Name: Fluid-Cell-Raman-Spektroskopie für operando Untersuchungen von Reaktions- und Transportphänomenen bei Silikatglaskorrosion (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-05-09T13:20:00.000+00:00
Duration: 6 min 48 s
Description: Erfahren Sie Fluid-Cell-Raman-Spektroskopie zur Untersuchung von Reaktions- und Transportprozessen bei der Korrosion von Silikatgläsern. Diese Methode liefert Echtzeitdaten für verbesserte Vorhersagemodelle im nuklearen Abfallmanagement.

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<ol><li>Belançon, M. P., Sandrini, M., Zanuto, V. S., Muniz, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+materials+for+Silicon-based+solar+panels%3A+Present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy materials for Silicon-based solar panels: Present and future.</a> J Non-Crystalline Solids. 619, 122548(2023).</li>
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<li>Geisler, T., Dohmen, L., Lenting, C., Fritzsche, M. B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Nat Mater. 18, 342-348 (2019).</li>
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<li>Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineral+replacement+reactions%3A+from+macroscopic+observations+to+microscopic+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Mineral replacement reactions: from macroscopic observations to microscopic mechanisms.</a> Mineralogical Magazine. 66, 689-708 (2002).</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>Kreuzschrauben (6 Stück)</td><td>---</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Blauer Silikondraht</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>Querschnitt:&nbsp; 1,5 mm&sup2;, Länge: 2 m</td></tr><tr><td>Kondensator</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>Kapazität: 100 nF</td></tr><tr><td>Anschlüsse je nach Benutzer' s choice</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eurotherm Controller 3216</td><td>Eurotherm/Emerson</td><td>Bestellnummer 3216 CC VH LXXX X XXX G ENG XXXXX</td><td></td></tr><tr><td>Flanschlose Aderendhülsen ETFE&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>Artikelnummer: ID-P-200X</td><td>1/4"-28 für 1/16" OD&nbsp;</td></tr><tr><td>Fluidzelle (Behälter + Deckel)</td><td>hausgemachte</td><td>---</td><td>technische Zeichnung im Anhang (S1-S2)</td></tr><tr><td>Heizelement, Metall-Keramik-Heizscheibe (MCH)</td><td>Alibaba</td><td></td><td>D: 30 mm, H: 1,5 mm; https://german.alibaba.com/product-detail/DC-Power-Supply-30mm-MCH-Round-1600118228465.html?spm=a 2700.7724857.0.0.7cde5nqq5nqq2n</td></tr><tr><td>Horiba HR800 Raman-Spektrometer</td><td>HORIBA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabSpec 6.5.1.24 Spectroscopy Suite</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Netzkabel mit Stecker, Last+Neutralleiter (L+N)</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>Länge: 2 m</td></tr><tr><td>Netzsicherung 1A&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Netzsicherungshalter&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Netzwippschalter&nbsp;</td><td>reichelt Elektronik</td><td></td><td>230VAC 2A</td></tr><tr><td>Mikrofluidik Verschraubungen Adapter Buchse Luer auf 1/4-28 Stecker &nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>Artikelnummer: ID-P-618</td><td></td></tr><tr><td>Millex Spritzenvorsatzfilter</td><td>Merck</td><td>SLGPR33RS</td><td></td></tr><tr><td>NaHCO3</td><td>Merck</td><td>CAS-144-55-8</td><td></td></tr><tr><td>NMOS Mosfet F1010N</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kunststoffgehäuse</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>TEKO KL22</td><td>Gehäuse 178x128x72</td></tr><tr><td>PTFE Probenhalter</td><td>hausgemacht</td><td>---PTFE-Schläuche</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>BL-PTFE-1608-20</td><td>1/16" OD</td></tr><tr><td>Roter Silikondraht</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>Querschnitt: 1,5 mm&sup2;, Länge: 2 m</td></tr><tr><td>Widerstand</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 10kOhm</td></tr><tr><td>Widerstand</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 2,2kOhm</td></tr><tr><td>Saphir Fenster&nbsp;</td><td>Edmund Optics GmbH</td><td>#71-225</td><td>D: 15 mm H: 100 &micro; m</td></tr><tr><td>Absperrventil 1/4-28&nbsp;</td><td>Darwin Mikrofluidik</td><td>Artikelnummer: ID-P-782&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Silikonscheibe</td><td>ART Elektromechanik</td><td>kundenspezifisch für Institut</td><td>AD: 15mm, ID: 8 mm; H: 0,5 mm</td></tr><tr><td>Schaltnetzteil</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>SNT RS 25 5</td><td>5V, 5A</td></tr><tr><td>Thermoelement Verlängerungskabel, Stecker/Buchse, Typ K</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td>2 m</td></tr><tr><td>Thermoelement-Buchse, Typ K, Gehäusemontage</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thermoelement, Typ K</td><td>TC Direct</td><td></td><td>D: 1 mm, L: 50-100mm</td></tr><tr><td>Diverse Kabel für die In-Box Verdrahtung</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

fluid-cell-raman-spektroskopie für operando untersuchungen von reaktions- und transportphänomenen bei silikatglaskorrosion

