Dampfphasenabscheidung von elektroaktivem Poly(3,4-ethylendioxythiophen) auf elektrogesponnenen Polymer-Nanofasern

Diese Forschung untersucht die Verwendung der chemischen Gasphasenabscheidung zur Herstellung von Poly(3,4-ethylendioxythiophen)-beschichteten elektrogesponnenen Polyacrylnitril-Nanofasern zur Herstellung poröser Materialien für Anwendungen in der Biomedizin, Wasserreinigung und Katalyse. Zu den wichtigsten Herausforderungen gehören die Vermeidung von Faserbrückenbildung bei hohen Sauerstoffkonzentrationen, die Optimierung des Waschens, um restliches Eisenchlorid ohne Polymerverlust zu entfernen, und die Aufrechterhaltung der Faserintegrität während der PEDOT-Abscheidung. Nanofasern wurden mit dem elektroaktiven Polymer Poly(3,4-ethylendioxythiophen) unter chemischer Gasphasenabscheidung beschichtet, wobei Eisenchlorid als Oxidationsmittel diente.

Die Studie zeigt den Einfluss unterschiedlicher Eisenchloridkonzentrationen auf die PEDOT-Abscheidung auf die PAN-Coupons. Die chemische Gasphasenabscheidung von elektroaktiven Polymeren erzeugt gleichmäßige Beschichtungen auf komplexen Geometrien, ist skalierbar und umweltfreundlich, da der Einsatz von Lösungsmitteln vermieden wird. Unsere Ergebnisse optimieren die Konzentration des Eisenchlorid-Oxidationsmittels für eine gleichmäßige PEDOT-Abscheidung auf PAN-Nanofasern und verbessern so die mechanischen Eigenschaften der Nanofasern.

Dadurch werden Anwendungen in der Wasseraufbereitung, Energiespeicherung und in biomedizinischen Gerüsten vorangetrieben. Bauen Sie zunächst die Elektrospinnanlage zusammen und stellen Sie sicher, dass das Hochspannungsnetzteil, die Spritzenpumpe und eine 20-Gauge-Nadel mit flacher Spitze an einen geerdeten Kollektor angeschlossen sind. Stellen Sie sicher, dass der Elektrospinner in einem Abzug verwendet oder an Lüftungskanäle angeschlossen wird, um die Exposition gegenüber Lösungsmitteldämpfen zu minimieren.

Decken Sie die Metallauffangtrommel mit Wachspapier ab, um die Faserentnahme zu erleichtern und eine Kreuzkontamination zwischen den Proben zu minimieren. Füllen Sie die Spritze mit der PAN-Lösung und verwenden Sie dann einen PTFE-Schlauch mit einem Innendurchmesser von 0,8 Millimetern und Luer-Adaptern, um ihn mit der Spinndüsennadel zu verbinden. Stellen Sie anschließend die Durchflussmenge der Spritzenpumpe auf 0,04 Milliliter pro Minute ein.

Legen Sie eine Spannung von 18,9 Kilovolt zwischen der Spinndüse und dem geerdeten Kollektor an und stellen Sie den Kollektor so ein, dass er sich mit 1.200 Umdrehungen pro Minute dreht. Lassen Sie den geladenen Strahl von der Spinndüse aus starten, wo er sich beim Verdampfen des Lösungsmittels zu kontinuierlichen Nanofasern verfestigt. Trocknen Sie die PAN-Blechmatte nach 4,5 Stunden 72 Stunden lang in einem Vakuumexsikkator bei Temperatur, um Lösungsmittelreste oder aufgenommenes Wasser zu entfernen.

Schneiden Sie die getrockneten Fasermatten mit einer Schere in 2 x 2 Zentimeter große Coupons. Notieren Sie sich die Positionen der Coupons in Bezug auf die Drehrichtung der Trommel. Organisieren Sie dann die Coupons in Gruppen von Dreifachschriften, um die Konsistenz zu gewährleisten.

Montieren Sie für das Vakuumsystem einen geschlossenen Stahlbehälter mit einem Glasdeckel, der mit einer Silikondichtung ausgekleidet ist, um das chemische Gasphasenabscheidungssystem zusammenzubauen. Statten Sie das System mit einem Ventil aus, das die Vakuumpumpe verbindet, und einem anderen für die kontrollierte Ableitung des Vakuums. Schließen Sie nun eine Vakuumpumpe an das System an, um den Druck in der Kammer zu reduzieren.

Positionieren Sie den Behälter auf einer Heizplatte, die Temperaturen von bis zu 250 Grad Celsius erreichen kann, um das Wärmemanagement während des Abscheidungsprozesses zu gewährleisten. Für die Montage der Gasphasenabscheidungsgestelle werden zunächst Abscheidungsgestelle nach den vorgegebenen Bauformen entwickelt. Verbinden Sie nun die vertikalen Beine mit horizontalen Stäben oben und unten, um eine hohle, würfelartige Struktur zu bilden, die für Stabilität sorgt.

