Name: Messung der Protonenleitfähigkeit in MOF-basierten Mischmatrixmembranen mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-06-16T13:05:00.000+00:00
Duration: 6 min 28 s
Description: Erfahren Sie die Messung der Protonenleitfähigkeit in MOF/PVA-Mischmatrixmembranen mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie. Diese Methode ermöglicht die reproduzierbare Bestimmung der Leitfähigkeit unter kontrollierten Bedingungen.

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Ethikerklärung
Diese Studie umfasste weder menschliche Probanden noch Tiere oder regulierte biologische Materialien. Alle Experimente verwendeten standardmäßige chemische Synthese- und Materialcharakterisierungstechniken.
1. Synthese von MIP-207-SO3H
Hinweis: Die Synthese von MIP-207-SO3H folgt den zuvor von Wang et al.27 und Nandi etal. 14 berichteten Protokollen. Eine schematische Darstellung des Syntheseprozesses ist in Abbildung 1 dargestellt.
<ol>
	<li>Setzen Sie eine magnetische Rührstange in eine 50 ml Rundkolben und geben Sie 1,3,5-Benzenetricarboxylsäure (588 mg, 2,40 mmol) sowie 5-LiSO 3-Isophthalsäure (5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1,21 mmol) in die Flasche. VORSICHT: In einer Abzughaube 10 ml Essigsäureanhydrid in die Flasche geben und bei 25 °C 5 Minuten lang rühren, bis es homogen ist. Anschließend fügen Sie 10 ml Gletscheressigsäure hinzu, gefolgt von tropfenweise Zugabe von Titan(IV)-Isopropoxid (Ti(iPrO)4, 800 μL, 2,70 mmol) beim Rühren. Essigsäureanhydrid/-säure und Ti-Alkoxid sind korrosiv, reizend, feuchtigkeitsempfindlich und entflammbar; Halte dich von Zündquellen fern.</li>
	<li>Statten Sie den Kolben mit einem Refluxkondensator aus, erhitzen Sie das Reaktionsgemisch bis zum Reflux und sorgen Sie dafür, dass der Reflux 24 Stunden unter kontinuierlichem Rühren aufrechterhalten bleibt.</li>
	<li>Nach Abschluss der Reaktion lassen Sie das Gemisch auf Raumtemperatur abkühlen und isolieren Sie anschließend das resultierende Feststoffprodukt durch Zentrifugation. Zentrifugiere das Gemisch mit einer entsprechenden Geschwindigkeit, abhängig von der Partikelgröße, im Allgemeinen etwa ~27.000 x g.</li>
	<li>Waschen Sie den gesammelten Feststoff dreimal mit kochendem Aceton, um alle verbleibenden, nicht reagierten Verbindungsstücke zu entfernen, und trocknen Sie sie dann auf einer Werkbank unter Luft, wie es für die spätere Charakterisierung oder Membranherstellung erforderlich ist.</li>
	<li>Sammle ein PXRD-Muster des getrockneten MOF-Pulvers. Validieren Sie die MOF-Struktur und Reinheit, indem Sie das gesammelte PXRD mit dem gemeldeten/simulierten MIP-207-SO3-H-Muster überlagern. Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) und Thermogravimetrieanalyse (TGA) können ebenfalls durchgeführt werden, um die Qualität des MOF (freier Linker, Defekte usw.) zu überprüfen.</li>
</ol>
<img alt="Abbildung 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
Abbildung 1: Schematische Darstellung des MIP-207-SO3H-Syntheseverfahrens. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
2. Herstellung von Mischmatrixmembranen
<ol>
	<li>PVA-Pulver (10 % W/W) in deionisiertes Wasser verteilen und kontinuierlich erhitzen (90 °C), bis eine klare, homogene Lösung entsteht.</li>
	<li>Zur Herstellung der Mischmatrixmembran wird die erforderliche Menge MIP-207-SO3H in deionisiertem Wasser verteilt.</li>
