Name: Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: Erfahren Sie die validierte LC-IMS-TOF-MS-Methode zur Bestimmung von Mutterkornalkaloiden in Lebensmitteln. Diese Technik verbessert die Lebensmittelsicherheit durch präzise Kontaminantenerkennung.

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<meta charset="utf8"></head><body>Verbesserte isomere Trennung von Mutterkornalkaloiden mittels LC-IMS-MS

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
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<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
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<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

Die Ionenmobilitäts-Massenspektrometrie (IMS) wird zu einer zunehmend eingesetzten Analysetechnik, die oft als zusätzliche Trenndimension in die traditionelle Flüssigkeits-/Gaschromatographie (LC/GC) integriert und an MS-Arbeitsabläufe gekoppelt ist. IMS besteht aus der Trennung von Molekülen entlang einer Mobilitätszelle, die mit einem Puffergas gefüllt ist, unter einem elektrischen Feld und bei Atmosphärendruck1. Abhängig vom Masse-Ladungs-Verhältnis (m/z) und der geometrischen Konformation interagiert ein ionisiertes Molekül mit dem Puffergas, während es sich durch die Mobilitätszelle bewegt, was sich im Ionenmobilitätsparameter (K)2 widerspiegelt und durch die folgende Gleichung berechnet wird:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
Dabei steht D für die Gesamtdriftlänge, td für die Gesamtdriftzeit und E für das elektrische Feld. Daher wird K in m2 V−1 s−1 gemessen, obwohl es aus praktischen Gründen oft als cm2 V−1 s−1 ausgedrückt wird. Die intrinsische Fähigkeit, sich durch die Mobilitätszelle zu bewegen, kann anhand der Driftzeit gemessen und später in den sogenannten Kollisionsquerschnitt (CCS)-Wert umgerechnet werden, der für jedes Molekül unabhängig vom IMS-Instrument3 ein hochgradig reproduzierbarer Parameter ist. Die CCS kann aus der Mobilität nach folgender Gleichung abgeleitet werden:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q ist die Ladung des Ions; N die Dichte der Puffergaszahl; μ die reduzierte Masse der Kollisionspartner puffert Gas-Ionen; kB die Boltzmann-Konstante; und T die Temperatur des Puffergases. Daher bietet IMS zusätzliche Informationen, die die analytischen Daten aus der Chromatographie und MS-Analyse ergänzen.
Es hat sich gezeigt, dass die Implementierung von IMS in LC-MS-Plattformen die Zuverlässigkeit analytischer Bestimmungen erhöht, insbesondere bei der Arbeit mit Verbindungen, die in Spurenkonzentrationen vorliegen. Mehrere Studien haben berichtet, dass LC-IMS-MS-Methoden die Qualität der Massenspektren verbessern, indem sie das Hintergrundrauschen reduzieren, was sich letztendlich auf die Empfindlichkeit der Methode auswirkt, und die Rate falsch positiver und negativer Ergebnisse durch LC-MS-Methoden mit mehreren Resten reduziert 4,5,6. Darüber hinaus ermöglicht die Reproduzierbarkeit der CCS-Werte den Vergleich nicht nur zwischen verschiedenen Instrumenten, die dieselbe Technologie verwenden, sondern auch zwischen verschiedenen Ionenmobilitätstechnologien, nämlich der Wanderwellen-Ionenmobilitätsspektrometrie (TWIMS), der Mobilitätsspektrometrie gefangener Ionen (TIMS) und der Driftröhren-Ionenmobilitätsspektrometrie (DTIMS)2,7, die die am häufigsten verwendeten Systeme sind 1. Eine bemerkenswerte Konsequenz des Potenzials von CCS als Identifikationsparameter liegt daher in der Möglichkeit, CCS-Bibliotheken aufzubauen, was sich in seiner Anwendbarkeit in Metabolomik-Studien widerspiegelt8. Nichtsdestotrotz ist eine der leistungsfähigsten Eigenschaften von IMS die Fähigkeit, isomere und isobare Verbindungen zu trennen, die mit LC-MS-Methoden möglicherweise nicht ausreichend aufgelöst werden können. Dies kann der Fall sein, wenn mit großen Mengen von Analyten von Interesse in komplexen Matrices gearbeitet wird, was in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik häufig der Fall ist. In diesem Zusammenhang wurden LC-IMS-MS-Methoden für die Überwachung von Pestiziden und in geringerem Maße von Tierarzneimitteln und Mykotoxinen in Lebensmitteln vorgeschlagen9.
Aufgrund ihres hohen Auflösungsvermögens und ihrer Selektivität erweisen sich LC/GC-IMS-MS-Plattformen als die nützlichsten Werkzeuge, um einige der aktuellen Herausforderungen in der Lebensmittelsicherheit zu bewältigen, insbesondere im Zusammenhang mit isomeren Gemischen. Die gesundheitlichen Bedenken in Bezug auf isomere Gemische als Lebensmittelkontaminanten spiegeln sich in den geltenden europäischen Rechtsvorschriften wider, die beispielsweise die Höchstkonzentration von sechs Hauptmutterkornalkaloiden (EA) und den entsprechenden sechs Epimeren in mehreren Lebensmitteln begrenzen10.
