Name: Ultraschallgestützte Aufbereitung von Biodieselprodukten aus Pflanzenölen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-04-19T14:40:00.000+00:00
Duration: 4 min 40 s
Description: Erfahren Sie die ultraschallgestützte Transesterifizierung zur Herstellung hochreinen Biodiesels aus Pflanzenölen. Diese Methode ermöglicht eine energieeffiziente und sichere Synthese bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck.

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Die Arbeit wurde durch den Start-up-Fonds von Author YL und den Pedagogy Enhancement Award (PEA) an der California State University, Sacramento, unterstützt.

1. Ölquelle und -aufbereitung
<ol><li>Geben Sie 2,0 mL Methanol in HPLC-Qualität in ein 15 mL Zentrifugenröhrchen. ACHTUNG: Methanol ist eine leicht entzündliche Flüssigkeit. Es ist giftig, wenn es verschluckt, mit der Haut in Berührung kommt oder eingeatmet wird, und es schädigt die Augen. Stellen Sie sicher, dass Sie bei der Arbeit mit Methanol persönliche Schutzausrüstung (PSA) tragen und diese im Abzug verwenden.</li>
	<li>Geben Sie ein Pellet KOH (~0,10 g) in das Zentrifugenröhrchen und lösen Sie den KOH-Feststoff mit dem Ultraschallreiniger (40 kHz) auf, indem Sie einfach den Ultraschall einschalten. ACHTUNG: KOH ist schädlich, wenn es verschluckt wird. Es verursacht schwere Hautverbrennungen, Augenschäden und schwere Augenschäden. Stellen Sie sicher, dass Sie PSA tragen, wenn Sie mit diesem Stoff arbeiten. HINWEIS: Um optimale Ergebnisse zu erzielen, legen Sie das Zentrifugenröhrchen in ein mit Wasser gefülltes Becherglas und positionieren Sie das Becherglas dann im Ultraschallbad. Diese eingetauchte Konfiguration garantiert eine gründliche Belichtung des Reaktionsgemisches mit der Ultraschallstrahlung und maximiert so seine Wirksamkeit.</li>
</ol>2. Prozess der Umesterung
<ol><li>Geben Sie 8,0 ml natives Olivenöl extra in das Zentrifugenröhrchen.</li>
	<li>Verschließen und verschließen Sie das Zentrifugenröhrchen fest und schütteln Sie das Zentrifugenröhrchen kräftig, um das Öl und die Kaliummethoxidlösung zu vermischen. HINWEIS: Halten Sie die Zentrifugenkappe fest, wenn Sie das Zentrifugenröhrchen schütteln.</li>
	<li>Lösen Sie die Kappe und legen Sie das Zentrifugenröhrchen in das Ultraschallbad. Schalten Sie das Ultraschallbad für 1 Minute ein.</li>
	<li>Nach den ersten 1 min schließen Sie den Zentrifugendeckel fest und schütteln das Zentrifugenröhrchen erneut kräftig.</li>
	<li>Lösen Sie die Kappe und geben Sie das Reaktionsgemisch für weitere 14 min in das Ultraschallbad.</li>
	<li>Übertragen Sie das Reaktionsgemisch in einen Scheidetrichter und entleeren Sie die untere Glyzerinschicht.</li>
	<li>Waschen Sie die oberste Schicht 3x mit 15 mL gesättigter NaCl-Lösung, um das überschüssige Methanol und den restlichen Katalysator aus dem Ester zu waschen. Stellen Sie sicher, dass der pH-Wert der Endwäsche neutral ist, indem Sie mit einem pH-Papier testen.</li>
	<li>Übertragen Sie die oberste Biodieselschicht in ein trockenes, sauberes Fläschchen, geben Sie wasserfreies Na2SO4 in das Fläschchen, schwenken Sie die Mischung und lassen Sie die Mischung etwa 15 Minuten stehen, bis der Biodiesel klar ist. Verwenden Sie das klare Biodieselprodukt zur Charakterisierung.</li>
