Name: Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: Erfahren Sie die validierte LC-IMS-TOF-MS-Methode zur Bestimmung von Mutterkornalkaloiden in Lebensmitteln. Diese Technik verbessert die Lebensmittelsicherheit durch präzise Kontaminantenerkennung.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<meta charset="utf8"></head><body>Verbesserte isomere Trennung von Mutterkornalkaloiden mittels LC-IMS-MS

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
<li>European Commission. Commission Implementing Regulation (EU) 2023/2782 of 14 December 2023 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of mycotoxins in food and repealing Regulation (EC) No 401/2006. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Off+J+Eur+Union%22">Off J Eur Union</a>. , (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
<li>Narváez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+and+exposure+assessment+of+mycotoxins+in+ready-to-eat+tree+nut+products+through+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+with+high+resolution+Q-orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Metabolites%22%5BJournal%5D)">Occurrence and exposure assessment of mycotoxins in ready-to-eat tree nut products through ultra-high performance liquid chromatography coupled with high resolution Q-orbitrap mass spectrometry.</a> Metabolites. 10 (9), 344(2020).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

Die Ionenmobilitäts-Massenspektrometrie (IMS) wird zu einer zunehmend eingesetzten Analysetechnik, die oft als zusätzliche Trenndimension in die traditionelle Flüssigkeits-/Gaschromatographie (LC/GC) integriert und an MS-Arbeitsabläufe gekoppelt ist. IMS besteht aus der Trennung von Molekülen entlang einer Mobilitätszelle, die mit einem Puffergas gefüllt ist, unter einem elektrischen Feld und bei Atmosphärendruck1. Abhängig vom Masse-Ladungs-Verhältnis (m/z) und der geometrischen Konformation interagiert ein ionisiertes Molekül mit dem Puffergas, während es sich durch die Mobilitätszelle bewegt, was sich im Ionenmobilitätsparameter (K)2 widerspiegelt und durch die folgende Gleichung berechnet wird:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
Dabei steht D für die Gesamtdriftlänge, td für die Gesamtdriftzeit und E für das elektrische Feld. Daher wird K in m2 V−1 s−1 gemessen, obwohl es aus praktischen Gründen oft als cm2 V−1 s−1 ausgedrückt wird. Die intrinsische Fähigkeit, sich durch die Mobilitätszelle zu bewegen, kann anhand der Driftzeit gemessen und später in den sogenannten Kollisionsquerschnitt (CCS)-Wert umgerechnet werden, der für jedes Molekül unabhängig vom IMS-Instrument3 ein hochgradig reproduzierbarer Parameter ist. Die CCS kann aus der Mobilität nach folgender Gleichung abgeleitet werden:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q ist die Ladung des Ions; N die Dichte der Puffergaszahl; μ die reduzierte Masse der Kollisionspartner puffert Gas-Ionen; kB die Boltzmann-Konstante; und T die Temperatur des Puffergases. Daher bietet IMS zusätzliche Informationen, die die analytischen Daten aus der Chromatographie und MS-Analyse ergänzen.
