Piezoreflektanzspektroskopie optischer Übergänge in van-der-Waals-Schichtkristallen

Meine Forschung entwickelte die Piezoreflektanzspektroskopie, um direkte optische Übergänge in geschichteten Halbleitern zu identifizieren und dehnungsgetriebene spektrale Veränderungen zu verstehen. Diese Methode eignet sich für mikrometergroße optische Untersuchungen von geschichteten Halbleitern, einschließlich Bulk- und Mehrschicht-Van-der-Waals-Kristalle. Zunächst wird das Bulkmaterial eines Van-der-Waals-Kristalls wie Wolframdisulfid oder WS2 für die optische Charakterisierung erhalten.

Verdünnen Sie das Material, indem Sie es wiederholt mit Klebeband spalten, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Übertragen Sie die dünnen Fragmente vom Band auf einen Polydimethylsiloxan- oder PDMS-Stempel, indem Sie den Stempel auf das Band legen. Nach etwa fünf Minuten zieht man das PDMS zurück, sodass die auf dem PDMS verbliebenen Abschläge für die spätere Übertragung verwendet werden können.

Reinigen Sie die piezokeramische Oberfläche, indem Sie sie mit Aceton abspülen, und trocknen Sie die Oberfläche mit sauberer, trockener Luft oder Stickstoff. Trage eine sehr dünne Schicht eines Klebemediums auf die Piezokeramik auf. Setzen Sie das PDMS sofort an, wobei die Abschläge auf den feuchten Kleber auf der Piezokeramik getragen werden.

Drücke sanft, um den Kontakt sicherzustellen. Warte etwa 30 Sekunden und ziehe das PDMS ab, damit das Material auf der Piezokeramik bleibt. Überprüfen Sie die Haftung durch Sichtinspektion oder überprüfen Sie bei Bedarf unter einem optischen Mikroskop.

Tragen Sie eine Silberpaste auf, um die Piezokeramik zu sichern, und legen Sie die vorbereitete Piezokeramik mit der übertragenen Probe auf die Bühne, um den elektrischen Kontakt mit den unteren Elektroden der Piezokeramik sicherzustellen. Bildet den oberen elektrischen Kontakt mit Silberpaste und Kupferdraht. Nach dem Auftragen der Silberpaste lassen Sie sie etwa 10 Stunden trocknen und bei Zimmertemperatur aushärten, bevor Sie fortfahren.

Dann stecken Sie das montierte Sample in das optische Setup. Verbinden Sie die Elektroden mit dem Wechselstrom oder dem Wechselstromgenerator und mit der Masse über isolierte Drähte. Halten Sie alle freiliegenden Leiter isoliert und vom optischen Pfad entfernt positioniert.

Schalten Sie die Halogenlichtquelle ein und stellen Sie sie auf maximale Ausgangsleistung. Stellen Sie sicher, dass der optische Chopper den Eingangsspalt des Monochromators nicht blockiert. Leiten Sie den Strahl zur Kamera, die mit geladenem Gerät gekoppelt ist, und richten Sie den Punkt auf dem ausgewählten Bereich der Probe mit den XYZ-Mikrocontrollern aus.

Dann passen Sie die Blendenblende der Irismembran an, um den Punktdurchmesser der Probe einzustellen. Schalten Sie den Signalweg von der Vorschau des Ladungskoppels auf den Siliziumpin-Fotodiodendetektor, indem Sie den Strahlteiler aus dem optischen Weg entfernen. Als Nächstes konfigurieren Sie den Vorverstärker, indem Sie die Vorspannung, den Filtertyp und den Cutoff einstellen.

Eingangsverset, Verstärkungsmodus und Empfindlichkeit, um ein stabiles Signal ohne Sättigung zu erzielen. Dokumentiere die ausgewählten Werte. Konfigurieren Sie den Lock-in-Verstärker so, dass er die Phasen-X-Komponente darstellt.

Stellen Sie die Referenzfrequenz für den Wechselstrom-Spannungsgenerator ein und wählen Sie die interne Referenzquelle aus. Wählen Sie dann eine passende Zeitkonstante und Empfindlichkeit. Aktivieren Sie den Wechselstromgenerator und stellen Sie die gewünschte Amplitude ein.

Überprüfen Sie, dass das Signal die Piezokeramik erreicht, ohne das Gerät zu übersteuern. Starten Sie die Erfassungsanwendung und wählen Sie den Messmodus, der dem X-Lock-in-Ausgang entspricht. Geben Sie hardwarekonsistente Parameter ein, einschließlich einer Zeitkonstante für die Abtastrate, und geben Sie den Pfad zur Ausgabetextdatei an, um die Daten zu speichern.