</ol>3. Charakterisierung von Biodiesel
<ol><li>Fourier-Transformations-Infrarot-Analyse (FT-IR)<ol><li>Nehmen Sie die FT-IR-Spektren über einen weiten Bereich von 4000-400 cm-1 auf. Messen Sie jede Probe, indem Sie 16 Scans mit einer Auflösung von 4 cm-1 hinzufügen. Führen Sie eine Hintergrundsubtraktion durch, indem Sie vor jedem Probenscan ein Frischluftspektrum erfassen. Dies soll eine genaue Baseline-Korrektur und eine Minimierung der Probenkontamination gewährleisten. Reinigen Sie die ATR-Platte vor jeder neuen Probe mit Methanol und trocknen Sie sie dann mit fusselfreien Tüchern ab.</li>
	</ol></li>
	<li>Analyse der Kernspinresonanz des Protons (1H, NMR)<ol><li>Um die chemische Zusammensetzung des Biodieselprodukts zu analysieren, zeichnen Sie die Kernspinresonanzspektren (NMR) von Biodiesel und nativem Olivenöl extra auf einem 500-MHz-NMR-Spektrometer bei Raumtemperatur auf. Bereiten Sie jede Probe unter Verwendung einer hochauflösenden 5-mm-Doppelgradientensonde vor, indem Sie 50 mg der Probe in 0,7 ml deuteriertem Chloroform (CDCl 3) auflösen, das 0,05 % Tetramethylsilan (TMS) als internen Standard enthält. Erfassen Sie 1H NMR-Spektren mit dem TOPSPIN-Programm mit 16 Scans und referenziert auf den TMS-Standard bei 0,0 ppm. ACHTUNG: CDCl3 ist schädlich, wenn es verschluckt wird, und giftig, wenn es eingeatmet wird. Es verursacht Hautreizungen und schwere Augenreizungen. Tragen Sie PSA, wenn Sie mit diesem Stoff arbeiten.</li>
	</ol></li>
	<li>Viskositätsanalyse<ol><li>Bereiten Sie zwei 5,75-Zoll-Glaspasteurpipetten und eine Pipettenpumpe vor.</li>
		<li>Machen Sie mit einem Stift zwei Markierungen auf jeder Pipette. Die obere Markierung befindet sich auf dem Körper der Pipette und die zweite Markierung auf dem schmalen Stiel, etwa 2 cm von der Spitze entfernt.</li>
		<li>Verwenden Sie eine Pipettenpumpe, um die Pipette mit nativem Olivenöl extra zu füllen, wobei sich der Meniskus an der oberen Markierung befindet.</li>
		<li>Entfernen Sie die Pipettenpumpe und starten Sie die Stoppuhr. Stoppen Sie die Stoppuhr, wenn natives Olivenöl extra die untere Markierung erreicht.</li>
		<li>Die Schritte 3.3.3 und 3.3.4 sind mit Biodiesel anstelle von nativem Olivenöl extra zu wiederholen.</li>
		<li>Bestimmen Sie die relativen Viskositäten von Biodiesel im Vergleich zu nativem Olivenöl extra, indem Sie den Durchgang durch eine Glaspipette zeitlich abstimmen. Relative Viskosität = (Ölzeit)/(Biodieselzeit).</li>
	</ol></li>
	<li>Tests zur Entflammbarkeit<ol><li>Tauchen Sie eine ca. 2 cm lange Baumwollschnur in Biodiesel und eine weitere Baumwollschnur in natives Olivenöl extra. Stellen Sie sicher, dass die Saite vollständig mit der jeweiligen Flüssigkeit gesättigt ist. Lege die beschichteten Baumwollschnüre auf Alufolie.</li>
		<li>Beurteilen Sie in einem ausgewiesenen Laborbereich, fern von brennbaren Lösungsmitteln, wie leicht sich jeder Baumwollfaden entzünden lässt, und beobachten Sie die Qualität der erzeugten Flamme. Stellen Sie fest, ob sich eine Watteschnur leichter entzündet als die andere. Bewerten Sie, welche Flüssigkeit einen überlegenen Feuchtigkeitstransport aufweist und welche eine stärkere Verbrennung aushält.</li>
	</ol></li>
</ol>

