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Hemos preparado muchas muestras Ferh acuerdo con este protocolo. En esta sección mostramos los resultados típicos obtenidos mediante los procedimientos de caracterización más comunes para una selección de muestras representativas. Resultados como estos se espera que para las muestras en el rango de 20 a 50 nm de espesor. Otros métodos que hemos utilizado para caracterizar nuestro material en mayor profundidad incluyen rayos X dicroísmo magnético circular 28, el pastoreo la incidencia de rayos X de dispersión 29, y reflectometría de neutrones polarizados 30. También hemos estudiado los efectos de dopaje a la aleación Au 27. Otros datos sobre las propiedades que se pueden esperar de este material se pueden encontrar en esos informes, y las referencias que en él figuran.
La estructura de uno de nuestros epicapas se muestra en detalle en las micrografías electrónicas de transmisión que se muestran en la Figura 1. La sección transversal de la muestra fue preparada por la formación de hoyuelos convencionales y tecnología de pulido de ionesnica-un método estándar de preparación de la muestra (ver, por ejemplo, Williams y Carter 31) - y observado usando un haz de electrones 200 kV. La estructura general capa se puede ver en la Figura 1 (a). En este caso, un 30 nm película Ferh se hizo crecer epitaxialmente sobre un sustrato de MgO, seguido de un ~ 4 nm capa de Cr y un ~ 1 nm de espesor capa de Al. (La capa de Cr se incluye aquí para un experimento particular y no se necesita en general). La rugosidad de las interfaces Ferh / MgO y Ferh / Cr son 0,6 nm y 2,8 nm, respectivamente, como se mide desde la imagen. En la Figura 1 (b) se muestra una micrografía de alta resolución de la interfaz de MgO / Ferh. La relación epitaxial según lo confirmado por difracción de área seleccionada es Ferh [100] (001) | | MgO [110] (001). El juego de celosía a través de la interfaz demuestra la alta calidad de el crecimiento epitaxial. No mostramos los datos aquí, pero hemos utilizado la espectroscopia de rayos X por dispersión de energía en el TEM para comprobar la composición en una selección de muestras:siempre ha sido equiatomic a dentro de la incertidumbre de la medición.
Datos de reflectometría Χ de rayos se muestran en la Figura 2 para un nominalmente 25 nm de espesor Ferh capa epitaxial cubiertas con una capa delgada, policristalino de Al. La medición se realizó en un difractómetro de dos círculos estándar en la geometría de Bragg-Brentano, utilizando Cu K radiación α (λ = 0,1541 nm), con un filtro de Ni para atenuar la radiación α K. Las franjas Kiessig pronunciadas, que surgen de la interferencia de haces de rayos X que reflejan desde las diversas interfaces en la pila de capas, indican que las interfaces son lisas y bien correlacionada-. La línea roja muestra un ajuste a los datos que se ha realizado utilizando el software GenX 32. Los parámetros de mejor ajuste para la estructura multicapa se muestran en la Tabla 1. El hecho de que una porción de la capa de Al se han oxidado y auto pasivado-una vez que la muestra se expone to el aire se tiene en cuenta en el modelo.
Datos de difracción de rayos Χ para la misma muestra se muestran en la Figura 3, se recogió en el mismo instrumento. La reflexión (002) del sustrato de MgO es fuerte y lo suficientemente aguda para simplemente resolver el Cu K α 1y K α 2 líneas. Las capas Ferh muestra tanto (001) y (002) reflexiones. Hay algo de ampliación debido al espesor finito de los gradientes de capa epitaxial y deformación. El (002) de pico B2 Ferh se centra en 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, produciendo un promedio fuera de plano constante de red de 3,02 ± 0,05 Å. Es posible determinar el parámetro de orden químico S de la estructura B2 Ferh partir de las intensidades integradas relativas de estos dos picos. Esta cantidad se define como S = r + r Fe Rh-1, en el que se la fracción de Fe (Rh) sitios ocupados por Fe (Rh) Átomos 33. Una breve inspección de la fórmula muestra tsombrero cuando r = r Fe Rh = 1 y la estructura es perfecta, S = 1, mientras que cuando R = R Fe Rh = 0,5, de manera que todos los lugares de la red están ocupados al azar, S = 0. La razón es que cuando S = 0 la estructura del sitio promediada es BCC, para los que el factor de estructura prohíbe el (001) de reflexión, mientras que cuando S = 1 la estructura es primitivo cúbico, para las que se permite que el (001) de reflexión. Esto significa que, en términos prácticos,
, En donde
y
son las intensidades experimentales y teóricos de la (00 I) la reflexión de Bragg, respectivamente 33. Para el cálculoción de las intensidades teóricas los factores de Debye-Waller de mediciones EXAFS en Ferh se utilizaron 34. En este caso, S = 0,855 ± 0,001, típico para una película fina pulverización catódica de este material.
La transición de fase metamagnetic puede detectarse de varias maneras. Su presencia indica la estequiometría equiatomic correcta y B2-ordenamiento de la red. La expansión de celosía que acompaña la transición metamagnetic puede ser detectado por el cambio en la posición de la picos de Braga 27, sin embargo, esto requiere un difractómetro con una etapa de calentador.
Tal vez el método más obvio es para detectar la aparición del momento ferromagnético como la muestra se calienta a través de T T. Esto se puede hacer utilizando cualquier magnetómetro dependiente de la temperatura con la sensibilidad suficiente, por ejemplo, utilizando el efecto Kerr magneto-óptico o un magnetómetro de muestra vibrante. En la Figura 4 se muestra ladependencia de la temperatura de la magnetización M, medida usando un dispositivo superconductor de interferencia cuántica (SQUID) magnetómetro. Las mediciones se realizaron en el intervalo de temperatura de 275-400 K con una velocidad de barrido de temperatura de 2 K / min. La curva muestra muestra la esperada transición AF → FM (calefacción) y la transición FM → AF (frío) con una histéresis térmica de 15 K. Esta medición se realizó en alto campo (50 kOe) y produjo una temperatura de transición T T ≈ 365 K. La temperatura de transición es dependiente del campo, como un campo magnético más alto reduce la energía libre de la fase de FM con respecto a la fase AF. Típicamente dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Tenga en cuenta que el momento magnético en la fase de AF no es bastante cero, pero es unas pocas decenas de emu / cm 3 cuando se promedian sobre el volumen de la muestra entera. Este momento reside en las regiones cercanas a la interfaz de la epicapa Ferh, que permanecen ferromaGnetic (aunque con una magnetización reducida) cuando la mayor parte de la muestra se transforma en la fase de AF 28, 30.
Una manera de detectar la transición que utiliza equipo más sencillo y se utiliza a menudo en nuestro laboratorio es hacer una medición de transporte de electrones. La medición más simple es la de ρ la resistividad de la película, ya que ρ en la fase de FM es mucho menor que en la fase de AF 35, 36, 20. La dependencia de la temperatura de ρ para el mismo 25 nm Ferh epicapa para el que se muestran los datos de rayos X se representa en la figura 5, se mide utilizando un método de sonda de cuatro puntos estándar:, pines chapados en oro de resorte se presionaron sobre la muestra la superficie para hacer contacto a la muestra, que se montó en una etapa calentador en una pequeña cámara de vacío de encargo para evitar cualquier oxidación de la muestra cuando está caliente. Un lineal, ρ metálico (T) la dependencia se ve tanto en el AF y fases de FM, pero hay una marcada caída en resistiviTy entre los dos. La histéresis visto en la Figura 5 es una huella digital clara de la fase de transición que tiene lugar magnetoestructural y es un método conveniente para medir la temperatura de transición, que está dada por el punto mínimo en dρ / dT (se muestra en la inserción de la figura 5). Otra propiedad de transporte medido fácilmente, el efecto Hall, también se puede utilizar para confirmar la presencia de la transición, ya que hay una gran diferencia en el coeficiente de Pasillo entre las dos fases 20.

