Name: Kryogene Workflows der Nanostrahlbeugung im Rasterelektronenmikroskop zur strukturellen Charakterisierung strahlensensitiver Batterieschnittstellen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-10-01T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Erfahren Sie die kryogene Nanostrahlbeugung im Rasterelektronenmikroskop zur strukturellen Charakterisierung strahlensensibler Batterieschnittstellen. Diese Methode minimiert Elektronenstrahlschäden und bewahrt den nativen Zustand.

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H.J.K. dankt der Unterstützung durch das Center for Functional Nanomaterials (CFN), eine Nutzeranlage des Amts für Wissenschaft des US-Energieministeriums, am Brookhaven National Laboratory gemäß Vertrag Nr. DE-SC0012704. Die Arbeit wurde teilweise von der National Science Foundation (NSF), Abteilung für Materialforschung (DMR), durch den Future Manufacturing Research Grant Nr. 2134715 unterstützt. Diese Arbeit wurde teilweise im Singh Center for Nanotechnology an der University of Pennsylvania durchgeführt, einem Mitglied des National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI)-Netzwerks, das von der National Science Foundation (Grant NNCI-2025608) gefördert wird. Weitere Unterstützung für die Charakterisierungseinrichtung auf der Nanoskala am Singh Center wird durch die NSF im Rahmen des University of Pennsylvania Materials Research Science and Engineering Center (MRSEC) (DMR-2309043) bereitgestellt. H.J.K. und E.A.S. danken Saskia Mimietz-Oeckler von Leica Microsystems für technische Unterstützung.

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Die Autoren erklären, dass kein konkurrierendes finanzielles Interesse besteht. Ein Mitautor ist Angestellter von Leica Microsystems. Leica Microsystems hatte keinen Einfluss auf das Studiendesign, die Datenerhebung, Analyse oder Interpretation.

Bei der erfolgreichen Durchführung dieser Experimente gibt es zwei kritische Schritte. Der erste besteht darin, Frost- und Eisansatz auf den TEM-Proben zu vermeiden. Wie oben erörtert, sind SEIs strahlungsempfindlich und neigen unter starker Elektronenstrahlbestrahlung zu strukturellen Veränderungen. Eis kann durch Elektronenstrahlbestrahlung entfernt werden, dies erfordert jedoch möglicherweise eine hohe Elektronendosis, insbesondere bei einer dicken Eisschicht wie in Abbildung 1B. Sobald sich Eis gebildet hat, wird die verbleibende zulässige Elektronendosis vor Probenschädigung während der SEND- und EELS-Messungen schnell verbraucht. In ungünstigen Fällen können die Strukturen vollständig beschädigt werden, bevor die eigentlichen Messungen beginnen. Daher ist es unerlässlich, Frostbildung zu minimieren und die Bildung großer Eiskristalle zu verhindern. Mithilfe unseres neu entwickelten cryo-FIB/SEM-Transports demonstrieren wir&#160;eisfreien Transfer zwischen cryo-FIB/SEM und cryo-TEM.
Der zweite entscheidende Schritt ist die Kontrolle der Elektronenstrahldosis. SEND eignet sich hervorragend zur Steuerung der Elektronendosis, was bei hochauflösenden TEM-Methoden nicht möglich ist. Durch die Kontrolle von Konvergenzwinkeln und Schrittgrößen ist eine präzise Regelung der Elektronendosis möglich. Im Gegensatz zu TEM-Arbeitsabläufen erfordert es keine wiederholten Fokus-/Defokus-Anpassungen oder die Navigierung mit hoher Dosis über die Proben, wodurch die Proben insbesondere bei hoher Vergrößerung einer hohen akkumulierten Dosis ausgesetzt würden. Außerdem setzt die hochauflösende TEM-Aufnahme atomare Stabilität voraus. Andernfalls verschlechtert sich die Bildqualität. Daher ist es oft notwendig, mehrere Aufnahmen anzufertigen, um qualitativ hochwertige Bilder zu erhalten, was die akkumulierte Elektronendosis erhöht9. Solche Szenarien eignen sich jedoch nicht gut für strahlempfindliche SEIs. SEND hingegen ermöglicht es, alle Aufnahmen bei niedriger Vergrößerung durchzuführen, wobei nur die gewünschte Elektronendosis durch den interessierenden Bereich geleitet wird. Am Ende der Diskussion haben wir einen Abschnitt zur Fehlerbehebung aufgeführt.