Biodieselsynthese durch ultraschallgestützte Umesterung von Pflanzenölen

<ol><li>Mishra, V. K., Goswami, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+production%2C+properties+and+advantages+of+biodiesel%5BTitle%5D)+AND+%22Biofuels%22%5BJournal%5D)">A review of production, properties and advantages of biodiesel.</a> Biofuels. 9 (2), 273-289 (2018).</li>
<li>Talha, N. S., Sulaiman, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Overview+of+catalysts+in+biodiesel+production%5BTitle%5D)+AND+%22ARPN+J+Eng+Appl+Sci%22%5BJournal%5D)">Overview of catalysts in biodiesel production.</a> ARPN J Eng Appl Sci. 11 (1), 439-442 (2016).</li>
<li>Kalita, P., Basumatary, B., Saikia, P., Das, B., Basumatary, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biodiesel+as+renewable+biofuel+produced+via+enzyme-based+catalyzed+transesterification%5BTitle%5D)+AND+%22Ener+Nex%22%5BJournal%5D)">Biodiesel as renewable biofuel produced via enzyme-based catalyzed transesterification.</a> Ener Nex. 6, 100087(2022).</li>
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<li>Wang, X., Chrzanowski, M., Liu, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasonic-assisted+transesterification%3A+A+green+miniscale+organic+laboratory+experiment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Edu%22%5BJournal%5D)">Ultrasonic-assisted transesterification: A green miniscale organic laboratory experiment.</a> J Chem Edu. 97 (4), 1123-1127 (2020).</li>
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<li>Munir, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cleaner+production+of+biodiesel+from+novel+non-edible+seed+oil+%28Carthamus+lanatus+L.%29+via+highly+reactive+and+recyclable+green+nano+CoWO3%40rGO+composite+in+context+of+green+energy+adaptation%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Cleaner production of biodiesel from novel non-edible seed oil (Carthamus lanatus L.) via highly reactive and recyclable green nano CoWO3@rGO composite in context of green energy adaptation.</a> Fuel. 332, 126265(2023).</li>
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<li>Mahamuni, N. N., Adewuyi, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fourier+transform+infrared+spectroscopy+%28FTIR%29+method+to+monitor+soy+biodiesel+and+soybean+oil+in+transesterification+reactions%2C+petrodiesel%E2%88%92+biodiesel+blends%2C+and+blend+adulteration+with+soy+oil%5BTitle%5D)+AND+%22Ener+Fuels%22%5BJournal%5D)">Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) method to monitor soy biodiesel and soybean oil in transesterification reactions, petrodiesel− biodiesel blends, and blend adulteration with soy oil.</a> Ener Fuels. 23 (7), 3773-3782 (2009).</li>
<li>Castejón, D., Fricke, P., Cambero, M. I., Herrera, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+1H-NMR+screening+of+fatty+acid+composition+in+edible+oils%5BTitle%5D)+AND+%22Nutrients%22%5BJournal%5D)">Automatic 1H-NMR screening of fatty acid composition in edible oils.</a> Nutrients. 8 (2), 93(2016).</li>
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<li>Prat, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chem21+selection+guide+of+classical-and+less+classical-solvents%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Chem21 selection guide of classical-and less classical-solvents.</a> Green Chem. 18 (1), 288-296 (2016).</li>
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<li>Malek, M. N. F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasonication%3A+A+process+intensification+tool+for+methyl+ester+synthesis%3A+A+mini+review%5BTitle%5D)+AND+%22Biomass+Conv+Bioref%22%5BJournal%5D)">Ultrasonication: A process intensification tool for methyl ester synthesis: A mini review.</a> Biomass Conv Bioref. 13, 1457-1467 (2023).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

