Name: Verfolgung der Elektrochemie an einzelnen Nanopartikeln mit oberflächenverstärkter Raman-Streuspektroskopie und -Mikroskopie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-05-12T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 59 s
Description: Erfahren Sie, wie Sie elektrochemische Prozesse an einzelnen Nanopartikeln mit oberflächenverstärkter Raman-Streuspektroskopie verfolgen. Diese Methode ermöglicht die Korrelation von Elektrochemie mit molekularen Veränderungen.

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Diese Arbeit wurde durch Anschubfinanzierungen der University of Louisville und durch Mittel der Oak Ridge Associated Universities durch einen Ralph E. Powe Junior Faculty Enhancement Award unterstützt. Die Autoren danken Dr. Ki-Hyun Cho für die Erstellung des Bildes in Abbildung 1. Die Metallabscheidung und das REM wurden am Micro/Nano Technology Center der University of Louisville durchgeführt.

Analyse des heterogenen Verhaltens einzelner Nanopartikel mit elektrochemischen Methoden

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Das Abscheiden von dünnen Cu- und Ag-Metallfilmen auf sauberen Deckgläsern ist von entscheidender Bedeutung, um sicherzustellen, dass die endgültige Folie eine Rauheit von nicht mehr als zwei bis vier Atomlagen aufweist (oder eine mittlere quadratische Rauheit von weniger als oder gleich etwa 0,7 nm). Staub, Kratzer und Schmutz auf dem Deckglas vor der Metallabscheidung sind häufige Probleme, die die Herstellung der glatten Folie verhindern, die zur Erzeugung donutförmiger Emissionsmuster erforderlich ist. Daher empfiehl...

