Se describe la utilización de una técnica de dióxido de carbono reflujo láser para fabricar cavidades resonantes de sílice, incluyendo independiente microesferas y microtoroids en el chip. El método de reflujo elimina imperfecciones de la superficie, permitiendo largos tiempos de vida de fotones dentro de ambos dispositivos. Los dispositivos resultantes tienen factores de ultra alta calidad, permitiendo a las aplicaciones que van desde las telecomunicaciones a biodetección.
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Artículo de método
La fabricación de sílice de alta calidad Ultra microresonators Factor
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Resumen
Resumen
Las cavidades resonantes de galería de susurros confinan la luz en órbitas circulares en su periferia.1-2 La vida útil del almacenamiento de fotones en la cavidad, cuantificada por el factor de calidad (Q) de la cavidad, puede superar los 500 ns en cavidades con factores Q superiores a 100 millones. Debido a sus bajas pérdidas de material, las microcavidades de sílice han demostrado tener algunas de las mayores vidas útiles de los fotones registradas hasta la fecha1-2. Dado que una parte de la luz circulante se extiende fuera del resonador, estos dispositivos también pueden utilizarse para sondear el entorno circundante. Esta interacción ha permitido numerosos experimentos en biología, como la biodetección de moléculas individuales y la cinética de anticuerpos-antígenos, así como descubrimientos en otros campos, tales como el desarrollo de microláseres con umbral ultra bajo, la caracterización de películas delgadas y estudios de electrodinámica cuántica en cavidades.3-7
Las dos geometrías principales de cavidades resonantes de sílice son la microesfera y el microtoroide. Ambos dispositivos dependen de un paso de reflujo con láser de dióxido de carbono para alcanzar sus factores de calidad ultraelevados (Q>100 millones).1-2,8-9 Sin embargo, existen varias diferencias notables entre las dos estructuras. Las microesferas de sílice son independientes y se sostienen mediante una única fibra óptica, mientras que los microtoroides de sílice pueden fabricarse sobre una oblea de silicio en grandes matrices utilizando una combinación de pasos de litografía y grabado. Estas diferencias influyen en cuál dispositivo es óptimo para un experimento determinado.
Aquí presentamos protocolos detallados de fabricación para ambos tipos de cavidades resonantes. Si bien la fabricación de cavidades resonantes microesféricas es bastante sencilla, la fabricación de cavidades resonantes microtoroidales requiere equipos y instalaciones especializados adicionales (sala limpia). Por lo tanto, este requisito adicional también puede influir en la selección del dispositivo para un experimento determinado.
Introducción
Un resonador óptico confina eficientemente la luz en longitudes de onda específicas, conocidas como las longitudes de onda resonantes del dispositivo. 1-2 La métrica común para estos resonadores ópticos es el factor de calidad o Q. Este término describe la vida media de los fotones (τo) dentro del resonador, que está directamente relacionada con las pérdidas ópticas del resonador. Por lo tanto, un resonador óptico con un alto factor Q presenta bajas pérdidas ópticas, largas vidas medias de los fotones y tasas muy bajas de decaimiento de los fotones (1/τo). Como resultado de las largas vidas medias de los fotones, es posible generar intensidades ópticas circulantes extremadamente altas en estos dispositivos. Esta propiedad muy particular ha permitido que estos dispositivos se utilicen como fuentes láser y biosensores integrados.10
Una subclase única de resonadores es la microcavidad óptica de modo de galería de susurros. En estos dispositivos, la luz queda confinada en órbitas circulares en la periferia. Por lo tanto, el campo no está completamente confinado dentro del dispositivo, sino que evanesce hacia el entorno. Las cavidades ópticas de modo de galería de susurros han demostrado tener algunos de los factores de calidad más altos de cualquier cavidad resonante óptica hasta la fecha.9,11 Por ello, estos dispositivos se utilizan ampliamente en ciencia e ingeniería, incluyendo estudios de física fundamental, telecomunicaciones y experimentos de biodetección. 3-7,12