Eine Einschränkung von SEND bei der Charakterisierung der SEI ist die räumliche Auflösung, die typischerweise auf einen Bereich von Subnanometern bis zu einigen Nanometern begrenzt ist. Dies liegt an dem Kompromiss zwischen der Auflösung im Realraum und dem Signal-Rausch-Verhältnis im reziproken Raum. Eine Erhöhung des Konvergenzhalbwinkels verringert die Beugungsintensität, was für kristalline Materialien akzeptabel ist, bei denen die Beugungssignale von Natur aus stark sind und manchmal durch Channeling-Effekte weiter verstärkt werden23. Bei amorphen Materialien wie SEIs hingegen muss der Konvergenzhalbwinkel klein genug bleiben, um ausreichende Beugungsintensität zu gewährleisten, während gleichzeitig subnanometrische Probengrößen erreicht werden. In unseren Experimenten optimierten wir den Konvergenzhalbwinkel auf 2 mrad bei einer Probengröße von 1 nm.
In der Praxis kann die Schrittweite nicht so klein wie die Probengröße sein. Wenn die Strahlschädigung berücksichtigt wird, sollte die tatsächliche Schrittweite einige nm betragen, da eine kleinere Schrittweite die kritische Dosis überschreitet, weil die SEI-Schichten zerstört werden. Dadurch kann die geringere räumliche Auflösung von SEND im Vergleich zu HRTEM unsere Fähigkeit einschränken, nanoskalige Strukturen aufzulösen, da einige SEI-Schichten 1–10 nm dick sind. Die Herausforderung wird noch größer, wenn Elektroden und vitrifizierte Elektrolyte in der Projektion überlappen, wodurch es schwierig wird, die dazwischen eingeschlossenen SEI-Schichten aufzulösen. Eine inhomogene Elektrodendicke kann zudem die 3D-zu-2D-Projektion während der Analyse erschweren. Daher müssen mehrere Herausforderungen und methodische Abwägungen sorgfältig berücksichtigt werden, um die SEND-Charakterisierung von SEI-Schichten zu optimieren.
Obwohl wir diese Technik hauptsächlich an SEIs demonstriert haben, die in flüssigen Elektrolyten gebildet wurden, ist dieser Ansatz auch auf Grenzflächen zwischen festen Elektroden und festen Elektrolyten anwendbar. Die Erhaltung des nativen Zustands an diesen Grenzflächen ist schwierig, da sie leicht verformt und während der Demontage beschädigt werden können, und die erhebliche Dicke fester Elektrolyte erschwert das Schneiden von Querschnitten mittels Ionenstrahlmikroskopie. Dennoch könnten optimierte FIB-Strategien den Zugang zu diesen Grenzflächen ermöglichen. Beispielsweise könnte es durch Fräsen von der Seite des Stromsammlers aus und präzise Kontrolle der Li-Abscheidungsdicke machbar sein, Lamellen mit einer Tiefe von etwa 20 µm herzustellen, die für Kryo-SEND-Experimente geeignet sind.
Fehlerbehebung und praktische Anleitung 
Frost- oder Eisverunreinigung 
Eine Frostverunreinigung während der kryogenen Übertragung ist ein häufiger Fehlermodus und kann als punktförmige Ansammlung von Eiskristallen in STEM-HAADF-Aufnahmen erscheinen. Im TEM-Bild ist Eis oft nicht leicht erkennbar, jedoch können Unter- oder Überfokusierung es deutlicher sichtbar machen. Das Vorhandensein von Beugungsmustern hexagonaler oder kubischer Eiskristalle weist ebenfalls auf eine Verunreinigung hin und kann mit Signalen von SEIs überlappen, was die strukturelle Interpretation beeinträchtigen kann.
Wenn starkes Eis vorhanden ist, besteht eine Minderungsstrategie darin, einen parallelen Elektronenstrahl mit etwa 10 e⁻/Å2·s zu verwenden, um die Eisteilchen zu entfernen. Obwohl dies Schäden an strahlsempfindlichen Bereichen verursachen kann, ermöglicht es dennoch unter Umständen die Aufnahme nutzbarer Beugungsdaten und dient als Referenz zur Bewertung der SEI-Strahltoleranz. Vorbeugende Maßnahmen umfassen die Verbesserung der Kryo-Transferbedingungen durch Minimierung der Expositionszeit gegenüber der Umgebung, sicherzustellen, dass die Probebox ausreichend kalt ist, sowie die Verwendung eines Trockenraums oder einer entfeuchteten Umgebung. Eine Probebox für die Kryo-FIB/SEM mit Deckel wird dringend empfohlen. Es ist außerdem wichtig zu beachten, dass sich hexagonales und nanokristallines Eis typischerweise aufgrund unzureichender Kontrolle des Transfers bildet, während große kubische Eiskristalle oft durch verunreinigten flüssigen Stickstoff eingetragen werden. Daher sollte immer gereinigter flüssiger Stickstoff verwendet werden, wenn er mit Lamellen in Kontakt kommt.