In dieser Demonstration wird ein ultraschallunterstütztes Verfahren zur basenkatalysierten Herstellung von Biodiesel für eine optimale Wirksamkeit erläutert. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, sollte das Zentrifugenröhrchen in ein mit Wasser gefülltes Becherglas gelegt werden und dann das Becherglas in das Ultraschallbad gestellt werden. Diese eingetauchte Konfiguration garantiert eine gründliche Belichtung des Reaktionsgemisches mit der Ultraschallbehandlung und maximiert so deren Wirksamkeit. Auf Wunsch kann auch ein Zentrifugengestell verwendet werden, um den Becher im Ultraschallbad zu ersetzen, wodurch das Geräusch der Ultraschalluntersuchung weiter reduziert werden kann.
Die richtige Auswahl des Lösungsmittels ist eine weitere entscheidende Komponente für die Synthese von Biodiesel durch ultraschallgestützte Synthese. Obwohl sowohl Methanol als auch Ethanol grüne Lösungsmittel21 sind und zur Herstellung von Biodiesel verwendet werden können, bietet Methanol im Vergleich zu Ethanol mehrere Vorteile, darunter Kosteneffizienz, schnellere Reaktionszeiten, effiziente Glycerintrennung und freundliche Reinheitsbewertung mit 1H NMR22. Daher wird in dieser Demonstration Methanol verwendet. Darüber hinaus ist das aus Methanol gewonnene Biodieselprodukt mitH1 NMR5 leichter zu charakterisieren.
Wasser stellt eine große Herausforderung bei der Umesterung von Pflanzenöl dar und beeinträchtigt sowohl die Effizienz des Katalysators als auch die Reinheit des Biodiesels. Überschüssiges Wasser löst die Hydrolyse aus, wodurch wertvoller Biodiesel in problematische freie Fettsäuren umgewandelt wird, die mit dem alkalischen Katalysator reagieren und problematische Seife bilden. Diese Seife behindert die Trennung und Reinigung, reduziert die Katalysatoraktivität und senkt letztendlich die Biodieselausbeute. Das Reaktionsgemisch in einem geschlossenen System führt jedoch zu einer geringeren Ausbeute an Biodiesel. Daher muss die Kappe des Zentrifugenröhrchens unter Ultraschallbehandlung gelöst werden.
Das ultraschallgestützte Verfahren ist gegenüber den herkömmlichen Heizmethoden vorteilhaft, da Biodiesel bei Raumtemperatur unter Atmosphärendruck genau, präzise und schnell synthetisiert werden kann. Bei diesem Verfahren wird Biodiesel unter Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck synthetisiert, was energieeffizienter und sicherer ist als herkömmliche Heizmethoden. Daher ist die ultraschallgestützte Methode im Vergleich zur herkömmlichen Heizmethode eine umweltfreundlichere Methode. Aufgrund seiner Umweltfreundlichkeit, Energieeffizienz und kurzen Reaktionszeit unter Umgebungsbedingungen kann Biodiesel mit dem ultraschallgestützten Verfahren innerhalb von 15 min hergestellt werden. Diese Methode ist auch für andere Pflanzenöle wie Sojaöl, Maisöl, Rapsöl, Erdnussöl und Olivenöl anwendbar. Über die Ergebnisse wurde in unserer vorherigen Veröffentlichungberichtet 5. Diese Pflanzenöle sind im Handel erhältlich und leicht zugänglich, was eine breitere Akzeptanz der ultraschallgestützten Methode ermöglicht.
Es können verschiedene Ultraschallbäder (40 kHz) verwendet werden, darunter auch kostengünstige Ultraschallreiniger oder Ultraschall-Schmuckreiniger, wobei die Reaktionszeit variieren kann. Im Vergleich zu einer Ultraschallsonde hat ein Ultraschallbad eine Frequenz, die die Einschränkung dieser Methode darstellt. Da die Reaktionszeit kurz ist und mehrere Reaktionen gleichzeitig im Ultraschallbad durchgeführt werden können, kann die ultraschallgestützte Methode auch im Unterricht von Laborkursen als gutes Beispiel verwendet werden, um den Studenten die Anwendung von 12 Prinzipien der grünen Chemie vorzustellen, wie z. B. die Verwendung erneuerbarer Rohstoffe, Design für Energieeffizienz, von Natur aus sicherere Chemie zur Unfallverhütung, und Katalyse.
Abschließend wurde ein ultraschallgestütztes Umesterungsverfahren für die Herstellung von reinem Biodiesel aus kommerziell erhältlichen Pflanzenölen bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck eingeführt. Im Vergleich zu herkömmlichen Heizmethoden bietet die Ultraschallbestrahlung erhebliche Vorteile bei der Ölumesterung: kürzere Reaktionszeiten, verringerte molare Verhältnisse von Alkohol zu Öl, bis zu 50 % geringerer Energieverbrauch und höhere Reaktionsgeschwindigkeiten. Dieses effiziente Verfahren nutzt die Ultraschallbestrahlung, um eine effektive Energieverteilung innerhalb des Reaktionsgemisches zu erreichen, was zu einer überlegenen Leistung führt17,23. Darüber hinaus ist es vorteilhaft, Reaktionen in kleinem Maßstab mit kostengünstigen Ultraschallbädern durchzuführen. Daher können Ultraschallbäder als Ultraschallbestrahlungsquelle einfach und weit verbreitet in Forschungs- und Lehrlaboratorien eingesetzt werden.