Las microcavidades ópticas pueden fabricarse a partir de una amplia variedad de materiales y en diversas geometrías. Algunos ejemplos incluyen microtoroides de sílice y silicio, microdiscos de silicio, nitruro de silicio y sílice, micropilares, y microrines de sílice y polímero.13-17 La variación del factor de calidad (Q) es tan amplia como la geometría. Aunque tanto la geometría como el alto valor de Q son consideraciones importantes en cualquier campo, en muchas aplicaciones existe un mayor potencial para mejorar el rendimiento del dispositivo mediante el aumento del valor de Q. Entre las numerosas opciones descritas anteriormente, el microesfera de sílice y el resonador microtoroide de sílice han alcanzado algunos de los factores Q más altos registrados hasta la fecha.1,9 Además, debido a la pérdida óptica extremadamente baja de la sílice desde el rango visible hasta el infrarrojo cercano, tanto las microesferas como los microtoroides pueden mantener sus factores Q sobre un amplio rango de longitudes de onda de prueba.18 Finalmente, dado que la sílice es inherentemente biocompatible, se utiliza habitualmente en experimentos de biodetección.
Además de la alta absorción del material, existen varios otros mecanismos de pérdida potenciales, incluyendo la rugosidad de la superficie, la pérdida por radiación y la pérdida por contaminación.2 Mediante una optimización del tamaño del dispositivo, es posible eliminar las pérdidas por radiación, que surgen de un confinamiento deficiente del campo óptico dentro del dispositivo. De manera similar, al almacenar un dispositivo en un entorno adecuadamente limpio, se puede minimizar la contaminación de la superficie. Por lo tanto, además de la pérdida del material, la dispersión en la superficie es el principal mecanismo de pérdida que representa una preocupación.2,8
En los dispositivos de sílice, la dispersión superficial se minimiza mediante una técnica de reflujo con láser, que funde la sílice a través del reflujo inducido por la tensión superficial. Aunque los resonadores ópticos esféricos han sido estudiados durante muchos años, solo con los recientes avances en tecnologías de fabricación han podido los investigadores fabricar microresonadores ópticos toroidales de sílice de alta calidad (Q>100 millones) sobre un sustrato de silicio, allanando así el camino para su integración con microfluidos.1
La presente serie de protocolos describe detalladamente cómo fabricar cavidades resonantes de microesferas de sílice y de microrrodos. Si bien las cavidades resonantes de microesferas de sílice están bien establecidas, las cavidades resonantes de microrrodo fueron inventadas recientemente.1 Dado que muchos de los métodos fundamentales utilizados para fabricar la microesfera también se emplean en el procedimiento más complejo de fabricación del microrrodo, incluir ambos en un solo protocolo permitirá a los investigadores solucionar problemas en sus experimentos con mayor facilidad.
Protocolo
1. Fabricación de microesferas
- Seleccionar una pequeña cantidad (aproximadamente 5 pulgadas) de fibra óptica, tira ~ 1,5 "revestimiento de un extremo y limpiar con metanol o etanol (Figura 1a, b).
- Si está disponible, se unirá al final con una cuchilla de fibra óptica. Si no está disponible, se cortó con tijeras o cortador de alambre tales que ~ 0,5 "que queda. La ventaja de utilizar una cuchilla de fibra óptica es que produce una muy lisa, uniforme corte como en la Figura 1b. Rugosidad excesiva o defectos de un corte puede causar reflujo desigual, reduciendo el factor de calidad de las esferas resultantes.
- Exponer el extremo de la fibra limpia de 3W de potencia láser de CO 2 se centró en un tamaño de spot ~ 500μm de diámetro para ~ 1 segundo (Figura 1c, d, e). Esto produce esferas del ~ 200μm de diámetro, sin embargo, el tamaño puede ser sintonizado aumentando o disminuyendo el diámetro de la fibra óptica. Ligeramente ajustar la intensidad del láser también puede be necesario esferas reflujo mayores o menores.