EAs stellen eine Familie toxischer Sekundärmetaboliten dar, die von einer Vielzahl von Pilzen produziert werden, hauptsächlich aus der Familie der Clavicipitaceae (z. B. Claviceps purpurea, der aufgrund seines breiten Wirtsspektrums der wichtigste EA-Produzent ist), aber auch von Trichocomaceae, die den Samenkopf lebender Pflanzen (wie Roggen, Gerste, Weizen und Hafer) zum Zeitpunkt der Blüte parasitieren können11. 12. Schadenfreude Unter bestimmten Bedingungen, insbesondere bei Temperatur und Wasseraktivität, können Clavizeps-Pilze EAs produzieren, die sich in Fruchtkörpern, den sogenannten Sklerotien oder Mutterkorn, in der Wirtskultur anreichern. Bis zu einem gewissen Grad können EAs der Verarbeitung des Rohstoffs bis zum Erreichen des Endprodukts standhalten; daher in die Nahrungskette einzubrechen. Die Einnahme kontaminierter Lebensmittel kann zu einer EA-Vergiftung führen, die als Ergotismus bekannt ist und sich mit akuten Symptomen wie Bauchschmerzen, Erbrechen, Brennen der Haut, Schlaflosigkeit und Halluzinationen äußert13. Um die Auswirkungen von EA auf die menschliche Gesundheit zu verringern, hat die Europäische Kommission in mehreren Lebensmitteln Höchstgehalte für die Summe der wichtigsten EA festgelegt: die R-Epimere Ergometrin (Em), Ergotamin (Et), Ergosin (Es), Ergocristin (Ecr), Ergokryptin (Ekr) und Ergocornin (Eco) und die entsprechenden S-Epimere: Ergometrinin (Emn), Ergosinin (Esn), Ergotaminin (Etn), Ergocorninin (Econ), Ergokryptinin (Ekrn), und Ergocristinin (Ecrn). Diese Verbindungen können von R- in S-Formen und umgekehrt epimerisieren, insbesondere bei starker Lichteinwirkung, längerer Lagerung oder Kontakt mit einigen Lösungsmitteln bei hohem oder niedrigem pH-Wert von 12. Obwohl der Anteil der R- und S-Formen unter verschiedenen Bedingungen variieren kann, stellte das CONTAM-Gremium der EFSA nach Überprüfung der verfügbaren Literatur zu EA in Lebensmitteln ein höheres Vorkommen von R-Formen als von S-Formen fest 14. Daher variieren die MLs in Abhängigkeit von mehreren Faktoren, wie z. B. der Anfälligkeit der Pflanze, dem Verarbeitungsgrad oder der Häufigkeit des Verbrauchs. Im EU-Rahmen wurden die Mindestwertmengen für gemahlene Erzeugnisse aus Gerste, Weizen, Dinkel und Hafer auf 50 bzw. 150 μg/kg (je nach Aschegehalt von weniger oder mehr als 900 mg/100 g) festgesetzt, während für Getreide, das direkt für den menschlichen Verzehr bestimmt ist, ein Mindestwert von 150 μg/kg erhoben wird, mit Ausnahme von Säuglingsnahrung auf Getreidebasis. in denen das ML auf 20 μg/kgreduziert wird 10.
Diese strenge Gesetzgebung erfordert Analysemethoden, die empfindlich genug sind, um die Spurenkonzentration (μg/kg) zu bestimmen und gleichzeitig regulierte EAs und ihre entsprechenden Epimere ordnungsgemäß zu identifizieren, da beide Formen, R- und S-Isomere, zusammen in kontaminierten Proben gefunden werden können. Diese Aufgabe stellt eine große Herausforderung dar, da jedes Toxin-Epimer-Paar genau die gleiche Masse und das gleiche Fragmentierungsmuster aufweist. Darüber hinaus kann eine ordnungsgemäße chromatographische Trennung zwischen beiden Verbindungen komplex sein. Daher sind gut optimierte LC-Gradienten erforderlich, um Fehlquantifizierungen zu vermeiden, wenn EA-Epimere in Lebensmittelproben gleichzeitig auftreten. Obwohl mehrere Studien über LC-MS-Methoden zur eindeutigen Bestimmung von EAs berichtet haben 15,16,17,18, muss die chromatographische Methode umfassend untersucht werden, um eine angemessene Trennung der chromatographischen Peaks zu erreichen und EAs eindeutig zu identifizieren. Dies ist jedoch bei Mehrklassenmethoden, bei denen Kontaminanten, die zu verschiedenen chemischen Familien gehören, gleichzeitig bestimmt werden, in der Regel nicht realisierbar. In diesem Zusammenhang berichtete eine kürzlich von Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa et al.19 durchgeführte Studie über eine LC-IMS-MS-Methode zur Quantifizierung von EAs in Weizen- und Gerstenproben, bei der zwei verschiedene TWIMS-Instrumente verwendet wurden, die reproduzierbare CCS-Werte und niedrige Bestimmungsgrenzen (LOQs) lieferten, um eine Nichteinhaltung in Übereinstimmung mit den geltenden Rechtsvorschriften zu erkennen. Daher ist es das Ziel dieses Protokolls zu zeigen, wie die Integration von IMS in LC-MS-Arbeitsabläufe zur Trennung isomerer EAs beiträgt und die Selektivität der Analysemethode erhöht. Darüber hinaus wird veranschaulicht, wie die Generierung von CCS-Bibliotheken durch die Charakterisierung analytischer Standards eine höhere Zuverlässigkeit bei der Identifizierung von Mykotoxinen bietet. Mit diesem Protokoll sollen die Vorteile der Implementierung von IMS in der Lebensmittelsicherheitsanalyse am Beispiel der Bestimmung von EA in Getreide klar erläutert werden. Dieses Protokoll befasst sich mit der Probenbehandlung auf der Grundlage eines QuEChERS-Verfahrens, der Probenanalyse mittels LC-TIMS-MS und der IMS-Datenextraktion und -interpretation.