Biodiesel, der aus gängigen, pflanzlichen Ölen und Fetten gewonnen wird, erweist sich als nachhaltige Lösung, um die Abhängigkeit von Erdöl zu verringern1. Dieser erneuerbare Ersatz zeichnet sich durch reduzierte Treibhausgasemissionen, insbesondere Kohlendioxid, aus und stützt sich gleichzeitig auf nachhaltige Ressourcen. Darüber hinaus bietet Biodiesel deutliche Vorteile gegenüber Erdöldiesel, die sich durch seine schwefelfreie Zusammensetzung, seine ungiftige Natur und seine biologische Abbaubarkeit auszeichnen. Als Alternative zu herkömmlichen fossilen Kraftstoffen steht Biodiesel im Einklang mit der Netto-Null-Politik der Vereinten Nationen (UN), indem er unsere Abhängigkeit von nicht erneuerbaren fossilen Brennstoffen verringert und die negativen Auswirkungen des Klimawandels abmildert. Biodiesel bietet einen vielversprechenden Weg, um den aktuellen Energiebedarf zu decken, und ist damit eine leistungsstarke Wahl für eine grünere Zukunft2.
Das vorherrschende Verfahren zur Herstellung von Biodiesel ist die Umesterung, ein chemischer Prozess, bei dem Triglyceride, die in Ölen und Fetten enthalten sind, in Gegenwart eines Katalysators unter erhöhten Temperaturbedingungen mit einem Alkohol, typischerweise Methanol oder Ethanol, reagieren 1,2,3,4. Bei dieser Reaktion entstehen Fettsäurealkylester, der Hauptbestandteil von Biodiesel. Verschiedene Arten von Pflanzenölen dienen als primäre Ausgangsstoffe für die Biodieselproduktion, daruntersowohl essbare 5 (z. B. natives Olivenöl extra und Maisöl) als auch nicht essbare Öle 6,7,8 (z. B. Kapernsamenöl) sowie Altöle9. Methanol wird am häufigsten für diesen Umesterungsprozess verwendet, da es sich um einen relativ preiswerten Alkohol handelt. Darüber hinaus kann eine Reihe von Katalysatoren wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid oder Enzyme wie Lipase verwendet werden, um den Umesterungsprozesszu beschleunigen 1,2,3,4. Traditionell wird das Reaktionsgemisch über längere Zeiträume, typischerweise 30 Minuten oder länger, unter Rückfluss erhitzt. Das Heizen ist nicht so energieeffizient wie Ultraschall und birgt gleichzeitig Sicherheitsrisiken5. Folglich besteht ein Bedarf an einem sichereren, schnelleren und energieeffizienteren Umesterungsprozess.
Die Ultraschallbestrahlung erweist sich als überlegene Alternative zu herkömmlichen Energiequellen wie Wärme, Licht und Elektrizität, was vor allem auf das Phänomen der akustischen Kavitationzurückzuführen ist 10. Dieses Phänomen, das durch die Bildung, Ausdehnung und den gewaltsamen Zusammenbruch von Blasen gekennzeichnet ist, erzeugt lokalisierte Hotspots mit Temperaturen von etwa 5000 K und Drücken von 1000 atm. Solche extremen Bedingungen, gepaart mit schnellen Heiz- und Abkühlraten (über 1010 K/s), liefern die erforderliche Energie für eine Vielzahl chemischer Reaktionen, die bei Raumtemperatur effizient ablaufen können, einschließlich solcher, die bisher mit herkömmlichen Mitteln als unerreichbar galten10. Die ultraschallgestützte Synthese ist in verschiedenen Forschungsbereichen auf dem Vormarsch. Das Interesse an der ultraschallgestützten Synthese in organischen Synthese- und Festkörpermaterialien wird insbesondere durch ihre Umweltfreundlichkeit, Energieeffizienz und verkürzten Reaktionszeiten unter Umgebungsbedingungen angetrieben 5,11,12,13,14,15,16 . Hier wird eine schnelle und effektive Technik zur sicheren ultraschallgestützten Umesterung von Pflanzenölen mit Hilfe eines alkalischen Katalysators eingeführt, die innerhalb kurzer Zeit reine Biodieselprodukte ergibt. Während natives Olivenöl extra als Demonstrationsmedium in dieser Studie dient, ist es unbedingt zu beachten, dass das Ultraschallverfahren auf ein breites Spektrum von Pflanzenölen anwendbar ist 5,17.

<table><tbody><tr><td>Chloroform-d</td><td>Fisher Scientific</td><td>865-49-6</td><td>&bull; Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. &bull; Verursacht Hautreizungen. &bull; Verursacht schwere Augenreizungen. &bull; Giftig bei Einatmen. &bull; Im Verdacht, Krebs zu erregen. & bull; Im Verdacht, die Fruchtbarkeit oder das ungeborene Kind zu schädigen. &bull; Schädigt die Organe durch längere oder wiederholte Exposition</td></tr><tr><td>Beheizte Ultraschallbäder, Digital, Branson Ultraschall</td><td>Branson&nbsp;</td><td>89375-492</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Fisher Scientific Company</td><td>67-56-1</td><td>Flüssigkeit und Dampf leicht entzündlich. Giftig beim Verschlucken, bei Berührung mit der Haut oder beim Einatmen. Schädigt die Organe (Augen).</td></tr><tr><td>Kaliumhydroxid&nbsp;</td><td>Fisher Scientific Company</td><td>1310-58-3</td><td>Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Verursacht schwere Hautverbrennungen und Augenschäden. Verursacht schwere Augenschäden</td></tr><tr><td>Natriumchlorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td>Nicht gefährlich</td></tr><tr><td>Pflanzenöle</td><td></td><td></td><td>Ein häufig konsumiertes Lebensmittel mit einer langen Geschichte der sicheren Verwendung in Pestiziden.</td></tr></tbody></table>