2. Fabricación Microtoroid
- Diseñar y realizar una fotomáscara con los círculos oscuros y sólidos, en el espacio y el diámetro de su elección. Es importante señalar que los toroides producidos serán 25-30% menor que los círculos en la máscara. Por ejemplo, un círculo sólido con un diámetro de 100 micras producirá un toroide con un diámetro de aproximadamente 75 micras. Además, se recomienda dejar al menos 1-2mm de espacio entre cada círculo y por lo menos 5 mm de espacio entre las matrices de círculos y alrededor de los bordes de la máscara. Dado que las obleas de la muestra debe ser cuidadosamente manejado con pinzas, es importante dejar espacio para las pinzas de agarre, sin dañar los toroides. El espacio adicional también proporciona espacio para una fibra óptica cónica a la luz par en los dispositivos acabados, y permite que las muestras a ser cortado en pequeños matrices más fácilmente. Para este procedimiento, se utilizó una máscara con filas de 160 micras dicírculos ámetro ~ 1 mm de distancia, con ~ 5 mm de espacio entre cada fila de círculos. Los toroides acabados son de aproximadamente 110 micras de diámetro.
- Comience con las obleas de silicio con una capa de micras de espesor 2 de sílice crecido térmicamente. Cleave las obleas que se ajustan al patrón microsismos deseado en la máscara de la fotolitografía, dejando espacio para la fotoprotección borde de cuentas. Nótese que al comienzo de la fabricación, por lo general es más conveniente para grabar varias matrices de círculos en grandes trozos de obleas de silicio (~ cm x cm varios varios). Obleas de mayor tamaño permiten la fotolitografía y grabado BOE de más muestras a la vez, y se manejan más fácilmente con unas pinzas. Más tarde, antes de la etapa de mordentado XeF 2, se recomienda para escindir las obleas más grandes en pequeñas matrices para permitir más rápido, más uniforme XeF 2 aguafuerte.
- En una campana de humos, limpiar a fondo las obleas enjuagando con acetona, metanol, isopropanol y agua desionizada. Blow secar las muestras utilizando un nitrógeno o un borrador se filtrópistola de aire ressed, y colóquelos en un plato caliente ajustado a 120 ° C durante al menos 2 minutos para que se sequen.
- Después de dejar las obleas fresco y colocarlos en una campana de humos inflamables / solvente y exponga a HMDS durante 2 minutos utilizando el método de deposición de vapor. Un simple método de deposición de vapor: poner unas gotas de HMDS en un vaso de 10 ml pequeña, y luego cubrir las obleas y vaso pequeño con un recipiente de vidrio más grande para sostener el vapor.
- Colocar la muestra en un cono con un montaje de tamaño apropiado. Usando un frasco cuentagotas o una jeringa y el filtro, se aplican CIs a la muestra. Gira capa fotosensible S1813 en cada muestra durante 5 segundos a 500 rpm, seguidos por 45 segundos a 3.000 rpm. Perimetral eliminación talón no es necesario si la oblea es suficientemente grande para que el talón borde no interfiere con el patrón.
- Suave hornear el fotoresist sobre una placa caliente a 95 ° C durante 2 minutos.
- El uso de un alineador de máscara de UV y la fotomáscara se desea, exponer las muestras fotorresistente cubiertas a untotal de 80mJ/cm 2 de la radiación UV.
- Sumergir las muestras en MF-321 revelador para eliminar el fotoresist que fue expuesta a la luz UV. Durante el desarrollo, estrechamente ver como el fotoresist se elimina de la oblea y se disolvió. Es importante agitar / silbido del recipiente constantemente durante este proceso para asegurar la fotoprotección se elimina de manera uniforme. Para los parámetros dados, la capa de protección dura aproximadamente 30 segundos para el desarrollo.