Es hat sich gezeigt, dass die Implementierung von IMS in LC-MS-Plattformen die Zuverlässigkeit analytischer Bestimmungen erhöht, insbesondere bei der Arbeit mit Verbindungen, die in Spurenkonzentrationen vorliegen. Mehrere Studien haben berichtet, dass LC-IMS-MS-Methoden die Qualität der Massenspektren verbessern, indem sie das Hintergrundrauschen reduzieren, was sich letztendlich auf die Empfindlichkeit der Methode auswirkt, und die Rate falsch positiver und negativer Ergebnisse durch LC-MS-Methoden mit mehreren Resten reduziert 4,5,6. Darüber hinaus ermöglicht die Reproduzierbarkeit der CCS-Werte den Vergleich nicht nur zwischen verschiedenen Instrumenten, die dieselbe Technologie verwenden, sondern auch zwischen verschiedenen Ionenmobilitätstechnologien, nämlich der Wanderwellen-Ionenmobilitätsspektrometrie (TWIMS), der Mobilitätsspektrometrie gefangener Ionen (TIMS) und der Driftröhren-Ionenmobilitätsspektrometrie (DTIMS)2,7, die die am häufigsten verwendeten Systeme sind 1. Eine bemerkenswerte Konsequenz des Potenzials von CCS als Identifikationsparameter liegt daher in der Möglichkeit, CCS-Bibliotheken aufzubauen, was sich in seiner Anwendbarkeit in Metabolomik-Studien widerspiegelt8. Nichtsdestotrotz ist eine der leistungsfähigsten Eigenschaften von IMS die Fähigkeit, isomere und isobare Verbindungen zu trennen, die mit LC-MS-Methoden möglicherweise nicht ausreichend aufgelöst werden können. Dies kann der Fall sein, wenn mit großen Mengen von Analyten von Interesse in komplexen Matrices gearbeitet wird, was in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik häufig der Fall ist. In diesem Zusammenhang wurden LC-IMS-MS-Methoden für die Überwachung von Pestiziden und in geringerem Maße von Tierarzneimitteln und Mykotoxinen in Lebensmitteln vorgeschlagen9.
Aufgrund ihres hohen Auflösungsvermögens und ihrer Selektivität erweisen sich LC/GC-IMS-MS-Plattformen als die nützlichsten Werkzeuge, um einige der aktuellen Herausforderungen in der Lebensmittelsicherheit zu bewältigen, insbesondere im Zusammenhang mit isomeren Gemischen. Die gesundheitlichen Bedenken in Bezug auf isomere Gemische als Lebensmittelkontaminanten spiegeln sich in den geltenden europäischen Rechtsvorschriften wider, die beispielsweise die Höchstkonzentration von sechs Hauptmutterkornalkaloiden (EA) und den entsprechenden sechs Epimeren in mehreren Lebensmitteln begrenzen10.
EAs stellen eine Familie toxischer Sekundärmetaboliten dar, die von einer Vielzahl von Pilzen produziert werden, hauptsächlich aus der Familie der Clavicipitaceae (z. B. Claviceps purpurea, der aufgrund seines breiten Wirtsspektrums der wichtigste EA-Produzent ist), aber auch von Trichocomaceae, die den Samenkopf lebender Pflanzen (wie Roggen, Gerste, Weizen und Hafer) zum Zeitpunkt der Blüte parasitieren können11. 12. Schadenfreude Unter bestimmten Bedingungen, insbesondere bei Temperatur und Wasseraktivität, können Clavizeps-Pilze EAs produzieren, die sich in Fruchtkörpern, den sogenannten Sklerotien oder Mutterkorn, in der Wirtskultur anreichern. Bis zu einem gewissen Grad können EAs der Verarbeitung des Rohstoffs bis zum Erreichen des Endprodukts standhalten; daher in die Nahrungskette einzubrechen. Die Einnahme kontaminierter Lebensmittel kann zu einer EA-Vergiftung führen, die als Ergotismus bekannt ist und sich mit akuten Symptomen wie Bauchschmerzen, Erbrechen, Brennen der Haut, Schlaflosigkeit und Halluzinationen äußert13. Um die Auswirkungen von EA auf die menschliche Gesundheit zu verringern, hat die Europäische Kommission in mehreren Lebensmitteln Höchstgehalte für die Summe der wichtigsten EA festgelegt: die R-Epimere Ergometrin (Em), Ergotamin (Et), Ergosin (Es), Ergocristin (Ecr), Ergokryptin (Ekr) und Ergocornin (Eco) und die entsprechenden S-Epimere: Ergometrinin (Emn), Ergosinin (Esn), Ergotaminin (Etn), Ergocorninin (Econ), Ergokryptinin (Ekrn), und Ergocristinin (Ecrn). Diese Verbindungen können von R- in S-Formen und umgekehrt epimerisieren, insbesondere bei starker Lichteinwirkung, längerer Lagerung oder Kontakt mit einigen Lösungsmitteln bei hohem oder niedrigem pH-Wert von 12. Obwohl der Anteil der R- und S-Formen unter verschiedenen Bedingungen variieren kann, stellte das CONTAM-Gremium der EFSA nach Überprüfung der verfügbaren Literatur zu EA in Lebensmitteln ein höheres Vorkommen von R-Formen als von S-Formen fest 14. Daher variieren die MLs in Abhängigkeit von mehreren Faktoren, wie z. B. der Anfälligkeit der Pflanze, dem Verarbeitungsgrad oder der Häufigkeit des Verbrauchs. Im EU-Rahmen wurden die Mindestwertmengen für gemahlene Erzeugnisse aus Gerste, Weizen, Dinkel und Hafer auf 50 bzw. 150 μg/kg (je nach Aschegehalt von weniger oder mehr als 900 mg/100 g) festgesetzt, während für Getreide, das direkt für den menschlichen Verzehr bestimmt ist, ein Mindestwert von 150 μg/kg erhoben wird, mit Ausnahme von Säuglingsnahrung auf Getreidebasis. in denen das ML auf 20 μg/kgreduziert wird 10.
Diese strenge Gesetzgebung erfordert Analysemethoden, die empfindlich genug sind, um die Spurenkonzentration (μg/kg) zu bestimmen und gleichzeitig regulierte EAs und ihre entsprechenden Epimere ordnungsgemäß zu identifizieren, da beide Formen, R- und S-Isomere, zusammen in kontaminierten Proben gefunden werden können. Diese Aufgabe stellt eine große Herausforderung dar, da jedes Toxin-Epimer-Paar genau die gleiche Masse und das gleiche Fragmentierungsmuster aufweist. Darüber hinaus kann eine ordnungsgemäße chromatographische Trennung zwischen beiden Verbindungen komplex sein. Daher sind gut optimierte LC-Gradienten erforderlich, um Fehlquantifizierungen zu vermeiden, wenn EA-Epimere in Lebensmittelproben gleichzeitig auftreten. Obwohl mehrere Studien über LC-MS-Methoden zur eindeutigen Bestimmung von EAs berichtet haben 15,16,17,18, muss die chromatographische Methode umfassend untersucht werden, um eine angemessene Trennung der chromatographischen Peaks zu erreichen und EAs eindeutig zu identifizieren. Dies ist jedoch bei Mehrklassenmethoden, bei denen Kontaminanten, die zu verschiedenen chemischen Familien gehören, gleichzeitig bestimmt werden, in der Regel nicht realisierbar. In diesem Zusammenhang berichtete eine kürzlich von Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa et al.19 durchgeführte Studie über eine LC-IMS-MS-Methode zur Quantifizierung von EAs in Weizen- und Gerstenproben, bei der zwei verschiedene TWIMS-Instrumente verwendet wurden, die reproduzierbare CCS-Werte und niedrige Bestimmungsgrenzen (LOQs) lieferten, um eine Nichteinhaltung in Übereinstimmung mit den geltenden Rechtsvorschriften zu erkennen. Daher ist es das Ziel dieses Protokolls zu zeigen, wie die Integration von IMS in LC-MS-Arbeitsabläufe zur Trennung isomerer EAs beiträgt und die Selektivität der Analysemethode erhöht. Darüber hinaus wird veranschaulicht, wie die Generierung von CCS-Bibliotheken durch die Charakterisierung analytischer Standards eine höhere Zuverlässigkeit bei der Identifizierung von Mykotoxinen bietet. Mit diesem Protokoll sollen die Vorteile der Implementierung von IMS in der Lebensmittelsicherheitsanalyse am Beispiel der Bestimmung von EA in Getreide klar erläutert werden. Dieses Protokoll befasst sich mit der Probenbehandlung auf der Grundlage eines QuEChERS-Verfahrens, der Probenanalyse mittels LC-TIMS-MS und der IMS-Datenextraktion und -interpretation.

