Name: Bestimmung von 45 Pestiziden in Avocadosorten mit der QuEChERS-Methode und Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-12-08T13:50:00.000+00:00
Duration: 5 min 20 s
Description: Erfahren Sie die Analyse von Pestizidrückständen in Avocados mit der QuEChERS-Methode und GC-MS/MS. Dieses Protokoll ermöglicht zuverlässige Ergebnisse für die Lebensmittelsicherheitsforschung.

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Wir bedanken uns bei der EAN University und der University of La Laguna.

1. Vorbereitung des Stoffes und der Arbeitslösungen
HINWEIS: Aus Sicherheitsgründen ist es ratsam, während des gesamten Protokolls Nitrilhandschuhe, einen Laborkittel und eine Schutzbrille zu tragen.
<ol><li>Bereiten Sie individuelle Stammlösungen für jeden der 45 handelsüblichen Pestizidstandards (siehe Materialtabelle) mit ca. 1.000 mg/l Acetonitril in 10-ml-Messkolben her.</li>
	<li>Kombinieren Sie die oben genannten einzelnen Stammlösungen, um eine 400 mg/l Stammlösung in Acetonitril in einem 25-ml-Messkolben herzustellen. HINWEIS: Diese gemischte Lösung wird verwendet, um die Arbeitslösungen für Rückgewinnungs- und Kalibrierungsexperimente vorzubereiten.</li>
	<li>Bereiten Sie Stammlösungen vonAtrazin-d5 und Triphenylphosphat (TPP) in Konzentrationen von 750 mg/l bzw. 1.050 mg/l in Acetonitril in 10-ml-Messkolben vor. Verwenden Sie Atrazin-d5 als prozeduralen internen Standard (P-IS) und TPP als internen Injektionsstandard (I-IS). HINWEIS: Das ideale Szenario würde die Verwendung eines isotopenmarkierten internen Standards für jeden spezifischen Zielanalyten beinhalten.</li>
	<li>Bereiten Sie Stoffrückgewinnungslösungen in Acetonitril mit 0,05 % (v/v) Ameisensäure (zur Vermeidung von Abbau) in 10-ml-Messkolben her, um 10, 100 und 400 μg/kg Probenäquivalente für die Pestizide und 200 μg/kg für den P-IS separat zu erhalten. Lagern Sie diese Lösungen in Braunglasfläschchen im Dunkeln bei -20 °C.</li>
	<li>Kalibrierlösungen der Pestizide und P-IS zusammen in Acetonitril mit 0,05 % (v/v) Ameisensäure in 10-mL-Messkolben herstellen, um 5, 10, 25, 75, 200, 400 bzw. 600 μg/kg bzw. 200 ng/ng zu erhalten, und in Braunglasfläschchen im Dunkeln bei -20 °C lagern. HINWEIS: Die gleichen Lösungen können während der gesamten Versuchsarbeit verwendet werden, aber es ist wichtig, sie unmittelbar nach jedem Gebrauch unter den angegebenen Bedingungen zu lagern.</li>
	<li>Bereiten Sie eine Mischung aus Analytschutzmitteln vor, die 100 g/l 3-ethoxy-1,2-propandiol, 10 g/l L-Gulonsäure γ-lacton, 10 g/l D-Sorbit und 5 g/l Shikimisäure in einem Verhältnis von 4/1 (v/v) von Acetonitril zu Wasser mit 0,5 % (v/v) Ameisensäure enthält. HINWEIS: Diese Mischung von Analytschutzmitteln muss kurz vor der Injektion zugegeben werden, um ME zu mildern.</li>
</ol>2. Probenentnahme
<ol><li>Sammle Proben von drei Avocado-Arten (z. B. Criollo, Hass und Lorena), die in Supermärkten erhältlich sind. Es ist sicherzustellen, dass jede Probe ein Gewicht von ca. 1 kg hat, was für die Durchführung aller nachfolgenden Studien ausreicht und der Richtlinie 2002/63/EG21 entspricht. HINWEIS: Ökologische Proben wurden bevorzugt ausgewählt, um die Wahrscheinlichkeit des Vorhandenseins von Pestizidrückständen zu minimieren.</li>
	<li>Transportieren Sie die gesammelten Avocado-Proben ins Labor und homogenisieren Sie sie einzeln ohne Pfeife mit einem Zerkleinerer (siehe Materialtabelle). Lagern Sie die homogenisierten Proben bis zur Analyse in Braunglasbehältern bei 4 °C. HINWEIS: Während der gesamten Studie werden dieselben Avocadoproben verwendet. Daher ist es wichtig, sie sofort nach jedem Gebrauch unter den angegebenen Bedingungen zu lagern.</li>