Strahlbedingte Schäden 
Die strukturelle Degradation durch Elektronenstrahlexposition ist ein weiterer wesentlicher Aspekt. Hinweise auf Strahlschäden umfassen fortschreitende Veränderungen in den Beugungsmerkmalen, wie beispielsweise einen Übergang von amorphen zu kristallinen Strukturen, insbesondere die Bildung von Li₂O. Diese Veränderungen können nach wiederholten Scans irreversibel werden. EELS-Daten können ebenfalls fortschreitende spektrale Verschiebungen aufweisen, und im schweren Fall können verglaste Elektrolyte bei der Rasterung mit hoher Vergrößerung Gasblasen bilden.
Um das Risiko von Strahlschäden zu verringern, sollten Nutzer die Pixelzeit senken, um die insgesamt akkumulierte Dosis zu reduzieren. Weitere Abschwächungsstrategien umfassen die Verringerung der Verweilzeit, die Erhöhung der Schrittweite und die Verwendung niedriger Vergrößerung bei der Auswahl der Bildgebungsparameter und der Definition von interessierenden Bereichen. Diese Anpassungen helfen, die native SEI-Struktur während der Datenaufnahme zu erhalten.

Die Optimierung von Batterie-Grenzflächen, insbesondere von festen Elektrolyt-Grenzschichten (SEIs), ist entscheidend für stabile und leistungsstarke wiederaufladbare Batterien1. SEIs entstehen als Zersetzungsprodukte aus Reaktionen zwischen flüssigen oder festen Elektrolyten und Batterie-Elektroden. Sobald sie gebildet sind, regulieren diese Schichten den Transport von Ionen und Elektronen. Unzureichender Ionen-Transport stellt erhebliche Barrieren für die Ionenbeweglichkeit dar und führt zu hohen Überspannungen in Batteriesystemen, während Elektrolyte kontinuierlich verbraucht werden, wenn sie nicht elektronisch passiviert sind. Funktionelle SEIs müssen daher einen schnellen Ionen-Transport fördern und Elektronenleckage unterdrücken, um einen langfristigen Zyklenbetrieb zu gewährleisten.
Lithium-Metall-Batterien sind vielversprechend, da sie im Vergleich zu herkömmlichen, auf Graphit basierenden Systemen die Energiedichte von Batteriesystemen verbessern können1, doch die auf Lithium-Metall entstehenden SEI-Schichten sind chemisch komplex und äußerst empfindlich gegenüber elektrochemischen Bedingungen2. Die Anforderungen an die Stabilität der SEI werden jedoch strenger, je mehr sich die Forschung in Richtung praktischer Systeme mit hohen Massenbeladungen und schnellen Ladebedingungen entwickelt. Eine bloße Beschreibung der SEI als „gut“ oder „schlecht“ liefert nur begrenzte Erkenntnisse3. Daher ist eine ortsauflösende Charakterisierung der SEI unerlässlich, um die strukturellen und chemischen Ursachen ihrer Stabilität aufzudecken.
Zur Analyse der Zusammensetzung der SEI werden üblicherweise eine Vielzahl von Charakterisierungstechniken eingesetzt, wie beispielsweise die zeitaufgelöste Sekundärionen-Massenspektroskopie (TOF-SIMS)4,5 und die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)6,7; ihre räumlichen Auflösungen reichen jedoch nicht aus, um heterogene und tief liegende Strukturen aufzulösen. Kürzlich hat sich die kryogene Transmissionselektronenmikroskopie (Cryo-TEM) als leistungsfähiges Instrument zur Aufklärung der SEI-Strukturen herauskristallisiert3,8. Die Kombination von Cryo-TEM mit hochauflösender (HR) Abbildung weist im Vergleich zu anderen Techniken eine überlegene räumliche Auflösung auf. Trotz dieses Vorteils wird zunehmend erkannt, dass die konventionelle HRTEM-Abbildung häufig Elektronendosen verwendet, die die Stabilitätsgrenzen der SEI-Bestandteile überschreiten und zu strahlungsinduzierter Kristallisation oder Zersetzung führen können9,10. Folglich besteht ein wachsender Bedarf an Elektronenmikroskopie-Arbeitsabläufen, die die Dosis explizit kontrollieren und gleichzeitig die strukturelle Integrität bewahren.
Das spezifische Ziel dieses Protokolls besteht darin, einen Niedrigdosis-Kryo-Scanning-Electron-Nanobeam-Diffraction-(SEND)-Arbeitsablauf zu etablieren, der auf Batterie-Grenzflächen zugeschnitten ist und besonderen Schwerpunkt auf eine zuverlässige strukturelle Charakterisierung der SEI legt. SEND ist eine Variante der Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM), bei der der Konvergenz-Halbwinkel variiert wird, um die Auflösung im Orts- und Reziproken Raum auszugleichen, und bei der Beugungsmuster über einen gerasterten Bereich an jeder Scanposition aufgezeichnet werden11,12. Dies führt zu vierdimensionalen Datensätzen, die Informationen aus dem Orts- und Reziproken Raum enthalten. Durch Anpassung des Konvergenz-Halbwinkels, der Sondegröße und der Schrittweite können die Beleuchtungsbedingungen so optimiert werden, dass sie deutlich unterhalb der kritischen Dosis liegen, während dennoch nanoskalige Ordnung, Kristallinität und Heterogenität aufgelöst werden können12.
