nanoskala muss sichergestellt werden, dass die Beobachtungen real sind und nicht das Ergebnis von Rauschen oder Verunreinigungen.

Diese Technik ist zerstörungsfrei für die Probe und kann durch andere Charakterisierungsmethoden wie die dynamische Lichtstreuung ergänzt werden. Darüber hinaus eignet sich diese Technik für computergestützte Modellierungen und Simulationen.