</ol>3. Probenvorbereitung nach der QuEChERS-Methode mit Ammoniumformiat
HINWEIS: Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung der QuEChERS-Methode mit Ammoniumformiat.
<ol><li>Wiegen Sie 5 g jeder Avocado-Probe in einem 50-ml-Zentrifugenröhrchen (siehe Materialtabelle).</li>
	<li>50 μl der P-IS-Lösung zugeben, um eine Konzentration von 200 μg/kg zu erhalten. Zur Bewertung der Wiederfindung sind auch die in Schritt 1.4 hergestellten Pestizidlösungen in Konzentrationen von 10, 100 und 400 μg/kg (jeweils n = 5) zu geben.</li>
	<li>Wirbeln Sie das Röhrchen 30 s lang, um eine gründliche Integration des Spikes in die Probe zu gewährleisten.</li>
	<li>Geben Sie 10 mL Acetonitril in das Zentrifugenröhrchen. Schütteln Sie die Röhre bei 70 U/min für 5 Minuten.</li>
	<li>Fügen Sie 2,5 g Ammoniumformiat hinzu, schütteln Sie das Röhrchen erneut bei 70 U/min für 5 min und zentrifugieren Sie es anschließend bei 1.800 × g für 5 min.</li>
	<li>In ein 2-ml-Zentrifugenröhrchen mit 150 mg wasserfreiem MgSO4, 50 mg primär-sekundärem Amin (PSA), 50 mg Octadecylsilan (C18), 10 mg graphitisiertem Ruß (GCB) und 60 mg einem Sorptionsmittel auf Zirkonoxidbasis Z-Sep+ geben Sie 1 ml des Extrakts zur Reinigung mittels dispersiver Festphasenextraktion (d-SPE). Das Röhrchen 30 s lang vortexen und bei 1.800 × g für 5 min zentrifugieren.</li>
	<li>200 μl des Extrakts werden in ein Autosampler-Fläschchen überführt, 20 μl der in Schritt 1.6 hergestellten Analytschutzlösung hinzugefügt und 50 μl der TPP-Lösung zugegeben.</li>
	<li>Führen Sie eine instrumentelle Analyse mit einem GC-MS/MS-System durch (siehe Abschnitt 4).</li>
	<li>Die matrixangepasste Kalibrierung wird nach dem gleichen Verfahren wie oben beschrieben mit Blindextrakten durchgeführt, mit der Ausnahme, dass während des d-SPE-Schritts (Schritt 3.6) 5 mL des Überstands in 15-ml-Röhrchen gereinigt werden. Fügen Sie die Spike- und P-IS-Lösungen in Schritt 3.7 hinzu. Geben Sie die Kalibrierstandardlösungen in die Autosampler-Fläschchen, um 5, 10, 25, 50, 100, 200, 400 und 600 μg/kg zusammen mit dem TPP zu erhalten, was zu einem Endvolumen von 270 μl führt. HINWEIS: Achten Sie insgesamt darauf, matrixangepasste Kalibrierungskurven für jede Avocadosorte zuzüglich der reinen Acetonitril-Kalibrierungen zu erstellen.</li>
</ol>4. Instrumentelle Analyse mittels GC-MS/MS
<ol><li>Führen Sie die Analysen mit einem GC-MS/MS-System mit einem Triple-Quadrupol (TQ) durch, das mit einer Elektronenionisationsgrenzfläche (-70 eV) und einem Autosampler ausgestattet ist (siehe Materialtabelle).</li>
	<li>Verwenden Sie eine MS GC-Säule (Silica-Bindung von 30 m Länge, 0,25 mm Innendurchmesser, 0,25 μm Schichtdicke) zusammen mit ultrahochreinem Helium als Trägergas bei einer konstanten Durchflussrate von 1,2 mL/min.</li>
	<li>Überprüfen Sie die folgenden Parameter, bevor Sie mit dem Betrieb des Geräts fortfahren:<ol><li>Stellen Sie sicher, dass die Gasdrücke korrekt sind: Helium bei 140 psi und Argon bei 65 psi.</li>
		<li>Überprüfen Sie den Zustand des Öls der Kreiselpumpe, um sicherzustellen, dass es klar und auf dem richtigen Niveau ist.</li>
		<li>Stellen Sie sicher, dass die Injektionsspritze keine Verstopfungen durch frühere Injektionen aufweist.</li>
		<li>Vergewissern Sie sich, dass die Waschfläschchen ein ausreichendes Volumen jedes Lösungsmittels enthalten.</li>
		<li>Vergewissern Sie sich, dass der Verbrauchsmaterialzähler (Septum, Liner) seinen Grenzwert nicht erreicht hat.</li>
	</ol></li>
	<li>Schalten Sie den GC-Hauptschalter auf der Vorderseite und den MS-Schalter auf der Rückseite ein.</li>