Fluid-cell Raman Spectroscopy for operando Studies of Reaction and Transport Phenomena during Silicate Glass Corrosion

Im Folgenden werden die Grundzüge der Methodik anhand der Ergebnisse eines Korrosionsversuchs mit einer ternären Probe aus Na-Borosilikatglas (TBG) und einer 0,5 M NaHCO3-Lösung bei einer Nenntemperatur von 90 °C, d.h. den gleichen Bedingungen wie bei den Experimenten von Geisler et al.4, verdeutlicht. Die tatsächliche Temperatur in der Messtiefe betrug 86 ± 1 °C, bestimmt aus der temperaturabhängigen Frequenzverschiebung des Bikarbonatbandes nahe 1016 cm-1 (bei Raumtemperatur)4. Das TBG wurde bereits in früheren FCRS-Experimenten 24,30,31,35 verwendet. Das Experiment wurde mit einem konfokalen Raman-Spektrometer HR800 von Horiba Scientific am Institut für Geowissenschaften der Universität Bonn durchgeführt. Das System ist mit einem frequenzverdoppelten Nd:YVO4 (532,11 nm) Laser mit einer Ausgangsleistung von 2,2 W und einem Elektronenvervielfacher geladengekoppelt ausgestattet (Abbildung 3B). Zum Einsatz kam ein 100x Long Working Distance (LWD) Objektiv mit einer numerischen Apertur von 0,8, ein Spektrometergitter mit 600 Rillen pro mm, ein konfokales Loch von 600 μm und eine Spektrometer-Eingangsschlitzbreite von 200 μm. Das Spektrometer wurde zunächst mit einem Silizium-Einkristall kalibriert, der eine Raman-Bande erster Ordnung bei 520,7 cm-1 hat. Das Raman-Signal wurde in den Wellenzahlbereichen von 200 bis 1735 und 2800 bis 4000 cm-1 gemessen. Der erste Wellenzahlbereich umfasst eine Ne-Linie bei 1707,36 cm-1, die als internes Wellenzahlnormal aufgezeichnet wurde, um jedes Spektrum für jede Spektrometerverschiebung während Langzeitmessungen von bis zu mehreren Tagen (resultierend aus ± 0,5 °C Temperaturschwankungen im Labor) zu korrigieren. Die hier vorgestellten Raman-Daten wurden, wenn nicht anders angegeben, nur um mögliche Frequenzschwankungen korrigiert, indem eine Gaußsche Funktion an die aufgezeichnete Ne-Linie24,39 angepasst wurde. Darüber hinaus wurde die Ne-Linie verwendet, um die spektrale Auflösung empirisch zu bestimmen, die durch die volle Breite bei halbem Maximum (FWHM) gegeben ist, die 5,1 cm-1 betrug.
Abbildung 5A zeigt die zeitliche Entwicklung der räumlichen Verteilung des Glases, der Lösung und der SAL, wie sie von der Software unter Verwendung der aufgezeichneten Rohspektren angezeigt wird. Dieses Falschfarben-Zeit-Positions-Bild wurde aus Zeilenscans generiert, d.h. aus Punkt-für-Punkt-Messungen in x-Richtung über die Glas-Lösungs-Grenzfläche. Das Bild zeigt eine sich kontinuierlich zurückziehende Glas/Lösungs-Grenzfläche innerhalb der ersten 4,0 h, was auf die kongruente Auflösung des Glases hinweist. Die ersten Signale von amorphem Siliziumdioxid wurden nach 8,3 h detektiert und erfassten den Niederschlag des SAL. Abbildung 5B zeigt repräsentative Raman-Rohspektren, die von einem einzigen Punkt (Pixel) der Lösung, dem SAL und dem Glas aufgezeichnet wurden, zusammen mit den einzelnen Frequenzfenstern, die für die Intensitätsintegration verwendet werden, um ihre räumliche Verteilung zu visualisieren, wie in Abbildung 5A und Abbildung 6A gezeigt. Die wichtigste Beobachtung aus diesem Experiment, die hier hervorgehoben werden soll, ist die Bildung einer wasserreichen Zone zwischen dem SAL und dem darunter liegenden Glas. Diese wasserreiche Zone begann sich nach ca. 80 h zu bilden und ist von diesem Moment an zu einer klaren Grenzflächenwasserschicht mit einer Breite von etwa 6 bis 8 μm angewachsen (Abbildung 6A). In Abbildung 6B sind repräsentative mittlere Raman-Spektren im Frequenzbereich von Wasserschwingungen aus der Schüttlösung, dem SAL, der Grenzflächenlösung und dem nominellen wasserfreien Glas dargestellt. Die Spektren verdeutlichen den H2O-Intensitätsunterschied zwischen der Bulk-Lösung und der Grenzflächenlösung, aber auch, dass das Spektrum der SAL ein neues Signal