Dieser Arbeitsablauf ist erforderlich, da bestehende Kryo-TEM-Methoden hauptsächlich auf Phasenkontrastabbildung basieren, bei der die strukturelle Interpretierbarkeit an relativ hohe kumulative Dosen gekoppelt ist. Im Gegensatz dazu entkoppelt SEND die strukturelle Empfindlichkeit von der direkten Bildentstehung, wodurch kurz- und mittelreichweitige Ordnung bei Dosen quantifiziert werden kann, die deutlich unter denen liegen, die für HRTEM10,13 erforderlich sind. Auf Protokollebene adressiert SEND mehrere zentrale Herausforderungen: (i) systematische Dosissteuerung während der Datenaufnahme, (ii) verbesserte strukturelle Zuverlässigkeit für strahlungsempfindliche SEI-Phasen und (iii) Integration kryogener Probenvorbereitung mit einer diffraktionsbasierten Analyse, die für heterogene Batterie-Grenzflächen geeignet ist.
Die hier beschriebene Methode dient der Untersuchung strahlsemplicher Grenzflächen in wiederaufladbaren Batterien, einschließlich SEI-Schichten auf Lithiummetall und anderen reaktiven Elektrodenmaterialien, deren charakteristische Dicken im Bereich von zehn Nanometern liegen. SEND eignet sich besonders gut zur Untersuchung nanoskaliger Heterogenität, amorph-kristalliner Mischungen und kurzreichweitiger Ordnung. Ihre Anwendbarkeit ist jedoch durch die Probendicke, die Signal-Rausch-Verhältnis-Bedingungen bei niedrigen Elektronendosen sowie die Notwendigkeit einer sorgfältigen Dateninterpretation in stark ungeordneten Systemen begrenzt.
In diesem Protokoll zeigen wir, wie die SEND-Methode für die Batterieforschung durchgeführt wird, wobei der Schwerpunkt insbesondere auf der Probenvorbereitung und den Schritten zur Datenaufnahme liegt. Wir erörtern außerdem Möglichkeiten, die Eisschichtbildung zu minimieren, besonders beim Herstellen elektronentransparenter Proben, da Frostkontamination SEI-Strukturen verdecken und die Beugungsanalyse erschweren kann. Diese Methoden bieten detaillierte Anleitungen für eine reproduzierbare, artefaktfreie Charakterisierung von Batteriegrenzflächen. Diese Technik ist nicht nur auf die Charakterisierung der SEI beschränkt, sondern auch auf andere Systeme anwendbar, die strahlungsempfindliche Materialien beinhalten.
Elektronentransparenz ist eine Voraussetzung für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). In dieser Arbeit demonstrieren wir zwei komplementäre Arbeitsabläufe zur Herstellung elektronentransparenter Batterieproben: die Probenvorbereitung direkt auf dem Gitter und das kryogene Beschleunigten-Ionenstrahl-Mikroschneiden (cryo-FIB)14,15. Die Probenvorbereitung auf dem Gitter eignet sich, wenn Proben von Natur aus dünn sind oder aus Materialien mit nieder Atomnummer bestehen, wie Lithiumplättchen oder Nanopartikel, die direkt auf handelsübliche TEM-Gitter übertragen oder elektrochemisch auf diese abgeschieden werden können. Allerdings kann dieser Ansatz die ursprüngliche strukturelle Integrität der Batteriegrenzflächen beeinträchtigen. Batteriematerialien sind per se heterogen, und die Erhaltung ihrer mechanischen und grenzflächenbezogenen Struktur während der TEM-Beobachtung ist entscheidend. Außerdem erfordern Protokolle mit direkter Gittervorbereitung häufig ein Spülen zur Entfernung flüssiger Elektrolyte, was zum Verlust locker gebundener oder empfindlicher SEI-Komponenten führen kann und somit die native Grenzflächenstruktur verändert.
Im Gegensatz dazu ermöglicht die Cryo-FIB-Methode eine ortsspezifische Ausdünnung, bei der vergrabene Grenzflächen und vitrifizierte Elektrolyte erhalten bleiben, wodurch sie zur bevorzugten Vorgehensweise wird, wenn die native Morphologie und Chemie von Batteriegrenzflächen bewahrt werden muss. Die Cryo-FIB-Bearbeitung bietet eine kontrollierte und reproduzierbare Elektronentransparenz über eine breite Palette von Batteriearchitekturen hinweg, unabhängig von der anfänglichen ProbenDicke oder dem Vorhandensein flüssiger Elektrolyte. In diesem Protokoll stellen wir beide Probenvorbereitungsstrategien vor und erläutern ihre jeweiligen Vor- und Nachteile. Außerdem betonen wir den Cryo-FIB-Arbeitsablauf als robuste Methode zur strukturellen Charakterisierung strahlempfindlicher Batteriegrenzflächen.