	<li>Öffnen Sie die GCMS-Echtzeitanalysesoftware, die alle Parameter des GC-MS/MS-Systems steuert. HINWEIS: Das Gerätesystem enthält standardmäßig die GCMS-Echtzeitanalysesoftware.</li>
	<li>Klicken Sie auf Vakuumsteuerung | Erweitert | Rotationspumpe 1 zur Initiierung des Vakuumsystems. HINWEIS: Überwachen Sie in diesem Fenster den Druck, um die optimalen Vakuumwerte zu bestimmen, die unter 9,0 Pa liegen sollten. Es wird ungefähr 12 Std. dauern.</li>
	<li>Klicken Sie auf Start , um die Turbomolekularpumpe 1 und die Turbomolekularpumpe 2 einzuschalten.</li>
	<li>Klicken Sie auf Start für die Option Ion Source Heater . HINWEIS: Überprüfen Sie nach einer empfohlenen Zeit von 1 h das Vakuum des Systems, um zu bestätigen, dass der empfohlene Wert niedriger als 1,6e-3 Pa ist.</li>
	<li>Stellen Sie die MS-Grenzflächentemperatur auf 250 °C und die Temperatur der Ionenquelle auf 300 °C ein.</li>
	<li>Halten Sie den GC-Ofen 1 Minute lang auf einer Anfangstemperatur von 50 °C und fahren Sie ihn dann auf 180 °C mit einer Geschwindigkeit von 25 °C/min hoch. Erhöhen Sie anschließend die Temperatur auf 230 °C bei 5 °C/min und anschließend auf 290 °C bei 25 °C/min. Zum Schluss die Temperatur für 6 min konstant bei 290 °C halten. Die Gesamtanalysezeit beträgt 24,6 Minuten.</li>
	<li>Klicken Sie auf Schließen , sobald alle diese Systeme eingeschaltet sind.</li>
	<li>Klicken Sie in der Analysesoftware auf die Option Tuning und dann auf Peak Monitor View , um eine erste Überprüfung der Massenspektrometerbedingungen durchzuführen. HINWEIS: Führen Sie bei Bedarf eine automatische Optimierung durch.</li>
	<li>Klicken Sie auf Erfassung und im angezeigten Fenster auf Anfangsparameter herunterladen. Stellen Sie sicher, dass das Gerät bereit ist GC und bereit MS.</li>
</ol>5. Datenerfassung
<ol><li>Klicken Sie in der Software auf Neue Batch-Datei und erstellen Sie eine Sequenz mit Informationen wie Probenname, Proben-ID, Methodendatei, Datendatei, Injektionsvolumen und Tuning-Datei. Fügen Sie bei Bedarf Zeilen hinzu und klicken Sie auf Speichern.</li>
	<li>Klicken Sie auf Batch Start und lassen Sie den Injektionsprozess starten.</li>
	<li>Führen Sie die Injektion bei 250 °C im splitless-Modus durch, wobei ein Injektionsvolumen von 1 μl beibehalten wird. Öffnen Sie den Spalt 1 Minute nach der Injektion. HINWEIS: Achten Sie darauf, die 10-μl-Spritze zwischen den Injektionen mit Methanol, Ethylacetat und Acetonitril zu reinigen, indem Sie jedes Lösungsmittel einmal spülen. Alle Injektionen werden in dreifacher Ausfertigung durchgeführt.</li>
	<li>Analysieren Sie die Analyten mit dem MRM-Modus (Multiple Reaction Monitoring), dem Standardmodus, der in MS/MS-Systemen mit TQ verwendet wird. HINWEIS: Tabelle 1 enthält die Retentionszeiten (in min) und die Quantifizierer- und Qualifiziererübergänge für die Mehrklassen-Pestizide P-IS und I-IS. Die quantitative Analyse beruht auf dem Verhältnis der Peakfläche des Quantifizierungsions zum P-IS-Ion. Das I-IS wird zur Qualitätskontrolle während der Injektion eingesetzt. Die Zusatzdatei 1 enthält Chromatogramme für alle 45 analysierten Pestizide.</li>
	<li>Öffnen Sie die Postrun Analysis-Software für die Datenanalyse. HINWEIS: Das Gerätesystem enthält standardmäßig die GCMS Postrun Analysis-Software.</li>
	<li>Klicken Sie auf die zu analysierende Injektion, navigieren Sie durch die Tabelle mit den Analyten und wählen Sie den gewünschten Peak aus.</li>
	<li>Klicken Sie auf den Peak oder den interessierenden Bereich, um das Chromatogramm zu visualisieren. Überprüfen Sie die Spitzenintegrationen und führen Sie bei Bedarf eine manuelle Integration durch. Überprüfen Sie die Bereiche aller Analyten, um die erforderlichen Berechnungen und Methodenbewertungen durchzuführen.</li>
</ol>