	<li>Sonikieren Sie die Lösung mit einer Ultraschallprobe (10 % Amplitude für 5 Minuten), um eine einheitliche MOF-Suspension zu erhalten. Passe die Sonikationsdauer je nach Art des MOF an. Hinweis: Eine weitere Bestätigung der Dispersionsqualität kann mittels Partikelgrößenanalyse mittels dynamischer Lichtstreuung (DLS) oder durch morphologische Beobachtungen mit der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) untersucht werden.</li>
	<li>Gib die gelöste PVA-Lösung tropfweise der vordispergierten MIP-207-SO3H-Suspensionüber 1 Stunde unter kontinuierlichem Rühren zu und mische, bis die Dispersion visuell gleichmäßig erscheint (keine sichtbaren Aggregate oder Phasentrennung). Passen Sie die Menge der PVA-Lösung an, um eine Endkonzentration von 7 % W/W zu erhalten.</li>
	<li>Gießen Sie die PVA–MIP-207-SO3-H-Lösungen mit einem Filmapplikator auf saubere Glasplatten, um feuchte Filme mit definierter Dicke (z. B. 1 mm) zu bilden. Die Dicke der Membran kann je nach Konzentration und Viskosität der Polymerlösung gewählt werden, typischerweise zwischen etwa 10 μM und über 200 μM im Trockenfilm.</li>
	<li>Trocknen Sie die gegossenen Filme unter Umgebungsbedingungen unter einer Haube, bis die Lösungsmittelverdunstung abgeschlossen ist, und ziehen Sie dann die Membranen von den Glasplatten ab, um flexible, dichte und transparente PVA- und PVA/MIP-207-SO 3-H-Membranen zu erhalten. Eine schematische Darstellung der Herstellung einer Mixed Matrix Membrane (MMM) ist in Abbildung 2 dargestellt.</li>
	<li>Bereiten Sie eine ausschließlich PVA-Kontrollmembran ohne MIP-207-SO3H vor, indem Sie dasselbe Fertigungsverfahren verwenden, um den Beitrag der ursprünglichen Polymermatrix zur Protonenleitfähigkeit zu bestimmen.</li>
</ol>
<img alt="Abbildung 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
Abbildung 2: Schematische Darstellung der Herstellung von PVA- und PVA/MIP-207-SO 3H-Membranenmittels Lösungsgussverfahren. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
3. Messung der Protonenleitfähigkeit
<ol>
	<li>Schneiden Sie die gefertigten Membranproben entsprechend der Geometrie der In-Plane-Messzelle (z. B. 2 cm x 2 cm).</li>
	<li>Messen Sie die Probenmaße und -dicke an mehreren Stellen mit einem Mikrometer und berechnen und notieren Sie dann die durchschnittliche Dicke (t) (siehe Abbildung 3, Schritt 2). Hinweis: Es wird empfohlen, mindestens drei präzise Dickenmessungen in der Nähe der Membranmitte durchzuführen.</li>
	<li>Setzen Sie die Leitfähigkeitszelle zusammen, indem Sie die Membran zwischen zwei Elektroden mit bekannter geometrischer Kontaktfläche A platzieren, dann die Baugruppe zwischen zwei Teflonzellen klemmen und sie vorsichtig mit Schrauben und Sechskanten festziehen, um einen guten Schnittstellenkontakt zu gewährleisten. Ein schrittweiser Prozess zur Zusammensetzung der Membranleitfähigkeitszelle ist in Abbildung 3 dargestellt.</li>
	<li>Platzieren Sie die zusammengesetzten Teflonzellen in eine klimatische Luftfeuchtigkeitskammer, die direkt mit einem Potentiostat verbunden und auf die gewünschten Temperatur- und RH-Bedingungen eingestellt ist.</li>
	<li>Programmieren Sie die Temperatur- und RH-Sollwerte direkt (oft zwischen 30 °C und 90 °C, je nach System, wobei die RH von 60 % auf 95 % steigt) in einer programmierbaren Feuchtigkeitskammer. Es ändert sich automatisch im Laufe der Zeit ohne manuelles Eingreifen.</li>
	<li>Verbinden Sie die Inplane-Leitfähigkeitszelle mit dem Potentiostat, der mit einem Frequenzganganalysator ausgestattet ist, und stellen Sie das Setup auf die gewählte Temperatur/RH-Bedingung. Vorsicht: Lassen Sie die Membran 1 Stunde vor der Messung ausgleichen.</li>