- Cuando la mayoría de la fotoprotección no deseado se ha disuelto en el revelador, enjuague a fondo las muestras con agua corriente, sople suavemente para secar las muestras usando una pistola de nitrógeno o aire, e inspeccionar las muestras con un microscopio para asegurar que todo el fotoprotector no deseado se ha eliminado. Si es necesario, las muestras se pueden sumergir de nuevo en el revelador, sin embargo, se debe tener cuidado de no sobredesarrollar las muestras como los patrones fotorresistentes deseados también podría estar dañado. (Si los patrones deseados son dañado o defectuoso, la fotoprotección puede serquitar con acetona y los pasos 2.1 a 2.9 se pueden repetir de nuevo).
- Después del revelado, enjuague a fondo las muestras de agua corriente, sople suavemente para secar las muestras, y difícil de cocer al horno en una placa caliente a 110 ° C durante 2 minutos. Este paso se calienta el fotoresist encima de su temperatura de transición vítrea, el reflujo fotorresistente y rugosidad parcialmente reparación que se produjo durante el proceso de revelado.
- Uso de contenedores de teflón y el equipo de protección necesario, sumergir las muestras en el mejor grabador de óxido tamponado (BOE). BOE contiene HF, que graba la sílice no cubierta por fotorresistente para formar almohadillas circulares de sílice sobre la oblea de silicio (Figura 2a-c). Mejora de buffer HF produce un suave etch, minimizar la rugosidad en los círculos de sílice resultante. Mientras que es posible mezclar tamponada HF comenzando con 49% de HF, esto puede conducir a resultados muy variables como típicamente sólo pequeñas cantidades se toman.
- Después de aproximadamente 15-20 minutos degún los tamaños de las muestras, los patrones y el número de muestras), retirar las muestras del BOE con teflón pinzas. Enjuagar cuidadosamente las muestras de agua corriente. La sílice se ha eliminado cuando las muestras se hidrófobo.
- Después de ataque químico, enjuague y secado de las muestras, ellos inspeccionar utilizando un microscopio óptico. Asegúrese de que los patrones deseados han sido grabadas por completo y todo el sílice no deseados ha sido eliminado. Si es necesario, devolver las muestras al BOE para el grabado más. Uno debe tener cuidado de no overetch las muestras, o los patrones circulares por debajo de la capa de protección puede estar dañado.
- Una vez grabado BOE es completa, enjuague a fondo las muestras en agua desionizada y secar con aire. Si las muestras están en grandes trozos de oblea de silicio, también se recomienda para cortar (usando una sierra de corte en anillos de diamantes o escriba) en trozos más pequeños con distintas filas de los círculos de sílice. Filas individuales de los círculos están grabados más rápida y uniformemente en la XeF2 aguafuerte paso (2,16). El polvo de silicio producido por el corte se elimina durante la limpieza en la siguiente etapa.
- Quitar la fotoprotección de un enjuague con acetona, metanol, isopropanol y agua desionizada, y secar las muestras utilizando una pistola de nitrógeno y calentamiento en una placa de 120 ° C caliente durante al menos 2 minutos.
- Usando un grabador XeF 2, inferiores a la de silicio por debajo de las almohadillas de sílice circulares para formar microdiscos de sílice (Figura 2d-f). La cantidad grabado debe ser aproximadamente 1/3 del tamaño del círculo de sílice, de manera que el pilar microdisco resultante es de aproximadamente 1.3 a 1.2 del diámetro total del disco, como se determina mediante inspección con un microscopio óptico. El número de XEF 2 impulsos y la duración de cada impulso depende de la cantidad de silicio en la cámara y el tipo de XeF 2 grabador utilizado.