<table><tbody><tr><td>Acetonitril</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Braunglasröhrchen 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Braunglasröhrchen 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Braune Fläschchen 1,5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumcarbonat</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>Analysenwaage BAS 31&nbsp;</td><td>Boeco</td><td>4400519</td><td></td></tr><tr><td>Waage CP 323 S&nbsp;</td><td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge Universal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Kompass HyStar&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td>Erfassungssoftware</td></tr><tr><td>Datenanalyse</td><td>Bruker</td><td></td><td>Qualitative Software</td></tr><tr><td>Elue PLUS&nbsp; UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S Verdampfer</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>Ameisensäure GR für die Analyse ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>Grinder TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q Wasseraufbereitungssystem (18,2 M&Omega; cm)</td><td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 100 - 1000 & Mikro; L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 5 - 200 &micro; L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel, DE-M 10 - 100 & micro; L</td><td>MARKE</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel, DE-M 100 - 1000 & micro; </td><td>L MARKE</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel, DE-M 500 - 5000 & micro; L</td><td>MARKE</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Spritze 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>Spritzenfilter 13 mm, 0,22 Mikro; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Quantitative Software</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 Säule (50&nbsp; x&nbsp; 2,1 mm, 1,8 & Mikro; m Partikelgröße)</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>Sorptionsmittel auf Zirkonoxidbasis</td></tr><tr><td>Mutterkornalkaloide<</td><td></td><td></td><td>strong>CAS Register Sorptionsmittel</td></tr><tr><td>Ergocornine (Eco)</td><td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninin (Econ)</td><td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristin (Ecr)</td><td>Techno Spec</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>Ergocristinin (Ecrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>Ergokryptin (Ekr)</td><td>Techno Spec</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>Ergopkryptinin (Ekrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>Ergometrin (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>Ergometrinine (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>Ergosin (Es)</td><td>Techno Spec</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>Ergosinin (Esn)</td><td>Techno Spec</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>Ergotamin (Et)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>Ergotaminin (Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