	<li>Geben Sie mit der EIS-Software einen Frequenzbereich von 1 MHz bis 1 Hz mit mindestens zwei Messungen pro Frequenz an, stellen Sie die Wechselstrom-Störungsamplitude auf 20 mV ein, starten Sie dann die Messung und zeichnen Sie das Impedanzspektrum für eine weitere Analyse auf.</li>
	<li>Bewahren Sie das Impedanzspektrum für eine spätere Analyse nach Abschluss der Messung auf. Eine schematische Darstellung des inplanierten Protonenleitfähigkeits-Setups ist in Abbildung 4 bereitgestellt, um die Visualisierung der experimentellen Konfiguration zu erleichtern.</li>
	<li>Danach schalten Sie die Feuchtigkeitskammer ab und lassen Sie sie 1 Stunde abkühlen, bis die Temperatur unter 30 °C liegt. Nehmen Sie die Messzellen aus der Feuchtigkeitskammer, zerlegen Sie die Membran und überprüfen Sie, ob die Membran mechanisch intakt bleibt und unter den Bedingungen der Protonenleitfähigkeit keine sichtbaren Abnutzung enthält.</li>
	<li>Trocknen Sie die Membran und lagern Sie sie in einem speziellen Plastikbeutel für weitere Analysen (z. B. PXRD, mechanischer Test usw.), um nach den Leitfähigkeitsmessungen strukturelle und mechanische Eigenschaften zu überprüfen.</li>
	<li>Zur Analyse der EIS-Ergebnisse wird der Membranwiderstand anhand der Nyquist-Diagramme (−Im(Z) versus Re(Z)) bestimmt. Der Widerstand kann als Schnittpunkt zwischen dem Halbkreis bei hohen Frequenzen und der reellen Achse abgelesen werden. Der Widerstand kann auch aus dem Bode-Plot (log(|Z|) im Vergleich zur Häufigkeit). Sie entspricht dem Ordinatum an der Steigungsbrüche.</li>
	<li>Berechnen Sie die Protonenleitfähigkeit, σ(S/cm), aus dem gemessenen Membranwiderstand mit Eq-1. Verwenden Sie L (in cm) als Abstand zwischen den Elektroden (definiert durch den Aufbau), R (Ω) als den durch die Impedanzspektroskopie erhaltenen Membranwiderstand und A (cm2) als Membranquerschnittsfläche mit In-Plan-Strom (A ist definiert als Produkt zwischen der Membranbreite w und ihrer Dicke T). HINWEIS: Protonenleitfähigkeit, σ (S·cm-1), versus Temperaturdiagramme können dann mit jedem verfügbaren Datenanalysewerkzeug erstellt werden. 
	<img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>Erstellen Sie ein Arrhenius-Diagramm, indem Sie In(σ) gegen 1/T (oder 1000/T, mit T in Kelvin) darstellen, um die Aktivierungsenergie Ea aus der linearen Passung (Eq-2) zu extrahieren und zu entscheiden, ob der Protonentransport über Fahrzeuge (Ea &gt; 0,5 eV) oder Sprungmechanismus (Ea &lt; 0,4 eV) erfolgt.</li>
	<li>Verwenden Sie σ (S.cm-1) als gemessene Protonenleitfähigkeit, A als präexponentiellen Faktor, Ea als Aktivierungsenergie (eV), kB als Boltzmann-Konstante = 8,62 × 10-5 eV K-1 und T als Temperatur. 
	<img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="Abbildung 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
Abbildung 3: Zwei-Elektroden-Zelle für in-plane Protonenleitfähigkeitszellen, die die interne Konfiguration (Schritt 1), die Membranplatzierung (Schritt 2) und die zusammengesetzte Konfiguration (Schritt 3) zeigt. Die gezeigte Skala zeigt die physikalischen Maße des in den Messzellen verwendeten Membranstücks an. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
<img alt="Abbildung 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
Abbildung 4: Schaltplan der In-Plane-Protonenleitfähigkeitsmessung unter kontrollierten Temperatur- und Luftfeuchtigkeitsbedingungen, die die Membranbaugruppe, die Elektrodenkonfiguration und die Verbindung zur elektrochemischen Arbeitsstation zeigt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>