<table><tbody><tr><td>Kegelförmige Röhrchen</td><td>Eppendorf</td><td>339652</td><td></td></tr><tr><td>Cryo-FIB-Stage und zugehörige Transfereinrichtungen und Werkzeuge</td><td>Leica Microsystems&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEC (Diethylenkarbonat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D91551</td><td></td></tr><tr><td>Direkter Elektronendetektor</td><td>Gatan Metro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DME (Dimethoxyethan)</td><td></td><td>259527</td><td>Sigma Aldrich</td></tr><tr><td>EC (Ethylencarbonat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>E26258</td><td></td></tr><tr><td>Kim-Tücher</td><td></td><td></td><td>Laborreinigungstücher</td></tr><tr><td>Li-Metall-Chip</td><td>Xiamen TOB New Energy Technology Co.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LiFSI (Lithium-bis(fluorsulfonyl)imid)</td><td>American Elements</td><td>LI-FSI-03-P</td><td></td></tr><tr><td>LiPF6 (Lithiumhexafluorophosphat)</td><td></td><td>013950</td><td>Oakwood</td></tr><tr><td>LiTFSI (Lithium-bis(trifluormethansulfonyl)imid)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>919977</td><td></td></tr><tr><td>TEM-Netzgitter</td><td>Pelco</td><td>1GC200</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop</td><td>JEOL&amp;nbsp;</td><td>F200</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylen-Trennmembranen</td><td>Celgard&amp;nbsp;</td><td>3501</td><td></td></tr><tr><td>Detektor auf Scintillatorbasis</td><td>Gatan Oneview</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

kryogene workflows der nanostrahlbeugung im rasterelektronenmikroskop zur strukturellen charakterisierung strahlensensitiver batterieschnittstellen

Cryogenic Scanning Electron Nanobeam Diffraction Workflows for Structural Characterization of Beam-Sensitive Battery Interfaces

Die Beobachtung von Batterie-Grenzflächen ist entscheidend, da sie den Elektronen- und Ionen-Transport steuern und elektrochemische Prozesse in Energiespeichern beeinflussen. Trotz ihrer Bedeutung sind sie aufgrund ihrer nanometerskaligen Dicke und extremer Empfindlichkeit gegenüber Elektronenstrahlschäden schwer zu charakterisieren. In dieser Arbeit wird ein dosiskontrolliertes Protokoll zur kryogenen Rasterelektronen-Nanobeam-Diffraktion (cryo-SEND) vorgestellt, das die strukturelle Analyse strahlempfindlicher Batterie-Grenzflächen ermöglicht, während deren ursprünglicher Zustand erhalten bleibt. Der zentrale Fortschritt dieses Workflows besteht in der Kombination einer eisfreien kryogenen Handhabung mit einer diffraktionsbasierten Analyse, wodurch die strukturelle Empfindlichkeit von der hochdosierten Bildgebung entkoppelt wird. Der Workflow beginnt mit der luftfreien Probenvorbereitung in einer Inertatmosphäre-Handschuhbox, gefolgt von kryogener Fokussierter-Ionenstrahl/Rasterelektronenmikroskopie (cryo-FIB/SEM), um elektronentransparente Lamellen herzustellen. Wir beschreiben optimierte kryogene Transferverfahren von der FIB zur Transmissionselektronenmikroskopie unter besonderer Berücksichtigung eines kryogenen Transportsystems mit schützendem Deckel, um Eis-Kontamination während des Transports zu verhindern. Innerhalb des TEM erfolgt die SEND-Analyse bei kryogenen Temperaturen, um die Struktur an vitrifizierten Elektrolyt-Lithium-Metall-Grenzflächen zu untersuchen. SEND ermöglicht die kristallographische und strukturelle Analyse, während die gesamte akkumulierte Elektronendosis im Vergleich zur herkömmlichen Bildgebung deutlich reduziert wird. Insgesamt bietet dieses Protokoll einen Ansatz zur Untersuchung von Batterie-Grenzflächen und ist breit anwendbar auf kryogene Elektronenmikroskopie-Analysen strahlempfindlicher Materialien.