Die Elektrochemie ist eine wichtige Messwissenschaft zur Untersuchung von Ladungstransfer, Ladungsspeicherung, Stofftransport usw. mit Anwendungen in verschiedenen Disziplinen, darunterBiologie, Chemie, Physik und Ingenieurwesen 1,2,3,4,5,6,7 . Herkömmlicherweise umfasst die Elektrochemie Messungen über ein Ensemble – eine große Ansammlung von Einzeleinheiten wie Molekülen, kristallinen Domänen, Nanopartikeln und Oberflächenstellen. Das Verständnis, wie solche einzelnen Entitäten zu ensemblegemittelten Antworten beitragen, ist jedoch aufgrund der Heterogenität der Elektrodenoberflächen in komplexen elektrochemischen Umgebungen der Schlüssel zu neuen grundlegenden und mechanistischen Erkenntnissen in der Chemie und verwandten Bereichen 8,9. Zum Beispiel hat die Ensemblereduktion ortsspezifische Reduktions-/Oxidationspotentiale10, die Bildung von Zwischenprodukten und kleineren Katalyseprodukten 11, die ortsspezifische Reaktionskinetik 12,13 und die Ladungsträgerdynamik 14,15 aufgedeckt. Die Reduzierung der Ensemble-Mittelung ist besonders wichtig, um unser Verständnis über Modellsysteme hinaus auf angewandte Systeme wie biologische Zellen, Elektrokatalyse und Batterien zu verbessern, in denen häufig eine große Heterogenität zu finden ist 16,17,18,19,20,21,22.
In den letzten zehn Jahren gab es ein Aufkommen von Techniken zur Untersuchung der Elektrochemievon Einzeleinheiten 1,2,9,10,11,12. Diese elektrochemischen Messungen haben die Möglichkeit geschaffen, kleine elektrische und ionische Ströme in verschiedenen Systemen zu messen und neue grundlegende chemische und physikalische Eigenschaftenaufzudecken 23,24,25,26,27,28. Elektrochemische Messungen liefern jedoch keine Informationen über die Identität oder Struktur von Molekülen oder Zwischenprodukten an der Elektrodenoberfläche 29,30,31,32. Chemische Informationen an der Elektroden-Elektrolyt-Grenzfläche sind von zentraler Bedeutung für das Verständnis elektrochemischer Reaktionen. Grenzflächenchemisches Wissen wird in der Regel durch die Kopplung von Elektrochemie und Spektroskopie gewonnen31,32. Schwingungsspektroskopie, wie z. B. Raman-Streuung, ist gut geeignet, komplementäre chemische Informationen über den Ladungstransfer und verwandte Ereignisse in elektrochemischen Systemen zu liefern, die überwiegend wässrige Lösungsmittel verwenden, aber nicht darauf beschränkt sind30. In Verbindung mit der Mikroskopie bietet die Raman-Streuspektroskopie eine räumliche Auflösung bis zur Beugungsgrenze des Lichts33,34. Die Beugung stellt jedoch eine Einschränkung dar, da Nanopartikel und aktive Oberflächenstellen kleiner sind als optische Beugungsgrenzen, was somit die Untersuchung einzelner Einheiten ausschließt35.
Die oberflächenverstärkte Raman-Streuung (SERS) hat sich als leistungsfähiges Werkzeug zur Untersuchung der Grenzflächenchemie in elektrochemischen Reaktionen erwiesen 20,30,36,37,38. Zusätzlich zu den Schwingungsmoden von Eduktmolekülen, Lösungsmittelmolekülen, Additiven und der Oberflächenchemie von Elektroden liefert SERS ein Signal, das auf der Oberfläche von Materialien lokalisiert ist, die kollektive Oberflächenelektronenschwingungen unterstützen, die als lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanzen bekannt sind. Die Anregung von Plasmonenresonanzen führt zu einer Konzentration elektromagnetischer Strahlung an der Oberfläche des Metalls, wodurch sowohl der Lichtfluss als auch die Raman-Streuung von Oberflächenadsorbaten erhöht werden. Nanostrukturierte Edelmetalle wie Ag und Au sind häufig verwendete plasmonische Materialien, da sie Plasmonenresonanzen im sichtbaren Licht unterstützen, die für die Detektion von Emissionen mit hochempfindlichen und effizienten ladungsgekoppelten Geräten wünschenswert sind. Obwohl die größten Verbesserungen in SERS von Aggregaten von Nanopartikeln ausgehen39,40, wurde ein neues SERS-Substrat entwickelt, das SERS-Messungen an einzelnen Nanopartikeln ermöglicht: SERS-Substrat im Gap-Mode (Abbildung 1)41,42. In Gap-Mode-SERS-Substraten wird ein metallischer Spiegel hergestellt und mit einem Analyten beschichtet. Anschließend werden Nanopartikel über das Substrat verteilt. Bei der Bestrahlung mit zirkular polarisiertem Laserlicht wird eine dipolare Plasmonenresonanz angeregt, die durch die Kopplung von Nanopartikel und Substrat entsteht, was SERS-Messungen an einzelnen Nanopartikeln ermöglicht. Die SERS-Emission ist an die dipolare Plasmonenresonanz43,44,45 gekoppelt, die entlang der optischen Achse ausgerichtet ist. Durch die parallele Ausrichtung des strahlenden elektrischen Dipols und der Sammeloptik wird nur die Emission mit hohem Winkel erfasst, wodurch unterschiedliche donutförmige Emissionsmuster46,47,48,49 gebildet werden, die die Identifizierung einzelner Nanopartikel ermöglichen. Aggregate von Nanopartikeln auf dem Substrat enthalten strahlende Dipole, die nicht parallel zur optischen Achse50 verlaufen. In letzterem Fall werden Emissionen mit niedrigem und hohem Winkel gesammelt und bilden feste Emissionsmuster46.
In dieser Arbeit beschreiben wir ein Protokoll zur Herstellung von Gap-Mode-SERS-Substraten und ein Verfahren, um sie als Arbeitselektroden zur Überwachung elektrochemischer Redoxereignisse an einzelnen Ag-Nanopartikeln mit Hilfe von SERS zu verwenden. Wichtig ist, dass das Protokoll unter Verwendung von Gap-Mode-SERS-Substraten die eindeutige Identifizierung einzelner Nanopartikel durch SERS-Bildgebung ermöglicht, was eine zentrale Herausforderung für aktuelle Methoden in der Einzelnanopartikel-Elektrochemie darstellt. Als Modellsystem demonstrieren wir die Verwendung von SERS, um die elektrochemische Reduktion und Oxidation von Nilblau A (NB) an einem einzelnen Ag-Nanopartikel auszulesen, das durch ein Raster- oder Stufenpotential angetrieben wird (d.h. zyklische Voltammetrie, Chronoamperometrie). NB durchläuft eine Multi-Protonen-, Multi-Elektronen-Reduktions-/Oxidationsreaktion, bei der seine elektronische Struktur aus der Anregungsquelle heraus / in Resonanz mit ihr moduliert wird, was einen Kontrast in den entsprechenden SERS-Spektren 10,51,52 erzeugt. Das hier beschriebene Protokoll ist auch auf nicht-resonante redoxaktive Moleküle und elektrochemische Techniken anwendbar, die für Anwendungen wie die Elektrokatalyse relevant sein können.

