1. Patrones catalizador para el crecimiento SWNT
- Comience con una oblea de silicio con una deposición química de vapor de baja presión (ECV) crecido 500 nm de Si 3 N 4/500 nm de SiO 2 película en la parte superior.
- Girar la capa una capa de resina fotosensible (PR) a 500 rpm durante 5 seg y luego 4000 rpm durante 40 seg.
- Hornear la oblea a 115 ° C durante 90 seg.
- Utilice una fotomáscara con los hoyos rectangulares para catalizadores (Figura 1) y exponer la oblea en (365 nm) la radiación UV de 300 mJ / cm 2 de 0,3 seg. Después de la exposición de la oblea hornear a 115 ° C durante 90 seg.
Consejo: hoyos del diseño de diversos tamaños, por ejemplo 5 micras x 5 micras, 10 micras x 5 micras etc para tener en cuenta la variabilidad en la deposición de vapor de SWNT químico (CVD) proceso de crecimiento.
- Desarrollar la oblea en el revelador de 70 segundos agitando suavemente la pastilla a través del proceso.
- Enjuague la oblea con DI water durante 2 minutos y luego secar con un átomo de nitrógeno (N 2) arma.
- Cargue la oblea convertido en e-beam cámara de evaporación y depósito de 0,5 nm de hierro (Fe) en una cámara de presión de 10 -6 torr.
- Cortar la oblea en dados pequeños 1,5 cm x 1,5 cm.
- Retire el fotoprotector por inmersión en acetona caliente y isopropanol (IPA) durante 10 minutos cada uno. Esto deja catalizador de Fe en las fosas rectangulares para el crecimiento de nanotubos.
2. Crecimiento ECV de Nanotubos de Carbono
- Coloque los troqueles revestidos de catalizador en el tubo de cuarzo del horno de crecimiento de las enfermedades cardiovasculares.
Sugerencia: Determine el punto dulce para el crecimiento de nanotubos. El crecimiento es uniforme sobre un área de 2inch x 2inch aguas abajo para nuestra horno (Figura 2c).
- Recocer el sustrato en aire a 880 ° C durante una hora para eliminar el residuo de resina fotosensible (Figura 2a). Deje que se enfríe.
- Purgar la cámara con Argon durante 5 min a 3 SLM (litros estándar por minuto).
- Rampa hasta el horno a 800 ° C en el centro del tubo, mientras se mantiene un flujo de 1 SLM de argón (Figura 2b).
- Flujo de 0,2 SLM de hidrógeno durante 5 minutos para reducir las partículas de catalizador es decir, convertir el óxido de hierro a hierro.
- Introducir 5,5 sccm (centímetro cúbico estándar por minuto) de etileno (C 2 H 4) durante 35 min a crecer SWNT. Mantener un flujo de H 2 0,2 SLM durante todo el proceso. La longitud de los nanotubos obtenidos de esta receta es> 20 micrómetros (micras).
- Deje que el horno se enfríe a temperatura ambiente con un pequeño flujo de argón.
3. SWNT Fabricación Transistor FET
- Diseñar una fotomáscara (Figura 1) para la definición de electrodos fuente-drenaje de corriente-tensión de caracterización (IV) de los nanotubos de carbono.
Sugerencia: Ampliar electrodos almohadillas de contacto ahora apart en el dado para que permanezcan accesibles incluso después de sofocar un sello de micro-fluido en la región de nanotubos activa.
- Siga los pasos 1,2 -1,6 para definir el área de deposición de metal para los contactos.
- Depósito Ti / Au 0.5 nm/50 nm para contactos fuente de drenaje en una cámara de evaporación por haz de electrones a 10 -6 torr.
- Deja el molde en acetona durante la noche para el despegue metal. Después del despegue, sumergir el molde en IPA durante 10 minutos y luego soplar con N2 seco pistola.
- Hacer un depósito general de 500 nm e-beam evaporó SiO2 para puerta dieléctrica a 10 -6 torr.
- Diseñar una fotomáscara (Figura 1) para definir el electrodo de puerta.