Abbildung 1&#160;zeigt Beispiele für gute und schlechte Probenvorbereitungen für Kryo-SEND-Experimente. Bei der Vorbereitung von Batterieproben mittels kryogener FIB/SEM ist es entscheidend, Frostkontamination zu vermeiden, um eine ausreichende Elektronentransparenz zu erreichen, ohne Artefakte einzuführen. Nachdem Lamellen auf der Kryo-FIB/SEM-Stufe erzeugt wurden, werden die Proben in Umgebungen bei Raumtemperatur überführt. Die Lamellen sind äußerst anfällig für Eisansammlung, bis sie vollständig in flüssigem Stickstoff eingetaucht sind. Um dieses Problem zu verringern, haben wir eine kryogene FIB/SEM-Transferkapsel mit einer Abdeckung entwickelt, um Eiskontamination zu verhindern.
<img alt="Abbildung 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig1.jpg" /> 
Abbildung 1: Gute und schlechte Beispiele für cryo-SEND-Präparationen. (A) REM-Aufnahme eines Cryo-Liftouts der in einem konventionellen Carbonat-Elektrolyten (1 M LiPF6 in Ethylen Carbonat/DMC (1:1 v/v)) gebildeten Lithium-Metall-Abscheidungen. (B) Cryo-REM-Aufnahme derselben Lamelle nach der Übertragung von der Cryo-FIB/REM-Stufe. Die Lamelle ist stark mit dickem Reif kontaminiert. (C) Ein weiteres Cryo-Liftout aus den in einem Ether-Elektrolyten mit hoher Konzentration (4 M LiFSI in DME) gebildeten Lithium-Metall-Abscheidungen. (D) Cryo-TEM-Aufnahme der Lamelle nach der Übertragung durch die mit einer Abdeckung versehene Schleuse. Nach der Übertragung war keine Eiskontamination sichtbar. Die 110-Reflexion von Li ist deutlich erkennbar, und keine Beugung von Eis wurde beobachtet. (E) Eine vergrößerte STEM-Aufnahme mit gut erhaltenen Merkmalen der Batteriemorphologie, geeignet für weitere cryo-SEND-Experimente. Abkürzungen: SEND = scanning electron nanobeam diffraction; DMC = Dimethylcarbonat; DME = Dimethoxyethan. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine vergrößerte Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
Abbildung 1A,B zeigen einen Fall, bei dem die Eiskontamination schwerwiegend ist und die anschließende Analyse durch das Vorhandensein von Eisschichten stark beeinträchtigt wird. Obwohl zum Zeitpunkt des Fräsens in der FIB/SEM-Kammer nur wenig Eis beobachtet wird, lagerten sich nach der Probenübertragung in die TEM-Kolonne starke Frostschichten auf der Lamelle ab, wie das HAADF-STEM-Bild zeigt. In diesem Fall wurde das Transferverfahren mit einem Standard-SEM-Stub ohne Schutzabdeckung durchgeführt. Wenn der Shuttle mit der Anti-Kontaminationsabdeckung verwendet wird, war die Eiskontamination deutlich geringer, wie in Abbildung 1C–E gezeigt. Im Detail wurde eine herauspräparierte Lamelle auf der Kryo-FIB/SEM-Stufe hergestellt (Abbildung 1C) und anschließend in flüssigen Stickstoff zurücküberführt. Während dieses Schritts verhinderte die Schutzabdeckung bei Freigabe des Vakuums die Exposition gegenüber atmosphärischer Feuchtigkeit und hielt die Probe eisfrei. Abbildung 1D zeigt eine saubere herauspräparierte Lamelle mit der Beugung im Einleger, die eine 110&#160;Reflexion von Li darstellt. Dies weist auf das Fehlen von Signalen für hexagonal dicht gepackte (HCP) oder kubische Eismodifikationen hin. Obwohl der Kontrast von Eis im STEM-Modus deutlicher sichtbar ist, war die Lamelle in Abbildung 1E vollständig eisfrei.
Obwohl dieser neue SEM/FIB-Transportträger Frostkontamination weitgehend verhindert, ist es immer noch möglich, dass sich Reste großer Eiskristalle, die in flüssigem Stickstoff suspendiert sind, während der Handhabung an den Lamellen festsetzen. Dies kann in kryogenen EM-Arbeitsabläufen nicht vollständig eliminiert werden. Es lässt sich jedoch minimieren, indem Proben in einem trockenen Raum (10–15 % Luftfeuchtigkeit) behandelt und sauberer, maximal 20 Minuten lang nicht der Luft ausgesetzter flüssiger Stickstoff verwendet wird. Man könnte erwägen, Eis mittels Elektronenbestrahlung zu entfernen. Da jedoch die Batterieelektrolyte und SEIs genauso strahlsempfindlich wie Eis sind, würde ein solcher Versuch wahrscheinlich die Strukturen vor der anschließenden Charakterisierung beschädigen. Die On-Grid-Methode wurde bereits in mehreren Studien routinemäßig durchgeführt3,15,17, wobei Frostkontamination minimal war. Der Grund hierfür ist, dass keine zusätzlichen Probenvorbereitungsschritte vom kryogenen FIB/SEM bis zur TEM-Präparation erforderlich sind. Dennoch können Frostbildung und Anlagerung großer Eiskristalle im Arbeitsablauf problematisch sein, wenn Experimente nicht sorgfältig kontrolliert werden. Da die Methode von Natur aus viele Untersuchungsbereiche erzeugt, ist die Eiskontamination insgesamt weniger problematisch.