<table><tbody><tr><td>Aceton, mikroelektronische</td><td>Qualität J. T. Baker</td><td>9005-05</td><td></td></tr><tr><td>Einstellbare Pipette, Eppendorf Referenz 2 5000 mL</td><td>Eppendorf</td><td>4924000100</td><td></td></tr><tr><td>Analysenwaage, AB54-S/FACT</td><td>Metter Toledo</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Rasterkraftmikroskop, Easy scan 2</td><td>Nanosurf</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>AXXIS Elektronenstrahl-Dünnschichtabscheidungssystem</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Cary 60 UV-Vis Spektralphotometer</td><td>Agilent</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Leitfähiges Epoxidharz, zweiteilig</td><td>Elektronenmikroskopie Sciences</td><td>12642-14</td><td></td></tr><tr><td>Kupferpellets, 99,99 % rein</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMCU40EXE</td><td></td></tr><tr><td>Kupferdraht, blank, 18 AWG</td><td>VWR</td><td>66248-040</td><td></td></tr><tr><td>Tiegel, Graphit E-Beam</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVCEB-23</td><td></td></tr><tr><td>Diamond Scriber</td><td>Ted Pella</td><td>54484</td><td></td></tr><tr><td>EMCCD-Kamera, ProEM HS: 1024BX3</td><td>Teledyne Princeton Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Epoxidharz, klarer</td><td>Gorilla-Kleber</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Glasrohrschneider</td><td>Wheeler-Rex</td><td>69012</td><td></td></tr><tr><td>Glasrohr, Borossilikatglas (OD 0.75", ID 0.62", L 12")</td><td>McMaster-Carr</td><td>8729K45</td><td></td></tr><tr><td>Immersionsöl, Typ-F</td><td>Olympus</td><td>IMMOIL-F30CC</td><td></td></tr><tr><td>Inverses Mikroskop, IX73</td><td>Olympus</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Laser, Excelsior One 642 nm Freiraum</td><td>Spectra-Physics</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>LightField</td><td>Teledyne Princeton Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>MATLAB 2022b</td><td>MathWorks</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Micro Deckglas (Deckgläser), 24&fach; 60 mm Nr. 1</td><td>VWR</td><td>48404-455</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop Smartphone Kamera Adapter</td><td>qhma</td><td>QHMC017A-S01</td><td></td></tr><tr><td>Nilblau A, rein</td><td>Acros Organische</td><td>415690100</td><td></td></tr><tr><td>Stickstoff, ultrareine, komprimierte</td><td>Spezialgase</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Ziel, UPLanXApo 100 mal; Öl Immersion</td><td>Olympus</td><td>14-910</td><td></td></tr><tr><td>Polyimidfolie, Kapton</td><td>3M</td><td>16089-4</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumphosphat monobasisch</td><td>VWR</td><td>P285</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat, 660E &nbsp;</td><td>CH Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Pt-Draht</td><td>Alfa Aesar</td><td>10956-BS</td><td></td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop, Apreo C REM</td><td>Thermo Fischer Scientific</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Si-Wafer</td><td>Ted Pella</td><td>16006</td><td></td></tr><tr><td>Silber-Nanopartikel (Nanosphären), NanoXact 0,02 mg/mL in 2 mM Citrat</td><td>nanoComposix</td><td>AGCN60</td><td></td></tr><tr><td>Silberpellets, 99,99% rein</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMAG40EXE-A</td><td></td></tr><tr><td>Slide Rack, Wash-N-Dry</td><td>Diversified Biotech</td><td>WSDR-2000</td><td></td></tr><tr><td>Smartphone, iPhone 13 mini</td><td>Apple</td><td>N.A. </td><td></td></tr><tr><td>Natriumphosphat Dibasisches Heptahydrat</td><td>VWR</td><td>0348</td><td></td></tr><tr><td>Spektrometer, IsoPlane SCT320</td><td>Teledyne Princeton Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Tissuewischer, leichte Ausführung&nbsp;</td><td>VWR</td><td>82003-820</td><td></td></tr><tr><td>Pinzette, KS-04</td><td>Kaisi Hardware</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschall-Generator, sweepSONIK</td><td>Blackstone-NEY Ultraschall-</td><td>809379</td><td></td></tr><tr><td>Wasser-Ultrareiniger, Sartorius Arium mini</td><td>Sartorius</td><td>N.A.</td><td></td></tr></tbody></table>