nachweis von regulierten mutterkornalkaloiden in lebensmittelmatrizen mittels flüssigchromatographie-mobilitätsspektrometrie-flugzeitspektrometrie

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

Zunächst wurden funktionierende Standardlösungen in das LC-IMS-MS-Instrument injiziert, um alle Identifikationsmerkmale (d.h. Retentionszeit, CCS und Massenspektren) jedes hier analysierten EA zu erhalten. Da die Identifikationsparameter, mit Ausnahme der genauen Masse, zunächst unbekannt waren, basierte die Erfassungsmethode auf einem Two-Scan-Ereignis, beginnend mit einem vollständigen Scan des gesamten Massenspektrums, gefolgt von einer bbCID. Die retrospektive Herangehensweise an diese Studie wird durch das hochauflösende Massenspektrometer Q-TOF ermöglicht, das Daten ohne Eingabe oder vorherige Information über die Analyten erfasst und generiert. Die exakte Masse jedes EA-Epimerpaares wurde in den erfassten Daten durchsucht, um auch ihre anderen Identifikationsmerkmale (d.h. Retentionszeiten und CCS-Werte) zu erhalten, die zur Erstellung einer quantitativen Methode für die Probendatenverarbeitung verwendet werden. Die experimentellen Parameter, die nach der Analyse erhalten wurden, sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Die chromatographische Trennung lieferte klare und gut aufgelöste Peaks für jedes Haupt-EA-Epimer-Paar mit Ausnahme von Et und Etn (Abbildung 3). Die Ähnlichkeiten zwischen den Retentionszeiten der chromatographischen Peaks von Et (6,85 min) und Etn (6,98 min) führten zu einer unzureichenden Auflösung zwischen ihnen, was eine leichte Überlappung aufweist und folglich zu einer Fehlquantifizierung führen kann, da die Retentionszeiten über die Läufe hinweg driften können. Nichtsdestotrotz wird in den Ionenmobilitätsspektren eine Basislinientrennung desselben Molekülpaares beobachtet (Abbildung 4), wodurch für jeden Analyten unterscheidbare CCS-Werte erhalten werden; Dies zeigt die Vorteile der Implementierung von IMS bei der Arbeit mit einer Reihe strukturell ähnlicher Verbindungen.
Nachdem die Identifizierungsparameter für jede EA festgelegt waren, wurde der Probensatz in Übereinstimmung mit den geltenden europäischen Rechtsvorschriften für die Validierung von Analysemethoden20 erstellt. Basierend auf dem von den europäischen Behörden festgelegten ML wurden drei Kalibrierstufen ausgewählt: der Grenzwert selbst (150 μg/kg), das 1,5-fache des ML (225 μg/kg) und das 0,5-fache des ML (75 μg/kg). Es ist sehr wichtig zu bedenken, dass dieses ML der Gesamtsumme der 12 EAs entspricht. Zu Validierungszwecken wurde ein gleicher Beitrag für die ML in Betracht gezogen; somit korrelierten die getesteten Konzentrationen mit 12,50, 18,75 bzw. 6,25 μg/kg für jeden EA. Darüber hinaus wurde ein Satz von acht Blindproben und zwei Kalibrierkurven in sauberem Lösungsmittel (Standard-Kalibrierkurve) zusammen mit einer matrixangepassten Kalibrierkurve hergestellt und innerhalb derselben analytischen Charge analysiert. Der lineare Bereich wurde über sieben Punkte im Konzentrationsbereich von 0,08 bis 41,6 ng/L ausgewertet (instrumentelle Konzentrationsniveaus für jeden EA). Die Leistung der Methode ist in Tabelle 2 dargestellt.
Zunächst wurden die Kalibrierungskurven für jede Verbindung in der quantitativen Software erstellt und der lineare Bereich anhand der Peakfläche in Abhängigkeit von der Analytkonzentration bewertet. Es ist wichtig, eine gute lineare Anpassung (R2 &gt; 0,99) zu erreichen und gleichzeitig eine relative Standardabweichung von weniger als 20 % in Bezug auf die Genauigkeit für jedes Konzentrationsniveau zu gewährleisten. Dazu kann die Gewichtung der Kurve auf "1/x" umgeschaltet werden. Eine gute Linearität wurde für alle Analyten im linearen Bereich von 2,6-41,3 ng/ml (1,95-31,2 g/kg in Proben) beobachtet; Bei einigen Analyten war der lineare Bereich mit einer unteren Grenze bei 0,65 ng/mL sogar noch breiter, während ein Signal-Rausch-Verhältnis von über 10 beibehalten wurde. Abbildung 5 zeigt ein Beispiel für die (a) Standard- und (b) matrixangepasste Kalibrierkurve für Econ.
Der Vergleich zwischen den Steigungen von Standard- und matrixangepassten Kalibrierkurven gibt Aufschluss darüber, wie sich die potentiellen Ko-Elutanten aus der Matrix auf die Analyse auswirken können. Diese Störung wird als Signalunterdrückungs-/Verstärkungseffekt (SSE) bezeichnet und kann durch Vergleichen der Steigungen beider Kalibrierkurven und Anwendung der folgenden Gleichung beurteilt werden:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
Wie in Tabelle 2 gezeigt, lag der SSE zwischen -23 und 18 %, was darauf hindeutet, dass das Vorhandensein der Matrix fast keinen Einfluss auf die Ionisation der Analyten hat; Daher kann ihre Quantifizierung anhand der Standardkalibrierkurve erfolgen.