- Siga los pasos 1.2 a 1.6 para definir la región de deposición de metal de la puerta.
- Evaporar 50 nm/50 nm Cr / Au como electrodo de puerta superior en el evaporador de haz de electrones. Siga el paso 3.4 para el despegue metal.
Consejo: Utilice capa de cromo de espesor para aumentar la fuerza of suspendido encima de la puerta. Dimensiones Gate también son fundamentales para la suspensión éxito.
- Depósito de una fina capa (20 nm) de SiO2 para la pasivación del electrodo top manta.
- Diseñar una fotomáscara (Figura 1) para abrir una zanja en SiO2 para acceder al canal de nanotubos de carbono. Diseño área de la almohadilla de grabado en la misma máscara para abrir la región de acceso a la fuente, drenaje y electrodos de puerta lejos del canal de SWNT.
- Siga los pasos 1.2 a 1.6 al patrón de la PR para abrir la zanja para el grabado húmedo de SiO2.
- Wet grabar el evaporó SiO2 usando 01:20 BHF solución durante 3 min y 30 seg. Si 3 N 4 proporciona una capa de detención del ataque químico para evitar una mayor penetración de la BHF.
Se recomienda calibración Etch: Tip.
- Enjuague el aparato en agua DI y luego sumergirlo en IPA durante 5 min. Secar con una pistola de N 2. El st dispositivoructure permanece intacta debido a la capa de cromo de espesor.
4. Funcionalización química de nanotubos de carbono de paredes laterales
- Preparar una solución de 6 mM de succinimidil éster de ácido 1-pyrenebutanoic (PBSE) en dimetilformamida (DMF).
- Incubar la matriz FET SWNT en esta solución molecular enlazador durante 1 hora a temperatura ambiente.
- Enjuague la boquilla en DMF para quitar el exceso de reactivo. Seque el dispositivo.
- Preparar una solución de 20mg/ml de biotinil-3, 6-dioxaoctanediamine (biotina PEO amina-BPA) en agua DI para la biotinilación de los nanotubos.
- Incubar el dado en esta solución durante 18 horas después de que enjuagar bien el molde en agua DI y brushing. BPA se une a la molécula de engarce PBSE.
- Preparar una solución de 1mg/ml estreptavidina en solución de PBS de pH 7,2 para la unión a estreptavidina.
- Para las mediciones estáticas, se incuba la matriz en una solución de estreptavidina durante 20 min para funcionalizar completamente el SWNT biotinilado. Thoroughly enjuagar y secar la boquilla. Para la detección en tiempo real, sellar el canal de flujo de PDMS (paso 6) y la primera entonces fluir la solución de estreptavidina en el fondo de alta fuerza iónica para la unión a estreptavidina (Figura 3).
Nota: Enjuague el molde por dispensación DI agua (~ 50 ml) sobre la matriz utilizando un frasco lavador. Después nos trasladamos de la matriz a otra placa de Petri que contiene agua desionizada y movemos el molde alrededor de 1 min. Repetimos los dos pasos de un total de 8 a 10 veces.
5. Preparación de polidimetilsiloxano (PDMS) Molde para cámara de fluido
- En una taza de pesaje, verter 9 partes en peso de monómero de PDMS y añadir 1 parte en peso de agente de curado y mezclar bien los dos.
- Desgasificar la mezcla en un desecador durante 25 min. Las burbujas subirán a través de la mezcla y se van.
Consejo: Si la mezcla empieza la formación de espuma, ventilar la cámara y se deja reposar durante unossegundos antes de desgasificación de nuevo.
- Coloque una nueva oblea de silicio en una placa de Petri. Verter la mezcla de PDMS desgasificado en la parte superior de la misma para tener una capa de PDMS de 5 mm por encima de la oblea.
- Coloque la placa de Petri en un horno a 70 ° C durante 1 hora.
- Retire la placa de Petri y se deja enfriar. Utilice un bisturí para cortar una pieza rectangular de PDMS y tire de ella con una pinza.