Analyse von Pestiziden in Avocados mit der QuEChERS-Methode und CG-MS/MS

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<li>Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Quick Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quick%2C+easy%2C+cheap%2C+effective%2C+rugged%2C+and+safe+%28QuEChERS%29+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Handbooks+in+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction.</a> Handbooks in Separation Science. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+organochlorine+pesticides+in+a+soil+sample+by+a+modified+QuEChERS+approach+using+ammonium+formate%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified QuEChERS approach using ammonium formate.</a> J Vis Exp. 191, e64901(2023).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Dionis-Delgado, S., Asensio-Ramos, M., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+analysis+in+toasted+barley+and+chickpea+flours%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sep+Sci%22%5BJournal%5D)">Pesticide analysis in toasted barley and chickpea flours.</a> J Sep Sci. 35 (2), 299-307 (2012).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-throughput+analysis+of+pesticides+in+minor+tropical+fruits+from+Colombia%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">High-throughput analysis of pesticides in minor tropical fruits from Colombia.</a> Food Chem. 280, 221-230 (2019).</li>
<li>Li, L., Li, W., Qin, D. M., Jiang, S. R., Liu, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+graphitized+carbon+black+to+the+QuEChERS+method+for+pesticide+multiresidue+analysis+in+spinach%5BTitle%5D)+AND+%22J+AOAC+Int%22%5BJournal%5D)">Application of graphitized carbon black to the QuEChERS method for pesticide multiresidue analysis in spinach.</a> J AOAC Int. 92 (2), 538-547 (2009).</li>
</ol>

Die Autoren haben keine Interessenkonflikte offenzulegen.