<img alt="Abbildung 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig2.jpg" /> 
Abbildung 2: REM-Aufnahmen der Lithium-Metallkörner, vitrifizierten Elektrolyte und der SEI. (A) Cryo-Lift-out-Lamelle von elektrochemisch abgeschiedenem Lithiummetall aus einem Ether-Elektrolyten (einer Mischung aus 4,6 M LiFSI und 2,3 M LiTFSI in DME). Große Li-Körner wurden gezeigt, was darauf hinweist, dass der Elektrolyt und die resultierende SEI eine Schlüsselrolle bei der Bildung dichter Li-Körner spielen. (B) SEI an der Grenzfläche zwischen der Lithiummetallabscheidung und dem Elektrolyten, abgebildet mittels STEM mit hochwinkligem annularem Dunkelfeld (HAADF-STEM). Die hergestellte Lamelle war ausreichend dünn (~100 nm), um alle Merkmale der Lithiummetallkörner, Elektrolyte und SEI sichtbar zu machen. Das vergrößerte STEM-Bild zeigt, dass die vitrifizierten Elektrolyte nur wenige Blasen aufwiesen, was eine ideale Bedingung für die kontinuierliche SEND-Aufnahme darstellt. Andernfalls setzten die Elektrolyte Gasblasen frei. Maßstabsbalken = 5 µm (A), 1 µm (B). Die Abbildungen wurden mit Genehmigung aus Ref.9 übernommen. Copyright 2025 American Chemical Society. Abkürzungen: LiFSI = (Lithium-bis(fluorosulfonyl)imid) LiTFSI = Lithium-bis(trifluormethansulfonyl)imid, DME = Dimethoxyethan, SEI = Festelektrolyt-Zwischenphase, SEND = Raster-Elektronen-Nanobeam-Diffraktion <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
Abbildung 2A zeigt ein REM-Bild der Batteriekomponenten aus einer elektronentransparenten, kryogenen Aushebe-Lamelle. Ein vitrifizierter Elektrolyt war gut erhalten, und ein entsprechendes HAADF-STEM-Bild in Abbildung 2B zeigt eine 40 nm dicke Grenzschicht zwischen der Li-Metallabscheidung und dem vitrifizierten Elektrolyt,&#160;wo kryogene SEND-Experimente durchgeführt werden. Auch hier ist die Lamelle eisfrei, sodass wir die Anzahl nutzbarer Bereiche für die strukturelle Charakterisierung maximieren können. Das Vorhandensein der SEI-Schicht zwischen Elektrolyt und den Li-Metallkörnern zeigt an, dass das Probenvorbereitungsprotokoll erfolgreich war.
<img alt="Abbildung 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig3.jpg" /> 
Abbildung 3: Beugungsanalyse der in den beiden Batterieelektrolyten gebildeten SEIs. Die hohe Konzentration in der Abbildung bezieht sich auf die Mischung aus 4,6 M LiFSI und 2,3 M LiTFSI in DME. (A) HAADF-STEM-Aufnahmen von den in jedem Elektrolyten gebildeten Lithium-Metallabscheidungen (links) und die Beugungsmuster der SEI aus den entsprechenden Elektrolyten. (B) Die Beugungsprofile der SEI zeigen, dass die SEIs strukturell unterschiedlich sind. Die Maßstäbe in A betragen jeweils 100 nm für die STEM-Aufnahmen und 5 nm-1 für die Beugungsmuster. Die Strukturen der SEIs werden als amorph identifiziert, was das zentrale Ergebnis der sorgfältigen Dosiswahl ist, wie im Protokoll beschrieben. Zusätzlich lieferte die Lamelle ohne Eis Beugungsmuster, die frei von eisbedingten Beugungseffekten waren, wodurch es möglich war, die Beugungsmuster der SEIs zu isolieren. Die Abbildungen wurden mit Genehmigung aus Ref.10 übernommen. Copyright 2025 American Chemical Society. Abkürzungen: LiFSI = (Lithium-bis(fluorosulfonyl)imid) LiTFSI = Lithium-bis(trifluormethansulfonyl)imid, SEI = festelektrolytische Grenzschicht, HAADF-STEM = hochwinkelannulares dunkelfeld Durchstrahlungs&#160;Elektronenmikroskopie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine vergrößerte Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