Consejo: El lado PDMS directamente en contacto con la oblea de silicio es extremadamente limpia y plana. Este lado estará en contacto con la matriz FET SWNT. Tenga cuidado de no contaminarlo.
- Coloque el troquel rectangular al revés y perforar un agujero en él utilizando un punzón de biopsia (3 mm de diámetro) de la parte plana a la otra. Esto asegura que no tenga bordes ásperos en la parte plana de PDMS (Figura 4a).
- Coloque la cámara de PDMS en la parte superior del dispositivo con cuidado mediante la alineación en la parte superior de la zona activa de las matrices fabricadas FET SWNT ( Figura 4a, b). Toque suavemente para asegurar el sello de morir. Los bonos laterales planas a la matriz para proporcionar una cámara de prueba de fugas.
Consejo: Esto se puede hacer a simple vista o usando un microscopio óptico con suficiente espacio de trabajo. Si el PDMS no se pega bien (en general, si la matriz y / o el sello PDMS no es limpio), hacer plasma de oxígeno (20 vatios, 15 seg) en PDMS para ayudar a la unión. Usando los poderes de plasma superiores a que esto conduce a la unión más fuerte, sin embargo, hemos visto que rasga de electrodos mientras se quita el PDMS en tal caso.
- Retire el sello PDMS después de la prueba eléctrica y antes de la siguiente etapa de funcionalización química sumergiendo el molde en agua DI y levantar suavemente el sello.
6. Preparación del Canal de Flujo de microfluidos
- Tome una pastilla de silicio limpio y colocarlo en la placa caliente a 200 ° C durante 5 minutos para eliminar la humedad.
- Haga girar la capa SU-8 2015 a 500 rpm(100 rpm / seg velocidad de rampa) durante 5 segundos y, a continuación 1250 rpm durante 30 segundos a 300 rpm / seg velocidad de rampa. Esto da una m de espesor SU-8 capa 30 en la oblea de silicio.
- Hornear suave de la oblea a 95 ° C durante 5 min.
- Diseñar una fotomáscara (Figura 4c) para definir el patrón de micras canal de flujo 300 de ancho en la parte superior de la zona de SWNT.
Sugerencia: Para evitar el colapso de la estructura de un ancho de canal: altura de las 10:01 es suficiente (300 m: 30 micras en este caso).
- Con fotolitografía UV de 365 nm definir el canal de flujo con un tiempo de exposición UV de 0,9 seg.
- Pon hornear la matriz a 95 ° C durante 5 min.
- Desarrollar el modelo en SU-8 desarrollador durante 5 minutos acompañado de agitación suave.
- Enjuague la oblea en IPA y secar con N2 arma.
- Siga los pasos de 05.01 a 05.02 para preparar una mezcla de PDMS.
- Coloque las tabletas con SU-8 del molde en un desecador con una caída 2-3 de silanización tric agentehloro (3, 3, 3-trifluoropropilo) silano en una placa de Petri. Encienda la bomba de vacío permiten la oblea sentarse en el vacío durante 1 hora.
- Verter la mezcla de PDMS desgasificado sobre la oblea y se calienta en un horno a 70 ° C durante 1 hora.
- Cortar el molde de PDMS (negativo de SU-8) con un bisturí.
- Coloque el sello PDMS al revés y utilizando un punzón de biopsia (0,75 mm de diámetro) para perforar un agujero en cada extremo del canal de flujo. Asegúrese de que para perforar el agujero desde el lado plano (el lado en contacto con la oblea de silicio) a la otra para evitar que los bordes ásperos (Figura 4e).
- Coloque la cámara de flujo de PDMS en la parte superior del dispositivo con cuidado mediante la alineación en la parte superior de la zona activa de las matrices de FET SWNT fabricados bajo un microscopio. Toque suavemente para asegurar el sello de morir. Los bonos laterales planas a la matriz para proporcionar una cámara de prueba de fugas. (Figura 4c y 4d)
- Empuje un tubo de polietileno en los agujeros y conectar el otro extremo a una fuente de fluido y una jeringa de drenaje (F4e igura).
- Acople la jeringa a un sistema de bomba de jeringa para mantener un flujo controlado de fluido a través del canal (Figura 6).