- Después de XeF 2 aguafuerte, exponer las muestras a un rayo láser de CO 2 se centró en aproximadamente 1La intensidad de 2W de 3 segundos o hasta que un toroide se forma suave (Figura 2g-i). Dependiendo del tamaño exacto del disco y la cantidad de XeF 2 subcotizaron, una intensidad ligeramente superior o inferior y el tiempo de exposición puede ser necesaria para formar una microtoroid. Es importante que el centro del haz de láser y el centro de la microdisco están alineados, de modo que el microdisco sílice se forma una microtoroid suave y circular.
3. Los resultados representativos
Los dispositivos de microesferas y microtoroid se pueden visualizar utilizando microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (Figura 1d 2h, y la figura e, i). En todas las imágenes, la uniformidad de la superficie del dispositivo es claramente evidente.
Para verificar que el enfoque detallado crea ultra-alta-Q dispositivos, se caracteriza también el factor Q de varios dispositivos mediante la realización de una anchura de línea (Δλ) de medición y el cálculo de la cargaQ de la simple expresión: Q = λ / Δλ = ωτ, donde λ = longitud de onda de resonancia, la frecuencia ω =, y τ = tiempo de vida de fotones. Espectros representante de cada dispositivo fabricado utilizando los procedimientos anteriormente detallados 1,9 y un gráfico de comparación de varios dispositivos se muestra en la Figura 3. Los factores de calidad de todos los dispositivos están por encima de 10 millones, siendo la mayoría por encima de 100 millones de dólares.
El espectro de la microesfera era una sola resonancia, lo que indica que la luz acoplada a ya sea el sentido horario o antihorario de modo óptico de propagación. Sin embargo, el espectro del toroide exhibió una resonancia de división, lo que indica que la luz acoplada en tanto en los modos en sentido horario y antihorario simultáneamente. Este fenómeno se produce cuando hay una ligera imperfección en el sitio de acoplamiento. Al ajustar el espectro a una doble Lorentzian, el factor Q de ambos modos puede ser determinada. El fenómeno de resonancia divididana puede ocurrir tanto en la esfera y resonadores de toroide, pero se observan con mayor frecuencia en los toroides, ya que son más susceptibles a las imperfecciones y tener un menor número de modos ópticos en comparación con las esferas.
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de fabricación de la cavidad de las microesferas. a) tratamiento y b) micrografía óptica de una fibra óptica limpiado y se escindió. c) micrografía de representación, d) óptica y electrónica) micrografía electrónica de barrido de un microspere resonador.
Figura 2. Diagrama de flujo del proceso de fabricación de la cavidad microtoroid. una representación), b) de arriba vista micrografía óptica y c) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la almohadilla de óxido de circular, como se define por fotolitografía y grabado BOE. Nótese la ligera forma de cuña del óxido que se forma por el BOE. d) Prestación, e) vista superiormicrografía óptica y f) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la almohadilla de óxido después de la etapa de grabado XeF 2. Observe que el disco óxido mantiene la periferia en forma de cuña. g) la representación, h) tapa-vista micrografía óptica y i) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la cavidad microtoroid.
Figura 3. Calidad de Representante de los espectros de los factores de la a) de microesferas y b) las cavidades resonantes microtoroid según lo determinado mediante el método de medición de ancho de línea. En los dispositivos Q muy altas, se puede observar el modo de división o de un doble pico, en el que la luz se refleja en un pequeño defecto y circula en ambas direcciones hacia la derecha y hacia la izquierda. c) Comparación gráfica que muestra los factores Q de microesfera y microtoroid varias cavidades resonantes. Haga clic aquí para agrandar la figura .
Figura 4. Esquema del reflujo láser de CO 2 set-up. El CO 2 rayo láser (línea azul) se refleja y se centró en la muestra. Pasa a través de los 10,6 m / 633 nm combinador de haz, el cual transmite 10,6 micras y refleja 633 nm. Las imágenes ópticas de columna la reflexión de la muestra fuera del combinador de haz, por lo tanto, la imagen es algo rojo. Una lista de las piezas necesarias para esta configuración es en la Tabla 4.