Die primäre Einschränkung im Zusammenhang mit der matrixangepassten Kalibrierung ergibt sich aus der Verwendung von Blindproben als Kalibrierstandards. Dies führt zu einer erhöhten Anzahl von Proben, die für die Analyse verarbeitet werden müssen, und einer erhöhten Injektion von Matrixkomponenten in jede analytische Sequenz, was möglicherweise zu einem höheren Wartungsaufwand für das Gerät führt. Nichtsdestotrotz ist diese Strategie besser geeignet als die Standardaddition, die eine viel größere Anzahl von zu injizierend...

In der chemischen Analyse kann der Matrixeffekt (ME) auf verschiedene Weise definiert werden, aber eine weithin akzeptierte allgemeine Definition lautet wie folgt: Er bezieht sich auf die Änderung des Signals, insbesondere auf eine Änderung der Steigung der Kalibrierkurve, wenn die Probenmatrix oder ein Teil davon während der Analyse eines bestimmten Analyten vorhanden ist. Als kritischer Aspekt erfordert ME eine gründliche Untersuchung während des Validierungsprozesses jeder analytischen Methode, da sie sich direkt auf die Genauigkeit der quantitativen Messung für die Zielanalytenauswirkt 1. Im Idealfall sollte ein Probenvorbehandlungsverfahren selektiv genug sein, um die Extraktion von Komponenten aus der Probenmatrix zu vermeiden. Trotz erheblicher Anstrengungen landen viele dieser Matrixkomponenten in den meisten Fällen immer noch in den endgültigen Bestimmungssystemen. Folglich beeinträchtigen solche Matrixkomponenten oft die Wiederfindungs- und Genauigkeitswerte, führen zu zusätzlichem Rauschen und erhöhen die Gesamtkosten und den Arbeitsaufwand für die Methode.
In der Gaschromatographie (GC) entsteht ME aufgrund des Vorhandenseins aktiver Zentren innerhalb des GC-Systems, die über verschiedene Mechanismen mit den Zielanalyten interagieren. Einerseits blockieren oder maskieren die Matrixbestandteile diese aktiven Stellen, die sonst mit den Zielanalyten interagieren würden, was zu einer häufigen Signalverstärkung führt2. Auf der anderen Seite können aktive Stellen, die nicht blockiert bleiben, aufgrund starker Wechselwirkungen zu Peak-Tailing oder Analytabbau führen, was zu einem negativen ME führt. Dies kann jedoch in bestimmten Fällen potenzielle Vorteile bieten2. Es ist wichtig zu betonen, dass das Erreichen einer vollständigen Inertheit in einem GC-System trotz der Verwendung von hochgradig inerten Komponenten und der ordnungsgemäßen Wartung eine äußerst große Herausforderung darstellt. Bei kontinuierlicher Anwendung wird die Anhäufung von Matrixkomponenten im GC-System ausgeprägter, was zu einem erhöhten ME führt. Heutzutage ist weithin anerkannt, dass Analyten, die Sauerstoff, Stickstoff, Phosphor, Schwefel und ähnliche Elemente enthalten, ein höheres ME aufweisen, da sie leicht mit diesen aktiven Zentren interagieren. Umgekehrt unterliegen hochstabile Verbindungen wie Kohlenwasserstoffe oder Organohalogene solchen Wechselwirkungen nicht und zeigen während der Analyse kein beobachtbares ME 2,3.
Insgesamt kann ME nicht vollständig eliminiert werden, was zur Entwicklung mehrerer Strategien zur Kompensation oder Korrektur führt, wenn eine vollständige Entfernung der Matrixkomponenten nicht möglich ist. Zu diesen Strategien gehören die Verwendung von deuterierten internen Standards (ISs), Analyt-Schutzmitteln, die matrixangepasste Kalibrierung, die Standardadditionsmethode oder die Modifikation von Injektionstechniken in der wissenschaftlichen Literatur 1,2,4,5. In den Leitlinien SANTE/11312/2021 wurden diese Strategien ebenfalls empfohlen6.
Was die Anwendung der matrixangepassten Kalibrierung zur Kompensation von MEs betrifft, so umfassen die Probensequenzen in der Praxis verschiedene Arten von Lebensmitteln oder verschiedene Proben aus derselben Ware. In diesem Fall wird davon ausgegangen, dass die Verwendung einer Probe aus derselben Ware das ME in allen Proben wirksam kompensiert. In der vorhandenen Literatur fehlt es jedoch an ausreichenden Studien, die sich speziell mit dieser Fragestellung befassen7.
Die Mehrfachrückstandsbestimmung von Pflanzenschutzmitteln in Matrices mit einem nennenswerten Anteil an Fetten und Pigmenten stellt eine anspruchsvolle Aufgabe dar. Die beträchtliche Menge an mitextrahiertem Material kann die Extraktionseffizienz erheblich beeinträchtigen und die anschließende chromatographische Bestimmung beeinträchtigen, wodurch die Säule, die Quelle und der Detektor möglicherweise beschädigt werden und zu erheblichen MEs geführt werden 8,9,10. Folglich erfordert die Analyse von Pestiziden im Spurenbereich in solchen Matrices eine signifikante Reduzierung der Matrixkomponenten vor der Analyse bei gleichzeitiger Sicherstellung hoher Wiederfindungswerte7. Das Erreichen hoher Wiederfindungswerte ist entscheidend, um sicherzustellen, dass die Pestizidanalysen zuverlässig, genau und konform mit den gesetzlichen Standards bleiben. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um die Lebensmittelsicherheit, den Umweltschutz und eine informierte Entscheidungsfindung in der Landwirtschaft und verwandten Bereichen zu gewährleisten.
Die Avocado ist eine Frucht von hohem Handelswert, die weltweit in tropischen und mediterranen Klimazonen angebaut und sowohl in ihren Herkunftsregionen als auch auf den zahlreichen Exportmärkten weit verbreitet ist. Aus analytischer Sicht ist die Avocado eine komplexe Matrix, die eine beträchtliche Anzahl von Fettsäuren (d. h. Ölsäure, Palmitinsäure und Linolsäure) enthält, ähnlich wie Nüsse, einen signifikanten Pigmentgehalt, wie in grünen Blättern, sowie Zucker und organische Säuren, ähnlich denen, die in anderen Früchten enthalten sind11. Aufgrund seiner fettigen Natur ist bei der Anwendung einer analytischen Analysemethode besondere Vorsicht geboten. Während die Analyse von Pestizidrückständen an Avocados mit GC-MS in einigen Fällen durchgeführt wurde 8,12,13,14,15,16,17,18,19,20, war sie im Vergleich zu anderen Matrices relativ selten. In den meisten Fällen wurde eine Version der Qu ick-Easy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) Methode angewandt 8,12,13,14,15,16,17,18. Keine dieser Studien hat die Konsistenz von MEs bei verschiedenen Avocadosorten untersucht.
Daher war es das Ziel dieser Arbeit, die Konsistenz von MEs und Wiederfindungswerten für 45 repräsentative Pestizide über verschiedene Avocadosorten (d.h. Criollo, Hass und Lorena) unter Verwendung der QuEChERS-Methode mit Ammoniumformiat und GC-MS/MS zu untersuchen. Nach unserem besten Wissen ist dies das erste Mal, dass diese Art von Studie an solchen Fettmatrixproben durchgeführt wurde.