<ol>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>Solide Isolierung nach der Synthese.</td></tr><tr><td>Klima-Feuchtekammer</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>Anpassen von Luftfeuchtigkeit und Temperatur für die Protonenleitfähigkeitsmessung</td></tr><tr><td>Filmauftragsgerät</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 Filmauftragsgeräte</td><td>Kontrolle der Nassfilmdicke während des Gießens.</td></tr><tr><td>Glasplättchen</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>Gießsubstrat.</td></tr><tr><td>Magnetrührer mit Heizplatte + Rührstäbchen</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>Umrühren und Erhitzen während der Synthese und Polymervorbereitung</td></tr><tr><td>Mikrometer</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Membrandickenmessung (Durchschnitt aus mehreren Punkten).</td></tr><tr><td>Sonstige Laborutensilien</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>Spatel, Abzugshaube, Pipetten/Spritzen für chemische Zusätze usw.</td></tr><tr><td>Potentiostat&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>Für EIS-Messung</td></tr><tr><td>PTFE (Teflon) Zellen, Schrauben, Sechskantmutter</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>Mechanisches Festziehen zur Gewährleistung eines guten Elektrodenkontakts.</td></tr><tr><td>PXRD-Gerät</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>Zur Phasen-/Kristallinitätsprüfung von MOF-Pulver.</td></tr><tr><td>Rückflusskühler</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>Aufrechterhaltung der Reaktionstemperatur während der MOF-Synthese</td></tr><tr><td>Rundkolben</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>MOF-Synthesereaktionsgefäß und Polymerlösung</td></tr><tr><td>Ultraschallsonde</td><td>Branson</td><td>Ultraschallsoniersch SFX550</td><td>Dispergieren von MOF in Wasser vor der Vermischung mit PVA.</td></tr><tr><td>Ultraschallsonde</td><td>Branson</td><td>Ultraschallsoniersch SFX550</td><td>Dispergieren von MOF in Wasser vor der Vermischung mit PVA.</td></tr><tr><td>Filmauftragsgerät</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 Filmauftragsgeräte</td><td>Kontrolle der Nassfilmdicke während des Gießens</td></tr><tr><td>Glasplättchen</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>Gießsubstrat</td></tr><tr><td>Mikrometer</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Membrandickenmessung (Durchschnitt aus mehreren Punkten)</td></tr><tr><td>Sonstige Laborutensilien</td><td>Verschiedene</td><td>N/A</td><td>Spatel, Abzugshaube, Pipetten/Spritzen für chemische Zusätze usw.</td></tr><tr><td>Chemikalien</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3,5-Benzoltricarbonsäure</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>MOF-organischer Verbinder</td></tr><tr><td>Lithiumsalz der 5-Sulfoisophthalsäure&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>Sulfonierter Verbinder zur Einführung von sauren Stellen.</td></tr><tr><td>Essigsäureanhydrid</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>Verwendet in Synthesemischung</td></tr><tr><td>Titan (IV) Isopropoxid&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Titanvorläufer zur Ti-MOF-Bildung</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>Verwendet für Siedewäsche/Aktivierung</td></tr><tr><td>Polyvinylalkohol (PVA)&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>Polymermatrix für Membranen</td></tr></tbody></table>