Figura 1. Micrografías electrónicas de transmisión de un epicapa Ferh sobre un sustrato de MgO. (A) Imagen de la demostración de la estructura de la capa. El Ferh es de 30 nm de espesor con una capa de Cr nm más ~ ~ 4 y 1 nm Al cap depositada en la parte superior. La región amorfa en la parte superior de la i mago es una resina epoxi utilizada durante la sección transversal de preparación de muestras. (b) Una imagen de alta resolución de la interfaz de MgO Ferh. El juego epitaxial través de la interfaz se ve aquí, y la relación asociada, según ha confirmado a partir de difracción área seleccionada, es Ferh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Haga clic aquí para ver más grande la figura

Figura 2. De rayos X del espectro reflectometría de una nm de espesor Ferh 25 epicapa tapado con policristalino al. La línea continua es un ajuste tal como se describe en el texto, usando los parámetros que se indican en la Tabla 1. El recuadro muestra el perfil de densidad longitud de dispersión asociada a ese conjunto de parámetros de ajuste.g2highres.jpg "target =" _blank "> Haga clic aquí para ver más grande la figura

Figura 3. De rayos X del espectro de difracción de una nm de espesor Ferh 25 epicapa tapado con policristalino Al. La presencia del (001) pico Ferh indica que el pedido B2 se ha producido. El parámetro de orden químico es S = 0.855 ± 0.001, según se determina usando el método descrito en el texto. Haga clic aquí para ver más grande la figura

Figura 4. Dependencia de la temperatura de la magnetización M de un nm de espesor epicapa 50 Ferh tapado con policristalAl line. Estos datos fueron tomados con un campo kOe 50 aplicado en el plano de la película. La transición de temperatura T T se ve que es ~ 365 K con una anchura de histéresis de aproximadamente 15 K. ¡Haga clic aquí para ver más grande la figura

Figura 5. Dependencia de la temperatura de la resistividad ρ de una capa gruesa nm 25 Ferh cubiertas con Al. El recuadro es el derivado de ρ con respecto a la temperatura T. La transición de temperatura T T se ve que es 447 K en el calentamiento en la fase de FM y 375 K en el enfriamiento en la fase AF. Haga clic aquí para ver más grande la figura
| Capa | Densidad (átomos / nm 3) | Espesor (nm) | Rugosidad (nm) |
| Al 2 O 3 capa de pasivación | 25,5 ± 0,9 | 2,18 ± 0,08 | 1,0 ± 0,1 |
| Al cap | 60.6 ± 0.6 | 0,91 ± 0,02 | 0,6 ± 0,2 |
| Ferh epicapa | 38.7 ± 0.3 | 25,09 ± 0,06 | 0,400 ± 0,002 |
| Sustrato de MgO | 53,4 ± 1,3 | ∞ | 0.1761 ± 0.0003 |
Tabla 1. Los parámetros de adaptación para el espectro de reflectividad de rayos X que se muestra en la Figura 2, que conduce a el perfil de densidad longitud de dispersión se muestra en la inserción de la que la Figura.