<table><tbody><tr><td>3-Ethoxy-1,2-propandiol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>260428-1G</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitril</td><td>Merk</td><td>1006652500</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumformiat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>156264-1KG</td><td></td></tr><tr><td>AOAC 20i/s Autosampler</td><td>Shimadzu</td><td>221-723115-58</td><td></td></tr><tr><td>Automatischer Shaker MX-T6-PRO</td><td>SCILOGEX</td><td>8.23222E+11</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>OHAUS</td><td>PA224</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 15 mL</td><td>Nest</td><td>601002</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 2 mL</td><td>Eppendorf</td><td>4610-1815</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 50 mL</td><td>Nest</td><td>602002</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge Z206A</td><td>MERMLE</td><td>6019500118</td><td></td></tr><tr><td>Choper 2L</td><td>Oster</td><td>2114111</td><td></td></tr><tr><td>Säule SH-Rxi-5sil MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 & Mikro; m</td><td>Shimadzu</td><td>221-75954-30</td><td>MS GC Säule&nbsp;</td></tr><tr><td>Dispensette 5-50 mL</td><td>MARKE</td><td>4600361</td><td></td></tr><tr><td>DSC-18</td><td>Sigma Aldrich</td><td>52600-U</td><td></td></tr><tr><td>D-Sorbit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>240850-5G</td><td></td></tr><tr><td>Ethylacetat</td><td>Merk</td><td>1313181212</td><td></td></tr><tr><td>GCMS-TQ8040&nbsp;</td><td>Shimadzu</td><td>211552</td><td></td></tr><tr><td>Graphitisierter Ruß</td><td>Sigma Aldrich</td><td>57210-U</td><td></td></tr><tr><td>Injektionsspritze</td><td>Shimadzu</td><td>LC2213461800</td><td></td></tr><tr><td>L-Gulonsäure & Gamma;-Lacton</td><td>Sigma Aldrich</td><td>310301-5G</td><td></td></tr><tr><td>Linner splitless</td><td>Shimadzu</td><td>221-4887-02</td><td></td></tr><tr><td>Magnesiumsulfat anhydrus</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M7506-2KG</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Panreac</td><td>131091.12.12</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q Reinstwasser (Typ 1)</td><td>Millipore</td><td>F4H4783518</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 10 - 100 & Mikro; L</td><td>Biologix</td><td>200010</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 100 - 1000 &micro; L</td><td>Marke</td><td>541287</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 20 - 200 & Mikro; L</td><td>Marke</td><td>732028</td><td></td></tr><tr><td>Pipetten Pasteur</td><td>NORMAX</td><td>5426023</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 & micro; L</td><td>MARKE</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &micro; </td><td>L MARKE</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 & micro; L</td><td>SCILOGEX</td><td>7.12111E+11</td><td></td></tr><tr><td>Primär-sekundäres Amin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>52738-U</td><td></td></tr><tr><td>Shikimisäure</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5375-1G</td><td></td></tr><tr><td>Spritzenvorsatzfilter PTFE/L 25 mm, 0,45 &micro; m</td><td>NORMAX</td><td>FE2545I</td><td></td></tr><tr><td>Triphenylphosphat (QC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241288-50G</td><td></td></tr><tr><td>Fläschchen mit eingeschmolzenem Einsatz</td><td>Sigma Aldrich</td><td>29398-U</td><td></td></tr><tr><td>Z-SEP+</td><td>Sigma Aldrich</td><td>55299-U</td><td>Zirkoniumoxid-basiertes Sorptionsmittel</td></tr><tr><td>Pestizide</td><td></td><td></td><td>CAS-Registrierungsnummer</td></tr><tr><td>4,4&akut;-DDD</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35486-250MG</td><td>72-54-8</td></tr><tr><td>4,4&akut;-DDE</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35487-100MG</td><td>72-55-9</td></tr><tr><td>4,4&akut;-DDT</td><td>Sigma Aldrich</td><td>31041-100MG</td><td>50-29-3</td></tr><tr><td>Alachlor</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45316-250MG</td><td>15972-60-8</td></tr><tr><td>Aldrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36666-25MG</td><td>309-00-2</td></tr><tr><td>Atrazin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45330-250MG-R</td><td>1912-24-9</td></tr><tr><td>Atrazin-d5 (IS)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34053-10MG-R</td><td>163165-75-1</td></tr><tr><td>Buprofezin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>37886-100MG</td><td>69327-76-0</td></tr><tr><td>Carbofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32056-250-MG</td><td>1563-66-2</td></tr><tr><td>Chlorpropham</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45393-250MG</td><td>101-21-3</td></tr><tr><td>Chlorpyrifos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45395-100MG</td><td>2921-88-2</td></tr><tr><td>Chlorpyrifos-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45396-250MG</td><td>5598-13-0</td></tr><tr><td>Deltamethrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45423-250MG</td><td>52918-63-5</td></tr><tr><td>Dichloran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45435-250MG</td><td>99-30-9</td></tr><tr><td>Dichlorvos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45441-250MG</td><td>62-73-7</td></tr><tr><td>Dieldrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33491-100MG-R</td><td>60-57-1</td></tr><tr><td>Diphenylamin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45456-250MG</td><td>122-39--4</td></tr><tr><td>Endosulfan A</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32015-250MG</td><td>115-29-7</td></tr><tr><td>Endrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32014-250MG</td><td>72-20-8</td></tr><tr><td>EPN</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36503-100MG</td><td>2104-64-5</td></tr><tr><td>Esfenvalerat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>46277-100MG</td><td>66230-04-4</td></tr><tr><td>Ethion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45477-250MG</td><td>563-12-2</td></tr><tr><td>Fenamiphos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45483-250MG</td><td>22224-92-6</td></tr><tr><td>Fenitrothion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45487-250MG</td><td>122-14-5</td></tr><tr><td>Fenthion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36552-250MG</td><td>55-38-9</td></tr><tr><td>Fenvalerat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45495-250MG</td><td>51630-58-1</td></tr><tr><td>HCB</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45522-250MG</td><td>118-74-1</td></tr><tr><td>Iprodione</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36132-100MG</td><td>36734-19-7</td></tr><tr><td>Lindane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45548-250MG</td><td>58-89-9</td></tr><tr><td>Malathion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36143-100MG</td><td>121-75-5</td></tr><tr><td>Metalaxyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32012-100MG</td><td>57837-19-1</td></tr><tr><td>Methidathion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36158-100MG</td><td>950-37-8</td></tr><tr><td>Myclobutanil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34360-100MG</td><td>88671-89-0</td></tr><tr><td>Oxyfluorfen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35031-100MG</td><td>42874-03-3</td></tr><tr><td>Parathion-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36187-100MG</td><td>298-00-0</td></tr><tr><td>Penconazol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36189-100MG</td><td>66246-88-6</td></tr><tr><td>Pirimiphos-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32058-250MG</td><td>29232-93-7</td></tr><tr><td>Propiconazol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45642-250MG</td><td>60207-90-1</td></tr><tr><td>Propoxur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45644-250MG</td><td>114-26-1</td></tr><tr><td>Propyzamid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45645-250MG</td><td>23850-58-5</td></tr><tr><td>Pyriproxifen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34174-100MG</td><td>95737-68-1</td></tr><tr><td>Tolclofos-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>31209-250MG</td><td>5701804-9</td></tr><tr><td>Triadimefon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45693-250MG</td><td>43121-43-3</td></tr><tr><td>Triflumizol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32611-100MG</td><td>68694-11-1</td></tr><tr><td>&alpha;-HCH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33377-50MG</td><td>319-86-8</td></tr><tr><td>&beta;-HCH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33376-100MG</td><td>Artikel-Nr.: 319-85-7</td></tr></tbody></table>