in der Nähe von 3600 cm-1 umfasst, das den Si-OH-Schwingungen35 zugeordnet werden kann. Diese zusätzliche OH-Bande ist im Spektrum zwischen der Grenzflächenwasserschicht und der Bulk-Lösung nicht sichtbar, was ein weiterer Beweis dafür ist, dass sich während des mit Wasser gefüllten Experiments langsam ein deutlicher Spalt zwischen dem unberührten Glas und SAL gebildet hat. Die Bildung einer solchen Grenzflächenwasserschicht (oder wasserreichen Grenzfläche) während der Reaktion ist ein intrinsisches Merkmal des ICDP-Modells und kann nicht durch den weithin akzeptierten Auslaugungsmechanismus erklärt werden 4,17. Die Tatsache, dass diese Beobachtung reproduzierbar ist, ist von großer Bedeutung, da sie offensichtlich in Modellierungsansätzen berücksichtigt werden muss, die darauf abzielen, die Korrosion von Silikatglas in wässrigen Lösungen realistisch zu simulieren.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig01.jpg"> Abbildung 1: Schematische Darstellung der beiden wichtigsten mechanistischen Glaskorrosionsmodelle. (A) Das klassische Laugungsmodell13,16 und (B) das grenzflächengekoppelte Dissolution-Prellitation (ICDP) Modell19,20 mit Interdiffusionszone (ID)23. Diese Zahl wurde von24 geändert. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig02.jpg"> Abbildung 2: Versuchsaufbau der Fluidzellen-Raman-Spektroskopie. (A) Der Laserstrahl ist parallel zur Richtung der Reaktionsfront ausgerichtet. Die Reaktionszelle ist mit einer Heizplatte an der Unterseite und einem Ein- und Auslass für wahlweise Lösungswechsel oder Durchflussexperimente ausgestattet. (B) Skizze eines Raman-Spektrometers, das mit einem Mikroskop, einem automatisierten x-y-z-Tisch und einem ladungsgekoppelten Gerät (CCD) zur Detektion des Streulichts ausgestattet ist. (C) Schematische technische Zeichnung der PEEK-Komponenten der Fluidzelle. (D) Foto einer gefüllten Flüssigkeitszelle, die auf dem automatisierten Tisch des Raman-Mikroskops montiert ist. Das Setup ist nicht skalierbar. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig02large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig03.jpg"> Abbildung 3: Zusammenbau des Deckels der Fluidzelle. (A) Polierte Probe und PTFE-Halter (B) Silikonscheibe auf dem Deckel der Fluidzelle. (C) Das Saphirfenster wird präzise auf der Oberseite der Unterlegscheibe positioniert. (D) PTFE-Halter, wobei die Probe zum Saphirfenster zeigt, das auf dem Fenster platziert wird. (E) Aufgeschraubte PEEK-Kappe, mit der die Position der Probe fixiert wird. (F) Seitenansicht des Deckels, der fest mit dem Deckel verschraubt ist. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig03large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig04.jpg"> Abbildung 4: Stack-Plot von rohen Raman-Spektren in verschiedenen Tiefen. Stackplot aus dem vorgestellten Experiment mit einem Na-Borosilikatglas und einer 0,5 M NaHCO3 Lösung. Die Oberfläche des Saphirfensters wird auf z = 0 gesetzt. Bei einer Dicke von 100 μm des Saphirfensters beträgt der Abstand zwischen der Unterseite des Fensters und der Oberseite des Glasmonolithen bei -150 μm etwa 50 μm. Die blauen Spektren zeigen gemischte Spektren von Saphir, der 0,5 M NaHCO3-Lösung und dem Na-Borosilikatglas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig04large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig05.jpg"> Abbildung 5: Verteilung der auf Glas, Lösung und Siliziumdioxid basierenden SAL in Abhängigkeit von Zeit und Raum bei 86 °C. (A) Hyperspektrale Raman-Linienprofile über die Grenzfläche Glas/Lösung als Funktion der Zeit für die ersten 24 Stunden des Experiments mit einem Na-Borosilikatglas und einer 0,5 M NaHCO3-Lösung . (B) Stack-Plot von rohen Raman-Spektren, die aus Einzelpunktmessungen gerendert wurden (weiße Rechtecke in (A)). Die roten, grünen und blauen gestrichelten Linien geben die Wellenzahlbereiche an, die zur Visualisierung des Glases (1000 - 1250 cm-1), der Bicarbonatlösung (1560 - 1700 cm-1) bzw. der auf Siliziumdioxid basierenden SAL (250 - 600 cm-1) verwendet wurden. Die Raman-Intensität innerhalb dieser Grenzen wurde nach Subtraktion eines linearen Hintergrunds integriert, der durch die Intensität an den Grenzen des Wellenzahlfensters definiert wurde. Das Sternsymbol markiert schwache Signale aus dem Saphirfenster. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig05large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig06.jpg"> Abbildung 6: Verteilung des Glases, einer wasserreichen Grenzfläche und des SAL als Funktion von Zeit und Raum zusammen mit repräsentativen Raman-Spektren. (A) Hyperspektrale Raman-Linienprofile über die Glas/Lösungsgrenzfläche als Funktion der Zeit für den Zeitraum zwischen 81 h und 140 h des Experiments mit einem Na-Borosilikatglas und einer 0,5 M NaHCO3-Lösung , zeigt die Bildung einer Grenzschicht zwischen dem Glas und dem SAL. (B) Gestapelte rohe Raman-Spektren, gemittelt über den durch Quadrate in (A) markierten Bereich, was eine Abnahme des Intensitätssignals der jeweiligen Raman-Moden von Wasser innerhalb des SAL und eine Zunahme zwischen dem SAL und dem sich auflösenden Glas zeigt. Innerhalb der SAL ist eine zusätzliche Signalintensität bei etwa 3600 cm-1 zu beobachten, die dem Dehnungsmodus von Silanolgruppen (H-gebunden an Si-O-)40 zugeordnet werden kann. Das sichtbare schwache Wassersignal aus dem Glasbereich resultiert aus der Lösungsschicht zwischen dem Saphirfenster und der Glasprobenoberfläche. Die scharfen Spitzen sind Ne-Linien. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig06large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig07.jpg"> Abbildung 7: Kritische Punkte von FCRS-Experimenten. (A) Potenzieller Einschluss und Keimbildung von Lufteinschlüssen entlang von Materialgrenzflächen (nicht maßstabsgetreu). (B) Mit Lösung gefüllter Spalt zwischen der Unterseite des Saphirfensters und der Oberseite der Glasprobe (nicht maßstabsgetreu). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig07large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Ergänzende Abbildung 1: Technische Zeichnung des Probenhalters aus PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/S1_PTFE_sample%20holder_Tech%20Drawing.pdf" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>
Ergänzende Abbildung 2: Technische Zeichnung der Fluidzellen-Komponenten aus PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF2_Technical%20drawing.png" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>
Ergänzende Abbildung 3: Technische Explosionszeichnung der Fluidzellen-Komponenten aus PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF3_Technical%20exploded%20view%20drawing.png" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>
Ergänzende Abbildung 4: Detaillierte Beschreibung der Heizung der Reaktorzelle. Das Heizelement der Reaktorzelle ist eine Metall-Keramik-Heizscheibe (MCH), die Temperaturen bis zu 400 °C toleriert. Es hat einen Durchmesser von 30 mm und eine Dicke von 1,5 mm. Das Heizelement ist über eine kleine elektronische Schaltung mit einem Temperaturregler verbunden. Die Verbindung zwischen der Heizung und dem Regler erfolgt über flexible und hitzetolerante Silikondrähte. Der Temperaturregler ist zusammen mit der elektronischen Schaltung und einem 5-V-Netzteil in einem kleinen Kunststoffgehäuse untergebracht. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/Supplementary%20Figure%204_RE.png" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.</a>

Fluid-Cell-Raman-Spektroskopie für operando Untersuchungen von Reaktions- und Transportphänomenen bei Silikatglaskorrosion

Fluid-cell Raman Spectroscopy (FCRS) enables the real-time and space-resolved (operando) study of reaction mechanisms, kinetics, and their mutual ...

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