ultraschallgestützte aufbereitung von biodieselprodukten aus pflanzenölen

Ultrasonic-Assisted Preparation of Biodiesel Products from Vegetable Oils

Unter Verwendung von Pflanzenöl als nachhaltigem Rohstoff stellt diese Studie einen innovativen Ansatz zur ultraschallgestützten Umesterung für die Biodieselsynthese vor. Dieses alkalisch katalysierte Verfahren nutzt Ultraschall als starken Energieeintrag und ermöglicht die schnelle Umwandlung von nativem Olivenöl extra in Biodiesel. In dieser Demonstration wird die Reaktion in einem Ultraschallbad unter Umgebungsbedingungen für 15 Minuten durchgeführt, wobei ein molares Verhältnis von nativem Olivenöl extra zu Methanol von 1:6 und eine minimale Menge KOH als Katalysator erforderlich ist. Die physiochemischen Eigenschaften von Biodiesel werden ebenfalls berichtet. Diese Methode unterstreicht die bemerkenswerten Vorteile der ultraschallgestützten Umesterung und zeigt eine bemerkenswerte Reduzierung der Reaktions- und Trennzeiten, wodurch eine nahezu perfekte Reinheit (~100 %), hohe Ausbeuten und ein vernachlässigbares Abfallaufkommen erreicht werden. Wichtig ist, dass diese Vorteile in einem Rahmen erzielt werden, der Sicherheit und ökologische Nachhaltigkeit in den Vordergrund stellt. Diese überzeugenden Ergebnisse unterstreichen die Wirksamkeit dieses Ansatzes bei der Umwandlung von Pflanzenöl in Biodiesel und positionieren ihn als praktikable Option sowohl für die Forschung als auch für praktische Anwendungen.

In dieser Demonstration entsteht bei der Umesterung von nativem Olivenöl extra und Methanol, katalysiert durch KOH, Biodiesel bei Raumtemperatur in einem Ultraschallbad (Abbildung 1)5. Die Ausgangsmaterialien im Zentrifugenröhrchen zeigen, dass die Reaktanten nicht mischbar sind und in zwei Schichten unterteilt sind, wie in Abbildung 2A zu sehen ist. Die obere Schicht besteht aus einer Mischung aus Methanol und KOH, während die untere Schicht aus nativem Olivenöl extra besteht. Um die Homogenisierung zu fördern, empfiehlt sich ein kurzes Vormischen der Reaktanten, bevor das Zentrifugenröhrchen einem Ultraschallrührwerk unterzogen wird.
Nach 1 min im Ultraschallbad erfährt das Reaktionsgemisch eine spürbare Homogenisierung, wie in Abbildung 2B zu sehen ist. Nach weiteren 14 Minuten im Ultraschallbad erfolgt die Produkttrennung, wobei die obere Schicht aus Biodieselprodukten und die untere Schicht aus Glycerinestern besteht, wie in Abbildung 2C dargestellt. Wenn Sie das Gemisch einige Minuten lang absetzen lassen, wird die Trennung weiter verbessert, wie in Abbildung 2D gezeigt. So ergibt die ultraschallgestützte Umesterung innerhalb kurzer Zeit effizient Biodiesel bei Raumtemperatur und unter Atmosphärendruck. Darüber hinaus ermöglicht die Reaktion eine beschleunigte Trennung von Biodiesel von der Glycerinschicht für eine einfache Aufarbeitung. Die Biodieselprodukte können durch Trennung in einem Scheidetrichter und anschließendes Waschen mit gesättigten NaCl-Lösungen weiter gereinigt werden. Die Charakterisierung des Biodieselprodukts kann durch eine 1H-NMR-Analyse erfolgen, um die erfolgreiche Synthese von Biodiesel zu bestätigen.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig01.jpg"> Abbildung 1: Synthese von Biodiesel aus Pflanzenölen durch Umesterungsreaktion. Das Bild zeigt die hier beschriebenen Syntheseschritte.))) stellt die Ultraschallbehandlung dar; R.T. steht für die Raumtemperatur. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig02.jpg"> Abbildung 2: Reaktionsgemisch. Die Bilder zeigen das Reaktionsgemisch (A) zum Zeitpunkt 0 min, (B) nach 1 min Ultraschallbehandlung, (C) kurz nach Beendigung (nach 15 min Ultraschallbehandlung) und (D) 5 min nach Beendigung der Reaktion. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig02large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Die FT-IR-Spektren des nativen Olivenöls extra (Abbildung 3A) und des Biodiesels (Abbildung 3B) werden analysiert, um die Produktion von Biodiesel zu bestätigen. Der Peak bei 1435 cm-1 ist im Biodiesel vorhanden, der eine asymmetrische Biegung von CH3 aufweist, während dieser Peak im nativen Olivenöl extra nicht vorhanden ist. Der Peak bei 1195 cm-1 zeigt, dass die O-CH3-Dehnung in Biodiesel vorhanden ist, aber dieser Peak fehlt in nativem Olivenöl extra. Sowohl im nativen Olivenöl extra als auch im Biodiesel sind drei Peaks vorhanden: Die Peaks zwischen 2800-3000 cm-1 zeigen die Dehnung von CH2 und die asymmetrische Dehnung von CH3 und CH2 , und der Peak zwischen 1700-1800 cm-1 zeigt die Dehnung von C=O. Eine Bande bei 721-723 cm-1 deutet auf eine Z (cis)-Doppelbindung in der Kohlenwasserstoffkette des Biodiesels hin. (Z)-Unsättigung senkt den Schmelzpunkt des Produkts. Die Ergebnisse stimmen mit der bisherigen Literaturüberein 18.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig03.jpg"> Abbildung 3: FT-IR-Spektrum. Das FT-IR-Spektrum wurde von 4000-400 cm-1 für (A) natives Olivenöl extra und (B) Biodiesel gemessen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig03large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Für 1-H-NMR-Ergebnisse enthält das native Olivenöl extra ein Multiplett bei δ = 4,1-4,3 ppm und ein Multiplett bei δ = 5,2-5,3 ppm für seine Glycerylprotonen (Abbildung 4A). Das Biodieselprodukt weist eine Abwesenheit von Glycerylprotonen auf und weist ein Singulett bei δ = 3,67 ppm für die Methylprotonen im Methylester auf (Abbildung 4B). Die Peaks stimmen mit der bisherigen Literaturüberein 19,20. Dieses Singulett unterscheidet sich von dem CH 3-Singulett (δ = 3,49 ppm), das bei MeOH beobachtet wurde. Basierend auf den 1-H-NMR-Befunden ist offensichtlich, dass mit der ultraschallgestützten Methode Biodiesel mit einer Reinheit von nahezu 100 % hergestellt werden kann.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig04.jpg"> Abbildung 4: 1H NMR-Spektrum. Das 1-H-NMR-Spektrum (500 MHz) in CDCl3 von (A) nativem Olivenöl extra mit der entsprechenden Zuordnung der Hauptpeaks der Glycerineinheit und der Fettsäureketten und (B) Biodiesel mit der entsprechenden Zuordnung der Hauptpeaks von Methylester und den Fettsäureketten. Spektren zeigen die verschiedenen Funktionsgruppen im Pflanzenöl und Biodiesel und die Reinheit des Biodieselprodukts. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig04large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Biodiesel, dessen Viskosität der von Erdöldiesel ähnelt, ist etwa 8x weniger viskos als natives Olivenöl extra. Natives Olivenöl extra mit seinem 10-fachen Viskositätsnachteil macht es für Kraftstoffsysteme unpraktisch.
Bei der Prüfung auf Entflammbarkeit entzündete sich eine in Biodiesel getränkte Baumwollschnur schneller und intensiver als die in nativem Olivenöl extra getränkte. Dies deutet auf das Potenzial von Biodiesel als Alternative zu Dieselkraftstoff hin.