Definieren Sie den Spektralbereich in Wellenlänge oder Photonenenergie und stellen Sie die Schrittbreite des Monochromators entsprechend den Grenzen des Instruments ein. Initialisieren Sie die Geräte, starten Sie den Scan und lassen Sie ihn ununterbrochen bis zum Ende des programmierten Bereichs fortlaufen. Schätzen Sie die Gesamtdauer, indem Sie die Anzahl der Schritte mit der Zeitkonstanten multiplizieren, und planen Sie entsprechend.

Nach Abschluss schalten Sie den Wechselstrom-Spannungsgenerator aus, ohne die Probenposition zu stören. Bestätigen Sie, dass der Wechselstrom-Spannungsgenerator aus ist. Behalten Sie die Position des Strahls auf der Probe ohne Veränderung.

Um sicherzustellen, dass der Fokus gehalten wird, leiten Sie den Strahl zur Vorschau des geladenen Geräts weiter. Fokussiere und zentriere den Punkt neu. Dann gibt er den Signalweg an die Fotodiode zurück.

Starten Sie den optischen Chopper mit seinem Controller und stellen Sie die Frequenz gleich der zuvor verwendeten Modulationsfrequenz ein. Überprüfen Sie, dass der Chopper-Referenzausgang mit dem Lock-in-Referenzeingang verbunden ist. Konfigurieren Sie den Lock-in-Verstärker so, dass er die referenzierte Reflektanz R anzeigt, und wählen Sie den Chopper-Controller als externe Referenzquelle aus.

Stellen Sie die Zeitkonstante und Empfindlichkeit ein, um ein stabiles Signal zu erhalten, während die Vorverstärkereinstellungen unverändert bleiben. In der Erfassungsanwendung wählen Sie den Messmodus, der den Lock-in-R-Kanal repräsentiert. Gleiche die Zeitkonstante an die Lock-in-Einstellung an und definiere einen neuen Pfad für die Ausgabetextdatei.

Benennen Sie die Dateien, um die Probe, den Standort und die Erfassungsparameter für das Pairing von Datensätzen zu kodieren. Stellen Sie den gleichen Spektralbereich und die Monochromator-Schrittweite ein, die bei der Messung der Delta-R-Komponente für diesen Punkt auf der Probe verwendet wurden. Beginnen Sie mit dem Scan und lassen Sie ihn vollständig fertig werden.

Nach Abschluss schalten Sie den optischen Hubschrauber aus. Wenn keine weiteren Messungen geplant sind, schalten Sie die Lichtquelle, den Monochromator und andere Instrumente aus. Nach der Beschriftung der Datensätze wird das normalisierte Delta R geteilt durch das R-Spektrum versus die Photonenenergie berechnet und dargestellt, um optische Übergänge zu identifizieren.

Schließlich passt man das Spektrum mit dem Aspnes-Linienformmodell an, indem man einen Energiebereich auswählt, der die Resonanz einschließt, Parameter iterativ verfeinert und die Passung anhand von Residuen und Stabilität validiert. Die dehnungsmodulierte AC-Komponente Delta R und die DC-Komponente proportional zur Reflexion R wurden für einen einzelnen Fleck in Wolframdisulfid gemessen. Das grundlinienkorrigierte Delta-R-Spektrum geteilt durch das R-Spektrum zeigte klare exotonische Resonanzen.

Die dritte Aspnes-Ableitungsanpassung reproduzierte das Delta R geteilt durch das R-Spektrum. Das Modell wurde in vier Komponenten zerlegt, deren Summe durch eine gestrichelte Linie dargestellt wurde. Die Delta-R-Linienform wurde erhalten, während die Amplitude monoton zunahm, da die Wechselstromspannung von 100 auf 1.200 Volt erhöht wurde.

Die Spitzengrößen bei ausgewählten Energien skalieren linear mit der angelegten Spannungsamplitude. Die Erhöhung der Lock-in-Zeitkonstante von drei auf 10 Sekunden und 30 Sekunden reduzierte hochfrequente Rauschen und zeigte schwächere Merkmale im Molybddüsulfid. Es ermöglicht Forschern, direkt optische Übergänge mit Spannungsreaktion in Materialien mit erhöhter Empfindlichkeit zu erkennen.

Die Hauptherausforderung besteht darin, das Signal-Rausch-Verhältnis zu maximieren und gleichzeitig einen effizienten Dehnungstransfer und eine stabile Probenmontage für zuverlässige optische Messungen sicherzustellen. Zukünftige Studien können diese Methode auf Monoschichten und Heterostrukturen ausweiten, um Dehnungseffekte und optische Übergänge in komplexeren Systemen zu erforschen.