Figura 5. Incorrectamente reflujo de una microesfera) y b) cavidades resonantes microtoroid. Debido a la colocación incorrecta dentro del haz, el dispositivo es mala formado. c) Como resultado de una fotomáscara pobres o pobres la litografía, el toroide es en forma de luna.
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Discusión
Como con cualquier estructura óptica, mantener la limpieza en cada paso del proceso de fabricación es de importancia crítica. Como hay numerosos libros de texto escritos sobre el tema de la litografía y fabricación, las sugerencias a continuación no se pretende ser exhaustivo, sino destacar algunos de los problemas más comunes los investigadores se han enfrentado. 19-20
Debido a la uniformidad de la periferia de la microtoroid está determinada por la uniformidad del disco inicial,...
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Divulgaciones
No hay conflictos de interés declarado.
Agradecimientos
Creador de A. fue apoyado por una Fundación Annenberg de Postgrado de Becas de Investigación, y este trabajo fue apoyado por la National Science Foundation [085281 y 1028440].
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Nombre de la parte | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
| Fibra escribano | Newport | F-RFS | Opcional |
| Fibra óptica | Newport | F-SMF-28 | Cualquier tipo de fibra óptica puede ser utilizado. |
| Fibra separador recubrimiento | Newport | F-STR-175 | Pelacables también se puede utilizar |
| Etanol | Cualquier proveedor | Disolventes nivel de pureza | Metanol o isopropanol son sustitutos |
Tabla 1. Materiales microesferas de fabricación.
| Nombre del reactivo | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Obleas de silicio con sílice 2μm crecido térmicamente | WRS Materiales | n / a | Usamos intrínseca 8, <100>, 4 "de diámetro |
| HMDS (hexametildisilazano) | Aldrich | 440191 | |
| CIs | Shipley | S1813 | |
| Promotor | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Mejora de la | Transene | n / a | La mejora de HF tampón da un suave y de mejor calidad de grabado que no sean papel BOE o HF |
| La acetona, metanol, isopropanol | Cualquier proveedor | 99,8% de pureza |
Tabla 2. MicrMateriales otoroid de fabricación.
| Nombre del equipo | Fabricante | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Hilandero | Solitec | 5110-ND | Cualquier ruleta se puede utilizar. |
| Alineador | Suss Microtec | MJB 3 | Cualquier alineador se puede utilizar. |
| XeF 2 grabador | Advanced Communication Devices, Inc. | # ADCETCH2007 |
Tabla 3. Equipo Microtoroid fabricación.
| Nombre de la parte | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| De CO 2 láser | SYNRAD | Serie 48 | |
| 3-Eje fase | OptoSigma | 120-0770 | Disponible a partir de otros fabricantes también. |
| Si el reflector 1 "de diámetro) | II-VI | 308325 | Disponible a partir de otros fabricantes también. |
| Montaje cinemático cardán (para el Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Disponible a partir de otros fabricantes también. |
| Combinador de haz (1 "de diámetro) | Meller Óptica | L19100008-B0 | Disponible a partir de otros fabricantes también. |
| 4 "Lente Longitud focal (1" de diámetro) | Meller óptica o II-VI | Disponible a partir de otros proveedores, así | |
| Surtido de mensajes, soportes de lentes | Thor Labs, Newport, Edmund Optics o OptoSigma | ||
| 6000 zoom de la máquina de sistema de visión | Navitar | n / a | Requiere genérica USB de la cámara y el ordenador de imágenes en tiempo real. Este se compra como un kit. |
| Focalizador para el sistema de zoom 6000 | Edmund Optics | 54-792 | Disponible a partir de otros fabricantes también. |
| XZ Posicionadores del Eje para 6000 Ampliar | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 es el eje X, CR4452 es el eje Z, 4499 es el soporte de montaje. |
Tabla 4. Láser de CO 2 de reflujo Set-up.
Referencias
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