verfolgung der elektrochemie an einzelnen nanopartikeln mit oberflächenverstärkter raman-streuspektroskopie und -mikroskopie

Tracking Electrochemistry on Single Nanoparticles with Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy

Die Untersuchung elektrochemischer Reaktionen an einzelnen Nanopartikeln ist wichtig, um die heterogene Leistung einzelner Nanopartikel zu verstehen. Diese nanoskalige Heterogenität bleibt bei der ensemblegemittelten Charakterisierung von Nanopartikeln verborgen. Elektrochemische Techniken wurden entwickelt, um Ströme von einzelnen Nanopartikeln zu messen, liefern aber keine Informationen über die Struktur und Identität der Moleküle, die an der Elektrodenoberfläche reagieren. Optische Techniken wie die oberflächenverstärkte Raman-Streuung (SERS), Mikroskopie und Spektroskopie können elektrochemische Ereignisse an einzelnen Nanopartikeln detektieren und gleichzeitig Informationen über die Schwingungsmoden von Elektrodenoberflächenspezies liefern. In dieser Arbeit wird ein Protokoll zur Verfolgung der elektrochemischen Oxidationsreduktion von Nilblau (NB) an einzelnen Ag-Nanopartikeln mit Hilfe von SERS-Mikroskopie und -Spektroskopie demonstriert. Zunächst wird ein detailliertes Protokoll zur Herstellung von Ag-Nanopartikeln auf einer glatten und semitransparenten Ag-Schicht beschrieben. Eine dipolare Plasmonenmode, die entlang der optischen Achse ausgerichtet ist, wird zwischen einem einzelnen Ag-Nanopartikel und einem Ag-Film gebildet. Die SERS-Emission von NB, die zwischen dem Nanopartikel und dem Film fixiert ist, wird in den Plasmonenmodus eingekoppelt, und die Hochwinkelemission wird von einem Mikroskopobjektiv gesammelt, um ein Donut-förmiges Emissionsmuster zu bilden. Diese donutförmigen SERS-Emissionsmuster ermöglichen die eindeutige Identifizierung einzelner Nanopartikel auf dem Substrat, aus denen die SERS-Spektren gewonnen werden können. In dieser Arbeit wird ein Verfahren zur Verwendung des SERS-Substrats als Arbeitselektrode in einer elektrochemischen Zelle, die mit einem inversen Lichtmikroskop kompatibel ist, vorgestellt. Schließlich wird gezeigt, wie die elektrochemische Oxidationsreduktion von NB-Molekülen an einem einzelnen Ag-Nanopartikel verfolgt wird. Der hier beschriebene Aufbau und das Protokoll können modifiziert werden, um verschiedene elektrochemische Reaktionen an einzelnen Nanopartikeln zu untersuchen.