Wickeln Sie drei horizontale Kupferdrähte um die Beine, um drei Etagen oder Ebenen zum Aufhängen der Coupons zu schaffen. Wickeln Sie vier vertikale Beine aus Edelstahl in Aluminiumfolie ein, um das Abscheidegestell der Generation 1 oder G1 zu konstruieren. Stellen Sie sicher, dass das G1-Rack kompakt ist, in die Verarbeitungskammer passt und eine einfache Montage und Demontage ermöglicht.

Konstruieren Sie das Setup der Generation 2 oder G2 aus Edelstahl, um Langlebigkeit und Korrosionsbeständigkeit zu gewährleisten. Entwerfen Sie das G2-Rack mit einer kreisförmigen Basis und einer Deckplatte, die durch vier vertikale Stangen verbunden sind, um Stabilität und Halt zu gewährleisten. Rüsten Sie die vertikalen Stangen mit verstellbaren Klemmen aus, um die Höhe zwischen Basis und Deckplatte individuell anpassen zu können.

Installieren Sie dann eine kreisförmige Drahtgitterwanne aus Edelstahl zum Aufhängen von Coupons. Wiegen Sie die PAN-Gutscheine. Weichen Sie sie dann 30 Minuten lang in wässrigen Eisenchloridlösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen von 1 molar bis 5 molar ein.

Übertragen Sie die Coupons auf fusselarme Papiertücher, um die osmotische Trocknung zu erleichtern. Wechseln Sie die Tücher während des Trocknungsvorgangs zweimal. Wickeln Sie nun die Coupons in Tücher ein und legen Sie sie für 24 Stunden in einen Abzug, um die erste Phase des Trocknungsprozesses abzuschließen.

Wiegen Sie die PAN-Coupons nach 24 Stunden und notieren Sie den Gewichtsverlust. Hängen Sie die PAN-Coupons auf, indem Sie sie an der Metallschale einhängen. Stellen Sie als Nächstes ein 500-Milliliter-Becherglas mit trockenem Calciumchlorid-Trockenmittel auf den Boden der Aufstellung.

Positionieren Sie den gesamten Aufbau in einer Vakuumkammer. Schalten Sie die Pumpe ein, um das Vakuum einzuleiten, und lassen Sie das Vakuumventil offen, um kontinuierlich Luft zu entfernen. Überwachen Sie den Gewichtsverlust der Coupons in Intervallen von 1 Stunde, 2 Stunden, 3 Stunden, 24 Stunden, 48 Stunden und 72 Stunden.

Für die PEDOT-Abscheidung haken Sie die PAN-Coupons ein und hängen Sie sie an die Coupon-Rack-Baugruppe. Hängen Sie die Coupons zusammen mit einem offenen Glasbehälter mit ca. 4 Gramm Monomer EDOT in das Vakuumsystem auf. Stellen Sie die Temperatur der Kochplatte auf 55 Grad Celsius ein.

Öffnen Sie nun das Ventil zwischen der Kammer und der Vakuumpumpe und evakuieren Sie die Kammer, bis das gewünschte Vakuum erreicht ist. Schließen Sie dann das Ventil und lassen Sie die Kammer unter Vakuum. Lassen Sie den Gasphasenabscheidungsprozess 2 Stunden lang laufen.

Öffnen Sie nach 2 Stunden das Vakuumablassventil, um die PEDOT-beschichteten Coupons zu entnehmen. Das Trocknen von mit Eisenchlorid getränkten PAN-Coupons führte im Laufe der Zeit zu einer allmählichen Gewichtsreduktion, die sich nach 72 Stunden mit höheren Eisenchloridkonzentrationen stabilisierte, was zu einer größeren anfänglichen Gewichtszunahme führte. Die Kupons zeigten einen proportionalen Anstieg der Gewichtszunahme von 146 % bei einer Konzentration von 1 molaren Eisenchlorid auf 400 % bei einer Konzentration von 5 molaren Konzentrationen.

Während der PEDOT-Gasphasenabscheidung nahm die Gewichtszunahme mit der Eisenchloridkonzentration zu, wobei der höchste Anstieg von 470 % bei 5 molar vor dem Waschen beobachtet wurde. Das Waschen von PEDOT-beschichteten Coupons reduzierte die Gewichtszunahme aufgrund der Entfernung von Eisensalzen und nicht umgesetztem EDOT mit einer zurückgehaltenen Gewichtszunahme von 73 % bei 1 Molar bis 267 % bei 5 Molaren.