messung der protonenleitfähigkeit in mof-basierten mischmatrixmembranen mittels elektrochemischer impedanzspektroskopie

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

Abbildung 5 A und B stellen die strukturelle Darstellung und PXRD-Difraktogramme (CuKα) für das synthetisierte MIP-207-(SO3H-IPA)x(BTC)1−x (x=0,28) und MIP-207 simulierte Muster dar, berechnet aus der kristallographischen Informationsdatei (CIF), die in der ursprünglichen Studie von Wang et al.27 berichtet wurde. Die enge Übereinstimmung der Positionen dieser charakteristischen Bragg-Reflexionen, insbesondere der dominanten Spitzen mit niedrigem Winkel bei 2θ ≈ 5,0° und 2θ ≈ 12–13°, bestätigt, dass die sulfonierte Ableitung isostrukturell mit MIP-207 bleibt. Darüber hinaus können diese charakteristischen MIP-207-SO3-H-Spitzen in der gefertigten Kompositmembran beobachtet werden, was auf die erfolgreiche Einbindung des protonenleitenden MOF in die PVA-Matrix hinweist. Die MOF-Struktur sollte während der Membranherstellung nicht beeinträchtigt werden, und defekte Membranen (mit intrinsischen Hohlräumen oder starker MOF-Partikel-Agglomeration) können ebenfalls hochwertige PXRD-Muster aufweisen. Daher ist eine weitere Analyse der Membranen mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) erforderlich. Darüber hinaus sollte vor EIS-Messungen auch die Integrität der Membran nach der Exposition gegenüber hoher relativer Luftfeuchtigkeit überprüft werden.
<img alt="Abbildung 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
Abbildung 5: (A) Kristallstruktur von MIP-207(Ti): (oben links) Unorganische Einheit des Ti-Oxo-Clusters; (links unten) Benzoltricarboxylsäure (BTC) oder 5-substituierte Isophthalsäure-Linker (5-substituierte IPA), das rosa Atom repräsentiert die –COOH- und –SO3-H-Funktionsgruppen, Ti in Blau, C in Grau, Acetatgruppen in Grün und O in Rot); (rechts) erweitertes 3D-Gerüst mit periodischen Porenkanälen, (B) Chemische Struktur von PVA und (C) Experimentelles PXRD-Muster (CuKα) von MIP-207-SO3H, simuliertem MIP-207-Muster, PVA und PVA/MIP-207-SO3H-Membranen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
Nyquist-Diagramm und Protonenleitfähigkeit von primtinem PVA (ohne MOF) und PVA/MIP-207-SO 3-H-Membranen, die mit EIS über 30–60 °C bei 95 % RH bewertet wurden, sind in Abbildung 6 A und B dargestellt. Die Nyquist-Diagramme für die PVA/MIP-207-SO3H-Membran zeigen eine Verringerung des Halbkreises mit steigender Temperatur (siehe Abbildung 6 A), was auf einen verringerten Volumenwiderstand hinweist. Abbildung 6 B zeigt einen monotonen Anstieg der Protonenleitfähigkeit mit der Temperatur beider Membranen. Dieser Trend zeigt ein thermisch aktiviertes Protonentransportverhalten, das mit der erwarteten Membranleistung übereinstimmt. Ein erfolgreiches Ergebnis wird durch einen vollständigen Halbkreis im Nyquist-Diagramm mit einem klaren Hochfrequenz-Intercept charakterisiert, der den Widerstand der Bulkmembran darstellt. Abweichungen wie unregelmäßig geformte Bögen oder stark asymmetrische Diagramme können auf experimentelle Probleme hindeuten, darunter schlechten Membran-Elektroden-Kontakt, unzureichende Membranhydration, unsachgemäße Membran-Elektroden-Montage oder fehlerhafte Potentiostatverbindungen. Die zusammengesetzte Membran, PVA/MIP-207-SO3H, hat eine Protonenleitfähigkeit von 7,4 x 10–4 S·cm-1 im Vergleich zu unberührtem PVA mit einer Leitfähigkeit von 3,1 x 10–4 S·cm-1, was bei 60 °C um 140 % höher ist und eine RH von 95 %. Die langfristige Haltbarkeit unter kontinuierlichem Betrieb wurde in dieser Studie nicht bewertet und bleibt ein wichtiger Aspekt für zukünftige Untersuchungen.
<img alt="Abbildung 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
Abbildung 6: (A) Nyquist-Diagramme (imaginäre Impedanz (-Z") versus reale Impedanz (Z') der PVA/MIP-207-SO3H-Membran gemessen bei 95 % RH (30-60 °C) und (B) Protonenleitfähigkeit (S/cm) als Funktion der Temperatur für blanke PVA- und PVA/MIP-207-SO 3-H-Membranen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>
Arrhenius-Diagramme von In(σ) gegenüber 1000/T (95 % RH, 30-60 °C) zeigen lineare Anpassungen sowohl für unberührte PVA- als auch PVA/MIP-207-SO 3-H-Membranen (siehe Abbildung 7). Das Arrhenius-Diagramm wird hier als ln(σ) gegenüber 1000/T ausgedrückt, was mathematisch äquivalent zur Darstellung von ln(σ) gegenüber 1/T ist, aber eine bequemere x-Achsen-Skala für die Datenvisualisierung und die Extraktion der Aktivierungsenergie bietet. Der Verbund zeigt eine Aktivierungsenergie von Ea = 0,65 eV, während nacktes PVA eine Ea = 0,46 eV aufweist. Insgesamt deuten diese Werte darauf hin, dass der Protonentransport überwiegend über einen vehikularen Protonentransportmechanismus für die zusammengesetzte Membran erfolgt, während sowohl vehikuläre als auch Hüpfmechanismen in der ursprünglichen PVA-Membran stattfinden. Diese Ergebnisse bestätigen, dass das Protokoll eine zuverlässige Gewinnung der Aktivierungsenergie und die Identifikation von Protonentransportmechanismen ermöglicht. Ineffektive experimentelle Ergebnisse sind durch nichtlineare Arrhenius-Diagramme mit signifikanten Streu- und schlechten Determinationskoeffizienten (R2) gekennzeichnet, was darauf hindeutet, dass alternative Modelle wie die Vogel-Tammann-Fulcher-Gleichung (VTF) eher geeignet sein könnten, um temperaturabhängiges Leitfähigkeitsverhalten zu beschreiben. Zusätzlich deuten ungewöhnlich hohe Aktivierungsenergien (Ea &gt; 1,0 eV) oder Leitfähigkeitswerte unter 10–6 S/cm auf eine schlechte MOF-Dispersion, unzureichende Hydratation oder diskontinuierliche protonenleitende Signale hin.
<img alt="Abbildung 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
Abbildung 7: Arrhenius-Diagramme: In(σ) versus 1000/T für nackte PVA- und PVA/MIP-207-SO 3-H-Membranen, gemessen bei 95 % RH (30-60 °C); Symbole sind experimentelle Daten und gestrichelte Linien sind lineare Überschneidungen, die zur Gewinnung der Aktivierungsenergie verwendet werden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.</a>