7. DC Configuración de la medición eléctrica
- Conectar la fuente y los contactos de puerta de FET de SWNT a los puertos de tensión de una tarjeta de adquisición de datos.
- Conectar el contacto de drenaje al puerto de entrada de la tarjeta de adquisición de datos a través de un pre-amplificador de corriente.
- Aplicar 30 milivoltios (mV) a la fuente de contacto, barrer el voltaje de la puerta y registrar la corriente desde el desagüe (Figura 5a).
Consejo: Para las mediciones en solución, mantenga el parámetro de barrido voltaje de la puerta dentro de 0,7 voltios | | para evitar fugas y la reacción entre el electrodo de puerta de metal y una solución.
8. AC Configuración de la medición eléctrica
- Conecte la señal Ref Salida del amplificador lock-in al puerto de señal de modulación externa sobre generador de frecuencia para configurar AM freque moduladasalida ncy.
- Conectar contacto fuente de SWNT FET para el puerto de salida de RF modulada en AM de generador de frecuencia y tensión de corriente continua de la tarjeta de adquisición de datos usando una camiseta sesgo (Figura 5b y 5c).
- Conecte contacto de puerta a puerto de voltaje de la tarjeta de adquisición de datos.
- Conectar el contacto de drenaje a un amplificador lock-in para leer la corriente de corriente alterna a través del nanotubo. Leer la amplitud y la fase de la corriente a través de los puertos de entrada DAQ.
- Mantenga tensión continua fuente a 0 voltios y frecuencia de la señal de AM en 200 kilohercios (kHz).
- Barra el voltaje de la puerta y mida la corriente del drenaje.
- Aumentar la frecuencia y repita el paso 8.6 para que la mezcla-V g barridos a diferentes frecuencias.
9. Mediciones eléctricas en solución (falta de flujo)
- Preparar 1 mM de NaCl, 10 mM de NaCl y 100 mM de soluciones de sal de NaCl 5 M a partir de solución madre de NaCl.
- Lleve el dispositivo SWNT desde el paso 3.13. Realizar los pasos 4.1 a 4.5 para obtener una biotinilardispositivo d.
- Siga el paso 5 para colocar una cámara de PDMS en la parte superior del dispositivo.
- Llenar la cámara con agua desionizada usando una pipeta.
- Siga el paso 8 para mediciones de frecuencia de mezcla de diferentes frecuencias.
- Repita 9,4 para las tres soluciones de sales diferentes 1 mM NaCl, 10 mM de NaCl y 100 mM de NaCl.
Consejo: Utilice pipeta para retirar solución anterior y, a continuación enjuagar la cámara de múltiples veces con la nueva solución. Desconecte siempre de la baja a las soluciones de alta concentración.
- Retire el sello PDMS levantando suavemente el sello con una pinza.
- Enjuague el aparato con agua DI.
- Realizar estreptavidina como se explica en 4.6 a 4.7.
- Repita los pasos 9.3 hasta 9.6.
10. Medición eléctrica en solución (flujo en tiempo real)
- Prepare una solución salina 100 mM NaCl a partir de solución de NaCl 5 M.
- Lleve el dispositivo SWNT de step 3.13. Realizar los pasos 4.1 a 4.5 para obtener un dispositivo con biotina.
- Coloque el canal de flujo de micro-fluídica en el dispositivo después de la etapa 6 .. Conectar una jeringa vacía a un extremo del canal de micro-fluídica para el modo de operación de retirada. En el otro extremo adjuntar una jeringa con una solución de fondo de 100 mM de NaCl.
- Configure la medición eléctrica como se detalla en el paso 8. Fijar la frecuencia (f = 10 MHz) y la puerta de voltaje de polarización (V = 0).
- Encienda la bomba de jeringa en el modo de retirada (caudal = 0,4 ml -1 hora) y controlar la señal de intensidad con el tiempo. Cambie la solución de 1mg/ml estreptavidina en 100 mM de NaCl y el cambio de señal del monitor de estreptavidina-biotina de unión (Figura 6).