Probenahme und Identifizierung von Mikroplastik im Grundwasser

Protokoll für die Probenahme und Identifizierung von Mikroplastik aus dem Grundwasser. Vorbereitung des Bohrlochs für die Probenahme. Öffnen Sie das Bohrloch und entfernen Sie alle vorhandenen Probenehmer.

Messen Sie den Grundwasserstand mit dem Wasserstandsmesser. Notieren Sie die GPS-Koordinaten des Bohrlochs, das Datum der Probenahme, den Wasserstand und andere Details zur Probenahme auf dem Datenblatt. Einrichten der Probenahmegeräte.

Montieren Sie die Tauchpumpe und senken Sie sie vorsichtig bis zur gewünschten Tiefe in den Schacht ab. Richten Sie das Filtersystem ohne die Filterstützsiebe und Filter ein und platzieren Sie es waagerecht. Schließen Sie das Hauptventil und öffnen Sie das Bypassventil.

Schließen Sie den Wasserzulaufschlauch an. Reinigung des Bohrlochs. Starten Sie die Tauchpumpe und lassen Sie das Wasser durch den Bypass fließen, um das Bohrloch zu reinigen.

Reinigung des Filtersystems vor der Probenahme. Öffnen Sie die Ventile der Probenahmestutzen und das Hauptventil des Filtersystems. Schließen Sie anschließend das Bypass-Ventil.

Einsetzen der Filter. Öffnen Sie zuerst das Bypassventil und schließen Sie dann das Hauptventil. Öffnen Sie die Filterkammer und prüfen Sie, ob die Filterkammern sauber sind.

Bei Bedarf mit Reinstwasser nachspülen. Setzen Sie das Filterstützsieb ein. Spülen Sie den Filter mit der gewünschten Porengröße mit Reinstwasser aus und legen Sie ihn auf das Filterauflagesieb.

Schließen Sie die Filterkammer. Wiederholen Sie den Vorgang für alle Verzweigungen. Für die Kaskadenfiltration können mehrere Filter mit abnehmenden Porengrößen nacheinander eingesetzt werden.

Musterkollektion. Lesen und notieren Sie den Wasserzähler oder setzen Sie ihn auf Null zurück. Öffnen Sie das Hauptventil, schließen Sie das Bypass-Ventil und markieren Sie die Startzeit der Probenahme.

Überwachen Sie das Manometer während der Probenahme, um sicherzustellen, dass der Druck vier bar nicht überschreitet, um eine Beschädigung des Geräts zu vermeiden und die Fragmentierung von Mikroplastik zu minimieren. Stoppen Sie die Probenahme, wenn das geplante Wasservolumen gefiltert ist oder wenn die Filter zu verstopfen beginnen, was sich durch den erhöhten Druck oder den deutlich verringerten Durchfluss bemerkbar macht. Um die Probenahme zu stoppen, öffnen Sie zuerst das Bypassventil und schließen Sie dann das Hauptventil und die Ventile an den Filterstutzen.

Schalten Sie die Pumpe aus. Notieren Sie die Uhrzeit und die Endmesswerte des Wasserzählers. Sammeln der Filter.

Spülen Sie eine Petrischale mit Reinstwasser aus. Öffnen Sie die Filterkammer und schieben Sie den Filter vorsichtig in eine saubere Petrischale. Verschließen Sie die Petrischale mit einer Siegelfolie und beschriften Sie sie mit dem Probennamen und dem Datum der Probenahme.

Wiederholen Sie den Vorgang für alle Filterkammern. Zerlegen Sie das System nach der Probenentnahme. Spülen Sie das System immer mit frischem Wasser aus und trocknen Sie es vor der Lagerung.

Abtrennung von Mikroplastik aus Proben. Entfernen Sie die Siegelfolie und öffnen Sie die Petrischale. Übertragen Sie die Petrischale unter das Stereomikroskop mit mindestens 30-facher Vergrößerung und suchen Sie nach potenziell plastischen Partikeln, wobei Sie sich auf Eigenschaften wie Farbe, Form und andere sichtbare Merkmale konzentrieren.