Da der Einfluss der Matrix bekannt ist, besteht der nächste Schritt in der Quantifizierung der dotierten Proben auf den drei zuvor genannten Konzentrationsniveaus unter Verwendung der Kalibrierungskurven, um zu bewerten, wie viel des anfänglichen EA nach dem Extraktionsprozess wiedergewonnen wird. Aufgrund des gezeigten niedrigen SSE wurden die in Lösungsmittel erstellten Kalibrierkurven in der quantitativen Software verwendet, um die Konzentration der dotierten Proben automatisch zu bestimmen. Zur Berechnung der Wiederfindung wurde dann die gemessene Konzentration mit der theoretischen Konzentration nach dieser Gleichung verglichen:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
Alle Analyten zeigten Wiederfindungswerte im Bereich von 72-117% für alle Konzentrationsniveaus. Dies bedeutet, dass die Methode Messungen der Konzentration in den dotierten Proben lieferte, die nahe genug an den theoretischen Werten lagen, und somit eine korrekte Richtigkeit zeigte. Nichtsdestotrotz zeigte die Methode eine begrenzte Genauigkeit für Etn, dessen Konzentrationswerte zwischen 43 % und 45 % lagen, bezogen auf die theoretischen Anreicherungswerte. Die Genauigkeit der Messungen wurde durch Berechnung der relativen Standardabweichung (RSD) der Wiederfindungsraten für jeden Anreicherungsgrad überprüft, der innerhalb desselben Tages (RSDr, n = 3) und während der gesamten Studie (RSDWR, n = 9) erzielt wurde. Es wurde eine akzeptable Genauigkeit beobachtet, wenn man bedenkt, dass alle Werte unter 20 % schwankten.
Um die Sensitivität der vorgeschlagenen Methode zu bewerten, wurden schließlich LOQs auf der Grundlage der matrixangepassten Kalibrierungskurve geschätzt. In diesem Protokoll wurden diese Werte als die niedrigste Konzentration innerhalb des linearen Bereichs der Kurve bestimmt, die eine Abweichung von unter 20 % vom theoretischen Wert und ein Signal-Rausch-Verhältnis von über 10 aufwies. Wie in Tabelle 2 gezeigt, lagen die LOQs zwischen 0,65 und 2,60 ng/ml (0,49 bis 1,95 μg/kg in Proben).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
Abbildung 1: Schematischer Arbeitsablauf für die Erstellung von Zwischen- und Arbeitsstandardlösungen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
Abbildung 2: Arbeitsliste für die LC-IMS-MS-Analyse in der Validierungsstudie von gepoolten Getreideproben. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
Abbildung 3: Überlappende extrahierte Ionenchromatogramme der analysierten EAs. Abkürzungen: EAs = Mutterkornalkaloide; Öko = Ergocornin; Econ = Ergocorninin; Ecr = Ergokristin; Ecrn = Ergokristinin; Ekr = Ergokryptin; Ekrn = Ergokryptinin; Emn = Ergometrinin; Es = Ergosine; Esn = Erosiinin; Et = Ergotamin; Etn = Ergotaminin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
Abbildung 4: Extrahiertes Ionenchromatogramm (oben) und Ionenmobilitätsspektren (unten) von Et und Etn. Abkürzungen: Et = Ergotamin; Etn = Ergotaminin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
Abbildung 5: Kalibrierkurven von Econ. (A) Reines Lösungsmittel und (B) matrixangepasst. Abkürzung: Econ = Ergocorninin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Analyten</td>
			<td>Rt (min)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[M+H]+ (m/z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Öko</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 1: Charakterisierte LC-IMS-MS-Parameter zur eindeutigen Identifizierung von Mutterkornalkaloiden unter Anwendung des in diesem Protokoll beschriebenen Verfahrens. Abkürzungen: Rt = Retentionszeit; CCS = Kollisionsquerschnitt; LC-IMS-MS = Flüssigkeitschromatographie-Ionenmobilitäts-Massenspektrometrie.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">Rückgewinnung (%)</td>
			<td colspan="3">Genauigkeit (%) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analyten</td>
			<td>Linearität (R2)</td>
			<td>SSE (%)</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>LOQ in der Probe (μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Öko</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 2: Methodenleistung von EAs in Bezug auf Linearität, Matrixeffekt, Wiederfindung, Präzision und Quantifizierungsgrenzen. Abkürzungen: Eco = Ergocornine; Econ = Ergocorninin; Ecr = Ergokristin; Ecrn = Ergokristinin; Ergokryptin = Ekr; Ergokryptinin = Ekrn; Emn = Ergometrinin; Es = Ergosine; Esn = Erosiinin; Et = Ergotamin; Etn = Ergotaminin; LOQ = Bestimmungsgrenze; ML = Maximaler Pegel; RSDr = relative Standardabweichung der Wiederholbarkeit; RSDWR = innerhalb der relativen Standardabweichung des Labors; SEE = Unterdrückungs-/Verstärkungseffekt.

Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie

Ion mobility mass spectrometry (IMS) acts as an additional separation dimension when integrated into liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) ...

detection-regulated-ergot-alkaloids-food-matrices-liquid

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Ein Protokoll, um Trichothecene (Mykotoxine, die für die menschliche Gesundheit) mit einem neu entwickelten Screening-Methode auf einem wettbewerbsfähigen immunchemischen Verfahren und eine endgültige elektrochemischer Detektion basierte Erkennung demonstriert.

ELIME (Enzyme Linked Immuno Magnetic Elektrochemische) Verfahren zur Mykotoxin-Erkennung

Verfahren zur Identifizierung von Arten von botanischen Material durch direkte Analyse in Echtzeit hochauflösende Massenspektrometrie und multivariate statistische Analyse vorgestellt.

Schnelle Hochdurchsatz-Spezies Identifizierung von Pflanzen von Material mit Direktanalyse in Echtzeit hochauflösender Massenspektrometrie

Eine Methode zum Screening von Fentanyl-Analoga basierend auf ihrer Retentionszeit, Mobilität und massenspektrometrischen Fragmentierungsmuster.

Fentanyl-Analog-Screening mit LC-TIMS-TOF MS/MS

Wir stellen eine Methode zur schnellen Massenspektrometrie (MS)/Massenspektrometrie (MS)-basierten Annotation und Klassifizierung von Tropanalkaloiden vor, die sowohl für die vorläufige Dereplikation von tropanhaltigen Proben als auch für die Entdeckung neuer Alkaloide für die Isolierung nützlich ist.

Anwendungen der Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie in der Naturstoffforschung: Tropanalkaloide als Fallstudie

Diese Studie entwickelte eine Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie in Kombination mit der Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie (HPLC-QQQ-MS) zur Identifizierung und Quantifizierung von Tropanalkaloiden (Hyoscyamin, Anisodamin, Scopolamin) in Anisodus tanguticus. Die Methode erwies sich als schnell, präzise und zuverlässig für Hochdurchsatzanalysen von Heilpflanzen.

Eine effiziente und schnelle HPLC-QQQ-MS-Methode zur Quantifizierung von Tropanalkaloiden in Heilpflanzen

Die nicht-gezielte Erstellung von Metabolitenprofilen durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie in Verbindung mit Massenspektrometrie (UPLC-MS) ist eine leistungsfähige Technik zur Untersuchung des Stoffwechsels.  In diesem Artikel wird ein typischer Arbeitsablauf für die Erstellung von nicht-zielgerichteten Metabolitenprofilen von Serum beschrieben, einschließlich Probenorganisation und -vorbereitung, Datenerfassung, Datenanalyse, Qualitätskontrolle und Metabolitenidentifizierung.

Large Scale Non gezielte Metabolomic Profiling von Serum von Ultra Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (UPLC-MS)

Untargeted metabolomics stellt eine Hypothese generieren Momentaufnahme eines metabolischen Profils. Dieses Protokoll wird zeigen, die Extraktion und Analyse von Metaboliten von Zellen, Serum oder Gewebe. Eine Reihe von Metaboliten werden mit flüssigem befragten-Flüssigphasenextraktion, Mikroströmungsfühler UltraPerformance Flüssigkeits-Chromatographie / hochauflösende Massenspektrometrie (UPLC-HRMS), gekoppelt mit Differential-Analyse-Software.

Untargeted Metabolomics aus biologischen Quellen Mit UltraPerformance Flüssigkeits-Chromatographie-hochauflösender Massenspektrometrie (UPLC-HRMS)

Ein Protokoll für die Bestimmung der Wirksamkeit der photokatalysatoren in erniedrigender Raumluft Konzentration (ppb) Modell flüchtige organische Kohlenwasserstoffe, wie 2-Propanol beschrieben wird.

Die Foto-Oxidation von 2-Propanol bei Raumluft Ebene Konzentrationen mit Feld asymmetrische Ion Mobility Spectrometry Analyse

Hier beschreiben wir einen chromatographischen Assay, gekoppelt mit der Ionen-Mobilität Trennung von Peptid-Vorstufen, gefolgt von den hochauflösenden (~ 30.000) MS-Detektion von Peptid-Fragmente für die Quantifizierung der Spike Peptid Standards in ein monoklonaler Antikörper Digest.

Ein HS-MRM-Assay für die Quantifizierung der Wirtszelle Proteine in Protein Biopharmazeutika durch flüssige Chromatographie Ion Mobility QTOF Massenspektrometrie

Die Flugzeit wird angewendet, um die chemische Kartierung und Korrosionsmorphologie an der Metall-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung zu demonstrieren, nachdem sie einer Salzlösung ausgesetzt wurde, verglichen mit einem Exemplar, das der Luft ausgesetzt ist.

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Erfahren Sie die validierte LC-IMS-TOF-MS-Methode zur Bestimmung von Mutterkornalkaloiden in Lebensmitteln. Diese Technik verbessert die Lebensmittelsicherheit durch präzise Kontaminantenerkennung.

Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie (Video) | JoVE Journal

Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie

Weitere Videos entdecken