<table><tbody><tr><td>Acetonitril</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Braunglasröhrchen 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Braunglasröhrchen 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Braune Fläschchen 1,5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumcarbonat</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>Analysenwaage BAS 31&nbsp;</td><td>Boeco</td><td>4400519</td><td></td></tr><tr><td>Waage CP 323 S&nbsp;</td><td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge Universal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Kompass HyStar&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td>Erfassungssoftware</td></tr><tr><td>Datenanalyse</td><td>Bruker</td><td></td><td>Qualitative Software</td></tr><tr><td>Elue PLUS&nbsp; UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S Verdampfer</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>Ameisensäure GR für die Analyse ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>Grinder TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q Wasseraufbereitungssystem (18,2 M&Omega; cm)</td><td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 100 - 1000 & Mikro; L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>Pipettenspitzen 5 - 200 &micro; L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel, DE-M 10 - 100 & micro; L</td><td>MARKE</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel, DE-M 100 - 1000 & micro; </td><td>L MARKE</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel, DE-M 500 - 5000 & micro; L</td><td>MARKE</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Spritze 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>Spritzenfilter 13 mm, 0,22 Mikro; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Quantitative Software</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 Säule (50&nbsp; x&nbsp; 2,1 mm, 1,8 & Mikro; m Partikelgröße)</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>Sorptionsmittel auf Zirkonoxidbasis</td></tr><tr><td>Mutterkornalkaloide<</td><td></td><td></td><td>strong>CAS Register Sorptionsmittel</td></tr><tr><td>Ergocornine (Eco)</td><td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninin (Econ)</td><td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristin (Ecr)</td><td>Techno Spec</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>Ergocristinin (Ecrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>Ergokryptin (Ekr)</td><td>Techno Spec</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>Ergopkryptinin (Ekrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>Ergometrin (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>Ergometrinine (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>Ergosin (Es)</td><td>Techno Spec</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>Ergosinin (Esn)</td><td>Techno Spec</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>Ergotamin (Et)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>Ergotaminin (Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

nachweis von regulierten mutterkornalkaloiden in lebensmittelmatrizen mittels flüssigchromatographie-mobilitätsspektrometrie-flugzeitspektrometrie

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

Zunächst wurden funktionierende Standardlösungen in das LC-IMS-MS-Instrument injiziert, um alle Identifikationsmerkmale (d.h. Retentionszeit, CCS und Massenspektren) jedes hier analysierten EA zu erhalten. Da die Identifikationsparameter, mit Ausnahme der genauen Masse, zunächst unbekannt waren, basierte die Erfassungsmethode auf einem Two-Scan-Ereignis, beginnend mit einem vollständigen Scan des gesamten Massenspektrums, gefolgt von einer bbCID. Die retrospektive Herangehensweise an diese Studie wird durch das hochauflö...

Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie

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Forschung

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Chemistry

Chemie

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Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie (Video) | JoVE Journal

Nachweis von regulierten Mutterkornalkaloiden in Lebensmittelmatrizen mittels Flüssigchromatographie-Mobilitätsspektrometrie-Flugzeitspektrometrie

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