Messung der Protonenleitfähigkeit in MOF-basierten Mischmatrixmembranen mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie

This protocol describes a reproducible method to measure the in-plane proton conductivity of metal-organic framework (MOF)/polymer mixed-matrix membranes ...

measuring-proton-conductivity-mof-based-mixed-matrix-membranes

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Äußeres elektrisches Feld induziert eine Spannung an der Membran einer Zelle, bezeichnet die induzierte Membran-Spannung (ΔΦ). Mit Hilfe der potentiometrischen Farbstoff di-8-ANEPPS, ist es möglich, die ΔΦ-invasiv messen. Dieses Video zeigt das Protokoll für die Messung ΔΦ mit di-8-ANEPPS.

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Weiche Landung der massenselektierten Ionen auf Oberflächen ist ein leistungsfähiges Konzept für die hoch-gesteuerte Herstellung von neuen Materialien. Mit der Analyse von in-situ-Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) und Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (IRRAS) gekoppelt ist, bietet weiche Landung beispiellose Einblicke in die Wechselwirkungen von gut definierten Arten mit Oberflächen.

In-situ-SIMS und IR-Spektroskopie von gut definierten Oberflächen durch weiche Landung der Messe-Ionen ausgewählt Vorbereitet

Erfahren Sie die Messung der Protonenleitfähigkeit in MOF/PVA-Mischmatrixmembranen mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie. Diese Methode ermöglicht die reproduzierbare Bestimmung der Leitfähigkeit unter kontrollierten Bedingungen.

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