bestimmung von 45 pestiziden in avocadosorten mit der quechers-methode und gaschromatographie-tandem-massenspektrometrie

Determination of 45 Pesticides in Avocado Varieties by the QuEChERS Method and Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Die Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) ist ein herausragendes Analyseinstrument, das in großem Umfang für die Überwachung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln eingesetzt wird. Dennoch sind diese Methoden anfällig für Matrixeffekte (MEs), die je nach spezifischer Kombination von Analyt und Matrix möglicherweise eine genaue Quantifizierung beeinträchtigen können. Unter den verschiedenen Strategien zur Minderung von MEs stellt die matrixangepasste Kalibrierung aufgrund ihrer Kosteneffizienz und einfachen Implementierung den vorherrschenden Ansatz bei der Anwendung von Pestizidrückständen dar. In dieser Studie wurden insgesamt 45 repräsentative Pestizide in drei verschiedenen Avocadosorten (d. h. Criollo, Hass und Lorena) unter Verwendung der Qu ick-Easy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe(QuEChERS) Methode mit Ammoniumformiat und GC-MS/MS analysiert.
Zu diesem Zweck wurden 5 g der Avocadoprobe mit 10 mL Acetonitril extrahiert und anschließend 2,5 g Ammoniumformiat zugegeben, um die Phasentrennung zu induzieren. Anschließend wurde der Überstand einem Reinigungsprozess durch dispersive Festphasenextraktion unterzogen, bei dem 150 mg wasserfreies MgSO4, 50 mg primär-sekundäres Amin, 50 mg Octadecylsilan, 10 mg graphitisierter Ruß und 60 mg eines Sorptionsmittels auf Zirkonoxidbasis (Z-Sep+) verwendet wurden. Die GC-MS/MS-Analyse wurde in weniger als 25 Minuten erfolgreich durchgeführt. Es wurden strenge Validierungsexperimente durchgeführt, um die Leistungsfähigkeit der Methode zu bewerten. Die Untersuchung einer matrixangepassten Kalibrierungskurve für jede Avocadosorte ergab, dass der ME für die meisten Pestizid-/Sortenkombinationen relativ konstant blieb und weniger als 20 % (als weiches ME betrachtet) betrug. Darüber hinaus lagen die Bestimmungsgrenzen der Methode für alle drei Sorten unter 5 μg/kg. Schließlich lagen die Wiederfindungswerte für die meisten Pestizide im akzeptablen Bereich von 70-120 %, wobei die relativen Standardabweichungswerte unter 20 % lagen.

Die umfassende Validierung der Analysemethode wurde gemäß den SANTE/11312/2021-Richtlinien6 durchgeführt, die Bewertungen von Linearität, ME, Wiederfindung und Wiederholbarkeit umfasste.
Für die Linearitätsbewertung wurden matrixangepasste Kalibrierkurven unter Verwendung von dotierten Blindproben auf mehreren Konzentrationsniveaus (von 5 bis 600 μg/kg) erstellt. Es wurde festgestellt, dass die Bestimmungskoeffizienten (R2) für die meisten der ausgewählten Pe...

Das vorliegende Protokoll beschreibt die Analyse von Mehrklassen-Pestizidrückständen in Avocadosorten unter Verwendung der Qu ick-Easy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) Methode mit Ammoniumformiat, gefolgt von einer Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie.

Bestimmung von 45 Pestiziden in Avocadosorten mit der QuEChERS-Methode und Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie

Gas chromatography (GC) tandem mass spectrometry (MS/MS) stands as a preeminent analytical instrument extensively employed for the surveillance of ...

Um mit der Probenvorbereitung mit der QuEChERS-Methode zu beginnen, wiegen Sie fünf Gramm einer Avocadoprobe von Interesse in einem 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen. Geben Sie 50 Mikroliter des verfahrensinternen Standards oder der P-IS-Lösung in das Röhrchen. Geben Sie 10 Milliliter Acetonitril in das Zentrifugenröhrchen und schütteln Sie das Röhrchen fünf Minuten lang bei 70 U/min.Geben Sie dann 2,5 Gramm Ammoniumformiat hinzu und schütteln Sie die Tube erneut fünf Minuten lang bei 70 U/min. Anschließend wird das Röhrchen fünf Minuten lang bei 1.800 g zentrifugiert. Nehmen Sie anschließend in einem Zwei-Milliliter-Zentrifugenröhrchen die entsprechenden Mengen der auf dem Bildschirm angezeigten Reagenzien.Geben Sie dann einen Milliliter des Extrakts in das Röhrchen, um es mit der dispersiven Festphasenextraktion zu reinigen. Das Röhrchen wird 30 Sekunden lang vortext, bevor es fünf Minuten lang bei 1.800 g zentrifugiert wird. Übertragen Sie 200 Mikroliter des gereinigten Extrakts in ein Autosampler-Fläschchen und fügen Sie 20 Mikroliter der Analytschutzlösung hinzu, gefolgt von der Zugabe von 50 Mikrolitern einer vorbereiteten Triphenylphosphatlösung.Führen Sie schließlich eine instrumentelle Analyse mit einem GC-MS/MS-System durch.

determination-45-pesticides-avocado-varieties-quechers-method-gas

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Eine Headspace-Festphasen-Mikroextraktions-Gaschromatographie-Plattform wird hier für eine schnelle, zuverlässige und halbautomatische Identifizierung und Quantifizierung flüchtiger Stoffe in reifen Johannisbeerfrüchten beschrieben. Diese Technik kann verwendet werden, um das Wissen über das Fruchtaroma zu erweitern und Sorten mit verbessertem Geschmack für den Zweck der Züchtung auszuwählen.