Machen Sie bei der Übertragung jedes Partikels, das aus Kunststoff zu bestehen scheint, ein Foto und messen Sie seine Größe. Für jedes Mikroplastikpartikel müssen folgende Eigenschaften bestimmt werden: Größe, Form, Farbe und chemische Zusammensetzung. Denken Sie daran, dass einige Mikroplastikteile leicht an ihrer Farbe und Form zu erkennen sind, während andere eine größere Herausforderung darstellen können.

Chemische Identifizierung von Mikroplastik. Die chemische Analyse von potenziellem Mikroplastik kann bei großem Mikroplastik mittels ATR-FTIR und bei kleinem Mikroplastik bei Mikro-FTIR erfolgen. Alternative Methoden, wie z.B. Raman, sind auch die ATR-FTIR-Spektroskopie möglich.

Reinigen Sie vor Beginn der Analyse den ATR-Kristall und den Probenpressor gründlich mit Alkohol und einem fusselfreien Tuch. Konfigurieren Sie die Messeinstellungen, in der Regel 16 Scans mit einer Wellenzahl von 4.000 bis 450 reziprok Zentimeter und einer Auflösung von 4 reziprok Zentimetern. Sammeln Sie dann das Hintergrundspektrum.

Platzieren Sie die Partikel nacheinander auf dem ATR-Kristall, üben Sie Druck aus und starten Sie die Messungen. Gleichen Sie die erfassten Infrarotspektren mit denen in Referenzbibliotheken ab, um die Partikel als Mikroplastik zu bestätigen. In der Regel wird eine Korrelation von 70 % mit Bibliotheksspektren als ausreichend für eine positive Identifizierung angesehen.

Exportieren Sie die erhaltenen Daten für weitere Analysen und Berichte. Mikro-FTIR-Spektroskopie. Stellen Sie sicher, dass alle relevanten Teile der Instrumente, wie z. B. der Tisch, vor der Analyse mit Alkohol und einem fusselfreien Tuch gereinigt werden.

Wenn die Probenahme nicht direkt auf einer für den gewählten Messmodus geeigneten Oberfläche wie ATR oder Reflexion durchgeführt wurde, platzieren Sie die potenziellen Kunststoffpartikel auf einer geeigneten reflektierenden Oberfläche, wie z. B. gold- oder aluminiumbeschichteten Membranen oder Objektträgern. Wählen Sie die Messeinstellungen für die Sitzung aus, einschließlich der Anzahl der Scans, des Spektralbereichs, der Auflösung und des Sitzungsnamens. Suchen Sie die Probe, und erfassen Sie ein Mosaikbild des Bereichs, in dem sich alle Partikel befinden.

Messen Sie bei Reflexionsmessungen zuerst den Hintergrund, bevor Sie die Infrarotspektren potenzieller Kunststoffpartikel messen. Identifizieren und markieren Sie die Punkte, an denen Infrarotspektren der ausgewählten Partikel gemessen werden. Wählen Sie bei Bedarf mehrere Punkte auf jedem Partikel aus.

Nachdem Sie alle Punkte ausgewählt haben, starten Sie die Messung. Es ist auch möglich, Infrarotbilder von größeren Bereichen von Interesse zu erhalten, insbesondere wenn die Probe direkt auf einer geeigneten Infrarot-Messoberfläche entnommen wird. Vergleichen Sie die gesammelten Infrarotspektren mit denen aus Referenzbibliotheken.

Wählen Sie einen Schwellenwert für die Feststellung des Vorhandenseins von Mikroplastik. In der Regel reicht eine Übereinstimmung von 70 % für eine positive Identifizierung aus. Exportieren Sie die erhaltenen Daten für weitere Analysen und Berichte.

Repräsentative Ergebnisse. Das Hauptergebnis dieses Protokolls ist die Datenbank mit allen isolierten Mikroplastikpartikeln, die jeweils durch Form, Größe, Farbe und Materialzusammensetzung gekennzeichnet sind. Die Konzentration von Mikroplastik pro Probe und Probenahmeort kann berechnet werden. Schlussfolgerung.

Dieses umfassende Protokoll gewährleistet eine genaue Identifizierung von Mikroplastik zu Forschungs- oder Überwachungszwecken unter Berücksichtigung der Empfehlungen aus dem Anhang des Delegierten Beschlusses EU 2024/1441 der Kommission.