Abbildung 2A zeigt Ag-Dünnschichtsubstrate, die mit einem Elektronenstrahl-Metallabscheidungssystem hergestellt wurden. Das in Abbildung 2A gezeigte "gute" Substrat weist eine homogene Bedeckung mit Ag-Metall über dem Glasdeckglas auf, während das "schlechte" Substrat eine ungleichmäßige Bedeckung mit Ag aufweist. Das ultraviolett-sichtbare Spektrum der "guten" Ag-Dünnschicht ist in Abbildung 2B dargestellt, die zeigt, dass die Schi...

Das Protokoll beschreibt, wie elektrochemische Ereignisse an einzelnen Nanopartikeln mit Hilfe von oberflächenverstärkter Raman-Streuspektroskopie und Bildgebung überwacht werden können.

Verfolgung der Elektrochemie an einzelnen Nanopartikeln mit oberflächenverstärkter Raman-Streuspektroskopie und -Mikroskopie

Studying electrochemical reactions on single nanoparticles is important to understand the heterogeneous performance of individual nanoparticles. This ...

Ein gemeinsames Thema in unserer Forschung ist die Nutzung von Licht-Materie-Wechselwirkungen und elektrischer Energie, um chemische Grenzflächenumwandlungen auf der Nanoskala zu messen, anzutreiben und zu kontrollieren. Insbesondere versuchen wir zu verstehen, wie lokale Umgebungen und Reaktionszwischenprodukte die Selektivität in der elektrischen Katalyse beeinflussen. Katalytische Umwandlungen werden traditionell mit Ensemble-Mittelwertmessungen der Produkte und der Katalysatoreigenschaften bewertet.Zu den größten Herausforderungen bei der selektiven Herstellung chemischer Produkte gehört die Reduzierung dieser Messmittelung bei gleichzeitiger Beibehaltung der Messempfindlichkeit, damit wir die Aktionen einzelner Moleküle in den reaktiven Zentren des Katalysators besser verstehen können. Elektrochemische Techniken allein liefern keine chemischen Informationen über Spezies, die sich an der Elektrodenoberfläche bilden und umwandeln. Unser Protokoll ermöglicht elektrochemische Messungen an einem einzelnen Nanopartikel mittels Schwingungsspektroskopie als Auslese und ermöglicht so Korrelationen zwischen elektrochemischen Prozessen und molekularen Veränderungen.Auch in Zukunft wird unser Labor die Grenzen der Messauflösung sowie des Raums und der Zeit erweitern, um chemische und materielle Prozesse auf Einzelmolekülebene und auf der Zeitskala chemischer Reaktionen zu verstehen.

tracking-electrochemistry-on-single-nanoparticles-with-surface

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Wir beschreiben die Herstellung und Charakterisierung nanobiologischer Systeme, indem wir nanostrukturierte Substrate mit immobilisierten Proteinen und Aptameren verbinden. Die relevanten experimentellen Schritte, die die lithographische Herstellung nanostrukturierter Substrate, die Biofunktionalisierung und die charakterisierte oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS) umfassen, werden berichtet. Die SERS-Detektion von oberflächenimmobilisierten Proteinen und die Untersuchung der...

Oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie Detektion von Biomolekülen Mit EBL Fabricated nanostrukturierte Substrate

Ein Verfahren zur Herstellung und Durchführung der filterbasierten oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS) Assay zum Nachweis von chemischen Verunreinigungen (dh Pestizid Ferbam und Antibiotikum Ampicillin) dargestellt.

Ein Filter-basierten oberflächenverstärkter Raman-spektroskopische Assay zum schnellen Nachweis von chemischen Verunreinigungen

Das vorliegende Protokoll beschreibt einen bequemen Ansatz zur Integration von optischem Fang und oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie (SERS), um plasmonische Nanopartikel für die empfindliche molekulare Detektion zu manipulieren. Ohne Aggregationsmittel setzt der Fanglaser plasmonische Nanopartikel zusammen, um die SERS-Signale von Zielanalyten für spektroskopische In-situ-Messungen zu verbessern.

Optisches Einfangen plasmonischer Nanopartikel für In-situ-oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie-Charakterisierungen

Dieses Protokoll demonstriert Einzelmolekül-Messungen der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) unter Verwendung einer DNA-Origami-Nanoantenne (DONA) in Kombination mit kolokalisierter Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Raman-Messungen.

Einzelmolekül-oberflächenverstärkte Raman-Streuungsmessungen durch plasmonische DNA-Origami-Nanoantennen ermöglicht

In dieser Studie haben wir eine kostengünstige oberflächenverstärkte Raman-Streuung (SERS)-basierte Fingerabdruck-Nanosonde mit günstiger Biokompatibilität entwickelt, um markierungsfreies Lebendzell-Bioimaging zu zeigen und zwei Bakterienstämme zu detektieren, wobei im Detail gezeigt wird, wie man SERS-Spektren von lebenden Zellen mit einer zerstörungsfreien Methode erhält.

Markierungsfreie, oberflächenverstärkte Raman-Streu-Bioanalyse auf Basis von Au@Carbon-Punkt-Nanosonden

Ein Protokoll ist für die Charakterisierung der wichtigsten elektrochemischen Parameter einer mit Bor dotierten Diamant (BDD) Elektrode und anschließende Anwendung für die in situ Erzeugung pH Versuchen beschrieben.

Beurteilung der bordotierten Diamantelektrode Qualität und Anwendung auf<em&gt; In-situ-</em&gt; Änderung des Local pH durch Elektrolyse von Wasser

Ein Verfahren zur Funktionalisierung von Kohlenstoffnanoröhren mit strukturabstimmbaren polymeren Verkapselungsschichten und zur strukturellen Charakterisierung mittels Kleinwinkel-Neutronenstreuung wird vorgestellt.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

Hier stellen wir experimentelle Protokolle für die Echtzeit-Beobachtung der Selbstmontage Prozess mit Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie.

Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie zur Nachverfolgung Selbstmontage von Nanopartikeln

Dieses Protokoll beschreibt die Analyse der blinkende Oberfläche-enhanced Raman Streuung durch die Irrfahrt eines einzelnen Moleküls auf einer silbernen Oberfläche mittels macht Gesetze.

Beobachtung und Analyse der Oberfläche-enhanced Raman-Streuung zu blinken

Hier präsentieren wir ein Protokoll, um die Struktur und Dynamik der Grenzflächen Wasser auf atomarer Skala, in Bezug auf die submolekulare Auflösung, Molekulare Manipulation und einzelne Bindung Schwingungs-Spektroskopie untersuchen.

Erforschung der Struktur und Dynamik von Grenzflächen Wasser mit Scanning Tunneling-Mikroskopie und Spektroskopie

Erfahren Sie, wie Sie elektrochemische Prozesse an einzelnen Nanopartikeln mit oberflächenverstärkter Raman-Streuspektroskopie verfolgen. Diese Methode ermöglicht die Korrelation von Elektrochemie mit molekularen Veränderungen.

Verfolgung der Elektrochemie an einzelnen Nanopartikeln mit oberflächenverstärkter Raman-Streuspektroskopie und -Mikroskopie

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