Profilierung flüchtiger Verbindungen in schwarzen Johannisbeerfrüchten mittels Headspace-Festphasen-Mikroextraktion gekoppelt an Gaschromatographie-Massenspektrometrie

Hier wird ein Protokoll zur Bestimmung der Absorption, Translokation und Verteilung von Imidacloprid in Weizen unter hydroponischen Bedingungen mittels Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS-MS) vorgestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass Imidacloprid von Weizen aufgenommen werden kann, und Imidacloprid wurde sowohl in den Weizenwurzeln als auch in den Blättern nachgewiesen.

Bestimmung der Absorption, Translokation und Verteilung von Imidacloprid in Weizen

Das vorliegende Protokoll beschreibt die Verwendung von Ammoniumformiat für die Phasenverteilung in QuEChERS, zusammen mit der Gaschromatographie-Massenspektrometrie, um organische Chlorpestizidrückstände in einer Bodenprobe erfolgreich zu bestimmen.

Analyse von Organochlorpestiziden in einer Bodenprobe mit einem modifizierten QuEChERS-Ansatz unter Verwendung von Ammoniumformiat

Wir demonstrieren eine Methode mit mittlerem Durchsatz zur Quantifizierung von Aflatoxinen und Stilbenoid-Phytoalexinen in einzelnen Erdnusssamen mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie. Diese Methode wurde speziell für die Analyse von wilden Arachis-Arten entwickelt, die von der aflaoxigenen Aspergillus-Art befallen sind.

Zerstörungsfreie SPE-UPLC-basierte Quantifizierung von Aflatoxinen und Stilbenoid-Phytoalexinen in einzelnen Erdnüssen (Arachis spp.) Samen

Diese Studie entwickelte eine Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie in Kombination mit der Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie (HPLC-QQQ-MS) zur Identifizierung und Quantifizierung von Tropanalkaloiden (Hyoscyamin, Anisodamin, Scopolamin) in Anisodus tanguticus. Die Methode erwies sich als schnell, präzise und zuverlässig für Hochdurchsatzanalysen von Heilpflanzen.

Eine effiziente und schnelle HPLC-QQQ-MS-Methode zur Quantifizierung von Tropanalkaloiden in Heilpflanzen

Die Bestimmung der Gasphase Acidität von Cystein enthaltenden Oligopeptide beschrieben. Die Experimente werden unter Verwendung eines Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer. Die relativen Aciditäten der Peptide werden mit Stoßfragmentierung Experimente, und die quantitative Aciditäten werden unter Verwendung der erweiterten Cooks kinetische Methode.

Bestimmung der Gas-Phase Aciditäten von Oligopeptides

Säugetier-Hülle enthält Lösungsmittel extrahierbaren Lipide, die chemischen Zusammensetzungen der einzelnen Arten charakteristisch bieten kann. Dieser Beitrag stellt eine Routinemethode zur Trennung breiten Lipidklassen aus Integumentary Geweben isoliert mit Dünnschicht-Chromatographie und Bestimmung der Triacylglycerid Profil von Matrix-Assisted Laser Desorption / Ionisation Time-of-Flight-Massenspektrometrie.

Profilierung der Triacylglycerid Inhalt in Bat Integumentary Lipide durch präparative Dünnschicht-Chromatographie und MALDI-TOF-Massenspektrometrie

Die Charakterisierung von Komplexen, die in verschiedenen relativen Verhältnissen von Quecksilber(II) zu Dicysteinyltetrapeptiden gebildet werden, wird mittels Elektrospray-Ionisationsorbitrap-Massenspektrometrie vorgestellt.

Eine Studie der Komplexierung von Quecksilber (II) mit Dicysteinyl Tetrapeptide durch Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie

Hier präsentieren wir eine potentiometrische Titrationstechnik zur genauen Quantifizierung von Carbonylverbindungen in Pyrolyse-Bioölen.

Bestimmung der Carbonylfunktionen in Bio-Öle durch potentiometrische Titration: Die Faix Methode

Ein Protokoll zur Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung der Ausatmungsluft in Echtzeit mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation gekoppelt an hochauflösende Massenspektrometrie nachgewiesen wird.

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

Erfahren Sie die Analyse von Pestizidrückständen in Avocados mit der QuEChERS-Methode und GC-MS/MS. Dieses Protokoll ermöglicht zuverlässige Ergebnisse für die Lebensmittelsicherheitsforschung.

Bestimmung von 45 Pestiziden in Avocadosorten mit der QuEChERS-Methode und Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie

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