Abbildung 3A vergleicht die Struktur von SEIs, die in einem Ether-Elektrolyten mit niedriger Konzentration (1 M LiFSI in Dimethoxyethan (DME)) und einem Ether-Elektrolyten mit hoher Konzentration (4,6 M LiFSI und 2,3 M LiTFSI in DME) gebildet wurden. Nach der Kryo-SEND-Analyse bei kontrollierter Elektronendosis erscheinen die Strukturen amorph, wie durch die isotropen Merkmale in den SEIs angezeigt. Innerhalb der Auflösungsgrenze der etwa 1 nm großen Sonde sind die amorphen Merkmale kleiner als die Längenskala der Sonde, was zu den isotropen amorphen Merkmalen führt. Die SEI-Strukturen unterscheiden sich deutlich: Die SEI aus dem Elektrolyten mit milder Konzentration zeigte keine nachweisbare strukturelle Korrelation, während die SEI aus dem Elektrolyten mit hoher Konzentration eine kurzreichweitige Ordnung aufweist. Diese kurzreichweitige Ordnung weist zwei charakteristische Bindungsmerkmale auf, mit Maxima bei etwa 0,3 und 0,65 Å-1, wie in Abbildung 3B dargestellt. Dies deutet darauf hin, dass SEIs aus den beiden unterschiedlichen Elektrolytsystemen strukturell verschiedene SEIs bilden, was ihre mechanischen und chemischen Eigenschaften beeinflussen könnte. Diese Schlussfolgerungen basieren auf Beugungsmessungen, die aus mehreren Bereichen (typischerweise 10–20 Bereiche) innerhalb derselben Lamelle gewonnen wurden, und wurden an mindestens zwei unabhängig hergestellten Lamellen für jedes Elektrolytsystem reproduziert. Die entsprechende Beugungsabbildung im Zusammenhang mit diesen Messungen ist in Ref.10 beschrieben.
Darüber hinaus ist eine strenge Regulierung der akkumulierten Dosis entscheidend, um die Datenzuverlässigkeit zu verbessern und chemische sowie strukturelle Informationen in nativen Zuständen zu erhalten (Abbildung 4). Wir stellten fest, dass die nativen Strukturen von SEIs durch eine zu hohe Strahldosis erheblich beschädigt werden können. Beispielsweise, wenn die Dosis auf ~500 e-/&#197;2blieb die im Hochkonzentrationselektrolyten gebildete SEI-Struktur amorph, begann jedoch zu kristallisieren, als die akkumulierte Dosis den Schwellenwert überschritt. Die EELS-Spektren in Abbildung 4A, B zeigen die fortschreitende Bildung von Li2O in Abhängigkeit von der Elektronendosis. Wiederholte SEND-Messungen bestätigen, dass die Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl zur Bildung von SEIs führt, die Li enthalten2O (Abbildung 4C). Die kritische Elektronendosis für verschiedene Elektrolyte wurde mittels Elektronenbeugung mit ausgewähltem Bereich untersucht9Das Ether-basierte Elektrolyt mit hoher Konzentration zeigt eine Nanokristallnukleation bei Dosen über 500 e-/&#197;2. Im Gegensatz dazu lag die kritische Dosis für 1 M-konzentrierte Elektrolyte bei etwa 1000 e-/&#197;2.
<img alt="Abbildung 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig4.jpg" /> 
Abbildung 4: Untersuchung der Strahlschädigung von SEIs. (A) Li K-Kante und (B) O-K-Kante der SEIs aus den hochkonzentrierten Elektrolyten in Abhängigkeit von der Elektronendosis. (C) Beugungsprofile des SEI vor und nach der Einwirkung einer übermäßigen Elektronendosis. Die ursprünglichen SEIs enthalten kein Li2O und weisen breite Spektren sowohl an der Li- als auch an der O-K-Kante auf, können jedoch leicht Li2O-Nanokristalle bilden, wenn Dosen über der Schwelle verwendet werden. Daher ist die Verwendung der empfohlenen Dosis wichtig. Andernfalls werden die SEIs leicht beschädigt, was zu strukturellen Veränderungen führt. Die Abbildungen wurden mit Genehmigung aus Ref.9,10 übernommen. Urheberrecht 2025 American Chemical Society. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>

Dieses Protokoll beschreibt einen dosiskontrollierten Arbeitsablauf zur kryogenen Rasterelektronen-Nanobeam-Diffraction (cryo-SEND) zur Charakterisierung strahlungsempfindlicher Batterie-Grenzflächen. Es erhält die nativen festen Elektrolyt-Grenzschichten, indem es eisfreie kryogene Handhabung, Elektronendosis-Kontrolle und diffractionsbasierte Abbildung kombiniert. Der Arbeitsablauf umfasst Anleitungen zur Probenvorbereitung, kryogenen Übertragung, Strahlausrichtung und Datenaufnahme.

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