Hier wird ein sicheres ultraschallunterstütztes Umesterungsverfahren für Pflanzenöle unter Verwendung eines alkalischen Katalysators vorgestellt. Das Verfahren ist schnell und effizient für die Herstellung von reinen Biodieselprodukten.

Ultraschallgestützte Aufbereitung von Biodieselprodukten aus Pflanzenölen

Utilizing vegetable oil as a sustainable feedstock, this study presents an innovative approach to ultrasonic-assisted transesterification for biodiesel ...

Unsere Forschung führt eine umweltfreundliche und sichere Methode zur Herstellung von Biodiesel durch ultraschallgestützte Umesterungsreaktion ein. Wir versuchen eine Antwort darauf zu finden, wie man die Prinzipien der grünen Chemie anwenden und Ultraschallenergie nutzen kann, um Reaktionen zu fördern. Derzeit setzen wir Ultraschalltechnologien ein, um die Nachhaltigkeit von Reaktionen nach den Prinzipien der grünen Chemie zu verbessern.Wir haben ein sicheres, schnelles und effizientes Verfahren für die Synthese von hochreinem Biodiesel aus Pflanzenölen entwickelt. Bei diesem Verfahren wird Biodiesel unter Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck synthetisiert, was energieeffizienter und sicherer ist als herkömmliche Heizmethoden. Darüber hinaus liegt die Reinheit des Biodieselprodukts bei nahezu 100 %

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Quelle: Ginies, C., et al. Identifizierung von Fettsäuren in Bacillus cereus. J. Vis. Exp. (2016)Dieses Video zeigt den Prozess der Herstellung von Fettsäuremethylestern (FAMEs) aus Bakterienproben durch Behandlung der Biomasse mit einer alkalischen Lösung, gefolgt von einer Phasentrennung und Lösungsmittelverdampfung für die nachgeschaltete Analyse.

Aufbereitung von Fettsäuremethylestern (FAMEs) aus bakterieller Biomasse

Experimentelle Methoden für die schnelle Pyrolyse von Lignocellulose Bioölen zu produzieren und für die katalytische Hydrotreating von Bioölen Kraftstoff Bereich Kohlenwasserstoffe herzustellen vorgestellt. Heiß-Dampf Filtration während der schnellen Pyrolyse zu entfernen feine Kohleteilchen und anorganischen Verunreinigungen aus Bio-Öl wurde ebenfalls bewertet.

Biomasse-Umwandlung zu produzieren flüssigen Kohlenwasserstoff Kraftstoff über Hot-Dampf-Filtered Schnelle Pyrolyse und katalytische Hydrotreating

Detaillierte Beschreibung der Methoden für die Herstellung von Biodiesel präsentiert zusammen mit dem Co-Isolierung von Alkenone als wertvolle Nebenprodukte aus kommerziellen Isochrysis Mikroalge.

Versuchsprotokoll für die Biodieselproduktion mit Isolierung von Alkenone als Co-Produkte von der Commercial<em&gt; Isochrysis</em&gt; Algenbiomasse

Dieser Beitrag stellt eine experimentelle Methode Biokraftstoffen und Biochemikalien aus Rapsöl mit einem fossil basierten Futter in der Gegenwart eines Katalysators bei milden Temperaturen gemischt zu erzeugen. Gasförmige, flüssige und feste Produkte aus einer Reaktionseinheit quantifiziert und charakterisiert. Umbau und individuelle Produktausbeuten werden berechnet und ausgewiesen.

Labor Produktion von Biokraftstoffen und Biochemikalien aus Rapsöl durch Catalytic Cracking-Umwandlung

Die ultraschallgestützte Extraktion (VAE) erhöht die Extraktionseffizienz von Lösungsmitteln und reduziert bei der Anwendung auf Cannabis spp. Biomasse die für die Extraktion erforderliche Zeit. Dies verringert die Kosten und den potenziellen Cannabinoidverlust aufgrund des Abbaus. Darüber hinaus gelten die VAE aufgrund des geringen Lösungsmittelverbrauchs als grüne Methode.

Ultraschallgestützte Extraktion von Cannabidiolsäure aus Cannabis-Biomasse

Wir präsentieren die Synthese eines amphiphilen Hexayns und seine Verwendung bei der Herstellung von Kohlenstoff-Nanoblättern an der Luft-Wasser-Grenzfläche aus einer selbstorganisierten Monoschicht dieser reaktiven, kohlenstoffreichen molekularen Vorläufer.

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die direkte, frühe Guanidinylierung, das eine schnelle Totalsynthese von Aminoguanidin-haltigen kleinen organischen Molekülen ermöglicht. Ein fortgeschrittenes synthetisches Zwischenprodukt, das bei der Synthese eines Blutgerinnungsfaktor-XIA-Inhibitors verwendet wird, wurde unter Verwendung dieses Protokolls hergestellt.

Eine direkte, Early Stage Guanidinylierung Protokoll zur Synthese von komplexen Aminoguanidin haltige Naturprodukte

Ein Protokoll zur einfachen Herstellung von 4-substituierten Chinazolinderivaten aus 2-Aminobenzophenonen, Thioharnstoff und Dimethylsulfoxid wird vorgestellt.

Facile Herstellung von 4-substituierte Chinazolinderivate

Ein neuer Weg zur Herstellung von Biopolymer-basierten Aerogelen durch Kohlendioxid (CO 2)-induzierte Gelierung wird gezeigt. Bei der Technik wird unter Druck stehendes Kohlendioxid (5 MPa) für die Herstellung von Biopolymer-Hydrogelen und überkritisches CO2 (12 MPa) verwendet, um Gele in Aerogele umzuwandeln. Die einzigen Lösungsmittel, die neben CO2 benötigt werden, sind Wasser und Ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Hier zeigen wir ein neues Verfahren für grüne und nachhaltige Produktion von thermisch hochstabile und carboxylierte Cellulose-Nanokristalle (CNC) und Nanofibrillen (CNF) sehr gut recyclebar feste Dicarbonsäuren mit.

Grüne und Low-Cost-Produktion von thermisch stabil und carboxylierte Cellulose-Nanokristalle und Nanofibrillen Mit Recycelbares Dicarbonsäuren

Erfahren Sie die ultraschallgestützte Transesterifizierung zur Herstellung hochreinen Biodiesels aus Pflanzenölen. Diese Methode ermöglicht eine energieeffiziente und sichere Synthese bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck.

Ultraschallgestützte Aufbereitung von Biodieselprodukten aus Pflanzenölen

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